DE1692928B2

DE1692928B2 - Verfahren zur Herstellung eines Folientabakes

Info

Publication number: DE1692928B2
Application number: DE1692928A
Authority: DE
Inventors: Stig Erik Helmer Skaelby Hammar; Rolf Erhard Alfredshem Moren
Original assignee: MO OCH DOMSJOE OERNSKOELDSVIK (SCHWEDEN) AB
Current assignee: MO OCH DOMSJOE OERNSKOELDSVIK (SCHWEDEN) AB
Priority date: 1965-03-17
Filing date: 1966-03-16
Publication date: 1974-11-14
Also published as: DE1692928A1; SE330666B; NL6603465A; US3424169A; NL150666B

Description

einem Molekulargewicht von 400 und einem Dampfdruck von 10-⁸ mm Hg bei 25° C enthält

Das Verhältnis von Cellulosederivat zu Polyäthylenglykol hängt von der in jedem Fall gewünschten Erhöhung der Ausfiockungstemperatur und der Verdickungswirkung sowie dem Molekulargewicht beider Komponenten ab. Obgleich die oben angegebenen Verhältnisse in den meisten Fällen zweckmäßig sind, können sie selbstverständlich in weiten Grenzen variiert werden.

Das Polyäthylenglykol kann in die Cellulosederivatlösung in reiner Form eingemischt werden; selbstverständlich ist es jedoch auch möglich, es zuvor in Wasser zu lösen und dann in der gewünschten Menge mit der Cellulosederivatlösung zu vermischen. Die Einverleibung des Polyäthylenglykols kann erst erfolgen, nachdem das Cellulosederivat vollständig in Wasser zu einer klaren, homogenen, von Klumpen freien Lösung gelöst ist. Das Tabakpulver kann mit dem trockenen pulverisierten Binder gemischt und letzterer dann in Wasser gelöst werden, oder das Tabakpulver wird zur wäßrigen Binderlösung zugefügt. Erst dann erfolgt die Zugabe des Polyäthylenglykols.

Zur Erzielung der erfindungsgemäß gewünschten Wirkung ist es unbedingt notwendig, das Mischen des Cellulosederivates und Polyäthylenglykols so durchzuführen, daß dieses zu der wäßrigen Lösung des Cellulosederivates zugefügt wird, nachdem dieses vollständig gelöst ist, und nicht umgekehrt. Wird das Cellulosederivat oder eine Lösung desselben zur PoIyäthylenglykollösung zugegeben, so werden keine günstige Ergebnisse erzielt. Dieses Verhalten ist neu und war nicht vorhersehbar.

Der erfindungsgemäß erhaltene Folientabak kann anschließend gegebenenfalls zerkleinert, z. B. vermählen oder geschnitzelt werden.

In der schweizerischen Patentschrift 357 324 ist beschrieben, daß man zur Herstellung von Folientabak Tabakteilchen mit wasserlöslichen Cellulosederivaten in wäßrigen Suspensionen und in Anwesenheit einer Säure vermischen soll, worauf man trocknet. In einem Beispiel wird dabei Diäthylenglykol mitverwendet. Dabei soll die Trocknungstemperatur 55°C nicht überschreiten, da sonst die Ausfiockungstemperatur überschritten werden würde, Das Cellulosederivat würde dann seine Bindekraft verlieren und die Paste in wasserunlösliche Bestandteile zerfallen. Diese Angabe zeigt an, daß gemäß dem bekannten Verfahren keine nennenswerte Erhöhung des Ausflockungspunktes des Cellulosederivate erzielt wird. Der Zusatz von Polyäthylenglykol erfolgt nur, um die Tabakfolien weich zu machen, eine Wirkung dieser Verbindungen, die bei der Herstellung von Tabakfolien bekannt und üblich ist. Df mgegenübir soll erfindungsgemäß durch die Verwendung bestimmter Polyäthylenglykole in bestimmten Mengen die Ausfiockungstemperatur des Cellulosederivate erhöht werden. Wesentlich ist erfindungsgemäß auch die bestimmte Reihenfolge der Einzelkomponenten. Daraus ist zu ersehen, daß die jeweilig zu lösenden Aufgaben verschieden sind und es aus der genannten Literaturstelle nicht zu entnehmen ist, wie die erfindungsgemäß zu lösende Aufgabe zu lösen ist.

Aus der belgischen Patentschrift 566 422 geht lediglich hervor, daß man durch Verwendung von Polyvinylalkohol als ein kolloidales Mittel eine wäßrige Suspension von Tabakpulver herstellen kann, wobei man als viskoseregulierendes Mittel unter anderem Celluloseäther zusetzen kann. Diese Suspensionen haben dennoch eine ganz andere Zusammensetzung als die erfindungsgemäß verwendeten. In diesem bekannten Verfahren wird kein Polyäthylenglykol mit-

S verwendet, und der eingesetzte Polyvinylalkohol dient als BindemitteL Dieser Literaturstelle kann man die hierin gestellte Aufgabe — wie man eine Celluloseätherlösung mit erhöhter Ausfiockungstemperatur erhalten kann — nicht entnehmen und ebenso wenig

ίο die Art und Weise wie diese Aufgabe gelöst wird.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.

Beispiel A bis C

Die folgenden Daten zeigen die Wirkung auf die Ausflockungstemperatur von Wasserlösungen von

ao Äthylhydroxyäthylcellulose mit unterschiedlichen Viskositäten bei unterschiedlichen Konzentrationen. Das Cellulosederivat wurde vollständig in Wasser gelöst, worauf unter Rühren unterschiedlichs Mengen Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 400

*5 und einem Dampfdruck von 10~⁸ bei 25° C zugefügt wurden. Dann wurde die Viskosität der erhaltenen Lösung bei 20° C auf einem Brookfield-Viskometer gemessen. Die Ausflockungstemperatur der Lösung wurde bei l%iger Konzentration des Cellulosederivates bestimmt, indem die Proben in ein Wasserbad eingetaucht wurden, dessen Temperatur allmählich bis zum Auftreten einer Ausflockung erhöht wurde.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 angegeben:

Tabelle 1

A	Äthyl hydroxyäthyl cellulose; 250 bis 40OcP Gewichts prozent	Polyäthylen glykol; Molgewicht 400 Gewichts prozent	Visko sität cP	Aus- flockungs- tempe- ratur ⁰C
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.	2 2 3 3 3	O 2 5 10 20 O 5 10	369 387 458 643 1710 2540 4800 11300	72 76 79 86 90
B	Äthyl- hydroxyäthyl- cellulose; 700 bis 1100 cP Gewichts prozent	Polyäthylen glykol; Molgewicht 400 Gewichts prozent	Visko sität cP	Aus- flockungs- tempe- ratur °C
1. 2. 3. 4. 5.	(O (O (O (O (O	0 2 5 10 20	1050 1080 1130 1580 3320	73 78 95

(Fortsetzung vorstehender Tabelle)

C	Äthyl- hydroxyäthyl-	PolyätLylen-	Visko sität	Aus-
	cellulose; 2000 bis	glykol; Molgewicht *Af¥\*		flockungs- tempe-
	300OcP	*HJU		ratur
	Gewichts	Gewichts	cP
	prozent	prozent		⁰C
1.	1	0		79
2.	1	5		85
3.	1	10		91
4.	1	20	17700	95
5.	3,3	0	161000
6.	3,3	17	2750
Kontr.*)	3,3	17	79

*) Bei diesem Versuch wurde das, Polyäthylenglykol zuerst in Wasser gelost, dann wurde das Cellulosedeu'vat zur PolyäthylenglykoUösung zugegeben.

