DE1698249C3 - Schaltung zur Kompensation der Grundlinienneigung des Thermogramms bei zwei gegenpolig in Reihe geschalteten Thermoelementen eines Differential-Thernioanalysators E.I. du Pont de Nemours and Co - Google Patents

Description

Differential-Thermoanalysatoren dieser Art sind bekannt (US-PS 30 33 020, Spalte 1, Zeilen 37-59). Solche mit Thermoelementen arbeitende Analysatoren besitzen gegenüber anderen bekannten Analysatoren mit Thermistoren als Meßfühler den Vorteil, daß keine gesonderte Speisespannung erforderlich ist da die Thermoelemente ja selbst die Meßspannung liefern. Ein Nachteil der bekannten Anaiysatoren mit Thermoelementen ist jedoch, daß infolge unterschiedlicher Kennwerte der verwendeten Thermoelemente diese auch bei gleicher "Temperatur unterschiedliche Spannungen abgeben, die zwar zueinander proportional sind, jedoch eine störende Neigucg des Thermogramms gegenüber der Grundlinie bedeuten.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, einen Differential-Thermoanalysator mit zwei gegenpolig in Reihe geschalteten Thermoelementen so weiterzubilden und zu verbessern, daß die linear mit der Temperatur ansteigende Grundlinienneigung des Thermogramms kompensiert ist

Diese Aufgabe wird, ausgehend von einer Schaltung laut Oberbegriff des Hauptanspruchs, durch die kennzeichnenden Merkmale dieses Hauptanspruches gelöst Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Bei der erfindungsgemäßen Schaltung können mit dem einstellbaren Widerstand die von den beiden Thermoelementen zum Auswertverstärker fließenden Ströme bei gleicher Temperatur so eingestellt werden, daß sie sich kompensieren. Diese einmal gewählte Stromkompensation für den gleichen Temperaturwert an den beiden Thermoelementen bleibt dann auch für alle anderen gleichen Temperaturwerte erhalten. Erst wenn durch unterschiedliche Temperaturbeaufschlagung der beiden Thermoelemente die Spannung des einen Elementes gegenüber derjenigen des anderen Elements und damit auch deren Ströme verschieden werden, tritt über den einstellbaren Widerstand der gewünschte Meßwert auf, der proportional dieser Temperatur änderung ist

Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer Zeichnungen an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert.

F i g. 1 zeigt das Prinzipschaltbild eines ersten Ausführungsbeispiels eines Differential-Thermoanalysators zum Messen der Temperaturdifferenz zwischen einem m unterswehenden Rohmaterial und einem inerten Bezugsmaterial mit einer erfindungsgemäßen Kompensationsschaltung;

F i g, 2 zeigt ein zweites mögliches Ausfflhrungsbeispiel;

F i g. 3 zeigt ein mit einem Differential-ThermoanaJysator aufgezeichnetes Thermograjnm, und zwar anhand von zwei Meßkurven mit und ohne erfindungsgemäßer Kompensationsschaltung.

U) Bei den dargestellten Ausführungsbeispielen nach den F i g. 1 und 2 liegt das eine Thermoelement, das beispielsweise dem zu untersuchenden Rohmaterial zugeordnet ist, an den Anschlüssen 1 und 2 und das andere Thermoelement das beispielsweise dem Bezugs- ϊ material zugeordnet ist an den Anschlüssen 2 und 3, Der Anschluß 2 ist über die gemeinsame Ausgangsleitung des Differential-Thermoanalysesystems an den geerdeten Schleifer 4 des Spannungsteilers 7 in F i g. 1 und 12 in Fig.2 angeschlossen. Die Ausgänge 10 und 11 des Differential-Thermoanalysesystems, die mit den Anschlüssen 1 und 3 über die Widerstände 5 und 6 elektrisch verbunden sind, werden mit einem hochverstärkenden empfindlichen Mikrovoltverstärker, wie er auch als Thermoelementverstärker bezeichnet wird, verbunden.

Die Schaltung nach Fig. 1 weist zwei Festwiderstände 8 und 9 zwischen dem Spannungsteiler 7 und den Ausgängen der Therxcpelemente auf. Eine analoge elektrische Schaltung ist in F i g. 2 verwendet, bei der

ίο der Spannungsteiler 12 einen Widerstandswert aufweist der der Summe des Widerstands der Widerstände 8 und 9 und des Spannungsteilers 7 nach F i g. 1 entspricht

Ideal ist es, wenn ein Thermogramm dann die Neigung Null hat wenn die zu untersuchende Probe und

η das Bezugsmaterial die gleichen sind. Zur Erläuterung der Erfindung wird daher von dieser Identität ausgegangen.

