DE1671006A1 - Verfahren zur Verdichtung von poroesen Kunstkohle- oder Graphitkoerpern - Google Patents
Verfahren zur Verdichtung von poroesen Kunstkohle- oder GraphitkoerpernInfo
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Description
Siemens-Planiawerke Aktiengesellschaft für Kohlefabrikate
Meitingen, den 17.NOV 1965 ΡΛ
65/3610
Verfahren zur Verdichtung von porösen Kunstkohle- oder Graphit-
körpern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verdichtung von porösen Kunstkohle- oder Graphitkörpern, bei dem diese
mit einein verkokbaren Imprägniermittel imprägniert werden, das
in der Folge durch entsprechende Erhitzung in den Poren verkokt
in der Folge durch entsprechende Erhitzung in den Poren verkokt
Pc/The
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und gegebenenfalls graphitiert wird und die Imprägnier- und
Erhitzungsbehandlung ggf. sooft wiederholt wird, bis die gewünschte Dichtheit erreicht ist.
Zur Erhöhung der Dichte von Kunstkohle- oder Graphitkörpern ist es üblich, diese Körper mit einem verkokbaren Imprägniermittel,
z.B. Pech oder einen geeigneten Kunstharz, wie z.B. einen Furcnharz
oder Furfurylalkohol, zu imprägnieren und, ggf. nach der
Polymerisation des Kunstharzes, das Imprägniermittel durch eine
entsprechende Erhitzungsbehandlung zu verkoken bzw. zu graphitieren. Es ist hierbei in der Regel erforderlich, den Körper
mehrfach zu imprägnieren und anschließend zu erhitzen, da mit einem Verfahrensschritt nur ungenügende Kohlenstoffmengen in den
Poren des Körpers abgelagert werden können.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die zur Erreichung einer bestimmten Dichte erforderlichen Imprägnierschritte
in ihrer Anzahl zu vermindern. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß nach der Imprägnierung auf
die Oberfläche der Kunstkohle- oder öaphitkörper eine Deckschicht
aufgetragen wird, die das Wiederaustretenldes Imprägniermittels
aus den imprägnierten Körpern, insbesondere während der folgenden Erhitzungsbehandlung, verhindert.
Als Imprägniermittel kann vorzugsweise ein Kunstharz, ggf. mit
einem Härterzusatz, verwendet werden. Besonders bewährt hat sich die Verwendung von Furanharz mit einem Härterzusatz oder
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von Furfurylalkohol mit einem Härterzusatz. Zur Herstellung
der Deckschicht können vorzugsweise Polyvinylverbindungen in Dispersion und/oder in Lösung verwendet werden. Besonders bewährt
hat sich die Verwendung einer Polyvinylazetatdispersion oder einer Lösung einer Blyvinylazetatdispersion in Furfurylalkohol.
Aus diesen Polyviny!verbindungen wird durch Aufotreichen,
Tauchen, Sprühen oder ein anderes bekanntes Auftragsverfahren auf den Kunstkohle- oder Graphitkörper nach
der Imprägnierung eine Deckschicht herges1a.lt. Die zunächst
klebrige Deckschicht trocknet zu einem harten Überzug auf, der auch nach der Verkokungsbehandlung zum Teil in Form eines
Kohlenstoffüberzuges verbleibt.
Durch das erfitiungsgemäße Verfahrenj kann die Koksausbeute pro
Imprägnierschritt wesentlich erhöht werden. Gleichzeitig wird hierdurch die Anzahl, der zur Erreichung einer bestimmten Dichte
erforderlichen Imprägnierschritte herabgesetzt. Ein weiterer
Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß an den mit einer Deckschicht überzogenen Kohlenstoffkörper bei
der Verkokungsbehandlung das Schüttpulver nicht wie sonst an dem gebrannten Gegenstand haften bleibt.
In der Folge werden einige Ausführungsbeispiele des erfindungcgemäßen
Verfahrens beschrieben.
