DE1667046C - Verfahren zur Durchführung von Reaktionen zwischen Gasen - Google Patents

Description

gleichmäßig im Winkel von 90° oder angenähert

dazu die zweite Komponente eingeführt wird,

dadurch gekennzeichnet, daß ein Inert- »0 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchgas durch Ringspalte bzw. Düsen, die den Ein- führung von Reaktionen zwischen Gasen bzw. D.imptrittsspalt bzw. die Düsen in der Verteilerplatte fen zur Herstellung von Feststoffen,
umgeben, eingeführt wird und weiteres Inertgas Zur Vermischung bzw. zur Reaktion von Gasen ist durch zwei poröse Bauteile, zwischen die die Ver- schon eine Vielzahl von Verfahren vorgeschlagen teilerplatte eingespannt ist, sowie durch poröse 25 worden. Sehr viele davon arbeiten mit Brennern, die Wände, mit denen die Mischkammer ausgestattet aus koaxialen Rohren oder Kanälen bestehen. Daist, eingeleitet wird. bei erfolgt die Mischung der Reaktanten jedoch nur

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- an den Randzonen der Gasstrahlen, und zwar in dem kennzeichnet, daß das Verhältnis des Impulses Maße, wie sich die benachbarten Gasstrahlen in ihren des durch die Düsen bzw. den Ringspalt strömen- 30 Randzonen gegenseitig aufzehren. Dieser Umstand den Gases zum Impuls des zentral von oben in die führt leicht zu einer verzögerten Mischung, so daß Mischkammer eintretenden Gases einen Wert sich die Reaktionszone über einen weiten Bereich ergrößer als 1 bis 50 aufweist, vorzugsweise zwi- streckt und sowohl die Temperaturen im Reaktionsschen 2 und 40. bereich als auch die Verweilzeit der bereits gebilde-

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch 35 ten Verbindungen im Gebiet hoher Temperaturen gekennzeichnet, daß als Inertgas zur Spülung der sehr unterschiedlich sind.

porösen Wände und zur Ummantelung der ein- Bei der Herstellung von Feststoffen aus solchen

geleiteten Reaktionsgase Stickstoff oder Chlor Reaktionen kommt es oft wesentlich darauf an, daß

eventuell im Gemisch mit Kohlenmonoxid oder die Partikeln von einheitlicher, genau definierter

Tetrachlorkohlenstoff eingeführt wird. 40 Größe sind. Bei der Durchführung der Reaktion ist

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch es daher von großer Bedeutung, daß die Mischung gekennzeichnet, daß bei der Herstellung von Fest- der Reaktionspartner unter genau kontrollierten Bestoffgemisch die entsprechenden dampfförmigen dingungen und möglichst rasch erfolgt; denn nur Metallverbindungen vor Eintritt in den Ver- dann sind einheitliche Reaktionsbedingungen geteilerraum der Verteilerplatte vorgemischt wer- 45 währleistet.

den. Schneller und besser kontrollierbar verläuft die

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch Mischung der Komponenten gemäß weiteren Vorgekennzeichnet, daß bei der Herstellung von Fest- schlagen, wenn sie im Querstrom vermischt werden. Stoffgemischen die verschiedenen dampfförmigen Es ist beispielsweise nach der französischen Patent-Metallverbindungen durch separate Düsen ein- 50 schrift 1 471684 bekannt, die Mischung der Reakgeleitet werden. tionspomponenten so durchzuführen, daß man einen

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch. ersten Gasstrom über eine Eindüseeinrichtung, die gekennzeichnet, daß Titantetrachlorid mit Sauer- aus mehreren Einlaßöffnungen besteht, einem zweiten stoff bzw. sauerstoffhahigem Gas bei Tempera- Gasstrom zuführt. Die Einlaßöffnungen umgeben den türen zwischen 700 und etwa 1500⁰C, Vorzugs- 55 zweiten Gasstrom und werden aus einer gemeinsamen weise bei Temperaturen zwischen 900 und Zufuhrverteilung versorgt.

