DE1694469A1 - Polyamide - Google Patents
PolyamideInfo
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- C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
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- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
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Description
Fima MPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMlTEB8 London SW l/Sroßbr»
betreffend MPolyamideMo
PRIORITÄTEN? 20. September 19 66 und He Septmber 19 67
ii
Die Er find Wig bezieht sich auf Polyamide und insbesondere auf
synthetische lineare faserbildende PolyamidausamrasnsertZungen,
welche in Ibrragegenetände, «ie soB. fesern, verarbeitet werden
können, die eine verbesserte Beständigkeit gegenüber der Aufnahme
von elektrostatischen Ladungen und eine verbesserte Beständigkeit gegenüber Verschaut sung besitzen.
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Unter dem Ausdruck "synthetische lineare faserbildende Polyamide" sind insbesondere die Polykondensationsprodukte von
Aminocarbonsäuren oder von Diaminen mit Dicarbonsäuren zu verstehen,
welche solche Molekulargewichte besitzen» daß sie läsern bilden0 Hs sollen darunter insbesondere jene Polyamide
verstanden werden, die im allgemeinen als "Nylons1* bekannt sind,
von denen es zahlreiche Beispiele in der Technik gibt, wobei aber Nylon»6 (Polyoaprolactera) und Nylon«6 6 (Polyhexamethylenadipamid).wahrscheinlich
die bekanntesten Beispiele aindo
Es ist allgemein bekannt, daß synthetische lineare faserbildende Polyamide eine geringe Feuchtigkeitsaufnahme* besitzen
und, teilweise aus diesem Grunde, leicht aufgeladen werden,
insbesondere wenn sie einer Reibung ausgesetzt sind«. Diese Eigenschaften sind von Nachteil, insbesondere wenn die Polyamide
als ibrmgegenstände vorliegen, wie z.B. Preßlinge, Filme oder
Text ί !.materialien., weil das elektrisch aufgeladene Material
leicht Schmutz und Staub anzieht. Darüber hinaus besitzen für
Kleidungen verwendete Textilmaterialien den Nachteil, daß sie
leicht verschmutzten und daß es, wenn sie einmal verschmutzt sind, schwierig ist, den Schmutz vollständig durch Waschen oder
Trockenreinigen zu entfernen. Ein besonderer Nachteil von Polyamidtext !!materialien besteht darin, daß, wenn sie in einer
wäßrigen Detergentlösung behandelt werden, die aufgelöste oder
suspendierte Stoffe (d.h. Schmutz) enthält, sie merkliche Mengen
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.16 94 A 6-9
dieses Sdroützes absorbieren 9 und zwar durch einen Mechanismus,
welcher vermutlich mit dian Farben der Polyamide mit Dispersionsfarbstoffen
zusammenhangt. Wenn sie nunmehr in dieser Weise verschmutzt sind, dann bewirkt auch eine ausgedehnte
Waschung des verschmutzten Materials in sauberen wäßrigen Detergentlösungen
oder ein ausgedehntes Trockenreinigen mit LSsungs«
mitteln keine vollständige Entfernung des Schmutzes«
Ss wurde nunmehr gefunden, daß die Neigung zur Aufnahme elektrostatischer
Ladungen und zur Verschmutzung, wie auch die Entfernung des Schmutzes von synthetischen linearen Polyamiden»
in vorteilhafter Weise modifiziert werden kann, wenn man in das
Polyamid einen Anteil eines Blockmischpolymers einarbeitet«
welches Siloxan- und Oxyalkylensegmente enthalt«
Die bevorzugten Blockmischpolymeren, die Siloxan- und Oxyalkylensegmente
enthalten, sind diejenigen, in denen die Siloxan- und
Oxyalkylensegmente durch eine direkte Siliciua-Kohlenstoff-Bindung
und nicht durch eine Sauerstoffgruppe verknüpft sind·
Solche Blockmischpolymeren, welche gegenüber Hydrolyse stabil sind, sind bereits bekannt und es wurde vorgeschlagen, sie als
oberflächenaktive Mittel in Polyurethemschaumzusamaeneetzungen
zu verwenden. Sie sind beispielsweise in den britischen Patent·
Schriften 983 850 und 1 01$ 611 beschrieben.
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So wird gemäß 4er Erfindung eine synthetische lineare Polyamid-Zusammensetzung
vorgeschlagen» welche ein synthetisches lineares Polyamid und innig gemischt damit 0,1 bis 20 6ew.«*%, bezogen auf
die Zusammensetzung, eines Blockmischpolymers enthalt, das
Siloxan» und Oxyalkylensegmente aufweist.
Die Polyamidzuaamraensetzung wird zwecknässigerweiee dadurch er«
halten» daß man das genannte Blookmisohpolymer mit den geschmolzenen
synthetischen linearen Polyamid mischt« Man kann sie jedoch auch dadurch erhalten» daß man das genannte Blocfcmisch»
polymer den polyamidbildenden Bestandteilen vor oder wahrend der
Polykondensationsreaktion» die zu dem Polyamid führt» zugibt und
dann die Polykondensation zu Ende führt.
Die erfindungsgemässe Polyamid zusammensetzung kann verschiedene
Zusätze enthalten» die an eich in der Technik als brauchbar für
Polyamide bekannt sind. Solche Zusätze sind z.B. Wärmestabilisatoren» wie Kupfer sal ze» Antioxydationsmittel» Entformungsraittel»
Pigmente und Mattierungsmittel» wie Titandioxyd· Solche Zusätze kennen im Polyamid oder im Blockmischpolymer vor dem
Mischen zur Herstellung der Zusammensetzung anwesend sein» oder sie können der Zusammensetzung selbst zugegeben werden·
Die erfindungsgemässen Zusammensetzungen kennen durch jedes
geeignete Verforaungsverfahren in Formgegenstände überführt wer-
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den, beispielsweise durch Giessan, Pressen oder Extrudieren«
Die Zusammensetzungen können die form von Preßgegenständen oder Folien oder Filmen oder fasern oder Fäden besitzen· Die Fasern
oder Fäden können in Barm von Textilmaterialien vorliegen·
Die aus den er findungsgemässen Polyamidzusamraenset zungen hergestellten Textilmaterial!©» sind solchanTöxtilraaterialien überlegen» die aus «modifizierten Polyamiden bestehen« da sie eine
verringerte Neigung zur Aufnahme von elektrostatischen Ladungen und eine verringerte Neigung zur Verschmutzung besitzen»
Weiterhin besitzen die erfindungegemässen Textilmaterialien eine
geringere Neigung Schaut ζ von schmutzigen Waschflüssigkeiten
aufzunehmen, und wenn sie verschmitzt sind, sind sie leichter entweder durch Waschen oder durch Trockenreinigen zu säubern·
Weiterhin werden diese vorteilhaften Eigenschaften nicht merklich verringert, wenn die Textilmaterialien aus den erfindungsgeraässen
Zusammensetzungen wiederholt hauelichen Wasehbehandlungen oder
kommerziellen Trockenreinigungsbehandlungen unterworfen werden«
Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele näher erläutert»
in denen alle Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind, sofern nichts anderes angegeben ist, und in denen
das Verhältnis von Gewicht steilen zu Volument eilen in kg/1 angegeben ist·
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98 Teile Nylon-eje-Polyraerchips und 2 Teile eines hydrolytisch
stabilen Siloxan/Qxyalkylen-Blockmischpolymers zusammen mit ·» %
Wasser wurden in einen gerührten Autoklaven eingebracht und auf 275°C erhitzt, bis das Polymer geschmolzen war· Nach einem an»
nflhernd 30 Minuten dauerndem Rühren, zur Sicherstellung einer
sorgfältigen Mischung, wurde das gemischte Polymer in ein Band extrudiert und in kaltem Wasser abgeschreckt. Das modifizierte
Nylon°6,6-Polymer wurde bei 29O°C schmelzgesponnen, um ein Garn
herzustellen, das auf 400 % verstreckt und in einen Textilstoff gewebt wurde. Das Siloxan/Oxyalkylen-Bloeknischpolymer enthielt
5,<> % Silicium und bestand aus 85 Gewe-% Oxyalkylengruppen, von
denen annähernd 50 Gew.-% Oxyäthylengruppen und SO Gew.-% Oxypropylengruppen
waren.
Die antistatischen Eigenschaften des Textilstof fs wurden durch
Bestimmung des elektrischen Wideretandes und der Aufnahme von statischer Elektrizität ermittelt. Die Antiver schaut zunge-:
eigenschaften wurden durch nasse Schautzablagerungstests bestimmt. Ein Standardnylontextilstoff wurde als Vergleich verwendet.
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Die Dauerhaftigkeit der antistatischen und Anti verschnürt zungseigenschaftan
wurden Ca) mit einem üblichen Heirawasclmittel und
(b) mit kommerziellen Trockenreinigungslösungsmitteln durchgeführt ο Zn jeden IhIl war nach fünf Behandlungen kein merklicher
Verlust dieser Eigenschaften festzustellen. Die Ergebniese sind
in der folgenden Tabelle susaramengestellte
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Noxmaler Textilstoff | stat« | Zeit | nasse | nach 5 Waschungen | TiOXlO | stat. | Zeit | j | nasse | nach 5 | Trockenreinigungen | Zeit | nasse | Oo | 0,035 | \ | |
Widerst. | Lad„- | bis | Schmutz | Widerst. | Lad.- | bis | Schmutz | Widerst. | stat. | bis | Schmut s- | ||||||
D & Λ Ο V | je Tex | aufh. | zur | ablage | je Tex | 5 t SxIO6 | aufn. | zur | ablage | je Tex- | Lado- | zur | ablage | 0,186 | |||
r K O a t | til st. | (willk. | Hal | rung | til St.- | (willk· | Hal | rung | tilst.- | aufn. | Hal«. | rung | |||||
q tadrat | Einheit? | bier. | (schein | quadrat | Einheit.) | bier. | (schein | quadrat | (willk· | bier· | (schein | ||||||
(Megohm) | der | barer | (Megohm) | der | barer | (Megohm) | Einheit J | der | barer | ||||||||
·*" ■ | Ladgo | Verscik. | Ladg. | Verschm. · | Ladg·- | ■Vier se hm ο | |||||||||||
(see) | wert );> | (see) | wert) | (see·)"- | wert) | ||||||||||||
Kylon- | |||||||||||||||||
JT ext il st off« | |||||||||||||||||
j&it einen | |||||||||||||||||
Behalt an | |||||||||||||||||
|2 % hydro | |||||||||||||||||
lytisch | |||||||||||||||||
(stabilen | I | ||||||||||||||||
Siloxan/ | I | ||||||||||||||||
OxyVlfcylen-, | J | ||||||||||||||||
Blockmisch- | .. ■ | *t50 | 11 | 0,030 | _ | 10*0 | 23 | 0,042 | Il ft | m | |||||||
polyaer | ί,*χΐο | ρ,ΟχΙΟ8 | 800 | ||||||||||||||
Standari- Ifylon- hrextUstoff |
980 | 23 | 0,402 | 1420 | 82 | 0,213 | "S | ||||||||||
1,OxIO7 | J3 ,SxIO8 | 1360 |
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CO
Bei dem Test zur Bestimmung der nassen Schmutzablagerung .werden
1,5 g Testtextilstoff in einen Atlae-Launder-O-Meter eingebracht«
der neben 20 Gunmibällen (6,3 mn Durchmesser), 100 al einer
Lösung mit einem Gehalt von 0,1 g Lissapol C ♦ 0,1 g Natrium»
carbonat und einen künstlich beschmutzten Hemdenflanell mit
einem Gewicht von annähernd 1,5 g enthalt· Die Waechbehandlung
wird 15 Hinuten bei 800C ausgeführt, worauf sich vier Spülungen
in warmen Hasser anschliesseno Die Probe wird zwischen filterpapier
auf einer dampf geheizt en Büchse oder mit Hilfe eines Bügeleisens getrocknet« Das Ausmaß der Schmutzablagerung auf
der Testprobe und auf einem Standard-Nylontextilstoff wird durch Reflektometer-Meseungen bestimmt, wobei als Bezug unbe-:
schmutzte Textilstoff^ verwendet wordene Ein scheinbarer Verschaut zungswert wird dann gemäß der folgenden Gleichung errechnet
2 Scheinbarer Verschaut zungswert « (i «. Rfl) - (i -
R der Reflexionswert des unverschämtsten Textiletb'^li ist.
Bei dem Trockenreinigung st est wird jede Probe. 20 Hinuten laiig;
in Perchloräthylen als Lösungsmittel behandelt. Die Messungen zur Ermittlung der statischen Ladungsaufnahme in willkürlichen
Einheiten wurden nach der Testmethode durchgeführt, die von Hayek und Chromey in "American Dyestuffs Reporter1*· Band UO,
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Seite 164 (19 51) beschrieben ist. BEISPIEL 2
1572 Teile Hexaraethylendiammoniunadipat (Nylon-66-Salz), 1000
Teile Wasser und 3 Teile einer 60 %igen Lösung von Hexamethylendiamin
(zugegeben ua Destillat Verluste auszugleichen) werden
in einen rostfreien Stahlautoklaven eingebracht· Die Luft wird
durch Erhitzen des Inhalts auf ungefähr 1100C, wobei der Dampf
in die Atmosphäre entweichen kann, ersetzt· Der Autoklav wird dann verschlossen und das Erhitzen wird solange fortgesetzt«
bis der Druck auf 17,5 at gestiegen ist. Das Erhitzen wird dann
fortgesetzt, bis eine Temperatur von 235°C erhalten ist, während der Druck durch Ablassen von Dampf aus dem Autoklaven auf
17,5 at gehalten wird. Während dieser Stufe wird eine gemahlene Suspension mit einem Gehalt von 27 Teilen Titandioxyd (äquivalent
zu 2 % endgültiges Polymergewicht) von einer Druckschleuse zugesetzt. Der Druck wird dann langsam von 17,5 at auf atmosphärischen
Druck herabgesetzt, während der Erhitzung auf eine
Stufe werden die in der folgenden Tabelle aufgeführten Mischpolymere in einer Menge entsprechend 2 % des endgültigen Polymergewichts zugegeben· Das geschmolzene Polymer wird ungefähr
20 Minuten auf 275°C gehalten und dann in Form eines Bandes aus dem Autoklaven extrudiert, in Chips gebrochen und getrocknet.
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Ii
Bezugs» buchstabe A |
zugesetztes Polymer |
6 | nicht β |
C | Me3SiOAe2Si(^15ZiMeSiAH2Z10COR1F3SiMe3 (R1 ist der Rest eines gemischten PoIySthere aus gleichen Gewichten Äthylenoxyd und Propylenoxyd mit einer Hydroxylgruppe an einem Ende der Kette und einer Butoxygruppe am anderen Ende mit einem Molekulargewicht von annähernd 1530). |
D | Me3SiZOMe SiAH^10 COR2Z50OSIMe3 (R2 ist der Rest eines Polyethers aus Äthylen^* oxyd mit einer Hydroxylgruppe an einem Ende der Kette und einer Methoxylgruppe am anderen Ende und mit einem Molekulargewicht von annähernd 750). |
Me3SiZJMeSiAH2Z10 COR3Z50 OSiMe3 j (R3 ist der Rest eines Poly Äthers aus Äthylen** oxyd ait einer Hydroxylgruppe an einem Ende der Kette und einer Methoxylgruppe am anderen Ende und mit einem Molekulargewicht von annähernd 5S0). 1 |
Die Polymeren wurden durch ein Gitter gesponnen und die Fäden wurden au? das vierfache verstreckt c wobei ein Garn mit eineai
annähernden Titer von 118 Denier erhalten wurde. Das Garn iftirda
dann in einen Stoff verstrickt (annähernd 154 Maschen/cm ).
Die Stoffe wurden dann (zur Entfernung einer Spinnappretur usw.,)
30 Minuten bei 60 bis 70°C in einem Wasser gereinigt, welches
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0,2 % eines synthetischen anionisohen Detergent es und 0,2 %
Soda enthielt, und dann getrocknet. Die Stoffe wurden dann auf trockne Verschmutzung und nasse Verschmutzung getestet.
welche vorher mit Ruß und Staubsaugerschaut ζ verunreinigt
in einer Trommel worden waren Da s Rmmeln wurde 20 Minuten! bei einer Uadrehungsgeschwindigkeit
von 35 U/Min, vorgenommen· Die Resultate sind
in der folgenden Tabelle angegeben;
Bezugs« buchstabe |
Colour-Ma st er» Ref 1 exionswert unver schaut sst % |
Colour »Ha st er- Reflexionswert verschmutzt % |
scheinbare Ver schaut zung |
A | 84,93 | •*i»67 | 0.395 ;-■■:$ |
B | 84,78 | 47,45 | 0,278 |
C | 85,52 | 47,09 | 0,285 |
D | 85,94 | 48,81 | 0,256 |
Die trocken verschmutzten Proben, welche die Zusätze enthielten,
waren merklich sauberer als die Vergleichsproben·
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169U69
Hinuten dauernde Behandlung bei 500C mit Hasser, welches 0,3 %
kolloidalen Graphit und 0,3 %
eines synthetischen Detergent es aus einem sulfonierten Alkylbenzol enthielte Die Proben wurden anschliessend dreimal mit warmem Wasser gespült, und ihx» prozentualer Reflexionswert wurde unter Verwendung der wColour-Master'l-iia8chine ermittelt« Die Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben:
eines synthetischen Detergent es aus einem sulfonierten Alkylbenzol enthielte Die Proben wurden anschliessend dreimal mit warmem Wasser gespült, und ihx» prozentualer Reflexionswert wurde unter Verwendung der wColour-Master'l-iia8chine ermittelt« Die Resultate sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Bezugs- bushstabe |
Colour-Master» Refl xionswert un ver scha us 2t % |
Colour«=Ma st er~ Ref1exionswert verschmutzt ' % |
scheinbare Verschmutzung |
A | 9«H93 | 68,36 | 0,0596 |
B | 83,78 | 68,9 6 | 0,0542 |
C | 85,52 | 7798«» | 0,0194 |
D | 85,94 | 79S93 | 0,0137 |
Die Proben C bis D waren merklich saubarer als die Proben A bis B.
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Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHEIo Synthetische lineare Polyamidsiisarara ensat zung» dadurchgekennzeichnet^ daß die Zusammensetzung in inniger Mischung mit ' dem Polyamid O9I bis 20 Getto-%, bezogen auf die Zusammensetzung, eines Blockmischpolymer υ mit einem Gehalt an Siloxan- und Oxyalkylensegmenten aufweist,
- 2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß die Siloxan- und Oxyalkylensegmente in dem Blockmischpolymer durch direkte Silicium-Kohlenstoff-Bindungen verknüpft sind.G :: -Ι·109828/1793
Applications Claiming Priority (1)
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GB (1) | GB1197567A (de) |
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-
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