DE1669481B - Verfahren zum Verbessern der Abspul barkeit von Mischpoiyamidfäden oder von Polyamid Verbundfaden, die eine Mischpoly armdkomponente enthalten - Google Patents

Description

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Die Polyamidfasern finden gegenwärtig auf Grund gewährleisten. Insbesondere sollen nach dem Verihrer vorzüglichen Eigenschaften eine weite Anwen- fahren dieser Druckschrift verbesserte Verstärkungsdung; jedoch werden die meisten dieser Fasern aus corde für Kautschukgebilde erzeugt werden.
Homopolyamiden hergestellt. Die britische Patenschrift 934 893 beschäftigt sich

Die Homopolyamide besitzen jedoch eine Anzahl 5 aber lediglich mit den beim Verstrecken von PoIyvon Nachteilen bezüglich ihrer Färbbarkeit, ihrer amid-, Polyester-, Polyäthylen-, Polypropylen- und Feuchtigkeitsaufnahmeeigenschaften, ihrer elastischen Polyacrylnitrilfasern auftretenden Problemen und Rückbildungseigenschaften usw., so daß eine große gibt keine Anhaltspunkte, die den Mischpolyamid-Anzahl von Mischpolyamiden, die aus mindestens fäden bzw. Polyamid-Verbundfäden, die eine Mischzwei polyamidbildenden Materialien mischpolymeri- io polyamidkomponente enthalten, eigentümliche Klebsiert worden sind, vorgeschlagen wurden, um diese rigkeit zu verhindern.

Nachteile zu verbessern. Es ist bekannt, daß diese aus Die Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, solchem Mischpolyamid bestehenden Fasern im all- die Klebrigkeit von Mischpolyamidfäden oder von gemeinen im Vergleich zu Homopolyamidfasern aus- Polyamid-Verbundfäden, die eine Mischpolyamidgezeichnete Eigenschaften bezüglich ihrer Färbbar- 15 komponente enthalten, zu verringern und hierdurch keitsaufnahmeeigenschaften, elastischen Rückbil- die Abspulbarkeit dieser Fäden zu verbessern,
dungseigenschaften usw. besitzen und daß auch die Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch Schrumpfung in heißem Wasser höher ist, so daß sie gelöst, daß man nach dem Spinnen, aber vor dem sich für besondere Anwendungen eignen. Ein großer Aufspulen auf den Faden eine Appretur aus einer Nachteil, der der Verwendung der Mischpolyamidfa- 20 wäßrigen Emulsion mit 0,1 bis 40 Gewichtsprozent sern entgegensteht, beruht auf der eigentümlichen eines teilweise oxydierten Polyäthylens mit einem Klebrigkeit der Mischpolyamide, so daß die Fasern durchschnittlichen Molekulargewicht von 800 bis trotz ihrer zahlreichen Vorteile bisher nicht in korn- 12 000 und einem Säurewert von 9 bis 45 und gegemerziellem Maßstab hergestellt wurden. benenfalls einem bekannten öligen Mittel für frisch-

Beispielsweise zeigt ein Garnkörper, der unmittel- 25 gesponnenes Garn aufbringt.

bar nach dem Schmelzspinnen des Mischpolyamids Vorzugsweise wird eine Emulsion verwendet, die

durch Behandlung mit einer ölzusammensetzung, 0,5 bis 20 Gewichtsprozent teilweise oxydiertes PoIy-

wie z. B. einer wäßrigen Emulsion, und anschließen- äthylen enthält.

dem Aufwickeln auf einer Spule hergestellt worden Die Mischpolyamide, welche beim erfindungsge-

ist, eine Klebrigkeitserscheinung zwischen den einzel- 30 mäßen Verfahren verwendet werden können, um-

nen Fäden, so daß, wenn die Fäden einem nachfol- fassen Polyamide, die durch Mischpolykondensation

genden Verfahren, wie z. B. einem Verstrecken oder zweier oder mehrerer polyamidbildender Verbindun-

einem anderen Verfahren, unterworfen werden, beim gen erhalten worden sind. Beispiele für solche poly-