1100⁰C, zu pigmentfeinem Titandioxid umgesetzt Bei der Herstellung feinverteilter Feststoffe bewird, steht stets die Gefahr, daß Ansätze — insbesondere

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gc- an oder in der Nähe der Eintrittsöffnungen der Mekennzeichnet, daß bei der Reaktion Sauerstoff im 60 tall- oder Halbmetallverbindungen — auftreten, die Überschuß vorhanden ist und das Verhältnis sehr störend sein können. Eine bekannte Möglichkeit, Sauerstoff zu Titantetrachlorid zwischen 1,0 und einer Ansatzbildung an der Reaktionskammerwand 1,5 liegt. entgegenzuwirken, besteht darin, diese porös auszu-

8. Verfahren nach Anspruch 6 und 7, dadurcli bilden und Inertgas durchzudrücken (USA.-Patentgekennzeichnet, daß der Sauerstoff bzw. das 65 schriften 2 670 272 und 2670 275). Es läßt sich jesauerstoifhaltige Gas so viel Wasserdampf mit- doch durch diese Maßnahme keine von Ansätzen unfiihrt, daß 0,1 bis 3% des Halogenids in einen hediudertc Ausbildung der Reaktionsflamme und oxydischen Keim übergeführt werden. keine sichere Verhinderung von Verstopfungen er-

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reichen. Nach verschiedenen weiteren Vorschlägen tionellea Mitteln zunächst auf 500 bis 700° C vor- und bekannten Verfahren soll ein Inertgasschleier geheizt und anschließend auf solche Temperaturen zwischen die Gasstrahlen der verschiedenen Kompo- erhitzt werden, daß die Temperaturen des Reaktionsnenten gelegt werden. In diesem Fall wird die An- gemisches 700 bis 1300° C beträgt
satzgefahr zwar herabgesetzt, dafür wird jedoch 5 Die Vorheizung der Komponenten kann dabei auf die Mischung der Reaktionskompoaenten bei der beliebige Art und Weise erfolgen, so z. B. auf kon-Parallelstrommischung noch mehr verlangsamt. Es ventionelle Art durch Wärmeaustauscher oäer mitwurde nun gefunden, daß bei der Querstrom- tels Heizelementen; es kann in einer vorgeschalteten Vermischung derartige Inertgasschleier die Mischung Brennkammer ein Hilfsgas verbrannt werden, es könweit weniger beeinflussen und Korngröße und Korn- io nen auch elektrische Vorrichtungen eingesetzt wergrößenvertuilung praktisch überhaupt nicht beein- den, wie Widerstandsbett, lichtbogen, Plasmabrenner flußt werden. oder Hochfrequenzinduktion.

Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Ver- Nach der Erfindung lassen sich oxydische Verbin-

fahren zur Durchführung von Reaktionen zwischen düngen in kontrollierter Form und Größe herstellen,

Gasen zur Herstellung von Feststoffen aus gasförmi- 15 insbesondere in einer pigmentfeinen Verteilung,

gen Reaktionskomponenten, vorzugsweise bei er- außerdem z. B. Nitride oder Carbide. Bei der Her-

bnhter Temperatur, unter Vermischung der Korn- stellung von Oxiden leitet man die verdampfte Metall-

pnncnten nach dem Querstromprinzip, bei dem zu- verbindung — gut eignen sich dafür die Halogenide

mindest eine der gasförmigen Komponenten in eine und speziell die Chloride der Elemente Titan, SiIi-

vor/uesweise aus Metall gefertigte Verteilerplatte ao cium Aluminium. Zirkon. Eisen. Zink, Magnesium,

eingeleitet wird, sich dort in einem Verteilerraum und Bor. Germanium und der Elemente der VA- oder

an einem anschließenden Wehr gleichmäßig über den VB-Gruppe des Periodischen Systems (Chemiker-

l'rifang verteilt und dann durch einen Ringspalt bzw. Kalender 1956 — Springer-Verlag, S. 2) — vorzugs-

radial oder auch mit tangentialer Komponente durch weise durch die beschriebene Verteilerplatte und den

Diisen in die Mischkammer eintritt und gleichmäßig 25 oxyd. .-nden Gasstrom zentral von oben in den

im Winkel von 90'C oder angenähert dazu die zweite Misch und Reaktionsraum, nachstehend als Misch-

Komponente eingeführt wird, das dadurch gekenn- kammer bezeichnet.

