DE1698249B2

DE1698249B2 - Schaltung zur kompensation der grundlinienneigung des thermogramms bei zwei gegenpolig in reihe geschalteten thermoelementen eines differential-thermoanalysators

Info

Publication number: DE1698249B2
Application number: DE1968P0043794
Authority: DE
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1967-01-10
Filing date: 1968-01-10
Publication date: 1977-12-08
Also published as: GB1217243A; FR1550768A; DE1698249A1; DE1698249C3; US3473382A

Description

Differential-Thermoanalysatoren dieser Art sind bekannt (US-PS 30 33 020, Spalte 1, Zeilen 37-59). Solche mit Thermoelementen arbeitende Analysatoren -' besitzen gegenüber anderen bekannten Analysatoren mit Thermistoren als Meßfühler den Vorteil, daß keine gesonderte Speisespannung erforderlich ist, da die Thermoelemente ja selbst die Meßspannung liefern. Ein Nachteil der bekannten Analysatoren mit Thermoele- '' menten ist jedoch, daß infolge unterschiedlicher Kennwerte der verwendeten Thermoelemente diese auch bei gleicher Temperatur unterschiedliche Spannungen abgeben, die zwar zueinander proportional sind, jedoch eine störende Neigung des Thermogramms * gegenüber der Grundlinie bedeuten.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, einen Differential-Thermoanalysator mit zwei gegenpolig in Reihe geschalteten Thermoelementen so weiterzubilden und zu verbessern, daß die linear mit der Temperatur ansteigende Grundlinienneigung des Thermogramms kompensiert ist.

Diese Aufgabe wird, ausgehend von einer Schaltung laut Oberbegriff des Hauptanspruchs, durch die kennzeichnenden Merkmale dieses Hauptanspruches gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Bei der erfindungsgemäßen Schallung können mit dem einstellbaren Widerstand die von den beiden Thermoelementen zum Auswertverstärker fließenden Ströme bei gleicher Temperatur so eingestellt werden, daß sie sich kompensieren. Diese einmal gewählte Stromkompensation für den gleichen Temperaturwert an den beiden Thermoelementen bleibt dann auch für alle anderen gleichen Temperaturwerte erhalten. Erst wenn durch unterschiedliche Temperaturbeaufschlagung der beiden Thermoelemente die Spannung des einen Elementes gegenüber derjenigen des anderen Elements und damit auch deren Ströme verschieden werden, tritt über den einstellbaren Widerstand der gewünschte Meßwert auf, der proportional dieser Temperaturänderung ist.

Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer Zeichnungen an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Fig. 1 zeigt das Prinzipschaltbild eines ersten Ausführungsbeispiels eines Differential-Thermoanalysators zum Messen der Temperaturdifferenz zwischen Pinem zu untersuchenden Rohmaterial und einem fnenen Bezugsmaterial mit einer erf.ndungsgemäßen Knmoensationsschaltung;

Fig 2 zeigt ein zweites mögliches Ausfuhrungsbei-

⁵⁹Fi^ 3 zeigt ein mit einem Differential-Thermoanalysator aufgezeichnetes Thermogramm, und zwar anhand von zwei Meßkurven mit und ohne erfindungsgemaßer Kompensationsschaltung. .

rT den dargestellten Ausfuhrungsbeispielen nach

' den Fig 1 und 2 liegt das eine Thermoelement, das

KpLielsweise dem zu untersuchenden Rohmaterial

beispielsweise^ ^ ^ _Anschi_ÜSSen 1 und 2 und das

jJrr Thermoelement, das beispielsweise dem Bezugs-, Arialί ι "ordnet ist. an den Anschlüssen 2 und 3. Der Anschluß 2 ist über die gemeinsame Ausgangsle.tung des Differeniial-Thermoanalysesystems an den geende-S.n Schleifer 4 des Spannungsteilers 7 in F ι g. 1 und 12 in _FTg 2 angeschlossen. Die Ausgänge 10 und 11 des „ Differential-Thermoanalysesystems die mit den An-S-u sen 1 und 3 über die Widerstände 5 und 6 elektrisch verbunden sind, werden mit einem hochvers arkenden empfindlichen Mikroyoltverstärker. wie er auch als Thermoelementverstärker bezeichnet wird,

DieSchaltung nach Fig. 1 weist zwei Festwiderstände 8 und 9 zwischen dem Spannungsteiler 7 und den Ausgängen der Thermoelemente auf. Eine analoge elektrische Schaltung ist in Fig. 2 verwendet, bei der α ininnunasteiler 12 einen Widerstandswert aufweist,

^I d^ee de Summe des Widerstands der Widerstände 8 und 9 und des Spannungsteilers 7 nach F. g. 1 entspricht.

