DE1767001A1 - Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumsilikat-Zeoliths - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumsilikat-Zeoliths

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DE1767001A1 DE19681767001 DE1767001A DE1767001A1 DE 1767001 A1 DE1767001 A1 DE 1767001A1 DE 19681767001 DE19681767001 DE 19681767001 DE 1767001 A DE1767001 A DE 1767001A DE 1767001 A1 DE1767001 A1 DE 1767001A1
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    • C01B33/2838—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of faujasite type, or type X or Y (UNION CARBIDE trade names; correspond to GRACE's types Z-14 and Z-14HS, respectively)
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Description

(US 624 997 - prio 22.3.6? 11935 - 5372) k
New York, M.Y., V.St.A. Hamburg, 7. März I968
Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumsilikat- Ze'oliths
Dl· vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Aluainiumsllikat-Zeolithen mit einer νorbestielten Teilchengröße im Bereich von 0,01 bis 100 Mikron.
Die Zeolithe gemlB Erfindung sind wegen ihrer Eigenschaften fttr Dispersionen, xur Diffusion und unter anderem zur Verhinderung oder xur Adsorption von störenden Produkten, x.B. Als "Anti-Fouling", geeignet.
Rs 1st bekannt, Aluminiumsilikate als Ionenaustauscher zu benutzen, wobei sowohl natürlich vorkommende wie auch synthetische Produkte verwendet werden; diese können amorph oder stark kristallin sein. Die natürlich vorkommenden amorphen Ionenaustauscher sind xur Enthärtung von Wasser eingesetzt worden, da si· leloht durch Behandlung mit Natriumchlorid in dl« Natriumform umgewandelt werden können und b·! Berührung alt Calcium- und Magnuslumlonen enthaltendem Wasser diese Ionen durch Natriumionen austauschen und somit das Wasser enthtrten.
BAD
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Die natürlich auftretenden kristallinen Alurainlunsilikate, wie Chabazit, Mordenit und Erionit« finden siei in verhältnismXfiig mächtigen Lagerstätten, während andere, wie Paujasit, nur in kleinen Mengen auftreten. Die Herstellung synthetischer kristalliner Zeolithe bzw. der sogenannten Molekularsiebe 1st in Jüngster Zelt stark entwickelt worden. Im allgemeinen wird nach den bekannten Verfahren ein amorphes oder kristallines zeollthi8ches Material mit einer Teilchengröße von 1 bis 10 Mikron erhalten.
Die Herstellung dieser amorphen oder kristallinen Zeolithe in einer gewünschten Teilchengröße oder in einem gewünschten Teilchengrößenbereich bringt erhebliche Vorteile mit sich. Ein Einsatzgebiet dieser Zeolithe ist die Katalysatorherstellung. Wegen der großen Aktivität des kristallinen Materials wird bei der Herstellung von Katalysatoren meist eine Matrix mitverwendet. Das Vorhandensein von amorphen oder kristallinen Zeolithen mit sehr kleiner Teilchengröße würde die Diffusionsgeschwindigkeit innerhalb der Teilchen erheblich vergrößern, die katalytischen Eigenschaften des Zeolith enthaltenden Katalysators verbessern und die Herstellung der Dispersion der Molekularsiebe In dem Matrixmaterial vereinfachen.
BAD OHlQlHAL 10983 1 /170,9,·., -
Die kristallinen und amorphen Produkte werden ferner als Adsorptionsmittel verwendet und lassen sioh auch wegen des Vermögens als Ionenaustauscher 2U wirken, auf vielen Ctobieten einsetzen. Die Herstellung dieser Produkte in Form großer Teilchen würde die Filtrierbarkoit erheblich verbessern, die Ionenaustausohelgenschaften begünstigen und ein Adsorptionsmittel in einem gewünschten Orüßenbereioh sohaffen, das nicht durch Zusatz von Bindemitteln oder anderen Produkten die Adsorptionseigenschaf>en schmälern würde.
Bs wurde nun festgestellt, daß man Alumlniuinsilikat-Zeollthe einer gewünschten Oröße im Bereich von 0,01 bis 100 Mikron aus einer Mischung aus NatriumslllkatlOsung mit einer Natrlumaluminatlösung herstellen kann, wenn eine Lösung, vorzugsweise die Natriumsilikatlösung, in großem Überschuß gegenüber der anderen Lösung vorliegt. Auf diese Welse wird eine Peeudolösung gebildet. Bei der Umsetzung wird ein molarer Überschuß von 5 bis 50 und vorzugsweise 7 bis 20 eingesetzt. Aluminiumsilikate werden in einer Teilchengröße zwischen 0,01 und 100 Mikron gebildet, und zwar je nach dem Ausmaß der Dispersion der AluminS.umkomponente 'n dem Silikat. Das Ausmaß der Dispersion und somit die Teilchen« grüße wird duroh die Art und Weise des Mlschens, nSmlich
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kräftiges oder mildes Mischen» und durch die betreffenden thermtsohen Bedingungen bestimmt.