Abspulen des Garnes von der Spule eine Ungleich- amidbildende Verbindungen sind: Lactame, ω-Ami-

mäßigkeit der Garnspannung auftritt, wodurch eine 35 nocarbonsäuren und Salze von Diaminen und Dicar-

gleichmäßige Behandlung nicht durchgeführt werden bonsäuren, beispielsweise die polyamidbildenden

kann und im schlimmsten Fall das Garn sogar reißt, Materialien, wie y-Butyrolactam, d-Valerolactam,

was die Bearbeitbarkeit sehr nachträglich beeinflußt. f-Caprolactam, Heptolactam, 6-Aminocapronsäure,

Wenn bisher ein zusammengesetzter Faden der 7-Aminoheptansäure, 9-Aminononansäure, 11-Ami-Seite-an-Seite-Type mit einer latenten Kräuselung, 40 nondecansäure oder Salze von Diaminen, wie Tetrabei welchem zwei oder mehr Polymere über den methylendiamin, Penthamethylendiamin, Hexame-Querschnitt eines einheitlichen Fadens stark exzen- thylendiamin, Heptamethylendiamin, Octamethylentrisch angeordnet sind, hergestellt worden ist, dann diamin, Nonamethylendiamin, Decamethylendiamin, war es nötig, Polymere mit einem ähnlichen chemi- Undecamethylendiamin, Dodecamethylendiamin, Meschen Aufbau und mit ähnlichen Eigenschaften zu 45 taxylylendiamin, Paraxylylendiamin, Bis-(y-aminoverwenden, um eine Trennung der einzelnen Poly- propyl)-äther, N, N'-Bis-(co-aminopropyl)-piperazin, merkomponenten nach dem Spinnen zu vermeiden, l,ll-Diaminoundecanon-6, und Dicarbonsäuren, wie so daß im allgemeinen ein Mischpolyamid in Kombi- Terephthalsäure, Isophthalsäure, Glutarsäure, Adination mit einem Homopolyamid verwendet wurde. pinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Um die Kristallstruktur der beiden Polymeren in 50 Sebacinsäure, Dodecandicarbonsäure, Hexahydrodiesen Fasern so unterschiedlich wie möglich zu terephthalsäure, Diphenylen-4,4'-dicarbonsäure, Dimachen und den Unterschied der Schrumpfungseigen- phenylmethan-4,4'-dicarbonsäure, Diphenylätherschaften zu erhöhen, wird es vorgezogen, das Misch- 4,4'-dicarbonsäure, Diphenylpropan^^'-dicarbonpolymerisationsverhältnis des Mischpolyamids zu säure, oder Salze von Diaminen und Dicarbonsäuresteigern. Aber mit einer Steigerung des Mischpoly- 55 derivaten oder Salze von Diaminderivaten und Dimerisationsverhältnisses wird auch die Klebrigkeit carbonsäuren.

merklich erhöht, so daß es notwendig ist, das Misch- Weiterhin können diese Mischpolyamide gegebepolymerisationsverhältnis ziemlich zu beschränken. nenfalls mit anorganischen oder organischen Stoffen Es war also bisher schwierig, einen zusammenge- versetzt werden, wie z. B. mit Mattierungsmitteln, setzten Polyamidfaden der Seite-an-Seite-Type mit 60 Pigmenten, Farbstoffen, Lichtstabilisatoren, Wärmeeiner zufriedenstellenden Kräuselbarkeit herzustellen. stabilisatoren, antistatischen Mitteln und Weich-

Aus der britischen Patentschrift 934 893 ist es be- machern.

reits bekannt, unverstreckte Polymerfäden, darunter Diese Mischpolyamide werden erhitzt und gesolche aus Polyamiden, mit einer wäßrigen Wachs- schmolzen und dann durch eine Spinndüsenplatte mit emulsion zu präparieren. Bei diesem Verfahren wird 65 ein oder mehreren feinen öffnungen in bekannter ein mikrokristallines Wachs eingesetzt, um bei den Weise gesponnen und dann zur Bildung von Fäden genannten synthetischen linearen Polymeren die Her- abgekühlt und verfestigt. Das obengenannte Mischstellung von verbesserten verkabelten Gebilden zu polyamid kann auch mit einem Homopolyamid oder

