DE1694487A1 - Verfahren zum Faerben von Polyamiden in der Masse - Google Patents
Verfahren zum Faerben von Polyamiden in der MasseInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G85/00—General processes for preparing compounds provided for in this subclass
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Polyamiden,
insbesondere Polymeren aus Hexamethylendiammoniumadipat
und Caprolactam, in der Masse.
Es ist bekannt, daß die Einarbeitung von insbesondere organischen
Pigmenten in Polyhexamethylenadipamid die Stabilität
des Polyamids hinsichtlich Wärmebehandlungen merklich verringert» mit der Folge, daß die.Gelbildung in einer wesentlich
kürzeren Zeit erfolgt. Dies ist besonders dann nachteilig,
wenn die gefärbten Polyamide nachträglich durch Schmelzspinnen
zu Fasern verarbeitet werden sollen, da die bei den gefärbten
Polyamiden gegebenen kurzen Gelzeiten (d.h. die Zeit, in der
die Polyamide ohne Gelbildung erwärmt werden können) die Herstellung
von Fasern mit einwandfreien physikalischen Eigen-
109041/172«
schäften erschweren können. Es wurde gefunden, daß dieser
Nachteil beseitigt werden kann, wenn ein Polymer von Hexa—
methylendlajormoniumadipat, das eine kleinere Menge von Caprolactam
enthält, verwendet wird» wobei die beizeiten der gefärbten
Polymere ungefähr gleich denen der ungefärbten Polyhgxamethylenadipamidpalymere
sind.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Eärben Ton Polyamiden
in der Masse vorgeschlagen, daß eine Mischung aus 90
bis 99» 5 $ Hexamethylendianffiioniuntadipat und 0,5 bis 10 Gew..-^·
Caprolactam in Gegenwart von einem feinverteilten Pigment polymerisiert wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann unter solchen Bedingungen durchgeführt werden, wie 3ie normalerweise für die Polymerisation
von Hexamethylendiammoniumadipat verwendet werden, So
können beispielsweise das Caprolactam und das feimrerteile
Pigment zu einer wäßrigen lösung des HexamethylendiaaüBoniumadipats
zugegeben werden, und das entstehende Gemisch kann in
einem Autoklav auf etwa 2750C erhitzt werden, während das
Wasser in Dampf form langsam aus dem Autoklav entweichen darf,
Gegebenenfalls kann auch ein Yiscositätsstabilisiermittel,
wie 3.JB. Essigsäure, dem Reaktiansgemiseh zugesetzt werden.
Auch kann gewßnsentenfalls eine Mischung aus gleichmolekularen
Anteilen von Hexamethylendiamin und Adipinsäure anstelle
von Hexame thylendiammoniumadipat als auch ^-Aminocapronsäure anstelle von Caprolactam verwendet werden.
Am Schluß.des Terfahrens .wird das gefärbte Polyamid aus dem
Autoklav ausgetragen und zerschnitzelt. Dia anstehenden Schnitzel können nachträglich durch Schmelzspinnen zu Fasern verarbeitet
werden.
Torzugsweise wird ein feinverteiltes Pigment verwendet werden-r;'.:das.inlIOrm
einer wäßrigen Dispersion, die außer den
■109841/1-728 BADORiaiNAL
-» 3 —
Pigment "vorzugsweise noeh ein Dispersionsmittel, wie z.B.
ein kationisehss, anionisehes oder nichtionisehes Dispersionsmittel
ϊ enthält, "benutzt werden kann. Gegebenenfalls
können Mischungen aus zwei oder mehr Pigmenten verwendet v/erden.
Als bestimmte Beispiele für die Pigmente, die erfindungsgemäß eingesetzt werden können, kann man anorganische Pigmente
y s,B„ Titandioxid, Lampensehwarz, Cadmiumsulfid, Cadmiumselenid
und Eisenoxyd, und insbesondere organische Pigmente, z.B. Chinacridonpigmente5 Phthalocyaninpigmente wie Kupferphthaloeyanin
und Perylenpigmente, v/ie z.B. das Bis-I^N'-(5*
15»-dimethylplienyl)imid der Perylen-3,4,9,1Ö-tetracarbonsäure»
erwähnen.
Die Erfindung ist im folgenden anhand von Ausführungsbeisp:.elen
rein beispielsweise näher erläutert, wobei alle Mengenangaben
auf das Gewicht bezogen sind.
Es werden 996 Teile Hexamethylendiammoniumadipat, 45 Teile
Oaprolactam, 600 Teile Wasser, 1,43 Teile Essigsäure und
38j,i Teile einer wäßrigen Dispersion, die 23,6 $ Xupferphthalocyanin
und 1 ,J3 $ des Dinatriumsalzes von Bis-(1-sulfonaphth-2-yl)methan
enthält, in einen Autoklav eingebra.cht»
Der Autoklav wird auf 100°C erwärmt, mit Dampf durchspült
und dann versiegelt. Dann wird der Autoklav auf 2150C
erhitzt, während der Innendruck auf 17,5 kg/cm steigt. Bei
langsamen Dampfablaß wird dieser Druck aufrechterhalten, während die Temperatur auf 235°C gebracht wird. Dann wird
der Innendruck während 1' Stunde auf Atmosphärendruck gebracht,
während die Temperatur auf 275°C gebracht wird. Schließlich
wird das Reaktionsgemisch 20 Minuten auf dieser Temperatur
gehalten. Dann wird das geschmolzene Polyamid unter Stickstoffdruck
aus dem Autoklav ausgelassen.
