DE168857C

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Publication number: DE168857C
Application number: DENDAT168857D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Amido-p-kresolsulfosäure folgender Zusammenstellung:

S O₃ H-\

NH

OH

eignet sich in dieser Form nicht in beson-" deretn Maße zur Darstellung von beizenfärbenden Azofarbstoffen; die erhaltenen Produkte bieten keinerlei besonderes Interesse. Versucht man nun in die Amidokresolsulfosäure eine Nitrogruppe einzuführen, so kann man bei direkter Nitrierung kein brauchbares Resultat erhalten; nitriert man aber nach vorhergegangener Acetylierung, so erzielt man eine Nitroamidokresolsulfosäure in guter Ausbeute, die sich in hohem Maße zur Farbstoff-¹ darstellung eignet. Namentlich ist es der Azo-ß-naphtolfarbstoff, der durch besonders wertvolle Eigenschaften ausgezeichnet ist.

Beispiel:

23 kg Amidokresolsulf osäure 1 · 3 · 4 · 5 von 88 Prozent Reingehalt werden in 100 1 heißen Wassers gelöst, neutralisiert und nach dem Abkühlen auf etwa 25 ° mit 13 ,kg Essigsäureanhydrid versetzt. Die Temperatur erhöht sich dabei auf etwa 45 °, worauf dann die Acetylierung nach kurzer Zeit beendet ist. Das Reaktionsprodukt wird zur Trockne eingedampft, in 120 kg Schwefelsäure eingerührt und mit 16,2 kg Salpeterschwefelsäure von 38,34 Prozent HN0_B derart versetzt, daß- die Temperatur nicht über 5⁰ steigt. Man läßt alsdann noch 6 Stunden rühren, wobei die Temperatur auf etwa 12 ° steigt, und gießt alsdann auf Eis. Die etwas schleimig ausgefallene Nitrosäure nimmt nach einigem Rühren eine kristallinische Beschaffenheit an; sie wird abgesaugt und durch Umlösen mit wenig Wasser von einem entstandenen Nebenprodukt getrennt. Zum Zwecke der Verseifung wird die Lösung der Nitroacetylkresolsulfosäure mit 10 kg Salzsäure versetzt und aufgekocht, wobei sich die Acetylgruppe sehr rasch abspaltet. Beim Erkalten kristallisiert die Nitroamidokresolsulfosäure aus, sie wird filtriert, gepreßt und getrocknet.

27 kg nitroamidokresolsulfosaures Natrium werden mit 7 kg Natriumnitrit in etwa 150 1 Wasser gelöst und in 30 kg mit Eiswasser verdünnte Salzsäure einlaufen gelassen. Die Diazotierung ist nach kurzer Zeit beendet, worauf man dann die Diazoverbindung zu einer Lösung von 15 kg ß-Naphtol in etwa 200 1 Wasser, 13 kg Natronlauge 40° Be. und 30 kg Soda hinzufügt. Die Farbstoffbildung ist nach einigem Rühren beendet; hierauf wird dann die Kombinationsflüssigkeit angewärmt und der Farbstoff durch Zusatz von etwas Kochsalz vollkommen abgeschieden.

Der neue Farbstoff färbt Wolle in saurem Bade in orangeroter Nuance an, die durch ' ein nachträgliches Behandeln mit Chromsalzen in ein hervorragend echtes Violettschwarz übergeht; die wässerige Lösung zeigt blaue Farbe; auf Zusatz von verdünnten

Alkalien wird aus ihr ein blauroter Niederschlag gefällt. Durch verdünnte Mineralsäure schlägt die Farbe der wässerigen Lösung nach Rotorange um. Konzentrierte Schwefel-

S säure löst mit blauroter Farbe.

Vergleicht man den nach vorliegendem Verfahren erhältlichen Farbstoff mit jenen nach der Patentschrift 139213 oder der britischen Patentschrift 2772/00 dargestellten, so ergibt sich, daß der Farbstoff vorliegender Erfindung eine blauere, schönere Nuance zeigt als die entgegengehaltenen; ferner, daß er weiße Effektfäden aus Baumwolle viel weniger anfärbt als der Farbstoff nach Patentschrift 139213 und das Färbebad viel besser erschöpft als der Farbstoff der genannten britischen Patentschrift. Dieser Umstand kommt deshalb wesentlich in Betracht, weil der nicht ausgezogene Farbstoff beim Nachchromieren auf dem gleichen Farbbade zerstört wird und nicht ausgenutzt werden kann. Ein weiterer Vorteil des neuen Farbstoffes , namentlich gegenüber jenen nach Patentschrift 139213, besteht darin, daß er im Färbebade nicht schmiert, während letzteres Produkt ausfällt und das Bad vollständig verschmiert.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines beizenfärbenden Monoazofarbstoffe, darin be-. stehend, daß man die aus der Amido-pkresolsulfosäure (ΐ·3«4·6) durch Acetylierung, Nitrierung und hierauf folgende Verseif ung erhältliche Nitroamido-p-kresolsulfosäure diazotiert und mit ß-Naphtol kombiniert.