einem anderen Mischpolyamid zunächst getrennt geschmolzen und dann einer Spinndüsenplatte für gemeinsames Spinnen zugeführt und dann unmittelbar vor dem Spinnen aus den Öffnungen zusammengeführt werden, wobei zusammengesetzte Fäden erhalten werden, in denen diese Mischpolymeren in einem hochexzentrischen Verhältnis längs der Fadenachse angeordnet sind. Diese gesponnenen Fäden werden unmittelbar mit Hilfe eines unter dem Spinnzylinder angeordneten Aufnahmemechanismus zur Herstellung eines Garnkörpers auf einer Spule aufgewickelt. Die Fäden werden jedoch gewöhnlich vor dem Aufwickeln auf die Spule mit einer wäßrigen Emulsion behandelt, die ein pflanzliches Öff, ein mineralisches öl, ein antistatisches Mittel usw. enthält, um eine nasse elektrische Aufladung zu verhindern. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden getrennt oder zusammen mit diesen bekannten Ölzusammensetzungen mit der obengenannten Polyäthylenemulsion behandelt werden.

Bei dem Polyäthylen, welches der hauptsächliche dispergierte Bestandteil des Fadenbehandlungsmittels, d. h. der beim vorliegenden Verfahren zu verwendenden Emulsion, ist, handelt es sich um ein sogenanntes niedrig molekulares Polyäthylen mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 800 bis 12 000, das teilweise oxydiert ist und einen Säurewert von 9 bis 45 aufweist.

Solches teilweise oxydiertes Polyäthylen kann mit einem bekannten Emulgiermittel innig emulgiert und dispergiert werden, wobei eine gleichmäßige stabile wäßrige Emulsion erhalten wird. Es besitzt die vorzügliche Eigenschaft, daß es die Klebrigkeit eines damit versehenen Mischpolyamidfadens verhindert. Wenn das durchschnittliche Molekulargewicht oder der Säurewert über die obengenannten Bereiche hinausgeht, dann wird das Emulgiervermögen herabgesetzt, und es kann keine gute Emulion erhalten werden, oder es wird die Wirkung der Verhinderung der Klebrigkeit herabgesetzt, so daß diese Polyäthylene für das erfindungsgemäße Verfahren nicht geeignet sind.

Das teilweise oxydierte Polyäthylen wird erhitzt und geschmolzen, und es werden 1 bis 25 Gewichtsprozent eines hydrophilen Emulgators zugegeben, worauf das erhaltene Gemisch langsam unter Rühren in heißes Wasser gegossen wird, wodurch mit Leichtigkeit eine vorzügliche Emulsion erhalten wird. Die erhaltene Emulsion kann als solche als Behandlungsmittel verwendet werden, aber es ist von weiterem Vorteil, ein Gemisch derselben mit einer bekannten Spinnölzusammensetzung zu verwenden, wie z. B. mit einer wäßrigen Emulsion eines pflanzlichen ö's, eines mineralischen Öls, eines Silikonöls usw. Die wäßrige Emulsion kann auch mit einem antistatischen Mittel gemischt werden. Weiterhin wird vorzugsweise eine gemischte Emulsion aus dem PoIyätlylen und einer Spinnölzusammensetzung beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet, welche gemischte Emulsion dadurch hergestellt wird, daß man das teilweise oxydierte Polväthylen zu einem pflanzlichen öl, mineralischen öl oder Silikonöl usw. zugibt, daß man dann den Emulgator zusetzt, hierauf das Gemisch schmilzt und schließlich das geschmolzene Gemisch in heißes Wasser gießt. Als Emulgatoren, die zur Emulgierung und Dispergierung von Polyäthylen verwendet werden können, sollen genannt werden: Nichtionische oberflächenaktive Mittel, wie Polyoxyäthylenalkyläther, Polyoxyäthylenalkylphenoläther, Sorbitanfettsäureester, Polyoxyäthylensorbitanfettsäureester, Polyoxyäthylenacylester usw.; anionische oberflächenaktive Mittel, wie Fettsäuresalze, Schwefelsäureester mit höheren Alkoholen, Alkylbenzolsulfonate, Alkylnaphthalinsulfonate, Naphthalinsulfonsäure-Formalin-Kondensat, Polyoxyäthylensulfat usw.; und kationische oberflächenaktive Mittel, wie Polyoxyäthylenalkylamin usw.

Ein verbessertes Ergebnis wird durch Verwendung eines Behandlungsmittels erhalten, das Polyäthylen in dispergiertem Zustand in einer Menge von 0,1 bis 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 20 Gewichtsprozent, enthält. Wenn die Menge an Polyäthylen zu klein ist, dann ist die Wirkung der Verhinderung der Klebrigkeit zwischen den Fäden schwach. Wenn im Gegensatz hierzu die Menge zu

«ο groß ist, dann wird die Viskosität des Behandlungsmittels gesteigert, und der mit dem behandelten Garn hergestellte Garnkörper zeigt eine ähnliche Klebrigkeit wie die Faser selbst, und zwar auf Grund des Widerstands, der sich aus der Viskosität des Behandlungsmittels ergibt, so daß ein zufriedenstellendes Abspulen nicht durchgeführt werden kann.

Der Gehalt an Polyäthylen im Behandlungsmittel wird in geeigneter Weise in Abhängigkeit von den Arten der den zu behandelnden Faden bildenden Mischpolyamide, des Mischpolymerisationsverhältnisses, der Form bzw. der Größe und des Verfahrens zur Aufbringung des Behandlungsmittels auf den Faden innerhalb des oben angegebenen Bereichs ausgewählt. Je größer die mischpolymerisierbare Komponente ist, desto höher ist auch die Klebrigkeit des Fadens, und wenn das Mischpolyamid eine solche Zusammensetzung besitzt, daß das Mischpolyamid eine hohe Klebrigkeit zeigt, ist es nötig, ein Behandlungsmittel zu verwenden, das eine verhältnismäßig große Menge Polyäthylen enthält. Weiterhin nehmen Multifäden aus einer großen Anzahl von Monofäden eine verhältnismäßig große Menge des Behandlungsmittels auf, so daß der Gehalt an Polyäthylen herabgesetzt werden kann.

Bei einer bevorzugten Arbeitsweise zur Aufbringung des Mittels läuft das Garn über die Oberfläche einer rotierenden Rolle, wobei der untere Teil der Rolle in das Behandlungsbad eintaucht, wodurch das Behandlungsmittel auf die gesponnenen Fäden aufgebracht wird. Gegebenenfalls kann jedoch auch ein Verfahren zur Verwendung gelangen, bei dem die Fäden in das Behandlungsbad eingetaucht und durch dasselbe hindurchgeführt werden oder bei dem das Behandlungsmittel auf die laufenden Fäden aufgespritzt wird, aber in jedem Fall ist darauf zu achten, daß das Behandlungsmittel zwischen dem Verfestigungspunkt der Fäden und der Aufwicklung der Fäden auf eine Spule aufgebracht wird und daß das Behandlungsmittel gleichmäßig auf die Fäden aufgetragen wird. Wenn ein Behandlungsmittel verwendet wird, das nur aus einer Polyäthylenemulsion besteht, dann wird es vorgezogen, diese zunächst und erst dann die bekannte Spinnölzusammensetzung auf den Faden aufzubringen. Wenn ein Behandlungsmittel verwendet wird, das aus einer gemischten Emulsion aus Polyäthylen und einer bekannten Spinnölzusammensetzung besteht, dann kann die Aufbringung zufriedenstellend in einem Arbeitsgang

erfolgen. Im ersteren Fall sollte der Polyäthylengehalt im Behandlungsmittel wesentlich größer sein als im letzteren Fall.

Das Aufbringen der Polyäthylenemulsion auf die Fäden nach dem obengenannten Verfahren besitzt die Wirkung, daß eine Verklebung zwischen den einzelnen Fäden verhindert wird. Sie reagiert mit den anderen Spinnölzusammensetzungen nicht und beeinflußt auch nicht andere Mittel, die zur Verhinderung der elektrischen Aufladung oder zur Erzielung einer Benetzbarkeit aufgebracht werden, in abträglicher Weise.

Die mit der teilweise oxydierten Polyäthylenemulsion gleichmäßig versehenen Mischpolyamidfäden werden unmittelbar in herkömmlicher Weise auf eine Spule aufgewickelt, um einen Garnkörper gemäß der Erfindung herzustellen.

Der gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltene Garnkörper läßt sich bei einem nachfolgenden Verfahren, wie z. B. bei einem Verstreckverfahren, glatt abspulen, und es können gleichmäßige und gut verstreckte Fäden mit einem hohen Durchsatz und einem hohen Nutzeffekt erhalten werden, ohne daß dabei irgendwelche Schwierigkeiten auftreten, wie z. B. eine ungleichmäßige Garnspannung auf Grund der Verklebung zwischen den Fäden ein Unterbrechen des Arbeitens auf Grund des Reißens von Fäden und eine Knotenbildung auf Grund des Reißens von Monofäden. Darüber hinaus kann die auf die Fäden aufgebrachte Polyäthylenemulsion leicht durch Waschen entfernt werden, wie dies auch bei anderen Spinnölzusammensetzungen der Fall ist. Bisher konnte das Verhältnis der mischpolymerisierbaren Komponenten im Mischpolyamid auf Grund der Klebrigkeit zwischen den einzelnen Fäden nicht hoch gewählt werden, so daß es nicht möglich war, Mischpolyamide mit einer hohen Schrumpfung herzustellen. Durch die vorliegende Erfindung ist es nunmehr möglich geworden, das Mischpolymerisationsverhältnis zu steigern und Fäden aus Mischpolyamiden mit einer extrem hohen Wärmeschrumpfung herzustellen und insbesondere zusammengesetzte Fäden in industriellem Maßstab mit einer extrem verbesserten latenten Kräuselung zu erzeugen, welche gemeinsam mit einem Homopolyamid oder mit anderen Mischpolyamiden ersponnen werden.

Für ein besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung wird auf die Zeichnungen Bezug genommen. Es zeigt

Fig. 1 eine graphische Darstellung des Widerstands eines bekannten und unverstreckten Mischpolyamidgarns beim Abspulen von einem Garnkörper,

Fig. 2 eine graphische Darstellung des Widerstands des durch das erfindungsgemäße Verfahren verbesserten unverstreckten Mischpolyamidgarnes beim Abspulen von einem Garnkörper.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. In den Beispielen sind alle Teile in Gewicht ausgedrückt.

Beispiel 1

ε-CaproIactam mit einem Gehalt von 10Gewichtsprozent Hexamethylendiammoniumadipat wurde mit 0,3 Mol Essigsäure versetzt, und das erhaltene Gemisch wurde 7 Stunden unter Normaldruck und unter einer Stickstoffatmosphäre bei 250⁰C polykondensiert. Das erhaltene Produkt wurde hierauf von der Unterseite des Reaktors in Form einer Schnur ausgepreßt, mit Wasser abgekühlt und verfestigt. Das verfestigte Produkt wurde in feine Granalien von 3 · 3 mm geschnitten. Hierauf wurden die Granalien mit warmem Wasser zur Entfernung des Monomers gewaschen und unter einem verminderten Druck von 0,1 mmHg und bei 8O⁰C getrocknet, um den Wassergehalt auf 0,07 Gewichtsprozent zu senken.

Hierauf wurden die feinen Granalien in eine Schmelzspinnvorrichtung der Feuerrosttype eingeführt, geschmolzen und dann durch Düsen ausgepreßt und anschließend zur Verfestigung in einem Spinnzylinder in Luft abgekühlt. Die ausgepreßten Fäden wurden gleichmäßig mit einer Spinnölzusammensetzung, die eine Emulsion aus teilweise oxydiertem Polyäthylen enthielt, mit Hilfe einer ölaufbringeinrichtung versehen, die 0,5 mm vom unteren Ende des Spinnzylinders entfernt war, und dann als unverstrecktes Garn von 280,3 den/18 Fäden auf eine Spule aufgewickelt.

Die Ölaufbringeinrichtung besaß eine Rolle von 16,5 cm Durchmesser, die sich drehte, während ihr unterer Teil in ein Ölbad eintauchte. Die Rollenoberfläche stand mit dem Garn in tangentialer Richtung in Verbindung. Die Aufspulgeschwindigkeit betrug 700 m/min, und die Drehgeschwindigkeit der Rolle betrug 6 U/min.

