DE1692928A1

DE1692928A1 - Verfahren zur Herstellung von wiedergewonnenem Tabak in Folienform

Info

Publication number: DE1692928A1
Application number: DE19661692928
Authority: DE
Inventors: Moren Rolf Erhard; Hammer Stig Erik Helmer
Original assignee: Mo och Domsjo AB
Current assignee: Mo och Domsjo AB
Priority date: 1965-03-17
Filing date: 1966-03-16
Publication date: 1972-04-20
Also published as: NL150666B; DE1692928B2; NL6603465A; SE330666B; US3424169A

Description

Verfahren zur Herstellung von wiedergewonnenem Tabak in ™ lOlienform

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von wiedergewonnenem Tabak und auf das so erhaltene Produkt.

Nach einem bekannten Verfahren.zur Herstellung von Tabakfolien bzw. -blättern wird eine pastenförmige Mischung aus fein zerteiltem T ab altmaterial und einem wasserlöslichen Cellulosederivat als Binden hergestellt, die zu Blättern, Folien oder anderen, g zusammenhängenden Strukturen geformt wird, die dann getrocknet werden. Dieses Verfahren liefert befriedigende Ergebnisse, so lange die Trocknung relativ langsam bei Teiaperaturen unterhalb des Ausflockungspunktes von etwa 70-8O⁰O. durchgeführt wird, was bei Verwendung vom Maschinen zur Herstellung von Tabakfolien bzw. -blättern der älteren Typen der Fall ist. Bei Verwendung moderner Maschinen mit schnellerer Trocknung bei höheren Temperaturen war es bisher jedoch noch&Leht möglich, die billigen und aus vielen anderen Gründen vorteilhaften, wasserlöslichen Oelluloseäther als Binder zu verwenden, und zwar aufgrund ·

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. -ORIQJNALINSPECTEd ■

der Ausflockung und verschiedener anderer Nachteile. Die modernen Maschinen verwenden höhere Temperaturen als 70⁰C», wodurch die Cellulosederivate aus der Binderlösung in Form milchig-weißer Flocken ausfallen und die Binderlösung so vollständig ihre viskose K_onsistenz und Bindewirkung verliert.

Es wurde nun überraschend festgestellt, daß es möglich ist, eine wesentliche Erhöhung des Ausflockungspunktes und gleichzeitig eine erhebliche Erhöhung der Viskosität mittels einfacher

bestimmter Verbindungen zu dem Zugabe i/Oelluloaederivat zu erreichen. Die Zugabe macht die Herstellung wiedergewonnener Tabakfolien auf modernen Maschinen mit schnellem Trocknungsvorgang ohne jede Nach-MIe möglich. Bas erhaltene Produkt ist aufgrund der größeren Einheitlichkeit und homogenen Verteilung des Binders biegsam und zusammenhängend.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird wiedergewonnener Tabak in Folienform hergestellt aus viskosen, wässrigen Dispersionen von fein zerteiltem Tabak und 1-30 Gew. -$, vorzugsweise 5-15 Gew.-#, bezogen auf den Tabak, eines Binders, der aus einem wasserlöslichen Cellulosederivat mit einer Ausflockungstemperatur unter etwa 80⁰C. besteht, wobei das kennzeichnende Merkmal darin besteht, daß man das Cellulosederivat vollständig in Wasser löst und mit der aus einem Polyalkylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200-6000, vorzugsweise von 300-600, und einem Dampfdruck von mindestens 10 mm Hg bei 20 C. erhaltenen lösung in ausreichender Menge mischt, um die Ausfloekungstemperatur des Cellulosederivates auf über 8O⁰C. zu erhöhen, worauf

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die Dispersion zur Bildungvon wiedergewonnenem Tabak in jeder gewünschten Form, wie z.B. Folien, Blätter usw., getrocknet wird, die dann wie gewünscht zerkleinert, vermählen oder geschnitzelt werden können. Die Binderlösung enthält vorzugsweise mindestens 2,5 Gew.-Teile Polyalkylenglykol pro Gew.-Teil Cellulosederivat, wobei es keine kritische obere Grenze gibt mit Ausnahme, daß der Tabakgeschmack beeinträchtigt werden kann_o Gewöhnlich hat eine Menge bis zu 15 Gew.-Teilen Cellulosederivat keine Wirkung auf den Geschmack, und gegebenenfalls kann sogar nocht mehr verwendet werden. ■ Λ

Erfindungsgemäß verwendbare, geeignete, wasserlösliche Cellulosederivate sind nicht-ionische Celluloseäther mit einer Ausflokkungsteinperatur unter 8O⁰C. wie Methylcellulose, Äthylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Methylhydroxyläthylcellulose, Ä'thylhydroxyäthylcellulose, Hydroxypropylcellulose und Äthylhydroxypropylcellulose. Andere, erfindungsgemäß verwendbare, wasserlösliche Cellulosederivate sind ionische Celluloseäther, wie Carboxymethylcellulose Und Methylcarboxymethylcellulose, und Alkali- und Ammoniumsalze derselben. Die Viskosität des wasserlöslichen f Cellulosederivates sollte zwischen 45-3500 cP, vorzugsweise zwischen 700-3000 cP, in 2-^iger wässriger Lösung bei 2O⁰C. betragen. Besonders bevorzugt wird Äthylhydroxyäthylcellulose mit einer Viskosität von 20Q0-3000 cP, die zweckmäßig in einer Menge von 1-4 Gew.-Teilen pro 500-1000 Gew.-Teile Wasser verwendet

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Geeignete Polyalkylenglykole umfassen Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol oder gemischt Polyäthylenpropylenglykole oder Mischungen derselben mit einem Molekulargewicht von 200-6000, vorzugsweise 300-600, und einem Dampfdruck unter 10 mm Hg bei 20⁰O₀ und einer Viskosität von 3-1000 centistoke bei 100⁰Co, vorzugsweise von 5,5-10,0 centistoke. Besonders bevorzugt wird Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von etwa 400,einem Dampfdruck von 10 mm Hg bei 25 C. und einer Viskosität von etwa 7,3 centistoke bei 100 C. Die Polyalkylenglykolmenge beträgt das mindestens 2,5- bis etwa 15-Fache der verwendeten Menge an Cellulosederivat«, ,

Eine erfindungsgemäß besonders bevorzugte K_ombinati.on ist eine Binderlösung, die etwa 3,3 Gew.-^ Äthylhydroxyläthylcellulose mit einer Viskosität von 2000-3000 cP in 2-$iger wässriger Lösung bei 2O⁰C. ("MODOCOLI E 600"®der Pa. Mo-och Domsjö Aktiebolag)' und 17,0 $ Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 400 und einem Dampfdruck von 10"~ mm Hg :bei 25⁰Co ("MODOPEG 400"^der Fa. Mo-och Domsjö Aktiebolag) "enthält, wobei der Rest aus Wasser besteht.

Das Polyalkylenglykol kann in die Cellulosederivatlösung in " reiner Form eingemischt werden; selbstverständlich ist es jedoch auch möglich, es zuvor in Wasser zu lösen und dann in der gewünschten Menge mit der Cellulosederivatlösung zu mischen. Die Einverleibung des Polyalkylenglykols kann erst erfolgen, nachdem das Cellulosederivat vollständig in Wasser zu einer klaren, homogenen, von Klumpen freien Lösung gelöst ist.

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.Das Verhältnis von Cellulosederivat zu iolyalkylenglykal hängt von, der in jedem Fall gewünschten -Erhöhung der Ausflockungstemperatur und der Verdiekungswirkung sowie dem Molekulargewicht beider Komponenten ab* (Jbgleich die oben abgegebenen Verhältnisse in dem meisten Fällen zweckmäßig sind, köniien sie seliastverständlich in weiten Grenzen variiert werden« .

Zur Erzielung der erfindungsgemäß gewünschten Wirkung ist es unbedingt notwendig, das Mischen des Oellulusederivates und Polyalkylehglyköls so durchzuführen > daß das Polyalkylenglykol a zu der Wasserlösuiig des Cellulosederivates zugefügt wird_r nachdem dieses vollständig gelöst ist* und nicht umgekehrt* Wird das Cellulosederivat oder eine Lösung desselben zur iOlyalkylenglykoHÖsung zugegeben» so wird keinerlei günstige Wirkung erhalten, las wird angenommeni daß dieses Phänomen neu und überras.cheni ist; es wird durch die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht» - - -. Bei s pi el A bis C

Die folgenden Daten zeigen die Wirkung auf die Ausflockungstemperatur von Wasserlösungen von Äthylhydroxyäthylcellülose ^ mit unterschiedlichen Viskositäten bei unterschiedlichen Konzentrationen» Das Cellulosederivat wurde vollständig in Wasser gelöst, worauf Unter Rühren unterschiedliche Mengen.Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht Von 400 und einem Dampfdruck von 10"" bei 25⁰C. zugefügt wurden«. Dann wurde die Viskosität der erhaltenen lösung bei-20⁰C, auf einem Brookfield-Viskometer gemessen«, Die Ausflockungsteniperatur der lösungen wurde bei 1-^iger Konzentration des Cellulosederivat es bestimiiit, indem die Proben in ein Wasserbad eingetaucht wurden, dessen QJemperatur allmählich bis zum Auftreten einer Ausflockung erhöht wurde«

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Me erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 angegebeni Tabelle 1

1 Ithylhydroxyäthyl- Polyäthylen-" cellulose\ 250-400 op glykolj. MoI-G-ew.-^ gew. #00?

Viskos. cP	Au sf Io ckimgs temperatur; oc.
369	— 72 ;
387	76
458	79
643	86
1710	90 .
2540
4800
11300

1. 2. 3. 4* 5. 6« 7* 8.

2 2 2 2

3 3

Ä'thylhydröxyäthylcellulosej 700-1100 oP

2 5

10

20

10

ΐ.

2.

3.

4.

5.

0 Ätiiylhydroxyäthyl-

oellulose; 2000-3000 oP Sew,-^"

0	1050	73
2	1080
5 ...■	1130	78
10	1580
20	_ 3320	95
0		79
5		85
10		91
20		95
0	17700
17^	161000
17	2750 ·	79

Kontr.*

3,3

* Bei diesem Versuch, wurde das PolyätHylenglykol zuerst in Wasser gelöst, dann wurde das Cellulosederivat zur Polyäthylenglykollösung zugegebene

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Die Beispiele A bis O zeigen, die bemerkenswerte Erhöhung der Ausfiockungstemperatur, die auftritt, wenn das Polyalkylenglykol erfindungsgemäß zum völlig gelösten Cellulosederivat zugegeben wirdo Gleichzeitig wird eine wünschenswerte Erhöhung der Visko-

uiiter sität erreicht. Das Vergleichsbeispiel/C zeigt, daß bei umgekehrte Reihenfolge der Zugabe, d.h. wenn das Cellulosederivat zu einer Lösung des Polyalkyle^lykols zugegeben wird, jede Wirkung fehlte

Die Zugabe des fein zerteilten Tabakmaterials, das aus vermähle-IEn Tabakblättern, Tabakrippen, Tabakabfall, Tabakstaub usw., j| bestehen kann, kann auf verschiedene Weise erfolgen, wobei' die oben genannten entscheidenden Bedingungen bei der Zugabe des Polyalkylenglykols beachtet werden müssen. So kann man das fein zerteilte Tabakmaterial mit dem trockenen, pulverisierten Cellulosederivat mischen und dann unter ständigem Rühren die gewünschte Wassermenge zufügeno Nach vollständigem Lösen des Cellulosederivates kann man Polyalkylenglykol oder eine PoIyalkylenglykollösung in gewünschter Menge zugeben, worauf die erhaltene, pastenförmige Mischung zu Folien oder anderen, zusammenhängenden Strukturen geformt und getrocknet wird. Das Cellulosederivat kann auch zuerst in der geünschten Wassermenge gemischt werden, worauf der fein vermahlene Tabak eingemischt wird; anschließend kann die Polyalkylenglykolzugabe, Verformung und Trocknung in oben beschriebener Weise erfolgen. In einem dritten, besonders geeigneten Verfahren wird zuerst eine Wasserlösung des Cellulosederivates hergestellt und nach völligem Lösen desselben wird das Polyalkylenglykol zugefügt, worauf das fein zerteilte Tabakmaterial in die erhaltene BiiiderlÖsung ein-

und die Mischung
gemischt,/verformt und getrocknet wirdo

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Zur Vermeidung einer unerwünschten Vergchäumung (Schaumbildung) sollte-es bei den obigen Mischverfahren vermieden werden, daß . luft in die Binderlösung kommt·

Zusätzlich zu dem Binder können dem Tabakmaterial andere, in ähnlichen Präparaten verwendete Substanzen zugegeben werden", wie die Brennbarkeit verbessernde Mittel, Mittel zum Feuchthalten, Mittel zum Weichmachen, Füllmittel, Verstärkungsmittel, pH-Regulatoren usw. Solche "Substanzen sind z.B. aktiviertes Montmorillonit, organische und anorganische Säuren, Wie Maleinsäure, Zitronensäure, Weinsäure, Phosphorsäure und Borsäure, Glycerin und niedrige Glykole, Sorbit , Mineral- und Cellulosefasern und Diatomeenerde ο

Erfindungsgemäß ist es auch möglich, einen Teil des als Lösungsmittels verwendeten Wassers durch flüchtigere, organische Lösungsmittel, wie Äthylalkohol, Aceton, Isopropylalkohol usw., zu ersetzen; zur Verbesserung der Wasserbeständigkeit des Filmes bzw. der Folie kann auch ein Teil des wasserlöslichen Cellulosederivates· durch ein in organischen Lösungsmitteln lösliches Cellulosederivat ersetzt werden.

