CN113912421B - 一种柔性石墨浸渍剂配方及其制备与应用工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性石墨浸渍剂配方及其制备与应用工艺，浸渍剂是由不同粒径不同浓度的可膨胀石墨加入溶有处理剂的水中形成的胶液。通过先负压后正压配合超声波的方式使浸渍剂浸入阳极孔隙，不同粒径的柔性石墨能够有效填充相应粒径的孔隙，通过不同膨胀温度不同膨胀倍率的柔性石墨的组合配比，使得浸渍后经过多次梯度升温，各次升温膨胀效果起到不同作用，不同孔隙和孔隙通道进行不同效果的膨胀填充和封堵，不仅增加了阳极炭块密度和重量，同时因为浸渍剂主要成分为处理后的柔性石墨，能够与炭块内部紧密结合防止掉渣，提高电流密度，孔隙内填充阻隔氧化反应通道，降低了无效氧化，延长了使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及对以石墨、碳粉、石油焦、沥青焦中的一种或多种原料混合压制成型后并经烧结成型的碳素或石墨材料的浸渍剂技术领域，尤其是一种电解铝用阳极炭块用浸渍剂，具体涉及一种柔性石墨浸渍剂配方及其制备与应用工艺。
背景技术
电解铝炭阳极一般采用各种焦炭作为主原料，焦炭本身呈蜂窝状或纤维宏观结构，表面和内部均存在不同孔径的气孔间隙，在生产过程中，采用的沥青黏结剂在焙烧时一部分会发生热解而挥发逸出，也导致了阳极内部会形成不规则的出气孔。总之，在预焙阳极炭块生产完成后，炭块内部会存在大量气孔，为提高预焙阳极炭块的使用寿命，一般要进行浸渍处理，其基本思路是以单一的或多元的组分胶液为浸渍剂， 将预焙阳极炭块置于浸溃剂中一定时间后，取出再做热处理，或多次重复浸渍及热处理，最后形成的预焙阳极炭块中的孔隙被填充，使得预焙阳极炭块的密度和重量增加，或者在阳极炭块的表面及内部气孔表面形成一层保护膜以隔绝空气，从而实现延长阳极炭块使用寿命的目的。现有的电解铝炭阳极浸渍工艺中，一般采用改性沥青作为浸渍剂，浸渍后会再次进行焙烧，由于焙烧后又会挥发份逸出，又生成了新的气孔，因此沥青浸渍剂对于阳极炭块的改造效果不理想，且其增加了炭阳极焙烧的次数，使得时间、原料、装置等方面的成本居高不下，难于产业化。
柔性石墨，作为一种功能性碳素材料，一般用作密封、阻燃防火、吸附材料，利用柔性石墨的导电性也可用于电池的生产，但目前利用柔性石墨作为浸渍剂来处理预焙阳极的技术材料的研究很少，因此，本申请旨在提供一种高效柔性石墨型浸渍剂，该浸渍剂的浸渍效率高，浸渍效果好，可以有效延长阳极炭块的使用寿命。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种柔性石墨型浸渍剂，可以通过控制不同指标柔性石墨的不同粒径分布有组织的在常温环境下将浸渍剂浸入到阳极炭块内部不同孔径的孔隙中去，并采取多次加热膨胀以起到增大密实度和结构强度作用。
本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：一种柔性石墨浸渍剂配方，按质量分数计，由以下组分组成：柔性石墨 1-40wt%；处理剂 不大于10wt%，剩余组分为水；其中处理剂由氧化剂、偶联剂、分散剂、增稠剂组成。
进一步的，柔性石墨为颗粒膨胀石墨、高起始膨胀温度可膨胀石墨、表面改性石墨、低起始膨胀温度可膨胀石墨、低温膨胀石墨中的一种或多种。
进一步的，氧化剂为过氧化物、过硫酸盐中的一种或多种；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、有机铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或多种；所述分散剂为阴离子型分散剂、阳离子型分散剂、非离子型分散剂中的一种或多种；所述增稠剂为无机盐类增稠剂和无机凝胶矿物类增稠剂中的一种或多种。
进一步的，浸渍剂配方中，按质量分数计，由以下组分组成：可膨胀石墨 1- 40wt%；氧化剂 0.01-5 wt%；偶联剂 0.01-5wt%；分散剂 0.01-5 wt%；增稠剂0.01-5 wt%；剩余组分为水。
进一步的，柔性石墨由不同膨胀温度、不同膨胀倍率的多种可膨胀石墨组合而成，其中膨胀温度在60℃-100℃之间的可膨胀石墨占0%-40%,膨胀温度在100℃-300℃之间的可膨胀石墨占0%-40%，膨胀温度在300℃以上的可膨胀石墨占0%-40%。
进一步的，柔性石墨的粒径分布为：粒径为0.1μm以下的柔性石墨占1%-20%，粒径为0.1-1μm的柔性石墨占0-10%，粒径为1-20μm的柔性石墨占0-10%。
本发明还提供一种高效柔性石墨浸渍剂的制备方法，采用上述的配方进行制备，具体制备过程如下：先将柔性石墨与占总量的质量分数0.01wt%-5wt%的分散剂混合均匀，得到混合物Ⅰ；然后将混合物Ⅰ进行解离，若使用干法进行解离，则使用直径为0.1-50mm的介质球、设置转子转速80-200r/min，球磨0.5-2小时，使粒径磨至20μm以下；若采取湿法解离则还需要将混合物Ⅰ中加入适量水，其他解离步骤与干法一致；将混合物Ⅰ中加入到溶有占总量的质量分数0.01wt%-5wt%的氧化剂和占总量的质量分数0.01wt%-5wt%的偶联剂的水胶液中，得到混合物Ⅱ；对混合物Ⅱ进行剪切分散搅拌，搅拌速度为20-150r/min，使柔性石墨稳定分散在水中，再向混合物Ⅱ中加入占总量的质量分数0.01wt%-5wt%的增稠剂，使胶液粘度达到0.01-10Pa•s，搅拌时间控制在0.2-3小时内，得到柔性石墨浸渍剂。
本发明还提供了上述的高效柔性石墨浸渍剂的应用工艺，包括如下步骤：
第一步、将阳极炭块置于真空罐内，抽真空使真空度为0.01-500Pa；
第二步、向罐内注入所述的浸渍剂，浸渍剂体积控制在超过浸渍体液面部分体积大于浸渍量的5%以上；
第三步、关闭真空阀，向真空罐内施加小于0.6MPa的正压力，加压速率不小于4KPa/min；同时进行超声波处理，超声波的频率为20-100KHz，浸渍时间为0.2-3小时；
第四步，上一步完成后，先进行梯度升温加热，控制温度设定为60-100℃；
第五步，将真空罐内的浸渍液排出，把阳极碳块从罐内取出。
进一步的，还包括第六步，在第六步中，将取出后的阳极炭块进行第二次加热，控制温度为80-100℃，升温时间控制在0.2-3小时之内，持续加热时间控制为0.2-12小时之内。
进一步的，还包括第七步，利用电解槽工作时槽内的高温对阳极炭块进行第三次加热，使所有柔性石墨在高温环境下完全膨胀，密实度达到最佳。
本发明的原理：
本发明中的高效柔性石墨浸渍剂为一种胶液，其主要成分为柔性石墨和处理剂，柔性石墨对孔隙进行填充，处理剂保证浸渍剂具有良好的分散性、稳定性及吸附强度，并在浸渍时采取先负压后加压的方式，同时使用超声波辅助，以保证柔性石墨顺利浸入阳极炭块内部孔隙。使用本发明中的浸渍剂时，采用了多次加热，有效的对阳极炭块内部孔隙进行封堵和填充。浸渍完成后，先在浸渍罐内第一次加热初步膨胀封堵，使浸渍剂胶液不易从孔隙中溢出，进行第二次加热后，使阳极炭块内部空隙中的部分柔性石墨失去水分同时进一步膨胀，在炭块内腔壁膨胀封堵住孔隙通道，将阳极炭块安装到电解槽中进行电解铝生产时，利用电解铝热量进行第三次加热，使柔性石墨再次膨胀。本发明利用不同粒径的柔性石墨浸入不同粒径的孔隙，同时综合考虑了各种柔性石墨的不同膨胀倍率，经过不断优化柔性石墨的组成配比，以保证阳极炭块的各种粒径孔隙均能够得到有效的填充，各种可膨胀石墨膨胀速率不同，设定加热温度控制膨胀速率，使多种不同粒径指标可膨胀石墨提高阳极炭块密实度。孔隙填充后可抗氧化作用明显提升，同时也可以加强炭块组织的结构强度防止掉渣，从而增加阳极炭块使用寿命，柔性石墨中包括了部分具备极高导电性材料，能够适量增强电流密度，降低能源消耗。
不同的柔性石墨具备不同的膨胀温度和膨胀倍率，同时柔性石墨在升温膨胀时为持续过程，因此根据对阳极孔隙的粒径进行分析，本发明可以使用不同膨胀温度不同膨胀倍率的可膨胀石墨来调节柔性石墨的组成配比，以求达到最好的封堵填充效果。利用碳素骨料颗粒内部固有的孔隙、配料中骨料颗粒间的孔隙，生阳极在焙烧热处理过程中形成的挥发气体排出通道与开口气孔，其产生的总孔隙率一般为16%~25%，大于1μm的开口气孔在50%以上这一特征，能够将柔性石墨在常温下快速有组织嵌入到阳极炭块内部的孔隙中，通过后续工艺控制（多次加热）实现在大孔径中通过挤占孔道形成堵塞点，且无需焙烧。因为柔性石墨的特殊性质加上孔隙的不均匀性，通过设计实验改变粒径配比，对不同孔隙间无效氧化的气体扩散通道进行阻隔，起到有效作用。由于柔性石墨的种类繁多，且大部分具有较大的膨胀倍率，在相同条件下，膨胀倍率大的柔性石墨膨胀后，不仅结构稳定性差，且膨胀后孔隙大，起不到阻隔作用，因此通过筛选得到最适膨胀倍率的柔性石墨。柔性石墨最重要的一个特性是既达到膨胀温度才能开始膨胀，由于膨胀并不是瞬间达到相应的倍率，在浸渍时为保证柔性石墨能够在浸渍后稳定存在孔隙间通道完成一定阻隔，需要进行一次加热，但温度不宜过高，在通道处阻隔浸渍剂溢出；浸渍后进行干燥时，使柔性石墨进行二次膨胀并使得水分大量从孔隙中蒸发；在上槽电解时，利用电解槽温度进行第三次加热，既节约了能源也达到了膨胀效果，此时为三次膨胀这次膨胀会逐渐达到最大膨胀倍率，填充整个孔隙。由于三次加热，粒径分布，孔隙间通道大小等复杂原因，为保证这些问题的解决，采取不同性质柔性石墨进行配比，并改变浓度调整效果，不同膨胀温度的柔性石墨以不同粒径不同浓度做正交实验，并将配置后的浸渍剂通过先负压后正压的方式浸渍至预焙阳极中，验证浸渍后效果，得到最佳不同粒径、浓度、膨胀温度的柔性石墨配比，并控制好三次加热温度，干燥速率。增加阳极炭块的重量免除了二次焙烧环节，阻隔内部无效氧化的气体扩散通道，进而增加的电子通道降低阳极比电阻率减少吨铝的电耗，柔性石墨多次膨胀达到的密实度增强了二次稳定结构，减少了无效掉渣率。
与现有技术相比本发明的有益效果如下：
1、本发明的浸渍剂以柔性石墨为主要浸渍剂原料，形成的浸渍剂具有较强的分散性，稳定性和吸附性，同时具备阻隔气体流动和增大阳极密实度的作用；浸渍剂可以深入碳阳极内部，对阳极内部孔隙进行填充和封堵，有效降低预焙阳极的无效氧化；可以保证浸渍后预焙阳极空气渗透率在0.65 nPm以下，极大的延长了阳极使用寿命，
2、本发明的浸渍剂通过调节不同膨胀温度不同膨胀倍率的柔性石墨的组成配比，可以根据阳极炭块的孔隙孔径的分布情况，精确地定制出相应的浸渍剂，该浸渍剂膨胀后的粒径分布与阳极炭块孔隙的孔径分布情况精准匹配，经过浸渍处理后，既可加强阳极炭块的结构稳定性、强度，并降低预焙阳极的掉渣率，同时也可增强阳极炭块的电流密度。
3、本发明的浸渍处理工艺中采用了三次升温加热，可以有效地控制柔性石墨的膨胀状态，从防止出孔隙到排除水分，再到填充孔隙，通过优化柔性石墨的组成及粒径分布情况，使浸渍剂可以快速填充入阳极炭块中的各种孔隙中去，经干燥处理即可使柔性石墨在孔隙中驻留，免除了二次焙烧环节，阻隔了内部无效氧化的气体扩散通道，通过孔隙增强的多次互穿网状稳定结构减少了无效掉渣率；综合达到延长预焙阳极炭块的使用寿命，大规模减少掉渣与粉尘，大规模减少无效的CO2与CO气体排放，第三次加热时可以充分利用电解槽温度进行加热，既节约了能源也达到了膨胀效果。
4、原料易得，价格便宜，生产成本低，不产生有害气体、无异味、对环境无污染，操作简单，便于实现机械化操作。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的解释和说明：
实施例1
本实施例中的高效柔性石墨浸渍剂是由15%的柔性石墨、总量为5%的处理剂和85%的水进行调和而成的胶液；
柔性石墨为多种可膨胀石墨的混合物，且该柔性石墨同时满足如下要求：
1、膨胀温度在60℃-100℃之间的可膨胀石墨占5%,膨胀温度在100℃-300℃之间的可膨胀石墨占5%，膨胀温度在300℃以上的可膨胀石墨占5%。
本实施例中，处理剂由氧化剂、偶联剂、分散剂、增稠剂组成，在总浸渍剂中的质量分数占比分别为氧化剂为2%过硫酸铵、偶联剂为1%γ-氨丙基三乙氧基硅烷、分散剂为1%木质素磺酸钠、增稠剂为1%氯化钾。
本实施例中浸渍剂的制备与应用方法的具体步骤如下：
A、按上述的浸渍剂组成准备好柔性石墨物料，并加入分散剂混合；
B、将混合物转移至球磨机，参数设置如下：介质球直径为0.1mm，转子转速120r/min、球磨时间1小时；
C、球磨，使混合物中的粒径分布为：0.1μm以下粒径柔性石墨4%，0.1-1μm粒径柔性石墨3%，1-20μm粒径柔性石墨3%，然后与溶有氧化剂、偶联剂的水进行混合，进行剪切分散，采用的搅拌速度为50r/min；
D、在上一步得到的混合物中加入增稠剂，调节粘度至0.1 Pa·s，即得到配好的浸渍剂；
E、将阳极炭块放入浸渍罐中，进行抽真空处理, 使真空度为200Pa；
F、在浸渍罐中加入配好的浸渍剂，浸渍剂体积控制在超过浸渍体液面部分体积大于浸渍量的5%以上；，并施加0.5MPa压力, 加压速率为4.5 KPa/min，并进行超声波处理，超声波频率为40KHz，浸渍时间为1小时；使浸渍剂充分浸入孔隙内，
G、转为常压，通入空气，在浸渍罐内进行60℃加热；
H、将上一步处理后的阳极炭块从浸渍罐中取出，并进行第二次加热，温度为80℃，持续加热时间为6小时；
I、对上一步处理后的预备阳极进行空气渗透性试验和空气反应性试验；
J、在马弗炉内加热，进行第三次加热，使柔性石墨在阳极孔隙中再次膨胀；
得到的空气渗透性试验结果为0.53nPm；空气反应性试验结果为阳极炭块损失率为7.12%，残留率为91.87%，脱落度为1.01%。
实施例2
本实施例中浸渍剂也是由15%的柔性石墨、总量为5%的处理剂和85%的水进行调和而成的胶液；与实施例1的区别在于：本实施例中的柔性石墨的组成同时满足如下要求：
1、膨胀温度在60℃-100℃之间的可膨胀石墨占0%,膨胀温度在100℃-300℃之间的可膨胀石墨占7.5%，膨胀温度在300℃以上的可膨胀石墨占7.5%。
2、本实施例中，在总浸渍剂中的质量分数占比分别为过硫酸铵氧化剂2%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂1%、木质素磺酸钠分散剂1%、氯化钾增稠剂1% 。
其工艺方法的具体步骤同实施例1。
得到的空气渗透性试验结果为0.58nPm；空气反应性试验结果为阳极炭块损失率为7.69%，残留率为91.02，脱落度为1.29%。
实施例3
本实施例中浸渍剂是由20%的柔性石墨、总量为7.5%的处理剂和77.5%的水进行调和而成的胶液，；
本实施例中，柔性石墨满足以下条件：
1、膨胀温度在60℃-100℃之间的可膨胀石墨占10%,膨胀温度在100℃-300℃之间的可膨胀石墨占5%，膨胀温度在300℃以上的可膨胀石墨占5%。
2、本实施例中，在总浸渍剂中的质量分数占比分别为过硫酸铵氧化剂3%、γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂1.5%、木质素磺酸钠分散剂1.5%、氯化钾增稠剂1.5%。
其工艺方法的具体步骤同实施例1。
得到的空气渗透性试验结果为0.50nPm；空气反应性试验结果为阳极炭块损失率为6.88%，残留率大于92.18%，脱落度为0.94%。
实验论证：
针对于本发明的理论依据，具体进行如下实验用以证明发明思路可靠性：1、空气渗透性实验；2、空气反应性实验。
实验一：空气渗透性
阳极的空气渗透性使用标准ISO15906进行测量。阳极空气渗透率的测量是通过测量气体从阳极孔隙中穿过的时间。该测试采用RDC-145设备，取阳极试样，气体由轴向穿入进行测试。
将条件完全一致的阳极分为5组，分别采用不做浸渍处理、经沥青浸渍剂处理和经本发明中柔性石墨浸渍剂处理，其中采用柔性石墨浸渍剂处理的阳极分为3 组，分别采用不同组份组成的柔性石墨浸渍剂进行试验。
柔性石墨一组：其中1膨胀温度在60℃-100℃之间的可膨胀石墨占10%,膨胀温度在100℃-300℃之间的可膨胀石墨占5%，膨胀温度在300℃以上的可膨胀石墨占5%；
柔性石墨二组：其中膨胀温度在60℃-100℃之间的可膨胀石墨占0%,膨胀温度在100℃-300℃之间的可膨胀石墨占7.5%，膨胀温度在300℃以上的可膨胀石墨占7.5%；
柔性石墨三组：其中膨胀温度在60℃-100℃之间的可膨胀石墨占10%,膨胀温度在100℃-300℃之间的可膨胀石墨占5%，膨胀温度在300℃以上的可膨胀石墨占5%。
对比五组阳极的空气渗透性发现，未浸渍阳极空气渗透率为1.03nPm，其他浸渍剂浸渍后阳极空气渗透率为0.82nPm，而本发明柔性石墨浸渍剂浸渍后阳极结果为：柔性石墨一组的空气渗透率为0.53nPm；柔性石墨二组的空气渗透率为0.58nPm；柔性石墨三组的空气渗透率为0.50nPm，说明本发明的浸渍剂可以有效防止空气在孔隙内渗透，且效果较优。
实验二：空气反应性
阳极的空气反应性使用标准ISO12988-2进行测量。空气反应性测量取相同尺寸的阳极试样，将其暴露于流量200L/h的热空气流中，时间为11.5h，气流温度取550℃，该温度与电解槽中阳极顶部温度一致，空气反应性测量采用RDC-151。气流反应完成后，将试样冷却，试样剩下的部分便为反应残留，反应残留越多，阳极反应性越低。将尺寸等理化性质条件完全一致的预焙阳极分为5组，分别为不浸渍处理、沥青浸渍剂浸渍和本发明的柔性石墨浸渍剂浸渍，其中采用柔性石墨浸渍剂处理的阳极分为3 组，分别采用不同组份组成的柔性石墨浸渍剂进行试验。
柔性石墨一组：其中1膨胀温度在60℃-100℃之间的可膨胀石墨占10%,膨胀温度在100℃-300℃之间的可膨胀石墨占5%，膨胀温度在300℃以上的可膨胀石墨占5%；
柔性石墨二组：其中膨胀温度在60℃-100℃之间的可膨胀石墨占0%,膨胀温度在100℃-300℃之间的可膨胀石墨占7.5%，膨胀温度在300℃以上的可膨胀石墨占7.5%；
柔性石墨三组：其中膨胀温度在60℃-100℃之间的可膨胀石墨占10%,膨胀温度在100℃-300℃之间的可膨胀石墨占5%，膨胀温度在300℃以上的可膨胀石墨占5%。
下表为5组阳极炭块的空气反应性试验结果。
如表1所示，对比几组阳极的气化率随反应时间的变化，可以得知未处理过的阳极损失率和脱落率较大；沥青浸渍剂浸渍的阳极相比未处理效果有一点提升；而碳材料浸渍剂浸渍的阳极炭块损失率和脱落率都有了明显的降低，完全在标准范围,说明本发明柔性石墨浸渍剂可以抑制电解过程中与空气的无效反应，且效果较其他常用浸渍剂更优。
以上仅为本发明的部分实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有前述各种技术特征的组合和变型，本领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围的前提下，对本发明的改进、变型、等同替换，或者将本发明的结构或方法用于其它领域以取得同样的效果，都属于本发明包括的保护范围。
Claims (9)
1.一种柔性石墨浸渍剂，其特征在于，按质量分数计，由以下组分组成：柔性石墨 1-40wt%；处理剂不大于10wt%，剩余组分为水；其中处理剂由氧化剂、偶联剂、分散剂、增稠剂组成；
所述柔性石墨由不同膨胀温度、不同膨胀倍率的多种可膨胀石墨组合而成，其中设置膨胀温度在60-100℃以下的可膨胀石墨占0%-40%,膨胀温度在100-300℃之间的可膨胀石墨占0%-40%，膨胀温度大于300℃以上的可膨胀石墨占0%-40%，其中膨胀温度在100℃以下的可膨胀石墨中膨胀倍率为80-100mg/g，膨胀温度在100-300℃之间的可膨胀石墨中膨胀倍率为100-300mg/g，膨胀温度大于300℃以上的可膨胀石墨中膨胀倍率为300mg/g以上。
2.根据权利要求1所述的一种柔性石墨浸渍剂，其特征在于：所述柔性石墨为颗粒膨胀石墨、高起始膨胀温度可膨胀石墨、表面改性石墨、低起始膨胀温度可膨胀石墨、低温膨胀石墨中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种柔性石墨浸渍剂，其特征在于，所述氧化剂为过氧化物、过硫酸盐中的一种或多种；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、有机铬络合物偶联剂、硅烷偶联剂中的一种或多种；所述分散剂为阴离子型分散剂、阳离子型分散剂、非离子型分散剂中的一种或多种；所述增稠剂为无机盐类增稠剂和无机凝胶矿物类增稠剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种柔性石墨浸渍剂，其特征在于，按质量分数计，由以下组分组成：可膨胀石墨 1- 30 wt%；氧化剂 0.01-5 wt%；偶联剂 0.01-5wt%；分散剂 0.01-5wt%；增稠剂0.01-5 wt%；剩余组分为水。
5.根据权利要求1所述的一种柔性石墨浸渍剂，其特征在于，所述柔性石墨的粒径分布为：粒径为0.1μm以下的柔性石墨占1%-20%，粒径为0.1-1μm的柔性石墨占0-10%，粒径为1-20μm的柔性石墨占0-10%。
6.一种高效柔性石墨浸渍剂的制备方法，其特征在于，制备如权利要求1-5任一所述的柔性石墨浸渍剂，包括如下步骤：先将柔性石墨与分散剂混合，得到混合物Ⅰ；然后将混合物Ⅰ进行解离，若使用干法进行解离，则使用直径为0.1-50mm的介质球、设置转子转速80-200r/min，磨0.5-2小时，使粒径磨至20μm以下；若采取湿法解离则需要在混合物Ⅰ中加入水，其他解离步骤与干法一致；将解离后的混合物Ⅰ加入到溶有氧化剂和偶联剂的水胶液中，得到混合物Ⅱ；对混合物Ⅱ进行剪切分散搅拌，搅拌速度为20-150r/min，使柔性石墨稳定分散在水中，再向混合物Ⅱ中加入增稠剂，使胶液粘度达到0.01-10Pa·s，搅拌时间控制在0.2-3小时，即得到柔性石墨浸渍剂。
7.一种高效柔性石墨浸渍剂的应用工艺，其特征在于，浸渍剂为权利要求1-5任一所述的柔性石墨浸渍剂，应用工艺包括如下步骤：第一步、将阳极炭块置于真空罐内，抽真空使真空度为0.01-500Pa；第二步、向罐内注入浸渍剂，浸渍剂体积控制在超过浸渍体液面部分体积大于浸渍量的5%以上，所述浸渍体液面是指在容器内能够刚好淹没整个阳极炭块时的浸渍剂液面；
第三步、关闭真空阀，向真空罐内施加小于0.6MPa的正压力，加压速率不小于4KPa/min；同时进行超声波处理，超声波的频率为20-100KHz，浸渍时间为0.2-3小时；第四步，上一步完成后，先进行梯度升温加热，控制温度设定为60℃-100℃；第五步，将真空罐内的浸渍液排出，把阳极碳块从罐内取出。
8.根据权利要求7所述的一种高效柔性石墨浸渍剂的应用工艺，其特征在于：还包括第六步，在第六步中将取出后的阳极炭块，进行第二次有组织地加热，控制温度为80-100℃，升温时间控制在0.2-3小时之内，持续加热时间控制为0.2-12小时之内。
9.根据权利要求8所述的一种高效柔性石墨浸渍剂的应用工艺，其特征在于：还包括第七步，在第七步中，利用电解槽工作时槽内的高温对阳极炭块进行第三次加热，使所有柔性石墨在高温环境下完全膨胀，密实度达到最佳。
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