ZL.chnet ist, daß ein Inertgas durch Ringspalte bzw. Das Verfahren ist bei der Herstellung von Fest-

Iiiisen, die den Eintrittsspalt bzw. die Düsen in der stoffen nicht auf die Verwendung reiner Gase be-

Vcrteilerplatte umgeben, eingeführt wird und weite- 30 schränkt, vielmehr können auch Gasgemische ein-

rci Inertgas durch zwei poröse Bauteile, zwischen die gesetzt werden, um zu Mischverbindungen zu gelan-

die Verteilerplatte eingespannt ist, sowie durch gen, so z. B. gemischte Nitride, Carbide, Oxide

poröse Wände, mit denen die Mischkammer aus- oder Mischphasenverbindungen, wie Mischphasenpig-

gcstattet ist, eingeleitet wird. mente.

Die Erfindung betrifft ferner die folgenden vorteil- 35 Um Ansätzen von feinverteilten Feststoffen vorzu-

haften Ausführungsformen, die nachfolgend noch im beugen, werden die durch die Verteilplatte eintreten-

cm/elnen erläutert werden. den Gase noch mit einem Schleier von Inertgas um-

Das Verhältnis des Impulses des durch die Düsen geben. Wie eingangs schon erwähnt, hat sich heraus- bzw. den Ringspalt strömenden Gases zum Impuls gestellt, daß die Anwendung eines Inertgasschleiers des zentral von oben in die Mischkammer eintreten- 40 bei der Querstromvermischung den Mischvorgang den Gases weist einen Wert größer als 1 bis 50 auf, praktisch nicht stört und das Produkt in seiner Kornvorzugsweise einen Wert zwischen 2 und 40. größe und der Teilchengrößenverteilung nicht beein-

AIs Inertgas zur Spülung der porören Wände und flußt wird. Bei Verwendung eines Ringspaltes als

zur Ummantelung der eingeleiteten Reaktionsgase Einlaßöffnung für die eine Komponente befindet sich

werden Stickstoff oder Chlor eventuell im Gemisch 45 deshalb in der Verteilerplatte unterhalb und eventuell

mit Kohlenmonoxid oder Tetrachlorkohlenstoff ein- auch oberhalb des Halogenideintritts ein weiterer

geführt. bzw. weitere Ringspalte, die mit Inertgas beaufschlagt

Bei der Herstellung von Feststoffgemischen kön- werden. Werden als Einfühningea für die eine Komnen die entsprechenden dampfförmigen MetaSlverbin- ponente Düsen verwendet, so wird um die Einlaßdungen vor Eintritt in den Verteilerraum der Ver- 50 öffnungen jeweils noch ein konzentrisches Rohr einteilerplatte vorgemischt oder durch separate Düsen gesetzt, durch das Inertgas eingeblasen wird,
eingeleitet werden. Titantetrachlorid wird mit Sauer- Als Inertgas werden unter den Reaktionsbedinstoff bzw. sauerstoffhaltigem Gas bei Temperaturen gungen an der eigentlichen Reaktion nicht teilnehzwischen 700 und etwa 1500⁰C, vorzugsweise bei mende Gase, wie z.B. Stickstoff, Chlor eventuell im Temperaturen zwischen 900 und 1100⁰C, zu pig- 55 Gemisch mit Kohlenmonoxid oder Tetiachlorkohlenmentfeinem Titandioxid umgesetzt. Bei der Reaktion stoff, verwendet

kann der Sauerstoff im Überschuß vorhanden sein Eine Gefahr der Ansatzbildung besteht aber nicht und das Verhältnis Sauerstoff zu Titantetrachlorid nur an der Eintrittsöffnung bzw. den EintrittsörTnunzwischen 1,0 und 1,5 liegen. Der Sauerstoff bzw. das gen für die eine Komponente, sondern auch unmittelsauerstoffhaltige Gas kann dabei so viel Wasserdampf 60 bar darunter und im Fall von Rückwirbeln auch darmitführen, daß 0,1 bis 3% des Halogenids in einen über. Deshalb werden als Mischkammerwände unteroxydischen Keim übergeführt werden. halb und oberhalb des Spaltes bzw. der Düsen poröse

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen Materialien verwendet, die ebenfalls mit Inertgas ge-

sich Mischoxide aus Titantdioxid und Aluminium- spült werden.

oxid und/oder Siliciumdioxid herstellen. Diese Misch- 65 Die Mischkammer mit der seitlichen Einführung

oxide enthalten 0,1 bis 5% Aluminiumoxid. der Gase besteht aus zwei Metallzylindern und der

Der zur Umsetzung erforderliche Sauerstoff bzw. dazwischen befindlichen Verteifeiplatte. Jeder Me-

das sauerstoffhaltigc Gas kann dabei mit konv?n- tallzylinder, der an einem Ende einen Flansch trägt.

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ist innen derart mit einem porösen Material aus- Flansch 18, der gekühlt werden kann; durch Bohrungestellt, daß zwischen dem porösen Material und dem gen wie 19 kann die Kühlflüssigkeit zu- und abgeführt Metallzylinder ein Verteilerraum für das Inertgas ver- werden. Durch Spannschrauben 20 wird die Mischbleibt, von dem aus das Inertgas durch die porösen kammer zusammengehalten. Bei 21 tritt das heiße, Wände gedrückt wird. Als poröses Material kommt 5 oxydierende Gas ein.

von Metallen z.B. Nickel in Frage; vorteilhaft läßt Die Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch die Kammer

sich auch Graphit verwenden. Graphit wird an den der F i g. 1 in der Ebene AA' und stellt den Verteilerjeweiligen Stirnflächen mit der Metallwand verkittet; raum 2, das Wehr 4, den Ringspalt 5 mit den Abeventuell kann man auch zusätzlich beide Materialien Standshaltern 12 und der — hier tangential gezeichmit Gewinde versehen und ineinander drehen. Be- io neten — Zuleitung 3 dar.

sonders bewährt hat sich, das poröse Graphitteil F i g. 3 stellt eine Verteilerplatte mit Ringspalt dar,

unter Aussparung eines genügend großen Ringraumes wie sie in der Mischkammer in F i g. 1 verwendet für die Verteilung des Spülgases mit einer Rückwand wurde. Die Platte in F i g. 3 ist jedoch teilbar und aus dichtem Graphit zu verbinden und das dichte wird durch die Flansche 22 und 23 zusammengehal-Graphitteil passend und eventuell mit Gewinde in den 15 ten. Die teilbare Verteilerplatte ermöglicht auch, mit Metallzylinder einzusetzen. wenigen Teilen eine Anzahl von Platten mit den ver-

Zur besonderen Abdichtung an den Stirnflächen schiedensten Höhen für den Ringspalt zusammenzueignet sich elektrolytische Metallabscheidung auf stellen.

Metallwand und Graphit, wobei vorzusweise das F i g. 4 gibt einen Schnitt durch eine Düsenplatte

Metall abgeschieden wird, aus dem der Metallzylinder 20 wieder. Unverändert ist der Verteilerraum 2 und die gefertigt ist, z.B. Nickel. Es empfiehlt sich, zum Zuführung3; von dort strömt der Reaktant durch Schutz der Kittung Flansche zu kühlen. Zwischen Bohrungen 24 in die einzelnen Düsen, die radial in diese beiden Metallzylinder wird die Verteilerplatte den Mischraum 7 münden.

gelegt, die die Eintrittsöffnungen für die eine Korn- Inertgas tritt bei 26 in die Platte ein, gelangt in

ponente enthält, und die drei Elemente werden über as einen eigenen Verteilraum 27 und dann in einen die Flansche mit Schauben zusammengehalten. Ringraum 28, der die Düsen 25 konzentrisch umgibt.

An die Mischkammer schließt sich das eigentliche Von da tritt das Inertgas ebenfalls in den MiSchungs-Reaktionsrohr bzw. Verweilzeitkammer an. Wählt raum ein, wobei es den Gasstrahl des Reaktanten, man für das Reaktionsrohr einen größeren Durch- der durch die Düsen austritt, völlig umgibt,
messer als den der Mischkammer, so kann man den 30 Als Material für die Verteilerplatte kommen grund-Übergang konisch gestalten; dadurch werden Ecken sätzlich alle gängigen metallischen Werkstoffe in und Kanten vermieden, die die Gasführung beein- Frage, wie z. B. Eisen, Stahl, Titan, warmfester trächtigen würden. Chromstahl, Nickel und viele andere, wenngleich

Die Mischkammer ist in den Fig. 1 bis 4 dar- sonstige Materialien, wie z.B. Keramik, nicht ausgestellt. 35 geschlossen sein sollen. Die Einsatzmöglichkeit wird F i g. 1 zeigt die gesamte Mischkammerkonstruk- im Einzelfall von den Reaktionsmedien und von der tion im Horizontalschnitt. An diese Mischkammer Temperatur bestimmt. Überraschenderweise hat sich schließt sich auf der einen Seite das eigentliche Re- gezeigt, daß in Gegenwart von Chlor und auch aktionsrohr bzw. das Verweilzeitrohr an, während heißem Sauerstoff Nickel nicht oder nicht nennenssich auf der anderen Seite die Zuführung für die 40 wert angegriffen wird, so daß sich Nickel als Mateaxial eingeführte Reaktionskomponente befindet; rial bei Reaktionen von Metall- oder Metallhola-Fig. 2 ist ein Schnitt durch die Verteilplatte; geniden mit Sauerstoff bei hohen Temperaturen ein-F i g. 3 zeigt eine teilbare Verteilerpiatte mit Ring- setzen läßt.

schlitzen; Je nachdem, wie die Gasgeschwindigkeiten und die

Fi g. 4 zeigt eine Verteilerplatte, die als Eintritts- 45 Druckverhältnisse in der Verteilerplatte sind, kann es öffnungen Düsen hat. passieren, daß bei Benutzung eines Ringspaltes trotz

, Fig. 1: In der Mitte befindet sich die Verteiler- Vcrteilerraum und einem Wehr mit Schlitzen die

platte 1. Sie hat außen einen ringförmigen Verteiler- Gasverteilung im Spaltraum und am Eintritt in den

raum2, in den die umzusetzende Komponente durch Mischraum (5 und 6 der Fig. 1) nicht ganz gleich-

die Zuführung 3 radial oder tangential eingeleitet 50 mäßig ist und Strähnenbildung begünstigt, was Rück-

wird. Über das Wehr 4 mit zahlreichen Durch- wirfoel und damit Punktablagerungen im Spaltraum

brüchen gelangt die Verbindung in den Ringspalt 5 zur Folge haben kann. Diese Schwierigkeit läßt sich

und tritt bei 6 in den Mischungsraum 7. Oberhalb überwinden, wenn man (in der Strömungsrichtung

und unterhalb des Eintritts für die Reaktionsteil- des Gases betrachtet) hinter den Schlitzen des Weh-

nehmer befinden sich die weiteren Ringspalte 8 und 9, 55 res nochmals einen Ring setzt, der die Strahlen bricht.

die der Einführung von Chlor bzw. einem anderen, Diese Variante ist in der Fi g. 5 dargestellt.

bezüglich der Reaktion inerten Gas dienen; die Ver- Für die Mischung sind die Impulse der einzelnen

% sorgung erfolgt über die Zuleitungen 10 und 11. In Gasstrahlen bzw. deren Impulsverhältnis mit ent-

alle Ringspalten können Abstandshalter eingebaut scheidend. Unter Impulsverhältnis soll hier das Ver-

sein (12). ^6o hältnis des Impulses des durch die Düsen bzw. den

Oberhalb und unterhalb der Verteilerplatte be- Ringspalt eintretenden Gases zum Impuls des senk-

finden sich identische Bauteile; es genügt also, ein recht von oben kommenden Gases verstanden werfe Teil zu beschreiben. F.s besteht aus einem Metall- den. Der Impuls des aus den Düsen bzw. aus dem

§ zylinder 13, der innen mit porösem Material aus- Ringspalt austretenden Gases soll stets größer sein,

gekleidet ist (14). Durch die leitung 15 wird das 65 als dei des zentral von oben kommenden Gases; das

Inertgas in den Ringraum 16 gedrückt und geht dann Impulsverhältnis soll also größei als 1, vorzugs-

durch die Poren der Wand 14 in den Realtoiraum weise 2, sein. Das Verhältnis kann aber auch viel

Β 17 An ι inet Seite trägt der Metalbylindcr einen liöhcr sein, 7. B. bis zu 50, vorzugsweise bis zu 40.

Beispiel 1

Titantetrachlorid wurde in einer Vorrichtung, wie sie in Fig 1 wiedergegeben ist, zum Oxid umgesetzt. 70 Liter flüssiges Titantetrachlorid wurde in einem Wärmeaustauscher verdampft und anschließend auf 500° C erhitzt Die Aufheizung von TiCl₄ auf hochstens 500° C ermöglicht es, Reaktoren und Leitungen in Nickel auszuführen.

betrug 4m/Sek. Dadurch wurde der Halogenidgasstrom von einem Mantel aus Chlorgas umgeben und eine Reaktion an der Düsenmündung verhindert.

Das oxydierende Gas trat senkrecht von oben in den Mischraum 7 ein; es bestand aus Sauerstoff, der mit 30% im stöchiometrischen Überschuß eingesetzt wurde, und 4 NnvVStd. Stickstoff.

Das oxydierende Gas wurde mit Hilfe eines

Nickel a Plasmabrenners auf eine solche Temperatur auf-

Das Titantetrachlorid trat bei 3 in die Verteiler- io geheizt, daß die Temperatur des Gesamtgasgemisches platte ein verteilte sich im Verteilerraum 2, passierte in der Mischzone etwa 990° C betrug, das Wehr 4 durch eine Vielzahl von Schlitzen und Die porösen Wände der Mischkammer wurden mit

strömte durch den Ringspalt 5 in die Mischkammer 7 4 NmVStd. Chlor beaufschlagt.

Das auf diese Weise hergestellte Titandioxid beSauerstoff im Verhältnis 1,25 :1, bezogen auf das 15 stand aus Rutil in pigmentfeiner Verteilung und von TiCl wurde auf 700° C vorgeheizt und durch Ver- ausgezeichneten optischen Eigenschaften. Das Aufbrennen eines Brennstoffs in diesem O₃-SUOm das hcllvcrmögcn nach DIN betrug 830, das Aufheüver-Gas weiter erhitzt, bei 21 in die Mischkammer ein- mögen nach Reynolds 1750. Das Produkt war eeleitet und bei 7 mit dem Tetrachloridstrom ver- weich und ließ sich sehr leich aufmahlen. Der häumischt Die Erhitzung des Sauerstoffstroms erfolgte 20 figste Teilchendurchmesser der Primärpartikeln beso hoch daß sich für das Gemisch der Reaktionsgase trug 0,234; die Teilchengrößenverteilung war verihi d Rktinswärme hlißi Pi

hoch da

ohne Berücksichtigung der Reaktionswärme eine Temperatur von 1030° C errechnete.

Durch die Zuführungen 10 und 11 wurde jeweils INmVStd. Chlor eingefahren, das durch die Ringspalte S und 9 in die Mischkammer eintrat.

Die porösen Wände 14 wurden während des Versuchs mit Chlor bespült, das vom Ringraum 16 durch

die Wände gedrückt wurde.
i i d Üb

gg

hältnismäßig eng. Deckkraft und Weißgrad des Pigmentes waren ausgezeichnet.

Beispiel 3

... Es wurde eine Vorrichtung verwendet, wie sie in

Fig. 3 dargestellt ist. Der freie Durchmesser der

ie Wände gedrückt wurde. Mischzone 7 in Höhe des Ringspaltes 5 betrug

Vor Eintritt in den Überhitzer wurde dem TiCI₄- 30 50mm; die Hohe des Ringspaltes 5 betrug 1 mm. Dampf noch dampfförmiges Aluminiumchlorid zu- Titantetrachlorid wurde mit einer Geschwindigkeit

ih d i einer solchen Menge daß das von 10 Liter pro Stunde verdampft und mit Hilfe

lkrih

einer elektrischen Widerstandsheizung auf etwa 500° C erhitzt. Über die Leitung 3 wurde das HaIogenid in die Vorrichtung eingeleitet, verteilte sich im Ringraum 2 und trat durch den Ringspalt 5 bei 6 in den Mischraum 7 ein. Die Temperatur des Halogenid* wurde in 2 mit 470° C gemessen; dementsprechend war die Eintrittsgeschwindigkeit bei 6 etwa

Dampf noch dampffg

eemischl und zwar in einer solchen Menge, daß das

Produkt 1 Gewichtsprozent A1,O₃ enthielt.

Die Konzentration an TiCl₄" im Reaktionsgemisch betrue 28 Volumprozent.

Das erhaltene Produkt war TiO,-Rutil in pigmentfeiner Verteilung. Die Pigmenteigenschaften waren
sehr euf so betrug das Aufhellvermögen nach
DIN 53192 865 Einheiten, die Reynoldszahl war
1800- die häufigste Teilchengröße war etwa 0,24 μ 4o 9,75m/Sek. bei einer engen Teilchengrößenverteilung; das Pig- Ammoniak, gemäß der Formel

ment hatte ausgezeichnete Deckkraft und einen sehr

. .. B ei spiel ζ

Diesmal wurde eine Mischkammer mit Düsen verwendet wie sie in F i g. 4 wiedergegeben ist.

Titantetrachlorid wurde mit einer Geschwindig-

keit von 41 Liter pro Stunde verdampft und in einer y

Vorrichtung durch Widerstandsheizung auf etwa 50 eingebracht, daß das Reaktionsgasgemisch eine Tem-500⁰C erhitzt Anschließend wurde dampfförmiges peratur von 1050° Chatte.

o ih und zwar in einer Durch die Zuleitungen 10 und 11 wurde Stickstoff

als Schutzgas eingefahren. Durch die porösen Wände der Mischkammer wurde ebenfalls Stickstoff ein^ _{+ 4 NR}^ 3 _{TjN + 12 HC}, ^

im 100°/oigen stöchiometrischen Überschuß ein- _{gesttzty wur}d_e mit l,5Nm/Std. im Plasmabrenner hocherhitztem Stickstoff vermischt und zentral von oben in den Mischraum 7 eingeführt; die Eintrittsgeschwindigkeit betrug etwa 6m/Sek. Mit dem Plasmabrenner wurde so viel Wärme in das System ibh dß d Rki

500C er

Aluminiumchlorid zugemischt, und zwar in einer solchen Menge daß das produzierte TiO,, etwa 1 Gewichtsprozent Al₂O₃ enthält. Das TiCyAlCl₃-Gemisch trat durch 3 in den Verteilerraum 2 und 55 gedrückt, durch die Düsen 25 in den Mischraum 7 ein; die im Verteilerraum 2 gemessene Temperatur betrug 445° C Die Austrittsgeschwindigkeit aus den Düsen i 26 d klt Chlor ein

Der sich der Mischkammer anschließende Reaktor wurde wenigstens auf 220° C gehalten, um ein NIe-

445 C Die Austrittsgeschg derschlagen von entstandenem NH₄Cl zu vermeiden,

betrue 9 1 m/Sek Bei 26 wurde kaltes Chlor ein- Das entstandene Titannitril wurde gesammelt und

eefahren' das sich über den Ringraum 27 verteilte 60 anschließend gewaschen. Pro Stunde wurden 3,83 kg und durch den koaxialen Ringraum 28 ebenfalls in TiN erhalten, was einem 68«/oigen Umsatz von TiCl₄ den Mischraum eintrat. Die Eintrittsgeschwindigkeit entspricht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

209 683/246

Claims (1)

ι 2 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis S, dadurch gekennzeichnet, d.aß Mischoxide von Titandioxid Patentansprüche: }m4Aluminiumoxid und/oder Siliciumdioxid hergestellt werden.

1. Verfahren zur Durchführung von Reak- 5 10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch tionen zwischen Gasen zur Herstellung von Fest- gekennzeichnet, daß Miscfcoxide von Titandioxid Stoffen aus gasförmigen Reaktionskomponenten, mit 0,1 bis 5% Aluminiumoxid hergestellt wervorzugsweise bei erhöhter Temperatur, unter Ver- den.

mischung der Komponenten nach dem Quer- 11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dastromprinzip, bei dem zumindest eine der gasför- io durch gekennzeichnet, daß bei der Umseuang migen Komponenten in eine vorzugsweise aus Titantetrachlorid zu Titandioxid der Sauerstoff Metall gefertigte Verteilerplatte eingeleitet wird, bzw, das sauerstoffhaltige Gas mit konventionelsich dort in einem Verteilerraum und an einem len Mitteln zunächst auf 500 bis 700 C voranschließenden Wehr gleichmäßig über den Um- geheizt und anschließend auf solche Temperafang verteilt und dann durch einen Ringspalt bzw. 15 türen erhitzt wird, daß die Temperatur des Reradial oder auch mit tangentialer Komponente aktionsgemisches 700 bis 1300° C beträgt,
durch Düsen in die Mischkammer eintritt und