DE1695751A1

DE1695751A1 - Verfahren zur Reinigung von Caprolactam,das insbesondere durch Nitrosierung von Cyclohexylverbindungen erhalten wurde

Info

Publication number: DE1695751A1
Application number: DE19671695751
Authority: DE
Inventors: Edgardo Horak; Giuseppe Messina; Francesco Siclari
Original assignee: SNIA Viscosa SpA
Current assignee: SNIA Viscosa SpA
Priority date: 1966-07-27
Filing date: 1967-07-24
Publication date: 1971-04-22
Also published as: NL6710394A; CH525887A; AT278734B; ES343466A1; GB1175279A; BE701920A; US3507856A

Description

PR. IN(J. F. WUESTIIOFF
L. ING. O, PULS

PATE.VTANWÄLTB -Beschreibung a e q c 7 K i

MÜNCHEN 9O ' I U O O / O I

zu der Patentanmeldung

SUIA VISCOSA SOGIETA¹ NAZIOUALB INJDUSTRIA APPLICAZIONI YISCOSA S.p.Α., Via Cernaia, 8 - Mailand / Italien '

"betreffend

Verfahren zur Reinigung von Caprolactam, das insbesondere durch Nitrosierung von Cyclohejcylverbindungen erhalten

wurde. ■

Die vorliegende Erfindung hat ein verbessertes Verfahren zur Reinigung von Rohcaprolactam, welches insbesondere durch Nitrosierung von Cyclohexylverbindungen erhalten wurde, zum Gegenstand. Insbesondere betrifft die Erfindung Λ ein verbessertes Reinigungsverfahren von RoheaprοIactarn, das in der nachfolgend erläuterten Weise erhalten wurde»

Die Erzeugung von Caprolactam durch Nitrosierung von Cyclohexylverbindungen ist in der Technik wohl bekannt und stellt ein wichtiges industrielles Ergebnis dar. Die betreffenden Verfahren wurden insbesondere von der Anmelderin vorgeschlagen und angewandt und in ihren aufeinanderfolgenden Entwicklungen in der deutschen Patentanmeldung S 6k 997 IVd/12p näher beschrieben.

Nach der Nitrosierung wird das Caprolactam in Form einer i

sauren Lösung erhalten, in welche das Caprolactam chemisch mit der Säure, insbesondere mit der im Reaktionsmittel enthaltenen Schwefelsäure, gebunden ist. Diese Lösungen werden anschliessend hydrolysiert und sodann neutralisiert, beispielsweise mit Ammoniak, wobei eine wässrige Lösung eines Sulfats, insbesondere von Aramoniumsulfat erhalten wird, von welcher sich das Caprolactam in Form einer öligen Phase abscheidet. Diese ölige Phase kann mechanisch durch Dekantierung abgetrennt werden oder mittels eines organischen

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Lösungsmittels des Caprolactarns, wie Chloroform, extrahiert werden, wobei das Caprolactam im Rohzustand, gegebenenfalls in Lösung in dem genannten organischen Lösungsmittel erhalten wird. Nach der Verdappfung des etwaigen organischen Lösungsmittels wird das Hohcaprolactam gewöhnlich der Destillation unterworfen.

Es ist Wohl bekannt, dass dieses Rohcaprolactam zahlreiche Verunreinigungen enthält und es sind zahlreiche Verfahren zur Reinigung des Caprolactams vorgeschlagen und verwendet worden, wie zum Beispiel das in der cfefeerreichischen Patentschrift 236 356 der Anmelderin beschriebene Verfahren. Dieses Verfahren umfasst eine Reihenfolge von Behandlungen, die mindestens eine basische Behandlung, eine Destillation, .eine. Reduktion und eine Oxydation umfassen, und insbesondere umfasst das Verfahren eine besondere Aufeinanderfolge, welche zwei basische Behandlungen, eine Reduktion, eine Oxydation und zwei Destillationen, sowie eine Behandlung mit kationischen Harzen einschliesst. Hinsichtlich der besonderen Bedingungen der Aufeinanderfolge und Behandlungen wird auf die genannte österreichische Patentschrift hingewiesen.

