DE1669481C3 - Verfahren zum Verbessern der Abspulbarkeit von Mischpolyamidfäden oder von Polyamid-Verbundfäden, die eine Mischpolyamidkomponente enthalten - Google Patents

Description

Die Polyamidfasern finden gegenwärtig auf Grund ihrer vorzüglichen Eigenschaften eine weite Anwendung; jedoch werden die meisten dieser Fasern aus Homopolyamiden hergestellt.

Die Homopolyamide besitzen jedoch eine Anzahl von Nachteilen bezüglich ihrer Färbbarkeil, ihrer Feuchtigkeitsaufnahmeeigenschaften, ihrer elastischen Rückbildungseigenschaften usw., so daß eine große Anzahl von Mischpolyamiden, die aus mindestens zwei polyamidbildenden Materialien mischpolymerisiert worden sind, vorgeschlagen wurden, um diese Nachteile zu verbessern. Es ist bekannt, daß diese aus solchem Mischpolyamid bestehenden Fasern im allgemeinen im Vergleich zu Homopolyamidfasern ausgezeichnete Eigenschaften bezüglich ihrer Färbbarkeitsaufnahmceigenschaften, elastischen Rückbildungseigenschaften usw. besitzen und daß auch die Schrumpfung in heißem Wasser hoher ist, so daß sie sich für besondere Anwendungen eignen. Ein großer Nachteil, der der Verwendung der Mischpolyamidfasern entgegensteht, beruht auf der eigentümlichen KLIebrigkeit der Mischpolyamide, so daß die Fasern trotz ihrer zahlreichen Vorteile bisher nicht in kommerziellem Maßstab hergestellt wurden.

Beispielsweise zeigt ein Garnkörper, der unmittelbar nach dem Schmelzspinnen des Mischpolyamids durch Behandlung mit einer ©!zusammensetzung, wie z. B. einer wäßrigen Emulsion, und anschließendem Aufwikkeln auf einer Spule hergestellt worden ist, eine Klebrigkeitserscheinung zwischen den einzelnen Fäden, so daß, wenn die Fäden einem nachfolgenden Verfahren, wie z. B. einem Verstrecken oder einem anderen Verfahren, unterworfen werden, beim Abspulen des Garnes von der Spule eine Ungleichmäßigkeit der Garnspannung auftritt, wodurch eine gleichmäßige Behandlung nicht durchgeführt werden kann und im schlimmsten Fall das Garn sogar reißt, was die Bearbeitbarkeit sehr nachträglich beeinflußt.

Wenn bisher ein zusammengesetzter Faden der Seite-an-Seite-Type mit einer latenten Kräuselung, bei welchem zwei oder mehr Polymere über den Querschnitt eines einheitlichen Fadens stark exzentrisch angeordnet sind, hergestellt worden ist, dann war es nötig, Polymere mit einem ähnlichen chemischen Aufbau und mit ähnlichen Eigenschaften zu verwenden.

um eine Trennung der einzelnen Polymerkomponenten nach dem Spinnen zu vermeiden, so daß im allgemeinen ein Mischpolyamid in Kombination mit einem Homopolyamid verwendet wurde. Um die Kristallstruktur der beiden Polymeren in diesen Fasern so unterschiedlich wie möglich zu machen und den Unterschied der Schrumpfungseigenschaften zu erhöhen, wird es vorgezogen, das Mischpolymerisationsverhältnis des Mischpolyamids zu steigern. Aber mit einer Steigerung des Mischpolymerisationsverhältnisses wird auch die Klebrigkeit merklich erhöht, so dal) es notwendig ist, das Mischpolymerisationsverhältnis ziemlich zu beschränken. Es war also bisher schwierig, einen zusammengese'lzten Polyamidfaden der Seite-an-Seite-Type mit einer zufriedenstellenden Kräusclbarkeil herzustellen.

Aus der britischen Patentschrift 9 34 893 ist es bereits bekannt, unverstreckte Polymerfäden, darunter solche aus Polyamiden, mit einer wäßrigen Wachsemulsion zu präparieren. Bei diesem Verfahren wird ein mikrokristallines Wachs eingesetzt, um bei den genannten synthetischen linearen Polymeren die Herstellung von verbesserten verkabelten Gebilden zu gewährleisten. Insbesondere sollen nach dem Verfahren dieser Druckschrift verbesserte Verstärkungscorde für Kautschukgebilde erzeugt werden.