Die Spinnölzusammensetzung, welche die Polyäthylenemulsion enthielt, wurde in der folgenden Weise hergestellt. 10 Teile Rohöl, das zu 75 Gewichtsprozent aus einem mineralischen Öl und zu 25 Gewichtsprozent aus Polyäthylenglycolmonooleat als oberflächenaktives Mittel bestand, wurde auf 105 bis 110⁰C erhitzt, mit 5 Teilen feinen Polyäthylenpranalien (durchschnittliches Molekulargewicht 2000, Säurewert: 15, Erweichungspunkt: 101⁰C, spezifisches Gewicht: 0,93) versetzt, und das erhaltene Gemisch wurde durch Rühren gleichmäßig gemischt, worauf die Masse langsam in 85 Teile heißes Wasser von 90 bis 100⁰C unter Rühren eingegossen wurde, wodurch eine Emulsion erhalten wurde.

Eine Spinnölzusammensetzung, die kein Polyäthylen enthielt, wurde in der gleichen Weise zur Herstellung des gleichen Garnkörpers aus unverstrecktem Garn von 280,3 den/18 Fäden aufgebracht und diente als Vergleich.

Die erhaltenen beiden Garnkörper wurden mit der folgenden Vorrichtung auf ihren Abspulwiderstand untersucht. Eine Spule war im rechten Winkel zur Unterseite derselben angeordnet. Ein Spannungsmesser (Typ TI-80, hergestellt von Toyo Sokki Co.) war an einem Ort rechts oberhalb des Garnkörpers und in einem Abstand von 90 cm längs der Fortsetzungslinie der Garnkörperachse angeordnet.

Eine Führung war an einem Punkt befestigt, der einen Abstand von 12 cm vom Spannungsmesser längs einer Linie aufwies, die sich um 20° von der Garnkörperachse neigte. Eine Aufspulvorrichtung war an einem Ort vorgesehen, der in bezug auf die Führung horizontal lag.

In den so angeordneten Apparat wurde das von der Spule abgespulte Garn durch den Spannungsmesser und die Führung geleitet und dann durch die Aufspulvorrichtung aufgespult. Der am Spannungsmesser auftretende Abspulwiderstand des Garnes wurde mit Hilfe eines Schreibers (Type WTR-211, hergestellt von Watanabe Sokki Co.) auf einen Re-

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gistrierstreifen aufgezeichnet. Bei den Bestimmungs- Weiterhin wurde ein ähnlicher Garnkörper unter bedingungen betrug die Aufspulgeschwindigkeit den gleichen eben beschriebenen Bedingungen her-100 m/Min. Die Empfindlichkeit des Schreibers war gestellt, mit dem Unterschied, daß keine Polyäthylenso eingestellt, daß 1 cm auf dem Registrierstreifen emulsion enthalten war. Er diente als Vergleichsein Widerstand von 5 g entsprach. 5 garnkörper.

Die bei der Bestimmung des Widerstandes wäh- Die erhaltenen Garnkörper wurden in bezug auf rend des Abziehens der oben beschriebenen Fäden ihren Abspulwiderstand nach den im Beispiel 1 angeerhaltenen Resultate sind in F i g. 1 bzw. 2 ange- gebenen Verfahren untersucht. Das durch das ergeben, findungsgemäße Verfahren erhaltene Garn zeigte

Fig.l ist eine graphische Darstellung, die sich auf io einen Widerstand entsprechend 3 bis 4 g, während

das Vergleichsgarn bezieht; sie zeigt einen Abspul- das Vergleichsgarn einen Widerstand entsprechend

widerstand entsprechend 6 bis 11 g; 0 bis 11 g zeigte und während der Bestimmung des

F i g. 2 ist eine graphische Darstellung, die sich öfteren brach. Wenn diese beiden Garnkörper auf auf eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren das 3,79fache verstreckt wurden, zeigte das Verhergestellte Probe bezieht. Der Widerstand beträgt in 15 gleichsgarn eine hohe Klebrigkeit, so daß das kalte diesem Fall nur 2,5 bis 3,5 g. Wenn diese beiden Verstrecken nicht mit einer hohen Geschwindigkeit Garnkörper dem kalten Verstrecken unterworfen durchgeführt werden konnte und eine Aufwickelgewurden, dann riß das Vergleichsgarn sehr oft, so schwindigkeit von 50 m/Min, beim kalten Verdaß das Verstrecken Schwierigkeiten machte; da- strecken angewendet werden mußte,
gegen riß das durch das erfindungsgemäße Verfahren ao Obwohl die durch das erfindungsgemäße Verfaherhaltene Garn überhaupt nicht, so daß ein ver- ren erhaltene Probe mit einer Aufwickelgeschwindigbessertes gleichmäßig verstrecktes Garn von 70 den/ keit von 500 m/Min, behandelt wurde, konnte ein 18 Fäden erhalten wurde. verstrecktes Garn von 100 den/32 Fäden vollständig

. . ohne Garnriß erhalten werden.