Aus Vereinfachungsgründen wird im folgenden auch lediglich auf die Ausführungsform nach Fig. 1 einge gangen. Aus deren Beschreibung ei-gibt sich gleichzeitig die Wirkungsweise der funktionell äquivalenten Schaltung nach F i g. 2.

Befinden sich das Probe- und das Bezugsthermoelement auf Umgebungstemperatur, entsteht an den Widerständen 5 und 6 kein Potential. Die Stellung des Spannungsteilers 7 spielt daher in diesem Fall keine Rolle. Steigt dagegen die Temperatur an den Thermoelementen zwischen den Anschlüssen 1 und 2 sowie 2 und 3 über die Umgebungstemperatur an, werden Ströme erzeugt die -an den Widerständen 5 und 6 entsprechende Potentiale bzw. Spannungsabfälle entstehen lassen.

Der größte Teil der durch diese Potentiale hervorgerufenen Ströme wird über die Ausgänge 10 und 11 dem Thermoelementverstärker zugeführt Ein Teil fließt jedoch über die Widerstände 8 und 9 und den Spannungsteiler 7 nach Masse. Durch Verstellung des Schleifers 4 des Spannungsteilers 7 können die nach 10 und U fließenden Stromanteile ohne Veränderung der

M) Gesamtströme verändert werdea

Die über die Widerstände 7, 8, 9 fließenden Kompensationsströme wachsen proportional mit den Thermoelementausgangsspannungen. Da der Fehler der Neigung der Grundlinie linear mit der Temperatur

h^r, ansteigt, ist ein Ausgleich dieses Fehlers mittels einer einzigen Einstellung möglich.

Dieses erkennt man am besten aus F i g. 3, in der die Meßkurve 13 ein Thermogramm eines Differential-

Thermoanalysesystems, das keine Kompensierschaltung aufweist, und Meßkurve 14 ein Thermogramm des gleichen Systems, jedoch ausgerüstet mit der erfindungsgemäßen Kompensationsschaltung, darstellt Durch die Kompensation wird weder der anfängliche Ausschlag noch der nachfolgende konstante /ΙΓ-Ausschlag (etwa 0,5⁰C beim vorliegenden System), der beim Obergang von einem stetigen in einen Übergangszustand entsteht, unterdrückt Es wird vielmehr lediglich die konstante Steigung der MeOkurve 13 kompensiert

Die beschriebene Differential-Thermoanalyse erfolgte in einer Luftatmosphäre mit Chromel-AIumel-Thermoelementen, wobei ein Bezugsmaterial eines inerten Materials zunehmend von einer Umgebungstemperatur von etwa 43°C auf etwa 400^GC mit einer Geschwindigkeit von 10° C/min erhitzt wurde.

Die Widerstandswerte der Widerstände 5,6,8 und 9 und des Spannungsteilers 7 der Schaltung nach F i g, 1 betrugen 100 Ohm, 100 Ohm, 47 kOhm, 47 kOhm und 50 kOhm. Mit diesem System ergab sich Meßkurve 14, Bei Durchführung einer ersten Differential-Thermoanalyse kann die Abweichung von der Neigung Null bestimmt werden. Durch geeignete Einstellung des Schleifers 4 läßt sich dann ein Thermogramm erzielen, bei dem die Meßkurve die Neigung Null im ganzen Obergangsbereich aufweist, wie dies F i g. 3 zeigt

Die dargestellte Kompensierschaltung läßt eine maximale Unterdrückung an ΔTvon etwa 1°C in einem Temperaturbereich von etwa 1000° C zu. Durch Änderung der Widerstandswerte lassen sich jedoch auch größere und kleinere Abweichungen von der idealen Grundlinienneigung ausgleichen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

1. Patentansprüche:

   t. Schaltung zur Kompensation der Grundlinienneigung des Thermogramms bei zwei gegenpolig in Reihe geschalteten Thermoelementen eines Differential-Thermoanalysators, dadurch gekennzeichnet, daß die Reihenschaltung der beiden Thermoelemente durch einen einstellbaren Widerstand (7—9; 12) überbrückt ist, dessen einstellbarer Abgriff (4) an dem gemeinsamen Verbindungspunkt (2) der beiden Thermoelemente angeschaltet ist
2. 2. Schaltung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abgriff (4) des einstellbaren Widerstandes geerdet ist
3. 3. Schaltung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß zwischen den Thermoelementen und dem einstellbaren Widerstand (7—9; 12) Längswiderstände (5,6) geschaltet sind.