Die britische Patentschrift 9 34 893 beschäftigt sich aber lediglich mit den beim Verstrecken von Polyamid-, Polyester-, Polyäthylen-, Polypropylen- und Polyacrylnitrilfascrn auftretenden Problemen und gibt keine Anhaltspunkte, die den Mischpolyamidfäden bzw. Polyamid-Verbundfäden, die eine Mischpolyamidkomponente enthalten, eigentümliche Klebrigkcit zu verhindern.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Klebrigkeit von Mischpolyamidfäden oder von PoIyamid-Verbundfädcn, die eine Mischpolyamidkomponente enthalten, zu verringern und hierdurch die Abspulbarkeit dieser Fäden zu verbessern.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß man nach dem Spinnen, aber vor dem Aufspulen auf den Faden eine Appretur aus einer wäßrigen Emulsion mit 0,1 bis 40 Gewichtsprozent eines teilweise oxydierten Polyäthylens mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 800 bis 12 000 und einem Saurewert von 9 bis 45 und gegebenenfalls einem bekannten öligen Mittel für frischgesponnenes Garn aufbringt.

Vorzugsweise wird eine Emulsion verwendet, die 0,5 bis 20 Gewichtsprozent teilweise oxydiertes Polyäthylen enthält.

Die Mischpolyamide, welche beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, umfassen Polyamide, die durch Mischpolykondensation zweier oder mehrerer polyamidbildender Verbindungen erhalten worden sind. Beispiele für solche polyamidbildenden Verbindungen sind: Lactame, ω-Aminocarbonsäuren und Salze von' Diaminen und Dicarbonsäuren, beispielsweise die polyamidbildenden Materialien, wie j'-Butyrolactam, O-Valcrolactam, e-Caprolactam, Heptolactam, 6-Aminoeapronsäure, 7-Aminoheptansäure, 9-Aminononansäure, 11-Aminondecansäure oder Salze von Diaminen, wie Tetramethylendiamin, Pcnthamethylendiamin. Hexamethylendiamin, Heptamethylendiamin, Octamethylcndiamin, Nonamethylendiamin, Decamethylendiamin, Undeeamethylendiamin, Dodecamethylendiamin, Metaxylylendiamin, Paraxylylendiamin, Bis-()'-aminopropyl)-ather, N, N'-Bis-(a)-aminopropyl)-piperazin, l,ll-Diaminoundecanon-6, und Dicarbonsäu-

ren, wie Terephthalsäure, Isophthalsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäurc, Azelainsäure, Sebacinsäure, Dodecandicarbonsäure, Hexahydroterephthalsäure, Diphenylcn-^'-dicarbonsäure, Diphenylmelhan-4,4'-dicarbonsäure, Diphcnyläther-4,4'-di- carbonsäure. Diphenylpropan-4.4'-dicarb«nsäure, oder Salze von Diaminen und [^carbonsäurederivaten oder Salze von Diaminderivaten und Dicarbonsäuren.

Weiterhin können diese Mischpolyamide gegebenenfalls mit anorganischen oder organischen Stoffen versetzt werden, wie z. B. mit Mattierungsmittel, Pigmenten, Farbstoffen, Lichtstabihsatoren, Wärmestabilisaloren, antistatischen Mitteln und Weichmachern.