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Ausführunffsbeispiel 1
Ein Kunstkohlerohr mit einem äußeren Durchmesser von 4,2mm und einen inneren Durchmesser von 29mm und einer Länge von
-1 2 -1 2350mm sowie einer Permeabilität von etwa 5x10 cm see wurde
mit Furanharz, das mit 2$ eines Katalysators als Härter versehen war, imprägniert. Auf die Oberfläche des Kunstkohlekörpers
wurde eine Schicht aus Polyvinylazetatdispersion aufgetragen. Das Imprägniermittel wurde sodann durch eine Wärmebehandlung
kondensiert und anschließend durch Erhitzen auf 1COO0C während einer Dauer von 100 Stunden verkokt. In dieser
ersten Imprägnierstufe nahm der Kunstkohlekörper 11,8$ Kunstharz auf. Bei der Verkokungsbehandlung ergab sich aus den
Imprägniermittel eine Koksausbeute von 50$. Der Permeabilitätskoeffizient
wurde durch die erste Imprägnierung auf 4
—A ? —1
4 x 10 cn see herabgesetzt. Die gleiche Behandlung wurde wiederholt. Hierbei nahm der Kunstkohlekörper noch 2,8$ Kunstharz auf, wobei sich eine Koksausbeute von 45$ ergab und eine Permeabilität von 3 x 10 ^ein see erzielt wurde. Nach einer dritten Imprägnierung, bei der 0,3$ Kunstharz mit einer Kokeausbeute von 40$ und anschließenden Verkokung aufgenommen wurde, ergab sich ein Permeabilitätskoeffizient von 2x10" . Der bei 3atü durchgeführte Nekaltest ergab, daß das Material dicht war.
4 x 10 cn see herabgesetzt. Die gleiche Behandlung wurde wiederholt. Hierbei nahm der Kunstkohlekörper noch 2,8$ Kunstharz auf, wobei sich eine Koksausbeute von 45$ ergab und eine Permeabilität von 3 x 10 ^ein see erzielt wurde. Nach einer dritten Imprägnierung, bei der 0,3$ Kunstharz mit einer Kokeausbeute von 40$ und anschließenden Verkokung aufgenommen wurde, ergab sich ein Permeabilitätskoeffizient von 2x10" . Der bei 3atü durchgeführte Nekaltest ergab, daß das Material dicht war.
-5-109843/1350 BAD
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Ausführungsbeispiel 2
Es wurde dasgleiche Ausgangsmaterial verwendet wie im ersten Ausführungsbeispiel. Auch wurde die Imprägnierung sowie die
Verkokung in der gleichen Weise ausgeführt wie im Ausführungsbeispiel
1. Jedoch wurde die Deckschicht aus einer Lösung vcn einer Polyvinylazetatdispersion in Furfurylalkohol hergestellt.
In der ersten Imprägnierstufe wurde hierbei 11,6$ Kunstharz aufgenommen, das eine Koksausbeute von 48$ ergab. Der Per-
-4- 2 -1 meabilitätskoeffizient betrug hiernach 5 x 10 1On see . In
der zweiten Imprägnierstufe wurden noch 2,9$ Kunstharz aufgenommen, das eine Koksausbeute von 46$ ergab und zu einer Permeabilität
von 2 χ 10 cm see führte. In der dritten Imprägnierstufe
wurde 0,2$ Kunstharz aufgenommen« Es ergab sich hierbei eine Koksausbeute von 50$. Nach der Verkokungsbehänd-
>—fi P — 1
lung betrug der Permeabilitätskoeffizient 4 x 10"~ cia see" .
Auch hier ergab der Nekaltest bei 3atü, daß das Material dicht war.
Ausführung bei spiel 3
In diesem Ausführungsbeispiel wurde wiederum von dem gleichen Kohlenstoffmaterial ausgegangen. Als Imprägniermittel wurde
Furfurylalkohol mit einen Zusatz von 5$ Säurehärter verwendet. Zur Herstellung der Deckschicht wurde eine Polyvinylazetatdiopersion
verwendet. In der ersten Imprägnierstufe wurde bei der Imprägnierung 11,2$ Kunstharz von dem Kunstkohlekörper
aufgenommen. E3 ergab sich eine Kokaauobeute von 32$. Nach der
Verkokungöbehondlung betrug der Perineabilitätskoeffizient
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ORIGlNAL
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2 χ 10" cm sec" . In der zweiten Imprägnierstufe wurden 7,5$
Kunstharz aufgenommen, es ergab sich eine Koksausbeute von
30$. Der Permeabilitätskoeffizient erreichte einen Wert von
3 χ 10 cm see . In der dritten Imprägnierstufe wurden 4,3$
Kunstharz aufgenommen. Die Koksausbeute betrug hierbei 35$
—G 2 — und es wurde ein Permeabilitätskoeffizient von 3 x 10" cm see
erreicht. Beim Nekaltest bei 3atü ergab sich, daß das Material noch einzelne Poren aufwies.
Vergleichsweise wurde auch eine Imprägnierung eines gleichen Kunstkohlekörpers mit Furfurylalkohol und einem Zusatz von
5$ Katalysator durchgeführt, wobei keine Deckschicht nach der Imprägnierung auf den Kunstkohlekörper aufgebracht wurde. In
der ersten Imprägnierstufe ergab sich hierbei eine Kunstharzaufnahme von 11,4$ mit einer Koksausbeute von 30$ und nach der
-2 2 -1 Verkokung ein Permeabilitätskoeffizient von 5 x 10 cm see
In der zweiten Imprägnierstufe wurden 6,8$ Kunstharz aufgenommen mit einer Koksausbeute von 28$. Der Permeabilitäts-
-3 2 -1 koeffizient betrug nach der Verkokung 8 χ 10 cn see . Bei
der dritten Imprägnierstufe wurden noch 3,9$ Kunstharz aufgenommen
mit einer Koksausbeute von 26$. Nach der Verkokungsbehandlung ei'gab sich ein Permeabilitätskoeffizient von 2 χ 10
Der bei 3atü durchgeführte Nekaltest ergab, daß das Material noch stark undicht war. Insbesondere der Vergleich mit den
oben zitierten Werten zeigt, daß durch die Anwendung de3 erfindungsgemäßen
Verfahrens bereits nach relativ wenigen Impri:£;-nierschritten
eine hohe Dichtheit erzielt werden kann.
8 Patentansprüche 10 9843/1350
BAD ORIGINAL
Claims (8)
1. Verfahren zur Verdichtung von porösen Kunstkohle- oder
Graphitkörpern, bei den diese mit einem verkokbaren Imprägniermittel imprägniert werden, das in der Folge durOh entsprechende
Erhitzung in den Poren verkokt und ggf. graphitiert wird und die Imprägnier- und Erhitzungsbehandlung
ggf. sooft wiederholt wird, bis die gewünschte Dichtheit erreicht i3t, dadurch gekennzeichnet ,
daß nach der Imprägnierung auf die Oberfläche der Kunstkohle- oder Graphitkürper eine Deckschicht aufgetragen wird,
die das Wiederaustreten des Imprägniermittels aue den imprägnierten
Körpern, insbesondere während der folgenden Erhitzungsbehandlung, verhindert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeieh · net , daß als Imprägniermittel ein Kunstharz ggf. mit
Härterzusatz verwendet wird.
3« Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich · net , daß als Imprägniermittel Furanharz verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich
net , daß als Imprägniermittel Furanharz mit einein
Härterzucatz verwendet wird.
-8-
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BAD ORIGINAt
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5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η zeichnet , daß als Imprägniermittel Furfurylalkohol
mit einem Härterzusatz verwendet wird.
6. Verfahren nach einen oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet , daß zur Herstellung der Deckschicht Polyviny!verbindungen in Dispersion
und/oder in Lösung verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch g e k e η η zeichnet , daß zur Herstellung der Deckschicht
eine Polyvinylazetatdispersion verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch g e k e η η zeichnet , daß zur Herstellung der Deckschicht
eine lösung einer Polyvinylazetatdispersion in Furfurylalkohol verwendet wird.
109843/
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |