DE1669476B

DE1669476B - Verfahren zur Herstellung von nicht klebenden Mischpolyamidfaden

Info

Publication number: DE1669476B
Authority: DE
Inventors: Satoshi Tanaka Yusaku Kojima Minoru Fujimura Kyoichi Osaka Ando (Japan)
Original assignee: Kanegafuchi Boseki K K . Tokio, Snia Viscosa Societa Nazionale Industna Applicaziom Viscosa SpA, Mailand (Italien)

Description

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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Ver- amiden vor dem Schmelzspinnen Polyalkylenäther

fahren zur Herstellung von nicht klebenden Misch- zuzusetzen. Diese Maßnahme dient aber ausschließ-

polyamidfäden durch Schmelzspinnen eines Misch- lieh dazu, eine gleichförmige Färbbarkeit der erhalte-

polyamids. nen Fäden zu erzielen, während eine Verminderung

Die Polyamidfasern haben auf Grund ihrer vorzüg- 5 der Klebrigkeit — wie es die Erfindung anstrebt —

liehen Eigenschaften eine weite Verwendung ge- hierdurch nicht erfolgt.

funden, jedoch werden die meisten dieser Fasern aus Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde,

Homopolyamiden hergestellt. Fasern als Mischpolyamiden zu schaffen, die nicht

Die Homopolyamide besitzen jedoch bezüglich klebrig sind und deren andere technologisch wertihrer Färbbarkeit, ihres Wasseranziehungsvermögens, io vollen Eigenschaften nicht verschlechtert sind,
ihrer Rückbildungseigenschaften aus einer elastischen Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch Deformation usw. zahlreiche Nachteile, so daß eine gelöst, daß man dem Mischpolyamid bzw. seinen große Anzahl von Mischpolyamiden, die aus minde- Ausgangskomponenten zu irgendeinem Zeitpunkt vor stens zwei Polyamid bildenden Materialien misch- dem Verspinnen homogen 0,01 bis 5 Gewichtspolymerisiert werden, vorgeschlagen wurden, um 15 prozent, bezogen auf das Mischpolyamid, mindestens diese Nachteile zu verbessern. Es wurde gefunden, eines normalen Paraffins der Kohlenwasserstoffdaß die aus diesen Mischpolyamiden bestehenden methanreihe der Formel C_nH_2n+2 einmischt, worin η Fasern im Vergleich zu Homopolyamidfasern vor- eine ganze Zahl von 14 oder mehr ist, und die so zügliche Eigenschaften bezüglich der Färbbarkeit, modifizierte Mischpolyamidschmelze durch eine Düse des Wasseranziehungsvermögens, der Rückbildungs- 20 zu einem einheitlichen Faden auspreßt oder in Komeigenschaften aus einer elastischen Deformation usw. bination mit einer getrennt hergestellten Schmelze besitzen, und daß auch die Schrumpfeigenschaft in eines Homopolyamids gleichzeitig durch eine gemeinheißem Wasser gesteigert wird, so daß sie sich für same Spinnöffnung unter Bildung eines Zweikompospezielle Anwendungen eignen. Ein schwerwiegender nentenfadens auspreßt.

Nachteil, der der Verwendung der Mischpolyamid- 25 Die Mischpolyamide, die bei dem erfindungs-

fasern entgegensteht, ist die eigentümliche Klebrig- gemäßen Verfahren verwendet werden können, um-

keit der Mischpolyamide, so daß sie trotz ihrer zahl- fassen Polyamide, die durch Mischpolykondensation

reichen Vorteile bisher nicht in wirtschaftlichem von zwei oder mehr Polyamid bildenden Verbindun-

Maßstab hergestellt worden sind. gen, nämlich Lactamen, ω-Aminocarbonsäuren und

Wenn beispielsweise die Mischpolyamide schmelz- 30 Salzen aus Diaminen und Dicarbonsäuren, erhalten

gesponnen und dann mit einer ölzusammensetzung, worden sind; spezielle Beispiele sind die Polyamid

wie z. B. einer wäßrigen Emulsion, behandelt und bildenden Materialien, wie 7-Butyrolactam, (5-Valero-

hierauf auf eine Spule aufgewickelt werden, dann lactam, ε-Caprolactam, Heptolactam, 6-Amino-

kleben die Fasern aneinander, so daß, wenn die Fa- capronsäure, 7-Aminoheptansäure, 9-Aminononan-

sern der nächsten Behandlung, wie z.B. dem Ver- 35 säure, 11-Aminoundecansäure oder Salze aus Di-

strecken oder einer anderen Behandlung, unterworfen aminen, wie Tetramethylendiamin, Pentamethylen-

werden, beim Abziehen des Garnes von einer Spule diamin, Hexamethylendiamin, Heptamethylendiamin,

Ungleichmäßigkeiten in der Spannung auftreten, wo- Octamethylendiamin, Nonamethylendiamin, Deca-

durch eine gleichmäßige Behandlung nicht erzielt methylendiamin, Undecamethylendiamin, Dodeca-

werden kann und wodurch im schlimmsten Fall das 40 methylendiamin, m-Xylylendiamin, p-Xylyldiamin,

Garn reißt und die Bearbeitbarkeit in hohem Maße Bis-(y-aminopropyl)-äther, N,N'-Bis-(a>-aminopro-

gestört wird. pyl)-piperazin, l,ll-Diaminoundecanon-6, und aus

Wenn außerdem ein zusammengesetzter Faden Dicarbonsäuren, wie Terephthalsäure, Isophthalsäure,

vom Seite-an-Seite-Typ mit einer latenten Kräuselung Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure,

hergestellt wird, wobei zwei oder mehr Polymere 45 Azelainsäure, Sebacinsäure, Dodecandicarbonsäure,

über den Querschnitt eines einheitlichen Fadens Hexahydroterephthalsäure.Diphenylen-^'-dicarbon-

hochexzentrisch angeordnet sind, dann war es not- säure, Diphenylmethan-4,4 -dicarbonsäure, Diphenyl-

wendig, Polymere mit einer ähnlichen chemischen äther-4,4'-dicarbonsäure, Diphenylpropan-4,4'-dicar-

Konfiguration und ähnlichen Eigenschaften zu ver- bonsäure, oder Salze aus Diaminen und Dicarbon-

wenden, um eine Trennung der einzelnen Polymer- 50 säurederivaten oder Salze aus Diaminderivaten und

komponenten nach dem Spinnen zu verhindern, so Dicarbonsäuren.

daß im allgemeinen ein Mischpolyamid in Kombi- Weiterhin umfassen diese Mischpolyamide auch nation mit einem Homopolyamid verwendet wurde. solche, denen anorganische oder organische Stoffe, Um die Kristallstruktur der beiden Polymeren in wie Mattierungsmittel, Pigmente, Farbstoffe, Lichtdiesen Fasern so weit wie möglich unterschiedlich zu 55 Stabilisatoren,Wärmestabilisatoren, antistatischeMittel machen und dadurch den Unterschied der Schrumpf- und Weichmacher, zugesetzt worden sind,
eigenschaften zu vergrößern, d. h. also die latente Die normalen Paraffine, die bei dem erfindungs-Kräuselung zu vergrößern, wird es vorgezogen, das gemäßen Verfahren verwendet werden können, sind Mischpolymerisationsverhältnis des Mischpolyamids Alkane der allgemeinen Formel C_nH_2n+2 mit einer zu erhöhen; die Klebrigkeit steigt jedoch beträchtlich, 60 geradkettigen Struktur, wobei η ^> 14 ist. Als Beiwenn das Mischpolymerisationsverhältnis erhöht spiele sollen erwähnt werden: Tetradecan, Pentadecan, wird, so daß das Mischpolymerisationsverhältnis Hexadecan, Heptadecan, Octadecan, Nonadecan, ziemlich niedrig gehalten werden muß, weshalb es Eicosan, Heneicosan, Docosan, Tricosan, Tetracosan, schwierig war, zusammengesetzte Polyamidfasern der Pentacosan, Hexacosan, Heptacosan, Octacosan, Seite-an-Seite-Type mit einer zufriedenstellenden 65 Nonacosan, Triacontan, Dotriacontan, Pentatria-Kräuselungsentwickelbarkeit herzustellen. contan, Tetracontan, Pentacontan, Hexacontan,

Aus den kanadischen Patentschriften 686409, Dohexacontan, Tetrahexacontan, Heptacontan

686410 und 686 411 ist es bereits bekannt, Poly- u.dgl.

Diejenigen, welche eine kleine Menge Isoparaffin und Ccyloparaffin zusätzlich zu den normalen Paraffinen enthalten, wie sie beispielsweise in den handelsüblichen Produkten gefunden werden, können ebenfalls verwendet werden. Sie können einzeln oder in Kombination aus zwei oder drei solchen Stoffen verwendet werden.

Alle normalen Paraffine mit weniger als 14 Kohlenstoffatomen sind beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht geeignet, da sie verhältnismäßig niedrige Schmelzpunkte besitzen und dazu neigen, während Wärmebehandlungen, wie z. B. beim Polymerisationsverfahren und beim Schmelzspinnverfahren, sich zu verflüchtigen, so daß die beabsichtigten Ziele der Erfindung nicht erreicht werden. Unter den normalen Paraffinen befinden sich natürliche, die in Erdöl vorhanden sind und synthetische, aber es ist bezüglich der Kosten vorteilhaft, natürliche Paraffine oder solche, die durch Raffination derselben erhalten worden sind, zu verwenden. Natürliche Paraffine mit bis zu 70 Kohlenstoffatomen, d. h. bis zu Heptacontan, sind allgemein bekannt und diese Paraffine mit diesen hohen Molekulargewichten können beim erfindungsgemäßen Verfahren zufriedenstellend verwendet werden. Die Größe des Molekulargewichts hat keinen beträchtlichen Einfluß auf die Güte des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Die obengenannten normalen Paraffine mit 14 oder mehr Kohlenstoffatomen können entweder den Mischpolyamidmaterialien zugegeben werden, worauf sich eine Polykondensationsreaktion anschließt, oder sie können diesen während der Polykondensationsreaktion oder nach Beendigung der Polykondensationsreaktion zugegeben werden, worauf das erhaltene Gemisch gemischt und gerührt wird, so daß eine homegene Verteilung erzielt wird. Das Mischpolyamid, welches Normalparaffin in einem homogenen verteilten Zustand enthält, wird durch Anwendung üblicher Verfahrensweise entweder direkt oder nach einer Verarbeitung in feine Teilchen oder feine Chips schmelzgesponnen. Gute Ergebnisse können auch dadurch erhalten werden, daß man das Paraffin auf feine Teilchen oder feine Chips aus paraffinfreiem Mischpolyamid aufbringt bzw. mit diesem mischt und daß man hierauf die Teilchen oder Chips einem Schmelzspinnen unterwirft, wobei das Paraffin während des Spinnens im gesponnenen Garn homogen verteilt wird. In jedem Falle ist es wichtig, daß die Paraffine im Mischpolyamid im geschmolzenen Zustand in einem homogenen dispergierten Zustand vorliegen. Die Verfahrensweise, bei welcher man das Paraffin in Rohmischpolyamidmaterialien zugibt und hierauf die Polymerisation ausführt, hat den Vorteil, daß ein homogen dispergierter Zustand ohne mechanische Mittel erzielt werden kann. Wenn der Zusatz des Paraffins während oder nach der Polymerisation erfolgt, dann kann nach Bedarf eine mechanische oder physikalische Misch- und Dispergieroperation, wie z. B. ein Rühren oder Schütteln, durchgeführt werden. Diese Operation kann auch von einer Schnecke, einer Pumpe od. dgl. in einem Schmelzextruder besorgt werden.

Um die Ziele der Erfindung zu erreichen, liegt der Gehalt an normalem Paraffin in geeigneter Weise in einem Bereich von 0,01 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Mischpolyamid. Wenn weniger als 0,01 Gewichtsprozent verwendet wird, dann ist die Wirkung auf die Verhinderung der Klebrigkeit unzureichend, während bei Verwendung von mehr als 5 Gewichtsprozent Garnrisse während der Verarbeitung der Fasern und während des Verstreckens auftreten und außerdem die Qualität der Faser so sehr verschlechtert wird, daß solche Mengen nicht angewendet werden sollen.

Das beim obengenannten Verfahren zugesetzte und dispergierte Paraffin hält den dispergierten Zustand im geschmolzenen Mischpolyamid lange Zeit bei, so

ίο daß unter den gewöhnlichen Schmelzspinnbedingungen sich die beiden Komponenten nicht unter Ausscheidung des Paraffins trennen.

Der Mechanismus der Klebeerscheinung zwischen Polyamidfasern ist nur schlecht bekannt; es wird jedoch angenommen, daß die in der ölzusammensetzung enthaltene Feuchtigkeit zur Klebrigkeit beiträgt, da merkliche Klebeerscheinungen auftreten, wenn eine wäßrige Emulsion auf den gesponnenen Faden aufgebracht wird.

ao Es kann deshalb angenommen werden, daß die η-Paraffine im nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamid die Wechselwirkung zwischen der Faser und dem Wasser stören und dadurch die Klebrigkeit verhindern, obwohl der genaue Mechanismus und ihre Funktion bisher nicht eindeutig bekannt sind.

Durch den Zusatz der η-Paraffine wird die Klebrigkeit der Mischpolyamide niemals entwickelt und darüber hinaus kann das Mischpolymerisationsverhältnis, welches bisher auf Grund der Erhöhung der Klebrigkeit beträchtlich beschränkt war, verhältnismäßig stark gesteigert werden, wodurch eine klebefreie Polyamidfaser mit einer extrem hohen Wärmeschrumpfeigenschaft erhalten werden kann. Weiterhin werden innerhalb des obigen Bereichs der Gehalt an η-Paraffinen, die Festigkeit, die Dehnfähigkeit, die Färbbarkeit, das Wasseranziehungsvermögen, die Rückbildungseigenschaft aus einer elastischen Deformation und die anderen erwünschten Eigenschaften im wesentlichen nicht beeinträchtigt.

Zusammengesetzte Fäden, die durch getrenntes Schmelzen eines ein n-Parafin enthaltenden Mischpolyamids gemäß der Erfindung und eines allgemein bekannten Homopolyamids und durch gleichzeitiges Spinnen derselben aus einer gemeinsamen öffnung erhalten worden sind, haben bezüglich der beiden Polymeren eine gute gegenseitige Bindung; auch zeigt das Mischpolymer keine Klebrigkeit, die latente Kräuselung wird als Folge der hohen Schrumpfeigenschaft erhöht und es können Fasern mit extrem vorzüglicher Kräuselbarkeit und Voluminosität durch Wärmebehandlung erhalten werden.

Die Fasern, welche ganz oder teilweise aus Mischpolyamid bestehen und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren schmelzgesponnen worden sind, können gleichmäßig und leicht mit einer (^zusammensetzung behandelt werden; die Aufnahme, das Verstrecken nach dem Spinnen und die nachfolgenden Strick- und Webprozesse können wie bei einer herkömmliehen Homopolyamidfaser ohne unangenehme Begleiterscheinungen, wie z. B. einem schlechten Abziehen von einer Spule oder einer Verklebung zwischen Fasern, ausgeführt werden, und außerdem kann die Behandlungsgeschwindigkeit noch weiter gesteigert werden.

Außerdem besitzen die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Fasern die oben beschriebenen vorzüglichen Eigenschaften, die bisher in

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herkömmlichen Homopolyamidfasern nicht zu finden stand von 90 cm längs der Verlängerungslinie der

waren, so daß sie bevorzugte Rohmaterialien für die Spulenachse angeordnet. An einem Punkt im Abstand

Herstellung verschiedener Kleidungen, Innendeko- von 12 cm vom Spannungsmesser längs einer Linie,

rationen, Handelsgegenstände usw. sind, wobei sie die 20° C von der Spulenachse abwich, war eine Füh-

allein oder in Kombination mit anderen Fasern ver- 5 rung befestigt. Eine Aufspulvorrichtung war an einer

wendet werden können. Wenn die genannten Fasern Stelle horizontal in bezug auf die Fadenführung an-

mit anderen Fasern mischgesponnen oder misch- geordnet.

gewebt und dann einer Wärmebehandlung unterworfen In dieser Vorrichtung wurde das von einer Spule

werden, dann können wegen der hohen Schrumpf- abgezogene Garn durch den Spannungsmesser ge-

eigenschaft interessante neuartige Garne oder neu- io führt und durch die Führung zur Aufspuleinrichtung

artige Textilstoffe hergestellt werden. geführt. Der am Spannungsmesser auftretende Ab-

Für ein besseres Verständnis der Erfindung wird zugswiderstand für das Garn wurde mit Hilfe eines

auf die Zeichnungen Bezug genommen. Es zeigt Schreibers (Type WTR-211, hergestellt von Watanabe

F i g. 1 eine graphische Darstellung, die den Wider- Sokki) auf einen Registrierstreifen aufgezeichnet,

stand eines bekannten und unverstreckten Polyamid- 15 Die Aufspulgeschwindigkeit betrug 100 m/min und

garnes beim Abziehen von einer Spule zeigt und der Schreiber wurde so eingestellt, daß 1 cm auf dem

F i g. 2 eine graphische Darstellung, die den Wider- Registrierstreifen einem Widerstand von 5 g entstand eines unverstreckten Polyamidgarnes, das durch sprach.

das erfindungsgemäße Verfahren verbessert worden Die durch Bestimmung des Widerstands der beiden

ist, beim Abziehen von einer Spule zeigt. 20 oben beschriebenen Fäden beim Abziehen von einer

Die Erfindung wird weiterhin genauer durch die Spule erhaltenen Ergebnisse sind in F i g. 1 bzw. 2

nachfolgenden Beispiele erläutert, in welchen alle gezeigt.

Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt F i g. 1 ist ein Diagramm eines Kontrollgarnes, das

sind, sofern nichts anderes angegeben ist. kein Paraffin enthält; es zeigt eine Klebrigkeit ent-

s5 sprechend von 8 bis 11 g.

Beispiel 1 Andererseits zeigt Fig. 2 einen Widerstand der

Probe, die gemäß der Erfindung hergestellt worden

Zu 85 Teilen ε-Caprolactam und 15 Teilen Hexa- ist, von nur 1 bis 2 g.

methylendiammoniumisophthalat wurde V300 Mol Darüber hinaus wurden die beiden von den Spulen Essigsäure als Viskositätsregulator und weiterhin 30 abgezogenen Garne auf das 4,1-fache ihrer ursprüng-0,5°/oParaffin (hergestellt durch WakoJunyaku K. K.), liehen Länge verstreckt; das Vergleichsgarn riß welches einen Schmelzpunkt von 64° C besaß und gleichzeitig mit dem Einschalten der Verstreckhauptsächlich aus Triacontan bestand, zugegeben und maschine, so daß keine Verstreckung durchgeführt das erhaltene Gemisch wurde 7 Stunden unter einer werden konnte. Dagegen konnte das Paraffin ent-Stickstoffatmosphäre und unter Normaldruck auf 35 haltende Garn ohne das Auftreten irgendwelcher 250° C erhitzt, um die Mischpolymerisation zu be- Garnrisse normal verstreckt werden,
wirken, worauf das Reaktionsprodukt von der Unterseite des Reaktors in Form eines Streifens durch ein Beispiel 2
Wasserbad ausgepreßt wurde, um ihn abzukühlen

und zu verfestigen, worauf der Streifen in feine Misch- 40 Zu 10 kg feiner Mischpolyamidteilchen von polyamidgranalien von 3X3 mm geschnitten wurde. 3X3 mm, wie sie in Beispiel 1 hergestellt wurden und Die auf diese Weise erhaltenen feinen Granalien kein Paraffin enthielten, wurden 0,1% Paraffin (herwurden mit heißem Wasser von annähernd 80° C ge- gestellt durch Wako Junyaku K. K.), das einen waschen, um Monomer zu entfernen, und in einem Schmelzpunkt von 38 bis 40° C besaß und haupt-Vakuumtrockner bei 80° C unter 0,1 mmHg getrock- 45 sächlich aus Heneicosan in Pulverform bestand, genet, um den Wassergehalt auf 0,07% zu reduzieren; geben. Das erhaltene Gemisch wurde in einen Rosie wurden hierauf einer Schmelzspinnvorrichtung der tationsmischer mit der Form eines regelmäßigen Heizgittertype zugeführt. Nach einer Verweilzeit von Hexaeders eingefüllt, welcher dann verschlossen und 40 Minuten wurde das bei 270° C geschmolzene mit 4 U/min 3 Stunden in Drehung versetzt wurde, Mischpolymer aus einem Spinnkopf extrudiert, worauf 50 um das Paraffin gleichmäßig auf den feinen Teilchen auch die Fäden eine aus einer wäßrigen Emulsion zu verteilen. Die erhaltenen feinen Teilchen wurden bestehende Spinnölzusammensetzung mit Hilfe einer dann einem Schneckenschmelzextruder (Modell Laufrolle aufgebracht und die Fäden als unverstreck- YE 4 NT, hergestellt durch Yamakawa Tekko tes Garn von 287 d/34 Fäden auf eine Spule aufge- Seisakusho K. K.), um sie nochmals durchzuarbeiten wickelt wurden. Hierauf wurde die Polymerisation 55 und sie in feine Teilchen von 2X2 mm zu verformen, und das Spinnen unter den gleichen Bedingungen wie die dann unter einem verminderten Druck getrocknet oben ausgeführt mit dem Unterschied, daß kein wurden, um den Wassergehalt auf 0,065 % zu redu-Paraffin zugesetzt wurde, um ein unverstrecktes zieren. Sie wurden hierauf nach einer gewöhnlichen Mischpolyamidgarn des gleichen Fadendeniers her- Verfahrensweise mit Hilfe einer Schmelzspinnvorrichzustellen, welches als Vergleichsgarn verwendet 60 tung der Heizgittertype schmelzgesponnen. Hierauf wurde. In jedem Fall traten beim Spinnen keine wurde auf das extrudierte Mischpolymer eine wäßrige Garnrisse oder andere Schwierigkeiten auf. ölemulsionszusammensetzung aufgebracht, worauf

Die erhaltenen beiden Garne wurden in bezug auf die Fäden als unverstrecktes Garn mit 400 den/

den Klebrigkeitsgrad durch folgende Vorrichtung 34 Fäden auf eine Spule aufgewickelt wurden. Der

untersucht. Eine Spule war im rechten Winkel zum 65 Abzugswiderstand des Garnes von einer Spule wurde

Boden desselben angeordnet. Ein Spannungsmesser nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode ge-

(TypeTI-80, hergestellt durch Toyo Sokki Co.) war messen, und es wurde ein Widerstandswert von nur

an einer Stelle rechts oberhalb der Spule und im Ab- 2 bis 3 g gefunden. Weiterhin konnte das Garn einem

Verstreckprozeß unterworfen werden, wobei ohne Schwierigkeiten ein gleichmäßig verstrecktes Garn erhalten wurde.

Beispiel 3

nachdem es mit Wasser abgekühlt war. wurde das ausgepreßte Polymer in feine Teilchen von 2X2 mm geschnitten, die dann zur Entfernung des Monomers mit Wasser gewaschen und in einem Vakuumtrockner getrocknet wurden, um den Wassergehalt auf 0,068¹Vo zu reduzieren.

Andererseits wurden feine Mischpolyamidteilchen von 2X2 mm unter den gleichen Bedingungen wie oben beschrieben hergestellt, mit dem Unterschied,

Zu 10 Teilen Salz aus N,N'-Bis-(w-aminopropyl)-piperazin und Adipinsäure und 90 Teilen Salz aus Undecamethylendiamin und Terephthalsäure wurde

Vso» Mol, bezogen auf das Rohmaterial für die Poly- io daß kein Paraffinzusatz erfolgte,
kondensation. Hexamethylendiamin als Viskositäts- Weiterhin wurde eine Preparation, die durch Zustabilisator und weiterhin 5^0/<i Paraffin (hergestellt gäbe von 0,5⁰O Aaminocarponsäure zu f-Caprolactam durch Wako Junyaku K.K.), welches einen Schmelz- und weitere Zugabe von Essigsäure in einer Menge punkt von 70 bis 73° C besaß und hauptsächlich aus von 0,3 Molprozent, bezogen auf das Rohmaterial Pentatriacontan bestand, zugegeben. Das erhaltene 15 für die Polymerisation, erhalten worden war, den Gemisch wurde dann unter einer Stickstoffatmo- obengenannten Verfahrensstufen, angefangen von Sphäre 6 Stunden auf 320° C erhitzt, um die Poly- der Polymerisation bis zur Trocknung der Chips, kondensation zu bewirken, worauf die erhaltene unter den gleichen Bedingungen unterworfen, um Masse durch den Boden des Reaktionsbehälters ex- feine Teilchen aus Nylon-6 von 2X2 mm herzutrudiert und das extrudierte Mischpolyamin unter 20 stellen, die einen Wassergehalt von 0,068 ⁰Zo besaßen. Bildung von feinen Teilchen von 3X3 mm abge- Die feinen Teilchen aus Nylon-6 und die paraffinschnitten wurde. Die feinen Teilchen wurden unter haltigen feinen Mischpolyamidteilchen wurden zur den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 mit Herstellung von zusammengesetzten Fäden einer Wasser gewaschen und getrocknet, worauf sie in Schmelzspinnvorrichtung der Heizgittertype zugeeinen Faden schmelzgesponnen wurden, der nach 25 führt, getrennt darin aufgeschmolzen und gleichzeitig einer Behandlung mit einer (^zusammensetzung auf durch eine gemeinsame öffnung ausgepreßt, um ein eine Spule als 160 den/Monofaden aufgespult wurde. unverstrecktes Garn von 280 den/18 Fäden der Seite-

Weiterhin wurde ein 160 den'Monofaden unter an-Seite-Type (Konjugationsverhältnis 1:1) herzu-

den gleichen Bedingungen wie oben beschrieben her- stellen, auf welches eine Spinnölzusammensetzung

gestellt, mit dem Unterschied, daß kein Paraffin zu- 30 aus einer wäßrigen Emulsion aufgebracht und welches

gesetzt wurde. Es diente als Vergleichsgarn. dann auf einer Spule aufgewickelt wurde. Es wurde

Der Abzugswiderstand dieser beiden auf Spulen als »Faden (A)« bezeichnet. Weiterhin wurden die aufgespulten Garne wurde dann durch das in Bei- obengenannten feinen Teilchen aus Nylon-6 und spiel 1 beschriebene Verfahren gemessen. Das Kon- feine paraffinfreie Polyamidteilchen einem gemeintrollgarn zeigte eine extreme Klebrigkeit mit einem 35 samen Spinnen unterworfen, mit einer Ölzusammen-Widerstand von 5 bis 8 g, während für das Paraffin Setzung behandelt und in der gleichen Weise aufenthaltene Garn ein kleiner Widerstand von nur 1
bis 2 g gemessen wurde. Wenn diese Proben weiterhin einem Verstreckverfahren unterworfen wurden,
konnte die Paraffin enthaltende Probe ohne Garn- 40
risse glatt in ein gleichförmiges verstrecktes Garn
verstreckt werden, wogegen bei der kein Paraffin
enthaltenden Probe häufige Garnrisse anzutreffen
waren und sie wegen der Unregelmäßigkeiten in der
Spannung nicht in ein gleichmäßiges verstrecktes 45 bis 5 g ergab. Weiterhin wurde das Verstrecken des Garn verformt werden konnte. Diese verstreckten Fadens (B) schwierig gefunden, da im Faden (B) Garne wurden in bezug auf die Färbbarkeit, das häufig Garnrisse auftraten. Die beiden verstreckten Wasseranziehungsvermögen, der Rückbildungseigen- Proben wurden in bezug auf die Festigkeit, die Dehnschaft aus einer elastischen Deformation und so weiter fähigkeit, die Kräuselfähigkeit, die Färbefähigkeit, untersucht, aber es wurde bezüglich dieser Eigen- 50 das Wasseranziehungsvermögen usw. untersucht, aber schäften kein wesentlicher Unterschied gefunden. So- es wurde kein bedeutender Unterschied bezüglich mit war also die Wirkung des Paraffins auf diese dieser Eigenschaften festgestellt, so daß eine durch Eigenschaften vernachlässigbar. den Zusatz von Paraffin hervorgerufene Wirkung

nicht festzustellen war.

gespult, wobei ein Garn aus zusammengesetzten unverstreckten Fäden erhalten wurde, welches als »Faden (B)« bezeichnet wurde.

Der Grad der Klebrigkeit der Fäden (A) und (B) wurde durch das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren gemessen und es wurde gefunden, daß der Faden (A) einen Abzugswiderstand von 0,2 bis 0,3 g zeigte, während der Faden (B) einen Widerstand von 3

Beispiel 4

55

Zu 20 Teilen Salz aus m-Xylylendiamin und Adipinsäure und 80 Teilen f-Caprolactam wurde Vso» Mol, bezogen auf das Rohmaterial für die Polykondensation, Essigsäure als Viskositätsstabilisator und weiterhin 0,05 °,Ό flüssiges Paraffin (hergestellt durch Wako Junyaku K. K.) zugegeben, welches aus Tetradecan, Pentadecan, Hexadecan und Heptadecan bestand. Das erhaltene Gemisch wurde dann in einer Stickstoffgasatmosphäre zwecks Mischpolymerisation 7 Stunden auf 250° C erhitzt. Das geschmolzene Mischpolymer wurde durch einen Spinnkopf an der Unterseite des Reaktionsbehälters ausgepreßt, und

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von nicht klebenden Mischpolyamidfäden durch Schmelzspinnen eines Mischpolyamids, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Mischpolyamid bzw. seinen Ausgangskomponenten zu irgendeinem Zeitpunkt vor dem Verspinnen homogen 0,01 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Mischpolyamid, mindestens eines normalen Paraffins der Kohlenwasserstoffmethanreihe der Formel C_nH., „ ₊, einmischt, worin η eine ganze Zahl von 14 oder mehr ist, und die so modifizierte Mischpolyamid-

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schmelze durch eine Düse zu einem einheitlichen Faden auspreßt oder in Kombination mit einer getrennt hergestellten Schmelze eines Homopolyamids gleichzeitig durch eine gemeinsame Spinnöffnung unter Bildung eines Zweikomponentenfadens auspreßt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen