CN102018280B - 烟草薄片原料萃取液除杂专用吸附澄清剂的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烟草薄片原料萃取液除杂专用吸附澄清剂的生产方法，属于化学工业中吸附澄清剂的制备技术领域。本方法在反应釜中注入15份水，不断搅拌并将水温调节至25℃±1℃，依次将2.5-6.5份水溶性天然维生素E、1-2.5份聚乙二醇、0.05-0.15份柠檬酸、1.5-2.5份磷酸二氢钙投入水中，搅拌均匀后，再加入23-30份水；在温度25℃±1℃下搅拌并保温40-60分钟；检测含渣量小于0.5％为合格；合格品过滤，去除滤渣，所得滤液是水溶性天然维生素E的改性聚合物，即为专用吸附澄清剂。本发明的方法简单，易予实施，所生产的专用吸附澄清剂具有很好的絮凝能力。

Description

烟草薄片原料萃取液除杂专用吸附澄清剂的生产方法

技术领域

本发明属于化学工业中吸附澄清剂的制备技术领域，具体涉及一种专用于吸附烟草薄片原料萃取液中的杂质成分，从而提高萃取液质量的吸附澄清剂的制备方法。

背景技术

现有技术的造纸法薄片生产中梗料和烟末萃取液中，淀粉、蛋白质、蜡类等大分子物质含量较高，对烟叶品质有较大影响。淀粉在烟支燃吸时会影响燃烧速度和燃烧完全性，并产生糊焦气味，使卷烟制品吸味变差。蛋白质是烟气中有害物质的前体，蛋白质含量高的卷烟在燃吸时会产生一种如同燃烧羽毛的蛋白质臭味，使烟气质量变差。果胶是一种不利于吸味品质的化学成分，果胶质在燃吸过程中会给烟气带来刺激性，而且不利于吸烟的安全性。薄片原料萃取液中还含有少量的纤维素、半纤维素等大分子物质，给薄片带来不良的木质气息；还有含量高的脂类物质，具有一些蜡纸气息。这些成分一般以固悬物的形式存在于萃取液中。

降低淀粉，蛋白质及果胶的含量可明显提高薄片生产中萃取液质量，酶处理萃取液是一种常用方法。如何汉平等(《造纸法烟草薄片萃取浓缩液酶法降解与增香》，中国烟草学会工业专业委员会烟草化学学术研讨会论文集，海南，中国烟草学会，2005，56～59)利用复合酶对萃取液进行酶降解处理以提高萃取液品质。朱国成等(《烟叶酶处理的作用效果》.烟草科技，2001，(4)：9～10)研究了复合酶对梗液，末液及梗料，末料的酶降解处理。由于酶处理的单一性，一种酶处理萃取液中的一种成分需要特定的环境要求，如温度条件，处理时间，灭活条件等，增加了酶处理工艺的难度并使该工序的处理时间增加，影响整个薄片的生产；酶的灭活使萃取液中对感官质量有益的一些成分随之损失；酶灭活的不充分将增加薄片储存中的质量变化。这些因素使酶在萃取液中的应用面临很大的技术风险。

目前，国内薄片行业对梗末萃取液中微小固态悬浮物采用的物理除杂方法主要有滚网筛，真空过滤，离心沉降等机械沉降方式；震动筛方式也可能被有些厂家采用。这些机械沉降方式的有效性都与对应的微小固形悬浮物的当量直径有关，如卧螺离心机对固相颗粒要求的当量直径≥3μm，在实际生产中，由于兼顾离心速度和处理萃取液产量，萃取液处理时间一般非常短，没有有效除去的固相颗粒仍然占有很大比例，固相颗粒的直径越小，机械沉降难度越难，更不用说直径更小的大分子组分了。无论采用何种机械沉降方式，萃取液中固相颗粒越大，机械沉降条件就越温和，沉降效率越高。

在现有技术中，常在此种液态体系中添加一定的吸附澄清剂，也称絮凝剂，使固态颗粒直径变大，从而提高机械沉降效率的方法，且市面上已有较多效果好的吸附澄清剂或称絮凝剂出售。但是，常用的无机盐类絮凝剂用量大，效果差；而胺类的絮凝剂有一定的毒性残留，不能用于食品产业；而且，这两类絮凝剂对去除薄片行业萃取液中蛋白、果胶类杂质基本上没有什么效果。

目前，在造纸法再造烟叶行业，处理萃取液的过程中还没有人使用吸附澄清剂，更没有专用于烟草薄片原料萃取的吸附澄清剂。

发明内容

针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种烟草薄片原料萃取液除杂专用吸附澄清剂的生产方法，生产一种专用于烟草薄片原料萃取的吸附澄清剂。本吸附澄清剂能使固态颗粒直径变大，从而提高机械沉降效率，而且不影响薄片的吸味品质。

本发明的技术方案是：一种烟草薄片原料萃取液除杂专用吸附澄清剂的生产方法按以下步骤及条件进行：

(1)向反应釜中注入15份水，不断搅拌并将水温调节至25℃±1℃，依次将2.5-6.5份水溶性天然维生素E、1-2.5份聚乙二醇、0.05-0.15份柠檬酸、1.5-2.5份磷酸二氢钙投入水中，搅拌均匀后，再加入23-30份水；

(2)采用夹套进行蒸汽加热或冷冻盐水制冷，使反应釜内温度为25℃±1℃，搅拌并保温40-60分钟；

(3)取样进行絮凝能力检测，含渣量小于0.5％为合格；合格品过滤，去除滤渣，所得滤液是水溶性天然维生素E的改性聚合物，即为专用吸附澄清剂。

烟草薄片原料萃取液除杂专用吸附澄清剂的生产方法中所述的絮凝能力是指加有絮凝剂的烟草薄片原料萃取液被絮凝且过滤后的液体中所含渣的量，所述的絮凝能力检测按以下步骤进行：

(1)用烟草薄片萃取液，配制成渣含量为5.0％的标准萃取液备用；

(2)取100克标准萃取液放置于烧杯中，在搅拌条件下加入0.5克的专用吸附澄清剂待测样品，继续搅拌3-5分钟，搅拌速度为40-80转/分钟，停止搅拌，静置絮沉20-30分钟；

(3)取步骤(2)絮沉后的上层清液10.00克，放入离心机中以4000转/分钟的转速离心5分钟，秤量沉渣并计算含渣量，含渣量小于0.5％为合格。

如含渣量大于0.5％，则产品的絮凝能力不够，应该根据具体情况分析原因并将物料返回反应釜，适量补加水溶性天然维生素E或钙盐等，进行再反应，重新取样分析，直到合格为止。

本发明的方法简单，易予实施，所生产的专用吸附澄清剂具有很好的絮凝能力，能使固态颗粒直径变大，从而提高机械沉降效率；用本方法所得产品生产的薄片品质优良。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的有关技术问题及具体实施方式作进一步详细的描述。

下面为本发明方法的原料。

A、水溶性天然维生素E

结构式：

理化性质：天然维生素E为棕红色或淡黄色油状液体，具有特殊的味道和气味。其易溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿或植物油，几乎不溶于水。遇光色泽变深，易氧化，经过改性成水溶性天然维生素E后，外观呈乳白色至淡黄色油状液体，溶于水，其它性质基本无变化。

B、磷酸二氢钙

结构式：Ca(H2PO4)2·H2O

理化性质：无色三斜晶系结晶或白色结晶性粉末。相对密度2.22(16℃)。稍有吸湿性，易溶于盐酸、硝酸，微溶于冷水，几乎不溶于乙醇。在30℃时，100ml水中可溶磷酸二氢钙1.8g。水溶液显酸性，加热水溶液则水解为正磷酸氢钙。在109℃时失去结晶水，203℃时则分解成偏磷酸钙。

C：聚乙二醇

结构式：HO(CH2CH2O)nH

理化性质：密度1.125；熔点-65℃；折射率1.458-1.461；闪点171℃。

D：柠檬酸

结构式：C6H8O7.2H2O

理化性质：白色结晶粉末，无臭，有很强的酸味，易溶于水，柠檬酸的盐类如柠檬酸钙和柠檬酸铁是某些食品中需要添加钙离子和铁离子的强化剂。

本发明方法中的水溶性天然维生素E的含量随着天然维生素E蒸馏过程中的所用原料中的维生素E的含量而有所变化，另外，对温度的控制比较严格，因此在吸附澄清剂的生产中要根据上述具体情况来进行适应性改变。

实施例1：

水溶性天然维生素E的含量为50％、水温小于25℃时先向反应釜中注入水2000公斤，测定温度底于25℃，开蒸汽，使水温升高到25℃(±1℃)，开启搅拌(转速为60转/分钟)，投入水溶性天然维生素E 250公斤、磷酸二氢钙185公斤、柠檬酸5公斤、聚乙二醇125公斤，搅拌一小时，补水2465公斤，测定温度底于25℃，开蒸汽，使水温升高到25℃(±1℃)，保温45分钟，液体取样分析，合格后进入板框过滤机进行过滤，过滤后包装。

实施例2：

水溶性天然维生素E的含量为50％、水温大于25℃时先向反应釜中注入水2000公斤，测定温度高于25℃，开冷冻盐水，使水温降低到25℃(±1℃)，开启搅拌(转速为60转/分钟)，投入水溶性天然维生素E 250公斤、磷酸二氢钙205公斤、柠檬酸6公斤、聚乙二醇125公斤，搅拌一小时，补水2455公斤，开冷冻盐水，使水温降低到25℃(±1℃)，保温45分钟，液体取样分析，合格后进入板框过滤机进行过滤，过滤后包装。

实施例3：

水溶性天然维生素E的含量为35％、水温小于25℃时先向反应釜中注入水1800公斤，测定温度小于25℃，开蒸汽，使水温升高到25℃(±1℃)，开启搅拌(转速为60转/分钟)，投入水溶性天然维生素E 360公斤、磷酸二氢钙165公斤、柠檬酸7公斤、聚乙二醇125公斤，搅拌45分钟，补水2565公斤，开蒸汽，使水温升高到25℃(±1℃)，保温45分钟，液体取样分析，合格后进入板框过滤机进行过滤，过滤后包装。

本发明的技术思想是：制备一种有效的专用吸附澄清剂，它能使固相颗粒直径变大，进而大大提高机械沉降效率。本发明的吸附澄清剂可在可溶性大分子成分之间起架桥作用而絮凝成直径很大的分子胶团，而使蛋白质，淀粉等大分子组分通过机械沉降方式除去，这是不加吸附澄清剂难以做到的。产品中水溶性天然维生素E的羟基有架桥作用，产品中的钙可以吸附大分子物质，絮凝成直径很大的分子胶团，而使蛋白质，淀粉等大分子组分可以通过机械分离方式除去。

而且，本发明所生产的吸附澄清剂，是针对当前造纸法再造烟叶生产中烟草萃取液中杂质的分离的，使用了水溶性天然维生素E等食品级原料进行生产，所得到的是造纸法再造烟叶萃取液专用吸附澄清剂，与现有技术中的大多数吸附澄清剂是完全不同的。本申请人在实验室和中试、生产中对本发明的方法进行了验证。萃取液中残渣含量去除可达90％以上，使后续工艺中的结垢大大减少，降低了劳动强度，减少了设备磨损，并有效提高了薄片的柔软度；去除了绝大部分的对烟叶品质有较大危害性，直接影响卷烟吸味的蛋白质、淀粉等大分子物质，而且，这些大分子物质也不利于吸烟的安全性，去除这些大分子物质后，可以有效降低杂气，提高卷烟的吸味和吸烟的安全性。

申请人进行了8次实验证明，经过该除杂工艺处理后得到的萃取液蛋白质，淀粉及果胶含量极大减少，蛋白质去除率为90％以上，淀粉去除率达到85％以上，果胶去除率为90％以上，萃取液的含渣量降到0.5％以下，薄片产品木质气息和杂气明显减少。

申请人还进行了工业实验，以梗末混合萃取液300kg为实验对象(梗末萃取液配比为80∶110体积比)，按0.2％～0.5％的比例加入本发明的絮凝剂，混合时以5～8r/sec转速搅拌2～5分钟，沉降15～30分钟后，通过两台市售碟式离心机分离除杂，在混合槽内加入2～5∶5～8比例的100～220目的101型硅藻土、301型硅藻土作混和助滤剂，外加比例按照板式密闭过滤机过滤截面计算为0.8～1.4kg/m²，搅拌均匀。板式密闭过滤机达到5T/h的处理能力，过滤截面为8～12M²。

表1萃取液实施例的工艺处理参数表

	例1	例2	例3	例4
					本发明吸附澄清剂添加比例	0.2％	0.3％	0.4％	0.5％

混合时搅拌速度(r/sec)	7	8	5	5
					助滤剂量(kg/m2)	1	1.2	0.8	1.2
助滤剂目数(目)	100	150	200	220
					助滤剂混和比例	5∶5	4∶6	5∶5	4∶6
过滤机截面积(m2)	9	8	12	10

注：助滤剂混和比例是101型硅藻土与301型硅藻土质量比。过滤机截面积是板式密闭过滤机滤板的有效过滤面积。

对制得的萃取液的含渣量(薄片生产行业检测萃取液固体含量的一种检测指标)、蛋白质、淀粉，果胶含量与未处理的对照样萃取液比较分析结果见下表2：

表2梗萃取液理化检测指标

	蛋白质	淀粉	含渣量	果胶
					实施例1	1.5％	1.5％	1.2％	0.42％
实施例2	1.2％	1.3％	0.8％	0.35％
					实施例3	0.9％	1.0％	0.6％	0.25％
实施例4	0.4％	0.5％	0.2％	0.25％
					对照样	7.3％	4.0％	4.4％	3.8％

从表2可以看出实施例4的效果较好，对残渣、蛋白质、淀粉、果胶去除率都比较高，证明吸附澄清剂的吸附效果显著，再利用相关的设备进行后处理，使萃取液体的品质大为提高是可行的。

Claims (1)

1.一种烟草薄片原料萃取液除杂专用吸附澄清剂的生产方法，其特征在于所述的生产方法按以下步骤及条件进行：

(1)向反应釜中注入15份水，不断搅拌并将水温调节至25℃±1℃，依次将2.5-6.5份水溶性天然维生素E、1-2.5份聚乙二醇、0.05-0.15份柠檬酸、1.5-2.5份磷酸二氢钙投入水中，搅拌均匀后，再加入23-30份水；

(2)采用夹套进行蒸汽加热或冷冻盐水制冷，使反应釜内温度为25℃±1℃，搅拌并保温40-60分钟；

(3)取样进行絮凝能力检测，含渣量小于0.5％为合格；合格后过滤，去除滤渣，所得滤液是水溶性天然维生素E的改性聚合物，即为专用吸附澄清剂；

所述的絮凝能力是指加有絮凝剂的烟草薄片原料萃取液被絮凝且过滤后的液体中所含渣的量，所述的絮凝能力检测按以下步骤进行：

(1)用烟草薄片萃取液，配制成渣含量为5.0％的标准萃取液备用；

(2)取100克标准萃取液放置于烧杯中，在搅拌条件下加入0.5克的专用吸附澄清剂待测样品，继续搅拌3-5分钟，搅拌速度为40-80转/分钟，停止搅拌，静置絮沉20-30分钟；

(3)取步骤(2)絮沉后的上层清液10.00克，放入离心机中以4000转/分钟的转速离心5分钟，秤量沉渣并计算含渣量，含渣量小于0.5％为合格。