Eine eingehendere Prüfung der sich im Laufe der Nitrosierungsreaktion bildenden Verunreinigungen ergibt, dass unter den verschiedenen Verunreinigungen, wie beispielsweise Salzen,unlöslichen Basen, sowie anderen festen Verunreinigungen im allgemeinen, die in der genannten österreischischen=Patentschrift der Anmelderin in Betracht gezogen wurden, eine gelinge Menge von primären Amiden der Art R-CO-NH vorhanden ist, worin R ein Hydrocarbyl- insbesondere Cyclohexylrest oder ein ialiphatischer Rest ist, insbesondere im Bereich von C-C^.

Diese Verbindungen weisen eine gewisse chemische Affinität

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mit Caproläctam auf, das seinerseits eine Ämidverbindung ist, so dass ihre Abtrennung vom Caproläctam nicht einfach ist. Die genannten primären Amide können im eigentlichen Sinn als "flüchtige Basen" definiert werden. Es ist festgestellt worden, dass die Abtrennung dieser flüchtigen Basen vom Rohcaprolactara äüsserst wichtig is.t, da?· ein Caproläctam, welches merkliche Anteile dieser flüchtigen Basen enthält nicht vorteilhaft für die Herstellung linearer syntlietischer Polymeren verwendbar ist, d.h. sich nicht für die eigentlichen und allgemeinen" Verwendungen des Gaprolactams, insbesondere für die Herstellung von Textilfasern eignet. ύ

Die Beseitigung dieser flüchtigen Basen, deren Wichtigkeit und deren schwierige selektive Entfernung vom Rohcaprolactam wahrscheinmich bisher unterschätzt bzw. zumindest nicht klar erkannt wurden, erfolgt selbstverständlich mindestens zum Teil im Läufe der Behandlung durch Destillation. Es wurde festgestellt, dass genügend reines Caproläctam dadurch erhalten werden kann, dass die Reinigung soweit getrieben wird, dass in den Destillationsrückständen eine nicht unbedeutende Caprolactammenge gelassen wird, welche auf diese Weise verloren gellt. Wird hingegen eine weitergetriebene Destillation durchgeführt, dann geht ein Teil der flüchtigen % Basen in das Destillat über und ist somit im für die Produktion bestimmten Caproläctam enthalten,

Dios voi-ausgesetzt hat die Erfindung ein verbessertes Verfahx'en zum Reinigen von Caproläctam zum Gegenstand, so dass die oben enväluiten Mängel und Schwierigkeiten, welche sich derzeit d&r Herstellung eines in gewünschter Weise reinem Caprolactams

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entgegenstellen, beseitigt werden, um ein Caprolactam zu erhalten, welches nicht nur keine festen Verunreinigungen und Verunreinigungen anderer Natur enthält, sondern auch keine wahrnehmbaren bzw. jedenfalls merklichen Mengen der genannten flüchtigen Basen aufweist.

Insbesondere hat die Erfindung ein verbessertes Reinigungsverfahren des Caprolactams zum Gegenstand, im Laufe welchen selektiv auf die genannten, während der Nitrosierungsreaktipnerzeugten flüchtigen Basen eingewirkt wird derart,dass deren Beseitigung durchgeführt bzw. zumindest nigglich gemacht wird.

Die Erfindung hat ferner ein verbessertes Reinigungsverfahren von ducch Nitrosierung von Cyclohexylverbindungen erhaltenem Caprolactam zum Gegenstand, welches vorteilhafterweise bei verschiedenen Rohprodukten angewandt werden kann,die sich im Laufe der Herstellung des Caprolactams ergeben, d.h. welches beispielsweise öei Rohcaprolactam anwendbar ist, welches nach Hydrolyse und Neutralisation der genannten sauren Lösung in Gegenwart von Wasser und gegebenenfalls auch eines organischen; mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittels, beispielsweise Toluol, Chloroform usw. abgetrennt wurde. Insbesondere ist die letztgenannte Behandlung, die in heterogener Phase durch geführt wird, besonders günstig, nachdem sie die Herabsetzung fies Gehaltes an flüchtigen Basen eines Nitrosierungsproduktos in Gegenwart des für die Extraktion desselben aus der hydrolysierten und neutralisierten Reaktionsmasse verwendeten Lösungsmittels gesta-ttet .

