DE1694632B2 - Verfahren zur herstellung eines feuerhemmenden, geformten produktes - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines feuerhemmenden, geformten produktesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines feuerhemmenden, geformten Produktes aus einem Vinylpolymerisat und einem Brumphenylalkenyläther
als feuerhemmendem Mittel.
Geschäumte, thermoplastische Produkte, beispielsweise
geschäumtes Polystyrol, sind wertvolle Industrieprodukte wegen ihrer ausgezeichneten, wärmeisolierenden
und anderen Eigenschaften. Sie werden oftmals durch Formpressen hergestellt, können aber ebenfalls in
manchen Fällen durch Extrusion hergestellt werden. Letztere sind in mancher Hinsicht sogar geeigneter.
In vielen Fäilen ist es wünschenswert, daß die geschäumten Produkte einen beistimmten Grad an
Feuerhemmung aufweisen. Man hat daher versucht, durch Zusatz bestimmter feuern« rnmender Mittel die
geschäumten Produkte flammfest zu machen. Derartige nach üblichen Extrusionsverfahren hergestellte Produkte wiesen aber schlechtere mechanische Eigenschaften
auf als die ohne feuerhemmenden Zusatz hergestellten Produkte.
Es besteht daher ein Bedürfnis an einem Verfahren, nach dem feuerhemmende, geformte und geschäumte
Produkte hergestellt werden können, die sowohl ausgezeichnete feuerhemmende Eigenschaften als auch
gute mechanische Eigenschaften aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines feueirhemmenden, geformten Produktes
aus einem Vinylpolymerisat und einem Bromphenylalkenyläther als feuerhemmendes: Mittel. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das geformte Produkt ein geschäumtes Produkt ist,
das durch Einbringen des Polymerisates in eine Schneckenstrangpresse, Einführen des Bromphenylalkenyläthers
in die Strangpresse in einer solchen Menge, daß das geschäumte Produkt 0,1 bis 1,5 Gew.%
Bromphenylalkenyläther enthält, und Einspritzen eines flüchtigen Treibmittels an einem Punkt in den
Strangpreßzylinder in der Weise, daß ein gleichmäßiges Gemisch zwischen Treibmittel und den anderen
Bestandteilen und der Bildung einer schäumbaren Zubereitung, die aus der Strangpresse extrudiert wird,
erhalten wird.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Produkte ausgezeichnete feuerhemmende Eigenschaften und
dabei gleichzeitig gute mechanische Eigenschaften aufweisen.
In der deutschen Auslegeschrift 10 02 125 wird ein
Verfahren zur Herstellung von porösen flammwidrigen
jo Massen aus Styrolpolymerisaten beschrieben. Bei
diesem Verfahren werden Brom oder bromhaltige Verbindungen und ein Treibmittel monomeren! Styrol
oder Gemischen von Styrol mit Verbindungen, die mit Styrol Mischpolymerisate zu bilden vermögen, zugesetzt,
diese Gemische zu festen Massen polymerisiert und anschließend unter Erwärmen expandiert.
Als bromhaltige Verbindung wird u. a. p-Bromanisol erwähnt.
Die porösen Massen enthalten 1 bis 8% Brom, d. h. aber 2,3 bis 18,4% p-Bromanisol.
Beim vorliegenden Verfahren werden aber überraschenderweise aufgrund der speziellen Verfahrensmaßnahmen
erheblich geringere Mengen an Bromverbindung bzw. Brom benötigt.
In der deutschen Patentschrift 11 35 654 wird weiter
ein Verfahren beschrieben, nacli dem schwer entflammbare
Formmassen aus Polyolefinen mit einem Zusatz von 3 bis 10 Gew.% Antimontrioxid und 5 bis 20 Gew.%
eines mindestens dreifach kernbromierten aromatisehen Äthers hergestellt werden.
Der Äther ist ein Phenylalkenyläther, Phenylbenzoyläther,
Napthylalkyläther oder Napthylalkenyläther mit 50 bis 85 Gew.% Halogen, davon 50 bis 85 Gew.% Brom
und 0 bis 30 Gew.% Chlor, wobei die Verbindungen durch 1 bis 4 geradkettige oder verzweigte, gegebenenfalls
OH-Gruppen enthaltende Alkylgruppen, mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen stubstituiert sein können.
