DE1673150A1 - Durchflusszelle fuer ein Kolorimeter - Google Patents

Description

5257/58 Technicon Corporation, Ardsley, Hew York/USA

Durchflußzelle für ein Kolorimeter

Die Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf ein kolorimetrisches Analysiergerät zur quantitativen Analyse von Flüssigkeiten auf einen in diesen enthaltenen Bestandteil und im besonderen auf eine neuartige Durchflußzelle für ein Kolorimeter. Kolorimetrische Analysiergeräte der hier interessierenden Art sind beispielsweise in den US-Patentschriften 2 797 149, 2 879 141 und 3 241 432 beschrieben worden.

In der deutschen Patentanmeldung T 33 619 IXb/42 1 ist eine vertikal angeordnete Durchflußzelle vorgeschlagen worden, durch die der vorbehandelte und durch Luft, ein anderes inertes Gas oder eine inerte Flüssigkeit unterteilte Probenstrom γόη unten nach oben strömt und dabei in den Bereich eines Lichtbündels gelangt, welches die Durchflußzelle in Querrichtung durchsetzt und auf einen lichtelektrischen Detektor gerichtet ist. Da die Luft- oder Gaseinschlösse si,eh Über den gesamten Querschnitt der Durchriufözelle erstrecken sollten, ist der Innendurchmesser der Durchflußzelle not-■//emiigerv/eise ausreichend klein und beträgt beispielsweise

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1,9 ram. Aus diesem Grunde ist auch der Weg des Lichffoündels durch die Flüssigkeit entsprechend Klein.

Es ist früher vorgeschlagen worden, rohrförmige Durchflußζellen herzustellen, "bei denen das die Durchflußzelle durchsetzende Lichtbündel, das zum Messen der Konzentration eines "bekannten Bestandteils durch Messung der Lichtdurchlässigkeit der zu analysierenden Flüssigkeit dient, während diese durch, die Durchflußzelle strömt, mehrmals quer zur Strömungsriehtung reflektiert wird, wodurch der effektive Lihtweg des Mchtbündels innerhalb der Flüssigkeit und dadurch auch die Empfindlichkeit des das Licht aufnehmenden Detektors **.es !Colorimeters entsprechend erhöht wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vielfaehreflektion des Lichtbündels innerhalb der Flüssigkeit auf einfache und zweckmäßige Weise herbeizuführen.

Erfindungsgemäß besteht dazu die Durchflußzelle aus einem Rohr, an dessen einem Ende die Flüssigkeit eintritt und an dessen anderem Ende die Flüssigkeit austritt, welches ferner eine Lichteintrittsöffnung und eine Lichtaustrittsöffnung enthält, die um etwa 90° in Umfangsrichtung des Rohrs beabstandet sind und in einem Abschnitt des Rohrs zwischen der Einlaß- und der Auslaßöffnung für die Flüssigkeit liegen,

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und dessen äußere Oberfläche mindestens in diesem mittleren Abschnitt mit einem reflektierenden Überzug versehen ist.

Die Erfindung wird nun auch anhand der beiliegenden Abbildungen ausführlich beschrieben, wobei alle aus der Beschreibung und den Abbildungen hervorgehenden Einzelheiten oder Merkmale zur Lösung der Aufgabe im Sinne der Erfindung beitragen können und mit dem Willen zur Patentierung in die Anmeldung aufgenommen wurden.

Die Fig. 1 zeigt eine Durchflußzelle mit der Lichteintrittsöffnung.

Die Fig. 2 zeigt eine Durchflußzelle nach der Fig. 1 mit der Lichtaustrittsöffnung.

Die Fig. 3 ist ein Shnitt länge der Linie 3-3 der Fig. 2.

Die Fig. 4 ist eine schematische Darstellung eines Analysier- M gerätes für Flüssigkeiten mit einer Durchflußzelle nach der Erfindung.

In Übereinstimmung mit den Fig. 1 und 2 ist eine Durchflußzelle 10, die vorzugsweise aus einem rohrförmigen Stück 81as besteht, vorzugsweise vertikal angeordnet. Sie weist eine untere Einlaßöffnung 12 und eine obere Auslaßöffnung 14 für die Flüssigkeit auf und ist außer an diesen Stellen verschlossen, so daß

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•die zu analysierende Flüssigkeit von der Einlaßöffnung 12 durch die Durchflußζeile zur AuBlaßöffnung 14 strömt.

In einem Abschnitt des Sohrs zwischen der Einlaßöffnung und der Auslaßöffnung für. die Flüssigkeit befinden sich eine Lichteintrittsöffnung 16 und eine Lichtaustrittsöffnung 18. Die äußere Mantelfläche der Durchflußzelle ist außer im Bereich der Lichteintrittsöffnung 16 und der Lichtaustrittsöffnung 18, die beide als enge Längsschlitze ausgebildet sind, mit einem filmartigen Überzug 20 aus Silber oder einem anderen geeigneten lichtreflegierenden Material überzogen.

Der Überzug 20 aus Silber ist mit einer dünnen Schutzschicht 22 bedeckt, die vorzugsweise aus Nitrocellulose besteht, die als flüssige Lösung aufgetragen und dann auf dem Überzug aus Silber getrocknet wird.

Die Durchflußzelle 10 ist klein, insbesondere dann, wenn sie für kolorimetrische Analysen bei klinisch-chemischen Untersuchungen verwendet wird. Sie kann beispielsweise 25 mm lang sein sowie einen Innendurchmesser von 1,9 mm und einen Außendurchmesser von 3 mm besitzen. Die schlitzförmige Lichteintrittsöffnung 16 kann dabei etwa 10 mm lang und 0,2 mm breit und "die ebenfalls schlitzförmige Lichtaustrittsöffnung 18 etwa 10 mm lang und etwa 1 mm breit sein. Die beiden Öffnungen 16 und 18 werden dadurch hergestellt, daß man den Überzug 20 und die Schutzschicht 22 im Bereich der

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Schlitze entfernt, aber auf der restlichen Mantelfläche der Durchflußzelle unzerstört läßt.

Gemäß der fig. 3 des dargestellten Ausführungsbeispiels der Erfindung sind die beiden Öffnungen 16 und 18 nicht einander gegenüber, sondern vorzugsweise in einem rechten Winkel zueinander am Umfang der Durchflußzelle angeordnet. Das von einer Lichtquelle 24 (Mg. 4) in. die Durchflußzelle eintretende Licht wird innerhalb der durch die Durchflußzelle strömenden flüssigkeit quer zur Strömungsrichtung in einer Vielzahl von Bahnen hin- und zurückreflektiert, tritt dann durch die Austrittsöffnung 18 aus und trifft danach auf einen lichtelätrischen Detektor 26 des Kolorimeters, mit dem der Schreibstift eines Registriergerätes 28 gesteuert wird, wie beispielsweise im US-Patent 3 031 917 oder den oben erwähnten US-Patentschriften beschrieben ist. Obwohl eine Versetzung der LichtÖffnungen um 90° bevorzugt wird, ist diese relative Lage dieser beiden Öffnungen zueinander nicht kritisch, sondern kann sehr unterschiedlich sän, solange der Lichtweg innerhalb der Durchflußζeile quer zu deren Längsachse ist und die Lichteintrittsöffnung und die LichtaustrittsÖffnung sich bezüglich der Längsachse der Zelle nicht diametral gegenüberliegen, so daß das in die Durchflußzelle eintretende Licht innerhalb der Durchflußzelle hin- und herreflektiert wird, bevor es durch die Lichtaustrittsöffnung austritt.

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In der fig. 4 ist schematisch eine Pumpe 30 gezeigt, die .an sich eine beliebige Ausführungsform besitzen kann, bei der es sich aber vorzugsweise um ehe Dosierpumpe entsprechend der US-Patentschrift 2 935 028 handelt. Eine derartige Pumpe besitzt eine Andrückplatte 30, gegen die eine Anzahl von elastisch deformierbaren Schläuchen 34, 36, 38 und 40 gedrückt werden, indem sie durch (nicht gezeigte) Quetschwalzen in ihrer -Längsrichtung fortschreitend zusammengedrückt werden.

Bei dem in der Fig. 4 dargestellten Analysiergerät werden die Plüssigkeitsproben mittels einer (nicht gezeigten) Probenzuführvorrichtung dem Pumpsnschlauch 34 zugeführt und durch diesen zu einem Rohrverzweigungsglied 44 geleitet, dem auch sowohl ein Reaktionsmittel durch den Pumpenschlaueh 36 als auch Luft oder ein anderes mit den flüssigkeiten inertes Gas durch den Pumpenschlaueh 38 zugeführt werden. Durch die Luft wird die in das Rohrverzweigungsglied 44 eintretende Flüssigkeit unterteilt, so daß ein Probenstrom entsteht, der abwechselnd aus Probenschüben und dazwischenliegenden Luft- oder Gaseinschlüssen besteht, durch die, wie es in der US-Batentschrift 2 797 149 beschrieben ist, die Transportröhren gereinigt bzw. saubergehalten werden. Der unterteilte Probenstrum strömt dann vom Rohrverzweitungsglied 44 durch eine horizontal angeordnete Mischschlage 46.

Von dsv Mischschlage 46 wird der Probenstrom, der abwechselnd aus vorbehandelten Probenschüben und Luft- oder Gaseinschlüssen

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besteht, vorzugsweise der Einlaßöffnung 12 der Durchflußzelle zugeleitet, wobei erfindungsgemäß die infer Fig. 4 dargestellte Entlüftungseinrichtung 48 weggelassen wird. Fehlt diese Entlüftungseinrichtung, dann wird der unterteilte Probenstrom der Durchflußzelle zuströmen, ohne daß die Luft- oder Gtaseinschlüsse vorher aus dem Probenstrom entfernt werden. Die Betätigung" des Schreibstiftes des Registriergerätes wird vorzugsweise, aber nicht notwendigerweise, unterbrochen, wenn die Lufteinschlüsse in den Lichtweg gelangen bzw. solange diese vom Lichtbündel durchsetzt sind, wie es bereits in der oben erwähnten Patentanmeldung vorgeschlagen wurde. Es liegt jedoch ebenfalls im Rahmen der Erfindung, die Lufteinschlüsse, wie es in der Fig. 4 dargestellt ist, zu entfernen und für diesen Zweck in die stromaufwärts vom Einlaßende der Durchflußζeile gelegene Transportröhre eine Entlüftungseinrichtung 48 einzuschalten. In der Entlüftungseinrichtung 48 werden die Luft- oder GaBeinschlüsse derart entfernt, wie es bereits in der US-Patentschrift 3 109 714 beschrieben ist. Dazu ist der Pumpenschlauch 40 über eine Transportröhre 50 mit der Entlüftungseinrichtung verbunden, so daß die Luft- oder Gaseinschlüsse zusammen mit einer vernachlässigbaren Menge der Flüssigkeit von der Entlüftungseinrichtung zu einem Abfluß gesaugt werden, während nahezu die gesamte Flüssigkeit zur Einlaßöffnung 12 der Durchflußzelle strömt. Anstelle von Luft kann auch eine mit den Proben und den Behandlungsflüssigkeiten nicht mischbare und gegenüber diesen inerte Flüssigkeit verwendet und durch den Pumpenschlauch 38 zugeführt und zum Unterteilen des Probenstroms

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• verwendet werden. Diese Flüssigkeit kann zusammen mit den behandelten Proben durch die Durchflußzelle strömen, wie es beispielsweise in der oben erwähnten älteren Patentanmeldung vorgeschlagen worden ist.

Die Lichtquelle enthält eine elektrische Lampe 52, eine Fokussiereinrichtung 54 und ein optisches Filter 56, damit Licht mit einer vorgewählten Wellenlänge durch die Lichteintritts Öffnung 16 in die Durchflußzelle eintritt. Die DurchflußζelIe 10 kann statt vertikal auch horizontal . ■ angeordnet sein. Der lichtreflektierende Überzug kann auch auf der inneren Mantelfläche der Durchflußζeile 10 anstelle auf ihrer äußeren Mantelfläche vorgesehen und mit einer dünnen Schutzschicht aus beispielsweise lichtdurchlässigem Teflon überdeckt sein, damit sie nicht mit dem durch die Durchflußzelle strömenden Medium in Berührung kommt.

Das in der Fig. 4 schematisch dargestellte Analysiergerät W dient nur als Beispiel, Zusätzlich können beispielsweise ein Heizbad, ein Dialysat r oder ein Filter der dgl. vorgesehen sein. Da jedoch die Erfindung auf die Durehflutfzelle 10 gerichtet ist, wird hier nicht auf weitere Einzelheiten eingegangen.

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Claims (1)

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Pa tentansprüche

Durchflußzelie für ein Kolorimeter, bestehend aus einem rohrförmigen Bauteil mit einer Einlaßöffnung und einer davon beabstandeten Auslaß öffnung, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Einlaßöffnung (12) und der Auslaßöffnung (14) ein ringsum mit einer lichtreflektierenden Oberfläche (20) versehener Abschnitt vorgesehen ist, in dem zum Lichteintritt und Lichtaustritt zwei in Umfangsrichtung beabstandete Öffnungen (16, 18) ausgebildet sind.

2. Durchflußζeile nach Anspruch 1,da durch gekennzeichnet, daß die baden Öffnungen (16, 18) in Umfangsrichtung um 90° beabstandet sind.

3. Durchflußzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die lichtreflektierende Oberfläche als lichtreflektierender Überzug (20) auf der äußeren Mantelfläche in einem mittleren Abschnitt der Durchflußzelle vorgesehen ist.

4. Durchflußzelle nach Anspruch 1 oder 2, da durch gekennz eichnet, daß die lichtreflektierende Oberfläche als lichtreflektierender Überzug auf der Innenfläche des rohrförmigen Bauteils vorgesehen ist.

^{j. Durchflußzelle nach Anspruch 1, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Öffnungen (16,18) für den Lichteintritt bzw. Lichtaustritt sich bezüglich der Achse der Durchflußzelle diametral nicht gegenüberliegen.

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6. Gerät zur fortlaufenden quantitativen, kolorimetrischen Analyse von Flüssigkeiten auf einen bekannten Bestandteil mit einer Durchflußzelle, die aus einem rohrförmigen Bauteil mit einer Einlaß- und einer Auslaßöffnung für den durch diesen strömenden Probenstrom besteht, mit einer Einrichtung, mit der der abwechselnd aus Probenschüben und dazwischenliegenden Gas- oder Flüssigkeitseinschlüssen aus inerten Medien bestehende Probenstrom durch den rohrförmigen Bauteil befördert werden,und mit einer Einrichtung zum Erzeugen eines Lichtbündels, das den rohrförmigen Bauteil quer zur Strömungsrichtung des Probenstroms an einer Stelle zwischen der Einlaß- und der Auslaßöffnung durchsetzt, dad u r c h gekennzeichnet, daß der rohrförmige TSauteil (10) im Bereich dea Lichtbündels mit aner lichtreflektierenden, ringsum verlaufenden Oberfläche (20) versehen ist, die eine Lichteintrittsoffnung (16) und eine Lichtaustrittsöffnung (18) aufweist, die voneinander in Umfangsrichtung beabstandet sind.

7. Gerät nach Anspruch 6,dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Öffnungen (16, 18) für den Lichteintritt und Lichtaustritt in Umfangsrichtung des rohrförmigen Bauteils um 90° voneinander beabstandet sind.

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8. Gerät nach Anspruch 6,dadurch gekennzeichnet, daß sich die beiden Öffnungen (16, 18) für den Lichteintritt und Lichtaustritt einander nicht diametral gegenüberliegen.

9. Gerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der rohrförmige Bauteil vertikal angeordnet ist und daß die
Flüssigkeitseinlaßöffnung (12) bzw. !Flüssigkeitsauslaßöffnung (14) in einem unteren bzw. einem oberen Teil vorgesehen

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