Gemäss einer anderen möglichen Ausführungsform der E.rfiiidunty kann das verbesserte Reinigungsverfahren auch bei den Dest.ll-

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lationsrückständen des Rohcaprolactarns angewandt werden, welche Rückstände beim Arbeiten nach den bisher bekannten Verfahren noch 6O-7O50 Caprolactam enthalten.

Im wesentlichen ist das verbesserte Verfahren nach der Erfindung dadurch gekennzeieimet, dass auf chemischem Weg selektiv auf die genannten flüchtigen Basen eingewirkt wird, welche bezüglich des Gaprolactams affin sind und als solche schwer abtrenn- und entfernbar sind, wobei die. Natur dieser . flüchtigen Basen verändert wird, und ihre Affinität beseitigt bzw. zumindestens weitgehend herabgesetzt und ihre Abtrennung erleichtert wird, wonach die gewünschte Abtrennung und Entfernung in günstigeren Zuständen durchgeführt wird.

Das verbesserte Verfahren nach der Erfindung, welches insbesondere dazubestimmt ist, vom Caprolactam die flüchtigen Basen mit amifixseher Natur abzutrennen, ist im besonderen dadurch gekennzeichnet, dass das Caprolactam enthaltende Rohprodukt in Gegenwart von Wasser mit einem Halogen und mit einem alkaünisehen Mittel behandelt wird, so dass die genannten amidischen Produkte in aminische Produkte umgeformt werden, welche eine von der amidischen Natur des Caprolactams verschiedene Natur besitzen und infolgedessen von diesen getrennt werden können, was beispielsweise mittels bekannter Behandlungen mit Ionenaustauschharzen erfolgen kann..

Geinäss einer Ausführungsform des verbesserten Verfahrens wird die wässrige Lösung des Caprolactam-.enthaltenden Rohproduktes mit einem Halogen, vorzugsweise Chlor, in Form eines Gasstromes behandelt, wonach eine Behandlung mit Aetzalkalilösung, beispielsweise mit Aetznatrium, durchgeführt wird. Es versteht sich, dass auch andere Halogene und andere Aetz-

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alkali, beispielsweise Aetzkali, verwendet werden können.

Gemäss einer anderen Ausführungsform des verbesserten Verfahrens werden die genannten kennzelohnenden Behandlungsbe- _s dingungen mit Halogen und mit einem alkalinen Mittel durch ■ die Wirkung eines alkalinen Hypohalogenids in Gegenwart von Wasser und eines alkalinischen Mittels eingehalten und erfüllt} in-dem beispielsweise die Lösung des Rohproduktes in Wasser oder in einem organischen Lösungsmittel mit einer wässrigen Lösung von Natriumhypochlorid oder Kaliumhypochlorid od.dgl., welche ein Aetzalkali enthält, behandelt P wird.

Die Behandlung kann innerhalb eines weiten Temperaturbereiches welcher sich beispielsweise zwischen 0° und 7O⁰C bewegt,sowie innerhalb eines weitem Druckbereiches, bei atmosphärischem. Druck oder Ueberdruck, durchgeführt werden.Vorzugsweise wird die Behandlung bei einer Temperatur zwischen 10° und 20⁰C durchgeführt«

Verschiedene mögliche Anwendungsbedingungen der Verbesserung nach der Erfindung, sowie die Darlegung ihrer wesentlichen Merlanale und der aus ihr erhältlichen Vorteile, ergeben sicu ■ deutlicher aus„ der nachfolgenden EinzelbeSchreibung einiger praktischer Anwendungsbeispiele des verbesserten Verfahrens.

Zur Bestimmung des Gehaltes an. flüchtigen Basen des Rohproduktes, welches die Behandlung nach clex' Erfindung unterworfen wird, wurde wie folgt vorgegangen. Das Rohcaprolactam wird in destilliertem Wasser gelöst, bis man eine wässrige Lösung erhält, die 60 Gew.ft Caprolactam enthält. Bin Anteil dieser Lösung mit einem Gehalt von 20 g Caprolactam wird bei Siedetemperatur mit einem Ueberschuss

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einer Natriumhydratlösung behandelt, wobei n.10 Aequiva-

erhal.ten werden,
lente NH / Der Wert "n" wird als Angabe des Gehaltes an flüchtigen Basen (S.V.) im Caprolactam angenommen. Dieser Standardversuch wurde für die Messung des genannten Gehaltes im Rohcaprolactam und im nach der Erfindung behandelten Capr-olactam angewandt, tun die Anfangs- und entsprechenden Enddaten zu erhalten, welche die bei Anwendung der vorliegenden Erfindung erzielten Ergebnisse anzeigen.

In den folgenden Beispielen wird somit der Gehalt an fluch-

tigen Basen durch den Zahlenwert ausgedrückt, welcher von Pail zu Fall eier Nummer "n" in der besagten Beziehung n_o 10 entspricht, die die NH Aequivalente angibt, welche sich durch die Behandlung einer geeigneten Menge einer 60$-igen wässrigen Lösung bzw. einer auf 60$ herabgesetzten Lösung des Caprolactams, die 20 g desselben enthält, ergeben.

BEISPIEL 1

Es wurde die Reinigung eines Reaktionsproduktes durchgeführt, welches durch Nitrosierung von Hexahydrobenzoesäure erhalten wurde, wobei diese Nitrosierung gemSss dem bekannten, in den alleren Patenten der Anmelderin beschriebenen Verfahren durchgeführt wurde, das ein Produkt ergab, welches der Hydrolyse unterworfen wurde. Im hydroIysierten Produkt wurde die nicht umgesetzte Hexahydrobenzoesäure mittels eines Lösungsmittels abgetrennt, in welchem sie löslich ist, wobei die übrigbleibende wässrige Lösung mit Ammoniak neutralisiert und ansculiesseiio mit Chloroform extrahiert wurde. Nach Verdampfung des or (ja -isciien Lösungsmittels aus der· extraiiierteii Lösung wurde das erhaltene Kohcaprolactarn dem Reiiii/-;iin^;sverfahren nach der Erfindung;, unterworfen,

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600 g Rohcaprolactatii wurden in 400 cm destilliei'tem W> sser geltist, wobei 1000 g einer wässrigen, 6o^o Caprolactam enthaltenden Lösung erhalten wurden.
Ein 20 g Caprolactam enthaltender Anteil dieser Lösung wurde zur Durchführung des oben beschriebenen Standardversuches

-k herangezogen, welcher zur Bildung von 25*10 Aequivalenten NII führte. Das Caprolactam hatte somit einen Gehalt an flüciitigen Basen vom Wert "25".

Die restliche Rohcaprolactamlösung wurde mit einem Chlorgasstrom während 15 Minuten behandelt, wobei die Reaktionsamesse fc auf einer Temperatur von etwa 11⁰C gehalten wurde« Am Ende dieser Behandlung wurde die Lösung auf einen. pH Wert ~> 10 durch Zugabe einer wässrigen, 15/6-igen Lösung von Natriumhydrat gebracht, während die Temperatur durch Abkühlung - um 25⁰C gehalten wurde.

Die sich nach der Behandlung ergebende Lösung wurde bei Raumtemperatur über ein Ionenaustauschharz sulfonischer Art geleitet, wodurch die sich während des kennzeichnenden Verfahreiis nach der Erfindung gebildeten Amine beseitigt wurde. Mittels des oben angegebenen Standardversuches wurde festgestellt, dass ,der Gehalt an flüchtigen Basen auf einen Wert ψ von 31-7 herabgesetzt war. Zieht man in Betracht, dass der Standardgehalt an flüchtigen Basen eines HandelscapxOlac tains 0,1 ist, dann ergibt sich, dass man diesen Wert leicht erreichen kaiJi, wenn man das Produkt mit einem Getialt an flüchtigen Basen von 3»7 weiteren Reinigungsverfahren wie fraktionierte Destillation oder fraktionierte Kristallisation unterwirft, doch es ist äusserst unwahrscheinlich einen ivurt von 0,1 zu erreichen, wenn man ein Produkt mit einem Gehalt an flüchtigen Basen von 25 einer wirtschaft.! ich annehmbaren au-

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zahl von »tufen dieser Reinigungsverfahren unterwirft.

Es wurden TOOO g eines Rohproduktes Gehandelt, welches aus den Rückständen der Destilla-tion von Rohcaprolactam erhalten wurde und welches einen Gehalt an flüchtigen Basen von 120 aufwies. ' Die genannten 1000 g wurden mit Wasser versetzt, so dass eine wässrige 40 Gew.^b-ige Lösung des genannten Rohproduktes

erhalten wurde. Dieser Lösung wurden 500 cm einer wässrigen handelsüblichen Natriumhypoehloridlösung, welche einen Ueberschuss an Aetznatrium und 7-8 Gew»$ wirksames Chlor enthält, zugesetzt. Diese Zugabe wurde bei einer Höchsttemperatur von 2Ö°C durchgeführt.

Von der erhaltenen wässrigen Lösung wurden die Amine durch die oben beschriebene Behandlung mittels IXeberfÜhrung über ein kationisches Harz, wie im Beispiel 1 beschrieben, beseitigt.

Die so behandelte Lösung zeigte beim oben beschriebenen Standardverstich einen Gehalt an flüchtigen Basen vom Wert

4,1. ...:■■

BEISPIEL £ ' ' ■

Bei diesem Beispiel wurde die kennzeichnende erfindungsgemässe Behandlung mit einer bekannten Reinigungsbehandlung durch Destillation vereint.

300 g Rohprodukt, welches nach Neutralisation einer sauren Caprolactamlösung abgetrennt wurde und welches bei Standardversuch einen Gehalt an flüchtigen Basen 14,7 aufwies, wurden in l/'assor gelöst, bis eine 80 Gew.'/o-ige wässrige CaprolacLatnlösung erhalten wurde.Dieser Lösung wurden 10,6g

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Chlorgas hinzugefügt, wobei die Reakfionsmasse derart gekühlt wurde, dass ihre Temperatur unter 25⁰C gehäLten wurde. Das erhaltene Produkt wurde sodann durch Zugabe von NaOH auf einen ausgesprochenen alkalinischen pH Wert (pH 10) gebracht und schliesslich wiederholt mit CHCl extrahiert. Nach der Verdampfung des Lösungsmittels wurde das erhaltene Caprolactam neuerlich in Wasser gelöst, bis eine 85/<J-ige Lösung erhalten nurde, welche sodann durch eine Kationenaus tauschharzkolonne hindurchgeführt und anschliessemi entwässert wurde«

Dieses Produkt wurde in einem Laboratoriumsapparat destilliert, welcher aus einer Destillationskolonne von Vigreux von 20 cm Höhe bestand, wobei als Rückstand ein Produkt erhalten wurde, welches bei dem oben beschriebenen Standardversuch einen Gehalt an flüchtigen Basen vom Wert 0,1 aufwies. Dieser Beitrag zur Reinigung des Caprolactams wurde mittels einer identischen Behandlung eines gleichen Rohproduktes wie das oben genannte Anfangsprodukt kontrolliert, wobei jedoch die kennzeichnenden Phasen der Behandlung mit Chlor und der AlkalMerung ausgeschlossen wurden.

Das so behandelte Produkt besass einen Gehalt an flüchtigen Basen vom Wert 7,1» d.h. mit einem Wert, der das so behandelte Caprolactam nicht für seine nachfolgende Verwendung zur Polymerisation geeignet machte.

BEISPIEL 4 ■

Nach der Hydrolyse einer gemäss dem bekannten im Beispiel 1 genannten Verfahren nitrosierten Masse wurde die Hexahydrobenzoesäure mit einem Lösungsmittel (beispielsweise Cyclohexail, Toluol oder Benzol) beseitigt, während das Produkt Nach Aetzbehandluiig der wässrigen Lösung mit Aetznatrium mit Toluol extrahiert wurde. Man erhält auf diese Weise eine

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Toluollö*sung von Caprolactam, welche 7-8/ä des genannten Prodiaktes enthält, dessen Gehalt an flüchtigen Basen einen ¥ert 8 besass . ' " ■

