DE1768626C3 - Verfahren zur Herstellung von Formamiden - Google Patents

Description

R,-ik'h>n--!'ussigkc;! /irkulie " wahrend d. ι I m^ei-/ .:i". Ii inc 1 eilclien aul. die in del ReaKiions/one si :>..:'dicil '-ind und die oheneiw ahmen S, hv.icn·: k ·■ ·: "■ ei Ursachen.

ι ' ■■ ! itmdiing liegt die \uigabc zugrunde, em v. ; .■-■-cncs \ cii.ihren /iir I lersiellunu von I unn-.i ι..'. d-..rch. I inset/ung von \nimoniak oder pnii :■ ,. !i ,,.!,-ι ^ekimJären Aminen in.: kohlcnmonu-..d ir ' , L'cii",·. art cues katalv-,aturs in e'nein Reakuon·.-% " ii mi: einer aul'cren /irkulationseüirichtiini;. i' ν* !:c einen I eil der \> >n dem Reaku.r .ibuennmn a...! kcaktiunstlüssigkeit kühl: :ud in de:: Reckioi .-· .:>·-:.':it. zu schaffen. Dle-c Alitgabe wild d..-d ' hellish dal.' man die Rezirkulation der gekuhl '. 'ic.ik!'·, MisiliissiLikeit in Hilfe einer Mrahlpiimpe ;hi"i. weich." al- irt-'.hi·, vies (ias frisches ode'· v,>m '■ · ' ■: .'!'''L'ge'v.jiK-^ und wiedei'L'e'.ionnenes l\o!;!e"-■ 'Mi ■ weidet, und dadur·. h das treibende ( ias

. ■!■ i\car.io!· zusammen mit der ijekühlten. von der

■ ■: c,:pumpc angesaugten Reaktionstlü'^igkeit un- 3.^

■:i.'!. wobei die gekühlte Reaktionstlussigkeit dem

■ ,liiu'e:! tier Strahlpumpe mil einer größeren '.•ii'je zugelührt winl. als es dem auf Grund der ijkial! de- Gas-.ti.ihls entsprechenden Anteil ent- ::chl 2:;

Hei dem ertinilungsgenuißen Verfahren !ritt eine 'ii gleichförmige und feine Dispersion winziger Bl.1-n des Kohleninonoxids in der Reaktionsllüssigkeit

ί ine beispielsweise Ausführungsform der liriin- .in .■■!üg ist in der Zeichnung dargestellt, die eir.e schc-,Ii₁-. hc Ansicht einer für tue Durchführung der :' ' !um: ,uemäßen Verfüeuna ueciuneten Vorrich-■■: . darstellt.

/um Zwecke der Darstellung der Wirksamkeit der :<:> : '. ;■ Flüssigkeit dispergierten Blasen wird ein Maß . n.cliilin. das die gesamte Kontaktoberfläche der Bi.isen in einer Volumeinheit der Flüssigkeit bev ha.bi. Wenn man für den Wert die Große 1/ (in- nv'¹) annimmt, tlann ergibt sich dessen Wert aus tier foi-

.iden Gleichung, wobei die Dispersion tier Blasen ,:, der Flüssigkeit um sei besser ist, je größer tier

' ν el! 1/ Wild.

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vuibci , das StancKerhältnis (hold-up ratio) der Blasen,

(I tier Durchmesser der Blasen in Meter und <t>. tier Formfak tor der Blasen ist. _₀

Wenn eine Strahlpumpe für die Dispersion von Blasen in einer in einem Kessel enthaltenen Flüssigkeit verwendet wird, kann das Standverhältnis dadurch erhöht werden, daß das Volumen der durch nie Strahlpumpe eingespritzten gasförmigen Substanz veigrößer! wird. Jedoch kann durch die bloße Vergrößerung des Volumens der gasförmigen Substanz tier Effekt der Durchmesserverkleinenmg der Blasen nicht mehr wirkungsvoll sein, und außerdem variiert der Blasendurchmesser in einem großen Bereich. Das heißt, mit der Vergrößerung des Volumens der gasförmigen Substanz kann keine wesentliche Vergrößerung der Kontaktoberfläche der Blasen, bezogen auf eine Volumeinheit, erzielt werden.