Wird das entstehende Polyamid nachträglieh auf 3000C in einsr
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Dampfatmosphäre erhitzt, so erhöht sich die Viskosität des
Polyamids wegen Gelbildung auf 10 000 P nach 20 Stunden gegenüber 7 Stunden für ein Polyamid, das in der oben angegebenen
Weise hergestellt wurde, mit dem unterschied, daß die
4-5 Teile Caprolactam vom Autoklav weggelassen wurden.
Der nachstehenden Tabelle sind weitere Beispiele zur Erläuterung
des erfindungsgemäßen Verfahrens zu entnehmen, wobei nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 gearbeitet wird. In der
Tabelle gibt die 2, Spalte die jeweilige Menge von Hexamethylendiammoniumadipat,
die 3. Spalte die von Caprolactam, die 4* Spalte die von Wasser, die 5» Spalte die von Essigsäure
und die 6» Spalte das Pigment und Dispersionsmittel
mit deren Mengen an, während der 7. Spalte die jeweilige Gelzeit für das entstehende Polyamid zu entnehmen ist.
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Bsp!« Hexamethylen- Caprolaetam Wasser Essigsäure Pigment und Dispersionsmittel Gelzeit
diammoniuraaäipat
Teile Teile Teile Teile Stunden
2 1017 27 600 1,43 9 Kupferphthalocyanin
0,7 Dinatriumsalz von Bis-
(l-Sulfonaphth-2-yl)raethan
3 1038 9*04 600 1,43 9 Kupferphthaloeyanin 15,5
0,7 Pinatriumsals von Bis- »' ■ (i-sulfonaphth-2-yl)methan
4 966 45,2 780 1,43 14,7 Bis-(methylimid) von 14975
^ . . Perylen-"3j4,9Jl10-tetra-
0 carbonsäure
to 1,6 Dinatriumsalz von Bis- ;
co (l-8ulfonpahth-2-y Dme than U1
-* 5 1017 27 780 1,43 14,5 Bis(methylimid) von 12,5 l
2 . Perylen-3,4,9,10-tetra
^ . carbonsäure
^ji . 1,6 Dinatriumsalz von Bis-
CD (l-sulfonaphth^2-yl)methan
6 234 β 140 0,27 1,04 Kupferphthalocyanin 22,5
0,1 Dinatriumsalz von Bis-
(1-sulfonaphth-2-y1)methan
7 234 6 140 0,27 1,06 Kupferphthalocyanin 17,5
. 1,14 Bis-benzimidazol von
Pery len-3,4,9, iO-tetra^-
carbonsäure 0,15 Lampenechifarz ~*
. , - 2,35 Dinatriumealz von Bis- ^J
(l-eulfonaphth-2-yl)methan ^
8 4716 452 2500 7,2 81,36 Lampenschirar« 18,25 ■«>
8,0 Dinatriumealz von Bie-
, (l-Sulfonaphth-2"yl)methan
Die Gelzeit für die gefärbten Polyamide ausschließlich aus
Hexamethylendiammoniumadipat entsprechend den Beispielen
5, 6, 7 "bzw. 8 betrug 10,75 h·, 20,5 h; 15,5 h bzw. 8 h.
Patentansprüche:
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Claims (2)
- -» 7 —Patentansprüche1, Verfahren zum iärben von Polyamiden in der Masse, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus 90 bis 99»5 Gevr.-£ Hezamethylendiammoniumadipat und 0,5 bis 10 Gew.*# Caprolactam in Gegenwart τοη einem feinverteilten Pigment polymerisiert wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment in Form einer Dispersion in Wasser verwendet wird.MTBtTANWXLTEDtPL-ING,109841/Ί728
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB169367A GB1202536A (en) | 1967-01-12 | 1967-01-12 | Pigmented polyamides |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1694487A1 true DE1694487A1 (de) | 1971-10-07 |
Family
ID=9726372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19681694487 Pending DE1694487A1 (de) | 1967-01-12 | 1968-01-10 | Verfahren zum Faerben von Polyamiden in der Masse |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1694487A1 (de) |
| GB (1) | GB1202536A (de) |
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Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| EP1397426A4 (de) * | 2001-04-20 | 2005-07-20 | Solutia Inc | Russpigmentiertes garn mit verbesserten physikalischen eigenschaften |
| EP1587878B1 (de) | 2003-01-29 | 2008-08-20 | Ciba Holding Inc. | Flüssigeinstellung eines kupferphthalocyanin farbstoffs |
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1967
- 1967-01-12 GB GB169367A patent/GB1202536A/en not_active Expired
-
1968
- 1968-01-05 NL NL6800220A patent/NL6800220A/xx unknown
- 1968-01-10 DE DE19681694487 patent/DE1694487A1/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL6800220A (de) | 1968-07-15 |
| GB1202536A (en) | 1970-08-19 |
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