DE1729442A1 - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Entfernen von Wasser von der Oberflaeche nichtabsorbierender Werkstuecke - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Entfernen von Wasser von der Oberflaeche nichtabsorbierender WerkstueckeInfo
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- DE1729442A1 DE1729442A1 DE1967P0043236 DEP0043236A DE1729442A1 DE 1729442 A1 DE1729442 A1 DE 1729442A1 DE 1967P0043236 DE1967P0043236 DE 1967P0043236 DE P0043236 A DEP0043236 A DE P0043236A DE 1729442 A1 DE1729442 A1 DE 1729442A1
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Description
Die älteste und einfachste Methode zum Trocknen von nassen Werkstücken ist die Yerdämpfung. Diese Methode ist aber zum
Trocknen vieler Gegenstände ungeeignet. Gegenstände aus wichtigen Metallen, wie Bisenmetallen, verrosten und korrodieren,
wenn man Wasser von ihrer Oberfläche in Gegenwart von Luft
verdampfen lässt. Beim Trocknen von Ziergegenständen duroh Verdampfen hinterbleiben störende Wasserflecke, die von der Abscheidung von wasserlöslichen Verunreinigungen beim Verdampfen
des Wassers herrühren. Da viele wasserlösliche Verunreinigungen Elektrolyte sind, sind solche Wasserflecke bei elektrischen und elektronischen Ausrüstungsteilen besonders schädlich,
weil sie die elektrische Leitfähigkeit verursachen und zu galvanischen Effekten führen.
Es sind auch neuere und kompliziertere Verfahren zum Entfernen von Wasser bekannt. Auoh bei diesen Verfahren erfolgt jedoch
zu einem gewissen Auemasse eine Verdampfung des Wassers, und daher werden die bei der einfachen Verdampfungstrocknung auftretenden Nachteile auch durch diese Verfahren nicht vollständig vermieden. Nach einem der besten der heute in der Technik
üblichen Verfahren werden die nassen Werkstücke in ein siedendes Bad getaucht, das Trichloräthylen und ein oberflächenaktives Mittel enthält., Dabei mischt sich das Wasser nicht mit dem
Bad und wird fortlaufend zusammen mit Trichloräthylen als zwei*
phasiges azeotropes Gemisch abgetrieben, das etwa T f>
Wasser
— 2 -» ■■
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enthält. In dea Ausmaese, wie das Wasser entfernt wird, werden
durch die mit Wasser verunreinigten Werkstücke wasserlösliche Verunreinigungen in daß Bad eingeführt und reichern sich immer
mehr in den Bad an, da kein Verfahren vorgesehen ist, um sie
zu entfernen. Wegen des verhältnismäasig hohen Wassergehaltes des azeotropen Gemisches und der Tatsache, dass das Gemisch
wesentlich unterhalb des Siedepunktes des reinen Lösungsmittels siedet, wird das Wasser rasch aus dem Bad entfernt, und λ
zwar so rasch, dass ein Teil desselben unmittelbar von der Oberfläche der Werkstücke verdampft und Abscheidungen von wasserlöslichen
Verunreinigungen hinterlässt; Viele wasserlöslich Verunreinigungen, besonders Salze, 'wie Natriumchlorid,
sind in Trichloräthylen unlöslich und werden daher von den Werkstücken beim Nachspülen in reinem siedendem Triohloräthylen
nicht entfernt.
Neuerdings wurden verbesserte Mittel zum Entfernen von Wasser
gefunden, die den Gegenstand des Patents . ...„ (Patentanmeldung '
P 41 635 YIb/4-8 d) bilden. Diesa Mittel enthalten ale Lösungsmittel
1,112-TrIOhIOr-I^,2-trifluoräthan und als oberflächenaktives
Mittel das Produkt der Neutralisation von Phosphorüäurealkyleetern
mit gesättigten aliphatischen Aminen. Diese Mittel sind zum Entfernen von Wasser in einem absatzweise durchgeführten
Verfahren den bisher bekannten Mitteln auf der Basis von Trichloräthylen überlegen. Wenn ein nassee Werkstück in
«-* 3 «-*
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siedendes Bad getaucht wird, das Triehlortrifluoräthan enthält,
ist die unmittelbare Verdampfung von Wasser von der Oberfläche des Werkstückes ohne Bedeutung, da das Trichlortrifluoräthan
ein azeotropes Gemisch bildet, das nur etwa 1 # Wasser enthält
und nur um etwa 3° C unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels
siedet. In Anbetracht des niedrigen Wassergehaltes dieses azeotropen Gemisches können diese Mittel aber nicht in
den heute teohnisch verwendeten, kontinuierlich arbeitenden Vorrichtungen angewandt werden, da das Wasser nicht schnell
genug durch Bildung des azeotropen Gemisches entfernt wird und
sich daher überschüssiges Wasser in dem Bad ansammelt. Sa besteht
daher ein Bedürfnis nach einem kontinuierlichen Verfahren zum Entfernen von Wasser unter Verwendung von Lösungsmitteln,
die mit Wasser keine azeotropen Gemische bilden, welche grosse
Wassermengen enthalten oder erheblich unter dem Siedepunkt des reinen Lösungsmittels sieden.
Bs wurde nun gefunden, dass sich Werkstücke kontinuierlich unter Verwendung von Lösungsmitteln von Wasser befreien lassen,
die keine azeotropen Gemieche bilden, welche groese Wassermengen
enthalten oder erheblich unterhalb des Siedepunktes dee reinen Lösungsmittels sieden, wenn man sich einee Verfahrene
bedient, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass (1) ein in heftiger Bewegung befindliches Bad verwendet wird, das als
Hauptbestandteil ein mit Wasser nioht mischbares organisches
« 4 ~ 209815/1597
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eineia Siedepunkt von''etwa 20 bis 60° C und
einer Moate bai 20° O τοη ssindeetons etwa 1,1 enthalt, das
mit "tfasssr
sa
asotropsa (lerniaoh bildet» welches mehr als
etra 4 Grew.·^. Wasser ©B'föiüXt oder aehr els B0 0 -unterhalb des
Siedppiinktes &©ß reinen. H^ftge-:2:it1i®ls siedet;, (2) in d@m Bad
eise tiirbuleate Sones in- ö.@r etwa TOX'hßBdenes Wasser sii Sröpfaerteilt
wird» lanö ein© rxiaigo Sone aufraohtorhalton' wird,
VJ&ss.isrscMeat bildet,
tel kontinuierlich - in di©
Creöchwinöiglceit von etwa
vI'rt, (4) di© ¥asiserschicht
Sögesogen, (5) das Wasser
oraMen ¥@rkstÜ0ke dxiroh
t^ gon© doo Bades verdrängt
-iexi ^erJiotüe^:© aus d©m Bad
in dar -itwa YO3?i>anden©s Wasser
(5) praktisch wasssrfreico Ij
1,2 bis 62 l/ftino/m'Bädb£Qif.ä
aus clsr ruhigen Zone "soatlnii
Eiat/-,w.i?iisii a©rf3oltesü in dl-a t
wiJ11OU 'ur-d (6/ clia p^EktiseKi w
sr.· ■■':-]./■; ■·-
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wgrdon Iiösimssiaitt©!
Μ.ΜδΕ?
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Ist di© AufrecMerhaltimg
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turbulenten Zone, in die die von Wasser zu befreienden Werkstücke eingetaucht werden, und einer ruhigen Zone, auß der das
Wasser und die gelösten Verunreinigungen durch Abziehen einer Wasserschicht kontinuierlich entfernt w@rd©n0 Daher steigt die
Konzentration an Wasser und bzwo odar wasserlöslichen Verunreinigungen in den» Bad bei der kontinuierlichen Durchführung
des Verfahrens nicht an0 Die Erfindung bezieht sich ferner auf
eine Vorrichtung zur wirtschaftlichen Durchführung des erfindungsgemässen
Verfahrens.
Als Lösungsmittel kann ©rfindungsgemäss jedes mit Wasser nicht
mischbare organische Lösungsmittel verwendet werden, das einen Siedepunkt von etwa 20 bis 60° C und ein© Dichte bei 20° C von
mindestens etwa 1,1 aufweist und kein assotropes Gemisch bildet,
das mehr als etwa 4 Gewo=$ Wasser enthält oder mehr als etwa
8° C unterhalb des Siedepunktes des reinen Lösungsmittels siedet, Unter "mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln" sind
Lösungsmittel zu verstehen, in denen Wasser sich zu nicht mehr als etwa 0,1 Gewo-# löst. Vorzugsweise hat das Lösungsmittel
einen Siedepunkt von etwa 35 bis 50° C und eine Dichte bei 2O0C
von mindestens etwa 1,3 und bildet kein azeotropes Gemisch, welches mehr als etwa 2 Gewe=# Wasser enthält oder mehr als etwa
4 0 unterhalb des Siedepunktes des reinen Lösungsmittels siedet ο Geeignete Lösungsmittel in diesem Sinne sind s^B. Trichlormonofluormethan,
1,1f1-Trichlor-2,2,2-trifluoräthan,
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?SM368. ■■■■"■ *". ■
1,1,2-!DricKLor-1 .,a,2"tsi£luor£;.than,' Katfeylenchlorid und Geaii
das? letstgsnaaaten
iocs IsösiiagfjBittQl enthält iß allgemeinen (oWohl dies nioht
für alle Ättwendirngszweeke nötig ist) ©in ofceEfl8ehenaktiY©ß-Mittelf-"das
die Verdrängung des Wassers toe fier Oberfläoli©
■^It© Mittel aine fe.öliere I-oeXie&feeit in dem Ifosuagsffiittel als
iÄi W&3s@r auf? imä iBsbssonder^ wsrclesi ob-e^fl^ohensktiTa Mittel
"b^Torssugt? die. in. Wössdj? praktisch ünlöFjIiala sind.-Be katm Je··=
fc-js olö®rf3.Eßö,eiisk1?ir© I>ütteX-vsrweadet wsräeu, das in
cr.i'ßgeiaitt®! lösXiola. ist umä die Terdräagiiang cles
aas XösTiÄngsmittel erleichtert. 6-esignete ofeerflächenaktiT© Mittel
simd langk@ttig0 Alkyltrimethylasisoniiuaehloride imd ~teosii~
daf wie OetyltriiaethylaiaiaoniuBibrosaid, Ijangkettige Aikylpyridinad
-feoiaiiis, loBgket
und -bronsids P ls-*igk@ttige Alky
sowie di@ Ifeutealieaticasprodukte τοπ. Pb.ospharoäu5:@
svit geaättigtan aliphatiscliea
o"ba2?fl«iehoi3.aktiv@n Mittel ßi^d Ieutraliii8.tioßs
τοπ J&oap^orsM^realkjaefctera ?iit ^-»iiä
•·3'.-ι·εη Äsair-esi geffiäirr? Paters, - Οΐ = ,ο (PsteiitirHis-gHd^mg P 41 655
V:?.b/4M) ο Bi«5sa o"&a-i?f!lä&l3.Ciiiakt:lven Mittel leiten sieh ^on 2Si
k^nJstö^AÄ und bsw* oder
i-i AlfeylLg^mjver·. 6 "bis 20 Eoit3 e
2Ö98 15/1S.97 "■■■ BADORlGiNAL
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und gesättigten aliphatischen Aminen nit 1 bis 3 an das Aminstickstoffatoa
gebundenen Alky!gruppen und insgesamt β bis 20
Kohlenstoffatomen im Molekül ab-,
Die zur Herstellung der bevorzugten oberflächenaktiven Mittel verwendeten Phosphorsäuremonoester haben die allgemeine Formel
0 ROP(OH)2 ,
in der R ©ine Alkylgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen bedeutet»
Auf die Art der Alkylgruppe kommt es nicht entscheidend an, sofern sie nur die angegebene Anzahl von Kohlenstoffatomen
enthält. Die Alkylgruppe kann geradkettig sein, wi© der
Hexyl-, Octyl-, Decyl-, Dodecyl-, Tridecyl-, Tetrade eyl-9
Hexadeeyl- oder Octadecylrest, oder sie kann verzweigtkettig
sein, wie der laooctyl-, 2-1thylhsxyl-, Isodecyl-, t©rt„Dodecylrest
oder die von den verzweigtkettigen Oxoalkoholsn (den
durch Oxosynthese hergestellten Alkoholen) abgeleiteten'Reste. Die verwendbaren Phosphorsäuradialkylester haben die allgemein«
Formel
0 (EO)2POH P
in der R die gleiche Bedeutung hat v/ie bei den Mono©ßtern.0
Die zur Herstellung der oberflächenaktiven Mittel verwendbaren
gesättigten aliphatischen Amine haben di© allgemeine Formel
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R'JfiR")«, in der R1 eine Alkylgruppe bedeutet und die Reste R"
Wasserstoff atome oder Alkylgruppen bedeuten Wonen* Der lest R
und die beiden Rest® Rn müssen auaasnaen 6 Ms 20 Kohlenstoffatöme
enthalten. Das Amin kaiin also ein primäres Amin sein«
wie Hexylamin, Octylamin, 2-lthylhezylaiuin, 1,1P3?3~Tetramethylbutylamin,
Becylamin, Dodeeylamin, Tetradecylamin, Hexadecylamin
oder Oetadeoylaminj es kann ein sekundäres Amin sein»
wie Xthylbutylamin, Dipropylamin, Hexylaetnylaniin, Dibutyiamin,
Deaylaothylamin, Butyloctylamin, Dodecylajethylamin, Setradeoyl-Esethylamin,
Dioctylamin oder OotadoeylaQthylarainj oder es kann
sohliesslich auch ein tertiäres Aiain sein, wie TriäthylatDin,
DeoyldimethylaiDin, !Tributylamin, Biäthylootylsiain, Setradecyldimethylamin,
HexadecylöimethylaiBija, DeeyldibiitylaiHiri öder
OotadecyMimethylamino Auch Gemische von Aminen, r.::; <
sie oft
im Handel erhältlich sind, können -verwendet
Die Menge des Amins soll mindestens ausreichen, um den Phosphorsäureester
au neutralisieren; sie soll aber die zur vollständigen Neutralisation des fhosphorsäureesters erforderliche
Menge um nicht mehr als 10 $> übersteigen» Im allgemeinen ist
1 Mol Amin je Mol Phosphorsäureester erforderlich, um den Phosphorsäureester
zu neutralisieren, da das zweite Wasserstoffatom bei Phosphoreäuremonoalkylestern mit dem Amin nioht reagiertο
Die Neutralisation sämtlicher reaktionsfähiger Wasserstoffatome
des PhosphorsäureöSters ist wesentlich, da sieh Reste von niohV
— Q —
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neutralisiert em Phosphorsäureester schwer von
entfernen lassenο
Bis besonders bevorzugten oberflächenaktiven Mittel sind Produkts
der Neutralisation von Gemischen aus HiosphorsäuressorAO···
"Oso"-octyl©stern und Pho8phorsäu2redi-n03co"-cotyl93tem mit
2~lthylhexylajain, Produkt© üev Neutralisation von (3-öKi3c?
aus PhoaphorsäureiBonotrideGjIestar und Phosph
eeter jsit 2-lthylhexylaiBixi sowie Produkts der Neutralisation
von ßesisGhen aus Phospkorsäuresono- und -di»n-octyX©eter \mü
PnoaphorsäureiBono- und -di-n-decylester ait 2
Wenn ein oberflächenaktives Mittel verwendet wird, so beträgt seine Menge je nach der Art des IiSsungsaiittela und der au
trocknenden Werkstücke etwa 0P001 bie 10 @ev;*"$ der So sung..
Viele Kunststoff erzeugnisse^ wis Werkst tiefe© &us IJolyä-fchylen
und flvioriarten Polyaserioat©ny wie Polytetrafluoräthylsn, di©
von Wasser nicht leicht 1oenet,at werden, .lassen sich oims Zuhil
fesial?jj© eines'"oberflächenaktiven Mittels von ifesser befreien.
Wenn das bevorgugte Mittel verwsndet wird* welches aus -Sri-Ghlortrifluoräthan
als iösungsmittel und &®w Prodiikt dsr-Beutralisation
von Phosphorsäurealkylestern mit gesättigten aliphatischen
Aminen als oberflächenaktivem Mittal besteht, b©- .
trägt die Menge dieses oberflächenaktiven Mittels vorzugsweise etwa 0?05 bis 3
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@e«ignet<Q Oberflächen, von-, denen Rica äas Wasser gea&ss. do? Erfindung,
entfernen ISsst, sind nie1*15: auf eines, besonderen Werkstoff beeah^änkt, sondern kernen a^e beliebigen, rarafoe staubigen,. nlcht~abeörhiere&&en, uBluslichen festen Stoffen bestehen,
wie sie gewöhnlich «ur Here teilung von Formkörper verwendet
werden= fypisehe Beispiel© für 'geeignete. Metalle ßinö Bisenmetallis,
HiokeX unü sma§. Le-gieimr^on, Chrom und seine legierungen»
rostfreier. Stahl»'.Xüxpferr Messing, Broase, Silber, AIujBiniuTfls
?Ankt - -Cudmiusi» Msgxi©aiura und dergleichen. Stark röaktionsfShige
Metall®, wie dio Alkaliiaetolle« komaien natürlich
nicht in Betracht* Andere Oberflächen, von denen das-Wasser ©rfindungsgeiBäss
- entfernt vrerdcm'kasn, sind Oberflächen aus Glas
und Kunststoffen, wie Polyamiden, Polyäthylen, Polycarbonaten, Polytetrafliiorät'aylen und .dergleichen*
ü,QT Oberfläche der Werkstücke su entfernende Wasser
kann in form eines' dünnen Filiss oder in !Fo^s von Tröpfchen verscMsdener
Srössesi vorliegen oder" duroh kapillare Ansiehmig
festgehalten w.@rd@n>- Das Wasser kaan psEktiseh rein sein oder
gelüste Stoffe,, wie Mineralien., Salse« Detergentien oder Seif©,,
ia Lösimg
Bei dem erfindungegensässen Verfahren ist ©s erforderlich, dass
daa Entwässerungsbad in heftiger Bewegung .gehaXten wird. Diese
hat einen doppelten Zweck: 8ie ist erforderlioh, wb
- - 11 ■-2 0 9 815/1597 BAD ORIGINAL
die wirksame Verdrängung fies Vfaseere von der Oberfläche CiQr-Werkstück©
au unterstützen-, und «ie i«t aueawdajn GrtQT&'^sU^o.
um in dem Bad eine turbulente Zone υη*. sine ruhige Zone aufrechtzuerhalten.
Als ein "in heftiger Bewegung befindliches? Bad" wird ein Bad bezeichnet, <£ßs auf elektrischen Wegs nit
Hilfe einer Stromdichte von mindestens etwa 0,77 W/rao Oberfläche
in der turbulenten Zone jsuib Sieden erhitst wi^e? * oäer
auf das ein äquivalenter Betrag an. mechanisch.«^ Ewwegimgsen^r«
™ gie sur Einwirkung kommt» Voraugaweise wird dae JMa siif. el^wr
Stromdichte von mindestens etwa 1*55 W/em oder eine?··? äquivalenten Energi© in Bewegung gehalten.
In die turbulente Zone des Bades wird praktisch wassor-freiee
lösungsmittel kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit Ton etwa 1 »2 bis 62 l/Min./m Badbreite eingeführt. Als
wird die Abmessung des Bades senkrecht kut Strömung der
sigkeit bezeichnet, Vorsrugsweise wir·"! dag Lüsun^aiaittel mit
einer Geschwindigkeit τοώ. i2,4 bis 24,8 1/HiB./na Badbreite
eingeführt. Als "praktisch wasserfreies :Dö3img8Eii.ttelsl wird
Lösungsmittel bezeichnet, das keine jJUüht Mit a.hm miß «!«b
Vasserphasß enthält0 Die Waösermeaga«. <S1q in am WQvngrtmi-ft;-ol
enthalten sein kann, das in die tarbvr.aßte 'Jone ei«£efiihrt
wird, ist daher auf ©inen HßxiioeJ.wer-f von etwa O.t Gowv-J» begrenzt, wie es sich aus der DoS±ir\ ti or. der» "ra.it Wasder nicht
mischbaren Lösungsmitteig"
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^s-a*©s,v}i"erBui3gtf lsi ©llgesic^iKen- kann die. liiitauchseit τοη et-
wird awf al©- g
ßen* lig. 1 ivaü 2 sind soiieiDatisc^g AWblMungen.
sue* iAiSrcs^fShriu^ dee erfIjadoagsf©nässen Yer
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^'i„"u'; ■-. i^ii. oV'-^il.ilei i.-feyirai Mittel uSfyfecMeada Baä in
ia a©r Wa&nö 1
M©s©s Sieden hat
W ..,·-·: .'.^ V.\;.&;,)rjj,i 7H-HOZHiI^P Stallt C!0 Q±& .ailßfSGfeöS MIttel
die pß^o^kallseli
■-"''--^s ;«!*nrt:j^-/· i.-·«:· £:'»£; i.tii: "^Fämio ί Ih vbu ^püx^aima 15
6AD ORIGINAL 209815/1597
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Wenn die Flüssigkeit siedet, steigen Lösungsmitteldämpfe und möglicherweise eine gewisse Menge Dämpfe eines zweiphasigen
asseotropen Gemisches, das sich aus dem Lösungsmittel und dem etwa im Bad-enthaltenen Wasser bildet, in den Dampfraum 3, der
oben zur Atmosphäre hin offen ist.
Die Dämpfe aus der Wanne 1 werden durch die Kondeneierschlangen
4 (von einem Kühlmittel, wie kaltem Wasser, durchströmte Metallröhren) kondensiert« Die K.ondensiersshlangen laufen am
oberen Teil der Wandungen 5 entlang, die dan DampfrauEä iXber
den Wannen 1 und 15 einschliesaen. Die Kühlschlangen können
sich entweder an den Wandungen auf der Seite des Dampfraumοs
befinden, wie es in der Zeichnung dargestellt ist, oder sie können auch im Inneren der Wän&e 5 angeordnet sein. Wenn siah
die Dämpfe kondensieren, läuft daa Kondensat an den Wänden 5
hinab und wird in der Rinne ö aufgefangen. Aus der Rinne 6 gelangt das Kondensat ciurch Laitoing 7 in die Wasserabscheider*^)-Bier
8 eines Wasserabscheider8, zu dem auch dia Kammer 13 gehört O
Der Wasserabscheider dient zum Entfernen allen Wassers, das
entweder aus der Atmosphäre oder durch gemeinsames Abdestillia-'reu
azeotroper Wasseraengen zusammen mit dem Lösungsmittel in
den Dampf raua gelangt s^in könnte ο In der Waeserabscheidekaiujaer
8 trennt sich das Kondensat in eine untere Lösungsmittel-
- 14 ~
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phase und eine obere Wasserphase. Die Wassersohicht 9 wird aus
dem Wasserabscheider durch dae Überlaufrohr 10 abgezogen. PUr
den Druckausgleich in der Kammer 8 sorgt das .Entlüftungsloch
11, das zur .Atmosphäre hin offen ist«, Die praktisch wässerfreie
LöeimgBBittelphase strömt unter der Trennwand oder Tauchwand
12 hindurch in die Kammer 13 und fliesst dann über die
Trennwand oder das Wehr 14 in di© Spülwanne 15 über0
Der Wasserabscheider für das Kondensat ist in der Zeichnung
eis eingebauter Bestandteil der Geearntvorrichtung dargestallt»
Der Wasserabscheider kann aber auch als von dem Rest der Vorrichtung
gesonderte Anlage ausgebildet sein. Im letzteren Falle kann das überdestillierte !lösungsmittel aus der Kammer 13
des Wasserabscheiders durch ein überlaufrohr abgezogen werden,
das mit dem anderen Ende der Wanne 15 verbunden ist. Vorzugsweise wird das Lösungsmittel aus der Kammer 13 nahe dsm Boden
in die Wann© 15 eingeleitet, weil dadurch eine bessere W'ärraeverteilung
in der Wanne erzielt wird.
Da das in der Wanne 1 verwendete oberflächenaktive Mittel nicht flüchtig ist, ist es in dem in die Wanne 15 geleiteten Kondensat nicht enthaltan. Mit Ausnahme der kleinen Menge an oberflächenaktivem
Mittel, die von den Werkstücken in die Wanne 15
eingetragen wird, und möglicherweise einer äusserst geringen
Waoeermenge, die die Löslichkeit von Wasser in dem Lösungen!t-^
- 15 209815/1597
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tel nicht übersteigt, äcatoiat die Tlfiriijigt^it in aar Wonne 15
aus praktisch reinem Iiitoungeinittel *
Nah© dem Boden der Wann© 15 befindet sicli dor BrMti«er IS, dor
das IiSaungsiüittel suib Sieden erhitat. Das Barhitssen d©a Inhaltae
der Spülwanne 15 sum Sieden bietet mehrere Vorteile. Sinoroeite
wird die Flüssigkeit dadurch' in Bewegung gehalten und die Verdrängung des aus der Wanne 1 eingesehlepwtors oberflächenaktiven
Mittels von der Oberfläche öer Verlcstüc^o dadurch untere tütet ι
andererseits wird durch dae Sieden der Flüssigkeit in der Spülwann©
die Kondensation ron Wasserdämpfen aus öe-rn Pampframa 3
auf der Flüssigkeitsoberfläehe
Aue der Wanne 15 flieset Überschüssiges
laufend über die Trennwand oder äas Wahr 17 Bit etc*? gloiehow.
Geschwindigkeit in die 15ntwässerung(3Vfanns 1 ''^r9 ©it <tsr fle,a
Lösungsiaittöl aus) dsr Bntwäoserimgswanne 1 vci'dssanft, Praktisch
wasserfreies Lösuageasi^tels das olisriM.e-ciiQn.aiTt.lvos Mittel
enthält, wird durch die Pump© 21 über Leitung 22 xmd das Verteilerrohr 23 fortlaufend sur Wanne Ί uragewäi.st. Das Verteilerrohr
23 weist' »obrere Öffnungen auf, di© die uragevrSlRtä FlUysigkeit
in Pobra eteos glsicbiaänaigsn Stroaie'p i.n eii-icsv C- y.t V;clir
17 abgewandten Eichtvjßg einführen, so da«ö aich v.wf Hv-.
flache des Lösungsmittels swisehen der 'Tr^rmvrtaid 17 \^\ü
fauehwand 18 koine stagnierenden
- 16 - BAD ORIGINAL
9815/1597
OR-4-368 /1
Man kenn sich auüh Tarschiadener anderer Msthod&n bedienen,
um- mit Hilfe der Pampe 21 einen gleiohraässig verteilten Iiö~
sungsstrora austreten zu lassen. Z0Bo kann der Strom durch.
einen Zwischenraum eingaftifcr1!; werden, dar gebildet wird, wenn
man die (Srtmiwanä 17 durch swei parallele Srennwände ersetzt,
Ton denen di© stromaufwärts gelegene Wand die Höhe der Wand
und dis stromabwärts gelegene Wand die Höhe des Wehres 20 hat.
Die umlaufends Flüssigkeit wird zwar vorsugsweise in die Wan- μ
nö 1 in Form einsa gleichaiässig verteilten, von dem Wehr 17
hinweg gerichteten Stromes ©ingeftihrtj dies ist ^ctod1 nicht
erforderlicsh. Man kann Jede Hethode der Plüssigkeitsauch
mittels eines offenen Rohres, anwenden»
■Infolge der fortlaufenden Zufuhr von Flüssigkeit sur Wanne 1
durch das Verteilerrohr 23 fliesai die Flüssigkeit aus der
Wann© 1 kontinuierlich über die trennwand oder das Wehr 20 in
die Wasserabsßheideteäuasa? 24 eines Wasserabscheiders über, zu.
dem auoh di© Kamaer ^O gefeöjtt» Dieser öesamtüberlauf entspricht,
wenn man dia Tordaropfungsverluste durch die öffnung
über den Dampf raum 3 Tcirna^hläsoigts, der Pumpgeschwindigkeit
der Pump© 21«
Eines d©r ausschlaggöbanden Merkmale *-der erfindungsgemäesen
Vorrinhtung ist die tauchwand 1S9 die sich senkrecht über die
gange Breite der Wanne 1 erstreckt· Die Sauchwand 18 ist so
■ - Vi -
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geordnet, dass ihr Abstand τοη dem Wehr 20 (Streck© "C" in
Fig« 1) etwa 5 bis 100 $>
des Abstandes der Trennwand 17 von der Tauchwand (Strecke "B") beträgt. Vorzugsweise beträgt der
Abstand der Tauchwand 18 vom Wehr 20 etwa 10 bis 25 # des Ab«
Standes der Trennwand 17 von der Tauchwand, In der senkrechten Eben® erstreckt sich die Tauchwand yon überhalb bia unterhalb
des oberen Endes des Wehres 2O9 und der Abstand zwischen dem
waagerechten Spiegel des oberen Endes des Wehren 20 und dem w unteren Ende der Tauchwand 18 beträgt etwa 0,1 bis 50 i» des
Abstandes des horizontalen Spiegele des oberen Endes des Wehres 20 vom Boden der Wanne 1. Vorzugsweise beträgt der Abstand
vom oberen Ende des Wehres 20 bis zum unteren Ends der Tauchwand
18 etwa 2 bis 35 $> des Abstandes des oberen Endes des
Wehres 20 vom Boden der Wanne.
Wenn die Tauchwand 18 geraäss der Erfindung angeordnet ist, wird
das Wasser schnell in dem Ausmaßes aus der Wanne entfernt, wie
ea mit den zu trocknenden Werkstücken eingeführt wird. Der genaue
Mechanismus, nach dem die Tauchwand arbeitet, ist zwar noch nicht restlos bekannt; es wurde jedoch gefunden, dass diese
Tauchwand das in der Wanne vorhandene Wasser in äusserst
wirksamer Weise in dem Bereich zwischen der Tauchwand 18 und dem Wehr 20 isolierte
Das von den Werkstücken in der Wanne 1 entfernte Wasser befindet sich infolge des Siedens in heftiger Bewegung und wird da-
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durch zu Tropfohen zerteilt. Beim Sieden steigen von dem Erhitzer
2 DaJBpfblasen auf, und der ganze Flüsaigkeitsinhalt der
Wanne einschliesslich der Wassertröpfchen wird im Sinne der
Pfeile in KLg. 2 umgewälzt. Überraschenderweise verläuft dieeer
Kreislauf immer in dieser Richtung, sofern nur der Erhitzer 2 eine solche Lage hat, dass der Abstand zwischen der
Trennwand 17 und dem ihr angewandten Ende des Erhitzers 2
(die Strecke "A") nicht grosser 1st als der Abstand zwischen -der
!Trennwand 17 und der Tauchwand 18 (Strecke ηΒη). In diesem
Strömungskreislauf gelangt Flüssigkeit, die unter der Tauchwand 18 hindurchströmt, aus der turbulenten Zone in die ruhige
Zone, in der die Turbulenz so stark vermindert ist, dass sich die Lösungsmittelphase und die Wasserphase voneinander trennen
und die Wasserphase 19 infolge der Dichteunterschiede zwischen
den beiden Phasen sich an der Oberfläche der Flüssigkeit in der ruhigen Zone ausbildet.
Wenn die Vorrichtung ohne die Tauchwand 18 betrieben würde, *
würde die über das Wehr 20 überlaufende Flüssigkeit Wasser in
Form von Tröpfchen und etwa in der gleichen Konzentration enthalten,
in der das Wasser im Mittel im ganzen Inhalt der Wanne
1 enthalten ist. Ohne die Tauchwand 18, deren Aufgabe es ist, den Wasseranteil in dem über das Wehr 20 hinwegströmenden Gemisch
zu erhöhen, würde die dargestellte Vorrichtung daher unbrauchbar' sein.
- 19 *- 209815/1597
Ein anderes ausschlaggebendes ΗβιΊαπβΙ der
Vorrichtung ist die Lage des Erhitzers 2a dieser BrUl tsea? soll
in der Nähe des Bodens &©r Wanno an der Einlass«!te der Tauchwand
liegen« In der senkrechten Ebene kann sich der Erhitzer
in dem Bad in der in Pig. 2 gogeigten Stellung befinden, oder
er kann unmittelbar unter dem Wamienlbod©n angeordnet sein, üo
dass die Wärme dureh den Wanne&bodci». hinduroh ±ά üaa Bad geleitet
wird. In der waagerechten JStiüng soll des.· Ertiitaor o:!n.a
solche Lage haben, dass der Abstand awischen der Trarmwanä '7
und der .ihr abgewandten Seite des Bvhitzere (Stroeke 18A")
nicht grosser 1st als der Abstand zwischen der Trennwand 17
und der Tauohwand 18 (Strso&e "B"). Vorzugsweise liegt dsio Verhältnis
dieser beiden Abstände AsB IiB Bereich von etwa 0?Ί5
bis O,95o
Um die nötige Flüseigkeitsbewegimg mi orsseugen, wiva der Erhitzer
2 elektrisch iait einer Strowdichto toh pjiiidestens o';va
0,77 W/om und vorssugewoise von etwa. 1,55 W/ea4" Oberfläche -at
der turbulenten Zone zwischen der Tauchwand 18 und dor Trennwand
17 betrieben» Die obere Grease üqt Stromdichte, mit deader
Erhitzer betrieben wird, hängt; von dom KonäansierrerntUgen
der Kondenaierschlangen 4 für die sich entwicJco'JtjLden Dämpfe ab
und soll vorzugsweise nicht über etwa 6,2 W/am liog,c?Vr
Die kontinuierliche Zufxthr ron Plüaoigköit snir Wanne 1 führt
zum kontinuierlichen Überlaufen einen Tailee «ier
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OR-4-568 . ■ %l· ■■
1.9 und des angrenzenden Lösungsmittels über das Wehr 20, so
dass die Wasserschicht 19 jederzeit recht klein bleibt«, Obwohl in Pigβ 2 eine gesondert© Wasserschicht dargestellt ist, befindet
sieh die Wassersehicht 19 int Wirklichkeit in einem Übergänge zustand und bildet keine zusammenhängende Schicht, wie es
in der Abbildung gezeigt ist, ausser für einen Zeitraum von
wenigen Sekunden nach dem Einbringen eines nassen Werkstückes in die Wanne 1. Die Tauchwand 25 wirkt als Dampffalle und ver- <j
hindert den Durchtritt von Dampf aus dem Dampfraum 3 in den Wasserabscheider„
Der Auslass der Wanne 1 braucht natürlich nicht unbedingt ein
Übeia&ufwehr» wie das Wehr 20, au sein, obwohl dies sum Entfernen der Wassersehieht 19 zweekmässig ist* Dem Paohmann bieten sieb, andere geeignete Kittel zu diesem Zweck an, wie z«Bo
©in Überlaufrohr oder eine Saugleitung.
Wenn das über das Wehr 20 überlaufende Wasser in die Wasserabseheidekammer
24-eintritt, strömt es unter der Tauchwand 25 hinduroh, steigt dann wieder auf und bildet die Wasserschicht
26 am oberen Ende des Flüssigkeitsspiegels. Das Aufsteigen des
Wassers nach oben erfolgt ao schnell, dass alles Wasser in der Kammer 24- zurückgehalten wird. Unmittelbar über dem waagerechten
Spiegel der Oberseite der Trennwand oder des Wehres 31 bef sich die Bintrittsuffnung des Abflussrohres 2?0
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209815/1S97 "-"^
OH-4368 15
Wenn sich kein Wasser in dem System befände, würden die Flüssigkeitsspiegel,
zu beiden Seiten der trennwand oder Tauchwand 28 in der gleichen Höhe im Gleichgewicht stehen. Da sich aber
an der stromaufwärts gelegenen Seite der Tauchwand 28 die Wassersohicht
26 befindet, ist die mittlere Dichte der Flüssigkeit in der Kammer 24 geringer als in der Kammer 30, und der
Flüssigkeitsspiegel in der Kammer 24 steigt daher höher als
der Flüssigkeitsspiegel in der Kammer 30.
Wenn die Flüssigkeit in der Kammer 24 die Höhe des Überlaufrohres
27 erreicht, strömt Wasaer aus und wird aus dar Vorrichtung
entfernt. Die Dick© der Wasserschicht 26, die für das Arbeiten der Vorrichtung nicht ausschlaggebend ist, bestimmt sion
daher durch die waagerechte Lage des Wasserablaufrohrss 27 wsä
den geringen Druckabfall iinter der Tauchwand 2B5 Der Gasdruck
in der Kammer 24 wird durch dio Entlüftungsöffnung 29 ausgeglichen.
Praktisch wasserfreie Lösung strömt unter der Tauchwand 28 Ir ndurch
in die Kammer 30 und flieset über das Wehr 31 in den Torratsbehälter
32. Über dem Vorratsbehälter 32 befindet sioh die Entlüftungeöffnung 33, die für einen Gasdruokausgleioh in'den
Vorratsbehälter sorgt. Me Entlüftungsöffnungen 33, 29 und 1\
können aber auch in der Nähe dos oberen Endes der Kondensierschlangen
4 durch ein Rohr mit dem Dampfraum 3 verbunden eein,-„
um LÖaungsmittelverluote in der Dampfphase zu vermindern» Das
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209815/1697 sad original
OH-4368 %%
Lösungsmittel wird kontinuierlich aus dem Vorratsbehälter 32
über Leitung 34 abgesogen und durch die Pumpe 21 zur Wanne 1
umgewälzt, wodurch der Kreislauf von Lösungsmittel und oberflächenaktives
Mittel geschlossen wirdο
Zur Verwendung geaäss der bevorzugten Aueführungsform des er-
£:üidungsgemäss@n Verfahrens wird die Vorrichtung vorbereitet,
iftdeiö man die Wanne 15 bis zum oberen Bnde der Trennwand 1?
und die Wasserabscheidekammer 8 sowie die Kammer 13 bis zum
oberen Bnde der Trennwand 14 mit reinem Lösungsmittel füllt»
Die Wanne 1, die Wass©rabscheidekammer 24 und der Vorratsbehälter
32 werden salt' einem Gemisch aus Lösungsmittel und oberfläöhenaktivem
Mittel gefüllt. Die Wanne 1 und.die Wasserab»
siüIieideksjraBer 24 werden bis siua Überlaufen gefüllt, doho, bis
ai& Flüssigkeit über die Wehre 20 und 31 überströmt. Ber ?or~
ratsbehUXter 32 wird bis au einer solchen Höhe gefüllt, dass
"das Kueätslicke Volumen, das @rforder'lich.sein würde, um ihn
b:ia sur Oberseite der Srennwand 31 au füllen, minösstens gleich
d.e*a mäiciiaalen Volrjsen dar zu irgendeineüs Seitpunkt in den Wannen
1 und 15■-"befiaaiiehen Werkstücke ist. Su den Vasserabeohei^
atäkmmezB. 8 und 24 soll Warmer sugosetst w^räen* vw enfangliche
Vri'-sr.ers©hi;chten 9 miä 26 stä teldenf Si« äas Bntwoichen τοη Lö-
! durch äle /-blEv.feoli^s 10 und 27 ireriainderii.
2 0 98 1 S/ 1 597- ■ BAD ORIGINAL
OB-4368 M
Die Vorrichtung wird in Betrieb geeetat, ix^.era man FIüsGißiEc
durch die Kondensierschlangun 4 strömen :iäe?ot5 rtie Bste
lind 16 einschaltet und die Pumpe 21 in Gang aotj'/fc. Per
keitsspiegel in dem Vorratsbehälter.32 echwmkt während üca Betriebes
der Vorrichtung* Er steigt, wenn Werkstüefco in die Wannen
eingeführt werden, imd er fällt, wenn Werkstücke harausgeinommen
werden. LusungsmitteXverluet® infolge Verdampf ens und.
Austragens zusfaminen mit den Werkstücken auslösen sich in eine»)
^ Absinken des flüssigkeitsspdegela in dem Vorratsbehälter 52*
Ergänzungslösung aus Lösungsmittel und oTberflftoheBsfetiirera Γ«ΐ~
tel wird sweckmässig der Wanne 1 zugeführt„ Die Mongo dee a^arflächenaktiven
Mittel© in dtr Ergänaungslöaung soll so eingüregelt
werden, dass das oberflächenaktive Dattels vr-slohea ctv/a
durch Leitung 27 infolge seiner Löslichkeit in dor wässrigen
Phase verlorengegangen ist, ersetzt wird»
Die zu trocknenden Werkstücke v/erden in das Bad in der Wane© 1
eingetaucht, wo das Wasser τοη ihrer Oberfläche verdrängt wird.
Wenn die Werkstücke zu dießsai Zeitpunkt aus dam Bad Herausgenommen
und trocknen gelassen würden, würden sie swar
frei von Wassisr seinf a'ber en ihrer Oi)erfli:kshö Spuron.
oberflächenaktiven Mittels aufweieoa. Wüüh daa cberfl;
tive Mittel von den Werkstücken entfernt worÄen »oll, i/it; t,>o
gewöhnlich der Ü?all ist, werden die Werkstüoko in der Vfenne :9
nachgespült, die, wie oben erwähnt^ praktieoh kein o
- 24 -
BAD ORIGiNAL 20981R/ 1 B 9 7
OR-4-368 *5
aktives Mittel enthält. Nach dem Herausnehmen aus der Spülwanne trocknen die Werkstücke rasch an der Luft zu einen vollständig
reinen und wasserfreien Zustande
Abgesehen von den oben erörterten möglichen Abänderungen der
Vorrichtung können auch noch weitere Abänderungen vorgenommen werden, die sich auf die Durchführung des Verfahrens selbst
beziehen. Bei gewissen Anwendungszwecken kann ea z.B. erwünscht
sein, das Verfahren ohne Spülung durchzuführen, nachdem die
Werkstücke aus der Entwässerungswanne 1 heraiisgenoaraen worden
sind. Bei vielen Kunststoffgegenständen, wie Werkstücken aus Polyäthylen und fluorierten Polymerisaten, ist die Anwesenheit
eines oberflächenaktiven Mittels in der Wanne 1 nicht erfordarlichj,
wodurch auch die Spülwanne 15, die die Aufgabe hat, das oberflächenaktive Mittel zu entfernen, Überflüssig wird. Andererseits
verwendet man im Falle von EiBenmetallen voraugsweis©
als oberflächenaktives Mittel ein Produkt der Neutralisation
von Phoaphorsäurealkyleetern mit gesättigten aliphatischen
Aminen, und bei einigen Anwendungszwecken ist es erwünscht,
dieses oberflächenaktive Mittel auf der Metalloberfläche au
belassen, damit es als Rostschutzmittel wirkt. Auoh in diesem Falle ist ein Nachspülen unaweckmässig.
Wenn di© Spülwanne nicht verwendet wird, kann die Vorrichtung
srheblich vereinfacht werden, da dann auoh das Lösungemittel in
- 25 20981S/1597
OR-4363 Q4
der Wanne 1 nicht sehr au ßiodsn teaucht, ma destilliertes JÜÖ-eungemittel
für die Sptiiwsnne au liefern» Infolgeäoss-sn >öm.Vcai
nicht nur die Warm© 15» scmclern, auch der Dasapfraum 3t dia 3.Or*.--deneierechlsngen
4, ä±e Wände 5, dio Rinne o? die Bohxleiftmg
7 und der gana© Wasserabscheider für das Kondensat fortfallen
3Die zur Terdrängung d@e Wassers in der Wami« 1 erford
^lüssigkeitsbcvregung kann άδϊΐη auf EecJianisokeia Weg©.,
durch ein© unter dem Flüeaiglreltßspiegal arbeitende
pe, ©inen Schaufel- oder FlÜgelrUlirer, durch Hi
lassen eines Gases υοσω Boäen dar Wanne her oäex1 durch heftiges
Schütteln der Werkstücke, herbeigeführt werden» Υί&αη dal;ei
verschiedene Strömungsriehtungsn ssöglioh s.incij v/is ij;; 3?sl'le
sines Plügelrülirers oder einer -Poiirpa, soll difc die Flüssigkoitsbewegung
hervorrufend© Vorrichtung sich in einsir QOlol"„2r>.
Stelliuag !befinden, dass dia ^lüssig&eitsströiaimg sich so naGö
wie ffioglioh d©in durch dio Pfeile in J?ig„ 2 axigedeutev:^n Βικϊκτ-annähert.
Bei einigen Anwendmigss^eelreii ksmx öd erwünscht seins eia» ν.·;:1»
ter© Spülmögliohkeit für die Werkstüokö vorsusehen, MuMKm t'l-e
aus dens Spülbad in der Waimö 15 entfernt worden sind» Wenn iwn
das Lösungsmittel In der &pülwanna 15 nicht -i,vm Siedoj^ erhi.t^t,,
kann raan die Werkstücka Bach ihresa Aue tritt hus der C-ivüli-i^iv^.
im Dampf raum 3 mit Pampi1 iapüleii« Dies wird «utwedei? tU'dri-v^i: ι.·«»·
Werks telligt, dass man das Lösungsmittel in fiar 3pülv7UT>»ö IVo c ν-
- 26 -
BAD ORIGINAL 20981S/1597
'OR-4368 Qt
haupt nicht erhitzt, oder dadurch, dass isan das liäeungsmittel
nur teilweis© "bis su einer- Temperatur esrhitzt, die exiie blich
iinter seinem Siedepunkt liögt. Wenn das Lösungsmittel überhaupt nicht erhitzt wird, wird .der Erhi-feser 16 Yorsugoweis©
duroh eine mechanische Eütavorriehtimg ersetzt, vm den Spül-Vorgang
zu unters tut !sen. G ο eignete mechanische RührvorriclrfcungoK
sind Schaufel- und F'l%ßl2riibrerf Tauohpurapen, UltraecläalX--.
gerät«, Schüttelvorrichtungen ffe die Werkstücke und dergleichen«
Jedenfalls befinden sich die Werkstück©9 wenn, sie aus der
Spülv/ann® entfernt werden, auf einer erbeblicli niedrigeren Temperatur
als die Dämpfe im Daapirawra 3* V/enii die Werkstticlce dann
durch den Dampfraum 3 hindwrehgeführt "werden, kondensieren sioh
auf ihnen Lösungsmitteldäiapfe, wodurch eine Spülwirkung ausstand® kommt.-
Ausser im Falle von Eissmaetstllen.\mxL sonstigen Metallen, die
durch. Waesesi'"anrosten oder korrodieren? hat die geringe, azeotrop© Wasserajeiige? die in d©m Dampf raunt 3 vorhanden sain k©Ka,
keine nachteilige Wirkung wahrend äiesei? Spülung ±m Soaipfrausa,'
dß dieses Wasser vollständig' frei τοη wassörlösliclien Yenmreinigungen
ist» Anstelle des? besc!irie"beiten Dampfsptiluag kann
au<3h eine Spülung durch Boßprüiien angewandt. T,f«rdenf. wenn, die
Werlcstüßke \mte-r dem "Einfluss· τοη "YJasser leicht -varrosten oder
korrodieren. 2ύ diesem Zwecke kann "man praktisch reines Lö-
«ungeicStteX aus der'Kammer 13 des Wasserafeeoheiders durch einen
■ - 21 ~ ·
209815/159 7 BAD ORIGINAL
OR-4368
oder mehrere Sprühköpfe pumpen, die im Dampfrauai 5
Bind, und die Werkstücke nach ihrem Austritt £ue eier
ne durch diese Sprühstrahlen führen0
Eine andere Möglichkeit für eine zueätsXiohe Lösungsmittel! spülung
besteht darin, sieh einer sueätslichen Spülwarcne ssu
"bedienen, die der Spülwanne 15 ähnelt« "Eine solche
ist so gebaut, dass die zweite Spülwanne sich zvißohfm
Spülwanne 15 und der Kammer 13 des Wasserabsoheiaora befinde*
In der zweiten SpüXwanne liegt der Flüssigkeitsspiegel zwischen dem Flüssigkeitsspiegel in der Wanne 15 und demjenigen in äer
Kammer 13« Alle drei Wannen sind natürlich von Kondensi anschlangen 4, Wandungen 5 und der Hinne 6 umgeben, Die aweifra
Spülkammer ist mit einem Erhitzer, ähnlich dem Erhitzer 16, ausgestattet. Destilliertes Lösungsmittel» das über das Vieh ·
der Kammer 13 überlauftr ergiesst sich durch die "beäüem Bvii ■
wannen und gelangt dann in die Wasane 1
Die Aufgabe dieser ausä-';alichen Spülwaniie ist ee» z\i&± Sptö bäder
für die von Wasser befreiten Werkstücke zur Verfügung su
stellen, nachdem dies© aus der Wanne 1 entfernt worden sinöc
Wenn die Werkstücke aus der Entwässerungswaime ausgetragen warden
ρ sind sie mit der Lösung befeuchtet (diese mitgenommene
Menge wird gewöhnlich als "Austrag" besselohneth d:Ut eine gsjringe
Menge oberflächenaktives Mit:Ie' cirrfchU.lt, Dieses oberflächenaktive
Mittel gelangt in das erste 8pfilbad<. Kaoh fler Vor-
- Ρ-β - BAD ORfGiNAL
209815/1597
GR-4366
ärängung land beträchtlicher Verdiinnimg dieses ©"berfläcfeenakti-Mittels
in dem ersten Spül.bad anthalt der Austrag aus dem
in. das zweit® Spülbad keine nennensvrejeten Mengen an
oberflächenaktivem Mittel mehr» Mo Anwendung des zweiten Spülbados
gewährleistet dauer-eine lotste 'Spülung lait praktisch
Lösungsmittels eeltoet v;e;m verhältnismäasig gross© Lo-Suren
die xxassöu Werkstüc&e ausgetragen
Obwohl die Tauohwand 18 dia Vorrichtung für die Durchführung
dee e3?findungsgeiaässon YQxtahverts& »«aar wirtsiiÄaftliah tmd wirk
sam macht, kann, man-das Yarfahran auch ohne 61 «qs- Tauehwand
durchführen, sofern jaa». an der Vorrichtung andere Äbändertti-igeE,
YO-rniJBBit. 3)ie Aufreohterhaltiang einer turbuloiitsn Eon© -und
«Ines? ruhigen Zone in der ISritwäßserungsv/anna kann s.Bo auch
ohne die Tauchwand erzielt werden, wenn man die Ausdehnung
der-Wanne 1- in der dem Bülri/'jsere 2 afcgowanu *α·λ Siohfcung so weit
verlMngart,. bis die Strecke ?. nm· noch einen kleinen Bruchteil
■der Gesamtlänge der Warme feotr>,.
B β ί siaip 1 6Jl1 1
Beispiel erläutert in'ein fächer VJeis© daa Prinzip der
iauohwand gemäse der Erfindung. Ein I-Iiter-Böeherglas v/:lrd
*:■■&■ oUiqm 'iiri-'tiUil mit Bitier O93 gc-Wi-^^geii vüsimg e:c/?.i Pvodii
df3y ileutralioa tion oimoß. agiiiiaiul^^Ala^eKi .S^ini.iofees au ε» Plioo-
BAD ORIGINAL
209815/1597
OR-4368 $0
ester mit 2~Ithylh.exyXsHin in 111,2-5PjMcIiIOr-I ,'2,2-t.'iifluor.-
äthan gefüllt. Das Beoherglae wird auf ein«
plafctg gesetzt» und in dau obere Drittel des
wird ©in© locker sitsende, wassergekühlte Kondensier öehlang&>.
bestellend aus drei Windungen eines 0,6 am weiten
rostfreiem Stahl, eingehängt.
Die Lösung in dem Beoherglas wird aait 25 val "v/a
die ζην leicnteren Beotechtvmg mit einem Ha
stoff gefärbt sind, -and das GemiBcli wird auf Hüokf
tur ©rh.it st ο Bei massig heftiger Siedegeschwindigkoit wirci
Wassar gleichiaässig duroh die gamge Löov.ng in Form ron TrSp/ chen verteilt. Hierbei wird festgestellt, dass das Sied&n a-u sohliesslich iiineriialb ©ins» Kreises stattfindetP dor 295 cm von den Wandungen des Bscherglases entfernt 'ls
tur ©rh.it st ο Bei massig heftiger Siedegeschwindigkoit wirci
Wassar gleichiaässig duroh die gamge Löov.ng in Form ron TrSp/ chen verteilt. Hierbei wird festgestellt, dass das Sied&n a-u sohliesslich iiineriialb ©ins» Kreises stattfindetP dor 295 cm von den Wandungen des Bscherglases entfernt 'ls
,-.U
M 8
M 8
Das Gemisch wii'd dann geldifcdt, und in das Bs-cherglas wird ci
aus einer vierfachen Al^rainiiwafolic "bestche^n* senkreohto
Tauchwand eingesetzt« £xe {fai:ohwand, d^rsn d^nge etwa ©in
Viertel des Inneren liinfaiiges des Beoher-gJanou betrügt, tdli-.-i einen etwa 2j5 ora von ösr Innenwand des Beoh^rglasco
ten Bogen, der »ich bis etwa 2,5 gk unter die j^lüssi
oberfläche erstrgdct» Hachd^is eier Iniialt das i3aoh©rgHe.84ia wid der mit massiger Hei'tigv&i3; sun· Sieden srhitkre worden ist,
melt sioh das meist© Was sw :;.n weniger als m'wfx ainer
in dem Bereich swisohen ü-3x- »o'iio und dar ihr-
Tauchwand eingesetzt« £xe {fai:ohwand, d^rsn d^nge etwa ©in
Viertel des Inneren liinfaiiges des Beoher-gJanou betrügt, tdli-.-i einen etwa 2j5 ora von ösr Innenwand des Beoh^rglasco
ten Bogen, der »ich bis etwa 2,5 gk unter die j^lüssi
oberfläche erstrgdct» Hachd^is eier Iniialt das i3aoh©rgHe.84ia wid der mit massiger Hei'tigv&i3; sun· Sieden srhitkre worden ist,
melt sioh das meist© Was sw :;.n weniger als m'wfx ainer
in dem Bereich swisohen ü-3x- »o'iio und dar ihr-
2098 15/1597
■■■..£-4368 Λ^(
.dee B^chsrglasese Dieses Beispiel wird mehrmals wiederholt,
wobei maxi immer das gleiche Ergebnis orhält»
B ο 1 3 ρ i e 1 ,, 2
Dieses Beispiel erläutert die ausschlaggebende Bedeutung der
Tauchwand in der Entwässerungswormec Eine Vorrichtung f wie
wits ■}.!·. der Zeiöbiuxiig abgebildet Ist, -wird &us 0,6 eai dicken
ν .srtsn aus PolyroetliGcrylsäßreaethyleßter hergestellt» Die Wan- -
x.ü " hat. eine quadrat Ig one FXSehe von 15 em χ 15 em- und ein®
® riet Ton 50 eis. Bas Wohr 20 legt die Plüesigkeitahöhe in der
Wanne 1 auf .15 cm-feste Die Intwässerungswarino wird mit der in
Beispiel 1 "beschriebenen Lösung des oberfläoliswaktiTen Mittels
in dem Lösungsmittel "besahiokto Biß Düauehwanä 18 wird so ang©-
ovduot, dass sie bis 5 era winter die Oberfläolie der FMissigkeit
Bis aua heftigen Sieden des Gemisches es?foräerllch©
wird.'von einem söhlangenfö'rraigen elektrischen Tauohsioder
ert, der in der HäJie des Bodens der Wanne in einem'Ab-'
τοώ der Sreimwand. 17 angeordnet ist, des?, etwa ©in Drittel "
der Entfernung der -Trennwand, i? Tom Wehr 20 beträgt0 Bei laufejid.är
Pumpe 21 wirö festgestellt, dass das Wasser praktisch
toXjständig Ton den in das Bad eingetauchten, nassen elektrischen Auarüetungsteilen Mit polierten Metalloberflächan entfernt
und in weniger ala einer Mitiuta aus der Wanne 1 fortgespüJt
wirac" Zxlt leiehteraa Bsobaohtv^g iat das' siiin Benetzen der
verwendete Wetseer mit einssi lahrungemittölfarbstoff
' — 31 —
20981S/1597 BAD ORIGIN«-'
20981S/1597 BAD ORIGIN«-'
729442
OR-4368
Venn dsr Yersuoh ohne (lie Tauchwand wiederholt wird, wird iJ&
viassar aus der SntwäsBerungswannß nur langsam entfernt, und
die Waans Kälter t sich asymptotisch asau wasserfreien Zustand
Me Konzentration der Waaeertrupfcben in dom übe» dae Wehr 20 ttberfliessenden Strom ist zvi alien Seit^unfcten die· gleiche wi diti mittlore Wasger-korszoutrwtipn im Kntwäsßes?vm*:',f?bR<?..
die Waans Kälter t sich asymptotisch asau wasserfreien Zustand
Me Konzentration der Waaeertrupfcben in dom übe» dae Wehr 20 ttberfliessenden Strom ist zvi alien Seit^unfcten die· gleiche wi diti mittlore Wasger-korszoutrwtipn im Kntwäsßes?vm*:',f?bR<?..
Iii3.:*e äes iirhitnerej in öo^e :;-i?i.i-ov/Ssßijrw\gsvfann0a .für clie ίΌΓ1 »·:.'■'.·-
den TersuciiQ wird eins Yorr^ohtung goraäss cleo. Z-iiolmi-ii^eYi. ϊ;τ,ζ
wendet» die aus 0,6 cib dick-on Platten aus PoIlyatethacryXsäur-j■■■
metisylester hergestellt ist.
Der Erliits®jc 2 besteht e.us einer Korabiiiation ron drei
250 W«H©if3scblaK.g©F-r die ίΏ ß-iwa rc-ektookiger Por:-a o.i'.geoi:·;/^ · i;
sind, Bis StX'ü>uke A, OSq imc JMo-, 1 üon ^'b^ax^cX üwiscb^r) c'.cc
Trennwand 1? uwd Ί^βι üi .'S?:·.:· U:^J ii>.w.rwv..»xr'.t.oiv Firnj Jviw ::·ΐ···ί·'·
sere 2 darstsl^.'fc, wi^d Xt; 1 dui·. ¥3a;3Uc1\:;5 τ«Ί:':/;■ ^t, K^ .jtr·- -It B, nämlich öei· Atostaad fer iTsuuiw^nil rv *oy. äsr faucr^f,-.i;.fj <-■, wii?d βαχ 14^7 CK fegütge&ntat= Ms 5Ja^o -ier ^iwt'iL^-'vliO:. >-\r : «er 2 wird al^ Bruohtei.l <dc>o Al^tfmac^ ,ii« >.·.-■.>!· ir" ν ■■ ,ic?
Taucte-asitd 18 (A:B) außA^arück^r Κλ^,τ/ ;^:Ό a ^B 3\m 1W ·:; ι
befindet sieh di© Iiinterlcante dep "Jfet-.itwo.·.;: ιλι:?;·? : r 11.0 N?.'- oj&v :■*· der Vorderkiint-a der
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ORIGJNAL 209815/1S97
OR-4368 33
Die Innenabmessungen der Entwässerungewanne sind die folgenden:
Die Höhe des Wehres 20 beträgt 20 cm, die Breite der Wanne beträgt
15 em und ihre länge 20 cm. Die Tauchwand läuft parallel
zum Wehr 20'und reicht bis 1,3 cm unter den waagerechten Spiegel
des Wehres 20.
Die Versuche werden folgendermassen durchgeführt% Eine 0,5
gew*H&Lge Lösung des in Beispiel 1 beschriebenen oberflächenaktiven Mittels in 1,1t2-Sriühlor^1,2,2-brifluoräthan wird dar
Entwässerungawanne durch ein Verteilerrohr mit einer Geschwindigkeit
von 7»4· l/Min„/ra Wannenbreite zugeführt. Bei einge-8'halteten
Erhitzern und heftigem Sieden des Bades worden »CO ml gefärbtes Wasser zu dem !Teil der Entwässerungswanne zugesetzt,
der vor der Tauchwand gelegen ist, v/orauf man eine Stoppuhr in Gang setzt. Nach 15 Sekunden werden die Erhitzer
abgeschaltet, die Strömung des Lösungsmittels in die Wanne durch die Verteilerleitung wird unterbrochen, und der prozentuale
Anteil der ursprünglichen 100 ml Wasser, der noch zu beiden Seiten der Tauchwand in tier Wanne verbleibt, wird durcl?
Vergleich mit dem Volumen bekannter Uengen gefärbten Wassers in
dem gleichen Bad ermittelt. Der Versuch wird dann für eine Zeitdauer von 60 Sekunden wiederholt, worauf man ihn wiederum
unterbricht xaid den prozentualen Anteil des ursprünglichen Wassers
bestimmt, der in der Wans® verblieben ieto Dabei wird die
1>ge der Erhitzer verändert, wi© ββ den Werten A:B in der naofc·*
^ 53 _. '■ BADORIGINAU
209815/1597
OR-4368 Ob
stellenden iSaboUe I su enfeebBon itrfe, imä tUic abxpc
wird für jede lage des Brhitsere wie
Die.Ergebnisse dieser Versuche sind in Sabolie I al a &or ρΐ:>·
aentuale Anteil der Wasserprobe angegeben, der durch das Übtrlaufwehr
20 aus der Wanne en^fornt wirä.
Tabelle I
»q. .. , Prozentualer Anteil des aus der Warme*
ISi"TS?LS entfernten Wassers naoh -
AiB 15 Sekunden. 60 Sekivaden
0,35 60 95
0,60 50 90
0,86 35 80
1.1 iO 20
1.2 5
10
Beispiel 4
Dieses Beispiel erläutert dis Bedeutung der '.Piefe der Tauchwand in der Entwässenangswa'i?'ae und die Baaiohimg derselben
Wärm©strom. Sie Vorrichtung ;lat ähnlißä v/iü die in Beispiel '5
verwendete, Bit "dem üntsrscnxed, dass die 'l'iefe der Entwässerungswann©
und dis Eintauchtiefe der 2auchwaii£ Tariiert w^i:-
den» Die seitliche Lage der !Dauohwand wird Ir eineia Abstai'i-i -von
14,7 om Ton der Wa&d 17 sonatant gehalten» m.hvanß. di»
tiefe der Tauchwand, die in 5?at>elle II in ^/ο seilten der
tiefe angegeben ist, eysteiaatisoh geändert s/it'de
- 34 2098 IS/1597
-tdrä in di© Entwäseorimgswaiino durch aas Verteilerrohr mit
©liier äeeolutindigkeit von 7,4- Χ/ΜΙη,/κ Wanneiibreite eingeleitet«
Ms Lage der Erhitzer entspricht oinem Wert A:B Ton 0/io
Mo Menge des Wä^snestrojneß wird geiBt-lss Tabelle II variiert ΐΐηά
ρ
ß·^ dort in Watt je cm der Obasrfläck·-,1 zwischen d©r
ß·^ dort in Watt je cm der Obasrfläck·-,1 zwischen d©r
Wand i? angegeböiio Kit X?>>m&.hiS3 der o"ben g
di©'"Ve* such© ^oisäss Beispiel 3 imter ?c.:3?--
Msimgsmi'stCiß imd das '^leichen
Mittala du
·"·. · <i'/--iiabecilBgungeri und 'Br^ebaissa' binden sioia. -in der nächste
Prozentualer An«
Tauciiwandtiefe, teil &öb Wassere,
$ der Warmen- dor naoh 15 Sake,
lot
'0,2 4?3 62 - 50
•0,2 -5.3 37 .. , 95
μ;,? 4?5 13 99
?0f3 _ 3,2 . 62 : 35
-ίΛί3 3Ρ2 . ' . 3-1 80
^-*'^ ■ .V? ίί·» S5
BAD ORIGINAL 2098 15/1597
0S-43S8 1Zi
Tabelle II .(Fortaetgung)
Wannen tiefe , ca |
W/cm2 | Tauchwandtiefθ, # der Wannen- tiefe |
Prozentualer An teil des Waßßerffi der »aoh 15 £?©k» entfernt ist |
20,3 | 4,3 | 62 | 60 |
20,3 | 4,3 | 31 | 85 |
20,3 | 4,3 | 19 | 90 |
20,3 | 4,3 | . 5 | 98 |
40,6 | 3,2 | 62 | . . 20 |
40Ρβ | 3,2 | 32 | 95 |
40,6 | 3,2 | 1 19 | , 97 |
40,6 | 3,2 | 6 | 90 |
40,6 | 4,3 | 62 | 29 |
40,6 | 4,3 | 32 | 93 |
40,6 | 4,3 | 19 | &5- |
40,6 | 4,3 | 6 | 85 |
40,6 | 5,2 | 62 | 35 |
40,6 | 5,3 | 32 | 90 |
40,6 | 5,2 | 19 | 97 |
40,6 | 5,2. | 7 | 95 |
Beispiel 5 ' ' '
Dieses Beispiel erläutert die fex'wendung verschiedener X
mittelo Die Tersuche werden in einer forriclitimg aus rcstfraieiD Stahl diirchgeführt, wie sie in der Zeichnung abgebildet ist ο Die Entwässerungswanne ist 30 cm lang, 15 es breit und 15 <sm tiefe Die Tauchwand reicht bis 1,3 ca» unter den - Plttseigkeits-
mittelo Die Tersuche werden in einer forriclitimg aus rcstfraieiD Stahl diirchgeführt, wie sie in der Zeichnung abgebildet ist ο Die Entwässerungswanne ist 30 cm lang, 15 es breit und 15 <sm tiefe Die Tauchwand reicht bis 1,3 ca» unter den - Plttseigkeits-
- 36 2 0 98 1 S/1 597 BAD ORIGINAL.
OR-4368 01
spiegel und befindet sich in einem Abstand von 21,1 ent von der
Wand 17. Der Wärmestrom entspricht einer Stromdichte von
2,3 W je cm Oberfläche stromaufwärts von der Tauchwand, und der Wert A:B beträgt etwa 0,9· Der Wärmestrom durchsetzt den metallischen Boden der Wanne und geht von Erhitzern aus, die ausserhalb der eigentlichen Wanne angeordnet sind. Bas Volumen des umgewälzten Lösungsmittels beträgt 14,9 l/Min./m Wannenbreite.
2,3 W je cm Oberfläche stromaufwärts von der Tauchwand, und der Wert A:B beträgt etwa 0,9· Der Wärmestrom durchsetzt den metallischen Boden der Wanne und geht von Erhitzern aus, die ausserhalb der eigentlichen Wanne angeordnet sind. Bas Volumen des umgewälzten Lösungsmittels beträgt 14,9 l/Min./m Wannenbreite.
Die Wanne wird nacheinander mit den in Tabelle III angegebenen
Lösungsmitteln gefüllt. In dem Bereich zwischen der Tauchwand und der Wand 17 werden 100 ml gefärbtes Wasser zugesetzt* Der
relative Wirkungsgrad der verschiedenen Lösungsmittel für die Entfernung des Wassers aus der Wanne wird bestimmt, indem derjenige
Teil des Wassers verzeichnet wird, der innerhalb einer Minute in der gleichen Weise, wie in Beispiel 3 beschrieben,
aus dem Bad entfernt wird,
Sie Ergebnisse finden sich in der folgenden Tabelle, die auch die physikalischen Kennwerte der verschiedenen Lösungsmittel
angibt. .
- 37 -203815/1597
III
Physikalische Kennwert© der Lösungsmittel
Azeotropes
Gemisch
Siede-
Wasserlöslich keit,
Wassergehalt,
Siedepunkt, 0G
Ergebnis
$> Wasser, die in 1 Min ο
entfernt werden
NJ O CO CO
cn
cn CO
1,1,2~
fluoräthan
Methylenehlorid
Azeotropes
f2,2-tri-
aus
50,5 Gew«-# 1,1,2-Tri
Gh3, or-1 j 2,2- isrlf luoräthan
-und 49 »5 ^
Me thylenchlorid
47,6
39,8
39,8
1,56
1,32
1,32
1,42
0,01 0Γ17
1,0*
0,09
O5,7*
44,5 ,
38,8
38,8
95 85
98
* Angenäherter Wert.
OE-4368
B e i s P i el 6
Dieses Beispiel erläutert die kontinuierliche Durchführung des
Verfahrens mit der Vorrichtung gemäes der Erfindung. Die Vorrichtung
entspricht den Zeichnungen Bit der Ausnahm©, dass sie
stromaufwärts von der Wanne 15 eine unbeheizt© dritte Wanne
aufweist. Alle Wannen haben eine quadratische Fläche mit 36 cm
Seitenlange und sind 30 cm tief. Die Tauchwand 18 befindet
sich 5,7 cm vor dem Wehr 20 und reicht 15 cm unter den Flüssigkeitsspiegel.
Der Wert A:B beträgt etwa 0,9» und der Wärmsstrom
wird so eingestellt, dass die Flüssigkeit heftig siedete lösungsmittel
und oberflächenaktives Mittel sind die gleichen wie in Beispiel 1· Die Lösung wird durch die Entwässerungswanne
mit einer Geschwindigkeit von 18,6 l/Min./m Wannenbreite umgewälzt.
Die Torrichtung wird 12 Wochen 5 Tage je Woche und 10 Stunden
je Tag, insgesamt also 600 Stunden, in Betrieb gehalten. In
diesem Zeitraum werden mehrere Millionen nasse, kleine, polierte,
metallische elektrische Apparaturteile in der folgenden Reihenfolge durch die Wannen geführt: Wanne I1 Wanne 15 und
dann die kalte SpülwannQ, Die Werkstücke befinden sich in einem
Drahtnetzkorb und werden 2 Minuten in der Wanne 1 gehalten, dann schnell durch die beiden Spülwannen geführt, kurz im
Dampfraum 3 nachgespült, wenn sie aus der kalten Spülwanne herausgeführt werden, und schliesslich an der luft trocknen gelaa-
- 39 -209815/1597
OR-4368 VO
ssn„ Alle so behandelten Werkstücke sind glämsend und frei ron
Wasser und Waeeerflecksn. " '
Fach 600-ßttindigeia Dauerbetrieb haben eich keine waseerlöslichen
Verunreinigungen in den Wannen angesammelt, obwohl die in die Wanne 1 eingeführten Werkstücke mit natürlichen Quellwasser
benetzt sind, das gelöste Mineralsalze enthält. Zu diesem Seitpunkt
eignet sich das Bad noch für weitere Trocknungsvorgänge, obwohl es während der gansen Betriebsdauer nicht geändert worden istc Es sind nur geringe Mengen an 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan
erforderlich, um das durch Verdampfung und Austrag mit den Werkstücken Terlorengegangene Lösungsmittel zu ersetzen.
- 40 -20981S/1597
Claims (1)
- BoIo du Pont d@ gemoure . 23. Oktober 1967anä öoiapany OE-4368Patentanspruch¥erfahren zum kontinuierlichen Entfernen von Wasser τοη der Oberfläche γοη niölit-abaorbier enden Werkstücken durch Bin taueilen der Werkstücke in ©in niclit=»wässriges flüssiges Bad, da- ävxnh gekennzeichnet, dassCs.) öia Bad ven^endet >7ird9 das als hauptsächlichen flüssigen .Bestandteil-ein mit Wasser nicht misehbai?©s organisches Eösungsmit"feel mit; ®tn®m Siedepunkt von 20 Ms 60 G unds? Diehts "bei 20 ΰ τοπ mindestens 1 9 1 enthält, dessen aieotropes ..{äemisoh Eiit -Y/asser, falls ©s e±n solohes am "bilden T©r-Eiag5 hö-ohfjtfm© 4 Gsw,^ Waeser enthält undale 8° Cl unter äera Siedepunkt des Lösungsmittels siedet,-Cb) die Fltißiaigkeife haf'Sig fcawag'c und in der Flüssigkeit ©ia©Ζο2ϊ@9 in d^r etwa vorhandenes Wasser in Sröpf« lt'wird, jäwI eiiae ruliige Sion© aufrsehterhalten wird,' in d.ev stv/a Torhan^enes Wasser ©ine Scha cat "bildet,(o) praktisch waase^f.eei:;.e3 organisches.löaungsmittöl i©r unter fa) genannten Art in die turbulente Zone des Bades mitBAD 209815/1597OB-4368 IfJeiner Geschwindigkeit von 1,2 bis 62 l/Mino/m Badbreite eingeführt,(d) die etwa in der ruhigen Zone entstandene Wasserschicht entfernt und(e) das Wasser von den Werkstücken durch Verdrängung durch das Lösungsmittel entfernt wird, indem die Werkstücke in die turbulente Zone des Bades getaucht werden»2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass(a) ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von 35 bis 50° 0 und einer Dichte bei 20° C von mindestens 1,3 verwendet wird, dessen azeotropes Gemisch mit Wasser, falls es ein solches zu bilden vermag, höchstens 2 Gew,«$ Wasser enthält und um nicht mehr als 4° C unterhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels siedet,(b) die Flüssigkeit in der turbulenten Zone durch Erhitzen sum Sieden mittels eines Wäraestromse von mindestens 0?7? W/ cm Oberfläche in heftiger Bewegung gehalten und die turbulente Zone von der ruhigen Zone durch ©ine !Tauchwand getrennt gehalten, und(o) das organisch© Lösungsmittsl dem Bad mit einer Geschwindigkeit von 12,4 bis 24,8 l/E±no/m Badbreita zugeführt~ 42 -, BAOORIG]NAL209815/1597n naeh ÄvjßprncB 2f aaäux'ob. .gekeaasBöiclinet, dass(&> tti© ana fees? sieäettden flüssigkeit entwickelten Lösungsmittoldäsipf e kondensiert werden und das Kondensat in ein zweites Bad geleitet wird, in dera di© Werkstücke nach ihrer Ssitwässeriuag i'a der turbulenten %one des ersten Bades g©° spült YmT&on, wah&l üfeerecküsaiges lösuagsiisittel aus dem SpKUb£.& in die turfe^lent© f<ons d®ß ©raten Badea geleitet 'wird, ihnS.(*:0- die WesserscMoht sussmiaen mit etwas L^istangSEiittel aus der rulLigen Eons gntfemt wird9 die beiden Hiasan getrennt werdenfr "and di© prektisoh waß-aerfreie LÖsungsmittelpaas© in die turbulente Zone in Form eines gleishmässig verteilten, auf die ruhige Zone hin gerichteten Stromes eingeführt wird.Teri'ehren nach Anspruch 1 bis 3? dadurch gekennzeichnet, dasa als XfösimgSEiittsX 1,1r2-Sricolor-192»2-tritfluoräthan verwendet, di® llüßsigliait du^cli einen Wärraesteora voa 1 r55 bis 6,2 ¥/em^fläche in der turbulenten Soiie sub Sieden erhitzt wird, uad' das Lösungsmittel* ins ersten Bad sin durch Keut£a!isi©r©n Ton Pbospaorsäur^iaono- und/oder -dialkylestern mit einem gesättigten ■ aliphatischen Asiin. gewonnenes oberflächenaktives Mittel in einer Konzentration von 0,05 bis 3 Gew.»# enthält.■ - - 43 ■-■■■■; 209815/1597 BAD ORIGINALΟΕ-Λ36ΘVerfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, dass ein durch Neutralisieren eines Gemisches aus Phosphorsäuremono- und -d:L-MOxoM-oetylester mit 2-Äthylhexylamin gewonnenes oberflächenaktive s Mittel verwendet wird.6. Vorrichtung but Durchführung des Verfahrens geaäss Anspruch ble 5 mit einer Entwässerungswanne, gekennzeichnet durch(a) eine senkrechte Tauchwand (13), die sich derart über und unter dem waagerechten Spiegel des Flüssigkeiteüberleufa (20) über die ganso Wanne (1) erstreckt, dass die Eintauchtiefe der Tauchwand unter dem waagerechten Spiegel 0,1 bis 50 $> des Abstandes von dem waagerechten Spiegel bis ssma Boden der Wanne und der Abstand der tauchwand (16) von der ihr auf der Auelasseite gegenüberliegenden Warmenwanß (20) 5 bis 100 56 des. Abstandes der Tauchwand von der ihr auf der Einlasseite gegenüberliegenden Wannenwand (17) beträgt, und(b) eine Vorrichtung (2), um die Flüssigkeit in der Wanne in Bewegung zu halten, die nahe dem Wannenboden auf der Eizvlasseito der Tauchwand (18) vollständig innerhalb des Zwischenraumes zwischen der Tauchwand (18) und der ihr auf der Binlassoite gegenüberliegenden Wannejiwand (17) angeordnet ist.- 4420981S/t597GR-4368 ■■■..■■·7, Tösjeiehtung na.sii Anspruch 69 darMrefe gelcennaelehnet, äass die Eintauchtiefe des Tauchwand (18) unter dem waagerechten Spiegel 2 "bis 35 ■# d@3 Afcst&ndse &sa tfaegereoltten Spiegels vxhb Wannenboden, der Abstand der Tauchwand (1.8) von der Wand (20) an dar Auslaaseite der Wann© 10 bis 25 # des'AbstanAee der fauölmand von deit* Wand (17) an dor Sixtlassoito dcsr Wanne und der Alistand der der $ßiiah.wßnd an der Einlass©! ta gegenüberliegenden Wannenwand (1?) τοη deis dieser Wand angewandten Bnd© der di© Flüseigkeitsbewegung auslösenden Torrlolitniig' (2) ^l0*75 bis 0,95 des Abatgndeer der Wannenwand (17) τοη der Tauob.-wand (18) beträgt.¥orricatung naofe Anspruch 6, dadurch gefeeimiiöielinetf dass di® Yori'icli-tymg sum Bewegen d@^ Flüeßigkeit ein ©lekteLsohsr Er~ hi-tzer "(^) iiat, ferner·' gek@nnseickn.et duroa ©ine an die der QJauckwand (18) an "der-linlaeaeite der Wanne (1) gegenüberliegende Wand (17) angreiisonde SptiXwaane (.15)? Qliusii ύο& einer Warnet (5) eingeeeihloesfenen 3>ampi>?ia.m (3) üb@a? der Eu.twäse@rungs- ivfat^iQ (1) und der Spülw@nne (15)5 gine' ringa iua die oberem feile der Wand (5*) heryslai'fende- KÄndenaiervoai-rlolit&i&ig (4), ainö Einriohtung (69 7), um äae loadenaat■ yön des? Wand (5) in die Spülwanne (15) zu leiten» ein© Anordnung (17h uej Flüasigköit aus der SptÜwaMie (i5) in die Entwässerusgewanne (1) au leiten, einen an den AuöIaoB der SaiWäseertfiÄgöwanne (i) ange- ?j^hlosaonen fhasenocheiddr (2Φ9 30, 32) mid eine Anoränimg■.'■'- 45 -209815/1597 ^AD ORIGINAL^OR-4368 tC(34, 21, 22, 23)» um die schwerere Phase aus dem Ehasenseheider zum Einlass der Entwässerungewanne (1) zu leitend9· Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass nahe dem Boden der Spülwanne (15) ein elektrischer Erhitzer (16) angeordnet ist» die Anordnung, um Flüssigkeit aus der Spülwanne (15) in die Entwässerungswanne (1) zu leiten, ein Wehr (17) ist, der Einlass zur Entwässerungswanne (1) die Form eines Verteilerrohres (23) hat, und der Auslass aus der Entwässerungswanne ein Wehr (20) ist«1Oo Vorrichtung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass angrenzend an die Spülwanne (15) auf der der Entwässerungswanne (1) abgewandten Seite eine zweite Spülwanne angeordnet ist, die nahe ihren Boden einen elektrischen Erhitzer aufweist, die Wand (5) und die Kondensiervorrichtung (4) den Dampf raum über allen drei Wannen umgeben, die Einrichtung (6, 7), um das Kondensat von der Wand (5) in die Spülwanne zu leiten, nur zur zweiten Spülwanne führt, und der Oberlauf von Flüssigkeit aus der zweiten Spülwanne in die erste Spülwanne über ein Wehr erfolgt«209815/15 97
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