Im Gegensatz dazu wird, wenn die Menge des von der Säugöffnung der Strahlpumpe anzusaugenden Anteils der Flüsigkeit fortschreitend zunimmt, eine starke Änderung an demjenigen Punkt beobachtet, an welchem die Geschwindigkeit der angesaugten Flüssigkeil diejenige Geschwindigkeit übersteigt, die s.ch auf Grund vier \on der Strahlpumpe ei/eugien Ansau-jkraU ciüibl. Oberhalb dieses !'unkte··, verkleinert sich der lälascüdmchniesser plötzlich, und es entstehen ferner illasen mit einem einheitlichen Durchmesser. Sclh-.t bei einem konstanten, von de; .Strahlpumpe einucsprit/tcn Volumen der gaslörm.Jeii Substanz steint das Standverhahms (hoki-up .aiio) • ier !.'asförmiiieii Mibsian." beträchtlich an, d.h.. aiii ν ■ r·.iinJ der vorne unten Gieichuilt; nimmt die Kon-'.akioberiläclie der !-Slascii multiplikativ zu.

Beim \ erfahren gemäß der Erfindung wird eine Sirahlpumpc verwendet, bei der die atl/u--a..ⁱgc:;de Γ !'.issiukeit m den Aiivaiiüteii mil /lemhcliei Kraii ".n'-csaiiui und jir.e intcicyanic Druckverteilung en:-- lang dem Diliusnr der V'enuin-Düse beobaclile¹. witlI. Wenn cmk casiurmige Substanz aUMje^pnt-'i und eine Flüssigkeit .inuesaiiijt v>ird. tritt ¹U-1 en ■■ Strahlpumpe. Iv. der 1'. ■ Ansaugkraft dur.'li eine gasförmige Subsun/ eiveimt wird, eine Di ikk\ ei teilung mit zunehmendem Druck vom I.inlaß /um \i;slaß des DilTiisorteils au! Wenn jedoch die anzusaugende Flüssigkeit nicht einnesaimt, sondern in den AiisaugUi! eingepreßt wird, ergibt sich ein Diuck •ntlang dem Diifusor, derart, daß notwendigeiweise der Wert am Finlaß nicht kleiner als der Wert am Auslaß ist Da die piiir.äre Funktion einer Strahlpumpe üblicherweise darin besteht, die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit ?u verringern und dadurch eine allmähliche Zunahme des statischen Druckes im Innern der Strahlpumpe zu bewirken, stellt die an der bei dem Verfahren gemäß der Frftn diinii verwendeten Strahlpumpe beobachtete Tatsache einen überraschenden FlTekt dar: dabei wird für das vorteilhafte Merkmal einer erhöhten Blasendispersion angenommen, daß sie teilweise von der gleichmäßigen Verteilung ties Druckes abhängt. Es ist jedoch nicht sicher, daß diese theoretische Vermutung die tatsächliche l'rsache der durch das Verfahren de: F.rfindung erzielten Wirkung ist.

Das Verfahren gemäß der Erfindung hat den Vor teil, daß überschüssige f-lü isigkeitsmengen in der Größenoidnuii'j; von 1(1, 20 oder vorzugsweise 50 bis zu 10(1" ι. über der herkömmlicherweise durch die Saugkraft angesaugten Flüssigkeitsmenge mit Hilfe einer herkömmlichen Strahlpumpe zugedrückt werden können.

Mit Hilfe dieses einfachen Verfahrens kann die Kontaktoberfläche zwischen den Blasen und der Flüssigkeit, bezogen auf eine Volumeinheit, erheblich vergrößert werden, wodurch auch die von dem Kontakt des Kohlenmonoxid« und der Flüssigkeit abhängigen Wirkimgen bedeutend begünstigt werden.

