DE1669476C3 - Verfahren zur Herstellung von nichtklebenden Mischpolyamidfäden - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von nicht klebenden Mischpolyamidfäden durch Schmelzspinnen eines Mischpolyamids.

Die Polyamidfasern haben auf Grund ihrer vorzüglichen Eigenschaften eine weite Verwendung gefunden, jedoch werden die meisten dieser Fasern aus Homopolyamiden hergestellt.

Die Homopolyamide besitzen jedoch bezüglich ihrer Färbbarkeit, ihres Wasseranziehungsverinögens, ihrer Rückbildungseigenschaften aus einer elastischen Deformation usw. zahlreiche Nachteile, so daß eine große Anzahl von Mischpolyamiden, die aus mindestens zwei Polyamid bildenden Materialien mischpolymerisiert werden, vorgeschlagen wurde, um diese Nachteile zu verbessern. Es wurde gefunden, daß die aus diesen Mischpolyamiden bestehenden Fasern im Vergleich zu Homopolyamidfasern vorzügliche Eigenschaften bezüglich der Färbbarkeit, des Wasseranziehungsvermögens, der Rückbildungseigenschaften aus einer elastischen Deformation usw. besitzen und daß auch die Schrumpfeigenschaft in heißem Wasser gesteigert wird, so daß sie sich für spezielle Anwendungen eignen. Ein schwerwiegender Nachteil, der der Verwendung der Mischpolyamidfasern entgegensteht, ist die eigentümliche Klebrigkeit der Mischpolyamide, so daß sie trotz ihrer zahlreichen Vorteile bisher nicht in wirtschaftlichem Maßstab hergestellt worden sind.

Wenn beispielsweise die Mischpolyamide schmelzgesponnen und dann mit einer ölzusammensetzung, wie z. B. einer wäßrigen Emulsion, behandelt und hierauf auf eine Spule aufgewickelt werden, dann kleben die Fasern aneinander, so daß, wenn die Fasern der nächsten Behandlung, wie z. B. dem Verstrecken oder einer anderen Behandlung, unterworfen werden, beim Abziehen des Garnes von einer Spule Ungleichmäßigkeiten in der Spannung auftreten, wodurch eine gleichmäßige Behandlung nicht erzielt werden kann und wodurch im schlimmsten Fall das Garn reißt und die Bearbeitbarkeit in hohem Maße gestört wird.

Wenn außerdem ein zusammengesetzter Faden vom Seite-an-Seite-Typ mit einer latenten Kräuselung hergestellt wird, wobei zwei oder mehr Polymere über den Querschnitt eines einheitlichen Fadens hochexzentrisch angeordnet sind, dann war es notwendig. Polymere mit einer ähnlichen chemischen Konfiguration und ähnlichen Eigenschaften zu verwenden,, um eine Trennung der einzelnen Polymerkomponenten nach dem Spinnen zu verhindern, so daß im allgemeinen ein Mischpolyamid in Kombination mit einem Homopo· lyamid verwendet wurde. Um die Kristallstruktur der beiden Polymeren in diesen Fasern so weit wie möglich unterschiedlich zu machen und dadurch den Unterschied der Schrumpfeigenschaften zu vergrößern, d. h. also die latente Kräuselung zu vergrößern, wird es

ίο vorgezogen, das Mischpolymerisationsverhältnis des Mischpolyamids zu erhöhen; die Klebrigkeit steigt jedoch beträchtlich, wenn das Mischpolymerisationsverhältnis erhöht wird, so daß das Mischpolymerisationsverhältnis ziemlich niedrig gehalten werden muß, weshalb es schwierig war, zusammengesetzte Polyamidfasern der Seite-an-Seite-Type mit einer zufriedenstellenden Kräuselungsentwickelbarkeit herzustellen.