Demzufolge wird mit der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsilikat-Zeolithen vorgesehlagen, deren Teilchen eine vorbestlmnte Ort56e Im Bereich von 0,01 bis 100 Mikron aufweisen« welches daduroh gekennzeichnet ist» daB man eine Natriuroolurainatlöeung mit einer Natrlumslllkatlösung nlscht, wobei das Molverhältnis der einen Lösung zu der anderen mindestens 5 ι 1 beträgt, worauf man die Mischung unter Bedingungen umwälzt, die derart su der Temperatur der Mischung in Bezug stehen, daß Zeolithtellohen der gewünschten OrBSe gebildet werden, worauf die Zeolithtellohen aus der Löeung abgetrennt werden.
Die beiden Variablen, nämlich Art des Mlsohens und Temperatur, bestimmen aussohlIeBlich die Teilchengröße. Das betreffende kristalline oder amorphe gebildete Aluminiuntsllikat hängt ab von dem Verhältnis der Reaktion^teilnehmer in dem Reaktlonsgemisoh und den genauen Reaktionsbedingungen. Bei einigen bestimmten Zeolithen gilt das umgekehrte Verfahren, nämlich der Fall, wo das Silikat In einer großen Menge einer Aluml -natlöaung dlsperglert ist. Die Änderungen der Reaktionsbedingungen beruhen auf der Tatsache, daB deutliche Unterschiede
BAD OBtQiNAL 109831/1709 · ~~
zwischen den verschiedenen synthetischen unc natürlichen Materiallen hinsichtlich der chemischen Zusammensetzung, der physikalischen eigenschaften und der Kristallstruktur bestehen, was sich durch Runtgenbeugungsbllcier zeigt. Die Struktur von kristallinen Zeolith-Molekulari; leben kann als ein offenes dreidimensionales Gitter aus SiO^ und AlO* Tetraeder beschrieben werden. Diese Tetraeder sind durch ein gemeinsames Sauerstoffatom miteinander verbunden, so dafi das Verhältnis von Sauerstoffatomen zu der Gesamtheit der Aluminium- und Silioiumatome 1 %2 beträgt.
Eine extreme änderung der Teilchengröße jeder dieser hergestellten Zeolithe wird durch Regelung der Verteilung und Dlffusionsgesehwindlgkeit des Aluminiums beginnend mit der Zugabe bis zur Bildung der Teilchen verursacht. Die Dispersion wird durch Kombination des Misohens unter Temperatur reguliert. HBhere Mlsohtemperaturen und weniger starke» Rühren ergibt grofle Teilchen, wehrend eine niedrigere Temperatur und kräftigere mechanische Dispergierung dazu führt, daß das Aluminium mehr dispergiert wird und kleinere Teilchen bildet. Bei einem üblichen Mischen, beispielsweise mit einer Laboratoriumß-Rührvorrichtung, erhält man eine Teilchengröße, die mit der Mlsohtemperatur von etwa 0,01 Mikron belO°C bis zu JO Mikron bei 1000C ansteigt.
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BAD ORIGINAL
Demzufolge wird bei einer AuafUhrungsform des erfindungßgemäßen Verfahrene die Mischung der Losungen bei etwa 10O0C «ttßig umgewälzt, wobei das Produkt aus Teilchen mit einer Größe von etwa 100 Mikron besteht, die Mischung wird dann bei etwa 100° belassen, damit das Produkt kristallisieren kann. Bei einer anderen AusfUhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrene wird die Mischung der Lösungen bei etwa 0° lcräftig gerührt, wobei das Produkt aus Teilchen von etwa 0,01 Mikron besteht, worauf die Mischung dann In einem
■*
Temperaturbereich von 80 bis 1100C belassen wird, um auszukristalllsleren.
Die Reaktion wird la allgemeinen in Gegenwart eines groBen Überschusses an Silikat durchgeführt. Dieser große Silikat-Überschuß dient als Diffusionsbarriere und verhindert das Wachsen oder die Auflösung eines Teilchens nach seiner Bildung.
Das neuartige Verfahren hangt In keiner Weise von der Verwendung komplizierter oder aufwendiger Mlsohvorriohtungen ab; es können UbIlohe Mischer verwendet werden, die In der chemischen Industrie bekannt sind. Das vorliegende Verfahren hangt auch nicht von der Verwendung Irgendeines bestimmten oder einzelnen Silikattyps ab. Handelsübliches Natrlunellikat
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mit einen SiOg/fcagO-Verhältnis von 2,3 gibt ausgezeichnete Brgebnlsae. Nan kann auch andere Silikate verwenden. Gegebenenfalls kann das neuartige Produkt auch durch Verwendung von Natriummetasilikat hergestellt werden.