Beim Verfahren gemäß der Erfindung wird weiterhin, wie bereits angedeutet, eine extrem feine und einheitliche Blasendispersion im Vergleich zu einer Dispersion erzielt, wie sie auftritt, wenn die Flüssigkeit nur von der Saugkraft des von der Strahlpumpe ausgespritzten Gases angesaugt wird. Dieser neuartige Effekt bewirkt, daß die Blasen aus Kohlenmonoxid bei der zwangsweisen Einführung der gekühlten zirkulierenden Lösiingsflüssigkeit in den Ansaugteil der Strahlpumpe auffallend stark verkleinert werden und daß die Vergrößerung der Kontaktoberfläche pro Volumeinheit des Reaktors, wodurch der Massenübcrgangswiderst'ind erheblich verringert wird, die GesamtreaktitinsQL'schvvindiiikeit verbessert.

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Im folgenden wird das Verfahren der Erfindung an zwischen Kohlenmonoxid und Dimethylamin verklei-

Hand der Herstellung von Dimethylformamid aus ncrt werden.

Kohlenmonoxid und Dimentliylamin unter Druck und Damit ist es auch nicht notwendig, den Druck anunter Verwendung eines Alkalialkoholats als Kata- zuhcbcn, wenn die Reaktion nach dem Verfahren lysator erläutert. Die Umsetzung wird im allgemeinen 5 gemäß der Erfindung abläuft. Außerdem wird es zwischen Raumtemperatur und J 60 C und bei Drük- auch nicht notwendig, den Reaktor in der in der ken zwischen 28 bis 200 kg/cm- ausgeführt, wie in japanischen Patentanmeldung 10 762/1962 bcschrieder britischen Patentschrift 690 131, der japanischen bencn Weise zu erfüllen und den Gegenstromanschluß Patentanmeldung 8415/1954, der USA.-Palcntschrift nach der USA.-Patentschrift 2 866 822 zu verwenden. 2 866 822, der japanischen Patentanmeldung 5627/ io Daraus ergibt sich, daß sich im Falle einer großen 1960 und der deutschen Patentschrift 1 146 869 be- Anlage das Verfahren gemäß der Erfindung bezüglich schrieben. Bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel der Konstruktionskosten und des Wärmcglcichgeliegt die Reaktionstemperatur zwischen Raumtempe- wichts sehr vorteilhaft ausführen läßt. Im Gegensatz ratur und 100 C, wobei bei Verwendung von einem dazu kann bei dem in der obengenannten USA.-Alkalialkoholat als Katalysator die Rcaktionstempe- ₁₅ Patentschrift angeführten Verfahren die Anlage ratur im allgemeinen niedriger als bei anderen Kata- nicht in der für industrielle Zwecke wünschenswerte lysatoren ist. Dies ist deshalb von Bedeutung, weil, Größe ausgeführt werden, da eine große Menge an wenn die Temperatur unnötig hoch wird, die Ab- erzeugter Reaktionswärme vom Reaktor entfernt lagerungsgeschwindigkeit des als Katalysator benutz- werden muß.

ten Alkoholate zunimmt, wodurch die Wirksamkeit ao Selbst wenn die Anlage nur unter geringer Last des Katalysators und die Produktionsgeschwindigkeit läuft, ist es möglich, eine Blascndispcrsion für das des Dimethylformamids verringert werden. Wenn je- Kohlenmonoxid mit einer feinen Verteilung in einem doch die Reaktion nach dem Verfahren gemäß der verhältnismäßig großen Bereich durchzuführen, so Erfindung ausgeführt wird, wird die Übergangsge- daß dadurch das Verfahren der Erfindung crmögschwindigkeit des Kohlenmonoxids in die Reaktions- 25 licht, eine Anlage im großen Umfang an die geflüssigkeit bedeutend größer, so daß die Gcsamtreak- wünschte Produktion anpassen zu können. Ein weitionsgeschwindigkeit für die Herstellung des Dirne- terer Vorteil besteht darin, daß auf Grund der thylformamids ebenso zunimmt, wobei sogar bei erzwungenen äußeren Zirkulation der Reaktions-Temperaturen über 200 C das Dimethylformamid flüssigkeit der Wärmeübergangskoeffizicnt der äußeren mit einer höheren Geschwindigkeit hergestellt werden 30 KünuÄvlage größer wird und die Kühlwirkung in diesel kann, als die Ablagerungsgeschwindigkeit des Aiko- Anlage zunimmt.