Ideal ist es wenn ein Thermogramm dann die Neigung Null hat, wenn die zu untersuchende Probe und

-, das Bezugsmaterial die gleichen sind. Zur Erläuterung der Erfindung wird daher von dieser Identität

^aUAus^gVⁿe^Ereinfachungsgründen wird im folgenden auch

lediglich auf die Ausführungsform nach Fig.l e.nge-

„ gangen. Aus deren Beschreibung ergibt sich gleichzeitig

die Wirkungsweise der funktionell äquivalenten Schal-

^Fi2

Beiinaen muh das Probe- und das Bezugsthermoelement auf Umgebungstemperatur, entsteht an den r. Widerständen 5 und 6 kein Potential. Die Stellung des Spannungsteilers 7 spielt daher in diesem Fall keine Rolle. Steigt dagegen die Temperatur an den Thermoelementen zwischen den Anschlüssen 1 und 2 sowie und 3 über die Umgebungstemperatur an, werden .(ι Ströme erzeugt, die an den Widerständen 5 und entsprechende Potentiale bzw. Spannungsabfälle entstehen lassen.

Der größte Teil der durch diese Potentiale hervorgerufenen Ströme wird über die Ausgänge 10 und U dem Vj Thermoelementverstärker zugeführt. Ein Teil fließt jedoch über die Widerstände 8 und 9 und den Spannungsteiler 7 nach Masse. Durch Verstellung des Schleifers 4 des Spannungsteilers 7 können die nach und 11 fließenden Stromanteile ohne Veränderung der ho Gesamtströme verändert werden.

Die über die Widerstände 7, 8, 9 fließenden Kompensationsströme wachsen proportional mit den Thermoelementausgangsspannungen. Da der Fehler der Neigung der Grundlinie linear mit der Temperatur (v"> ansteigt, ist ein Ausgleich dieses Fehlers mittels einer einzigen Einstellung möglich.

Dieses erkennt man am besten aus F i g. 3, in der die Meßkurve 13 ein Thermogramm eines Differential-

Thermoanalysesystems, das keine K.ompeiisierschaltung aufweist, und Meßkurve 14 em Thermogramm des gleichen Systems, jedoch ausgerüstet mit der erfindungsgemäßen Kompensationsschaltung, darstellt. Durch die Kompensation wird weder der anfangliche Ausschlag noch der nachfolgende konstante ilT-Ausschlag(etwa 0,5°C beim vorliegenden System), der beim Übergang von einem stetigen in einen Übergangszustand entsteht, unierdrückt. Es wird vielmehr lediglich die konstante Steigung der Meßkurve 13 kompensiert.

Die beschriebene Differential-Thermoanalyse erfolgte in einer Luftatmosphäre mit Chromel-Alumel-Thermoelementen, wobei ein Bezugsmaterial eines inerten Materials zunehmend von einer Umgebungstemperatur von etwa 43°C auf etwa 400⁰C mit eirer Geschwindigkeit von 10°C7min erhitzt wurde.

Die Widerstandswerte der Widerstände 5, 6, E und 9 und des Spannungsteilers 7 der Schaltung nach F ι g. I betrugen 100 Ohm, 100 Ohm, 47 kOhm, 47 kOhm una 50 kOhm. Mit diesem System ergab sich Meßkurve 14. Bei Durchführung einer ersten Differential-Thermoanalyse kann die Abweichung von der Neigung Null bestimmt werden. Durch geeignete Einstellung des Schleifers 4 läßt sich dann ein Thermogramm erzielen, bei dem die Meßkurve die Neigung Null im ganzen Übergangsbereich aufweist, wie dies F i g. 3 zeigt.

Die dargestellte Kompensierschaltung läßt eine maximale Unterdrückung an ΔTvon etwa I⁰C in einem Temperaturbereich von etwa 1000°C zu. Durch Änderung der Widerstandswerte lassen sich jedocn auch größere und kleinere Abweichungen von der idealen Grundlinienneigung ausgleichen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Schaltung zur Kompensation der ■ neigung des Thermogramms bei zwe. gegenpg Reihe geschalteten Thermoelementen emesDrfferential-Thermoanalysators. dadurch g^eke™ zeichnet daß die Reihenschaltung der beiden Thermoelemente durch einen einstellbare"^ Widerstand (7-9; 12) überbrückt .st, dessen einstellbarer Abgriff (4) an dem gemeinsamen Verbindungspunkt (2) der beiden Thermoelemente angeschaltet ist. ⁽ 2. Schaltung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß der Abgriff (4) des einstellbaren Widerstandes geerdet ist. A_nA„rrh

J. Schaltung nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Ihermoelemenfen und dem einstellbaren Widerstand (7-9, U) Längswiderstände (5,6) geschaltet sind.