Bei dem erfindungegeraäßen Verfahren wird im allgemeinen der erste Verfahrensschritt darin bestehen, daß man die Silikatlösung herstellt, wobei Silikate mit einem Si02/Wag0~Ver- β h&ltnls von etwa 1 bis 22 ausgezeichnete Ergebnisse zeigen. Bin Silikat alt der Zusammensetzung NagSiO, wird vorgezogen, da dieses Verhältnis zu einer Einstellung der LtSsung führt, welche sowohl eine Wanderung als auch eine Lösung der Komponenten verhindert oder zurückdrängt.
Nach Herstellung der Silikatlösung und Eingeben dieser in
ein Reaktionsgefftfi wird sie mit der gewünschten Menge
Natriumaluninat vermischt, um das gewünschte Endprodukt ^
zu erhalten. Beispielsweise wird zur Herstellung eines
Bndproduktes alt einem Kieselsäure/T<nerde-Verhältnis von
etwa 2 ι 5, also beispielsweise zur Herstellung eines
Zeolithen des Paujasittyp«, soviel Natriuraaluminatlösung
zugegeben, daß die folgende Reaktionsmisehung erhalten wird:
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allgemeiner Bereich bevorzugter Bereich Na2O/ SlO2 0,75 zu 1,0 0,84 zu 0,95 Na2OZH2O 0,0? zu 0,3» 0,04 zu 0,10 S102/Al20^ 8 zu 52 10 zu 25
Beim nächsten Verfahreneschritt wird die OrHSe des Endproduktes festgelegt bzw. bestimmt. Wenn das Bndprodukt In einem Teilchengrößenbereich von 0,01 Mikron liegen soll, so werden die Komponenten auf etwa O0C gekühlt und kräftig gemischt. Die Temperatur wird etwa 0,1 bis 24 und vorzugsweise 0,2 bis 5 Stunden nahe O0C belassen. Wenn sehr große Teilchen im Bereich von etwa 50 Mikron gewünscht werden, so werden die Lösungen weniger kräftig gemischt,und die Temperaturen werden von etwa 80 auf 125°C und vorzugsweise auf etwa 1OO°C, und zwar etwa 1 bis 16 Stunden und vorzugsweise 2 bis 6 Stunden erhöht.
Nach der Reaktionszeit werden die Produkte von dem Reaktionsgemisch abgetrennt. Die Abtrennung der sehr großen Teilchen ergibt keine Schwierigkeiten, da sich die Teilchen leicht abfiltrieren lassen und die überschüssige Reaktion*;» mischung leicht mit Wasser von dem Einzelteilchen abgewaschen werden kann. Sehr kleine Teilchen weiden am besten durch Filtrieren abgetrennt.
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I» folgenden soll die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert werden.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines kristallinen Zeolithen mit einem KieeelsHure/Tonerde-Verhältnis von 2,5 und einer Teilchengröße von mehr als 10 Ä wurden insgesamt 29 g Natriuraaluminat alt einer Zusammensetzung von Na2O.Al2O,.3HgO in 368 g Wasser aufgelöst. Diese Lösung wurde unter Rühren in eine Natriumeil lkatlösung gegeben* die durch Vermischen von 420 g handelsübliche» Natriums11ikat mit einem SiO2-Gehalt von 28*5 % und einem Na^O-Gehalt von 8,7 % mit 112 g NaOH und 100 g Wasser hergestellt worden war. Die Mischung wurde 16 Stunden bei Raumtemperatur gealtert und bei 90 bis 10O0C 6 Stunden unter Rückfluß behandelt. Das Produkt wurde von der Mutterlösung abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Eine Analyse des Bndproduktes zeigte, daß es das typische Röntgenbeugungsbild eines X Zeolithen aufwies. Das Produkt hatte eine Oberfläche von 850 m /g, gemessen mit der Stickstoff-Methode, und eine Teilchengröße von mehr als 10 Mikron. Dieses Produkt ließ sich äußerst gut abfiltrieren und wurde auf einem Büchner-Filter innerhalb von einigen Sekunden von der überschüssigen Mutterlösung getrennt.
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ίο -
Beispiel 2
Zur Herstellung eines Aluminiums11ikate mit einem Kieselsäure/ Tonerde-Verhältnis von 2,5 und einer Teilchengröße von weniger als 0,05 8 wurden Lösungen gemäß Beispiel 1 hergestellt. Bside Lösungen wurden unter Rühren gemischt und 16 Stunden bei Zimmertemperatur gealtert und anschließend 6 Stunden auf 90 bis 1000C erhitzt. Das Produkt bestand aus einem Zeollth φ mit einer Teilchengröße von etwa 0,05 Mikron. Die Teilchengröße wurde elektronenmikroskopisch bestimmt; das RSntgenbeugungs» bild entsprach dem eines X Molekularsiebes mit einer wesent-Hohen Verbreiterung der Linien. Die Oberfläche betrug 600 m/g, gemessen nach der Stickstoffmethode.
Beispiel 3
Zur Herstellung eines Zeolithe mit einem Kieseleäure/Tonerde-Verhältnls von etwa 2,5 und einer Teilchengröße von etwa 0,01 bis weniger als 0,05 Mikron wurden Lösungen gemäß Beispiel 1 und 2 hergestellt, gekühlt und 1 Stunde bei O0C gemischt und ohne Rühren bei Raumtemperatur 16 Stunden gealtert. Die Mischung wurde dann 6 Stunden unter Rückfluß behandelt und das Endprodukt duroh Filtrieren isoliert und anschließend gewasohen. Das Produkt zeigte vide Linien eines X Zeolithe
und hatte eine Oberfläche von 720 m /g. Blektronenmikroskopisohe Aufnahmen des Produktes zeigten, daß die Teilchengröße 0,01 bis 0,04 Mikron je Durchmesser eines Teilchens betrug.
ue:bb
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Claims (1)

  1. (TSS 524 <)9? - prio 22.2.67 /j 11935 - 5572)
    V. R. Qraoe & Co.
    New York, N.Y., V.St.A.
    Hamburg, 7· März I968 Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung eines Alunrjiiiutnallikat-Zeoliths, dessen Teilchen eine vorbestimntte Größe in einem Orößenbereich ^ von 0,01 bis 100 Mikron haben, durch Vermischen einer Natriumaluminatlöeung nit einer Hatriuinsilikatlösung, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis einer Lösung und vorzugsweise der SilikatlOBung zu der anderen Lösung mindestens 5 s 1 beträgt und daß die Mischung gerührt wird, während die Rührbedingungen und die Temperηtürbedingungen so eingestellt werden, daß Zeölithteliehen der gewünschten Größe erhalten werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das β Molverhältnis der einen Lösung zu der anderen mindestens 10 t beträgt.
    3. Verfahren nach Anspruch 2 zur Herstellung von Zeolithen mit einer Teilchengröße von etwa 0,01 Mikron, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung der Lösungen bei etwa O0C
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    kräftig gemischt und die Mischung dann in einem Temperaturbereich von 80 bis HO0C zur Kristallisation des Produktes belassen wird.
    4« Verfahren nach Anspruch 2 zur Herstellung eines Zeolithe mit einer Teilchengröße von etwa 100 Mikron« dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung c.er Lösungen bei etwa 1000C mäßig rührt und die Mischung dann zur* Kristallisation des Produktes auf einer Temperatur von etwa 1000C beläßt.
    5. Verfahren nach Anspruch 5 zur Herstellung von kristallinein Aluminiumsilikat mit einer Teilchengröße von 0,01 Mikron mit einen KieselsäureAonerde-Verhältnis von 2 : J, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) eine Natriumsilikatlösung mit einem SiOg/itegO-Verhältnis von etwa 1,0 herstellt,
    b) eine Natriumaluninatlösung mit einem NagO/AlgO--Verhältnis von etwa 1 herstellt,
    0) die Lösung auf etwa 0°C kühlt,
    d) die Lösungen unter kräftigem Rühren miteinander vermischt, so daß man eine Lösung mit einem Xieselsäure/Tonerde-Ver-
    hältnis von etwa 10 : 20 erhalt,
    0) etwa 2 bis 24 Stunden bei Raumtemperatur altert,
    f) die Mischung auf etwa 80 bis 10O0C zur Bildung von Zeolithkrlstallen erhitzt und
    g) das Zeolithendprodukt aus den Lösungen isoliert.
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    6. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung eines kristallinen Aluminiumsilikats mit einem Kieselsäure/Tonerde-Verhältnis von 2 : 3, dadurch gekennzeichnet» daß man
    a) eine Natriumsilikatlösung mit einem SΙΟ^/Κά,,Ο-Verhältnis von etwa 1,0 herstellt,
    b) eine Natriumaluminatlösung mit einem Na20/AI20,-Verhältnls von etwa 1 herstellt,
    c) die Lösung auf etwa 10O0C erwärmt,
    d) die Lösungen unter kräftigem Rühren vermischt, um eine Lösung mit einem Kieselsäure/Tonerde-Verhältnis von etwa 10 % 2© herzustellen,
    e) etwa 2 bis 2K Stunden bei Raumtemperatur altert,
    f) die Mischung auf etwa 80 bis 1000C erhitzt, um Zeolithkristalle zu bilden und
    g) das Zeolithprodukt aus den Lösungen Isoliert.
    ueibb
    ORIGINAL INSPECTED
    rotta wit··
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