Ist eine geringe Wasserlöslichkeit des hergestellten Tabakmaterials in Folienform gewünscht, so ist es zweckmäßig, noch eine Behandlung mit einem Mittel anzuwenden, das in Verbindung mit dem Trocknen Vernetzungen im öellulosematerial liefert. Derartig geeignete Mittel sind z.B. Tannin und Glyoxal. Eine solche Behandlung mit Glyoxal kann erfolgen, bevor, während oder nachdem die pastenförmige Mischung durch den Trocknungsofen geführt wird. Es ist besonders zweckmäßig, das Glyoxal anzuwenden, unmittelbar bevor die Folie ±_n den Ofen gelangt, worauf die Ver-

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.netzung bei der erhöhten Temperatur im Ofen stattfindet. Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter ■veranschaulicht. ·

BeIa ρ i e 1 D

Trockene Tabakblätter wurden in einer Mühle auf eine solche Teilchengröße vermählen» daß 100 $ durch ein 80 mesh Sieb hindurchgingen* In ein mit Rührer versehenes Gefaß.wurden 3» 3 kg ' Äthylhydroxjäthylcellulose mit einer Viskosität von 2000-3000 cP in 2-#iger wässriger lösung bei 20⁰O/(«MODOapia E 600" ^R) gegeben» worauf 1000 kg Wasser unter Rühren zugefügt wurden.: ' 4| Es wurde weitere 30 Minuten bei Zimmerte:iperatur gerührt, bis das Cellulosederivat vollständig gelöst war und eine homogene, klare !lösung ohne Klumpen bildete. Dann wurden unter Rühren 20 kg Polyäthylenglykol mit einem; Molekulargewicht von 400 und einem dampfdruck von 10"" mm Hg bei 25 0», 6 kg Brennreglei (kolloidale Kieselsäure) und 6 kg Diatomeenerde zugegeben. Hach Bildung einer homgenen Mischung wurden 100 kg pulverisierter labakabfall eingemischt, bis sich eine homogene Baste bildete· Diese wurde au einem !lagertank gepumpt, von wo sie dann zu einer -Maschine zur Herstellung von fabakfolien geführt wurde, wo·-el© auf ein .16,5 w .!Erockhungsband ausgestoßen wurde, das durch einen elektrisäb beheizten Ofen mit einer Troclmungsteiüperatur von 85-9Q⁰O. lief. Es wurde eine starke Folie einer Dicke von 0,1 mm mit einer außergewöhnlich glatten Oberfläche und guter Biegsamkeit erhalten.

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B e i 3 ρ i e 1 E

In den in Beispiel D verwendeten Mischer wurden TOO leg pulverisierter Tabakabfall gegeben, worauf TO kg trockene, pulverisierte Äthylhydroxyäthylcellulose mit einer Viskosität von 2500-400 cP in 2-^iger -wässriger lösung bei 20⁰C. (¹¹MODOCOLL E 100" ^R) eingemfecht wurden. Nach- Bildung einer homgenen Mischung wurden unter kontinuierlichem Rühren 500 kg Wasser zugegeben. ITaeh etwa 50 Minuten langem Mischen wurden 20 kg Polyäthylenglykol mit ^s einem Molekulargewicht von 600 und einem Dampfdruck von 10 ■ Bm Hg bei 25⁰O. in 200 kg Wasser zugefügt. Aus der erhaltenen, pasten

^ förmigen Mischung wurde wie in Beispiel D eine Folie von wieder-, gewonnenem Tabak mit einer Dicke von 0,1 mm hergestellt. Die erhaltene Folie war stark, hatte eine außergewöhnlich gute Eben- mäßigkeit der Oberfläche und Biegsamkeit·

Bei s pi. e 1 F . .' _

In den in Beispiel E verwendeten Mischer wurden 100 kg pulverisierter Tabakabfall gegeben, worauf 42 kg trocl«ae, pulverisierte Carboxymethylcellulose mit einer "-Viskosität von 100-150 c? in 2-feiger wässriger Lösung bei 2O⁰O. eingemischt wurden. Nach BiL-

^ dung einer homogenen, trockenen Mischung wurden 500 kg Wasser unter ständigem Rühren zugefügt. Nach 40 Minuten langem Mischen wurden 20 kg Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 300 und einem Dampfdruck von 10 bei 25⁰C* in 200 kg Wasser zugefügt. Aus der erhaltenen, pastenförmigen Mischung wurde wie in Beispiel D eine Folie von wiedergewonnenem Tabak mit einer Dicke von 0,1 mm hergestellt. Die erhaltene Folie war stark und zeigte eine sehr gute Boerflächenglätte und Biegsamkeit, die selbst nach langer.Lagerzeit erhalten blieb»

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Claims

Pat e n-t ansprüohe

1.- Verfahren zur Herstellung von wiedergewonnenem Tabak in Polienform aus viskosen, wässrigen, pasteiiartigen Dispersionen von fein'zerteiltem Tabak und 1-30 Gev\r.-^c/o, bezogen auf den Tabak, eines Binders aus einem wasserlösliehen Cellulosederivat mit einer Auüflockungstemperatur unter etwa 8Ö°C, wobei die Dispersionen zu Folien und ahnlichen Strukturen geformt und getrocknet werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Cellulosederivat in Wasser vollständig gelöst und in die erhaltene Lösung eine ausreichende Menge einer Losung aus einem Polyalkylen- ™ glykol mit einem Molekulargewicht von 200-6000 und einem Dampfdruck von weniger als 10~ mm Hg bei 20 0· eingemischt wird, so daß die Ausflockungstemperatur des Oellulosederivates auf über OU⁰C. erhöht wird.

2.- Verfahren nacia Anspruch 1 , dadurch gelcennzei-chnet, daß die erhaltene Binderlösung mindestens 2,5 Gew.-Teile Polyalkylenglyliol j-.ro Gew.-Teil Cellulosederivat enthält.

5· — Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ä das wasserlösliche Oellulosederivat ein nicht-ionischer Celluloseether, vorzugsweise Methylcellulose, Athyleellulose, Hydroxy-Lth,/lcellulose, Methylhydroxyäthylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Äthylhydroxyäthylcellulose und A'thylhydroxypropylcellulose, ist«, ·

4·- Verfaixrexi nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlüslicne Cellulosederivat ein ionisches Cellulosederivat^ voj?2iug3Wei-Jü Oua-boxyjuetii/lcellulose und LiotiiylcarbOxyuethylcelluloue oder ein Alkali- oder Amriioniux:ii.;j.l2i derselben, ist.

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5·- Verfahren nach Anspruch 1 "bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß das Polyallcylenglykol Polyäthylenglykol ist.

6.- Verfahren nach Anspruch Ί bis 5, dadurch ,gekennzeichnet, daß der fein zerteilte Ta"bak zuerst mit dem trockenen, pulverisierten Cellulosederivat' gemischt wird, worauf Wasser zur vollständigen Lösung des Cellulosederivates zugefügt wird.

7.- Verfahren nach Anspruch 1 "bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der fein zerteilte Tabak zu einer Wasser lösung des Cellulosederivates zugefügt und dann Polyalkylenglykol zugegeben wird.

8.- Verfahren nachAnspruch ί bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der fein zerteilte Tabak mit einer wässrigen Lösung des Cellulosederivat es gemischt wird, worauf zu der Lösung nach vollständigem des Cellulosederivates ein Polyalkylenglykol zugegeben wird.

9·- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß 100 Gew.-Seile eines fein zerteilten Tabaks mit einer BinderIosung aus 2-10 Gew.-Teilen Ithylhydroxyäthylcellulose mit einer Viskosität von 2000-3000 cP in k:-^iiger wässriger Lösung bei 20⁰C. und 500-1000 Gew.-Teilen Wasser gemischt werden, wobei der Binderlösungein Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 550-450 in solcher Menge zugefügt wurde, daß die Binderlosung 15-30 Gew.-Teile Polyäthylenglykol pro Geν/.-Teil Athylhydroxyäthylcellulose enthält,

10.- Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch .gekennzeichnet,- daß das wiedergewonnene Tabakmaterial mit einem Vernetzungsmittel behandelt wird, das im Cellulosederivat wahrend des Trocknungsverfahrens Vernetzungen^bildet*

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11.- Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Yernetzungsmittel G-lyoxal verwendet wird.

12.- Wiedergewonnenes labakma-terial, bestehend aus ,Tabak, einem wasserlöslichen Cellulosederivat mit einer Ausflockungsteraperatur unter etwa 80 C, und einem Polyalkylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200-60Ö0 und einem Dampfdruck von mindestens 10 mm Hg Toei 20 C. in einer Menge, dai3 die Ausflockungstemperatur des Cellulosederivates auf über 80 C. erhöht und die festigkeit und Biegsamkeit des Produktes verbessert wird.

Der Patentanwalts

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