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Küvette zur Aufnahme von Substanzen bei der Spektralphotometrie Zur
Durchführung spektralphotometrischer Messungen transparenter Substanzen in flüssigem
oder gasförmigem Zustand werden diese mittels einer aus Glas oder transparentem
Kunststoff gefertigten Küvette in definierter Schichtdicke in den Strahlengang zwischen
einer Meßlichtquelle und der Eingangsoptik der Spektralmeßapparatur gebracht.
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Hierzu wird entweder eine Probe- der betreffenden Substanz in die
Küvette eingefüllt und mit dieser in den Meßstrahlengang eingeschaltet, oder man
verwendet eine Durchflußküvette, d.h. man läßt die zu prüfende Substanz in stetigem
Fluß die im Strahlengang der Spektralmeßapparatur angeordnete Küvette durchströmen
und führt in vorgewählten oder in Abhängigkeit von bestimmten Parametern gesteuerten
Zeitintervallen die Spektralmessungen durch.
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Die zu messenden Substanzen sind hinsichtlich ihres Absorptionsverhaltens
äußerst unterschiedlich: es gibt Substanzen mit sehr geringer, andere mit sehr hoher
Absorption im gesamten zu erfassenden Spektralbereich; es gibt aber auch Substanzen,
z.B. Farbstofflösungen, die in einem bestimmten Spektralgebiet sehr hohe, in anderen
Spektralgebieten jedoch sehr niedrige Absorption zeigen.
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Substanzen mit sehr hoher Absorption im gesamten Spektralbereich können
nur in Küvetten gemessen werden, in denen sie nur in geringer Schichtdicke vom Meßlicht
durchdrungen werden; umgekehrt werden von Substanzen mit insgesamt geringer Absorption
nur bei Messung in sehr großer Schichtdicke detaillierte Meßwerte erhalten.
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Falls aber, wie erwähnt, sehr unterschiedliche Absorption einer Substanz
in verschiedenen Spektralgebieten gegeben ist, gibt es keine für die Messung optimale
Schichtdicke. Hier ist eine zufriedenstellende Messung nur mit einer Spektralmeßapparatur
möglich, die innerhalb eines großen Intensitätsbereichs die lineare Proportionalität
der Meßwerte sicherstellt.
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Spektralmeßgeräte für sehr hohe Intensitätsbereichs-Überbrückung sind
jedoch äußerst aufwendig und daher in der Praxis wenig verbreitet.
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Mit der erfindungsgemäßen Küvette soll nun erreicht werden, daß auch
mit einfachen Spektralmeßgeräten, die als solche keinen besonders großen Intensitätsbereich
zu überbrücken vermögen, eine zufriedenstellende Spektralmessung der beschriebenen
Substanzen ermöglicht wird.
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Zu diesem Zweck wird gemäß der Erfindung eine Küvette vorgeschlagen,
die dadurch gekennzeichnet ist, daß an der Lichteintrittsseite der Küvette mehrere
Eintrittsstellen für das gebündelte Meßlicht vorgesehen sind, und daß dementsprechend
an der Lichtaustrittsseite der Küvette mehrere Lichtaustrittsstellen vorgesehen
sind, mit der Maßgabe, daß die Lichtwege durch die zu messende Substanz zwischen
den Lichteintrittsstellen und den diesen zugeordneten Lichtaustrittsstellen unterschiedlich
lang sind, und zwar bei mindestens einem der Lichtwege länger als der direkte Abstand
zwischen Lichteintrittsseite und Licht austrittsseite und bei mindestens einem weiteren
Lichtweg kürzer als der direkte Abstand zwischen Licht eintrittsseite und Licht
austrittsseite, wobei die Lichtweg-Verlängerung dadurch erreicht wird, daß das Meßlichtbündel
durch optische Licht-Umlenkmittel mehrfach durch die zu messende Substanz zwischen
Lichteintrittsseite und Lichtaustrittsseite hin- und hergeleitet wird, während zur
Lichtweg-Verkürzung aus optischem Glas gefertigte Lichtleitelemente eingeschaltet
werden, die das Meßlichtbündel streuungsfrei leiten und zugleich den für die zu
messende Substanz verbleibenden Raum zwischen Lichteintrittsseite und Lichtaustrittsseite
reduzieren.
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Die als Mittel für die Lichtweg-Verlängerung vorgesehenen optischen
Licht-Umlenkmittel, wie Spiegel oder Reflexionsprismen werden dabei so eingesetzt,
daß die reflektierenden Flächen nicht mit den zu messenden Substanzen in Berührung
kommen. Die optischen Umlenkmittel können direkt auf den Außenflächen der Küvettenwandungen
an der Lichteintrittsseite und der Lichtaustrittsseite angebracht werden, z.B. durch
Verkittung; es ist aber auch möglich, die optischen Umlenkmittel in geringem Abstand
von der betreffenden Küvettenwandung anzubringen, so daß sie bei Bedarf in andere
Positionen verschoben werden können, um zusätzliche Lichtweglängen einstellbar zu
machen.
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Bei den bei der erfindungsgemäßen Küvette teilweise sehr langen Lichtwegen
wirkt sich die Divergenz der Meßlichtbündel nachteilig aus, weil die Querschnitte
der Meßräume für die sich erweiternden Lichtbündel nicht ausreichen. Daher wird
bei einem der Umlenkmittel eine langbrennweitige "Feldlinse" in den Strahlengang
eingeschaltet, wodurch das zunächst divergierende Bündel wieder leicht konvergent
gemacht wird.
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Die erfindungsgemäße Küvette kann auch als reine Durchflußküvette
ausgeführt werden, wobei es besonders darauf ankommt, daß sich beim Durchfluß der
zu messenden Substanz jeweils der gesamte Inhalt erneuert, damit neue Messungen
nicht durch Rückstände früher eingeflossener Substanz verfälscht werden. Außerdem
ist zu berücksichtigen, daß die Absorptionseigenschaften der durchfließenden Substanzen
nicht vorhersehbar sind, woraus sich die Notwendigkeit ergibt, vorsorglich extrem
unterschiedliche Lichtweglängen vorzusehen.
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Diese Forderungen werden erfindungsgemäß mit einer Durchflußkü vette
erfüllt, die dadurch gekennzeichnet ist, daß auf der Seite des Zuflusses der zu
messenden Substanz zuerst die für geringe Schichtdicke dimensionierten Meßräume
durchflossen werden, während in den anschließenden, für lange Meßlichtwege vorgesehenen
Küvetten abschnitten von der zu messenden Substanz rohrförmige Meßräume durchflossen
werden und daß zur Überleitung von einem zum nächstfolgenden Rohr Kopfstücke aus
transparentem Material mit rechteckigem Querschnitt vorgesehen sind.
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Für die Auswertung der Spektralmeßergebnisse kann sich natürlich der
Einsatz der erfindungsgemäßen Küvette nur dann vorteilhaft auswirken, wenn von jeder
zu prüfenden Substanz die Spektralmeßwertreihen aller verfügbaren Lichtweglängen
erfaßt und registriert werden. Zur Automatisierung dieses Vorgangs wird die Küvette
auf einem Schlitten gelagert, der eine Verschiebung quer zur optischen Achse der
Eingangsoptik der Spektralmeßapparatur derart ermöglicht, daß jede der vorgesehenen
Lichtaustrittsstellen genau vor die Eingangsoptik des Spektralmeßgeräts bewegt werden
kann.
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Zur Erläuterung der erfindungsgemäßen Küvette dienen als Ausführungsbeispiele
die Figuren 1 - 5: Figur 1 zeigt eine wannenförmige Küvette 1 mit der Lichteintrittsseite
2 und der Lichtaustrittsseite 6. Bei 3 eintretendes Meßlicht durchläuft die in der
Küvette befindliche (nicht dargestellte) zu prüfende Substanz auf direktem Weg und
tritt bei 7 aus. Die Weglänge durch die Substanz ist gleich dem Abstand (L) zwischen
Lichteintritts- und Lichtaustrittsseite.
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Bei 4 eintretendes Meßlicht durchläuft zunächst das Lichtleitelement
10, anschließend die zu prüfende Substanz, wobei die Lichtweglänge durch die Substanz
hindurch mit 11 bezeichnet ist; im dargestellten Beispiel beträgt die Weglänge 0.3L.
Bei 5 eintretendes Licht durchläuft die zu prüfende Substanz ein erstes Mal, gelangt
zum Reflexionsprisma 12, wird in entgegengesetzte Richtung umgelenkt, durchläuft
die Substanz ein zweites Mal, wird dann vom Reflexionsprisma 13 umgelenkt und tritt
nach einem dritten Durchlauf durch die Substanz bei 9 aus; die Gesamtlänge des Lichtwegs
durch die Substanz beträgt also 3L. Das Verhältnis der kleinsten zur größten Lichtweglänge
ist somit 1 : 10.
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Figur 2 zeigt eine wannenartig ausgebildete Küvette, bei der das Verhältnis
der kleinsten zur größten Lichtweglänge 1 : 100 beträgt In Figur 2 ist mit 14 die
Küvettenwanne bezeichnet, 15, 16, 17 sind die Lichteintrittsstellen, 18, 19, 20
die diesen zugeordneten Lichtaustrittsstellen. Ein bei 15 eintretendes Meßlichtbündel
durchläuft zunächst das Lichtleitelement 27, dann die zu prüfende Substanz in der
geringen, mit 30 bezeichneten Schichtdicke, die 1/20 des direkten Abstands zwischen
Lichteintritts- und Lichtaustrittsseite (L) beträgt. Bei 16 eintretendes Licht durchläuft
das Lichtleitelement 28, anschließend die zu prüfende Substanz in einer mit 29 bezeichneten
Schichtdicke L/2. Ein bei 17 eintretendes Meßlichtbündel durchläuft insgesamt 5mal
die zu prüfende Substanz, ehe es bei 20 aus der Küvette austritt. Wegen des sehr
langen Lichtwegs über die 4 Reflexionsprismen 21, 22, 23, 24 wurde zwischen Küvettenwandung
und Prisma 24 die Feldlinse 25 eingeschaltet; das Prisma wurde auf das Distanzstück
26 aufgekittet. Die Lichtweglängen verhalten sich wie 1 : 10 : 100.
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Figur 3 zeigt eine Variante der erfindungsgemäßen Küvette: Die bei
31 zufließende Substanz gelangt zunächst in den flachen Meßraum 32, wo sie von dem
bei 33 eintretenden Meßlichtbündel durchlaufen wird, welches dann durch das Lichtleitelement
34 weiterläuft und bei 35 austritt. Als nächstes durchfließt die Substanz den rohrförmig
ausgebildeten Meßraum 37, in den das Meßlichtbündel bei 36 eintritt, um ihn bei
38 wieder zu verlassen. Die Oberleitung der zu prüfenden Substanz in den jeweils
nächstfolgenden Meßraum (40, 41, 42) erfolgt in Richtung der eingezeichneten Pfeile
innerhalb der beiderseitigen Kopfstücke, die durch Abschlußstücke 39a, 39b, 39c,
39d, 39e in entsprechende Abschnitte unterteilt sind; die Substanz fließt dann bei
43 ab. Der Meßlichteintritt in den Meßraum 42 ist bei 44 vorgesehen, der Meßlichtaustritt
aus dem Meßraum 40 bei 47. Die Lichtumlenkung wird durch die Reflexionsprismen 45
und 46 bewirkt.
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Figur 4 zeigt als Detail in vergrößertem Maßstab einen Schnitt durch
ein Kopfstück mit angeschlossenen rohrförmigen Meßräumen.
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Figur 5 zeigt als Detail in größerem Maßstab einen Ausschnitt aus
einer Variante der Durchflußküvette gemäß Figur 3: Hierbei sind zwei verschiedene
flache Meßräume auf der Zuflußseite der Küvette vorgesehen, nämlich nach dem Anschlußstutzen
48 zunächst ein extrem flacher Meßraum 49, aus dem dann die Substanz in den Meßraum
52 weiterfließt. Der Meßlichteintritt in den Meßraum 49 ist bei 50, der in den Meßraum
52 bei 53 vorgesehen. Das Meßlichtbündel läuft anschließend, wie bereits bei Figur
3 erläutert, durch die Lichtleitelemente 51 und 54 zur Lichtaustrittsseite der Küvette.