KR20040010625A - 물리적 특성이 향상된 카본블랙으로 착색된 얀 - Google Patents

물리적 특성이 향상된 카본블랙으로 착색된 얀 Download PDF

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Abstract

나일론 6,6, 카본블랙 및 구리 프탈로시아닌 염료를 포함하고, 물리적 특성이 향상된 얀으로 방적될 수 있는 섬유 및 그 섬유의 형성방법이 제공된다.
상기 카본블랙의 농도는 상기 섬유에 대하여 2중량% 이하이고, 구리 프탈로시아닌 염료의 농도는 상기 섬유에 대하여 4중량% 이하일 수 있다.
상기 섬유는 선택적으로 공중합체를 포함할 수 있다.

Description

물리적 특성이 향상된 카본블랙으로 착색된 얀{CARBON BLACK PIGMENTED YARN WITH IMPROVED PHYSICAL PROPERTIES}
나일론 섬유는 직물물질, 카페트 얀(yarn) 및 의복제품의 제조에 널리 사용된다. 심미성과 실용성의 목적으로, 다양한 기술을 사용하여 나일론 섬유를 염색할 수 있다. 한가지 방법은 나일론 섬유가 방사되는 용융된 중합체(polymer)에 안료를 포함시키는 것이다. 용융 중합체는 방적돌기(spinneret)에 있는 미세관을 통해 압출된다. 상기 용융 중합체가 응고될 때, 섬유가 형성된다. 만약 흑색의 섬유를 원하면, 색소 농축액으로서 카본블랙을 사용할 수 있다.
폴리아미드 섬유중의 카본블랙의 양이 증가되면, 절단강도(breaking strength)와 같은 물리적 특성이 중요한 정도로 변성될 수 있다. 이것은 얀의 방적 특성을 변성시킬 수 있다. 이것은 얀의 상대점도(RV)값을 낮추고 얀내에 핵형성(nucleation)을 야기시키는 색소 농축액에 기인하는 것으로 당업자는 결론 내릴 수 있다. 부적절한 카본블랙입자의 분포는 특히 폴리아미드가 나일론 6,6일경우에 문제가 된다.
높은 신도(elongation) 및 낮은 절단강도는 핵이 형성된 얀의 특징이며, 높은 카본블랙 농도를 가지는 나일론 6,6 얀에 전형적으로 존재하는 특징이다. 당업자는 만약 적은 퍼센트의 중합체 일부를 나머지의 중합체가 결정화되기 전에 결정화시키면, 나머지의 중합체가 주변으로 움직여 결정화될 수 있는 것을 억제할 것임을 인식할 것이다. 이것이 무정형 물질의 양을 증가시켜서, 그 결과 신도는 높이고 그 강도는 낮출 것이다. 나일론 6,6은 나일론 6보다 약 10배, 폴리에스테르보다 약 100배 더 빨리 결정화되기 때문에, 상기와 같은 결과가 나일론 6과 폴리에스테르에는 발생하지 않는다.
기존에는 여과를 향상시켜 안료 농축액내의 응축된 카본블랙을 제거하여 카본블랙의 양을 낮추고, 나일론 6,6 대신에 폴리에스테르(PET) 또는 나일론 6을 사용하므로써, 핵형성의 문제를 해결하고자 하였다.
폴리아미드 성형 조성물을 위한 안료로서 구리 프탈로시아닌(copper phtalocyanine) 염료와 카본블랙을 사용하는 것은 미국특허 제4,518,728호에 개시되어 있다. 이 성형 조성물의 강성(toughness)은 증가되었다. 전형적으로, 성형 조성물에서는 중합체는 낮은 배향성을 갖는다. 얀에 사용되는 섬유의 경우에는, 중합체는 좀 더 높은 배향성을 갖는다. 성형 부분은 낮은 배향성을 갖고 섬유는 높은 배향성을 갖기 때문에, 한쪽의 특성을 향상시키는 물질이 다른쪽의 특성을 향상시킬 수는 없다. 만약 이러한 섬유의 배향성이 카본블랙 핵형성에 의해 파괴되면, 섬유로부터 방적된 얀은 절단강도와 같은 바람직한 물리적 특성을 적게 가질 수 있다. 최근까지, 고농도의 카본블랙을 가지는 나일론 6,6 섬유의 어느 것도 얀으로 방적시, 우수한 방적성을 나타내지 못하고, 신도와 강도(tenacity)와 같은 뛰어난 물리적 특성을 가진 얀을 제조하지 못하고 있다.
따라서, 물리적 특성이 향상된 얀으로 방적될 수 있는, 높은 카본블랙 농도를 지니는 나일론 6,6 섬유에 대한 요구가 있어왔다.
본 발명은 일반적으로는, 착색된 폴리아미드 섬유(polyamide fibers) 및 그 제조방법에 관한 것이다. 좀 더 상세하게는, 본 발명은 카본블랙(carbon black)을 포함하는 나일론 6,6 섬유(nylon 6,6 fiber)에 관한 것이다.
발명의 요약
본 발명은 일반적으로는, 나일론 6,6, 카본블랙, 구리 프탈로시아닌 염료를 포함하는 섬유에 관한 것이다. 카본블랙의 농도는 섬유의 약 2중량% 이하를 차지하고, 구리 프탈로시아닌 염료의 농도는 섬유의 4중량% 이하를 차지할 수 있다. 상기 섬유는 얀을 제조할 때, 신도의 증가, 강도의 증가 및 필라멘트사 절단의 감소와 같은 향상된 방적 특성을 나타낸다. 또한, 본 발명의 얀은 고농도의 카본블랙을 가지는 다른 얀에 비하여 향상된 물리적 특성을 나타낸다. 본 발명은 공중합체를 추가적으로 함유할 수 있다. 이 공중합체는 2%의 나일론 6을 갖는 나일론 6,6, 나일론 6,I, 나일론 6, 술폰화된 1A, 나일론 6,9, 나일론 6,10, 나일론 6,T, 나일론 6/12, 나일론 11, 나일론 12 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 당업자는 이들 나일론 공중합체를 제조하거나, 또는 솔루티아사(Solutia Inc. of St. Louis, Mo)등의 공급원으로부터 시판되는 제품을 구입할 수 있다.
본 발명은 또한 상기의 섬유를 형성하는 방법에 관한 것이다.
발명의 예시적인 구체예
다음의 용어와 문구가 본 명세서에서 사용되고, 다음의 의미를 가진다.
섬유(fiber)는 방적(spun), 편성(knitted), 직조(woven), 압착(press) 및 터프트(tufted)되거나, 카페트 또는 다른 직물물질로 형성될 수 있는 폴리아미드 중합체의 연속된 필라멘트(filament) 또는 스테이플(staple) 형태를 의미한다.
얀(yarn)은 천연섬유 혹은 합성섬유, 또는 그 혼합물(mixture) 혹은 그 블렌드(blend)로 제조되는 방적물질을 의미한다.
구리 프탈로시아닌 염료(copper phthalocyanine colorant)는 구리 프탈로시아닌의 다형 결정체 형태와 이러한 형태의 블렌드를 의미한다. 구리 프탈로시아닌 염료에 관한 상세한 설명은 합성염료의 분석화학(Analytical Chemistry of Synthetic Dyes, 저자 K. Van Kataraman, J. Wiley&Sons(1997))에 나타나 있고, 그 전체 내용이 여기에 참조문헌으로 포함되었다.
본 발명의 한 측면은, 일반적으로는 카본블랙과 구리 프탈로시아닌 염료를 가지는 나일론 6,6 섬유에 관한 것이다.
고농도의 카본블랙을 가지는 나일론 6,6 섬유로 제조된 얀이 방적의 문제를 가지고 있는지를 결정한 후, 이 섬유와 안료 농축액내에서의 카본블랙입자의 크기와 분포에 대한 현미경 검사를 수행한다.
얀의 종단면도에서는 실의 경로를 따라 카본블랙의 덩어리가 있다는 것을 보여주었다. 시차주사열량측정(Differential Scanning Calorimetry(DSC))재결정 시험, 상대점도(RV)결과 및 인장특성(tensile properties)은 카본블랙이 나일론 6,6을 핵형성시키고, 너무 빨리 결정화시키는 것을 나타내었다.
당업자는 더 높은 재결정 온도를 가지는 중합체가 방적연돌(spinning chimney)을 더 빨리, 더 높게 결정화시킬 것이라는 것을 인식할 것이다. 또한, 더 낮은 상대점도를 가지는 중합체는 더 천천히 결정화되고, 카본블랙에 의해 야기되는 결정화의 저해를 도와줄 것이다.
방적문제에 대한 가능한 해결책은 상대점도를 낮추고, 공정의 조건을 변경하거나, 상기 중합체를 변경시키는 것이다. 상대점도를 낮춘 결과, 중합체는 더 느리게 결정화되고, 카본블랙의 문제를 저해하는 것을 도와준다. 빠른 결정화는 용융온도를 높히고, 급냉(quenching)을 더 느리게 하므로써 막을 수 있다. 더 많은 나일론 6을 사용하는 것과 같이, 결정화를 느리게 하기 위한 중합체의 변경은 더 높은 수축을 유발할 수 있다. 상기의 모든 선택사항은 함께 작용하므로, 어느 하나에 대한 변경은 바람직하지 않은 다른 문제를 야기시킬 수 있다.
2중량% 이하의 고농도 카본블랙과 함께 구리 프탈로시아닌 염료를 나일론 6,6에 첨가하면, 감지할 수 있는 정도의 핵형성은 일어나지 않는다. 또한, 섬유가 얀으로 방사될때 뛰어난 카본블랙 분산, 더 낮은 신도, 더 높은 절단강도를 가진다. 최종 섬유 조성물내의 구리 프탈로시아닌 염료의 양은 0.0001중량% 내지 4중량% 사이일 수 있다. 구리 프탈로시아닌 염료의 바람직한 양은, 섬유 조성물이 최종적으로 0.005중량% 내지 0.2중량%의 구리 프탈로시아닌 염료를 함유하는 것이다.
본 발명의 또 다른 구체예에서, 착색된 중합체를 형성하기 위하여, 공중합체는 카본블랙과 구리 프탈로시아닌 염료 이외에도 나일론 6,6에 나일론 6을 첨가시키므로써 형성된다. 공중합체는 공중합체 중량에 대하여 약 95.0중량% 내지 99.5 중량%, 바람직하게는 약 96중량% 내지 99중량%, 좀 더 바람직하게는 약 97중량% 내지 98중량%의 나일론 6,6을 포함할 수 있다. 공중합체의 나머지는 공중합체 중량에 대하여 약 0.5중량% 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 약 1중량% 내지 4중량%, 좀 더 바람직하게는 약 2중량% 내지 3중량%의 나일론 6을 포함할 수 있다. 착색된 중합체는 착색된 중합체의 중량에 대하여 약 2중량%의 카본블랙(바람직하게는 약 0.5중량% 내지 2.0중량%)과 4중량% 이하의 구리 프탈로시아닌 염료(바람직하게는 약 0.005중량% 내지 0.3중량%)를 포함할 수 있다. 만약 염료와 안료가 농축액의 형태로 첨가되면, 이 농축액은 착색된 중합체의 중량에 대하여 약 1중량% 내지 10중량%, 바람직하게는 약 2중량% 내지 7중량%, 좀 더 바람직하게는 약 3중량% 내지 5중량%의 양으로 존재하며, 나머지는 공중합체로 이루어진다. 상기 농축액은 착색된 중합체에 대하여 여기에 설명된 양을 얻기 위하여, 바람직한 양의 안료와 염료를 포함할 수 있다. 상기 농축액내의 중합체는 나일론 6인 것이 바람직하다. 상기 농축액의 첨가로 인하여, 섬유 결과물의 물리적 특성이 향상된다. 또한, 얀은 더 부드럽고, 더 향상된 슬리커감(slicker feel)을 갖는다. 연신력(drawforce:Dynafil)은 5cN 내지 15cN 감소되고, 강도는 0.4gram/denier 내지 0.8gram/denier 증가되고, 급냉실에서 필라멘트의 절단이 50% 내지 75% 감소된다. 전형적인 부분배향 얀 (partially oriented yarn:POY)은 85cN 내지 90cN의 연신력, 약 70%의 신도 퍼센트 및 약 4.5grams/denier의 강도를 가진다.
바람직한 구체예에서, 본 발명의 얀은 착색된 중합체를 사용하고, 표준의 기술방법을 사용하여 얀을 생산하므로써 제조된다. 안료와 염료는 공중합체에 직접 순수형태(neat form)로 첨가될 수 있고, 또한 중합체(바람직하게는 나일론 6)와 혼합된 안료 및/또는 염료를 포함하는 하나 또는 그 이상의 착색된 농축액을 형성한 후, 상기 농축액을 공중합체내로 투입하므로써 제조될 수 있다. 예를 들면, 착색된 농축액은 카본블랙과 구리 프탈로시아닌 블루를 바람직한 비율로 혼합시킨 후, 이 혼합물을 나일론 6과 혼합하므로써 제조될 수 있다. 그 다음, 이 착색된 농축액은 나일론 6과 중합된 나일론 6,6과 같은 적합한 공중합체와 혼합되고, 이어서, 상기 혼합된 착색 중합체를 섬유 및/또는 얀으로 용융 방사시킬 수 있다.
다음의 실시예들은 본 발명의 바람직한 구체예를 설명하기 위해 포함된다. 본 실시예들에 개시된 기술들은 본 발명의 실시에 적합하게 기능하도록 하기 위하여, 본 발명자들에 의해 발견된 대표적인 기술들을 따르며, 따라서, 본 발명의 실시를 위한 바람직한 형태를 포함하도록 고려될 수 있다는 것을 당업자들은 인식하여야만 한다. 그러나, 당업자들은 본 발명의 개시를 고려하여, 개시된 특정한 구체예에서 많은 변형을 할 수 있고, 본 발명의 기술사상 및 범위를 벗어나지 않고 동일 또는 유사한 결과를 얻을 수 있다는 것을 인식하여야만 한다.
실시예들에 관련된 일반적인 정보
다음의 용어는 다음의 실시예들을 설명하는 데에 사용된다:
"1st및 2ndREXC"는 재결정화 온도를 의미한다.
"DEN"은 데니어(denier)를 의미한다.
"RV"는 상대점도를 의미한다.
"BS"는 절단강도(grams/denier)를 의미한다.
"EL"은 신도를 의미한다.
"TEN"은 강도(gram-force/denier)를 의미한다.
"MODSTF"는 1.0% 신도에서의 강연도율(modulus stiffness)을 의미한다.
"LOD/X"는 57.0% 신도에서의 하중(grams)을 의미한다.
"ELG/GM"은 110.0g 하중에서의 신도를 의미한다.
모든 시험은 퍼킨엘머 DSC(Perkin Elmer DSC)와 인스트론 인장강도기(Instron Tensile Tester)를 사용하여 수행되었다.
실시예 1
착색되지 않은 얀을 3개의 검게 착색된 얀과 비교하였다. 다음의 표1과 2는, 착색되지 않은 나일론 6,6 대조군과 3 집단의 검게 착색된 나일론 6,6 얀의 물리적 특성검사 결과를 포함한다. 각 샘플은 95 데니어/34 필라멘트의 부분배향된 얀이다. 샘플 1 내지 3은 분당 4,500미터의 속도로 방사되고, 샘플 4는 분당 4,800미터의 속도로 방사되었다. 샘플 1은 97.975%의 나일론 6,6, 2%의 나일론 6 및 광택을 위한 티타늄화이트(TiO2) 0.0125%로 구성되며, 41의 상대점도와 47.5 아민 말단기 및 9ppm의 망간(Mn)을 가진다. 샘플 2는 샘플 1에서 사용된 얀에 Magenta Master Fiber사에서 시판하는 카본블랙 농축액인 PAF-50가 약 4% 첨가되어 착색된 것이다.샘플 3과 4는 샘플 1에서 사용된 얀에 농축액을 첨가하므로써 형성된 것이다. 상기 농축액은 20%의 카본블랙, 0.4%의 구리 프탈로시아닌 블루 및 79.6%의 나일론 6을 혼합하므로써 형성된 것이다. 카본블랙과 구리 프탈로시아닌은 이들이 공중합체와 섞이기 전에, 혼합되어 농축액을 형성하였다. 상기 농축액의 약 4%가 샘플 1에 사용된 공중합체에 첨가되어 샘플 3과 4를 형성하였다.
표 1
표 2
상기 시험결과에서 볼 수 있듯이, 본 발명에 따라 제조된 샘플 3과 4는 구리 프탈로시아닌 블루가 없는 검게 착색된 얀과 비교하여, 절단강도, 신도 및 강도가향상되었다.
본 명세서에 개시되고 청구된 모든 조성물 및/또는 방법은 본 발명의 개시를 고려하여, 과도한 실험 없이도 제조 및 수행될 수 있다. 본 발명의 조성물 및 방법은 바람직한 구체예로 설명되었지만, 본 발명의 개념, 기술사상 및 범위에 영향을 미치지 않는다면, 다양한 변형이 조성물 및/또는 방법, 여기에 설명된 방법의 단계 또는 그 순서에 적용될 수 있다. 당업자에게 자명한 이러한 모든 치환 및 변형은 청구의 범위에 한정된 바와 같은 본 발명의 기술사상, 범위 및 개념내에 속하는 것으로 간주한다.

Claims (14)

  1. 다음을 포함하는 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유:
    (1) 나일론 6,6;
    (2) 약 2중량% 이하의 카본블랙; 및,
    (3) 약 4중량% 이하의 구리 프탈로시아닌 염료.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 카본블랙의 농도는 약 0.02중량% 내지 약 2중량%인 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 구리 프탈로시아닌 염료의 농도는 약 0.0001중량% 내지 약 4중량%인 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 섬유는 공중합체를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 공중합체는 2%의 나일론 6을 갖는 나일론 6,6인 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 공중합체의 농도는 약 0.5중량% 내지 약 5중량%인 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유.
  7. 제 1항 또는 제 4항에 있어서, 상기 섬유는 얀으로 방적되는 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유.
  8. 나일론 6,6, 약 2중량% 이하의 카본블랙 및 약 4중량% 이하의 구리 프탈로시아닌 염료를 혼합하고; 상기 혼합물을 압출하여 섬유를 형성하는 것을 포함하는 검게 착색된 섬유의 형성방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 카본블랙의 농도는 약 0.02중량% 내지 약 2중량%인 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유의 형성방법.
  10. 제 8항에 있어서, 상기 구리 프탈로시아닌 염료의 농도는 약 0.0001중량% 내지 약 4중량%인 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유의 형성방법.
  11. 제 8항에 있어서, 공중합체를 첨가하는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유의 형성방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 공중합체는 2%의 나일론 6을 갖는 나일론 6,6인 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유의 형성방법.
  13. 제 11항에 있어서, 상기 공중합체의 농도는 약 0.5중량% 내지 약 5중량%인 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유의 형성방법.
  14. 제 8항 또는 제 11항에 있어서, 상기 섬유는 얀으로 방적되는 것을 특징으로 하는 검게 착색된 섬유의 형성방법.
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