DE1667795C - Verfahren zum Granulieren von NP-Salze enthaltenden Düngemittelschmelzen oder Düngemittelsuspensionen mit geringem Wassergehalt - Google Patents
Verfahren zum Granulieren von NP-Salze enthaltenden Düngemittelschmelzen oder Düngemittelsuspensionen mit geringem WassergehaltInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aus der britischen Patentschrift 677 077 ist ein
Granulieren von NP-Salze, insbesondere Ammonium- Verfahren zur Herstellung fester Düngemittelphosphat
und Ammoniumnitrat, enthaltenden Dünge- Granalien bekannt, bei dem trockene, feste Dünge
miltelschmelzen oder DUngemittelsuspensionen mit mittel im Lauf« von 20 bis 25 Sekunden in einer
geringem Wassergehalt, wobei den Schmelzen oder 5 Schaufelradmischmaschine mit konzentrierten Dünge-Suspensioner.
feste Kalisalze und gegebenenfalls mittelschmelzen vermischt werden, wonach das geweitere
feste Düngesalze zugemischt sind, durch mischte Material in der üblichen Art und Weise
Verspritzen mittels eines rotierenden, gelochten granuliert und hiernach getrocknet und gesiebt wird.
Zentrifugenkorbes. Dieses Verfahren ist besonders geeignet zum Ver-
ringem Wassergehalt, die ziemlich große Mengen mit Calciumcarbonat. Bei dem Verfahren muß je-
fester Verbindungen enthalten können, konnten bis- doch Wasser vorhanden sein. Auch in der britischen
her nur schwierig durch Zerstäuben sprühkristallisiert Patentschrift 717 195, die im Zusatz verhältnis zu
werden. Die kaliumreichen Arten dieser Mischungen der britischen Patentschrift 677 077 steht, wird ein
sind sehr viskos, und es war sehr schwierig, das feste 15 solches Verfahren, das zum Vermischen einer festen
Kaliumsalz und anaere resie DCManuu-itt. Bt^wu...no:b e„w-.— _;. „in.>r wenioer als 5 Gewichtsprozent
und in ausreichenden Mengen in die NP-Schmelze Wasser enthaltenden NP-Schmelze geeignet ist, nicm
oder -Suspension zu vermischen. Gewöhnlich war beschrieben.
' es erforderlich, das Kaliumsalz fein zn mahlen, wo- Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines
durch jedoch der Nachteil auftritt, daß das Salz nur ao Verfahrens, welches die obenerwähnten Schwierig-
mit großer Schwierigkeit von der Schmelze oder der ketten beseitigt.
Suspension benetzt wird. Das feingemahlene Kalium- Das eriindungsgemäße Verfahren zum Granulieren
salz, insbesondere Kaliumchlorid, beschleunigt außer- von NP-Salze, insbesondere Ammoniumphosphat
dem Reaktionen zwischen dem Salz und der und Ammoniumnitrat, enthaltenden Düngemittel-Schmelze,
die eine Verdickung der Mischung ver- 25 schmelzen oder Düngemittelsuspensionen mit geursachen,
so daß sie nicht durch Zerstäuben sprüh- ringem Wassergehalt, wobei den Schmelzen oder
kristallisiert werden kann, sondern in anderer Weise Suspensionen feste Kalisalze und gegebenenfalls
zum Erstarren gebracht werden muß, beispielsweise weitere feste Düngesalze zugemischt sind, durch
durch Kühlung auf einer Kühltrommel usw. oder Verspritzen mittels eines rotierenden, gelochten
durch Trummelgranulierung. 30 Zentrifugenkorbes besteht darin, daß die Schmelzen
auch andere Salze in der Mischung, die durch Ver- weniger als 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise von
spritzen granuliert werden soll, anwesend sein, wie weniger als 1 Gewichtsprozent, eingesetzt werden,
beispielsweise Magnesiumsalze und Mikronährstoffc. wobei den Schmelzen oder Suspensionen Kalisalze
der praktisch wasserfreien Schmelze oder Suspension 70 Gewichtsprozent Korngrößen von über 0,1 mm
mit den festen Verbindungen in der Weise zu aufweisen, zugemischt sind. Vorzugsweise wird als
fördern, daß die Mischung so flüssig wird, daß sie Kalisalz Kaliumchlorid eingesetzt. Zweckmäßig wird
zur Granulierung durch Verspritzen geeignet ist, eine kurze Mischzeit von vorzugsweise weniger als
oder die Menge der zugesetzten festen Verbindungen 40 2 Minuten angewendet. Die obere Grenze für die
zu erhöhen und dennoch eine zur Sprühkristallisation Korngröße beträgt vorzugsweise etwa ein Drittel des
geeignete Konsistenz zu erhalten. Lochdurchmessers des Zentrifugenkorbes.
kannt, daß sich die Viskosität der NP-Schmelze er- von mehr als 0,1 mm besitzen sollen, bedeutet, daß
höht, wenn das Kaliumsalz zugegeben wird. Aus 45 weniger als 30 Gewichtsprozent "ter festen Ver-
diesem Grunde wird nach dieser Patentschrift die bindungen durch ein Sieb mit einer Maschenweite
weniger als 4 eingestellt wird. Hierdurch ist jedoch sich nicht nur der Vorteil, daß die der Schmelze oder
das Endprodukt sauer, und falls das Kaliumsalz in 50 Suspension zugesetzten Feststoffe ohne Schwierig-
durch thermische Zersetzung bewirkt werden, wenn Wassergehalt homogen eingemischt werden können,
sind. Dadurch ist es erforderlich, andere und teurere zugesetzten Feststoffe höher eingestellt werden kann,
Aus der britischen Patentschrift 322 424, die sich wäre, und man erhält gemäß der Erfindung eine
auf die Herstellung von Düngemittel-Granalien be- Konsistenz der Mischung, die sehr gut zum Verzicht,
die Ammoniumnitrat enthalten, nämlich NP- spritzen geeignet ist.
und NPK-Düngemittel, ist ein Verfahren bekannt- Das Verspritzen wird in an sich bekannter Weise
geworden, bei dem feingemahlene feste Verbindun- 60 in einer gelochten Zentrifuge ausgeführt, und es ist
gen (beispielsweise Ammoniumphosphat, Kalium- bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die Versalze,
Calciumcarbonat) in einer Mischmaschine wendung eines relativ groben Salzes mit einer Kornunter
Rühren vermischt und danach bei einer Tem- größe bis zu etwa einem Drittel des Durchmessers der
peratur, die 15 bis 35" C über dem Erstarrungspunkt öffnungen des Zerstäubungsapparates möglich. So
der Mischung liegt, in Form von Tropfen zerstäubt 65 wurde gefunden, daß bei einem Durchmesser der
werden. Hierbei müssen jedoch beträchtliche Mengen Öffnungen in einer Zentrifuge von 4 bis 5 mm die
Wasser vorhanden sein, damit eine zerstäubungs- Korngröße von beispielsweise Kaliumchlorid mehr
fäli Konsistenz dtr Mischung erhalten wird. als 1 mm betragen kann. Hieraus ergeben sich be-
3 4
trächtliche Vorteile, die einerseits in verminderten mit den Feststoffen über eine zum Herstellen von
mit die Mischung geeignet ist für die Granulierung Aus den Beispielen 3 und 4 wird der gemäß der
insbesondere durch Verspritzen. Dies kann durch Erfindung erzielbare überraschende Vorteil besonders
werden, beispielsweise durch Zugabe von Wasser, 10
oder durch Steigerung der Temperatur. Diese Mög- Peispiel 1
lichkeiten können jedoch nicht unbegrenzt ausgenutzt werden. Wenn der Wassergehalt einen be- Eine Stickstoff und Phosphor enthaltende Schmelze stimmten Wert überschreitet, werden die erstarrten (oder Suspension) wurde in der herkömmlichen Granalien für weitere Behandlung mechanisch zu 15 Weise durch Losen von Rohphosphat in Salpeter-
lichkeiten können jedoch nicht unbegrenzt ausgenutzt werden. Wenn der Wassergehalt einen be- Eine Stickstoff und Phosphor enthaltende Schmelze stimmten Wert überschreitet, werden die erstarrten (oder Suspension) wurde in der herkömmlichen Granalien für weitere Behandlung mechanisch zu 15 Weise durch Losen von Rohphosphat in Salpeter-
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außerdem, daG das Produkt anschließend noch ge- ten Menge Calciumnitrat und folgendem Neutralitrocknet
werden muß und daß das Voiumgewicht sieren und Eindampfen hergestellt. Die eingedampfte
niedrig sein wird. Bei Erhöhung der Temperatur wird Suspension hatte einen Wassergehalt von 0,5 Geunter
anderem die Dampfspannung von Ammoniak 20 wichtsprozent, einen Stickstoffgehalt von 24 Geschr
hoch. Hierdurch werden ein Verlust an Stick- wichtsprozent und ein Gewichtsverhältnis Ca/P und
stoff auftreten sowie die Gefahr unerwünschter Zer- N/P wie 0,8 bzw. 3,2. Dieser Suspension wurde unter
Setzungsreaktionen. In der Praxis hat das bisher be- kräftigem Rühren ein trockenes Salzgemisch zugedeutet,
daß es für den Fall, daß die Anwendung geben, das aus 82,6 Gewichtsprozent Kaliumchlorid,
des Sprühkristallisierungsverfahrens für Stickstoff, as 17 Gewichtsprozent Kieserit und 0,4 Gewichtsprozent
Phosphor und Kalium enthaltende Düngemittel er- Natriunletraborat besteht. 60 Gewichtsprozent des
wünscht ist, erforderlich war, sich auf Arten zu be- Salzgemisches waren so fein korngesiebt, daß es
schränken, die iclativ arm an Kalium sind, und es durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,1 mm
war im allgemeinen nptwend'3, das Produkt zu hindurchging; etwa 22 Gewichtsprozent gingen durch
trocknen. 30 ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,06 mm.
Nach dem Verfahren gemäß cLr Erfindung ist es 72 g Salzgemisch wurden pro 100 g NP-Suspension
sowohl möglich, Mischungen mit hohem Kalium- zugesetzt. Die Vermischung wurde in einer Flasche
gehalt als auch Mischungen mit derart niedrigem vorgenommen. Die Temperatur der Mischung wurde
Wassergehalt, vorzugsweise Mischungen mit weniger auf 150° C gehalten. Durch Zugabe von gasförmigem
als 1 Gewichtsprozent Wasser, durch Verspritzen 35 Ammoniak wurde der pH-Wer der Mischung auf 5,6
zu kristallisieren, daß nachfolgendes Trocknen gehalten, gemessen in einer Verdünnung 1 Volumteil
nicht erforderlich ist. Das Gewichtsverhältnis zwi- Mischung zu 13 Volumteilen Wasser. Nach der Zusehen
festen Substanzen und flüssiger Phase in der gäbe des Salzgemisches trat eine zunehmende Ver-NPK-Suspension
kann ohne Schwierigkeiten auf dickung ein, so daß die Mischung höchsten für 10
größer als 1 gesteigert werden. *o bis IS Sekunden ausreichend dünnflüssig gewesen
Mischung zwischen 5 und 6,5 gehalten wird, ge- Zerstäuben in einer Zentrifuge,
messen in einer Verdünnung 1 Volumteil Mischung
messen in einer Verdünnung 1 Volumteil Mischung
zu 13 Volum teilen Wasser. 43 Beispiel 2
mit allen NP-Schmelzen und -Suspensionen ausge- Beispiel 1 wird wiederholt, nur mit dem Unterführt
werden, in denen als N- und P-Komponenten schied, daß das Salzgemisch diesmal etwas gröber
eine Schmelze oder Suspension verwendet wird, die war, so daß nur 30 Gewichtsprozent durch ein
Phosphate und Nitrate des Ammoniums enthält. 50 0,1-mm-Sieb und 5 Gewichtsprozent durch ein
riger benetzt als Kaliumchlorid; deshalb sollte die Salzgemisches trat wiederum eine zunehmende Ver-
sulfat etwas langer sein als bei Verwendung von im Beispiel 1 und mußte erst nach etwa 3 Minuten
Im folgenden werden zur Erläuterung der Erfin- Tröpfchen angesehen werden,
dung einige bevorzugte Ausführungsbeispiele näher
dung einige bevorzugte Ausführungsbeispiele näher
beschrieben. Aus den Beispielen werden die gemäß Beispiel 3
der Erfindung erzielbaren Vorteile deutlich.
der Erfindung erzielbaren Vorteile deutlich.
ausreichendem Fließvermögen über eine derart lange Verfahren wurde Salzgemisch verwendet, bei dem
wenn die gemäß der Erfindung vorgesehene Lehre, gingen. Die Mischung der NP-Suspension mit den
nach der wenigstens 70 Gewichtsprozent der Fest- 65 Salzen war flüssiger als in den Beispielen 1 und 2.
stoffe eine Korngröße von über 0,1 mm besitzen Der Versuch wurde nach 25 Minuten abgebrochen,
rollen, nicht befolgt wird. wobei die Mischung noch immer zum Zerstäuben
Der Versuch nach Beispiel 3 wurde wiederholt, aber zusätzlich zu dem Salzgemisch wurden pro
iOG, NP-Suspension 30 g gesiebte, erstarrte, durch s
Spiühkristailisation hergestellte Granalien derselben
Zusammensetzung wie die End-NPK-Mischung zugegeben. Die Korngröße dieser Granalien betrug
weniger als 1,5 mm, und S Gewichtsprozent waren kleiner als 0,5 mm. Die Vermischung wurde diesmal to
bei 130 C durchgeführt. Trotz der vorhandenen, im Kreislauf zurückgeführten Granalien und trotz der
Tatsache, daß Jie Temperatur gegenüber den Beispielen 1 bis 3 um 20' C gesenkt war, war die
Mischung etwa 3 Minuten lang ausreichend flüssig für die Sprühkristallisation.
niococ Roicr»···! iflot cr«mit AaR vrmäR A»r Fr-
findung sogar noch ein befriedigendes Ergebnis möglich
ist. wenn das Verhältnis feste Substanzen/flüssige Phase größer als 1 ist.
Claims (4)
1. Verfahren zum Granulieren von NP-Salze, insbesondere Ammoniumphosphat und Ammoniumnitrat,
enthaltenden Düngemittelschmelzen oder Düngemittelsuspensioncn mit geringem
* 'Wassergehalt, wobei den Schmelzen oder Suspensionen feste Kalisalze und gegebenenfalls weitere
feste Düngesalze zugemischt sind, durch Verspritzen mittels eines rotierenden, gelochten
Zentnfugenkorbes,dadurch gekennzeichne
t, daß die Schmelzen oder Suspensionen mit einem Wassergehalt von weniger als 5 Gewichtsprozent,
vorzugsweise von weniger als I Gewichtsprozent, eingesetzt werden, wobei den
Schmelzen oder Suspensionen Kalisalze und gegebenenfalls weitere Düngesalze, die zu über
70 Gewichtsprozent Korngrößen von über 0,1 mm aufweisen, zugemischt sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kalisalz Kaliumchlorid
p'moixiPtTt urirfi
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, d:Z eine kurze Mischzeit von
vorzugsweise weniger nls 2 Minuten angewendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die obere
Grenze der Korngröße etwa ein Drittel des Lochdurchmessers des Zentnfugenkorbes beträgt.
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