Aus den kanadischen Patentschriften 6 86 409, 6 86 410 und 6 86 411 ist es bereits bekannt. Polyamiden vor dem Schmelzspinnen Polyalkylenäther zuzusetzen. Diese Maßnahme dient aber ausschließlich dazu, eine gleichförmige Färbbarkeit der erhaltenen Fäden zu erzielen, während eine Verminderung der Klebrigkeit — wie es die Erfindung anstrebt — hierdurch nicht erfolgt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Fasern als Mischpolyamiden zu schaffen, die nicht klebrig sind und deren andere technologisch wertvollen Eigenschaften nicht verschlechtert sind.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß man dem Mischpolyamid bzw. seinen Ausgangskomponenten zu irgendeinem Zeitpunkt vor dem Verspinnen homogen 0,01 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Mischpolyamid, mindestens eines normalen Paraffins der Kohlenwasserstoffmethanreihe der Formel C„H2n + 2 einmischt, worin η eine ganze Zahl von 14 oder mehr ist, und die so modifizierte Mischpolyamidschmelze durch eine Düse zu einem einheitlichen Faden auspreßt oder in Kombination mit einer getrennt hergestellten Schmelze eines Homopolyamids gleichzeitig durch eine gemeinsame Spinnöffnung unter Bildung eines Zweikomponentenfadens auspreßt.

Die Mischpolyamide, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können, umfassen Polyamide, die durch Mischpolykondensation von zwei oder mehr Polyamid bildenden Verbindungen, nämlich Lactamen, ω-Aminocarbonsäuren und Salzen aus Diaminen und Dicarbonsäuren, erhalten worden sind; spezielle Beispiele sind die Polyamid bildenden Materialien, wie y-Butyrolactam, o-Valerolactam, ε-Caprolactam, Heptolactam, 6-Aminocapronsäure, 7-Aminoheptansäure, 9-Aminononansäure, 11-Aminoundecansäure oder Salze aus Diaminen, wie Tetramethylendiamin, Pentamethylendiamin, Hexamethylendiamin, Heptamethylendiamin, Octamethylendiamin, Nonamethylendiamin, Decamethylendiamin, Undecamethylendiamin, Dodecamethylendiamin, m-Xylylendiamin, p-Xylyldiamin, Bis-(y-aminopropyl)-äther, N,N'-Bis-

(iu-aminopropyl)-piperazin, 1,11-Diaminoundeca-

non-6, und aus Dicarbonsäuren, wie Terephthalsäure, Isophthalsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Dodecandicarbonsäure, Hexahydroterephthalsäure, Diphenylen-4,4'-dicarbonsäure, Diphenylmethan-4,4'-dicarbonsäure, Diphenyläther-4,4'-dicarbonsäure, Diphenylpropan-4,4'-dicarbonsäure, oder Salze aus Diaminen und Dicarbonsäurederivaten oder Salze aus Diaminde-

rivaten und Dicarbonsäuren.

Weiterhin umfassen diese Mischpolyamide auch solche, denen anorganische oder organische Stoffe, wie Mattierungsmittel, Pigmente, Farbstoffe, Lichtstabilisatoren, Wärmestabilisatoren, antistatische Mittel und Weichmacher, zugesetzt worden sind.

Die normalen Paraffine, die bei dem erfindungsgemaßen Verfahren verwendet werden können, sind Alkane der allgemeinen Formel C„H2»_t2 mit einer geradkettigen Struktur, wobei /?S14 ist. Als Beispiele sollen werden: Tetradecan, werdenfTetradeean, Pentadecan, Hexadecan, Heptadecan. Octadecan, Nonadecan, Eicosan. Heneicosan, Docosan, Tricosan, Tetracosan, Pentacosan, Hexcosan, Heptacosan, Octacosan, Nonacosan, Triacontan, Dotriacontan, Pentatriacontan, Tetracontan, Pentacontan, Hexacontan, Dohexacontan, Tetrahexacontan, Heptacontan u. dgl.

Diejenigen, welche eine kleine Menge Isoparaffin und Cycloparaffin zusätzlich zu den normalen Paraffinen enthalten, wie sie beispielsweise in den handelsüblichen Produkten gefunden werden, können ebenfalls verwendet werden. Sie können einzeln oder in Kombination aus zwei oder drei solchen Stoffen verwendet werden.

Alle normalen Paraffine mit weniger als 14 Kohlenstoffatomen sind beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht geeignet, da sie verhältnismäßig niedrige Schmelzpunkte besitzen und dazu neigen, während Wärmebehandlungen, wie z. B. beim Polymerisationsverfahren und beim Schmelzspinnverfahren, sich zu verflüchtigen, so daß die beabsichtigten Ziele der Erfindung nicht erreicht werden. Unter den normalen Paraffinen befinden sich natürliche, die in Erdöl vorhanden sind und synthetische, aber es ist bezüglich der Kosten vorteilhaft, natürliche Paraffine oder solche, die durch Raffination derselben erhalten worden sind, zu verwenden. Natürliche Paraffine mit bis zu 70 Kohlenstoffatomen, d. h. bis zu Heptacontan, sind allgemein bekannt, und diese Paraffine mit diesen hohen Molekulargewichten können beim erfindungsgemäßen Verfahren zufriedenstellend verwendet werden. Die Größe des Molekulargewichts hat keinen beträchtlichen Einfluß auf die Güte des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Die obengenannten normalen Paraffine mit 14 oder mehr Kohlenstoffatomen können entweder den Mischpolyamidmaterialien zugegeben werden, worauf sich eine Polykondensationsreaktion anschließt, oder sie können diesen während der Polykondensationsreaktion oder nach Beendigung der Polykondensationsreaktion zugegeben werden, worauf das erhaltene Gemisch gemischt und gerührt wird, so daß eine homogene Verteilung erzielt wird. Das Mischpolyamid, welches Normalparaffin in einem homogenen verteilten Zustand enthält, wird durch Anwendung üblicher Verfahrensweise entweder direkt oder nach einer Verarbeitung in feine Teilchen oder feine Chips schmelzgesponnen. Gute Ergebnisse können auch dadurch erhalten werden, daß man Paraffin auf feine Teilchen oder feine Chips aus paraffinfreiem Mischpolyamid aufbringt bzw. mit diesem mischt und daß man hierauf die Teilchen oder Chips einem Schmelzspinnen unterwirft, wobei das Paraffin während des Spinnens im gesponnenen Garn homogen verteilt wird. In jedem Falle ist es wichtig, daß die Paraffine im Mischpolyamid im geschmolzenen Zustand in einem homogenen dispergierten Zustand vorliegen. Die Verfahrensweise, bei welcher man das Paraffin in Rohmischpolyamidmaterialien zugibt und hierauf die Polymerisation ausführt, hat den Vorteil, daß ein homogen dispergierter Zustand ohne mechanische Mittel erzielt werden kann. Wenn der Zusatz des Paraffins während oder nach der Polymerisation erfolgt, dann kann nach Bedarf eine mechanische oder physikalische Misch- und Dispergieroperation, wie z. B. ein Rühren oder Schütteln, durchgeführt werden. Diese Operation kann auch von einer Schnecke, einer Pumpe od. dgl. in einem Schmelzextruder besorgt werden.

Um die Ziele der Erfindung zu erreichen, liegt der Gehalt an normalem Paraffin in geeigneter Weise in einem Bereich von 0,01 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Mischpolyamid. Wenn weniger als 0,01 Gewichtsprozent verwendet wird, dann ist die Wirkung auf die Verhinderung der Klebrigkeit unzureichend, während bei Verwendung von mehr als 5 Gewichtsprozent Garnrisse während der Verarbeitung der Fasern und während des VerStreckens auftreten und außerdem die Qualität der Faser so sehr verschlechtert wird, daß solche Mengen nicht angewendet werden sollen.

Das beim obengenannten Verfahren zugesetzte und dispergierte Paraffin hält den dispergierten Zustand im geschmolzenen Mischpolyamid lange Zeit bei, so daß unter den gewöhnlichen Schmelzspinnbedingungen sich die beiden Komponenten nicht unter Ausscheidung des Paraffins trennen.

Der Mechanismus der Klebeerscheinung zwischen Polyamidfasern ist nur schlecht bekannt; es wird jedoch angenommen, daß die in der Ölzusammensetzung enthaltene Feuchtigkeit zur Klebrigkeit beiträgt, da merkliche Klebeerscheinungen auftreten, wenn eine wäßrige Emulsion auf den gesponnenen Faden aufgebracht wird.

Es kann deshalb angenommen werden, daß die η-Paraffine im nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamid die Wechselwirkung zwischen der Faser und dem Wasser stören und dadurch die Klebrigkeit verhindern, obwohl der genaue Mechanismus und ihre Funktion bisher nicht eindeutig bekannt sind.

' Durch den Zusatz der η-Paraffine wird die Klebrigkeit der Mischpolyamide niemals entwickelt, und darüber hinaus kann das Mischpolymerisationsverhältnis, welches bisher auf Grund der Erhöhung der Klebrigkeit beträchtlich beschränkt war, verhältnismäßig stark gesteigert werden, wodurch eine klebefreie Polyamidfaser mit einer extrem hohen Wärmeschrumpfeigenschaft erhalten werden kann. Weiterhin werden innerhalb des obigen Bereichs der Gehalt an η-Paraffinen, die Festigkeit, die Dehnfähigkeit, die Färbbarkeit, das Wasseranziehungsvermögen, die Rückbildungseigenschaft aus einer elastischen Deformation und die anderen erwünschten Eigenschaften im wesentlichen nicht beeinträchtigt.

Zusammengesetzte Fäden, die durch getrenntes Schmelzen eines in η-Paraffin enthaltenden Mischpolyamids gemäß der Erfindung und eines allgemein bekannten Homopolyamids und durch gleichzeitiges Spinnen derselben aus einer gemeinsamen öffnung erhalten worden sind, haben bezüglich der beiden Polymeren eine gute gegenseitige Bindung; auch zeigt das Mischpolymer keine Klebrigkeit, die latente Kräuselung wird als Folge der hohen Schrumpfeigenschaft erhöht, und es können Fasern mit extrem vorzüglicher Kräuselbarkeit und Voiuminosität durch Wärmebehandlung erhalten werden.

Die Fasern, welche ganz oder teilweise aus Mischpolyamid bestehen und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren schmelzgesponnen worden sind, können gleichmäßig und leicht mit einer ölzusammensetzung

behandelt werden; die Aufnahme, das Verstrecken nach dem Spinnen und die nachfolgenden Strick- und Webprozesse können wie bei einer herkömmlichen Homopolyamidfaser ohne unangenehme Begleiterscheinungen, wie z. B. einem schlechten Abziehen von einer Spule oder einer Verklebung zwischen Fasern, ausgeführt werden, und außerdem kann die Behandlungsgeschwindigkeit noch weiter gesteigert werden.

Außerdem besitzen die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Fasern die oben beschriebenen vorzüglichen Eigenschaften, die bisher in herkömmlichen Homopolyamidfasern nicht zu finden waren, so daß sie bevorzugte Rohmaterialien für die Herstellung verschiedener Kleidungen, Innendekorationen, Handelsgegenstände usw. sind, wobei sie allein oder in Kombination mit anderen Fasern verwendet werden können. Wenn die genannten Fasern mit anderen Fasern mischgesponnen oder mischgewebt und dann einer Wärmebehandlung unterworfen werden, dann können wegen der hohen Schrumpfeigenschaften interessante neuartige Garne oder neuartige Textilstoffe hergestellt werden.

Für ein besseres Verständnis der Erfindung wird auf die Zeichnungen Bezug genommen. Es zeigt

F i g. 1 eine graphische Darstellung, die den Widerstand eines bekannten und unverstreckten Polyamidgarnes beim Abziehen von einer Spule zeigt und

F i g. 2 eine graphische Darstellung, die den Widerstand eines unverstreckten Polyamidgarnes, das durch das erfindungsgemäße Verfahren verbessert worden ist, beim Abziehen von einer Spule zeigt.

Die Erfindung wird weiterhin genauer durch die nachfolgenden Beispiele erläutert, in welchen alle Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind, sofern nichts anderes angegeben ist

Beispiel

Zu 85 Teilen e-Caprolactam und 15 Teilen Hexamethylendiammoniumisophthalat wurde '/soo Mol Essigsäure als Viskositätsregulator und weiterhin 0,5% Paraffin (hergestellt durch Wako Junyaku K. K.), welches einen Schmelzpunkt von 64° C besaß und hauptsächlich aus Triacontan bestand, zugegeben, und das erhaltenen Gemisch wurde 7 Stunden unter einer Stickstoff atmosphäre und unter Normaldruck auf 250⁰C erhitzt, um die Mischpolymerisation zu bewirken, worauf das Reaktionsprodukt von der Unterseite des Reaktors in Form eines Streifens durch ein Wasserbad ausgepreßt wurde, um ihn abzukühlen und zu verfestigen, worauf der Streifen in feine Mischpolyamidgranalien von 3x3 mm geschnitten wurde. Die auf diese Weise erhaltenen feinen Granalien wurden mit heißem Wasser von annähernd 80⁰C gewaschen, um Monomer zu entfernen, und in einem Vakuumtrockner bei 80⁰C unter 0,1 mmHg getrocknet, um den Wassergehalt auf 0,07% zu reduzieren; sie wurden hierauf einer Schmelzspinnvorrichtung der Heizgittertype zugeführt. Nach einer Verweilzeit von 40 Minuten wurde das bei 270⁰C geschmolzene Mischpolymer aus einem Spinnkopf extrudiert, worauf auch die Fäden eine aus einer wäßrigen Emulsion bestehende Spinnölzusammensetzung mit Hilfe einer Laufrolle aufgebracht und die Fäden als unverstrecktes Garn von 287 d/34 Fäden auf eine Spule aufgewickelt wurden. Hierauf wurde die Polymerisation und das Spinnen unter den gleichen Bedingungen wie oben ausgeführt mit dem Unterschied, daß kein Paraffin zugesetzt wurde, um ein unverstrecktes Mischpolyamidgarn des gleichen Fadendeniers herzustellen, welches als Vergleichsgarn verwendet wurde. In jedem Fall traten beim Spinnen keine Garnrisse oder andere Schwierigkeiten auf.

Die erhaltenen beiden Garne wurden in bezug auf den Klebrigkeitsgrad durch folgende Vorrichtung untersucht. Eine Spule war im rechten Winkel zum Boden desselben angeordnet. Ein Spannungsmesser (Type TI-80, hergestellt durch Toyo Sokki Co.) war an einer Stelle rechts oberhalb der Spule und im Abstand von

ίο 90 cm längs der Verlängerungslinie der Spulenachse angeordnet. An einem Punkt im Abstand von 12 cm vom Spannungsmesser längs einer Linie, die 20⁰C von der Spulenachse abwich, war eine Führung befestigt. Eine Aufspulvorrichtung war an einer Stelle horizontal in bezug auf die Fadenführung angeordnet.

In dieser Vorrichtung wurde das von einer Spule abgezogene Garn durch den Spannungsmesser geführt und durch die Führung zur Aufspuleinrichtung geführt. Der am Spannungsmesser auftretende Abzugswiederstand für das Garn wurde mit Hilfe eines Schreibers (Type WTR-211, hergestellt von Watanabe Sokki) auf einen Registrierstreifen aufgezeichnet. Die Aufspulgeschwindigkeit betrug 100 m/min, und der Schreiber wurde so eingestellt, daß 1 cm auf dem Registrierstreifen einem Widerstand von 5 g entsprach.

Die durch Bestimmung des Widerstands der beiden oben beschriebenen Fäden beim Abziehen von einer Spule erhaltenen Ergebnisse sind in F i g. 1 bzw. 2 gezeigt.

Fig. 1 ist ein Diagramm eines Kontrollgarnes, das kein Paraffin enthält; es zeigt eine Klebrigkeit entsprechend von 8 bis 11 g.

Andererseits zeigt F i g. 2 einen Widerstand der Probe, die gemäß der Erfindung hergestellt worden ist, von nur 1 bis 2 g.

Darüber hinaus wurden die beiden von den Spulen abgezogenen Garne auf das 4,1-fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt; das Vergleichsgarn riß gleichzeitig mit dem Einschalten der Verstreckmaschine, so daß keine Verstreckung durchgeführt werden konnte Dagegen konnte das Paraffin enthaltende Garn ohne das Auftreten irgendwelcher Garnrisse normal verstreckt werden.

Beispiel 2

Zu 10 kg feiner Mischpolyamidteilchen von 3x3 mm, wie sie in Beispiel 1 hergestellt wurden und kein Paraffin enthielten, wurden 0,1% Paraffin (hergestellt durch Wako Junyaku K. K.), das einen Schmelzpunkt von 38 bis 4O⁰C besaß und hauptsächlich aus Heneicosan in Pulverform bestand, gegeben. Das erhaltene Gemisch wurde in einen Rotationsmischer mit der Form eines regelmäßigen Hexaeders eingefüllt, welcher dann verschlossen und mit 4 U/min 3 Stunden in Drehung versetzt wurde, um das Paraffin gleichmäßig auf den feinen Teilchen zu verteilen. Die erhaltenen feinen Teilchen wurden dann einem Schneckenschmelzextruder zugegeben (Modell YE4NT, hergestellt durch Yamakawa Tekko Seisakusho K. K.), um sie nochmals durchzuarbeiten und sie in feine Teilchen von 2x2 mm zu verformen, die dann unter einem verminderten Druck getrocknet wurden, um den Wassergehalt auf 0,065% zu reduzieren. Sie wurden hierauf nach einer gewöhnlichen Verfahrensweise mit Hilfe einer Schmelzspinnvorrichtung der Heizgittertype schmelzgesponnen. Hierauf wurde auf das extrudierte Mischpolymer eine wäßrige Olemulsionszusammensetzung aufgebracht, worauf die Fäden als unverstrecktes Garn mit

400 den/34 Fäden auf eine Spule aufgewickelt wurden. Der Abzugswiderstand des Garnes von einer Spule wurde nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode gemessen, und es wurde ein Widerstandswert von nur 2 bis 3 g gefunden. Weiterhin konnte das Garn οίηςιη Verstreckprozeß unterworfen werden, wobei ohne Schwierigkeiten ein gleichmäßig verstrecktes Garn erhalten wurde.

Beispiel 3

Zu 10 Teilen Salz aus N,N'-Bis-(w-aminopropyl)-piperazin und Adipinsäure und 90 Teilen Salz aus Undecamethylendiamin und Terephthalsäure wurde '/joo Mol, bezogen auf das Rohmaterial für die Polykondensation, Hexamethylendiamin als Viskositätsstabilisator und weiterhin 5% Paraffin (hergestellt durch Wako Junyaku K. K), welches einen Schmelzpunkt von 70 bis 73°C besaß und hauptsächlich aus Pentatriacontan bestand, zugegeben. Das erhaltene Gemisch wurde dann unter einer Stickstoffatmosphäre 6 Stunden auf 320⁰C erhitzt, um die Polykondensation zu bewirken, worauf die erhaltene Masse durch den Boden des Reaktionsbehäliers extrudiert und das extrudierte Mischpolyamin unter Bildung von feinen Teilchen von 3x3 mm abgeschnitten wurde. Die feinen Teilchen wurden unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel I mit Wasser gewaschen und getrocknet, worauf sie in einen Faden schmelzgesponnen wurden, der nach einer Behandlung mit einer Ölzusammensetzung auf eine Spule als 160 den/Monofaden aufgespult wurde.

Weiterhin wurde ein 160 den/Monofaden unter den gleichen Bedingungen wie oben beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß kein Paraffin zugesetzt wurde. Es dient als Vergleichsgarn.

Der Abzugswiderstand dieser beiden auf Spulen aufgespulten Garne wurde dann durch das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren gemessen. Das Kontrollgarn zeigte eine extreme Klebrigkeit mit einem Widerstand von 5 bis 8 g, während für das Paraffin enthaltene Garn ein kleiner Widerstand von nur I bis 2 g gemessen wurde. Wenn diese Proben weiterhin einem Verstreckverfahren unterworfen wurden, konnte die Paraffin enthaltende Probe ohne Garnrisse glatt in ein gleichförmiges verstrecktes Garn verstreckt werden, wogegen bei der kein Paraffin enthaltenden Probe häufige Garnrisse anzutreffen waren und sie wegen der Unregelmäßigkeiten in der Spannung nicht in ein gleichmäßiges verstrecktes Garn verformt werden konnte. Diese verstreckten Garne wurden in bezug auf die Färbbarkeit, das Wasseranziehungsvermögen, der Rückbildungseigenschaft aus einer elastischen Deformation und so weiter untersucht, aber es wurde bezüglich dieser Eigenschaften kein wesentlicher Unterschied gefunden. Somit war also die Wirkung des Paraffins auf diese Eigenschaften vernachlässigbar.

Beispiel 4

Zu 20 Teilen Salz aus m-Xylylendiamin und Adipinsäure und 80 Teilen ε-Caprolactam wurde '/joo Mol, bezogen auf das Rohmaterial für die Polykondensation. Essigsäure als Viskositaistabilisutor und weiterhin 0,05% flüssiges Paraffin (hergestellt durch Wako Junyaku K. K.) zugegeben, welches aus Tetradecan. Pcntadccan. Hexadecan und Hcptadccan bestand. Das s erhaltene Gemisch wurde dann in einer Stickstoffgasatmosphare /weeks Mischpolymerisation 7 Stunden auf 250"C crhit/t. Das geschmolzene Mischpolymer wurde durch einen Spinnkopf an der Unterseite des Reaktionsbehälters ausgepreßt, und nachdem es mit Wasser

ίο abgekühlt war. wurde das ausgepreßte Polymer in feine Teilchen von 2x2 mm geschnitten, die dann zur Entfernung des Monomers mit Wasser gewaschen und in einem Vakuumtrockner getrocknet wurden, um den Wassergehalt auf 0,068% z.u reduzieren.

Andererseits wurden feine Mischpolyamidteilchen von 2x2 mm unter den gleichen Bedingungen wie oben beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied, daß kein Paraffinzusatz erfolgte.
Weiterhin wurde eine Preparation, die durch Zugabe von 0,5% Aminocarbonsäure zu t-Caprolactam und weitere Zugabe von Essigsäure in einer Menge von 0,3 Molprozent, bezogen auf das Rohmaterial für die Polymersation, erhalten worden war, den obengenannten Verfahrensstufen, angefangen von der Polymerisation bis zur Trocknung der Chips, unter den gleichen Bedingungen unterworfen, um feine Teilchen aus Nylon-6 von 2x2 mm herzustellen, die einen Wassergehalt von 0,068% besaßen.
Die feinen Teilchen aus Nylon-6 und die paraffinhaltigen feinen Mischpolyamidteilchen wurden zur Herstellung von zusammengesetzten Fäden einer Schmelzspinnvorrichtung der Heizgittertype zugeführt, getrennt darin aufgeschmolzen und gleichzeitig durch eine gemeinsame Öffnung ausgepreßt, um ein unverstrecktes Garn von 280 den/18 Fäden der Seite-an-Seite-Type (Konjugationsverhältnis 1 :1) herzustellen, auf welches eine Spinnölzusammensetzung aus einer wäßrigen Emulsion aufgebracht und welches dann auf einer Spule aufgewickelt wurde. Es wurde als »Faden (A)« bezeichnet. Weiterhin wurden die obengenannten feinen Teilchen aus Nylon-6 und feine paraffinfreie Polyamidteilchen einem gemeinsamen Spinnen unterworfen, mit einer Ölzusammensetzung behandelt und in der gleichen Weise aufgespult, wobei ein Garn aus zusammengesetzten unverstreckten Fäden erhalten wurde, welches als »Faden (B)« bezeichnet wurde.

Der Grad der Klebrigkeit der Fäden (A) und (B) wurde durch das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren gemessen, und es wurde gefunden, daß der Faden (A) einen Abzugswiderstand von 0,2 bis 0,3 g zeigte, während der Faden (B) einen Widerstand von 3 bis 5 g ergab. Weiterhin wurde das Verstrecken des Fadens (B) schwierig gefunden, da im Faden (B) häufig Garnrisse auftraten. Die beiden verstreckten Proben wurden in bezug auf die Festigkeit, die Dehnfähigkeit, die Kräuselfähigkeit die Färbefähigkeit, das Wasseranziehungsvermögen usw. untersucht, aber es wurde kein bedeutender Unterschied bezüglich dieser Eigenschaften festgestellt, so daß eine durch den Zusatz von Paraffin hervorgerufene Wirkung nicht festzustellen war.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

609 631/333

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von nicht klebenden Mischpolyamidfäden durch Schmelzspinnen eines Mischpolyamids, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Mischpolyamid bzw. seinen Ausgangskomponenten zu irgendeinem Zeitpunkt vor dem Verspinnen homogen 0,0) bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Mischpolyamid, mindestens eines normalen Paraffins der Kohlenwasserstoffmethanreihe der Formel C„H2n+2 einmischt, worin η eine ganze Zahl von 14 oder mehr ist, und die so modifizierte Mischpolyamidschmelze durch eine Düse zu einem einheitlichen Faden auspreßt oder in Kombination mit einer getrennt hergestellten Schmelze eines Homopolyamids gleichzeitig durch eine gemeinsame Spinnöffnung unter Bildung eines Zweikomponentenfadens auspreßt.