Diese Mischpolyamide werden erhitzt und geschmolzen und dann durch eine Spinndüsenplatte mit ein oder mehreren feinen öffnungen in bekannter Weise gesponnen und dann zur Bildung von Fäden abgekühlt und verfestigt. Das obengenannte Misehpolyamid kann auch mit einem Homopolyamid oder einem anderen Misehpolyamid zunächst getrennt geschmolzen und dann einer Spinndüsenplattc für gemeinsames Spinnen zugeführt und dann unmittelbar vor dem Spinnen aus den Öffnungen zusammengeführt werden, wobei zusammengesetzte Fäden erhalten werden, in denen diese Mischpolymeren in einem hochexzemrischen Verhältnis längs der Fadenachse angeordnet sind. Diese gesponnenen Fäden werden unmittelbar mit Hilfe eines unter dem Spinnzylinder angeordneten Aufnahmemechanismus zur Herstellung eines Garnkörpers auf einer Spule aufgewickelt. Die Fäden werden jedoch gewöhnlich vor dem Aufwickeln auf die Spule mit einer wäßrigen Emulsion behandelt, die ein pflanzliches Öl. ein mineralisches Öl, ein antistatisches Mittel usw. enthält, um eine nasse elektrische Aufladung zu verhindern Das crfindungsgemäBe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet. daß die Fäden getrennt oder zusammen mit diesen bekannten Ölzusainmensetzungcn mit der obengenannten Polyäthylenemulsion behandelt werden.

Bei dem Polyäthylen, welches der hauptsächliche dispergierte Bestandteil des Fadenbehandlungsmitiels, d. h. der beim vorliegenden Verfahren zu verwendenden Emulsion, ist, handelt es sich um ein sogenanntes niedrig molekulares Polyäthylen mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 800 bis 12 000, das teilweise oxydiert ist und einen Säurewert von 9 bis 45 aufweist.

Solches teilweise oxydiertes Polyäthylen kann mit einem bekannten Emulgiermittel innig emulgiert und dispergiert werden, wobei eine gleichmäßige stabile wäßrige Emulsion erhalten wird. Es besitzt die vorzügliche Eigenschaft, daß es die Klebrigkeit eines damit versehenen Mischpolyamidfadens verhindert. Wenn das durchschnittliche Molekulargewicht oder der Säurewert über die obengenannten Bereiche hinausgeht, dann wird das Emulgiervermögen herabgesetzt, und es kann keine gute Emulsion erhalten werden, oder es wird die Wirkung der Verhinderung der Klebrigkeit herabgesetzt, so daß diese Polyäthylene für das erfindungsgemäße Verfahren nicht geeignet sind.

Das teilweise oxydierte Polyäthylen wird erhitzt und geschmolzen, und es werden 1 bis 25 Gewichtsprozent eines hydrophilen Emulgators zugegeben, worauf das erhaltene Gemisch langsam unter Rühren in heißes Wasser gegossen wird, wodurch mit Leichtigkeit eine vorzügliche Emulsion erhalten wird. Die erhaltene Emulsion kann als solche als Behandlungsmittel verwendet werden, aber es ist von weiterem Vorteil, ein Gemisch derselben mit einer bekannten Spinnölzusammensetzung zu verwenden, wie z. B. mit einer wäßrigen Emulsion eines pflanzlichen Öls, eines mineralischen Öls, eines Silikonöls usw. Die wäßrige Emulsion kann auch mit einem antistatischen Mittel gemischt werden. Weiterhin wird vorzugsweise eine gemischte Emulsion aus dem Polyäthylen und einer Spinnölzusammensetzung beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet, welche gemischte Emulsion dadurch hergestellt wird. daß man das teilweise oxydierte Polyäthylen zu einem pflanzlichen Öl. mineralischen Öl oder Silikonöl usw. zugibt, daß man dann Emulgator zusetzt, hierauf das Gemisch schmilzt und schließlich das geschmolzene Gemisch in heißes Wasser gießt. Als Emulgatoren, die zur Emulgierung und Dispergierung von Polyäthylen verwende! werden können, sollen genannt werden: Nichtionische oberflächenaktive Mittel, wie PoIyoxy-äthylenalkyläther Polyoxyäthylenalkylphenoläther, Sorbitanfettsäureester, Polyoxyäthylensorbitanfettsäureester, Polyoxyäthylenacylester usw.; anionischc oberflächenaktive Mittel, wie Fettsäuresalzc, Schwefelsäureester mit höheren Alkoholen, Alkylbcnzolsulionate, Alkylnaphlhalinsulfonate, Naphthalinsulfonsäure-Formalin-Kondensat, Polyoxyäthylensulfat usw.; und kationische oberflächenaktive Mittel, wie Polyoxyäthylenalkylamin usw.

Ein verbessertes Ergebnis wird durch Verwendung eines Behandlungsmittels erhalten, das Polyäthylen in dispergierteni Zustand in einer Menge von 0,1 bis 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 20 Gewichtsprozent, enthält. Wenn die Menge an Polyäthylen zu klein ist, dann ist die Wirkung der Verhinderung der Klcbrigkeit zwischen den Fäden schwach. Wenn im Gegensatz hierzu die Menge zu groß ist, dann wird die Viskosität des Behandlungsmittels gesteigert, und der mit dem behandelten Garn hergestellte Garnkörper zeigt eine ähnliche Klebrigkeit wie die Faser selbst, und zwar auf Grund des Widerstands, der sich aus der Viskosität des Behandlungsmittels ergibt, so daß ein zufriedenstellendes Abspulen nicht durchgeführt werden kann.

Der Gehalt an Polyäthylen im Behandlungsmittel wird in geeigneter Weise in Abhängigkeit von den Arten der den zu behandelnden Faden bildenden Mischpolyamide, des Mischpolymerisationsverhältnisses, der Form bzw. der Größe und des Verfahrens zur Aufbringung des Behandlungsmittels auf den Faden innerhalb des oben angegebenen Bereichs ausgewählt. Je größer die mischpolymerisierbare Komponente ist, desto höher ist auch die Klebrigkeit des Fadens, und wenn das Mischpolyamid eine solche Zusammensetzung besitzt, daß das Misehpolyamid eine hohe Klebrigkeit zeigt, ist es nötig, ein Behandlungsmittel zu verwenden, das eine verhältnismäßig große Menge Polyäthylen enthält. Weiterhin nehmen Multifäden aus einer grofien Anzahl von Monofäden eine verhältnismäßig große Menge des Behandlungsmittels auf, so daß der Gehalt an Polyäthylen herabgesetzt werden kann.

Bei einer bevorzugten Arbeitsweise zur Aufbringung des Mittels läuft das Garn über die Oberfläche einer rotierenden Rolle, wobei der untere Teil der Rolle in das Behandlungsbad eintaucht, wodurch das Behandlungsmittel auf die gesponnenen Fäden aufgebracht wird. Gegebenenfalls kann jedoch auch ein Verfahren zur Verwendung gelangen, bei dem die Fäden in das Behandlungsbad eingetaucht und durch dasselbe hindurchgeführt werden oder bei dem das Behandlungsmittel auf die laufenden Fäden aufgespritzt wird, aber in jedem Fall ist darauf zu achten, daß das Behandlungsmittel zwischen dem Verfestigungspunkt der Fäden und

der Aufwicklung der Fäden auf eine Spule aufgebracht wird und daß das Behandlungsmittel gleichmäßig auf die Fäden aufgetragen wird. Wenn ein Behandlungsmittel verwendet wird, das nur aus einer Polyäthylenemulsion besteht, dann wird es vorgezogen, diese zunächst und erst dann die bekannte Spinnölzusammensetzung auf den Faden aufzubringen. Wenn ein Behandlungsmittel verwendet wird, das aus einer gemischten Emulsion aus Polyäthylen und einer bekannten Spinnölzusammensetzung besteht, dann kann die Aufbringung zufriedenstellend in einem Arbeitsgang erfolgen. Im ersteren Fall sollte der Polyäthylengehalt im Behandlungsmittel wesentlich größer sein als im letzteren Fall.

Das Aufbringen der Polyäthylenemulsion auf die Fäden nach dem obengenannten Verfahren besitzt die Wirkung, daß eine Verklebung zwischen den einzelnen Fäden verhindert wird. Sie reagiert mit den anderen Spinnölzusammensetzungen nicht und beeinflußt auch nicht andere Mittel, die zur Verhinderung der elektrischen Aufladung oder zur Erzielung einer Benetzbarkeit aufgebracht werden, in abträglicher Weise.

Die mit der teilweise oxydierten Polyäthylenemulsion gleichmäßig versehenen Mischpolyamidfäden werden unmittelbar in herkömmlicher Weise auf eine Spule aufgewickelt, um einen Garnkörper gemäß der Erfindung herzustellen.

Der gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltene Garnkörper läßt sich bei einem nachfolgenden Verfahren, wie z. B. bei einem Verstreckverfahren, glatt abspulen, und es können gleichmäßige und gut verstreckte Fäden mit einem hohen Durchsatz und einem hohen Nutzeffekt erhalten werden, ohne daß dabei irgendwelche Schwierigkeiten auftreten, wie z. B. eine ungleichmäßige Garnspannung auf Grund der Verklebung zwischen den Fäden ein Unterbrechen des Arbeitens auf Grund des Reißens von Fäden und eine Knotenbildung auf Grund des Reißens von Monofäden. Darüber hinaus kann die auf die Fäden aufgebrachte Polyäthylenemulsion leicht durch Waschen entfernt werden, wie dies auch bei anderen Spinnölzusammensetzungen der Fall ist. Bisher konnte das Verhältnis der mischpolymerisierbaren Komponenten im Mischpolyamid auf Grund der Klebrigkeit zwischen den einzelnen Fäden nicht hoch gewählt werden, so daß es nicht möglich war, Mischpolyamide mit einer hohen Schrumpfung herzustellen. Durch die vorliegende Erfindung ist es nunmehr möglich geworden, das Mischpolymerisationsverhältnis zu steigern und Fäden aus Mischpolyamiden mit einer extrem hohen Wärmeschrumpfung herzustellen und insbesondere zusammengesetzte Fäden in industriellem Maßstab mit einer extrem verbesserten latenten Kräuselung zu erzeugen, welche gemeinsam mit einem Homopolyamid oder mit anderen Mischpolyamiden ersponnen werden.

Für ein besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung wird auf die Zeichnungen Bezug genommen. Es zeigt

F i g. 1 eine graphische Darstellung des Widerstands eines bekannten und unverstreckten Mischpolyamidgarns beim Abspulen von einem Garnkörper,

F i g. 2 eine graphische Darstellung des Widerstands des durch das erfindungsgemäße Verfahren verbesserten unverstreckten Mischpolyamidgarnes beim Abspulen von einem Garnkörper.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. In den Beispielen sind alle Teile in Gewicht ausgedrückt.

Beispiel 1

f-Caprolactam mit einem Gehalt von 10 Gewichtsprozent Hexamethylendiammoniumadipat wurde mit 0,3 Mol Essigsäure versetzt, und das erhaltene Gemisch wurde 7 Stunden unter Normaldruck und unter einer Stickstoffatmosphärc bei 25O⁰C polykondensiert. Das erhaltene Produkt wurde hierauf von der Unterseite des Reaktors in Form einer Schnur ausgepreßt, mit Wasser abgekühlt und verfestigt. Das verfestigte Produkt wurde in feine Granalien von 3 · 3 mm geschnitten. Hierauf wurden die Granalien mit warmem Wasser zur Entfernung des Monomers gewaschen und unter einem verminderten Druck von 0,1 mmHg und bei 8O⁰C getrocknet, um den Wassergehalt auf 0,07 Gewichtsprozent zu senken.

Hierauf wurden die feinen Granalien in eine Schmelzspinnvorrichtung der Feuerrosttype eingeführt, geschmolzen und dann durch Düsen ausgepreßt und anschließend zur Verfestigung in einem Spinnzylinder in Luft abgekühlt. Die ausgepreßten Fäden wurden gleichmäßig mit einer Spinnölzusammensetzung, die eine Emulsion aus teilweise oxydiertem Polyäthylen enthielt, mit Hilfe einer ölaufbringcinrichtung versehen, die 0,5 mm vom. unteren Ende des Spinnzylinders entfernt war, und dann als unverstrecktes Garn von 280,3 den/18 Fäden auf eine Spule aufgewickelt.

Die ölaufbringeinrichtung besaß eine Rolle von 16.5 cm Durchmesser, die sich drehte, während ihr unlerer Teil in ein Ölbad eintauchte. Die Rollenoberfläche stand mit dem Garn in tangentialcr Richtung in Verbindung. Die Aufspulgeschwindigkeit betrug 700 m/ min, und die Drehgeschwindigkeit der Rolle betrug 6 U/min.

Die Spinnölzusammensetzung, welche die Polyääthylenemulsion enthielt, wurde in der folgenden Weise hergestellt. 10 Teile Rohöl, das zu 75 Gewichtsprozent aus einem mineralischen Öl und zu 25 Gewichtsprozent aus Polyäthylenglycolmonooleat als oberflächenaktives Mittel bestand, wurde auf 105 bis 11O⁰C erhitzt, mit 5 Teilen feinen Polyäthylengranalien (durchschnittliches Molekulargewicht 2000, Säurewert: 15, Erweichungspunkt: 101⁰C, spezifisches Gewicht: 0,93) versetzt, und das erhaltene Gemisch wurde durch Rühren gleichmäßig gemischt, worauf die Masse langsam in 85 Teile heißes Wasser von 90 bis 100⁰C unter Rühren eingegossen wurde, wodurch eine Emulsion erhalten wurde.

Eine Spinnölzusammensetzung, die kein Polyäthylen enthielt, wurde in der gleichen Weise zur Herstellung des gleichen Garnkörpers aus unverstrecktem Garn von 280,3 den/18 Fäden aufgebracht und dient als Vergleich.

Die erhaltenen beiden Garnkörper wurden mit der folgenden Vorrichtung auf ihren Abspulwiderstand untersucht. Eine Spule war im rechten Winkel zur Unterseite derselben angeordnet. Ein Spannungsmesser (Typ TI-80, hergestellt von Toyo Sokki Co.) war an einem Ort rechts oberhalb des Garnkörpers und in einem Abstand von 90 cm längs der Fortsetzungslinie der Garnkörperachse angeordnet.

Eine Führung war an einem Punkt befestigt, der einen Abstand von 12 cm vom Spannungsmesser längs einer Linie aufwies, die sich um 20° von der Garnkörperachse neigte. Eine Aufspulvorrichtung war an einem Ort vorgesehen, der in bezug auf die Führung horizontal lag.

In den so angeordneten Apparat wurde das von der Spule abgespulte Garn durch den Spannungsmesser und die Führung geleitet und dann durch die Aufspulvorrich-

tung aufgespult. Der am Spannungsmesser auftretende Abspul widerstand des Garnes wurde mit Hilfe eines Schreibers (Type WTR-211, hergestellt von Watanabe Sokki Co.) auf einen Registrierstreifen aufgezeichnet. Bei den Bestimmungsbedingungen betrug die Aufspulgeschwindigkeit 100 m/Min. Die Empfindlichkeit des Schreibers war so eingestellt, daß 1 cm auf dem Registrierstreifen ein Widerstand von 5 g entsprach.

Die bei der Bestimmung des Widerstandes während des Abziehens der oben beschriebenen Fäden erhaltenen Resultate sind in F i g. 1 bzw. 2 angegeben.

F i g. 1 ist eine graphische Darstellung, die sich auf das Vergleichsgarn bezieht; sie zeigt einen Abspulwidersland entsprechend 6 bis 11 g;

Fig.2 ist eine graphische Darstellung, die sich auf eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Probe bezieht. Der Widerstand beträgt in diesem Fall nur 2,5 bis 3,5 g. Wenn diese beiden Garnkörper dem kalten Verstrecken unterworfen wurden, dann riß das Vergleichsgarn sehr oft, so daß das Verstrecken Schwierigkeiten machte; dagegen riß das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene Garn überhaupt nicht, so daß ein verbessertes gleichmäßig verstrecktes Garn von 70 den/18 Fäden erhalten wurde.

Beispiel 2

ε-Caprolactam mit einem Gehalt von 20 Gewichtsprozent des Salzes aus N,N'-Bis-(w-aminopropyl)-piperazin und Adipinsäure wurde mit 0,3 Mol Hexamethylendiamin als Viskositätsregulator versetzt, worauf das erhaltene Gemisch in der gleichen Weise, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, polykondensiert wurde. Das erhaltene Produkt wurde in feine Granalien von 3 · 3 mm überführt, welche mit heißem Wasser zur Entfernung der Moirieren gewaschen und unter einem verminderten Druck getrocknet wurden, so daß feine Granalien mit einem Wassergehalt von 0,069 Gewichtprozent erhalten wurden. Die feinen Granalien wurden in eine Schmelzspinnvorrichtung der Feuerrosttype eingeführt und schmelzgesponnen. Auf die ersponnenen Fäden wurde gleichzeitig mit Hilfe der gleichen Ölaufbringeinrichtung wie im Beispiel 1 eine Emulsion aufgebracht, die 5 Gewichtsprozent Polyäthylen enthielt. Die Fäden wurden dann mit einer bekannten Ölzusammensetzung versehen und als unverstrecktes Garn von 379,3 den/32 Fäden auf eine Spule aufgewikkelt. Die Aufspulgeschwindigkeit betrug 700 m/Min., und die Umdrehungsgeschwindigkeit der Polyäthylenemulsions-Aufbringrolle betrug 15 Umdr./Min.

Die Polyäthylenemulsion wurde wie folgt hergestellt:

5 Teile feine Granalien von Polyäthylen (hergestellt durch Eastman Co., durchschnittliches Molekulargewicht: 2500, Säurewert: 9 bis 12, Erweichungspunkt: 105⁰C, spezifisches Gewicht: 0,938) wurden erhitzt und bei 115 bis 200⁰C geschmolzen und dann mit 7 Teilen Nonylphenoläthylenoxyd versetzt, worauf das erhaltene Produkt in 94 Teile eines auf 95 bis 98°C gehaltenen Wassers gegossen wurde, um eine Emulsion herzustellen.

Die bekannte Spinnölzusammensetzung bestand aus einer Emulsion, die durch Emulgierung und Dispergierung von 15 Teilen Ölzusammensetzung, welche aus 79 Gewichtsprozent mineralischem öl, 6 Gewichtsprozent Polyoxyäthylennonylphenoläther als oberflächenaktives Mittel und 15 Gewichtsprozent Polyäthylenglycolmonooleat enthielt, in 85 Teilen Wasser hergestellt worden war.

Weiterhin wurde ein ähnlicher Garnkörper unter den gleichen eben beschriebenen Bedingungen hergestellt, mit dem Unterschied, daß keine Polyäthylenemulsion enthalten war. Er dient als Vergleichsgarnkörper.

Die erhaltenen Garnkörper wurden in bezug auf ihren Abspulwiderstand nach den im Beispiel 1 angegebenen Verfahren untersucht. Das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene Garn zeigte einen Widerstand entsprechend 3 bis 4 g, während das

ίο Vergleichsgarn einen Widerstand entsprechend 0 bis 11 g zeigte und während der Bestimmung des öfteren brach. Wenn diese beiden Garnkörper auf das 3,79fache verstreckt wurden, zeigte das Vergleichsgarn eine hohe Klebrigkeit, so daß das kalte Verstrecken nicht mit einer hohen Geschwindigkeit durchgeführt werden konnte und eine Aufwickelgeschwindigkeil von 50 m/Min, beim kalten Verstrecken angewendet werden mußte.

Obwohl die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene Probe mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von 500 m/Min, behandelt wurde, konnte ein verstrecktes Garn von 100 den/32 Fäden vollständig ohne Garnriß erhalten werden.

Die beiden verstreckten Garne wurden hinsichtlich ihrer Qualität untersucht, wobei gefunden wurde, daß die Homogenitätseigenschaften des gemäß der Erfindung erhaltenen Garns bemerkenswert gut waren. Beträchtliche Unterschiede zwischen den beiden Garnen konnten nicht festgestellt werden.

Beispiel 3

Zu e-Caprolactam mit einem Gehalt von 10 Gewichtyprozent Paraxylylendiamin-diammoniumadipat wurden 0,3 Mol Essigsäure als Viskositätsregulator zugegeben, und das erhaltene Gemisch wurde dann 7 Stunden unter Rühren bei Normaldruck und unter einer Stickstoffatmosphäre zur Durchführung der Polykondensation auf 25O⁰C erhitzt.

Das polykondensierte Produkt wurde in der gleichen Weise, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, in feine Granalien umgewandelt, und die erhaltenen feinen Granalien wurden mit warmem Wasser gewaschen und dann unter einem verminderten Druck getrocknet, wobei feine Granalien von 3 · 3 mm mit einem Wassergehalt von 0,063 Gewichtsprozent erhalten wurden. Weiterhin wurden zu e-Caprolactam 5 Gewichtsprozent Aminocapronsäure und 0,3 Mol Essigsäure gegeben. Das Gemisch wurde unter den gleichen Bedingungen wie oben einer Polykondensation unterworfen, und das Polykondensationsprodukt wurde mit warmem Wasser gewaschen und unter einem verminderten Druck getrocknet, wobei feine Granalien von 3 · 3 mm mit einem Wassergehalt von 0,068 Gewichtsprozent erhalten wurden. Diese beiden feinen Granalien wurden einer Schmelzspinneinrichtung für die Herstellung zusammengesetzter Fäden zugeführt, getrennt aufgeschmolzen und dann gleichzeitig durch gleiche Öffnung ausgepreßt und zwecks Verfestigung durch Luft abgekühlt. Die verfestigten Produkte wurden mittels der im Beispiel 1 beschriebenen Ölaufbringeinrichtung mit einer Spinnölzusammensetzung versehen, welche eine Polyäthylenemulsion enthielt und als unverstrecktes Garn der Seite-an-Seite-Type mit einem Konjugationsverhältnis von 1 :1 und einem Monofadentiter von 60,2 den auf einer Spule aufgewickelt.

Die Aufwickelgeschwindigkeit betrug 700 m/Min., und die Umdrehungsgeschwindigkeit der Ölaufbringrol-Ie betrug 10 Umdr./Min.

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Die Polyathylenemulsion enthaltende Spinnölzusammensetzung wurde wie folgt hergestellt:

13 Teile Spinnötzusammensetzung, die aus 40 Gewichtsprozent eines mineralischen Öls, 20 Gewichtsprozent eines Fettsäureesters, 20 Gewichtsprozent sulfatierten Öls und 20 Gewichtsprozent des oberflächenaktiven Mittels Polyoxyäthylennonylphenoläther bestand, wurde auf eine Temperatur von 120⁰C erhitzt und dann mit 7 Teilen feinen Polyäthylengranalien (hergestellt von Allied Chemical Co, Säurewert: 16, Erweichungspunkt: 110⁰C, spezifisches Gewicht: 0,94) versetzt, welche sich darin auflösten. Hierauf wurde das erhaltene Produkt in 80 Teilen heißem Wasser in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 zur Herstellung einer Emulsion dispergiert.

Weiterhin wurde unverstreckies Garn aus Monofäden mit einem Titer von 60,2 den, auf welches eine Spinnölzusammensetzung ohne Polyäthylen aufgebracht worden war, in der gleichen Weise auf eine Spule aufgewickelt; es diente als Vergleichsgarn. Die Abspulwiderstände der so erhaltenen Garne wurden nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren bestimmt. Es wurde gefunden, daß das crfindungsgemälto Garn einen , Abzugswiderstand von nur 1,5 bis 2,0 g aufwies, während das Vergleichsgarn einen Abzugswiderstand von 3 bis 4,5g zeigte. Wenn jeder Garnkörper aus

ίο unverstrecktem Garn auf das Vierfache seiner Länge kaltverstreckt wurde, traten beim Vergleichsgarn sehr häufig Risse auf.

Wenn die Kräuselungsfähigkeit eines jeden verstreckten Garns von 15 den nach der Behandlung mit heißem Wasser verglichen wurden, konnte kein bemerkenswerter Unterschied ^wischen beiden Garnen festgestellt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Verbessern der Abspulbarkeil von unverstreckten Mischpolyamidfäden oder von Polyamid-Verbundfäden, die eine Mischpolyamidkomponente enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Spinnen, aber vor dem Aufspulen auf den Faden eine Appretur aus einer wäßrigen Emulsion mit 0,1 bis 40 Gewichtsprozent eines teilweise oxydierten Polyäthylens mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 800 bis 12 000 und einem Saurewert von 9 bis 45 und gegebenenfalls einem bekannten öligen Mittel für frischgesponnenes Garn aufbringt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Emulsion verwendet, die 0,5 bis 20 Gewichtsprozent teilweise oxydiertes Polyäthylen enthält