Beispiele _a5 j)j_e beiden verstreckten Garne wurden hinsichtlich

ε-Caprolactam mit einem Gehalt von 20 Gewichts- ihrer Qualität untersucht, wobei gefunden wurde, prozent des Salzes aus N,N'-Bis-(w-aminopropyl)- daß die Homogenitätseigenschaften des gemäß der piperazin und Adipinsäure wurde mit 0,3 Mol Hexa- Erfindung erhaltenen Garns bemerkenswert gut methylendiamin als Viskositätsregulator versetzt, waren. Beträchtliche Unterschiede zwischen den beiworauf das erhaltene Gemisch in der gleichen Weise, 30 den Garnen konnten nicht festgestellt werden,
wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, polykondensiert _ . 10
wurde. Das erhaltene Produkt wurde in feine Gra- Beispiel i
nalien von 3-3 mm überführt, welche mit heißem Zu ε-Caprolactam mit einem Gehalt von 10 GeWasser zur Entfernung der Momeren gewaschen und wichtsprozent Paraxylylendiamin-diammoniumadiunter einem verminderten Druck getrocknet wurden, 35 pat wurden 0,3 Mol Essigsäure als Viskositätsreguso daß feine Granalien mit einem Wassergehalt von lator zugegeben, und das erhaltene Gemisch wurde 0,069 Gewichtsprozent erhalten wurden. Die feinen dann 7 Stunden unter Rühren bei Normaldruck und Granalien wurden in eine Schmelzspinnvorrichtung unter einer Stickstoffatmosphäre zur Durchführung der Feuerrosttype eingeführt und schmelzgesponnen. der Polykondensation auf 250° C erhitzt.
Auf die ersponnenen Fäden wurde gleichmäßig mit 40 Das polykondensierte Produkt wurde in der glei-Hilfe der gleichen ölaufbringeinrichtung wie im Bei- chen Weise, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, in spiel 1 eine Emulsion aufgebracht, die 5 Gewichts- feine Granalien umgewandelt, und die erhaltenen prozent Polyäthylen enthielt. Die Fäden wurden dann feinen Granalien wurden mit warmem Wasser gemit einer bekannten ölzusammensetzung versehen waschen und dann unter einem verminderten Druck und als unverstrecktes Garn von 379,3 den/32 Fäden 45 getrocknet, wobei feine Granalien von 3 · 3 mm mit auf eine Spule aufgewickelt. Die Aufspulgeschwindig- einem Wassergehalt von 0,063 Gewichtsprozent erkeit betrug 700 m/Min., und die Umdrehungsge- halten wurden. Weiterhin wurden zu f-Caprolactam schwindigkeit der Polyäthylenemulsion-Aufbringrolle 5 Gewichtsprozent Aminocapronsäure und 0,3 Mol betrug 15 Umdr./Min. Essigsäure gegeben. Das Gemisch wurde unter den

Die Polyäthylenemulsion wurde wie folgt herge- 50 gleichen Bedingungen wie oben einer Polykonden-

stellt: sation unterworfen, und das Polykondensationspro-

5 Teile feine Granalien von Polyäthylen (herge- dukt wurde mit warmem Wasser gewaschen und

stellt durch Eastman Co., durchschnittliches Mole- unter einem verminderten Druck getrocknet, wobei

kulargewicht: 2500, Säurewert: 9 bis 12, Erwei- feine Granalien von 3-3 mm mit einem Wassergehalt

chungspunkt: 105⁰C, spezifisches Gewicht: 0,938) 55 von 0,068 Gewichtsprozent erhalten wurden. Diese

wurden erhitzt und bei 115 bis 200° C geschmolzen beiden feinen Granalien wurden einer Schmelzspinn-

und dann mit 7 Teilen Nonylphenoläthylenoxyd ver- einrichtung für die Herstellung zusammengesetzer

setzt, worauf das erhaltene Produkt in 94 Teile eines Fäden zugeführt, getrennt aufgeschmolzen und dann

auf 95 bis 98° C gehaltenen Wassers gegossen wurde, gleichzeitig durch gleiche Öffnung ausgepreßt und

um eine Emulsion herzustellen. 60 zwecks Verfestigung durch Luft abgekühlt. Die ver-

