DE1938291B2 - Verfahren zur herstellung von verbundfaeden - Google Patents

Description

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produkt (B) eine andere Viskosität als das Polykondensationsprodukt (A) hat.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren stammen das Polykondensationsprodukt (A) und das PoIykondensationsprodukt (B) vom gleichen mehrstufigen 5 kontinuierlichen Polykondensationssystem. Da es sich um ein mehrstufiges kontinuierliches Polykondensationssystem handeh, ist es ohne weiteres möglich, einen Teil des Zwischenproduktes aus diesem kontinuierlichen System durch das öffnen eines 10 Hahnes abzuziehen und einem Mischbehälter zuzuführen. Dem gleichen Mischbehälter kann ein Teil des aus dem Polykondensationssystem abgezogenen Endproduktes zugeführt werden. Die Zwischenpro-

3. Es ist praktisch unmöglich, eine Spinnstufe direkt mit der Polykondensationsstufe zu verbinden, obwohl dieses Spinnen einen großen Vorteil bei einer kontinuierlichen Polykondensation darstellen würde.

Es wurde nun festgestellt, daß die vorstehenden Nachteile nicht auftreten, wenn die Zwischenprodukte bei einer mehrstufigen, kontinuierlichen PoIykondensationreaktion nicht direkt aus den Reaktionszonen, sondern aus den Durchgängen oder Zonen zur Übertragung der Zwischenprodukte entnommen werden, welche die mehrstufigen Reaktionszonen verbinden. Ferner wurde festgestellt, daß es

bnaproauKies zugciumi wciuen. uk zAviscnenpro zonen verbinden. Ferner wurd g,

dukte und Endprodukte lassen sich dem kontinuier- 15 möglich ist, die Gemische (1) und (2) in der vor-

lich arbeitenden Polykondensationssystem in gleich- stehend angegebenen Weise abzuziehen, was sowoni

Weibenden Mengen entnehmen, so daß ohne weite- für die Arbeitsweise als für die Ausrüstung vorteiires ein kontinuierlicher Betrieb möglich ist. Bei dem
fidäß Vfh tfäll di N

lk,J will *"* Q ».^*. »-■»»»«.■.»

erfindungsgemäßen Verfahren entfällt die Notwen-

für die Arbeitsweise als für die Ausrüstung vorteilhaft. Bei der Verwendung eines derartigen Gemisches

__{it c}__o als eine Komponente wird es möglich, Bikompo-

digkeit zweier getrennter Systeme von Polykonden- 20 nentenfäden mit guter Reproduzierbarkeit herzusationsvorrichtungen, so daß einerseit, die Kosten stellen, die Kräuselungsfähigkeit besitzen, eine; ausfür die Anlage zur Herstellung der für die Verbund- gezeichnete Spinnfähigkeit, Farbfahigkeit unü Kraufäden erforderlichen Polykondensationsprodukte selentwicklung aufweisen und verbesserte ^g^- niedrig werden und andererseits eine gleichbleibende schäften haben, wie geringe Massendichte nach aei Qualität und gute Reproduzierbarkeit der Polykon- 25 Entwicklung der Kräuselungen, em niedriges örucndensationsprodukte gewährleistet ist. verhältnis der Einzelfäden während des Spinnens,

Die aus dem erfindungsgemäßen Verfahren her- verminderte Fehler bei der Färbung zu tieter ^cnaivorgeganeenen Verbundfäden besitzen eine Krause- tierung, ein verbessertes natürliches btreckverna.ilungsfähigkeit und haben eine ausgezeichnete Spinn- nis und die Entwicklung von feinen, einneitiicnen, barkeit, Färbbarkeit und Kräuselentwicklung und 30 spiralförmigen Kräuselungen zeigen. .

zeigen eine kleine Massendichte nach der Entwick- Gemäß der Erfindung ist es wesentlich, ein ue-

lung der Kräuselung, eine niedrige Anzahl von misch aus den Gruppen (1) und (2) als eine Korn-Brüchen der Einzelfäden während des Spinnens, ver- ponente (A) der Verbundfäden zu verwenden De ringerte Fehler bei der Färbung zu tiefer Schattie- andere Bestandteil (B) kann irgendein Polymeres mit rung ein verbessertes natürliches Streckverhältnis 35 einer unterschiedlichen Viskosität gegenüber aem und die Entwicklung von feinen, einheitlichen, spi- Bestandteil (A) sein. Er kann aus einem durch unte ralförmigen Kräuselungen. schiedliche Polykondensationsreaküoi- gebildeteη

Ein wisentliches Merkmal der vorliegenden Er- Polymeren bestehen oder er kann aus einem roi> findung liegt darin, daß das Polykondensationspro- meren von unterschiedlicher Art bestenen^ isevordukt (A) aus zwei Gemischen (1) und (2) besteht, 40 zugt besteht er aus einem linearen die dem mehrstufigen, kontinuierlichen Polykondensationssystem entnommen wurden.

Es gibt zahlreiche Gründe, weshalb bisher keine Versuche unternommen wurden, um die vorstehend aufgeführten Gemische (1) oder (2) aus einem einzigen kontinuierlichen Polykondensationsäystem abzunehmen und als Bestandteile von Verbundfaden zu verwenden. In jedem Fall wurden mehrere PoIykondensationsvorrichrungen bisher verwendet. Zu den vorstehend aufgeführten Gründen gehören:

Unter den kontinuierlichen Polykondensationsreaktionsbedingungen liegt in Abhängigkeit von den Temperatur- oder Druckbedingungen eine Grenze hinsichtlich der Stellen vor, aus denen die Zwischenprodukte abgenommen werden können, und infolgedessen ist es schwierig, die Zwischenprodukte mit den gewünschten Viskositäten abzunehmen.

sationsprodukt und vorteilhaft ist er ein welches aus dem gleichen mehrstufigen, kotinuierlichen Kondensationsverfahreri gewonnen wird, woraus der Bestandteil (A) erhalten wurde.

Der erfindungsgemäß eingesetzte Bestandteil (A) besteht entweder

1. aus einem Gemisch, das durch kontinuierliches Vermischen eines in einer mehrstufigen kontinuierlichen Polykondensationsreaktion entstandenen und in geschmolzenem Zustand vorliegenden Endproduktes und mindestens eines in geschmolzenem Zustand in diesem Polykondensationsreaktionssystem vorliegenden Zwischenproduktes gewonnen wird, oder

2. aus einem Gemisch, das durch kontinuierliches Vermischen von mindestens zwei derartigen Zwischenprodukten gewonnen wird.

Auf Grund der Abnahme der Zwischenprodukte

erfolgen Fluktuierungen oder Störungen bei den Der Misc'izustand dieser Gemische kann durch

Polykondensationsbedingungen mehr oder weni- Bestimmen der Molekulargewichtsverteilung ermit-

ger. Es ist jedoch praktisch unmöglich, die telt werden. Falls der Mischzustand äußerst un-Polykondensationsbedingungen entsprechend die- 65 gleichmäßig ist, ist die Molekulargewichtsverteilung

sen Fluktuierungen oder Störungen zu regeln, des Gemisches lediglich die durch Vereinigung der

und infolgedessen wird es schwierig, die Vis- Molekulargewichtsverteilungen der jeweiligen Be-

kositäten zu steuern. standteile entsprechend dem Mischverhäitnis εΓΐΐβΐ-

5 6

tene Verteilung. Wenn andererseits der Mischzustand Es ist nicht völlig klar, weshalb die Anwendung

gut ist und eine ausreichende Zeit nach dem Mischen der Gemische (1) oder (2), wie sie oben aufgeführt verstrichen ist, erreicht die Verteilung den Wert wurden, als Bestandteil (A) notwendig für das erfineines einzigen Polykondensats der gleichen VikosU dungsgemäße Verfahren ist, um Verbundfäden von tat. Es scheint, daß die ausgezeichnete Qualität der 5 guter Qualität zu erhalten. Wie sich jedoch aus den Verbundfäden gemäß der Erfindung erhalten wird, nachfolgend aufgeführten Tabellen I und II ergibt, wenn der Mischzustand zwischen diesen beiden können die Aufgaben der Erfindung nicht erreicht Extremfällen liegt. werden, selbst wenn Polymere verwendet werden.

Ein Index für die Molekulargewichtsvcrtcilung ist deren Viskosität identisch mit denjenigen des gemäß das Verhältnis von durchschnittlichem Molekular- io der Erfindung angewandten Gemisches ist, wozu gewicht Mw zu numerischem Durchschnittsmoleku- zwei Polymerisationsvorrichtungen angewandt werlargewicht Mn (Mw[Mn). Ein durch Polykonden- den oder ein Teil des in der gleichen Vorrichtung sation gewonnenes und in geschmolzenem Zustand hergestellten Polymeren gelagert wurde, vorliegendes geradkettiges Polykondcnsat hat theo- Die als Bestandteil (A) gemäß der Erfindung cin-

retisch ein Mw-Mn-Verhältnis von 2,0 und nor- 15 gesetzten Polykondensate sind lineare Polyamide und malcrwcise von 1,7 bis 2,5. lineare Polyester. Diese Polykondensate werden üb-

Dic durchschnittlichen Molekulargewichte Mw und lichcrwcisc durch kontinuierliche Polykondensation in die numerischen DurchschnittsmolckulargewichtcM« zwei oder mehr Stufen erhalten. Die Herstellung der ergeben sich aus der Berechnung der Molekular- Gemische (1) oder (2), wie vorstehend ausgeführt, gewichtsverteilung mit Hilfe eines Gcldurchdrin- 10 wird kontinuierlich durchgeführt, wobei die Polykongungschromatographen unter Anwendung der nach- densate noch im geschmolzenen Zustand unmittelbar folgenden bekannten Gleichungen: nach der Abnahme aus dem kontinuierlichen, mehr

stufigen Polykondensationssystem sind. Es können

Mn — ΖΊΜΐΝϊ/ΖΊ Ni säntliche Mischvorrichtungen verwendet werden, die

■η ν , ..„ ..-κ,· ^a5 kein Stehen innerhalb der Vorrichtung ergeben und

Mw - *.,M, Ni/2,, MiNi _{dic nicht} übermäßig lange Verweilzciten, verglichen

zur Wärmestabilität der Polykondensate, erforderlich In diesen Gleichungen bedeuten Ni die Anzahl der machen.

Moleküle mit einem Molekulargewicht von Mi. Vom beiiicblichen Standpunkt ist es leichter, HU».

Der zur Bestimmung von Mw und Mn verwendete 30 Endpolykondensate oder Zwischenprodukte nach der Chromatograph hatte vier Reihen mit je 10", 10\ Abnahme und Verfestigung zu vermischen, jedoch 3 · 10'° und 3 · 10³⁰A. Eine zu messende Polymer- tritt dabei eine Neigung zur Abtrennung zwischen probe wurde in absolut trockenem Zustand gehalten den Bestandteilen zum Zeitpunkt des erneuten und in einem dehydrierten Dimethylformamid in Schmcl/cns ein, was Fluktuierungen im Mischvcrcinem stickstoffdichten Rohr bei 180 bis 190° C 35 hältnis hervorbringt. Weiterhin führt dies zu schlcchweniger als 3 min lang gelöst. Daraufhin wurde die ten Spinnbedingungen und beeinflußt nachteilig die Polymerprobe bei 140" C gefiltert und in den bei Eigenschaften der erhaltenen Fäden. 130"" C betriebenen Chromatographen mit einer Gemäß der vorliegenden Erfindung können diese

Durchsatzgeschwindigkeit von 1 mlmin zur Bestim- Nachteile vermieden werden. Das Spinnen kann in mung der Molckulargewichtsverteilung eingespritzt. 40 einem besseren Zustand als im Fall der Anwendung Die Konzentration der Probe beträgt 0,5 g/dl. von Polykondensaten von unterschiedlichen Viskosi-

Dic erfindungsgemäß eingesetzten Gemische haben täten durchgeführt werden, die aus getrennten PoIyüblicherwcisc ein Mw-Mn-Verhältnis über 2,5, je- kondensationssystemen stammen und die die gleichen doch nicht über 10. Bevorzugt beträgt dieser Viskositätsbereiche besitzen, wie sie erfindungs-Wert 3.0 bis 8.0 und am meisten beträgt er 3,5 bis 45 gemäß angewandt werden. Somit ist es möglich, die 6,5. Falls keine Änderung der Moleküle vor dem Fäden mit einem großen Streckverhältnis zu strecken Mischen eintritt, kann das Mu-Mn-Verhältnis der und Fäden von großer Festigkeit und ausgezeich- vorstehend aufgeführten Gemische berechnet werden. netcr Kräuselechtheit zu erhalten. Weiterhin kann Wenn der berechnete Wert (Mw$tri)_tet ist, wird es sowohl das Spinnen als auch das Strecken in einem bevorzugt, daß bei der tatsächlichen Messung die 50 guten Zustand durchgeführt weiden, daß sich gar folgende Beziehung erstellt wird: nicht mit dem Fall der Anwendung von Polykondensaten, welche durch ansatzweise Polykondensation THwI^-Mn < 0.9 · (Mw/Mn)_cat -*- 0,2 erhalten wurden, vergleichen läßt.

Das auf diese Weise hergestellte Gemisch der

am meisten bevorzugt ₅₅ p_oj_yk_ondensate kann unmittelbar einer Spinnvor-

0,8 · (Mw/7S?n)_feI richtung zugeführt werden und einem Verbund-

' j. η λ -~~»XTui/xr.. — η ι πη...ππ~\ ■ 1 λ spinnen unterworfen werdet¹. Gewünschtenfalls ist

+ 0,4 > MwjMn > 0,3 · (Mw/Mn)_cal - 1.4 £ ^ ^.^ _das ^^ _m ^ _Tei,_{chen m}

überführen, diese zu schmelzen und dann diese dem

FaILi die Werte MwfMn innerhalb dieses Bereich*s 60 Verbundspinnen zu unterwerfen. Vom Gesichtspunkt liegen, kann das Spinnen des Gemisches als einem der Kosten der Herstellung ist jedoch das erstere Bestandteil der Verbundfäden in gutem Zustand Verfahren vorteilhafter. Wenn es jedoch notwendig im Vergleich zut Herstellung von Verbundfaden aus ist, die Art und Kombination der Bestandteile sehr einem einzigen Polykondensat mit der gleichen Vis- häufig zu ändern oder wenn das Polykondensationskosität durchgeführt werden. Die erhaltenen Ver- 65 Gefäß eine relativ kleine Größe hat, ist es günstig, bundfäden zeigen verringerte Färbungsfehler und das Gemisch in Form von feinen Teilchen oder haben eine ausgezeichnete Fähigkeit zur Kräuselent- Granulaten zn verwenden. Für einen leichteren Be wicklung, trieb des Foiykoüdensaüonsrcskiicns-Geiäßes ist es

am günstigsten, nach dem letzteren Verfahren zu arbeiten.

Es ist bekannt, das allgemein Verbundfasern mit einer exentrischen Struktur eine ausgezeichnete Kräuselfähigkeit besitzen und daß die KräuselentwicH.ungsbehandlung Fasern mit ausgezeichneten Eigen schäften ergibt. Die Kräuselung dieser Fäden ist ähnlich derjenigen von Wolle und ist sehr stabil. Wenn es als mehrfädiges Garn verwendet wird, treten die Kräuselungen als Massen zum Zeitpunkt der Kräuselentwicklungsbchandlung auf, da die Qualität des Fadens sehr einheitlich ist. Das ergibt ein Garn mit einer derartigen Form, wie sie auftritt, wenn ein gestrickter Gegenstand aufgetrennt wird und hat infolgedessen eine schlechte Masse.

Zur Überwindung dieser Fehler und zur Erzielung einer starken Fähigkeit zur Entwicklung von Kräuselungen in großer Anzahl ist es erfindungsgemäß günstig, eine solche Spinndüse einzusetzen, bei der die Querschnittsfläche eines Spinnmundstückes 0,33 bis 28 mm², bevorzugt 0,4 bis 10 mm², besonders bevorzugt 1,0 bis 7,0 mm² beträgt.

Wenn üblicherweise mehrfädige Verbundfäden einer Kräuselentwicklungsbehandlung unterworfen werden, ist die Entwicklung der Kräuselung jedes Fadens durch die benachbarten Fäden begrenzt und di^ Anzahl der entstehenden Kräuselungen wird ' 'z bis '/ι.-, derjenigen Kräuselungen, die im Fall eines cinfädigep. Verbundfadens erhalten werden. Deshalb ist es schwierig, eine ausgezeichnete Massendichte zu erhalten, wobei die Anzahl der Kräuselungen mindestens 15. bevorzugt mindestens 20 und besonders bevorzugt mindestens 25, 25 mm Fadenlänge beträgt. Durch Anwendung einer Spinndüse gemäß der Erfindung ist es jedoch möglich, diese Schwierigkeiten zu überwinden.

Es wurde festgestellt, daß bei den Verbundfäden gemäß der Erfindung die Anzahl der Kräuselungen rasch zunimmt und die Kräuselungen die Fäden dick und massig machen, falls die Qucrschniftsfläche eines Spinnmundstückes 0.33 bis 0,4 mm² beträgt, während kein merklicher Unterschied auftritt, falls die Fläche weniger als 0.33 mm² beträgt. Es wurde auch festgestellt, daß die^c Ncicung aufhört, wenn cüe Fläche im Bereich von 0,(S bis 1.0 mm- liegt und i!nß beste Ergebnisse erhalten werden, falls die Fläche 1.0 bis 7,0 mm² beträgt. Falls die Fläche 10 mm² übersteigt, zeigt sich eine Neigung beim Strecken eines aus zwei Bestandteilen aufgebauten Fadens zur Ungleichmäßigkeit und die Verbundverhaltntsse zeigen eine Neigung zur Flukmierung in der Längsrichtung der Fäden, wodurch sich ein schlechter Spinnzustand und eine schlechte Kräuselungsfähigkeit ergibt. Wenn die Fläche 28 mm* übersteigt, werden Ergebnisse ungünstig.

Die Querschnittsfläche des Spinnmundstückes kann entsprechend der Querschnittsgestalt gewählt werden. Falls z. B. die Düsenöffnung von ringförmigem Querschnitt ist, kann ein Spinnmundstück mit einem Durchmesser von 0,65 bis 5,5 mm verwendet werden. Vorzugsweise sollte es jedoch einen Durchmesser von 0,9 bis 3,5 mm, stärker bevorzugt 1.2 bis 23 mm haben. Andererseits wird es bevorzugt, daß die Länge des Spinnmundstückes mindestens das O^fache seines Durchmessers beträgt Die Anwendung eines Spinnmuadstückes mit einer Länge von mindestens 3,5fachen seines Durchmessers ist besonders günstig zur Stabilisierung des Spinnzustandes.

Die DüsenöfTnung kann die verschiedenen an sich bekannten Formen haben. Beispielsweise kann die Form ein Kreis, ein Hexagon, ein Polygon mit weniger als sechs Winkeln, ein geradliniger Schlitz und ein gekrümmter Schlitz sein. Die Form der Düsenöffnung umfaßt auch Kombinationen von zwei oder mehr der gleichen Formen oder Kombinationen von zwei oder

ίο mehr unterschiedlichen Formen. Vorzugsweise ist die Form so, daß der Durchmesser eines die vorstehend aufgeführten Figuren umschreibenden Kreises 10 mm nicht übersteigt. Als Düsenöffnungsform wird eine flache, enge Form vom Gesichtspunkt der Einheitlichkeit der erhaltenen Fäden nicht bevorzugt. Wenn angenommen wird, daß der Auslaß eines Spinnmundstückes eine bestimmte Gestalt besitzt, dann wird es bevorzugt, daß das Verhältnis der maximalen Breite zur minimalen Breite der Gestalt

ao den Wert von 20: 1 nicht übersteigt. Die bevorzugteste Form ist eine Radialform, die sich von einem Punkt oder einer Zentralflächc von einer bestimmten Größe erstreckt. Danach kommen kreisförmige oder polygonale Formen, bei denen der Unterschied zwi-

»5 sehen der Maximalbrcite und Minimalbrcite gering ist. Die hier angewandten Ausdrücke maximale und minimale Breite einer Figur bezeichnen die Form ihres äußeren Umfanges. Sie bezeichnen nicht die Form der jeweiligen Schlitze, wenn die Figur aus einigen Schlitzen besteht. Zum Beispiel ist im Fall eines Spinnmundstückes, welches aus einem Schlitz in Form eines Segmentes, eines Kreises (größer als ein Halbkreis) besteht, dessen maximale Breite ist der Durchmesser des umschreibenden Kreises und die minimale Breite ist der kürzeste Abstand zwischen der Sehne und einer Stelle am Mundstück, die am weitesten von der Sehne entfernt ist.

Die Spinn-. Streck- und Kräuscientwic'.lungs-Arbcitsgänge für Verbundflächen sind an sich bekannt, so daß eine Beschreibung im einzelnen hiervon unterbleiben kanri. Die gesponnenen Fäden werden zu Fäden von Kräuselfähigkeit durch Strecken in üblicher Weise gefertigt. Üblicherweise haben die gestrecken Fäden einige Kräuselungen. Durch Wärmebehandlung oder Qucliung im entspannten Zustand worden die latenten Kräuselungen entwickelt und es werden Fäden mit ausgezeichneter Kräuselung erhalten.

Die «o gekräuselten Fäden können direkt oder

So nach einer Zwirnung oder einer anderen Behandlung verwendet werden. Bisweilen erbringt die Streckung oder Bau^chigkeit der Fäden auf Grund der Kräuselung Nachteile bei ihrer Verarbeitung in hoher Geschwindiskeit. In einem derartigen Fall können die gekräuselten Fäden erneut gestreckt werden, so daß ein Teil der Kräuselungen latent wird. Zur Erzielung von latenten Kräuselungen ist es auch wirksam, die Faden auf eine Spule unter hoher Spannung aufzuwickeln. Der wirksamste Weg hierzu besteht jedoch darin, die Fäden bei einer niedrigeren Temperatur heißzustrecken als der Temperatur, bei der die Fäden vorhergehend unter Entspannung behandelt worden waren. Die nach einer Entwicklung in der vorstehenden Weise latent gewordenen Kräuselungen zeigen

6s eine größere Fähigkeit zur Entwicklung als diejenigen von der Behandlung unter Entspannung und treten als ausgezeichnete feine Kräuselungen sogar unter erheblich stark einengenden Kräften auf. Die

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Wirkung dieser Behandlung zum Latentmachen der Kräuselungen ist besonders wertvoll für die Flauschigkeit eines Gewebes, welche durch Behandlung unter Entspannung des Tuches nach dem Web- oder Strickarbeitsgang erhalten wurde. Diese Behandlung ist wirksam zur Herstellung von gesponnenen Garnen aus den gekräuselten Fäden gemäß der Erfindung.

Die Kombination der Bestandteile (A) und (B) können auch den Fall umfassen, wo der Bestandteil (B) aus dem gleichen Gemisch wie das als Bestandteil (A) verwendete Gemisch, jedoch mit einem unterschiedlichen Mischvcrhältnis (s. F i g. 1 und 4) besteht, einen Fall umfassen, worin der Bestandteil (B) aus dem gleichen Gemisch wie der Bestandteil (A) besteht, jedoch mindestens ein darin enthaltendes Zwischenprodukt eine unterschiedliche Viskosität (>;) gegenüber dem im Bestandteil (A) enthaltenen Zwischenprodukt (s. F i g. 2, 3 und 5) enthält, und einen Fall umfassen, wo der Bestandteil (B) aus dem gleichen Endprodukt wie der Bestandteil (A) (s. Fig. 1 bis 10) besteht. Dies wird nachfolgend an Hand der beiliegenden Zeichnungen erläutert.

Die F i g. 1 bis 3 und 6 bis 8 zeigen Fliesschemata, die die Herstellung von Verbundfaden aus PoIyäthylentercphthalat nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erläutern. Die Fig. 4, 5, 9 und 10 stellen Fliesschemata dar, die die Herstellung von Verbundfaden aus Polyamiden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zeigen.

Gemäß Fig. 1 wird Dimethyiterepthaiat (abgekürzt DMT) in einem Vorratstank 1 gegeben und der Schmelzvorrichtung 2 zugeführt, worin es geschmolzen und auf eine bestimmte Temperatur erhitzt wird. Äthylenglykol (abgekürzt EG) wird einem Mischer 3 zugeführt, worin es mit einem Katalysator vermischt wird und auf eine bestimmte Temperatur erhitzt wird. Diese beiden Flüssigkeiten werden in ein Ester-Austauschreaktionsgefäß 4 geführt und gründlich gemischt und die Ester-Austauschumsetzung eingeleitet. Ein Kühler 10 ist vorhanden, um Verlust an Ausgangsmaterial auf Grund von Sublimierung von Dimethylterephthalat und Abdampfung von Äthylenglykol zu vermeiden. Der Kühler ist so eingestellt, daß die Produkte aus dem Ester-Austauschgefäß 4 mit Ausnahme von Methanol am Rückfluß gehalten werden. Die anfängliche Reaktionsflüssigkeit, die erhalten wird, wenn die Ester-Austauschumsetzung im gewissen Ausmaß fortgeschritten ist, tritt in ein Ester-Austauschreaktionsgefäß 5 ein, worin ein gründliches Rühren durchgeführt wird und Methanol ausreichend durch Destillation entfernt wird. Dabei wird ein Ester-Austauschreaktions-Produkt mit einem hohen Ausmaß des Ester-Austausches erhalten. Dieses Produkt besteht überwiegend aus einem Anfangskondensat mit einem äußerst niedrigen Polymerisationsgrad. Das gebildete Methanol wird aus dem System durch den Kühler 11 abgenommen und das Äthylenglykol am Rückfluß gehalten. Das Ester-Austauschreaktions-Produkt wird zusammen mit einem Überschuß an Äthylenglykol zu einem Prä-Polykondensationsreaktions-GefiJu 6 geführt. Der Ester-Austausch findet .:wa bei Atmosphärendruck statt, jedoch wird die Polykondensation im Vakuum ausgeführt Das Prä-Polykondevisationsreaktions-Gefäß 6 besteht aus einem mit Rührer ausgestattetem Reaktor und ist zur Ausführung der Umsetzung unter verringertem Druck bei einer Temoeratur oberhalb des Schmelzpunktes des Poly esters und zum Abtreiben des Überschusses an Äthylenglykol geeignet. Die Eigenviskosität des erhaltenen Polykondcnsats ist z.B. 0,1 bis 0,4, bestimmt in einem aus gleichen Verhältnissen bcstehenden Gemisch aus Phenol und Tetrachloräthan bei 30° C. Das erhaltene Prä-Polykondensat wird in drei Teile unterteilt. Ein Teil wird zu dem abschließenden Polykondensationsreaktions-Gefäß 7 geführt und die anderen beiden Teile jeweils zu einem Mischer 8

ίο bzw. einem Mischer 9 geführt. Das abschließende Polykondensationsreaktions-Gefäß 7 ist ein mit Rührer ausgestatteter Reaktor, der zur Durchführung der Umsetzung im Vakuum bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Polyesters geeignet ist. Die Eigenviskosität (η) des erhaltenen fertigen Polykondensats beträgt z. B. 0,4 bis 0,9. Das dieses Polykondensationsrcaktions-Gefäß verlassende Produkt wird in zwei Teile aufgeteilt und den Mischern 8 bzw. 9 zugeführt. Durch Einmischen desselben in unterschiedlichen Verhältnissen in den beiden Mischern werden die beiden Gemische hergestellt (in den Zeichnungen sind die beiden Gemische als Polyester A und Polyester B bezeichnet; A bedeutet Bestandteil A und B bedeutet Bestandteil B). Als beizumischende Zwischenprodukte können auch die Produkte vom Ester-Austauschkessel 5 an Stelle der Polykondensate vom Prä-Polykondensationsreaktionsgefäß 6 verwendet werden. Es ist auch möglich, diese beiden mit dem Endpolykondensat zu vermischen. Falls die gewünschten Bestandteile von niedriger Viskosität eine niedrigere Viskosität als die Produkte vom Prä-Polykondensationsreaktions-Gefäß 6 haben, kann das Einmischen des Endpolykondensats unterlassen werden. Die Verweilzeit in den Mischern 8 und 9 liegt im Bereich von 30 Minuten, bevorzugt im Bereich von 15 Minuten. Bei einer zu langen Mischzeit wurde eine ungünstige Verfärbung oder Gasentwicklung durch Wärmezersetzung verursacht.

Bei dem in F i g. 1 gezeigten Verfahren wurde ein Ester-Austauschverfahren eingesetzt, jedoch ist es auch möglich, das Ester-Austauschverfahren durch ein direktes Verestcrungsverfahren von Terephthalsäure mit Äthylenglykol zu ersetzen. Der Katalysa-

tor kann auch nach anderen Verfahren zugegeben wc'dcn.

In F i g. 2 ist die Herstellung von Verbundfaden aus Polyethylenterephthalat gezeigt, bei der die Ester-Austauschumsetzung einstufig vnter Anwendung einer Kolonne durchgeführt wird. In F i g. 2 sind die Bezugsziffern die gleichen wie in Fig. 1, und es werden praktisch die gleichen Bedingungen wie in Fig. 1 angewandt. Die Ester-Austauschreaktions-Kolonne 4 wird nahe Atmosphärendruck betrieben. Die Kolonne kann eine Plattenkolonne oder eine gepackte Kolonne darstellen. Bevorzugt wird es, unter Rühren zu arbeiten. Die Einführung des Äthylenglykols in die Ester-Austauschreaktionskolonne erfolgt von der Oberseite der Kolonne, kann

jedoch auch vom Bodenteil erfoleen. Die Bezugsziffer 10 bezeichnet eine Rektifiziervorrichtung für das gebildete Methanol und dient zur Zurückführung des mitgerissenen Äthylenglykols zur Reaktionskolonne.

Die Abnahme und das Vermischen des Polykondensats erfolgt praktisch in der gleichen Weise wie in Fig. 1. Der Unterschied besteht in diesem Beispiel darin, daß ein Gemisch des Endpolykondensats

und des Ester-Aust.auschreaktions-Produktcs als Polyester A verwendet wird.

ίη F i g. 3 ist die Herstellung von Verbundfäden aus Polyethylenterephthalat gezeigt, welche unter Anwendung von vier Kolonnen durchgeführt wird.

Die Ester-Austauschreaktionskolonne 4 besteht wie in Fig. 2 aus einer Platlcnkolonne oder gepackten Kolonne. Die Bezugsziffer 5 bezeichnet eine Kolonne zur Entfernung des Äthylenglykols, die zur Entfernung des überschüssigen, bei der Ester-Austauschumsetzung eingesetzten Älhylenglykols unter verringertem Druck ausgestattet ist. Der Betrieb wird unter verringertem Druck bei einer Temperatur oberhalb des Schmclpunktes des Polykondensats von niedrigem Polymerisationsgrad durchgeführt, und dabei wird ein Polykondensat von niedrigem Polymerisationsgrad mit einer Eigenviskosität (j;) von weniger als beispielsweise 0,25 erhalten. Die PrU-polyVondensationskolonne 6 und die abschließende Po!_ koiidensationskolonne 7 sind Kolonnen mit be- ao nclzbarcn Wänden, die mit Rührer ausgestattet sind und werden im Vakuum bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Polyesters betrieben. Die Eigenviskosität (η) des erhaltenen Polykondensats beträgt 0,33 bis 0,70 für das Präkondensat und 0,55 bis 1,10 für das F.ndpolykondcnsat.

Die BezugszilTern bezeichnen die gleichen Teile wie in Fig. 1. Die Abnahme und das Vermischen der Polykondensate erfolgt nach dem gleichen Prinzip wie bei Fig. 1. In Fig. 3 ist jedoch der Fall gezeigt, wo die Ester-Austauschreaktions-Produkte vermischt werden, da das Produkt der Präpolykondensationskolonne eine höhere Viskosität als der Bestandteil von niedriger Viskosität des zusammengesetzten Fadens hat.

Die in den Fig. 1 bis 3 gezeigten Vorrichtungen können auch zur Herstellung von Polyamiden aus Nylonsalzen oder zur Herstellung von Polyharnstoffen aus Diaminen und Harnstoff verwendet werden, wenn entsprechende Änderungen der Arbeitsbedingungen angewandt werden.

F i g. 4 zeigt die Herstellung von Verbundfaden aus Polyamid aus einem Nylonsalz.

Eine wäßrige Lösung eines Nylonsalzes (Salz im Verhältnis 1 : 1 einer Dicarbonsäure und eines Diamins) wurde durch Auflösen in der Auflösvorrichtung 1 hergestellt und ein Stabilisator zugegeben. Die Lösung wurde in den Kondensator 2 eingeführt und unterdruck erhitzt, um die Konzentration zu erhöhen. Die Lösung wurde dann einem Prä-Kondensations-Turm 3 zugeführt und ein gewisses Ausmaß der Polykondensation und Deltydratisierang bei einer Temperatur oberhalb 200° C und einem Druck von einigen Atmosphären bis 20 Atmosphären oder mehr durchgeführt. Eine wäßrige Lösung des erhaltenen Polykondensats von niedrigem Molekulargewicht wird zu einer Verdampfungseinrichtung 4 geführt, worin sie unter Atmosphärendruck oder erhöhtem Druck entwässert wird. Die in F i g. 4 gezeigte Verdampfungseinrichtung ist von Schlangen- form, jedoch kann auch ein Turm mit benetzter Wand oder ein mit Rührer ausgestatteter Tank ebenfalls zu diesem Zweck verwendet werden, da es lediglich notwendig ist, zu verhindern, daß das erhaltene Polykondensat auf Grund von Temperaturabfällen er- starrt. Das Polykondensat von niedrigem Molekulargewicht aus der Verdampfungsvorrichtung 7 wird in das abschließende Polykondensationsreaktionsgefäß 5 und die Mischer 6 und 7 eingeführt. Das abschließende Polykondensationsreaktionsgefäß 5 ist ein mit Rührer ausgestattetes Vakuumreaktionsgefäß, worin die Polykondensationsreaktion durchgeführt wird, beispielsweise bei einer Temperatur von 260 bi.«· 310° C und einem Druck von 0,1 mm Hg bis zu normalem Atmosphärendruck. Das Polykondensat von dem abschließenden Polykondcnsationsreaktionsgefäß 5 wird in zwei Teile aufgeteil! und den Mischern 6 und 7 zugeführt. Diese beiden Teile werden in jedem Mischer in unterschiedlichen Verhältnissen vermischt, wodurch zwei Gemische erhalten werden, die als Polyamid A und Polyamid B bezeichnet sind.

Die Bezugsziffer 8 stellt einen Kühler für das gebildete Wasser dar, welches tatsächlich als Wärmeaustauscher wirkt und angewandt wird, um die Wärme des Rohres oder die Abdampfung einer Lösung des Nylonsalzes beizubehalten. Das kondensierte Wasser wird als Gebrauchswasser verwendet. Die Bezugsziffer 9 bezeichnet ebenfalls einen Kühler für das gebildete Wasser, der tatsächlich als Wärmeaustauscher wirkt. Der Kühler 9 wird angewandt, um die Wärme des Rohres bei einer niedrigeren Temperatur zu halten und zur Auflösung des Nylonsalzes, da der Innenraum des Kühlers 9 bei einem niedrigeren Druck als demjenigen des Dampfes von dem Vorkondensationskolonne 3 gehalten wird. Die BezugszifTer 10 bezeichnet einen Vakuumkühler von Spczialstruktur, der die Entfernung des hochschmelzenden, dort sublimierten Polykondensats von niedrigem Molekulargewicht erlaubt.

Die in F i g. 4 gezeigte Ausrüstung kann auch zur Herstellung eines Polyamids aus »^-Aminocarbonsäuren oder Lactamen bei Anwendung entsprechender Änderungen in den Betriebsbedingungen verwendet werden.

In Fig. 5 "st ein Beispie! zur Herstellung von Verbundfäden aus Polyamid aus f-Caprolactam unter Anwendung eines VK-Rohres gezeigt.

f-Caprolactum (abgekürzt CL) wird in eine Auflöscinrichtung 1 geführt und dort >*eschmolzen. Dann wird es einer Mischvorrichtung 2 zugeführt, worin es mit Wasser, einem Stabilisator u. dgl. vermischt wird. Das erhaltene Gemisch wird auf ein Reaktionsgefäß 3 vom Tuimtyp mit Rektifizierplatten, jedoch ohne Rührer geführt. Es wird in kolbenströmungsähnlicher Weise aufgegeben, die Temperatur t. öht, so daß die Ringöffnung und Polykondensation des Lactams erfolgt (dieses Reaktionsgefäß vom Turmtyp wird üblicherweise als VK-Rohr bezeichnet). Das erhaltene Polykondensat enthält große Mengen an Caprolactam und Polykondensaten von niedrigem Molekulargewicht, die mittels einer Vakuumverdampfungseinrichtung entfernt werden. Die Vakuumverdampfungseinrichtung 4 ist so eingerichtet, daß das Polykondensat in Film- oder Fadenform, z. B. bei einer Temperatur von 250 bis 350° C and einem Druck von 0,05 bis 5 mm HG zur Entfernung der flüchtigen Bestandteile behandelt wird. Gegebenenfalls kann ein Rühren durchgeführt werden.

Das erhaltene Polykondensat wird kontinuierlich im Mischer 6 mit dem vor der Vakuumverdampfungsvorrichtung 4 abgenommenen Zwischenprodukt vermischt. Andererseits wird das Polykondensal kontinuierlich im Mischer 5 nit dem aus dem Reaktor 3 vom Turmtyp abgenommenen Zwischenprodukt vermischt Diese Gemische werden als Be-

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itandteile der Verbundfaden verwendet und werden Tetraehloräthan bei 30° C. Das Prä-Polykondcnsat in der Zeichnung als Polyamid A und Polyamid B wird in zwei Teile aufgeteilt. Der größere Teil wird bezeichnet. Die Abnahme und Kombination der zu dem abschließenden Polykondensationsreaktions-Zwischenprodukte darf nicht in der gleichen Weise gefäß 7 geführt und der restliche Teil dem Mischer 8 wie in F i g. 5 erfolgen. Beispielsweise können zwei 5 zugeführt. Das abschließende Polykondensations-Gemische der ersteren Art mit unterschiedlichen reaktionsgefäß besteht aus einem mit Rührer aus-Mischverhältnissen hergestellt und miteinander ver- gestatteten Reaktor, der zur Durchführung der Ummischt werden. setzung im Vakuum bei einer Temperatur oberhalb

Das Reaktionsgefäß 3 vom Turmtyp kann in zwei des Schmelzpunktes des Polyesters geeignet ist. Die oder mehr Einheiten unterteilt werden, da es üb- io Eigenviskosität des erhaltenen Endpolykondensats Hcherweise eine beträchtliche Länge besitzt. Es kann beträgt beispielsweise 0,4 bis 0,9. Ein Teil des Endin einer in V- oder N-Form gebeugten Gestalt ver- polykondensats wird zu dem Mischer 8 geführt und wendet werden. Es ist auch möglich, die Ringöffnung der Rest als Bestandteil (B) der Verbundfaden, bedes Lactams durch Umsetzung mit Wasser in einer zeichnet als Polyester B in der Zeichnung, verwendet, früheren Stufe der Umsetzung unter Hochdruck aus- 15 Das Prä-Polykondensat aus dem Prä-Polykondensazuführen. Die Bezugsziffer 7 bezeichnet einen Va- tionsreaktionsgefäß 6 und das Endpolykondensat aus kuumkondensator. Die sich bei der Konzentration dem abschließenden Polykondensauonsxeaktionsergebenden flüchtigen Bestandteile werden erneut als gefäß 7 werden gründlich miteinander vermischt und Ausgangsmaterial nach solchen Behandlungen, wie dieses Gemisch als Bestandteil (A) der Verbundfaden Zersetzung und Reinigung verwendet, nachdem sie 20 (bezeichnet als Polyester A in der Zeichnung) verim Vakuumkondensator 7 kondensiert wurden. wendet. Es ist auch möglich, das Ester-Austausch-

Die Fig. 6 bis 10 zeigen Beispiele, bei denen das reaktionsprodukt aus dem Ester-Austauschreaktions-

fertige Polykondensat aus dem gleichen Polykonden- gefäß S an Stelle des Zwischenproduktes aus dem

sationssystem als Bestandteil (B) verwendet wird. Prä-Polykondensationsreaktionsgefäß 6 zu verwen-

Die Fig. 6 stellt ein Fließschema dar. das ein Bei- 25 den. Andererseits können sie auch im Gemisch mit

spiel zur Herstellung von Verbundfaden aus Poly- dem Endpol) kondensationsprodukt verwendet wer-

äthylenterephthalat zeigt. den. Wenn das Zwischenprodukt aus dem Prä-Poly-

Dimethylterephthalat (abgekürzt DMT) wird in kondensationsgefäß 6 eine niedrigere Viskosität als

den Lagerbehälter 1 eingeführt und einer Schmelz- das gewünschte Produkt von niedriger Viskosität hat,

vorrichtung 2 zugeführt, worin es auf eine bestimmte 30 kann das Einmischen des Endpolykondensats unter-

Temperatur erhitzt wird. Athylenglykol (abgekürzt lassen werden. Die Verweilzeit im Mischer 8 liegt

EG) wird zu einer Mischeinrichtung 3 freigegeben, innerhalb 30 Minuten, bevorzugt innerhalb 15 Minu-

worin es mit einem Katalysator vermischt wird und ten. Eine zu lange Mischzeit verursacht eine ungün-

auf eine bestimmte Temperatur erhitzt wird. Die stige Verfärbung oder die Erzeugung von Gas auf

beiden Flüssigkeiten werden in ein Vorester-Aus- 35 Grund von Wärmezersetzung.

tauschreaktionsgefäß 4 eingeführt und gut gemischt. In F i g. 6 ist der Fall der Anwendung eines Ester-Die Ester-Austauschumsetzung wird eingeleitet. Ein Austausverfahrens gezeigt..Es ist auch möglich, das Kühler 10 ist vorhanden, um Materiaiverlust auf Ester-Austauschverfahren durch eine direkte VerGrund von Sublimation des Dimethylterephthalats esterung von Terephthalsäure und Athylenglykol zu und des Abdampfens von Athylenglykol zu vermei- 40 ersetzen. Weiterhin ist es möglich, ein anderes Verden. Der Kühler 10 ist so ausgestattet, daß die vom fahren zur Zugabe des Katalysators anzuwenden.
Voresler-Austauschgefäß 4 kommenden Produkte, F i g. 7 zeigt ein Beispiel zur Herstellung von ausgenommen Methanol, zurückfließen. Die An- Verbundfäden aus Polyethylenterephthalat ähnlich fangsreaktionsflüssigkeit, die erhalten wurde, nach- Fig. 6. wobei die Ester-Austauschumsetzung eindem Ester-Austauschumsetzung im gewissen Um- 45 stufig durchgeführt wird. Die Bezugsziffern sind die fang abgelaufen war, tritt in das Ester-Austausch- gleichen wie bei F i g. 6 und die angewandten Bedingefäß 5 ein, worin ein gründliches Rühren erfolgt gungen auch die gleichen. Die Ester-Austauschreak- und Methanol ausreichend abgetrieben wird. Da- tionskolonne 4 wird etwa bei Atmosphärendruck bedurch wird ein Esier-Austauschreaktionsprodukt mit trieben.

einem hohen Ausmaß des Ester-Austausches erhal- 50 Die Bezugsziffer 10 stellt eine. Rektifiziervorrich-

ten. Das Produkt besteht überwiegend aus einem tung für das gebildete Methanol dar und dient zur

Anfangspolykondensat mit einem sehr niedrigen Zurückführung des mitgerissenen Athylenglykols zum

Polymerisationsgrad. Das gebildete Methanol wird Reaktionsgefäß. Die Bezugsziffer 12 bezeichnet einen

aus dem System durch einen Kühler 11 abgenom- Vakuumkondensator.

men, und das Athylenglykol fließt zurück. Das Ester- 55 Hinsichtlich der Abnahme des Polykondensations-

Austauschreaktionsprodukt wird einem Pm-PoIy- Produktes ist das Verfahren nach Fig. 7 praktisch

kondensationsreaktor 6 zusammen mit überschuss!- das gleiche wie nach F i g. 6.

gern Athylenglykol zugeführt. Die Ester-Austausch- Fig. 8 zeigt ein Beispiel für die Herstellung von

umsetzung wird bei Atmosphärendruck durchgeführt, Verbundfaden aus Polyäthylenterephthalat wie im

jedoch die Polykondensation im Vakuum ausgeführt. 60 Fall der Fig. 6 und 7, jedoch unter Anwendung von

Das Prä-Polykondcnsalionsreaktionsgefäß besteht aus vier Kolonnen. Die Bezugsziffer 4 bezeichnet eine

einem mit Rührer ausgestatteten Reaktor und ist zur Ester-Austauschreaktionskolonne der gleichen Art

Durchführung der Umsetzung bei hoher Temperatur wie in Fig. 7. Die Bezugsziffer 5 bezeichnet eine

unter verringertem Druck und gleichzeitigem Ab- Ki.lonnc zur Entfernung des Athylenglykols, worin

treiben des Überschusses von Athylenglykol ausge- 65 der bei der Ester-Austauschutnsetzung angewandte

stattet. Die Eigenviskosität des erhaltenen Prä-Poly- Überschuß an Athylenglykol unter verringertem

kondensats ist beispielsweise 0,1 bis 0,4. bestimmt Druck entfernt wird. Sowohl das Prä-Kondensations-

in einem Gemisch aus gleichen Anteilen Phenol und reaktionsgefäß 6 und das abschließende Polykonden-

15 ^ή0 16

sationsreaktionsgefäß sind Türme benetzter Wände um die Wärme des Rohres bei niedrigeren Tempemit Riihrvorrichtungen und werden bei einer Tem- raturen und zur Auflösung des Nylonsalzes verwenperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Polyesters det. Die Bezugsziffer 10 bezeichnet einen Vakuumbetrieben. Die Eigenviskosität (>_;) des Polykondensats kondensator mit spezieller Struktur, der in günstiger beträgt z. B. 0,35bis 0,65 für d<ö Prä-Polykondensat 5 Weise eine kontinuierliche Entfernung der darin und beispielsweise 0,55 bis 1,10 für das Endpoly- sublimierten, hochschmelzenden Polykondensate von kondensat. niedrigem Molekulargewicht erlaubt.

Die weiteren Bezugsziffern bezeichnen die gleichen Die Ausrüstung nach F i g. 9 kann auch zur Her-Teile wie in Fig. 6. Die Abnahme und das Ver- stellung von Polyamid aus ω-Aminocarbonsäuren mischen der Polykondensate erfolgt nach dem glei- io oder Lactamen durch Änderung der Arbeitsbedinchen Prinzip wie in Fig. 6. In Fi g. 8 ist jedoch der gungen im gewissen Umfang verwendet werden.
Fall gezeigt, wo die Viskosität des Produktes aus In Fig. 10 ist ein Beispiel zur Herstellung von dem Prä-Polykondensationsreaktionsgefäß höher ist Verbundfaden aus Polyamid aus ε-Caprolactam als die gewünschte Viskosität des Bestandteils von unter Anwendung eines VK-Rohres gezeigt.
niedriger Viskosität. 15 s-Caprolactam (abgekürzt CL) wird in eine Auf-

Die in den Fig. 6 bis 8 gezeigten Vorrichtungen lösvorrichtung 1 geführt und dort geschmolzen. Es können auch zur Herstellung von Polyamiden aus wird dann in einen Mischer 2 geführt, wo es mit Nylonsalzen oder zur Herstellung von Polyharn- Wasser, Stabilisator u. dgl. vermischt wird. Das erstoffen aus Diaminen und Harnstoff durch cntspre- haltene Gemisch wird zu einem Reaktionsgefäß 3 chende Änderung der Betriebsbedingungen verwen- 20 vom Turmtyp mit darin angebrachten Rektifizierdet werden. platten, jedoch ohne Rührer geführt. Während es in

F i g. 9 zeigt ein Beispiel zur Herstellung von Ver- einer kolbenartigen Strömungsweise aufgegeben wird,

bundfäden aus Polyamid aus einem Nylonsalz. wird die Temperatur zur Ringöffnung und PoIy-

Eine wäßrige Lösung eines Nylonsalzes im Ver- kondensation des Lactams erhöht (dieses Reaktionshältnis 1 : 1 aus einer Dicarbonsäure und einem 25 gefäß vom Turmtyp wird üblicherweise als VK-Rohr Diamin wurde in einer Auflösvorrichtung 1 herge- bezeichnet). Das erhaltene Polykondensat enthält stellt und ein Stabilisator zugegeben. Die Lösung große Mengen an Caprolactam und Polykondensaten wurde einem Verdampfer 2 zugeführt und unter von niedrigem Molekulargewicht, die mittels eines Druck zur Erhöhung der Konzentration erhitzt. Sie Vakuumabdampfers 4 entfernt werden. Die Vakuumwurde dann dem Prä-Polykondensationsreaktions- 30 verdampfungsvorrichtung 4 ist zur Behandlung des gefäß 3 zugeführt und in einem gewissen Ausmaß Polykondensats in Film- oder Fadenform bei z. B. bei einer Temperatur oberhalb 200 C und bei einem Temperaturen von 250 bis 350° C und Drücken von Druck zwischen einigen Atmosphären und 20 atm 0,05 bis 5 mm Hg zur Entfernung der flüchtigen Be- oder höher polykondensiert. Eine wäßrige Lösung standieile geeignet. Gegebenenfalls kann gerührt des erhaltenen Polykondensats von niedrigem Mole- 35 werden.

kulargewicht wurde einer Verdampfungseinrichtung 4 Das erhaltene Polykondensat wird als Bestandteil zugeführt und bei Atmosphärendruck oder erhöhtem (B) der Verbundfäden verwendet, bezeichnet als Druck entwässert. Die in der F i g. 9 gezeigte Ver- Polyamid B in der Zeichnung. Der Bestandteil (A) dämpfungsvorrichtung 4 ist von Schlangenform, je- wird durch kontinuierliches Vermischen der vor oder doch können ein Turm mit benäßter Wand oder ein 4° nach der Vakuumverdampfungsvorrichtung 4 abgemit Rührer ausgestatteter Tank zu diesem Zweck nommenen Produkte oder der vom Reaktionsgefäß 3 ebenfalls verwendet werden, da es lediglich notwendig vom Turmtyp abgenommenen Produkte im Mischer 5 ist, eine Erstarrung des erhaltenen Polykondensats hergestellt, bezeichnet als Polyamid A in der Zeichauf Grund von Temperaturabfällen zu vermeiden. nung. Die Abnahme der Zwischenprodukte kann in Das Polykondensationsprodukt von niedrigem Mole- 45 unterschiedlicher Weise gegenüber der in Fig. 10 kulargewicht aus der Verdampfungseinrichtung 4 gezeigten durchgeführt werden. Beispielsweise kann wird zu dem abschließenden Polykondensations- ein vor der Vakuumverdai ipfungsvorrichtung 4 abreaktionsgefäß 5 und dem Mischer 6 geführt. Die genommenes Zwischenprodukt mit einem aus dem letztere Masse wird mit dem Polykondensat aus dem Reaktionsgefäß vom Turmtyp abgenommenen Zwiabschließenden Polykondensationsreaktionsgefäß 5 50 schenpiodukt vermischt werden,
zur Bildung des Bestandteils von niedriger Viskosität, Das Reaktionsgefäß 3 vom Turmtyp kann auch in Polyamid A in der Zeichnung, vermischt. Das ab- zwei oder mehr Abschnitte unterteilt sein, da es schließende Polykondensationsreaktionsgefäß ist ein üblicherweise eine beträchtliche Länge hat. Es kann mit Rührer ausgestatteter Vakuumreaktor, der zur in einer in V- oder N-Form gebogenen Gestalt einDurchführung der Polykondensation bei 260 bis 55 gesetzt werden. Die sich auf Grund der Konden-31O⁰C und 0,1 mmHg bis zu normalem Atmo- sation in dem Vakuumverdampfungsgerät 7 ergebensphärendruck geeignet ist. den flüchtigen Bestandteile werden erneut als Aus-

Die Bezugsziffer 8 bezeichnet einen Kühler für das gangsmaterial nach Behandlungen, wie Zersetzung

gebildete Wasser, jedoch wirkt dieses tatsächlich als und Reinigung, verwendet.

Wärmeaustauscher und wird verwendet, um die 60 Bei den vorstehenden zehn Ausführungsformen Wärme des Rohres beizubehalten oder zur Abdamp- wurden Polykondensate unter Ausschluß von Cofung der Nylonsalzlösung. Das kondensierte Wasser polykondensaten beschrieben. Selbstverständlich isl wird als Gebrauchswasser verwendet. Die Bezugs- jedoch die vorliegende Erfindung auch auf Copolyziffer 9 stellt ebenfalls einen Kühler für das gebildete kondensate der vorstehend aufgeführten Polykonden-Wasser dar, der tatsächlich als Wärmeaustauscher 65 sate mit anderen cokondensierbaren Substanzen in wirkt. Da die Innenseite des Kühlers 9 bei eiiT-m kleineren Mengen anwendbar. Weiterhin ist es mögniedrigerem Druck als dem des vom Turm 3 korn- lieh, zu den Polykondensaten Katalysatoren, Promenden Dampfes gehalten wird, wird er angewandt, motoren, Pigmente, Farbstoffe, fluoreszierende Mit-

17 ' 18

tel, optische Aufhellungsmittel, Antioxidantien, Ultra- tionsvorrichtungen eingesetzt. Ein Polyäthylentereviolettstrahl-Absorbiermittel, antistatische Mittel und phthalat mit der gleichen Viskosität wie der Bestandverschiedene Stabilisatoren zuzusetzen. Der Zusatz teil (B) nach Beispiel 1 (1) wurde unter Anwendung dieser Verbindungen erfolgt an den günstigsten Siel- der einen Polykondensationsvorrichtung hergestellt, len je nach dem Zweck und der Wirkung des Zu- 5 Ein Polyäthylenterephthalat mit der gleichen Viskosatzes. sität wie der Bestandteil (A) gemäß Beispiel 1 (1)

In der vorstehenden Beschreibung wurde ein aus wurde unter Anwendung der anderen Polykondenzwei Bestandteilen bestehender Verbundfaden erläu- sationsvorrichtung an Stelle des Gemisches der beitert. Die Erfindung läßt sich jedoch auch mit guten den Arten Polyäthylenterephalat aus dem gleichen Ergebnissen auf Verbundfäden anwenden, die aus io Polykondensationssystem eingesetzt, welches als Bedrei oder mehr Bestandteilen bestehen. Im Fall von standteil (A) gemäß dem Beispiel 1 (1) verwendet ternären Verbundfäden können Polykondensate, die wurde. Das Verbundspinnen wurde in der gleichen in getrennten Polykondensationsgefäßen hergestellt Weise wie im Beispiel 1 unter Anwendung der vorwurden oder unterschiedliche Polymere verwendet stehenden beiden Arten Polyäthylenterephthalat, die werden. i₅ aus unterschiedlichen Polykondensationssystemen er-

Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren halten worden waren, durchgeführt und ein VerErläuterung der Erfindung, ohne sie zu begrenzen. bundfaden erhalten. Die Einstellung der Viskosität

wurde in der gleichen Weise wie bei Beispiel 1 (2) Beispiel 1 durchgeführt (Vergleichsversuch 1).

2o Ein Polyäthylenterephthalat mit einer Viskosität

und Vergleichsversuche 1 und 2 (_f;) = 0,59 wurde unter Anwendung einer kontinuier

lichen Polykondensationsvorrichtung hergestellt, ein

(1) Eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Poly- Teil hiervon in einen Lagerbehälter überbracht und kondensation au: einer Mehrzahl aufeinanderfolgend belassen, bis die Viskosität zu derjenigen des Bemiteinander verbundenen Reaktoren mit unterschied- 25 standteils (A) gemäß Beispiel 1 (1) erniedrigt war. liehen Gestalten entsprechend dem Ausmaß der Das Verbundspinnen wurde in der gleichen Weise Polykondensation wurde eingesetzt. Ein von dem wie im Beispiel 1 unter Anwendung des vorstehenden abschließenden Reaktor abgenommenes Polyäthylen- Polyäthylenterephthalats mit einer Viskosität terephthala* mit einer Viskosität (η) = 0,59 wurde als (^) = 0,59 and desjenigen, dessen Viskosität durch Bestandteil (B) verwendet. Eine Masse mit einer 30 Aufbewahrung verringert war, durchgeführt. Die Viskosität (tj) = 0,39, die carch kontinuierliches Ver- Einstellung der Viskosität wurde in der gleichen mischen gleicher Mengen dei vorstehenden Poly- Weise wie bei Beispiel 1 (2) durchgeführt (Veräthylenterephthalats mit em-r Viskosität (ji) = 0,59 gleichsversuch 2).

und eines Polyäthylenterephthalats mit einer Visko- Die Ergebnisse von Beispiel 1 und der Vergleichssität (η) = 0,19, welches aus einem zwischenliegen- 35 versuche 1 und 2 sind in der nachfolgenden Tabelle I den Reaktionsgefäß abgenommen worden war, her- aufgeführt. Die Werte für »Fadenbruch während des gestellt wurde, wurde als Bestandteil (A) verwendet. Spinnens«, »Anzahl der Fehler bei tiefer Färbung«, Das Verbundspinnen wurde kontinuierlich unter An- »Bauschigkeitsdichte nach der Entwicklung vo.. Wendung der vorstehenden Bestandteile (A) und (B) Kräuselungen« und »natürliches Streckverhältnis« in durchgeführt und ein mehrfädiger Verbundfaden von 40 Tabelle I wurden auf folgende Weise bestimmt: 48 Fäden erhalten; die Stärke eines Einzelfadens betrug 7,0 den, worin beide Bestandteile miteinander Fadenbruch während des Spinnens: in der Bi-Metallform verbunden waren. Der Durchmesser der Spinndüse im eingesehen Spinnkopf be- Die Anzahl der Brüche in den einfädigen oder trug 0,6 mm und die Aufwickelgeschwindigkeit des 45 mehrfädigen Fäden (Anzahl der gebrochenen Fäden gesponnenen Fadens betrag 900 m/min. auf einer Godet-Rolle) wurde bestimmt und der Wert

(2) Zwei Arten eines Polyäthylenterephthalats mit als Anzahl Brüche je 100 kg aufgewickelter Fäden Viskositäten (>;) = 0,78 und (?;) = 0,15 wurden unter angegeben. Je kleiner der Wert des Fadenbruches Anwendung der gleichen vorstehend unter (1) einge- während des Spinnens ist, desto besser ist der Faden, setzten, kontinuierlichen Polykondensationsvorrich- 50

tung hergestellt. Zwei Massen mit den gleichen Vis- Anzahl der Fehler bei tiefer Färbung: kositäten wie die Bestandteile (A) und (B) nach

Beispiel 1 (1) wurden durch kontinuierliches Vcr- Eine ausreichende Anzahl einfädiger Fäden wurde

mischen der vorstehenden beiden Klassen des Poly- gestreckt, so daß sich ein mehrfädiger Faden von

äthylenterephthalats in unterschiedlichen Mischver- 55 150 bis 200 den ergab. Erforderlichenfalls wurde eine

hältnissen hergestellt. Das Kompensationsspinnen Doublierung durchgeführt, und der mehrfädige Fa-

wurde kontinuierlich unter den gleichen Bedingungen den 30 bis 50 Wicklungen/m gezwirnt und anschlie-

wie bei Beispiel 1 (1) unter Anwendung der vor- ßend gehaspelt. Das gehaspelte Garn wurde der

stehenden beiden Massen durchgeführt. freien Schrumpfung in siedendem Wasser überlassen

Die Viskosität wurde auf Grund der Druckernied- 60 und dann gefärbt. Der mehrfäriige Faden bzw. das

rigung an der Entnahmestelle, d. h. an der Stelle Garn wurde zu einem glatten Gewebe gestrickt, wo

eines Rohres gemessen, das sich vom Mischer zur die Maschendichte 200 bis 250 Maschen/cm² betrug,

Spinnmaschine erstreckte und einen gleichförmigen und die Anzahl der tiefgefärbten Fehler auf dem

Querschnitt über die gesamte Länge hatte. Tuch ausgezählt. Der Wert der Anzahl der Fehler

Zu Vergleichszwecken wurden die folgenden bei- 65 mit Tieffärbung wurde als Anzahl Fehler je kg Faser

den Versuche durchgeführt. angegeben. Die Färbung wurde während 60 min in

Es wurden an Stelle der im Beispiel 1 verwendeten einem Wasserbad durchgeführt, welches 20 Gewichts-

Polykondensaüonsvorrichtung zwei Polykondensa- prozent, bezogen auf Faser, C. I. Disperse Red 88

enthielt und bei 105° C gehalten wurde, wobei das Badverhältnis 1: 50 betrug. Je kleiner der Wert der Anzahl der Fehler bei der Tieffärbung ist, den eine Faser zeigt, desto besser ist sie.

Flauschigkeitsdichte nach der Entwicklung der Kräuselungen:

Falls die Kräuselentwicklung mit einem gestrickten Tuch durchgeführt wird, wird die Flauschigkeit des Tuches durch die Kräuselungsfähigkeit der Faser stark beeinflußt. Deshalb wurde der Versuch mit einem glatten gestrickten Gewebe mit einer Maschendichte von 20 ± 2 Maschen/cm² durchgeführt, welches aus einem Garn von 1000 ± 50 denier hergestellt worden war, welches mit 30 Wicklungeam gezwirnt worden war. Die Kräuselentwicklung wurde durch freie Schrumpfung in siedendem Wasser durchgeführt. Die Flauschigkeitsdichte wurde mit dem durch die Kräuselentwicklung flauschig gewordenen Tuch unter einer Belastung von 25 g/cm² gemessen. Falls das Tuch eine Flauschigkeitsdichte über 0,2 zeigt, bedeutet dies, daß die Faser unzureichend hinsichtlich Kräuselungsfähigkeit ist. Je kleiner der Wert der Flauschigkeitsdichte nach der Entwicklung der Kräuselung ist, desto besser ist die Faser.

Natürliches Streckverhältnis:

Bei unter praktisch gleichen Bedingungen gesponnenen Fasern kann der Wert des »natürlichen Streckverhältnisses« ein Kriterium zur Beurteilung der Einheitlichkeit des Spinnens sein. Falls das Spinnen glatt

ίο durchgeführt wurde und eine einheitlich gesponnene Faser erhalten wurde, zeigt die Faser einen hohen Wert des »natürlichen Streckverhältnisses«. Einen je höheren Wert des »natürlichen Streckverhältnisses« somit eine Faser zeigt, desto besser ist sie.

Die Probefasern wurden kontinuierlich zwischen zwei Walzen mit ausreichenden Umfangsgeschwindigkeiten in heißem Wasse: von 80° C gestreckt wahrend die Aufnahme-Geschwindigkeit nach dem Strekken bei 50 m/Min, gehalten wurde; ein maximales

Streckverhältnis, bei de-, ein kontinuierliches Strekken während 3 Minuten ubne Bruch von einfadigen Fäden durchgeführt werden konnte, wurde als »natürliches Streckverhältnis« bezeichnet.

Tabelle I

{Mw/Mn)_cal

Fadenbruch

während

des Spinnens

(Brüche/100 kg)

Beispiel 1 (1)
Bestandteil hoher
Viskosität
(r,) = 0,59

Bestandteil niedriger

Viskosität
(») = 0,39
(Gemisch von gleichen
Mengen der Polymeren
mit [η] = 5,9 und
[ή] = 0,"i9 aus dem
gleichen Polymerisationssystem als
Bestandteil hoher
Viskosität)

Beispiel 1 (2)

Bestandteil hoher
Viskosität

(»;) = 0,59
(Gemisch des Polymeren mit [?;] = 0,78
und [η] = 0,15 aus
dem gleichen Polymerisationssystem)

Bestandteil niedriger
Viskosität

Oi) = 0,39
(Gemisch eircs Polymeren mit [η\ = 0,78
und (»;) = 0,15 aus
dem gleichen Polymerisationssystem)

2,00*)

3,54

6,40

6,74

2,17 3,14

4,82

5,30

0,19

Anzahl

der Fehler

der Tieffärbung

(Fehler/kg)

Flauschigkeitsdichte nach der
Entwicklung
d. Kräuselung

Natürliches
Streckverhältnis

0,51

0,11

0,70

0,13

0,11

3,6

3,8

21

Tabelle I (Fortsetzung)

22

Fadenbruch während

des Spinnens (Brüche/100 kg)

Anzahl

der Fehler

der Tieffärbung

(Fehler/kg)

Flauschigkeits-

dichtc nach der

Entwicklung

d. Kräuselung

Natürliches Streckverhältnis

Vergleichsversuch 1 Bestandteil hoher Viskosität
0;) = 0,59

Bestandteil niedriger

Viskosität
0;) = 0,39
(Kein Gemisch, sondern ein aus einem unterschiedlichen Polymcrisationssystem gegenüber dem Bestandteil von hoher Viskosität hergestelltes Polymeres)

Verglcichsvcrsuch 2

Bestandteil hoher Viskosität
(ι,) = 0,59

Bestandteil niedriger

Viskosität
0») = 0.39
(Kein Gemisch, sondern ein durch Lagerung des Bestandteils von hoher Viskosität zur Verringerung d. Visk. erhalt. Prod.) ·) Theoretischer Wert

2,00*)

2,00*)

2,05

1,93 2,21

2,41

0,24

3,2

2,00*) 2,00*)

1,88

2,41 3.86

3,55

0,26

3,0

Beispiel 2 und Verglcichsversuch

wurde. Die beiden Verbundspinnbestandteile wurden durch kontinuierliches Vermischen der vorstehenden beiden Arten des Polyhexamethylenadipamids in Zwei Arten von Polyhexamethylenadipamiden mit 45 Verhältnissen von 8: 3 bzw. 1:2 hergestellt. Dann einer Viskosität (?j) = 1,65 und {η) = 0,32 wurden wurde das Verbundspinnen unter Anwendung dei unter Anwendung einer kontinuierlichen Polykonden- vorstehenden beiden Gemische als Verbundspinnsationsvorrichtung in der gleichen Weise wie in Bei- Bestandteilen in der gleichen Weise v.'.e in Beispiel 1 spiel 1 hergestellt Der Wert der Viskosität (>;) wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenin Metakresol bestimmt, das bei 30° C gehalten 50 den Tabelle II aufgeführt.

Tabelle Π

Beispiel 2

Bestandteil I Bestandteil mit hoher | mit niedriger

Viskosität Viskosität Vergleichsversuch

Bestandteil mit hoher Viskosität

Bestandteil

mit niedriger

Viskosität

(MwfMn)_cal

Ww/MN

Fadenbruch während des Spinnens

(Brüche/100 kg)

Anzahl der Fehler der Tieffäibung

(Fehler/kg)

Flauschigkeitsdichte nach Entwicklung

der Kräuselung

Natürliches Streckverhältnis _β

*} Theoretischer 4,89 4,44

5,13 4,87

2,00*) 2,07

2,00*) 2.17

0,26 0,67

0,14 4,1

2,95 3,60

0,25 3,3

23 24

Zu Vergleichszwecken sind in Tabellen auch die Gemischen hergestellt sind, gegenüber Verbundfasern

Ergebnisse dts Vergleichsversuchs 3 aufgeführt, der der Vergleichsversuche eindeutig überlegen sind,

auf folgende Weise durchgeführt wurde: _R .

Die beiden Verbundspinnbestandteile mit den bei spiel 4

gleichen Viskositäten wie die beiden in Beispiel 2 5 Die Kräuseleigenschaften wurden bei Fasern unter-

veryendeten Bestandteile wurden getrennt unter An- sucht, die unter Anwendung des gleichen Polyesters

Wendung von zwei unterschiedlichen, kontinuier- wie in Beispiel 3 und Durchführung des Spinnens,

liehen Polykondensationsvorrichtungen hergestellt. Streckens und Erhitzens unter den gleichen Bedin-

Die beiden Bestandteile waren jeweils kein Gemisch, gungen wie in Beispiel 3 hergestellt worden waren,

sondern ein einheitliches Polymeres. Das Verbund- to wobei jedoch der Durchmesser der Spinndüse vari-

»pinnen wurde in der gleichen Weise wie im Bei- iert wurde.

spiel 2 ausgeführt. Falls der Durchmesser der Spinndüse 0,25 mm be-

_R . . . . trug, zeigte die erhaltene Faser schlechte Kräusel-

b e ι s ρ ι e l 5 eigenschaften, beispielsweise eine Kräuselzahl von

Ein Polyethylenterephthalat wurde durch eine 15 16,3 Kräuselungen/25 mm, ein Kräuselungsausmaß

Polykondensation unter Anwendung der im Beispiel 1 von 19,6°/o und eine Kräuselerholung von 95,2%.

beschriebenen Vorrichtung für kontinuierliche Poly- Im Fall einer Spinndüse mit einem Durchmesser von

kondensation hergestellt und eine Verbundfaser dar- 0,4 mm waren die Kräuseleigenschaften der erhalte-

aus gefertigt. nen Faser ähnlich denen der vorstehenden Faser,

Ein Polyethylenterephthalat mit einer Viskosität ao während eine unter Anwendung eines Spinnkopfes

(»)) = 0,73 Wurde in einer Menge von 20 kg/h aus mit einem Düsendurchmesser von 0,7 mm herge-

dem abschließenden Reaktionsgefäß 7 abgenommen stellte Faser verbesserte Kräuseleigenschaften zeigte,

und mit einem Polyäthylenterephthalat mit einer Vis- Wenn die Durchmesser der Spinndüse 1,0 mm,

kosität {η) = 0,17, welches in einer Menge von 2,0 mm oder 2,5 mm waren, besaßen die erhaltenen

10 kg/h aus dem zwischenliegenden Reaktionsgefäß 6 »5 Fasern ausgezeichnete Kräuseleigenschaften, die

abgenommen wurde, in Mischverhältnissen von denen der Fasern nach Beispiel 3 entsprachen. Falls

5,5:1 bzw. 1:1 vermischt, wobei zwei Gemische in der Durchmesser der Spinndüse den Wert 3,0 mm

gleichen Mengen erhalten wurde. Das Mw'Mn-Ver- überstieg, zeigte sich eine Neigung dazu, daß die

hältnis der Gemische betrug 2,35 bzw. 5,02. Die Kräuselverteilung in Längsrichtung etwas nicht ein-

beiden Gemische wurden einer Verbundspinavorrich- 30 heitlich wurde und die Spinnstabilität etwas verrin-

tung zugeführt, und jedes der Gemische aus einer gert wurde. Wenn der Durchmesser dei Spinndüse

Spinndüse mit einem Durchmesser von 1,5 mm in den Wert 6 mm überstieg, fiel der Spinnzustand cx-

eincr Menge von 0.25 g/Min, extrudiert. Das Extru- trem ab. Es ergibt sich, daß die Anwendung derartig

dat wurde in einer Geschwindigkeit von 900 m/Min. großer Spinndüsen nicht von praktischer Bedeu-

aufgewickelt. Die Spinnkopftemperatur betrug 35 tung ist.

28C C. Das Extrudat wurde durch einen Luftstrom Beispiel 5
von Raumtemperatur mit einer horizontalen Strömungsgeschwindigkeit von 0,3 m/Sek. in einer Zone Es wurde die in Fig.2 gezeigte Polykondensationsvon 1 bis 150 cm unterhalb des Spinnkopfes gekühlt. vorrichtung an Stelle der in F i g. 1 gezeigten PoIy-Das aufgewickelte Garn wurde in einem Streck- *o merisationsvorrichtung eingesetzt und Beispiel 3 verhältnis von 3,2 in zwei Stufen mittels eines bei wiederholt. Das Spinnen konnte glatt durchgeführt 90° C gehaltenen Heizdorns und einer bei 140 C werden, und es wurde eine Polyäthylcnterephthalatgehaltenen Heizplatte gestreckt. Dann wurde der Verbundfaser mit gleichen ausgezeichneten Kräusemehrfadige Faden oder das Garn mit 15 Wicklun- lungseigcnschaften erhaltevi.
gen'm gezwirnt und gehaspelt. Das gehaspelte Garn 45 _n . . . ,
wurde bei 145° C während 10Minuten entspannt. Beispiel ο
Das erhaltene Garn hatte ganz ausgezeichnete Krau- Polyäthylenterephthalat wurde durch Polykondenselungseigenschaften, beispielsweise eine Kräuselzahl sation unter Anwendung der in F i g. 3 gezeigten Von 36,8 Kräuselungen/25 mm, ein Kräuselungsmaß Vorrichtung zur kontinuierlichen Polykondensation Von 47,3*/· und eine Kräuselerbolung von 93,6 °/o. so hergestellt und eine Verbundfaser daraus ausgebildet. Zu Vergleichszwecken wurden zwei Klassen eines Zwei Gemische von gleichen Mengen wurden her-Polyäthylenterephthalats mit einer Schmelzviskosität gestellt, indem ein Polyäthylenterephthalat mit einer (>)) von 0,63 bzw. 0,50 getrennt hergestellt, was prak- Viskosität (ij) — 0,73, welches in einer Menge von tisch den Viskositäten der vorstehenden beiden Be- 9 kg/h aus der abschließenden Polykondensationsstandtei'.e der vorstehenden Verbundfaser entspricht, 55 kolonne 7 abgenommen worden war, ein Polyäthynilttels ein« Extruders gesponnen. Der gewonnene lenterephthalat mit einer Viskosität (ij) = 0,45, weltaehrfädige Faden war von dem Verbundfaden des ches in einer Menge von 11,25 kg/h aus der Prävorstehenden Beispiels 3 hinsichtlich der Krauset- Polykondensationskolonne 6 abgenommen worden eigenschaften nichtsehr unterschiedlich, jedoch waren war, und ein Polyäthylenterephthalat mit einer Visdie Fasern hinsichtlich des Fadenbruches während &» kosität (»j) = 0,13, welches in einer Menge von des Spinnens grundsätzlich unterschiedlich vonein- 3,75 kg/h aus der Äthylenglykol-Entfemungskoander. Spezifisch betrug bei der Verbundfaser des lonne 5 abgenommen 0:11:5 vermischt wurden. Die vorstehenden Vergleichsversuches der Wert des Fa* Mw-Mn-Verhältnisse der Gemische betrugen 3,09 denbruches während des Spinnsns 2,1 Brüche/100 kg, bzw. 2,75. Jedes dieser Gemische wurde mit einer während die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren 65 Menge von 1 g/Min· auf einer Spinndüse mit einem erzielbare Verbundfaser nur 0,1 Brüche/100 kg zeigte. Durchmesset von 1,2 mm in der Weise extrudiert, Daraus ergibt Sich deutlich, daß Verbundfasern ge- daß beide Bestandteile parallel und exzentrisch anmaß der Erfindung, welche unter Anwendung von geordnet waren. Das Extrudat wurde in einer Ge-

309 531/483

25 26

schwindigkeit von 900 m/Min, aufgewickelt. Die auf- Eigenschaften erhalten wurde: Kräuselungsanzahl

gewickelte Faser wurde in einem Streckverhältnis von 25,1 Kräuselungen/25 mm, Kräusclausmaß 32,4 °/o

2,9 mittels eines bei 100° gehaltenen Heizdornes und und Kräuselerholung 92,5 °/o.

einer bei Io0° C gehaltenen Heizplatte gestreckt. . .

Dann wuMe die gestreckte Faser kontinuierlich im 5 ^pie

entspannten Zustand in bei 200° C gehaltener Heiß- Es wurde ein Polyäthylenterephthalat durch PoIy-

luft geschrumpft und in einer Geschwindigkeit von kondensation unter Anwendung der in F i g. 6 ge-

55% gegenüber der Streckgeschwindigkeit aufge- zeigten Vorrichtung hergestellt und eine Vcrbund-

wickelt. Die erhaltene Faser besaß folgende Kräusel- faser gesponnen.

eigenschaften: Kräuselzahl 28,5 Kräuselungen/25 mm, io Ein Polyäthylenterephthalat mit einer Viskosität

Kräusclausmaß 35,8 °/o und Kräuselerholung 96,2°/o. (>/) = 0,63 wurde in einer Menge von 22,5 kg/h aus

. . dem abschließenden Polykondensationsreaktionsge-

B e ι s ρ ι e 1 7 _{fäß 7} abgezogen und ein Teil des vorstehenden PoIy-

Ein Polyhexamethylenadipamid wurde durch Poly- äthylenterephthalats, welches einer abgenommenen

kondensation unter Anwendung der in Fig. 4 gezeig- 15 Menge von 7,5 kg/h entsprach, wurde kontinuierlich

ten Vorrichtung zur kontinuierlichen Polykonden- mit einem Polyäthylenterephthalat einer Viskosität

sation hergestellt und eine Verbundfaser daraus ge- (η) = 0,17 vermischt, welches in einer Menge von

spönnen. 75 kg/h aus dem Prä-Polykondensattonsreaktions-

Es wurden gleiche Mengen von zwei Gemischen gefäß 6 abgezogen worden war. Das Ww-Mn-Vcr-

hergestellt, indem ein Polyamid mit einer Viskosität ao hältnis des Gemisches betrug 3,28.

(η) = 1,52, bestimmt in Metakresol von 30° C, wel- Die erhaltenen beiden Kondensate wurden einer

ches in einer Geschwindigkeit von 4,6 kg/h aus dem Verbundspinn-Vorrichtung zugeführt und aus einer

abschließenden Polykondensationsgefäß 5 abgenom- Spinndüse mit einem Durchmesser von 1,25 mm in

men wurde, und ein Polyamid mit einer Viskosität einer Menge von 0,25 g/Min, extrudiert. Das Extru-

(>;) = 0,29, welches in einer Menge von 3,8 kg/h aus 25 dat wurde in einer Geschwindigkeit von 900 m/Min.

der Vcrdampfungscinrichtung 4 abgenommen wurde, aufgewickelt. Die Abkühlung des Extrudatcs erfolgt

in Missverhältnissen von 23 : 9 bzw. 3 : 5 vermischt durch einen horizontal fließenden Luftstrom mit einer

wurden. Die Wtv-M/i-Verhältnisse der Gemische be- Geschwindigkeit von 0,3 m/Sck. in einer Zone zwi-

irugcn 3,76 bzw. 9,27. sehen 1 und 150 cm unterhalb des Spinnkopfes. Die

Jedes der Gemische wurde in einer Menge von 30 aufgewickelte Faser wurde in einem StreckvcrhäHim

0,5 g/Min, aus einer Spinndüse mit einem Durch- von 3 zweistufig mittels eines bei 90 C gchalle-

messcr von 2,0 mm in der Weise extrudiert, daß beide ntn Heizdornes und einer bei 140 C gehaltenen

Bestandteile parallel und exzentrisch angeordnet wa- Heizplatte gestreckt. Dann wurde die Faser mit

rcn. Das Extrudat wurde mit einer Geschwindigkeit 15 Wicklungen'm gezwirnt und gehaspelt. Die gc-

von 1150 m Min. aufgewickelt. 35 haspelte Faser wurde einer Wärmebehandlung im

Die erhaltene Faser wurde in einem St.-eckverhalt- entspannten Zustand während 10 Minuten bei 145 C

nis von 2.8 kaltgestreckt und während 2 Minuten bei unterworfen und eine gekräuselte Faser mit folgcn-

175^r C entspannt. Dadurch wurde eine gekräuselte den Kräuseleigenschaften crhaltci.: Kräuselzahl 35,8,

Faser mit folgenden Kräuselungscigenschaften erhal- Kräuselungen 25 mm, Kräusclausmaß 43.8⁰O und

ten: Kräuselzahl 21,8 Kräuselungen 25 mm, Kräusel- 40 Kräuselerholung 93,4" Ό.

ausmaß 38,3ⁿΌ und Kräuselerholung 97,3Vo. Zu Vergleichszwecken wurde ein Polyäthylcntcrc-

„ . -ίο phthalat (kein Gemisch) mit der gleichen Viskosität

ti e 1 s ρ 1 e ι » ^ ^ _{0 41 λνίο dcr Bestandtei}i _ni_ecjriger Viskosität der

Ein Poly-i-caproamid wurde durch Polykonden- vorstehenden Verbundfaser getrennt hergestellt und

sation hergestellt, wozu die in F i g. 5 gezeigte Vor- 45 dieses Polyäthylenterephthalat und das vorstehende

richtung zur kontinuierlichen Polykondensation ver- Polyäthylenterephthalat mit einer Viskosität (»/) ^

wendet wurde, und eine Verbundfaser daraus ge- 0,63 mittels eines Extruders geschmolzen und zu

spönnen. einer Verbundfaser gesponnen. Obwohl die erhaltene

Gleiche Mengen der Gemische wurden hergestellt. Faser ähnliche Kräuseleigenschaften wie die vorindetn ein Polyamid mit einer Viskosität (η) — 1,87, so stehend gemäß der Erfindung hergestellte Faser bestimmt in Metakresol von 30° C, welches in einer zeigte, betrug bei der Faser gemäß diesem Vergleichs-Menge von 3,75 kg/h aus dem Vakuumverdampfer 4 versuch der Wert des Garnbruches während des abgenommen worden war und ein Polyamid mit einer Spinnens 2,3 Brüche/100 kg, während bei der erfin-Viskosität (η) = 0,17, welches in einer Menge von dungsgemäßen Faser dieser Wert nur 0,2 Brüche' 2,25 kg/h aus der Mitte der Polykondensations- 55 100 kg betrug. Daraus ergibt sich, daß sich bei Ankolonne 3 abgenommen worden war, in Mischver- wendung eines Gemisches aus mindestens zwei PoIyhältnissen von 3:1 bzw. 1:1 vermischt wurden. Die kondensaten von unterschiedlichen Viskositäten als Mw-Wn-Verhältnisse der Gemische betrugen 2,78 Bestandteil von niedriger Viskosität der Verbundfaser bzw. 3,59. gemäß der Erfindung ausgezeichnete Ergebnisse ein-

Jedes Gemisch wurde in einer Menge von 60 stellen.

2,5 g/Min, aus einer Spinndüse mit einem Durch- Beispiel 10

messer von 1,00 mm in der Weise extrudiert, daß Beispiel 9 wurde unter Anwendung der in Fig. 7

beide Bestandteile parallel und exzentrisch angeord- gezeigten Polykondensation-Vorrichtung an Stelle

net waren. Das Extrudat wurde in einer Geschwin- der in Fig.6 gezeigten Polykondensations-Vorrich-

digkeit von 1075 m/Min, aufgewickelt. Die erhal- 65 tnng wiederholt. Das Spinnen konnte glatt durchge-

tene Faser wurde in einem Streckverhältnis von 3,1 führt werden und es wurden Polyäthylenterephthalat-

kaltgestreckt und bei 160° C während 3 Minuten ent- Verbundfasern von ausgezeichneten Kräuselungs-

spannt, wobei tim gekräuselte Faser mit folgenden eigenschaften erhalten.

27 ^ή» 28

B e i s η i c 1 1! messer des umschriebenen Kreises etsva 13,7 mm be-

^p trug) und etwa 30 mm² (2,5-4,0 mm) betrugen. Breite

Ein Polyäthylenterephthalat wurde durch Polykon- und Länge jedes Schenkels der Spinndüse sind in

dcnsation unter Anwendung der in Fig. 8 gezeigten Klammern angegeben.

Vorrichtung zur kontinuierlichen Polykondensation 5 Diese Fasern wurden unter den gleichen Bedingun-

hergestcllt und Verbundfasern daraus gesponnen. gen wie im Beispiel 11 zur Entwicklung der Kräu-

Ein Polyäthylenterephthalat mit einer Viskosität selungcn in den Fasern gestreckt und entspannt,
(ι;) = 0,78, welches in einer Menge von 12 kg/h aus Wenn die acht Spinnköpfe mit Spinndüsen-Querdcr abschließenden Polykondensationskolonne 7 ab- schnittsflächen von 0,36 bis 12,1mm² angewandt gezogen worden war, wurde als Bestandteil von hoher io wurden, wurden gekräuselte Fasern mit guten Eigen-Viskosität verwendet. Ein Gemisch wurde hergestellt, schäften erhalten. Hiervon ergaben sich jedoch ledigindem kontinuierlich ein Polyäthylenterephthalat mit lieh bei drei Spinnköpfen mit Spinndüsenflächen von einer Viskosität (>;) = 0,45, welches in einer Menge 1,04, 2,28 und 4,44 mm² gekräuselte Fasern mit ganz von 8,5 kg/h aus der Prä-Polykondensationskolonne 6 hervorragenden Eigenschaften im Vergleich zu den abgezogen worden war, und ein Polyäthylentcrc- 15 nach Beispiel 3 erhaltenen Fasern. Die durch Anphthalat mit einer Viskosität (>;) ~ 0,13, welches in Wendung von Spinnköpfen mit Spinndüsen-Quereiner Menge von 3,5 kg/h aus der Äthylenglykol-Ent- schnittsflächen von 0,25 mm² oder weniger oder fcrnungskolonne S abgezogen worden war, vermischt 27 mm² oder mehr erhaltenen gekräuselten Fasern wurden. Dieses Gemisch wurde als Bestandteil von waren hinsichtlich der Eigenschaften den vorstehenniedrigcr Viskosität verwendet. Das Mw-Mn-Wcrhäh- »o den acht Fasern unterlegen,
nis des Gemisches betrug 2,68. . .

Unter Anwendung einer Y-förmigen Spinndüse, Beispiel u
wobei jeder Schenkel eine Breite von 4 mm und eine Gekräuselte Polyesterfasern mit der gleichen ZuLänge von 12 mm hatte und die Querschnittsfläche sammenscUung wie die Fasern nach Beispiel 11 wurctwa 1,5 mm² betrug, wurden die vorstehenden bei- 25 d_cn unter den gleichen Abkühl-, Streck- und Entdcn Bestandteile in der Weise verbundgesponnen, Spannungsbedingungen wie in Beispiel 11 hergestellt, daß sie parallel und exzentrisch angeordnet waren. wobei verschiedene Spinnköpfe mit X-Gestalt, T-Gc-Die Oberfläche des Spinnkopfes wurde bei einer stalt, L-Gestalt, V-Gestalt, φ-Gestalt, _y-Gestalt. Temperatur von 286" C gehalten. Das E*tnitlnt F-Gcsialt. Η-Gestalt. Dreiecks-Gestalt, Quadrat-Gewurdc in einer Geschwindigkeit von 000 m Min. auf- 30 stalt, Rechteck-Gestalt (längere Seite -■= 1.5 bis 3 · gewickelt, kürzere Seite), Fünfeck- oder Sechseck-Gestalt als

Die aufgewickelte Faser wurde in einem Streck- Spinndüsen oder Spinnköpfe mit Spinndüsen einer

verhältnis von 2,9 zweistufig mittels eines bei 100^; C Gestalt verwendet wurden, bei welcher fünf Schcn-

gchaltencn Hcizdornes und einer bei 160' C gchal- kel von praktisch gleicher Länge sich von der Mitte

tenen Heizplatte gestreckt und dann kontinuierlich in 35 erstreckten und die zwischen jeweils zwei bcnachbar-

Luft von 200° C mit einem Schrumpfungsverhältnis ten Schenkel gebildeten Winkel praktisch gleich

von 45°o zur Entwicklung der Kräuselung in der waren. Die Spinndüsen-Querschnittsfläche wurde hin-

Faser geschrumpft. Die erhaltene Faser zeigte fol- sichtlich jeder der vorstehend aufgeführten verschie-

gcndc Kräuselungseigenschaften: Anzahl der Krau- denen Arten von Spinnköpfen variiert. Es wurde die

seiungen 23,5 Kräuselungen/25 mm. Kräuselausmaß 4° gleiche Tendenz wie bei Beispiel '.2 bei jeder Art der

33.O⁰O und Kräuselerholung 96,2⁰O. Spinnköpfe beobachtet.

Eine Verbundfaser mit der gleichen Zusammen- .
sctzung wie vorstehend wurde unter den gleichen Beispiel 14
Kühlungsbedingungen wie vorstehend durch Anwen- Polyhexamethylenadipamid wurde durch PoIydung einer Y-förmigen Spinndüse mit gleicher Ge- 45 kondensation unter Anwendung der in F i g 9 gezeig^ctalt. jedoch einer Querschnittsfläche von 0,2 mm² ten Vorrichtung zur kontinuierlichen Po._: Kondenheigestellt. Diese Faser war gegenüber der vorstehend sation hergestellt und eine Verbundfaser daraus ge aufgeführten Faser hinsichtlich der Anzahl der Krau- spönnen.

seiungen, des Kräuselungsausmaßes, der Erholung Ein Polyamid mit einer Viskosität (η) = 1,25, be-

der Kräuselung und der Flauschigkeit unterlegen. So stimmt in Metakresol von 30° C, wurde in einer

Weiterhin konnte das Spinnen nicht so glatt durch- Menge von 6,4 kg/h aus dem abschließenden PoIy-

geführt werden, wie beim vorstehenden Beispiel. kondensationsreaktionsgefäß S abgezogen. Ein Teil

dieses Polyamids, welcher einer in einer Menge von

Beispiel 12 4,2 kg/h abgezogenen Teil entsprach, wurde als Be-

55 standteil von hoher Viskosität verwendet und der

Verbundfasern wurden aus den gleichen Bestand- restliche Teil, welcher einem in einer Geschwiiidig-

teilen wie im Beispiel 11 und unter den gleichen Ab- keit von 22 kg/h abgenommenen Anteil entsprach,

kühlungsbedingungen wie in Beispiel 11 unter An- wurde mit einem Polyamid einer Viskosität (ij) —

Wendung von Spinnköpfen mit Spinndüsen von 0,25 vermischt, das in einer Menge von 2 kg/h von Y-Gestalt hergestellt, deren Querschnittsflächen etwa 60 der Verdampfungseinrichtung 4 abgezogen worden

0,047 mm² (0,05-0,3 mm), etwa 0,19 mm² (0,1- war. Dieses Gemisch wurde als Bestandteil von nied-

0,6 mm), etwa 0,25 mm² (0,2-0,4 mm), etwa riger Viskosität verwendet. Das Hw-Wn-Verh'ältnis

036 mm² (0,2-0,6 mm), etwa 0,51 mm² (0,25· des Gemisches betrug 4,15.

0,65 mm), etwa 0,66 mm² (03-0,7 dim), etwa Die beiden vorstehenden Bestandteile wurden in

1,04 mm² (0,4-0,8 mm), etwa 2,28 mm² (0,6· H einer Menge von 0,5 g/Min, aus einer Spinndüse mit

1,2 mm), etwa 4,44 mm² (0,6-2,4 mm), etwa einem Durchmesser von 2,0 mm in der Weise extru-

6*60 mm² (0,6-3,6 mm), etwa 12,1 mm² (1,0- diert, daß beide Bestandteile parallel und exzentrisch

4,0 mm), etwa 27mm^s (1,5·6δππη, wobei der Durch- angeordnet waren. Das Extrudat wurde in einer Ge-

■thwindigkeit von 1150 m/Min, aufgewickelt. Die erialene Faser wurde in einem Streckverhältnis von RiStwstreckt und bei 175= C wahrend 2 Minuten entspannt und ek,e gekräuselte Faser mit folgenden LäLluneseigenschaften erhalten: Anzahl der Krau-■elungen 21,8 Kräuselungen/25 mm, Krauselausmaß 33,30% _und Kräuselerholung 97 4Vo.

Beispiel 15

Ein Poly-s-caproamid wurde durch Polykonden-,ation unter Anwendung der in Fig 10 gezeigten Vorrichtung zur kontinuierlichen Polykondensation ttllt

ergestellt.

Ein Polvamid mit einer Viskosität (,,) = 1,08, bettimmt in Metakresol von 30° C, wurde in einer Geschwindigkeit von 5 kg* aus dem Vakuumverdamp-

_3o

■ · einer Geschwindigkeit von 2 kg/h abgejmem m entsprach, wurde mit einem PoIy-

ⁿ°™^m^^en viskosität („) = 1,17 vermocht das m am d emer _{aus der der Polyk}

«^nc™|_{olonne 3} abgezogen worden wan Das densa ion _Bestandtdl von mednger \ isko-

"^^^ _Das Mw-M»-Verhaltms des Gc- ^ ^ ^ _einer

_{aus dner Spinn}düse mit einem ^ _{def wdse extrudiert}

g^estandteUe parallel und exzentnsch daß ^^ _{Das £xtrudat wurde} in einer Ge-

schwindiekeit von 1075 m/Min, aufgewickelt
schwindigke« ^ _{dnem Streckve}rhnlt-

.5 Di ^erh^{a te}« ^ _{kt und bei} 160° C wahrend * , wobei gekräuselte Fasern mit

Jeder der
Menge-von

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

ι 2 Viskositäten, jedoch derselben Zusammensetzung, unter Bildung von Fäden mit Kräuselungsfähigkeit Patentansprüche: oder Kräuselungsmasse gesponnen werden. Der größte Nachteil bei diesem Verfahren liegt darin, daß

1. Verfahren zur Herstellung von Verbund- 5 eine. Mehrzahl von Polykondensationsvorrichtungen fäden, bei welchem mindestens zwei lineare Poly- notwendig ist, um die Polymerbestandteile zu bilden, kondensationsprodukte mit unterschiedlichen Zu diesem Zweck sind Polykondensationsgefäße von Schmelzviskositäten gleichzeitig durch eine Ver- kleinerer Größe erforderlich, wodurch sich hohe bund-Spinnvorrichtung schmelzgesponnen wer- Kosten für die Anlage ergeben.

den, dadurch gekennzeichnet, daß die io Es wäre natürlich möglich, nur ein Polykondensabeiden in Form einer Schmelze vorliegenden Poly- tionsgefäß abwechselnd zur Herstellung eines Polykondensationsprodukte (A) und (B), welche line- kondensats mit hoher Viskosität und eines Polykonare Polyamide oder Polyester sind, aus dem glei- densats mit niedriger Viskosität zu verwenden und chen mehrstufigen kontinuierlichen Polykonden- die Polykondensate in Teilchenform zu lagern. Jesationssystem stammen und das Polykonden- 15 doch nimmt die Menge des zu lagernden teilchenförsationsprodukt (A) entweder ein Gemisch aus migen Materials erheblich zu und es werden große einem dem Polykondensationssystem entnomme- Mengen an Polykondensaten gebildet, deren Viskosinen Endprodukt und mindestens einem dem täten zwischen der gewünschten hohen Viskosität PolykonHensationssystem entnommenem Zwi- und der gewünschten niedrigen Viskosität liegen, schenproaukt oder ein Gemisch aus mindestens 20 Außerdem ist es ziemlich schwierig, feste Teilchen zwei dem Polykondensationssystem entnommenen gleichförmig zu mischen. Da der Spinnzustand bei Zwischenprodukten ist und daß das Polykonden- der Herstellung von bikomponenten Fäden sehr empsationsprodukt (A) ein Gemisch mit einem Ver- findlich ist, wird durch die Zumischung von Matehältnis von durchschnittlichem Molekulargewicht rialien mit dazwischenliegenden Viskositäten ein ge-Mw zu numeriachem Durchschnittsmolekularge- 25 störter Spinnzustand verursacht, weshalb einige Maßwicht Mn von 2,5 bis 10 ist und das Polykonden- nahmen notwendig sind, um die Polykondensate mit sationsprodukt (B) eine andere Viskosität als das dazwischen liegenden Viskositäten zu entfernen.
Polykondensationsprodukt (A) hat. Es ist sehr leicht, die Polykondensationsumsetzung

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- chargenweise durchzuführen, aber das sich ergebende kennzeich.-et, daß das Polykondensationsprodukt 30 Polykondensat hat eine ungleichförmige Qualität, (A) ein Mw-/Mn-Verhältnis zwischen 3,5 und 6,5 verglichen mit den Polykondensaten, die man in hat. einem kontinuierlichen Verfahren gewinnt. Darüber

3. Verfahren nach Ansprich 1 oder 2, dadurch hinaus haben die chargenweise hergestellten Polygekennzeichnet, daß das Polykondensationspro- kondensate eine schlechte Reproduzierbarkeit der dukt (B) und das Polykondensationsprodukt (A) 35 Qualität. Das chargenweise hergestellte Polykondendie gleichen Mischungsbestandteile, jedoch mit sat ist daher dem im kontinuierlichen Verfahren hereinem unterschiedlichen Mischungsverhältnis auf- gestellten Polykondensat als Material zur Herstelweisen, lung von Verbundfäden unterlegen. Aus diesen Grün

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch den ist die Ausbeute beim Spinnverfahren niedrig gekennzeichnet, daß das Polykondensationspro- 40 und das Auftreten von Fusseln und Unregelmäßigdukt (B) und das Polykondensationsproduki (A) keiten in der Färbung sind häufig in den Endprodie gleichen Mischungsbestandteile aufweisen, dukten zu sehen.

wobei jedoch mindestens ein im Polykondensa- Es war daher die der Erfindung zugrunde liegende tionsprodukt (B) enthaltenes Zwischenprodukt Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von Vereine andere Viskosität als das im Polykondensa- 45 bundfäden aus zwei linearen Polykondensationsprotionsprodukt (A) enthaltene Zwischenprodukt be- dukten mit unterschiedlichen Schmelzviskositäten zu sitzt. schaffen, bei welchem die zur Herstellung der Ver-

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bundfäden erforderlichen Polykondensationsprodadurch gekennzeichnet, daß das Polykondensa- dukte ohne die Notwendigkeit einer Vielzahl von tionsprodukt (B) das gleiche aus dem Polykon- so Polykondensationsvorrichtungen unter Einhaltung densationssystem abgezogene Endprodukt ist, das einer gleichbleibenden und jederzeit reproduzierbaauch als Mischungsbestandteil im Polykondensa- ren Qualität kontinuierlich hergestellt werden können, tionsprodukt (A) enthalten ist. Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht,

daß die beiden in Form einer Schmelze vorliegenden

55 Polykondensationsprodukte (A) und (B), welche

lineare Polyamide oder Polyester sind, aus dem glei-

chen mehrstufigen kontinuierlichen Polykondensationssystem stammen und das Polykondensationsprodukt (A) entweder ein Gemisch aus einem dem PoIy-60 kondensationssystem entnommenen Endprodukt und

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- mindestens einem dem Polykondensationssystem ent-

lung von Verbundfaden, bei welchem mindestens nommenen Zwischenprodukt oder ein Gemisch aus

zwei lineare Polykondensationsprodukte mit unter- mindestens zwei dem Polykondensationssystem ent-

schiedlichen Schmelzviskositäten gleichzeitig durch nommenen Zwischenprodukten ist und daß das PoIy-

einc Verbund-Spinnvorrichtung schmelzgesponnen g₅ kondensationsprodukt (A) ein Gemisch mit einem

werden. Verhältnis von durchschnittlichem Molekulargewicht

Es ist bereits bekannt, daß mindestens zwei lineare ~Mw zu numerischem Durchschnittsmolekulargewicht

Polykondensationsprodukte mit unterschiedlichen M/i von 2,5 bis 10 ist und das Polykondensations-