Auch hier werden wieder ganz erhebliche Mengen an Halogen zur Flammfestmachung benötigt. Außerdem
ist die Anwesenheit größerer Mengen an Antimontrioxid erforderlich.
Die erhaltenen Produkte sind auch nicht geschäumt. Mit der vorliegenden Erfindung wurde demgegenüber
ein Verfahren entwickelt, bei dem beispielsweise geschäumtes Polystyrol durch Extrusion durch sorgfältige
Regelung der verschiedenen Bedingungen erhalten wurde.
Bei Verwendung von Tribromphenylalkyläther und
bei Einhaltung ähnlicher, d. h. vergleichbarer Bedingungen, wie sie beim vorliegenden Verfahren Anwendung
gefunden haben, wird im übrigen innerhalb der in der deutschen Patentschrift 11 35 654 offenbarten Menge
ein Produkt von schlechter Qualität in Form einer verzogenen, gewellten Platte mit einer unregelmäßigen
Zellstruktur erhalten.
Die extrudierten, geschäumten Produkte können mit einem beliebigen Querschnitt hergestellt werden. Sehr
brauchbare Produkte sind Flachschichtmaterial von erheblicher Stärke, im allgemeinen mindestens von 15,8
oder 25,4 mm bis oftmals 101mm. Dieses Materia! eignet sich besonders als Isoliermaterial bei vielen
Anwendungen. Das trifft besonders im Falle von extrudiertem, geschäumtem Polystyrol als Platte zu.
Produkte, die eine geringere Stärke als die oben angegebenen Plattendimensionen haben, können aber
auch hergestellt werden.
In einem bevorzugten Verfahren werden das Treib- und das feuerhemmende Mittel in den Zylinder einer
Schneckenpresse, in welche das Polymerisat eingeführt
wird, eingespritzt, wobei der Einspritzpunkt ein solcher
ist, daß ein gleichmäßiges Mischen der Bestandteile unter Bildung einer verschäumbaren Zubereitung
stattfindet, die durch eine geeignete Düse am Ende der Strangpresse extradiert wird.
Das Polymerisat (diese Bezeichnung schließt ein Mischpolymerisat ein), das zusammen mit dem Treibmittel
(welches die Expansion des Polymerisates bei der Extrusion bewirkt) und dem feuerhemmenden Mittel
verwendet wird, ist ein solches, dem ein bestimmter Grad an Feuerhemmung verliehen werden kann. Sehr
häufig ist das äthylenisch ungesättigte Monomere, aus welchem das Polymerisat durch Polymerisation herrührt,
ein Kohlenwasserstoffrnonomeres, beispielsweise ein Olefin, wie zürn Beispiel Äthylen, Propylen oder ein
Butylen, oaer ein Vinylbenzol, wie Styrol selbst, ein
Chlorstyrol. Vinyltoluol oder ein a-Methylstyrol. Andere
geeignete Monomere sind Acrylate, wie Methylmethacrylat,
und Vinylester, wie Vinylacetat, und Acrylnitril. Andere verwendbare Polymerisate sind Mischpolymerisate
eines der oben angegebenen Monomeren, beispielsweise mit einem geringen Anteil (wie 10 oder
20 Gew.%) eines monomeren, wie Acrylnitril, Butadien oder Isopren. Das Verfahren eignet sich für Polystyrole, as
Im allgemeinen ist das Treibmittel eine Substanz, die
unier geeigneten Temperaturbedirigungen sich verflüchtigt,
beispielsweise eine niedersiedende Substanz. Vorzugsweise ist das Treibmittel ein Gas oder Dampf
unter normalen atmosphärischen Bedingungen (wie bei 200C und 1 Atmosphäre Druck). Eine flüchtige
Substanz, die unter normalen atmosphärischen Bedingungen eine Flüssigkeit ist, kann aber auch in
bestimmten Fällen verwendet werden. Beispiele verwendbarer flüchtiger Substanzen sind niedere aliphatisehe
Kohlenwasserstoffe, wie Äthan, Äthylen, Propan, Propylen, Isobuten, Butadien, Butan, Isopren, Pentan,
Cyclopentan, ein Hexan oder Cyclohexan; niedere Alkylhalogenide, wie Methylchlorid Dichlordifluormethan,
Trichlormethan oder 1,2-Dichlortetrafluoräthan.
Organische Gase wie Kohlendioxid oder Stickstoff oder Gemische davon können auch verwendet v/erden. Die
niederen aliphatischen Kohlenwasserstoffe, insbesondere Butane und Isobuten, werden bevorzugt. 3 bis 35
Gew.%. insbesondere 7 bis 30 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Polymerisats, sind oftmals ein geeigneter
Anteil Treibmittel, und beispielsweise hat die Verwendung von 7 bis 15 Gew.% Butan oder Isobaten,
zusammen mit Polystyrol ausgezeichnete Ergebnisse gebracht. Mitunter enthält das Polymerisat auch ein
kernbildendes Mittel, das die Bildung einer großen Anzahl feiner Zellen unterstützt. Es können viele
kernbildende Mittel verwendet werden, einschließlich eines feinverteilten inerten Feststoffes, wie Siliciumdioxid
oder Aluminiumoxid oder es können kleine Mengen einer Substanz verwendet werden, die bei der
Extrusionstemperatur unter Bildung eines Gases zerfällt. Ein Beispiel der letzteren Klasse von kernbilden
Mitteln ist Natriumbicarbonat, zusammen mit einer schwachen Säure, wie Weinsäure oder Zitronensäure.
Ein geringer Anteil an kernbildendem Mittel, beispielsweise bis 5 Gew.% des Polymerisates, ist oftmals
wirksam.
Die Bromphenylalkenyläther iirr fassen folgende
Verbindungen:
Die Bromphenylgruppe weist bevorzugt zwei oder mehr Bromatome und bevorzugter drei bis fünf solcher
Atome auf. Sind weniger als 5 Bromatome vorhanden.
kann ein niedriger Alkyirest, wie ein Methylrest, vorhanden sein. Ein bevorzugter Rest ist ein Tribromphenylrest.
Der Alkenylrest ist normalerweise ein niederer Alkenylrest, d. h. ein Rest, dar nicht mehr als 5
Kohlensioffatome und im allgemeinen 3 oder 4 Kohlenstoffatome enthält. Vorzugsweise ist er ein
Aflylrest und eine besonders geeignete Verbindung ist Tribromphenylaliyläther. Pentabromphenylallylärher
und Tribromcresylallyläther sind andere Verbindungen, die auch verwendet werden können.
Die Menge an verwendetem, feuerhemmendem Mitte! hängt von verschiedener! Faktoren ab, einschließlich
naturgemäß von dem Grad der Feuerhemmung, der für das geschäumte Endprodukt gewünscht wird, liegt
aber in einem Bereich, daß das geschäumte Endprodukt 0,1 bis 1,5 Gew.% Bromphenylalkenyläther enthält.
Das flüchtige Treibmittel, beispielsweise ein Butan, wird in den Zylinder der bei dem. Verfahren
verwendeten Strangpresse eingespritzt an einem Punkt bei dem das Polymerisat des äthylenisch ungesättigten
Monomeren in gewissem Ausmaß unter der Einwirkung von Wärme weichgemacht wurde. Das feuerhemmende
Mittel kann an einem beliebigen geeigneten Punkt, getrennt oder zusammen mit einem anderen der
Bestandteile eingeführt werden. Beispielsweise kann das feuerhemmende Mittel in geschmolzener Form oder als
Lösung in den Zylinder der Strangpresse eingespritzt werden. Das feuerhemmende Mittel kann ebenso
zusammen mit dem verwendeten Polymerisat eingeführt werden. Es ist manchmal günstig, ein Polymerisat
zu verwenden, dessen Teilchen mit dem feuerhemmenden Mittel überzogen sind. Gegebenenfalls kann das
kernbildende Mittel in gleicher Weise zugegeben werden. Polymerisatteilchen können durch »Trommeln«
derselben in einer Trommel mit einer geeigneten Menge pulverisiertem, feuerhemmendem Mittel und
gewünschtenfalls einem Klebstoff, wie beispielsweise einem öl oder Wachs, überzogen werden. In anderen
Fällen können Polymerisatteilchen mit einer Lösung oder einer wäßrigen Dispersion des feuerhemmenden
Mittels behandelt werden, so daß ein Oberflächenüberzug aufgebracht wird. Das feuerhemmende Mittel kann
ebenso bei der Herstellung des Polymerisates durch Polymerisation einverleibt werden. Vorzugsweise wird
aber das feuerhemmende Mittel in Lösung in das flüchtige Treibmittel eingespritzt. Beispielsweise kann
eine Lösung von Tribromphenylallyläther in Isobutylen
(unter geeigneten Druckbedingungen) in den Zylinder der Strangpresse eingespritzt werden. In vielen Fällen
ist es zweckmäßig, das feuerhemmende Mittel in hoher Konzentration in einem geeigneten Lösungsmittel, das
bei normalen Temperaturen und Drucken eine Flüssigkeit ist. wie Chloroform. Äthylchlorid oder Methylenchlorid,
zu lösen und dann dieses in den Treibmittelstrom einzupumpen, der in den Strangpreßzylinder
eingespritzt wird. Auf diese Weise wird ein hoher Mischungsgrad der Bestandteile erreicht. Das verwendete,
flüssige Lösungsmittel (wie Methylenchlorid) ist in einer Menge vorhanden, daß auf das geschäumte
Produkt keine nachteilige Wirkung ausgeübt wird. Beispielsweise kann das Produkt 0,3 bis 1 Gew.%
Lösungsmittel, wie etwa 0,5 Gew.%, enthalten. Die Konzentration an feuerhemmendem Mittel in dem
Lösungsmittel kann beispielsweise von 25 bis 80 Gew.% betragen.
Im allgemeinen erfolgt beim erfindungsgemäßen Verfahren die Expansion des geschäumten Produktes in
dem Augenblick, in dem das Polymerisat die Düse
verläßt, und demgemäß sind die Abmessungen der letzteren geringer als der Querschnitt des gewünschten,
extrudierten Produktes. Beispielsweise findet im Falle einer Schlitzdüse die Expansion in Richtung beider
Dimensionen statt, und eine Platte mit 25.4 cm Breite kann beispielsweise mit einer Schlitzdüse von 12,7 cm
Weite erhalten werden. Durch Auswahl einer geeigneten Düsengröße kann ein e*trudiertes Produkt von
gewünschter Form und gewünschtem Querschnitt erhalten werden.
Das Düsenmundstück kann ein solches dt s herkömmlichen Typs sein, beispielsweise kann eine gerade
Schlrzdüse zur Herstellung einer Plane verwendet werden. Eine komplexere Düse, wie dünneres Material,
kann auf die Weise hergestellt werden, daß eine kreisförmige Düse zum Extrudieren eines Rohres von
geschäumtem Material verwendet wird, wobei dieses entweder der Länge nach aufgeschlitzt und zu einer
Schicht geöffnet wird oder in der Weise zusammengedrückt wird, daß eine Folie von doppelter Stärke
gebildet wird.
Die Dichte des extrudierten Produktes kann in weiten Grenzen schwanken und zwischen 0,0io02 g/cm3 und
0.1602 g/cm3 liegen. Das erfindungsgemäße Verfahren hai besondere Bedeutung bei der Herstellung von
extrudiertem, geschäumtem, feuerhemmendem Polystyrol, wie einer Platte, von einer Dichte von 0,01602 bis
0.04806 g/cm3 und einer Stärke von mindestens 19 mm und bis zu 100 mm. Die Stärke kann auch außerhalb der
oben angegebenen Grenzen liegen und kann beispielsweise so gering wie 6,3 oder 12,7 mm sein, eine Stärke
von 25.4 bis 63.5 mm. beispielsweise 50.8 mir ist oftmals sehr brauchbar. Wenn das Produkt eine Platte ist, kann
die Breite bis zu 0.60 m oder 1,2 m betragen. Geschäumte Produkte, außer der erwähnten Platte sind
beispielsweise solche mi< gebogenem Querschnitt, wie
sie beispielsweise für Deckenverkleidungen und Rohrisolierungen verwendet werden.
Die Extrusionstemperatur hängt in gewissem Ausmaß vom Erweichungspunkt des Polymerisates und anderen
Eigenschaften des Systems ab, im allgemeinen sind aber Temperaturen zwischen 95 und 180°C, vorzugsweise
zwischen 100"C und 160"C, geeignet. Beispielsweise
kann, wenn Polystyrol exirudiert werden soll, eine Temperatur von 130 bis 160° C verwendet werden,
während bei Polyäthylen etwas niedrigere Temperaturen, beispielsweise 95 bis 110° C, verwendet werden.
Der Druck innerhalb der Düse reicht gewöhnlich aus. um im wesentlichen die Schaumbildung des Harzes zu
verhindern, bis dieses die Düse verläßt, und wenn das Treibmittel eine kondensierbare, flüchtige Substanz ist,
ist der Druck vorzugsweise größer als der gesättigte Dampfdruck des Treibmittels bei der Extrusionstemperatur.
Drucke, die größer sind als 17,5 kg/cm2 und insbesondere zwischen 17,5 und 105 kg/cm2 liegen,
können verwendet werden. Vorzugsweise liegt der Druck zwischen 21 und 7Okg/cm2.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Die Strangpresse hatte einen Zylinderdurchmesser von 38.1 mm und war ausgestattet mit einem einstellbaren
Druckreduzierventil hinter einer Schlitzdüse von 0,88 mm Weite, und Einspritzmitteln für Isobuten in den
Zylinder. Polystyrolperlen, die mit 0,5 Gew.% feinverteiltem Siliciumdioxid und 1,5 Gew.% Pentabromphenylallyläther
(Schmelzpunkt 159 bis 1610C) beschichtet waren, wurden dann durch die Düse extrudiert,
wobei Isobuten durch die Düse in der Weise eingespritzt wurde, daß eine Zubereil unsi mit einem Gehalt von 13
Gew.% Isobuten erhalten wurde.
Der Druck im Strangpreßzylinder betrug etwa 140.6 kg/cm2 und die Düientemperatur I25°C. Polystyrolschaum
in Plaitenform wurde aus der Düse exirudiert. Er hatte eine Stärke von etwa 12,7 mm und
eine Dichte von 0,03204 g/cm3.
Das geschäumte Produkt wurde hinsichtlich der feuerhemmenden Eigenschaften nach der britischen
Standard-Vorschrift 3932 (1965) geprüft, wobei Streifen
von 203 mm χ 12,7 mm aus der Platte geschnitten wurden. Sechs solche Streifen wurden bei dem Test
verwendet und die erhaltenen Ergebnisse waren solche, daß alle 6 Proben sich nicht selbst entzündeten. Das
bedeutet einen ausgezeichneten Grad an Feuerhemmung.
Verschäumbar Polysiyrolpellets. die 1 Gew.%
feinverteilies Siliciumdioxid. 1 Gew.% Zinstearat, 10
Gew.% Butan und 1,5 Gew.% Pentabromphenylallyläther enthielten, wurden mit einem Druck von
35,2 kg/cm2 und einer Temperatur von 1400C durch eine
ringförmige Düse mit einem Gesamtdurchmesser von 12,7 mm, wobei die Weite des Ringes 1,01 mm betrug,
mit einer Fließgeschwindigkeit von 4.5 kg/h extrudiert. Ein leicht überschussiger Luftdruck wurde innerhalb des
Rohres beibehalten, um diesen zu unterstützen. Es wurde ein Rohr von geschäumtem Polystyrol mit einem
Außendurchmesser von etwa 50,8 mm und einem Innendurchmesser von etwa 25,4 mm hergestellt. Die
Gesamtdürchschnittsdichte betrug 0.03204 g/m1.
Die feuerhemmenden Eigenschaften des extrudierten Produktes waren wieder ausgezeichnet. Nach dem
British-Standard-Test 3932 entzündeten sich alle 6 Proben nicht von selbst.
Die verwendete Strangpresse war eine 38.1 mm Strangpresse, ähnlich der in Beispiel 1 beschriebenen,
die mit Pumpen /um Mischen der Flüssigkeitsströme vor dem Einspritzen des Gemisches in den Zylinder der
Strangpresse ausgestattet war. Die Schlitzdüse hatte eine Weite von 1,27 mm. Polystyroltabletten, die mit 0,5
Gew.% feinverteiltem Siliciumdioxid überzogen waren, wurden in den Einlaß der Strangpresse eingebracht.
Eine 75 Gew.%ige Tribromphenylallylätherlösung in Methylenchlorid wurde in einen Isobutylenstrom
gepumpt, und der gemischte Strom wurde in den Zylinder der Strangpresse in der Weise eingespritzt, daß
die gesamten Bestandteile homogen mit dem geschmolzenen oder halbgeschmolzenen Polymerisat gemischt
wurden. Die Düsentemperatur betrug 1180C. Die Fließgeschwindigkeiten des feuerhemmenden Mittels
und des Isobutylens waren derart, daß die Menge isobutylen 12 Gew.% des Polystyrols und die Menge
Tribromphenylallyläther 0,5 Gew.% des geschäumten Polystyrols betrug.
Geschäumtes Polystyrol in Form einer Platte wurde aus dtr Düse mit einer Stärke von 19,05 mm und einer
Dichte von 0,03204 g/cm3 extrudiert. Bei Prüfung der feuerhemmenden Eigenschaften, wie in Beispiel 1
beschriebei, ergab sich, daß alle 6 Proben sich nicht
selbst entzündeten.
Die verwendete Strangpresse war ähnlich der des Reisnicles >. ausgenommen, daß sie mit einer Gitterdüse
7 8
ausgestattet war: und eine Weite von 12,7 mm aufwies. Beispiel 5
Die anderen Bedingungen entsprachen denen des
Die anderen Bedingungen entsprachen denen des
Beispieles 3, ausgenommen, daß die Menge Treibmittel Es wurde analog Beispiel 1 vorgegangen, es wi
15 Gew.% des Polystyrols betrug. aber ein im Handel erhältliches Butangemisch
Es wurde eine geschäumte, feuerhemmende Polysty- 5 Treibmittel anstelle von Isobutylen verwendet,
rolplatte mit einer Stärke von 19,05 mm und einer wurde ein ähnliches feuerhemmendes, geschäui
Dichte von 0,022428 g/cm3 erhalten. Produkt erhalten.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines feuerhemmenden, geformten Produktes aus einem Vinylpolymerisat
und einem Bromph :nylalkeny!äiher als feuerhemmendem
Mittel, dadurch gekennzeichnet,
daß das geformte Produkt ein geschäumtes Produkt ist, das durch Einbringen des Polymerisates
in eine Schneckenstrangpresse. Einführen des Bromphenyialkenj läthers in die Strangpresse in
einer solchen Menge,, daß das geschäumte Produkt 0,1 bis 1,5 Gew.% Bromphenjlalkenyläther enthält,
und Einspritzen eines flüchtigen Treibmittels an einem Punkt in den Strangpreßzylinder in der Weise,
daß ein gleichmäßiges Gemisch zwischen Treibmittel und den anderen Bestandteilen unter Bildung
einer schäumbaren Zubereitung, die aus der Strangpresse extrudiert wird, erhalten wird.
2. Verfahren zur Herstellung des feuerhemmenden,
geformten Produktes gemäß Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß a!s feuerhemmendes
Mittel ein Bromphenyialkyläther verwendet wird, der 3 bis 5 Bromatome enthält.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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GB (1) | GB1157116A (de) |
Families Citing this family (1)
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---|---|---|---|---|
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1966
- 1966-07-01 GB GB29618/66A patent/GB1157116A/en not_active Expired
-
1967
- 1967-06-30 DE DE19671694632 patent/DE1694632B2/de active Pending
Also Published As
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