holats ist. Bei einer Temperatur von 220 C ist es Die obige Darstellung gilt für die Herstellung von

z. B. möglich, die Umsetzung quantitativ durchzufüh- Dimethylformamid. In gleicher Weise können jedoch

ren. Wie bereits erwähnt, ist bei Reaktionen, bei denen auch Ammoniak, primäre Amine oder andere sckun-

dic Temperatur auf Grund der von der Reaktion 35 däre Amine mit Kohlenmonoxid umgesetzt werden

erzeugten Wärme ansteigt, die Kapazität des Reaktors Als Folge davon ändern sich die Reaktionsbcdingun-

und der Verbrauch von Kühlwasser pro Einheit stark gen, so daß der Aufbau der Anlage von dem der füi

von dem Umfang der Kühlung abhängig. Jc weniger die Herstellung von Dimethylformamid geeigneten

Reaktionswärme deshalb abgeführt werden muß, d. h. Anlage verschieden wird, d. h., im Falle der Hcrslcl

eine je höhere Reaktionstemperatur zulässig ist, um 40 lung von Farmamid würde eine spezielle Zirkulations

so mehr können die Anforderungen an den Kühler pumpe für die Reaktionsflüssigkeit erforderlich sein

verringert und damit die Anlage vereinfacht werden. da der Druck im allgemeinen hoch ist.

Selbst wenn die Reaktion bei der herkömmlichen Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird dk

Reaktionstemperatur zwischen Raumtemperatur und Reaktionsflüssigkeit zwangsweise in den Ansaugtei

160 C ausgeführt wird, liegt die Gesamtreaktions- 45 der Strahlpumpe eingeführt, wofür eine herkömm-

g ochwindigkcit bei der Herstellung von Dimethyl- liehe Flüssigkeitspumpe verwendet werden kann. Da

formamid gemäß der Erfindung höher, so daß die bei wird die Reaktionsflüssigkeit dem Ansaugteil dci

Reaktion im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren Strahlpumpe in einer Menge zugeführt, die voi-ugs-

sehr viel gleichförmiger abläuft. Daher steigt die Pro- weise um 10 und insbesondere um 50%> und mehl duktivität von Reaktoren mit einer bestimmten Größe 50 größer ist, als es dem aHein auf Grund der Saugkraf

bemerkenswert an, wobei auf Grund der hohen erziel- des Gasstrahls durch die Pumpe hindurchgetriebener

baren Wirtschaftlichkeit bei dem Verfahren gemäß Anteil entspricht.

der Erfindung eine vorzügliche Ausbeute erreichbar Die weiteren Maßnahmen des erfindungsgemäßei

ist Verfahrens unterscheiden sich nicht wesentlich voi

Im Gegensatz dazu sammeln sich bei der Herstel- 55 denen herkömmlicher Verfahren. So wird unter Ver

lung von Dimethylformamid aus Kohlenmonoxid und Wendung eines geeigneten Lösungsmittels, z. B. voi

Dimethylan unter Verwendung von Alkalialkoholat Alkohol oder Glykol, zusammen mit einem Kata

als Katalysator nach einem herkömmlichen Verfahren lysator, z. B. einem Alkalialkoholat, das Kohlenmon

auf Grund der Alkoholatreaktion hauptsächlich aus oxid in den unteren Teil eines turmförmigen Reak Natriumformiat bestehende Kristalle an, die sich ab- 60 tors eingeführt und der größte Teil der Reaktions

lagern und die Kontaktierung zwischen Kohlenmon- flüssigkeit am oberen Ende des Reaktors abgenom

oxid und Dimethylamin beeinträchtigen. Dadurch men und gesammelt. Ein Teil dieser Reaktionsflüssig

nimmt die Reaktionsgeschwindigkeit in der Regel ab, keit wird dem Ansaugteil der Strahlpumpe über eim

so daß die Ausbeute zurückgeht. Kühleinrichtung und die Zirkulationspumpe züge

Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die BIa- 65 führt. Für diesen Fall kann Kohlenmonoxid als trei

sen des Kohlenmonoxids sehr klein werden, erfolgt bendes Gas der Strahlpumpe sowohl in Form voi

die Kontaktierung mit dem Dimethylamin sehr rasch neu zugeführtem Kohlenmonoxid als auch als an

und wirkungsvoll. Damit kann das Molverhällnis oberen Ende des Reaktors wiedergewonnenes Kohlen

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monoxid verwendet werden, wobei d;is gesamte für die Reaktion notwendige Kohlenmonoxid in den Reaktor als treibendes Gas für die Strahlpumpe eingeführt weiden kann, firforclerlichcnfall.s kann auch /umindest ein Teil einer von der Zirkulationsflüssigkeit verschiedenen Ziigabcflüssigkeit durch die Vcrwendung der Strahlpumpe eingeführt werden.

D.:¹. Verfahren der Hrfindung wird im folgenden an Hand von Beispielen näher erläutert. Dabei wird in der in Fig. I dargestellten Anlage vorbehandelt.·¹. Dimethylformamid in den Turm 103 (Innendurchmesser 260 mm, Höhe 6000 mm) eingefüllt, während durch Leitungen 105 und 106 am unleren Teil des Turms eine melhanolische Losung von Natriummcthylat. die 10".ο metallisches Natrium enthält bzw. Dimethylamin unter Druck eingeführt werden. Gleichzeitig wird über die Leitung 101, eine Strahlpumpe 102 und die Leitung 114 Kohlenmonoxid eingedrückt, wobei im Turm Überdruck aufrechterhalten wird. Die Reaktion läuft sehr schnell ab, wobei ein Teil des entstehenden Produkts über die Leitung 107 am oberen l-.ndc des 'Turms abfließt. Dieser Teil des Produkts wird durch eine direkte Leitung 108 oder über eine Pumpe 109 (Zirkulationspumpe) einer Kühlanlage 110 geleitet und anschließend über die Leitung 111 zur Strahlpumpe 102 zurückgeführt, durch die er mit Hilfe von Kohlenmonoxid als Treibgas wiederum in den Reaktionsturm eingedrückt wird. Der größte Teil des durch die Reaktion entstehenden Produkts wird über die Ausgangslcitung 112 einem Vorratstank zugeführt. Die Temperatur des Turms ist auf 120 C eingestellt und wird mit einer äußeren Ummantelung 104 sowie mit Hilfe der Kühlanlage 110 auf diesem Wert gehalten. Gasanteilc. die an dem Umsetzungsprozeß nicht teilgenommen haben, und andere Gasgemische mit niedrigem Siedepunkt treten durch die Leitung 113 am oberen Inde des Turms aus. und nachdem die kondensierbaren Anteile zurückgewonnen sind, wird der verbleibende Gasrest erneut zum Kohlenmonoxid hinzugefügt.

Beispiel 1

Die Menge des unter Druck in den Turm eingeführten Kohlcnmonoxids wurde auf 130 cm¹ (Normalbedingungen) pro Stunde festgelegt und die über die Leitung 107 überfließende Reaktionsflüssigkeit allein der parallel zur Leitung 108 angeordneten Pumpe 109 zugeführt. Die Lösung wurde mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 4 m³ Std. unter Druck dem Ansaugteil der Strahlpumpe 102 über die Kühlanlage 110 und die Leitung 111 zugeleitet. Unter diesen Bedingungen wurden am ersten Tag 324 kg/Std. Dimethylformamid produziert, wobei im Durchschnitt eine Ausbeute, bezogen auf eingesetztes Dimethylamin, von 99,3 °/o erzielt wurde. Nach einem dreitägigen Betrieb konnte eine Ausbeute von 98,9 ⁰O bei einer Produktionsmenge von 322 kg/Std. Dimethylformamid aufrechterhalten werden.

Beispiel 2

Bei dem im Beispiel 1 angewandten Verfahren enthielt die methanolische Lösung zehn Gewichtsprozent metallisches Natrium und wurde zusammen mit dem flüssigen Dimethylamin und dem Kohlenmonoxid mit jeweils 13,7 kg Std., 269 kg/Sld., um I73m^:1/Sld. (Normalbedingungen) in den 'Turm ein geführt. Die Menge der von der Pumpe 109 zirkulier ten Flüssigkeit wurde auf 5 rn'/Skl. geändert, wo durch am ersten Tag über 430 kg/Sld. Dimethyl formamid (Ausbeute 98,6°,») erhalten wurden. Ar zweiten und den darauffolgenden Tagen konnte dii RcaktionstcmpcraUir nicht auf 120 C gehalten wer den. vielmehr stieg diese allmählich auf 220 C ai ίο und wurtle auf diesem Wert am dritten Tag gehalten Obwohl die Temperatur am dritten Tag 220 C bc trug, wurde eine durchschnittliche Ausbeute voi 426kgStd. Dimethylformamid (97,7" o) erzielt.

Beispiel 3

Für die Durchführung dieses Beispiels wurtle cit 'Turm mit einem Innendurchmesser von 650 mm um einer Höhe von 9000 mm verwendet. Wie bei dci Beispielen 1 und 2 wurden eine methanolische Lö sung von Natriummethylat mit lOGewichtsprozen metallischem Natrium, flüssigem Dimethylamin unc Kohlenmonoxid in Mengen von jeweils 271/Std. 803 kg/Std. und 456 m'/Std. (Normalbcdingungcn eingeführt, wobei die Menge der Flüssigkeitszirku lation der Pumpe 109 auf 25 m^l Std. festgelegt wurde Die Reaktion lief bei einer Temperatur von 120 C und einem Druck von 20 kg cm- ab und erbrachte einen Durchschnitt von 1295 kg/Std. Dimethylformamid über eine Zeit von 20 Tagen mit einer Ausbeute von 99,5" 0.

Vergl e iciisiie isp iei

Fs wurde die in F'ig. 1 dargestellte Anlage in det Weise verwendet, daß der durch Leitung 107 strömcnde Teil des Produkts unter Umgehung von Pumpe 109 allein durch Leitung 108 in die Kühl anlage geführt wurde. Die eingesetzte Menge methanolische Natriummcthylatlösung betrug 10.3 kg Studie von Dimethylamin 201 kg/Sld. und die von K»>h- lunmonoxid 180 m^:l(Normalbedingungcn)'Std. Dei Druck im Turm lag bei etwa 50 kg/cm-.

Wenn untc^r den vorstehend beschriebenen Bedingungen Dimethylformamid kontinuierlich erzeugt wird, erhält man am ersten Produktionstag bereit·¹ eine Durchschnittsausbeute von 380 kg Dimethylformamid, das sind 97.5 ° 0, bezogen auf das verwendete Dimethylamin. Am zweiten Tag sammelten sich jedoch feine Abiageningen, die hauptsächlich aus Natriumformiatkristallen bestehen, in der Anlage und

insbesondere in dem äußeren Zirkulatinnssysirm. wodurch der Strömungswiderstand in den Leitungen anstieg und die Strömungsgeschwindigkeit der zirkulierenden Flüssigkeit abnahm. Gleichzeitig ergab sich eine Verschlechterung der Wärmeleitfähigkeit der Kühloberflächen auf Grund der Ablagerung der feinen Kristalle, wodurch das Wärmegleichgewicht ververlorenging. Auf Grund dieser Einflüsse ging die Ausbeute am zweiten Tag beträchtlich zurück, so daß die Zufuhr der Dimethylamin- und Natriummcthylatlösung verringert werden mußte. Am dritten Tag des Versuchs verschlechterten sich die Bedingungen, so daß die Ausbeute auf etwa 80⁰O absank und die Produktion von Dimethylformamid auf 230 kg Std. abnahm.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

309 647/233

:- G 17

Claims (1)

1. geringen Druckbestäiiiliükeit der Zwischenwand auf.

   Pa'.entanspi i:eh ' Außerdem ist die Duu hlassiukcit Im das durch die

   /wischenwand hinduichireteiule das bemerkenswert

   \crialircu /ui Herstellung umi I^;ormainideii niedng. wodurch die W ii t-cliafthchkeit de-. Vcrfah-

   diirii; l'msetzung von Ammoniak oder primären 5 rens erheblich beeinirachtisit wird. Bei diesem Ver-

   odei sekuiid.iieii .\iiiM!_:: mit kohlenmonoxid ■:' tab.rei; welen auch Schwierigkeiten iladurch auf. daß

   ■ iei!enwarl e;ne- kat.ilv ,ator- in einem Reaktion-- feste leuchen in die Otfniinüeii in der Zwischenwand

   — v. - "-- ill mil .-ir.er aul.'e;e;i Z.irkuiaiionseinriclituiiL. eindringen und diese verstopfen.

   weiche cnui i ei! lier ν ml dein Reaktor abgciioni- Fiel einem weileieti mechanischen \ ei fahre:: wei :iiei;.n Rcaktioiisilüssigkcit kill·.!; mnl in den Re- i>. den ■■.:','. drehende Prupclkr oder Schaufelräder verakii· zuriickiiiiiit. dadurch \i e k e η η .■ e ■ .' h - ■ weiuie¹. Die-.es Vcrfahicn wurde .mch. derart abi;en ·■' !. dali matt die Rc.'irkul.ition de; :jc-iiiuteii wandelt, daß es in konibiiiati.iu mit den voriienaim-Reas.'ii .nstlussijikeil mit llihe eine; Strahlpumpe !en \ erfahren mit; ι \ ei wendiins: ι nes Steigrohrs au-hihii. wek-;e al·· treibendes (ja- lisch.- odei aiiwcndbai ist. Ι'.- ι·.; jedoch ν e: hailüisniaßiu teller \oiii Reakior abgegebene- imd w ieilergcw κι.,',eile- 15 und bereite! Sc'nv. ieriekeilen. wcilll e- tiir eine ürolle ki'hknmono\id verwendet, und dadurch das irei- Anlage mit vernäiü^smai.'.ie liohem Druck Anwendende Ci ■:- in den Reaktor zusammen mit der dung findet.

   iiekulihcr. Mm der Suahipiimpe angesaugten Re- Fs winde auch bereits die Verwendung eiltet"

   aktion-¹: 1-·.igkeit einspritzt, wobei die gekühlte !\:mp<- lür eine Blasendi-persuui in Betracht tie/o-

   Reak'ioiisilüssigkeit dem Ansaugteil dei Strahl- 23 gen. welche derart arbeitet, daß ein Gasstrahl (oder

   pumpe mit einer größeren Menge zugeführt wird. Flüssigkeitsstrahl) aus einer Düse in den Zentrahcil

   als es dom au! Grund der Saugkraft des Gas· einer Venturi-Düse eingespritzt wird, wobei das um

   strahK einsprechenden Anteil entspricht. den Strahl herum erzeugte Vakuum dazu benutz'.

   wird, die Lösungsllüssigkeit anzusaugen und diese 2; zusammen mit dem Ciasstrahl (oder Flüssigkeitsstrahl)

   ausströmen zu lassen. Im Hinblick auf den Aufbau

   und die Wirkungswei-e dient die Pumpe in erster Linie für den Transport von Flüssigkeiten, jedoch