Es wurde sodann die Reinigungsbehandlung durchgeführt,indem 1" \-{_<; der Toluol-Lösung mit 30 g einer wässrigen Natriumhypochloridlösung und Natrium eine halbe Stunde lang stark gerüiirt wui-de. Die Mengen an Hypochlorid und Natrium betrugen 2;j bzw. 10·,j bezogen auf das Lactam. Man erhiejb auf diese ¥eise dui'cli Verdampfen des Lösungsmittels nach Abtrennung·: der wässrigen Phase ein Produkt, dessen ¥ert an flüchtigen Basen gleich 2 war. ™

Ed tie darauffolgexide Reinigung des Produktes kann derart durch-

der

gerrmi-t werden, dass dr s Caprolactam mit V/asser aus/Toluollösung nach der genannten Behandlung mit Hypochlorid und Natrium extrahiert wird. Auf diese Weise erhält man doch VercUu-i ρ fünf·· des "vvassers ein Endprodukt mit einem Gehalt an flüchtigen Basen von etwa 0,8.

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Claims

β*

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Reinigung von Caprolactam, das insbesondere durch Nitrosierung von Gyclohex3'·!verbindungen einhalten wurde, gekennzeichnet durch die Am,^reiidung chemischer Prozesse, iirelche selektiv auf die im Rohcaprolactatn enthaltenen flüchtigen Basen amidischer Natur einwirken, um dieselben in Verbindung anderer Natur, welche gegenüber jener des Caprolactams mehr verschieden ist, umzuwandeln, sowie durch die Entfernung der su umgewandelten Verunreinigungen!) vom

™ Caprolactam. =

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohcaprolactarn in Gegenwart von Wasser mit einem Halogen zusammen mit einem alkalinischem Mittel zwecks Umwandlung der flüchtigen Basen amidischer Natur in aminische Verbindungen behandelt wird.

3· Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die in aminische Verbindungen umgewandelten Verunreinigungen durch Verwendung von lonenaustauscharzen abbetrennt werden.

ko Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn-. zeichnete, dass das Rohcaprolactam in wässriger Lösung mit einem gasförmigen Halogenstrom behandelt und anschliessend die so behandelte Lösung alkalisiert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch die Verwendung von gasförmigem-Chlor.

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6." Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass zur Alkalisierung der Lösung Aetznatrium verwendet wird,

7· Verfahren nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch die Verwendung von Aetzkali zur Alkalisierung der Lösung,,

8. Verfahren nach Anspruch Z, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohcaprolactam in wässriger Lösung mit alkalischem Hypohalogenid und mit Aetzalkali behandelt wird.

9· Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch die Behandlung des Rohcaprolactams in Lösung in einem organischen ™ Lösungsmittel mit einer wässrigen Lösung eines alkalischen Ilypohalogenids*.

10» Verfahren nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch die Verwendung von Natriumbrypochlorid,

VfI. Verfahren nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch die Verwendung von Kalihypochlorid.

12. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden AnsprUciie, gekennzeichnet durch die Behandlung bei einer Temperatur von nicht höher als 70⁰C. . *

13. Verfahren nach Anspruch 11, gekennzeichnet, durch die Durchführung der Behandlung bei einer Temperatur zwischen 10° und 25°C.

Ik. Verfahx^en nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, gekennzeichnet;, durch die Durchführung des Verfahrens bei· Rohcaprolactam, Xielches nach Hydrolyse und Neutralisation aus der sich aus der Nitrosierung ergebenden sauren Lösung abgetrennt wurde.

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15· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, gekennzeichnet durch die Durchführung des Verfahrens bei Rückständen der Destillation des Rohcaprolactams.

16. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es mit anderen Reinigungsbehandlungen zusammen durchgeführt wird»

17· Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Halogen behandelte und alkalisierte Rohprodukt einer Destillation unterworfen irird?

18. Caprolactam, welches gemäss dem Verfahren eines oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche gereinigt ist und einen niedrigen Gehalt an Verunreinigungen besitzt, die aus flüchtigen Basen bestehen»

19· Caprolactam gemäss Anspruch 18, gekennzeichnet durch einen Gehalt an flüchtigen Basen, dessen ¥ert ausgedrückt und definiert wie vorher angegeben nicht höher als 5 ist.

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