Die Beispiele A bis C zeigen die bemerkenswerte Erhöhung der Ausflockungstemperatur, die auftritt, wenn das Polyäthylenglykol erhndungsgemäß zum völlig gelösten Cellulosederivat zugegeben wird. Gleichzeitig wird eine wünschenswerte Erhöhung der Viskosität erreicht. Das Vergleichsbeispiel unter C zeigt, daß bei umgekehrter Reihenfolge der Zugabe, d. h., wenn das Cellulosederivat zu einer Lösung des Polyäthylenglykols zugegeben wird, jede Wirkung fehlt.

Die Zugabe des fein zerteilten Tabakmaterials, das aus vermahlenen Tabakblättern, Tabakrippen, Tabakabfall, Tabakstaub usw., bestehen kann, kann auf verschiedene Weise erfolgen, wobei die obengenannten entscheidenden Bedingungen bei der Zugabe des Polyäthylenglykols beachtet werden müssen. So kann man das fein zerteilte Tabakmaterial mit dem trockenen, pulverisierten Cellulosederivat mischen und dann unter ständigem Rühren die gewünschte Wassermenge zufügen. Nach vollständigem Lösen des Cellulosederivates kann man Polyäthylenglykol oder eine Polyäthylenglykollösung in gewünschter Menge zugeben, worauf die erhaltene, pastenförmige Mischung zu Folien oder anderen, zusammenhängenden Strukturen geformt und getrocknet wird. Das Cellulosederivat kann auch zuerst in der gewünschten Wassermenge gemischt werden, worauf der fein vermahlene Tabak eingemischt wird; anschließend kann die Polyäthylenglykolzugabe, Verformung und Trocknung in oben beschriebener Weise erfolgen. In einem dritten, besonders geeigneten Verfahren wird zuerst eine Wasserlösung des Cellulosederivates hergestellt und nach völligem Lösen desselben wird das Polyäthylenglykol zugefügt, worauf das fein zerteilte Tabakmaterial in die erhaltene Binderlösung eingemischt, und die Mischung verformt und getrocknet wird.

Zur Vermeidung einer unerwünschten Verschäumung (Schaumbildung) sollte es bei den obigen Mischverfahren vermieden werden, daß Luft in die Bincierlösung kommt.

Zusätzlich zu dem Binder können dem Tabakmaterial andere, in ähnlichen Präparaten verwendete Substanzen zugegeben werden, wie die Brennbarkeit verbessernde Mittel, Mittel zum Feuchthalten, Mittel zum Weichmachen, Füllmittel, Verstärkungsmittel, pH-Regulatoren usw. Solche Substanzen sind z. B. aktiviertes Montmorillonit, organische und anorganische Säuren, wie Maleinsäure, Zitronensäure, Weinsäure, Phosphorsäure und Borsäure, Glycerin und niedrige Glykole, Sorbite, Mineral- und Cellulosefasern und Diatomeenerde.

Erfindungsgemäß ist es auch möglich, einen Teil des als Lösungsmittels verwendeten Wassers durch flüchtigere, organische Lösungsmittel, wie Äthylalkohol, Aceton, Isopropylalkohol usw., zu ersetzen; zur Verbesserung der Wa&serbeständigkeit des Filmes

ίο bzw. der Folie kann auch ein Teil des wasserlöslichen Cellulosederivates durch ein in organischen Lösungsmitteln lösliches Cellulosederivat ersetzt werden.

Ist eine geringe Wasserlöslichkeit des hergestellten Tabakmaterials in Folienfonn gewünscht, so ist es zweckmäßig, noch eine Behandlung mit einem Mittel anzuwenden, das in Verbindung mit dem Trocknen Vernetzungen im Cellulosematerial liefert. Derartig geeignete Mittel sind z. B. Tannin und Glyoxal. Eine solche Behandlung mit Glyoxal kann erfolgen, bevor,

ao während oder nachdem die pastenförmige Mischung durch den Trocknungsofen geführt wird. Es ist besonders zweckmäßig, das Glyoxal anzuwenden, unmittelbar bevor die Folie in den Ofen gelangt, worauf die Vernetzung bei der erhöhten Temperatur im Ofen

s5 stattfindet. ü«e vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht.

Beispiel D

Trockene Tabakblätter wurden in einer Mühle auf eine solche Teilchengröße vermählen, daß 100% durch ein 80 mesh Sieb hindurchgingen. In ein mit Rührer versehenes Gefäß wurden 3,3 kg Äthylhydroxyäthylcellulose mit einer Viskosität von 2000 bis 300OcP in 2%iger wäßriger Lösung bei 20⁰C gegeben, worauf 1000 kg Wasser unter Rühren zugefügt wurden. Es wurde weitere 30 Minuten bei Zimmertemperatur gerührt, bis das Cellulosederivat vollständig gelöst war und eine homogene, klare Lösung ohne Klumpen bildete. Dann wurden unter Rühren 20 kg Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 400 und einem Dampfdruck von 10~⁸ mm Hg bei 25°C, 6 kg Brennregler (kolloidale Kieselsäure) und 6 kg Diatomeenerde zugegeben. Nach Bildung einer homogenen Mischung wurden 100 kg pulverisierter Tabakabfall eingemischt, bis sich eine homogene Paste bildete. Diese wurde zu einem Lagertank gepumpt, von wo sie dann zu einer Maschine zur Herstellung von Tabakfolien geführt wurde, wo sie auf ein 16,5 m Trocknungsband ausgestoßen wurde, das durch einen elektrisch beheizten Ofen mit einer Trocknungstemperatur von 85 bis 90°C lief. Es wurde eine starke Folie einer Dicke von 0,1 mm mit einer außergewöhnlich glatten Oberfläche und guter Biegsamkeit erhalten.

Beispiel E

In den in Beispiel D verwendeten Mischer wurden 100 kg pulverisierter Tabakabfall gegeben, worauf 10 kg trockene, pulverisierte Äthylhydroxyäthylcellulose mit einer Viskosität von 2500 bis 400 cP in 2 %iger

wäßriger Lösung bei 2O⁰C eingemischt wurden. Nach Bildung einer homogenen Mischung wurden unter kontinuierlichem Rühren 500 kg Wasser zugegeben. Nach etwa 30 Minuten langem Mischen wurden 20 kg Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 600 und einem Dampfdruck von 10~⁹ mm Hg bei 25⁰C in 200 kg Wasser zugefügt. Aus der erhaltenen, pastenförmigen Mischung wurde wie in Beispiel D eine Folie von wiedergewonnenem Tabak mit einer

Dicke von 0,1 mm hergestellt. Die erhaltene Folie war stark, hatte eine außergewöhnlich gute Ebenmäßigkeit der Oberfläche und Biegsamkeit.

Beispiel F

In den in Beispiel E verwendeten Mischer wurden 100 kg pulverisierter Tabakabfall gegeben, worauf 12 kg trockene, pulverisierte Carboxymethylcellulose mit einer Viskosität von 100 bis 15OcP in 2%iger wäßriger Lösung bei 20° C eingemischt wurden. Nach Bildung einer homogenen, trockenen Mischung wurden 500 kg Wasser unter ständigem Rühren zugefügt. Nach 40 Minuten langem Mischen wurden 20 kg PoIyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 300

und einem Dampfdruck von 10~⁷ bei 25°C in 200 kg Wasser zugefügt. Aus der erhaltenen, pastenförmigen Mischung wurde wie in Beispiel D eine Folie von wiedergewonnenem Tabak mit einer Dicke von 0,1 mm hergestellt. Die erhaltene Folie war stark und zeigte eine sehr gute Boerflächenglätte und Biegsamkeit, die selbst nach langer Lagerzeit erhalten blieb.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist, soweit die danach hergestellten Produkte nicht zur Lieferung ίο außerhalb des Geltungsbereiches des Lebensmittelgesetzes bestimmt sind, zur Zeit auf Grund der Verordnung über Tabak und Tabakerzeugnisse (Tabakverordnung) vom 10. Februar 1972 (BGBI, Teil I, 1972, S. 178 bis 183) nicht zugelassen.

pen ion-

Claims

äthylenglykol hergestellt und diese Mischung zu Folien verformt und getrocknet wird, das dadurch gekenn-

Patentanspruch: zeichnet ist, daß nach dem vollständigen Auflösen des

Cellulosederivates in Wasser ein reines oder in Wasser S gelöstes Polyäthylenglykol mit einem Molekular-Verfahren zur Herstellung eines Folientabaks, gewicht von 200 bis 6000, vorzugsweise 300 bis 600 der oberhalb der Ausflockungstemperatur des als und einem Dampfdruck von weniger als 10~³ mm Hg Bindemittel beigemischten Cellulosederivats ge- bei 20⁰C in einer Menge von mindestens 2,5 Gewichtstrocknet werden kann, wobei eine pastenförmige teüen pro Gewichtsteü Cellulosederivat eingemischt Mischung aus feinverteiltem Tabak, 1 bis 30%, io wird.

vorzugsweise 5 bis 15 %, bezogen auf das Gewicht Durch das neue Verfahren ist es möglich, eine wesent-

des Tabaks, eines aus einem wasserlöslichen liehe Erhöhung des Ausflockungspunktes und gleich-Cellulosederivat bestehenden Bindemittels und zeitig eine erhebliche Erhöhung der Viskosität zu Polyäthylenglykol hergestellt und diese Mischung erreichen. Das neue Verfahren macht die Herstellung zu Folien verformt und getrocknet wird, da- tj von Folientabak auf modernen Maschinen mit durch gekennzeichnet, daß nach dem schnellerem Trocknungsvorgang ohne jede Nachteile vollständigen Auflösen des Cellulosederivats in möglich. Das erhaltene Produkt ist auf Grund der Wasser ein reines oder in Wasser gelöstes Poly- größeren Einheitlichkeit und homogenen Verteilung äthylenglykol mit einem Molekulargewicht von des Binders biegsam und zusammenhängend. 200 bis 6000, vorzugsweise 300 bis 600, und einem ao Erfindungsgemäß verwendbare, geeignete, wasser-Dampfdruck von weniger als 10~³ mm Hg bei lösliche Cellulosederivate sind nichtionische Cellulose-20⁰C in einer Menge von mindestens 2,5 Gewichts- äther mit einer Ausflockungstemperatur unter 80⁰C, teilen pro Gewichtsteü Cellulosederivat eingemischt wie Methylcellulose, Äthylcellulose, Hydroxyäthylwird. cellulose, Methylhydroxyläthylcellulose, Äthyl-

25 hydroxyäthylcellulose, Hydroxypropylcellulose und Äthylhydroxypropylcellulose. Andere erfindungsgemäß verwendbare, wasserlösliche Cellulosederivate

sind ionische Celluloseäther, wie Carboxymethylcellulose und Methylcarboxymethylcellulose, und Al-30 kali- und Ammoniumsalze derselben. Die Viskosität des wasserlöslichen Cellulosederivates sollte zwischen 45 und 350OcP, vorzugsweise zwischen 700 und

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Ver- 300OcP, in 2%iger wäßriger Lösung bei 20⁰C, befahren zur Herstellung eines Folientabaks aus wieder- tragen. Besonders bevorzugt wird Äthylhydroxyäthylgewonnenem Tabak. ₃₅ cellulose mit einer Viskosität von 2000 bis 3000 cP,

Nach einem bekannten Verfahren zur Herstellung die zweckmäßig in einer Menge von 1 bis 4 Gewichtsvon Tabakfolien bzw. -blättern wird eine pastenför- teilen pro 500 bis 1000 Gewichtsteile Wasser verwendet mige Mischung aus fein zerteiltem Tabakmaterial und wird.

einem wasserlöslichen Cellulosederivat als Binder her- Die geeigneten Polyäthylenglykole besitzen eine

gestellt, die zu Blättern, Folien oder anderen, zusam- 40 Viskosität von 3 bis 1000 cSt bei 100⁰C, vorzugsweise menhängenden Strukturen geformt wird, die dann von 5,5 bis 10,OcSt. Besonders bevorzugt wird ein getrocknet werden. Dieses Verfahren liefert befriedi- Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von gende Ergebnisse, solange die Trocknung relativ etwa 400, einem Dampfdruck von 10"⁸ mm Hg bei langsam bei Temperaturen unterhalb des Ausflockungs- 25°C und einer Viskosität von etwa 7,3 cSt bei 100⁰C. Punktes von etwa 70 bis 8O⁰C durchgeführt wird, was 45 Die obere Grenze des mitverwendeten Polyäthylenbei Verwendung von Maschinen zur Herstellung von glykols ist an sich nicht kritisch und wird nur von der Tabakfolien bzw. -blättern der älteren Typen der Fall Möglichkeit einer Geschmacksveränderung des erhalist. Bei Verwendung moderner Maschinen mit schnelle- tenen Tabaks beeinflußt. Bis zu einer Menge von 15:1 rer Trocknung bei höheren Temperaturen war es bisher (im Verhältnis zum Bindemittel) tritt dabei keine jedoch noch nicht möglich, die billigen und aus vielen 50 nachteilige Wirkung auf. Das Polyäthylenglykol wird anderen Gründen vorteilhaften, wasserlöslichen Cellu- dabei zweckmäßig in einer Menge von mindestens dem loseäther als Binder zu verwenden, und zwar auf Grund 2,5- bis etwa dem 15fachen der verwendeten Menge an der Ausflockung und verschiedener anderer Nachteile. Cellulosederivat verwendet.

Die modernen Maschinen verwenden höhere Tempera- Besonders bevorzugte Mischungen bestehen aus

türen als 7O⁰C, wodurch die Cellulosederivate aus der 55 100 Gewichtsteüen eines fein zerteilten Tabaks, die in Binderlösung in Form milchigweißer Flocken aus- einer Lösung aus 2 bis 10 Gewichtsteüen Äthylfallen und die Binderlösung so vollständig ihre viskose hydroxyäthylcellulose mit einer Viskosität von 2000 Konsistens und Bindewirkung verliert. bis 300OcP in 2%iger wäßriger Lösung bei 2O⁰C,

Die vorliegende Erfindung soll nun ein verbessertes 500 bis 100 Gewichtsteüen Wasser sowie einem PoIy-Verfahren zur Herstellung von Folientabak schaffen. 60 äthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 350 Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Her- bis 450 dispergiert sind, wobei in der genannten Lösteilung eines Folientabaks, der oberhalb der Aus- sung 15 bis 30 Gewichtsteile Polyäthylenglykol pro flockungstemperatur des als Bindemittels beigemisch- Gewichtsteü Äthylhydroxyäthylcellulose enthalten sind, ten Cellulosederivates getrocknet werden kann, wobei Eine erfindungsgemäß besonders bevorzugte Kom-

eine pastenförmige Mischung aus feinverteiltem Tabak, 65 bination ist eine wäßrige Binderlösung, die etwa 3,3 GeIbis 30%, vorzugsweise 5 bis 15%, bezogen auf das wichtsprozent Äthylhydroxyäthylcellulose mit einer Gewicht des Tabaks, eines aus einem wasserlöslichen Viskosität von 2000 bis 300OcP in 2%iger wäßriger Cellulosederivat bestehenden Bindemittels und Poly- Lösung bei 20⁰C und 17,0% Polyäthylenglvkol mit