   I) .· Fnindiing bed itft ein Vcrfahicn zur Herstellung kann sie auch dazu verwendet werden, um Flüssigvon I ormaniiJeii unter Anwendung der Blasendisper- 3° keits- oder Gaskomponcnteii in einen Reaktor ein/usion, bei dein zusanmen .lit Reaktionsflüssigkei; führen (japanische Patentschrift 306 134). Obwohl angesaugtes kohlciimoroxid m die Reaktionsflassig- eine derartige Pumpe für den Transport von Flüssigkeit unter Dispergierung der "lasblasen eingespritzt keilen vorteilhafte Eigenschaften besitzt, ist sie im wird. Hinblick auf die* Zerkleineruni; von Blasen weniger Die Blasendispersion von gasförmigen Substanzen 35 vorteilhaft, insbesondere, wenn feste, unlösliche Teiiin einer Flüssigkeit lit für viele Anwendungsbereiche chen m der Flüssigkeit enthalten sind oder in dieser bekannt, bei denen eine gasfö:mige Substanz mit entstehen. Diese fein-n Te'.lrhen können sich im üier llüssigen Substanz umgesetzt werden soll. Ftir Strömungsweg der zirkulierenden Flüssigkeit abladiesen Zweck sind viele Verfahren, z. B. unter Ver- gern, wodurch die zirkulierende Flüssigkeitsmenge wendung von Steigrohren, horizontal 'angeordneten 40 und mit der Zeit die Kontaktfläche zwischen den perforierten Platten oder perforierten Rohren, be- gasförmigen und flüssigen Substanzen verringert vverkannt Da diese Verfahren die Zuführung von Reak- den. Auch wird dadurch der Wärmeübergang vertionsteilnehmern in großen Mengen ermöglicht, ohne schlechten, wenn eine Erwärmung oder Abkühlung ein mechanisches Durchrühren erforderlich zu der Flüssigkeit im l'mlaufsystem erforderlich ist, so machen, sind sie besonders vorteilhaft für Chlorie- 45 daß die Erreichung des angestrebten Ziels Schwierigrungen geeignet. keiten bereitet.

   Wegen der verhältnismäßig großen Blasen, die bei Die Herstellung von Formamiden durch Umsetherkömmlichen Verfahren auftreten, ist deren An- zung von Ammoniak oder primären oder sekundären wendung auf eine verhältnismäßig kleine Gruppe gas Aminen mit Kohlenmonoxid unter Verwendung eines förmiger Substanzen, die in der Flüssigkeit leicht in ν Katalysators, wie eines Alkalialkoholats, ist allgemein Lösung gehen, oder auf solche Fälle begrenzt, bei bekannt. Bei diesem Verfahren läuft eine Gas-Elüsdenen die erforderliche zu dispergierende Gasmenge sigkcits-Reaktion ab, die einen exothermen Vorgang nicht groß ist. Die herkömmlichen Verfahren können darstellt und deshalb nicht immer zu befriedigenden dagegen in den Fällen, bei denen eine sehr große Ergebnissen führt. Die obengenannte japanische Kontaktfläche zwischen einem Gas und einer Lösungs- 55 Patentschrift stellt eine Verbesserung des herflüssigkeit erforderlich ist oder bei denen große Men- kömmlichen Verfahrens zur Herstellung von Formgen der gasförmigen Substanz in der Lösungsflüssig- amiden dar, und zwar auf Grund der Verwendung keit in Lösung gehen sollen, nicht angewendet werden. einer Pumpe, wodurch insbesondere die Übcr-Es wurde auch schon ein Verfahren unter Verwen- wachung der Reaktionstemperatur verbessert wurde, dung einer porösen Zwischenwand versucht, mit der 60 Die Pumpe wird derart verwendet, daß ein Teil eine verbesserte Dispersion erhältlich ist. Wenn je- der Forinamid-ReaktionsfUissigkeit abgekühlt und doch eine derartige poröse Zwischenwand für die dann wiederum in den Reaktor eingeführt wird. Da-Dispersion irgendwelcher gasförmiger Substanzen ver- mit ließ sich eine teilweise Beherrschung des Tempewendet wird, ist der durch die Zwischenwand in der raturverhaltens erzielen; jedoch ist bei einer Gas-Strömung verursachte Druckabfall nicht mehr ver- 63 Flüssigkeits-Reaktion dieser Art noch keine zufrienachlässigbar. Wenn diese Art der Dispergierung bei einstellende Blasendispcrsion zu erzielen, die bei der unter Druck ausgeführten Reaktionen verwendet Ausführung des Verfahrens eine wichtige Funktion wird, treten außerdem Schwierigkeiten wegen der besitzt. Ferner treten bei dem Verfahren, wenn eine