Die bekannte Spinnölzusammensetzung bestand festigten Produkte wurden mittels der im Beispiel 1

aus einer Emulsion, die durch Emulgierung und Di- beschriebenen ölaufbringeinrichtung mit einer Spinn-

spergierung von 15 Teilen Ölzusammensetzung, wel- ölzusammensetzung versehen, welche eine Polyäthy-

che aus 79 Gewichtsprozent mineralischem öl, 6 Ge- lenemulsion enthielt und als unverstrecktes Garn der

wichtsprozent Polyoxyäthylennonylphenoläther als 65 Seite-an-Seite-Type mit einem Konjugationsverhält-

oberflächenaktives Mittel und 15 Gewichtsprozent nis von 1 :1 und einem Monofadentiter von 60,2 den

Polyäthylenglycolmonooleat enthielt, in 85 Teilen auf einer Spule aufgewickelt.

Wasser hergestellt worden war. Die Aufwickelgeschwindigkeit betrug 700 m/Min.,

und die Umdrehungsgeschwindigkeit der ölaufbringrolle betrug 10 Umdr./Min.

Die Polyäthylenemulsion enthaltende Spinnölzusammensetzung wurde wie folgt hergestellt:

13 Teile Spinnölzusammensetzung, die aus 40 Gewichtsprozent eines mineralischen Öls, 20 Gewichtsprozent eines Fettsäureesters, 20 Gewichtsprozent sulfatierten Öls und 20 Gewichtsprozent des oberflächenaktiven Mittels Polyoxyäthylennonylphenoläther bestand, wurde auf eine Temperatur von 120⁰C erhitzt und dann mit 7 Teilen feinen Polyäthylengranalien (hergestellt von Allied Chemical Co., Säurewert: 16, Erweichungspunkt: HO⁰C, spezifisches Gewicht: 0,94) versetzt, welche sich darin auflösten. Hierauf wurde das erhaltene Produkt in 80 Teilen heißem Wasser in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 zur Herstellung einer Emulsion dispergiert.

Weiterhin wurde unverstrecktes Garn aus Monofäden mit einem Titer von 60,2 den, auf welches eine Spinnölzusammensetzung ohne Polyäthylen aufgebracht worden war, in der gleichen Weise auf eine Spule aufgewickelt; es diente als Vergleichsgarn. Die Abspulwiderstände der so erhaltenen Garne wurden nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren bestimmt. Es wurde gefunden, daß das erfindungsgemäße Garn einen Abzugswiderstand von nur 1,5 bis 2,0 g aufwies, während das Vergleichsgarn einen Abzugswiderstand von 3 bis 4,5 g zeigte. Wenn jeder Garnkörper aus unverstrecktem Garn auf das Vierfache seiner Länge kaltverstreckt wurde, traten beim Vergleichsgarn sehr häufig Risse auf.

Wenn die Kräuselungsfähigkeit eines jeden verstreckten Garns von 15 den nach der Behandlung mit heißem Wasser verglichen wurden, konnte kein bemerkenswerter Unterschied zwischen beiden Garnen festgestellt werden.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Verbessern der Abspulbarkeit von unverstreckten Mischpolyamidfäden oder von Polyamid-Verbundfäden, die eine Mischpolyamidkomponente enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Spinnen, aber vor dem Aufspulen auf den Faden eine Appretur aus einer wäßrigen Emulsion mit 0,1 bis 40 Gewichtsprozent eines teilweise oxydierten Polyäthylens mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 800 bis 12 000 und einem Säurewert von 9 bis 45 und gegebenenfalls einem bekannten öligen Mittel für frischgesponnenes Garn aufbringt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Emulsion verwendet, die 0,5 bis 20 Gewichtsprozent teilweise oxydiertes Polyäthylen enthält.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen