DE1646153C3

DE1646153C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Bedampfen der gekühlten Oberfläche eines Trägers mit einem auf diesen einen Film bildenden Dampf

Info

Publication number: DE1646153C3
Application number: DE1646153A
Authority: DE
Inventors: William Marvin Basking Ridge Jayne Jun.; Frederick Richard Plainfield Tittmann
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1964-05-04
Filing date: 1965-05-03
Publication date: 1974-05-02
Also published as: US3379803A; DE1646153B2; DE1646153A1; NL6505685A; NL144201B; GB1112894A

Description

Die Ivifindung hc/i<_-ht sich auf ein V'eifahren und ^r'-> :ine Voriichliing zum Bedampfen der gekühlten )bcrfl;iclic eines Trägers mit einem auf diesem einen •'ihn bildenden Dampf in einci mil dem nieder,;; dilagcnen Dampf gespeisten Bcdamplimi;sk;mima. I) der durch eine Vakinmipiimpe ein niedrij'.eret '<■, )ruck hcigcslell! wird als der Diuck in einer gegen lie Atmosphäre ucehlosscMcn Aiil.Vnkamnier. aus ler der uzciijjlc Film vorzugsweise als Be eines durch enge Schlitze in diese eingeführter Trägerfilms, durch ebensolche Schlitze der Bedamp fungskammer herausgeführt wird, wobei der erzeugh Film bzw. auch ein Tiägerfilm in der Außenkammci über Leit- und Antriebsvorrichtungen läuft.

Nach der Erfindung soll auf dem Träger ein FiIn für sich oder als Beschichtung des Trägers oder eine Trägerfilms oder Trägerbandes hergestellt »-.erden Ein solcher Trägerfilm kann z. B. aus Papier odei Aluminiumfolie bestehen.

Eine derartige Beschichtung ist mit den vorge nannten vorrichtungsniäßigen Mitteln für Metall d-impf bekannt (s. schweizerische Patentschrif 333 186). ferner ohne Beschränkung auf Metallbe dampfung, jedoch insbesondere zur Mctallbedamp hing von Papier, als Verfahren und Vorrichtung zu; Vermeidung von durch austretende Gase im Vakuun· verursachten Schwierigkeiten zwischen den Schichter eines uls Rolle aufgewickelten Trägerbandes oder deerzeugten, als Rolle aufgewickelten Films (* schweizerische Palentschrift 315 606). Es ist auch an sich bekannt, thermisch empfindliche Trägerunterlagen mit dünnen Oberzugsschichten aus thermisch bedampften und durch Kühlung auf dem Träger kondensierten organisch- η Stoffen herzustellen (s. deutsche Patentschrift 882 173). wobei jedoch zum Teil andere vorrichtungsmäßige Mittel, als eingangs genannt, verwendet werden.

Bei dem Versuch, mit den eingangs genannten Verfahren und Vorrichtungen Oberflächen mit bei der Kühlung polymcrisicreiiden Dämpfen zu bedampfen, hat sich in sielen Fällen, in denen der polymcrisiercndc Dampf eine zähe und hornige Schicht bildet, gezeigt, daß die Fiih rungs- und Antriebs Vorrichtungen für den erzeugten, aus der Beciampfungskan'.meherausgeführten Film und für den Vorzug:.weise in die Rcdampfungskammer eingefiihnen bandförmigen Träger oder Trägerfilm und ;:ndcre mechanische Ί eile, die sich sämtlich außerhalb der Bedampfungsk -nmer in der geschlossenen Außenkammer befinden, durch solche zähen hornigen Niederschläge in ihrer Bewegung und Funktionsfähigkeit behindert und nach kurzer Zeit außer Betrieb gesetzt weiden. Solche unerwünschten Ablagerungen entstehen durch Teile des der Bcdampfimgskammer z.ugeführten polymer isierenclen Dampfes, die durch die engen Schlitze in die Außenkamme· diffundieren, weil dies*. Schlitze nicht düiiipfdicht an den bewegten Trägcr-IiIn₁ oder 'Trägerhand anliegend gestaltet werden können, überdies können die Anlagerungen auf den in der Außen! .immer befindlichen Vorrichtungsteilen zufolge ihrer hornigen Beschaffenheit Trägerbänilcr a^ Aluminiumfolie oder Papier durch Zerkratzen und Abreiben übermäßig beschädigen oder sogar ziiiT Abreißen bringen. Letzleres gilt insbesondere, wer.ii hei der Bedampfung substituierte Poly-p-xylylene gebilil'.'t werden sollen, die aus substituierten P(i|y-p-\ylylen durch Pyrolyse in der Dampfphase uiul durch Abkühlen auf eine Temperatur von unteihalb etwa 200 C polymerisiert werden. /.. !5 nac'i dem Verfahren der deutschen Patentschrift ! 0⁽.'5 673. Der in der Bcdampfiingskammcf vorhandene polymerisierenile Dampf bringt in diesem TaIIe in besou ders hohem Maße die vorgenannten unerwünschten Linwirkinigen auf die in der Aullenkammei belindliehen Teile mit sich.

Der T.ifiiuliiiiji liegt die Aufgahe zugrunde, bei Bedampl'i'niKMi nach dein eingang·- genannien Veifah-

ien und in einer Vorrichtung der eingangs genannten Art diese Einwirkungen des auf die Außen kammer (Ii!fundierenden Dampfes zu verhindern, insbesondre auch dann, wenn diese Dämpfe stark verhorrende Eigenschaften haben, und zwar für den Fall, daß zur Bedampfung in an sich bekannter Weise ein ein Polymerisat bildender Dampf verwendet wird. Pns Ziel der Erfindung wird bei dem genannten Verfuhren dadurch erreicht, daß bei (an sich bekannter) Verwendung eines ein Polymerisat bildenden Dampfes zur Bedampfung ein inertes Gas in die Außenkammer geführt wird.

Da in der mit dem inerten Gas gespeisten Außenkammer ein höherer Druck als in der Bedampfungskammer herrscht, diffundiert dieses Gas in Gegenrichtung zu dem· das Polymerisat bildenden Dampf. eier sich in der Bedampfungskammer befindet, in Jiese hinein und wird verhindert, daß nennenswerte lind schädliche Mengen des das Polymerisa: bildenden Dampfes in die Außenkammer und zu den dort angebrachten Vorrichtungstcilen gelangen, sich an diesen als horniger und zäher Belag niederschlagen und die Arbeitsfähigkeit der sich bewegenden Vorliehtungsteile behindern und Beschädigungen des erzeugten Films oder eines Trägerbandes hervorrufen. Da ein Überschuß des das Polymerisat bildenden Dampfes durch die Vakuumpumpe aus der Bedampf'.ingskammer abgesaugt wird und in dieser geringerer Druck als in der Außenkammer herrscht, wird auch das in die Bedampfungskammer hineindiffundiefcnde inerte Gas aus der Bedampfungskammer abgesaugt.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat auch den Vorteil, daß zur Erzeugung größerer Filmdicken ent-.prcchend große Mengen an Polymerisat bildendem Dampf in der Zeiteinheit in die Bedampfungskaminer eingeführt werden können, ohne daß dadurch wieder die Gefahr des Herausdiffundicrcns \on Dämpfen aus der Bedampfungskammer entsteht, weil der Druck in der Außenkammer stets höher gehalten wird als in der Bedampfungskammer.

Bei dem crfindungsgemußen Verfahren kann ein Strom der kühlenden inerten Gases zusammen mit ilcm Trägerfilm entlang einer Seite des Trägcrfüms durch die Bedampfungskammer geführt und nur die lindere Seite des Trägerfilms mit dem Polymerisat beschichtet werden.

Der Trägcrrilm kann auch mehrere Male durch die Bedampfungskammer geleitet, ti. h. jeweils aus der Außenkammer in die Bedampfungskammer zurücktcleitct werden, um bei jeder Durchführung zusäl/-ich beschichtet zu werden.

Bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art it nt Durchführung des crfiiidungsgemäüen Verfahlcns ist nach der Erfindung vorgesehen, daß die Außenkammer durch eine Zu'iitutit: mil einem inerten Gas speisbar ist und dieses durch die Schlit/e eier Uedampfungskammer in diese Kammer Zutritt hai.

Die Kühlung des Triigcrbandes kann durch je eine Kühlwalze erfolgen, die zugleich das Trägerband ahstii;,.cii und rühren und in der Nähe eks Mmtrillsclililzes sowie in tier Nähe des Aiisiriilsehlii/cs der Bedampfungskammer ungeordnet sind

Die Erfindung ist im folgenden au Hand der /eichniingcn bei ,pi.iwvise näher ei läutert, und /war zeigt

Fig. I schematise!] und teilweise im Schnitt eine Ausliihriingsform tier erfiiuliingsgemiiUen Ueschichtungsvarrichlung für das Auftragen eines Obetzugc insbesondere auf einem lediglich einmal durch di Vorrichtung hindurchgeführten Träger, Fig. 2 schematisLh und teilweise im Schnitt ein andere Ausführungsform der Beschichtungsvorrch tung, die insbesondere für eine mehrmalige Hin- um Rückführung (Umlenkung) des Trägers innerhall der Vorrichtung geeignet ist,

F i g. 3 schematisch und teilweise im Schnitt eim

ίο weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßei Beschickungsvorrichtung zur kontinuierlichen Her stellung eines trägerlosen, durch Dampfniederschlai gebildeten Films,

F i g. 4 schematisch eine weitere Ausführungsforn der Beschickungsvorrichtung mit zwei schräggestell ten Rollen bzw. Walzen, die eine mehrmalige H»r> und Rückführung des Trägers innerhalb der Vorrichtung, z. B. bis sechzehnmaHge Min- und Rückführung ermöglichen, ohne daß eine entsprechende Erhöhung der Anzahl der Rollen zur Bewegung des Trägers erforderlich ist,

Fig. 5 schematisch eine Draufsicht auf die in F i g 4 abgebildeten schräggestellten Walzen, Fig. 6 teilweise im Schnitt und schematisch eine Dichtung mit Sperrflüssigkeit nach Art eines U-Rohr-Baroineters, die es gestattet, den Träger innerhalb eines großen Druckbereichs durchlaufen zu lassen und eine Abdichtung gegen- den Druck der umgebenden Außenluft bildet. Darüber hinaus c.\- möglicht diese Ausführungsform, den Träger von der Außenluft herkommend kontinuierlich der Niederschlagskamrr.er zuzuführen und ihn daraus wieder in die Außenkainmer abzuführen.

Fig. I zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Beschickungsvorrichtung, die für einen einzigen Durchgang des Trägers durch die Bedampfungskammer bestimmt ist. Die Bedampfungskammer IO weist einen Eintrittsschlitz 12 und einen Austrittsschlitz 14 auf, durch die ein zu überziehender

4η Träger !6 frei hindurchlaufen kann. Innerhalb der Nicderschlagskammcr 10 wird übtr Evakuierungsöffnungen 18 und 20, die außerhalb der Kammer mit (nicht gezeigten) Vakuumpumpen verbunden sind. Unterdruck erzeugt und aufrechterhalten. Die Evakuicruigsöffiuingen sind so bemessen und in bezug auf die Bedampfungskammer IO in solchem Abstand voneinander angeordnet, daß der überschüssige Dampf gut entfernt und ein ausreichender Unterdrück aufrechterhalten werden kann. In unmittelba-1 er Nähe der Evakiiierungsöffnungcn 18 und 20 sind elii. Wände eier Bedampfungskammer 10 voivgsweisc erweitert, um die Strönningsgtscliwmeiigkcit des Dampfes in diesen Bereichen zu verringern, so daß der Dampf besser abgeführt werden kann. Min Verdampfer 22 erzeugt einen ein Polymerisat bildenden Dampf und l'ührl diesen tier Knmmer IO ülvc eine Veileileieliise 24 zu. Zur Beförderung eic, Trägers sind r. B. eine Träger.'tiführununval/c 26 und eine Aiifwickelwalze 28 für eias beschichtete l'nulukt

β» iiiiel /11 seiner I i'hrung geeignete Rollen. \sie /. H. ehe Rollen 30 iiiiil 32. für eine einmalige lliueliirchl'iihriing eles Trägers 16 elurch ehe Bediimnfuni>l> mund IO angeordnet. Die Dcdampfimi'skammcr 10 i.,ul die l-'oreli'ieiniiehlungen fin den Träger, wie elie Kolion

fi;·, 26. 28, .Kl um! 32. Mild von einem Gehäuse 34 umgeben, elas eine du· Kammer 10 umgehende tliiieklVste Außenkamnier 36 bilelel, die mil elein l'inlaß 12 und dein Alislaß 14 der k:mimrr ΙΛ /ii^:iniiiii'in\ ii l 1 ■·■■<

mit
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den SlH)Hi des ein Polymerisat bildenden Dampfes in itcr Kam mc r IO einzuschließen. Zn diesem /weck soll in der Außenkammer ein höherer Druck als im Inneren der Bcdampfungskammer aufrechterhalten weiden.

Im Betrieb wird der Druck in der Hedamplung¹·- kammer 10 über die Evakuieningsöffnungen 18 und 20 aiii Werte /.wischen 1.0 Mikrometer und 2? mm Hi: verringert, wie im folgenden ausführlicher In· schrieben ist. 1·in geeignetes Vorprodukt des ein Polymerisat bildenden Dampfes. /.B. das eingangs geminntc Di-p-xyiylcn. wird im Verdampfer 22 pyrolysiert. Der auf diese Weise gebildete Damptstrom wird durch die Verteilerdüse 24 in die Bedampfungskaminer 10 geleitet und schlägt sich dort auf dem -lurch die Kammer i0 laufenden Trägi'r 16 nieder. Die Bedainpfungskammcr 10 wird vorzugsweise von der Hülle 36 mit höherem Druck in dem Gehäuse 34 umgcK μ. Das Gehäuse 34 ist eine im wesentlichen lulldichte Kammer und so ausgebildet, daß sowohl die Bedampfimgskamnier 10. die FördereinriehUingen wie die Zuführungswal/e 26 und die Rollen 30 und 32 /um Spannen. Abstützen, Kühlen und Führen des Trägers, als auch die Aufwickelwaliv 28 tür den dem Überzug versehenen Träger darin angeordwerden können. Ferner kann das Gehäuse 34 (nicht gezeigte) Hinrichtungen zur Druckmessung. für den Zugang zur Kammer sowie Antriehseinrichtiui»en fin die Zuführung¹·- und Aufwickelwalzen des I; ,!»eis enthalten

Die Kammer 10 ei möglicht hohe Durclisai/Iei-Mungen bei gutem Wirkungsgrad, weil zwischen dem l'rägcr 16 und den Wänden der Bedampfungskam- mei 10 nur ein schmaler Zwischenraum vorhanden "t und dadurch ein maximaler Betriebsdruck erreicht wird, wobei die größtmögliche Menge dampfförmiger, z. B. durch die Pyrolyse erzeugten Diradikale auf der I ragcrohcrl'läche auftritt und durch Abkühlung auf (inter 200 C zu Poly-p-xylylcn polymerisiert wird. Die Abmessungen der Bcdampfungskammcr mikI selbstverständlich aus praktischen Gesichtspunkten heraus dem Verhalten der überzogenen Träger angepaßt, z. B. dem Verziehen oder Einrollen der Kamen bestimmter Träger oder Materialbahncn. wie z. B. Ahiminiumfolien: sie sind auch der Menge des sich an den Kammerwänden absetzenden Polymerisats angepaßt, obgleich diese durch Erwärmen der Kammerwände verringert werden kann. Es wurde gefunden, daß ein Mindestabstand von 0.8 mm in den meßten Fällen ausreicht, damit der Träger die Bcdampfungskammcr ungehindert durchlaufen kann and weder der Träger selbst noch das überzogene Pmdukt beschädigt werden. Vorzugsweise beträgt je doch der Abstand zwischen dem Träger und den Innenwänden der Bedampfungskammer zwischen <>.s und 50,8 mm. Es können auch größere Abstände vorgesehen sein, jedoch nimmt der Wirkungsgrad »Wet Auftragen des Überzugs wesentlich ab, wenn ■|ifae Abstand wesentlich größer ist als 50.8 mm. Die '"***—* Bedampfungskammer 10 kann je nach der Verweilzeit, die für die Erzeugung t Überzugsdicke notwendig ist, und und Erfordernissen einer t Trägers unterschiedlich dünnen, mctalliwerden die FsSb so gc- φ ebc-

ner Tiäger er'iell wird. In diesen I allen ist die Bc dampfungskammer IO im wesentlichen genauso lani: wie die nicht abgestützte Folicnlänge und kürzer aK 1.2 m. obgleich jedoch auch längere oder kürzere Bedampfungskammern verwendet werden können, wenn diese in einer jedem Fachmann geläufigen Weise abgeändert werden. Die Durchlaufgeschw indigkeit des Trägers durch die Kammer kann je nach der gewünschten Ühcr/ugsdicke unterschiedlich gewählt werden und beträgt vorzugsweise 2.54 cm bis I 27 m je Minute.

Die Bedampfungskammer 10 ist mit Evakuurung'öffnungen 18 und 20 versehen, die so groß und in bezug auf die eigentliche Bedampfungskammer sowie deren Einlaß 12 und Auslaß 14 so angeordnet sind, daß der Dampf gut abgeführt werden kann Vorzugsweise sind (nicht gezeigte) kalte Konden^ lionsfaüen außerhalb der Kammer in den Saugleitun gen angeordnet. Es wurde gefunden, daß derartig: lallen in den Evakuieiimgslcitungcn eine beträchtliche Menge kondensierbarer überschüssiger Dämpie auffangen, wodurch der Wirkungsgrad des Pumpenerhöht und die Sauglcitungcn länger sauber bleiben.

Wenn die Abmessungen der Evakuicrungsöffnun gen wegen Raummangels oder aus anderen Gründen nicht si groß gewählt werden können, daß die überschüssigen Diradikal-Dämpfc im wesentlichen voll ständig abgesaugt werden, dann ist es zweckmäßig, den Druck in tier Außenkammer 36 zwischen der IU-dampfungskammer 10 und dem Gehäuse 34 auf einen Wert zu erhöhen, der zwar noch unter dem At mosphärendruck, jedoch über dem Druck in der Bedampfungskammer 10 liegt, damit keine Diradikal Dämpfe in die Außenkammer 36 entweichen und sich nicht auf den in der Außenkammer 36 befindlichen Einrichtungen zum Bearbeiten des Trägers ablagern.

Inerte Gase, wie Stickstoff oder Argon, werdcr durch eine im Gehäuse 34 angeordnete Düse 38 zu geführt, über die ein außerhalb befindlicher (nicli gezeigter) Gasspeicher mit einem Inertgas mit de Außcnhülle 36 verbunden ist. Auf diese Weise kam der Druck in der Außenkammer auch dann erhö werden, wenn der gesamte Betriebsdruck in beider Kammern erhöht werden soll, um die Niederschlags menge zu vergrößern.

Die in der Einrichtung 22 erzeugten, ein Polymeri sat bildenden Dämpfe gelangen entweder q-aer zu Längsachse des Trägers 16, wie in Fig. I gezeigt ist oder senkrecht zur Trägeroberfläche, wie in Fig.¹ gezeigt ist. über die Verteilerdüse 24 in die Bedamp fungskammer 10. Die Verteilerdüse 24 ist Vorzugs «eise in der Mitte der Bedampfungskarrrmer 10 an gebiacht, so daß die Dämpfe gleichmäßig längs de Trägers verteilt und die überschüssigen Dämpf leichter abgesaugt werden können.

Bei dem Polymerisationsverfahren kondensiere und polymerisieren die Dämpfe bzw. die dampfföi migen Diradikale praktisch sofort bei der Kondensa tionstemperatur.

Somit können nach dem erfindungsgemäßen Vei fahren Homopolymerisat-Filme hergestellt werdet indem die Oberfläche des Trägers auf einer Tempe ratur gehalten wird, die niedriger ist als die Hochs kondensationstemperatur des' speziell verwendete oder in dem Homopolymerisat erwünschten Dirad .kats. Selbstverständlich können andere als die ober ,'genannten Diradikale, die nicht auf die Oberfläcr

des Trägers durch Kondensation aufgebracht worden •ind, durch die Vükuumöffnungen der vorgehend be- lchriebcncn Vorrichtung in Dampfform abgezogen •erden; diese Diradikale werden dann' anschließend durch Anwendung einer Kältefalle kondensiert und polymerisiert.

Da nicht substituierte p-xylylen-Diradikale bei- »piclswcise bei Temperaturen von 25 bis 30° C bei Temperaturen kondensiert werden, die wesentlich niedriger sind als die für Dichlor-p-xylylcn-Diradikale erforderlichen Temperaturen, die 200 bis 250° Γ betragen, ist es möglich, solche Diradikale in der in Dampfform pyrolysierten Mischung zusammen mit den dichlorsubslituierten Diradikalen zu verwenden. In diesem Fall werden die Homopolymerisationsbedingungen eingehalten, indem die Oberfläche des Trägers auf einer Temperatur gehalten wird, die niedriger ist als die Höchstkondensationstemperatur des substituierten p-Xylylens, jedoch höher als die von p-Xylylen; auf diese Weise ist es möglich, die p-Xylylen-Dämpfe ohne Kondensation und Polymerisation durch die Dampföffnungen der Vorrichtung /.u leiten und das Poly-p-xylylen in einer anschließenden Kältefalle zu sammeln.

F.s ist außerdem möglich, nach dem oben beschriebenen Pyrolyseverfahren substituierte Mischpolymerisatfilme herzustellen. Nach diesem Verfahren können Ni.schpolymerisatfilme aus p-Xylylen und substituierten p-Xylylen-Diradikalen wie auch Mischpolymerisate verschieden substituierter p-Xylylen-Diradikale, bei denen alle substituierten Gruppen gleich sind, jedes Diradikal jedoch eine verschiedene Anzahl substituierter Gruppen enthält, hergestellt werden.

Die Mischpolymerisation tritt gleichzeitig mit der Kondensation nach dem Abkühlen der dampfförmipcn Mischung aus reaktionsfähigen Diradikalen auf eine Temperatur unter 200° C unter für die Mischpolymerisation geeigneten Bedingungen ein.

Mischpolymerisatfilme können hergestellt werden, indem man die Oberfläche des Trägers auf einer Temperatur hält, die niedrige r ist als die Höchstkondensations-Temperatur des in dem Mischpolymerisat vorgesehenen Diradikals mit dem niedrigsten Siedepunkt, beispielsweise Zimmertemperatur oder niedriger. Diese Voraussetzungen werden als »Mischpolymerisation ^bedingungen« bezeichnet, da wenigstens zwei der Diradikale bei einer solchen Temperatur zu einem willkürlichen Mischpolymerisat kondensieren und eine Mischpolymerisation ergeben.

Bei dem pyrolytischen Verfahren zur Herstellung von Di-p-xylylen werden die reaktionsfähigen Diradikaie hergestellt, indem man das substituierte und/ oder nicht substituierte Di-p-xylylen bei einer Temperatur zwischen 450 und 700° C, vorzugsweise 500 bis 600⁰C, pyrolysiert. Bei diesen Temperaturen werden praktisch quantitative Ausbeuten des reaktionsfähigen Diradikals erhalten. Die Pyrolyse des als Ausgangsmaterial verwendeten Di-p-xylylen beginnt bereits bei 450 bis 550° C; bei diesen Temperaturen wird jedoch nur die Reaktionszeit verlängert und die Ausbeute des Polymerisates verringert. Bei Temperaturen über 700° C kann eine Abspaltung der Substitaentengruppe eintreten, und dies führt zu tri- oder neuen Produkten, die ein Vernetzen und JSÜdang stark verzweigter Polymerisate zur las.

l «operator der Druck

sten Pyrolyse-Verfahren wird zweckmäßigerweise mit einem Druck zwischen. 1,0 Mikron und 25 mm/Hg gearbeitet. Gegebenenfalls können inerte dampfförmige Verdünnungsmittel, wie Stickstoff, Argon, Kohlendioxid oder Helium verwendet werden, um die für d;is Verfahren geeignete Höchsttemperatur oder die Druckbedingungen zu verändern.

Zur Erhöhung der Produktivität können zahlreiche Abänderungen der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung

ίο vorgenommen werden. Zum Beispiel können zahlreiche aufeinanderfolgende Beschichtungsbehandlungen ausgeführt werden, indem der Träger durch eine Vielzahl von Bedampfungskammern der in F i g. I gezeigten Art, die alle in einem einzigen Gehäuse angeordnet sind, geleitet wird. Geeignete Führungsund Kühlrollen, die in der allen Bedampfungskammern gemeinsamen Außenhülle vorgesehen sind, können eine Verbindung zwischen aufeinanderfolgenden Bedampfungskammern herstellen.

ao Bei der in Fig. 2 gezeigten, bevorzugten Ausführungsform wird der Träger mehrmals parallel zu sich selbst durch die Bedampfungskammer hin- und rückgeführt und an den Umlenkstellen in der Außenhülle abgestützt und gekühlt. Die in Fig. 2 gezeigte Vorrichtung gleicht der Vorrichtung nach Fig. 1 mit der Ausnahme, daß die Förder- und sonstigen Einrichtungen für eine mehrmalige Hin- und Rückführung des Trägers durch die Bedampfungskammer parallel zu sich selbst abgewandelt worden sind. Die Rollen 29, 30 und 31 ermöglichen diese mehrmalige Hin- und Rückführung des Trägers 16 durch die Bedampfungskammc-r 10 und werden innen gekühlt, wodurch die Obertiachentemperatur des Trägers verringert und die Niederschlagsmenge der p-Xylylendiradikale erhöht wird. Die Rollen 32, 33 und 35 sind Spann- und Führungsrollen. Diese Ausführungsform schafft eine sehr kompakte und wirtschaftliche BeschicV tungsvorrichtung.

Fig. 3 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung, mittels der trägerlose Poly-p-xylylen-Filme kontinuierlich dadurch erzeugt werden, daß Dampf auf eine gekühlte, sich kontinuierlich bewegende Unterlage, wie z. B. ein Band oder eine Trommel, geführt, der gebildete Film kontinuierlich davon abgestreift und danach zu einer Aufwickelwalze in der Außenhülle geleitet wird. Nach diesem Verfahren kann ein sehr dünner kontinuierlicher Poly-p-xylylen-Film hergestellt werden. Wie in Fig. 3 gezeigt ist, dreht sich in der Bedampfungskammer 10 kontinuierlich eine endlose, gekühlte Fläche, z.B. eine umlaufende Trommel 19. Die durch Pyrolyse auf die oben beschriebene Art und Weise in dem Verdampfer 22 erzeugten p-Xylylen-Diradikale werden durch die Verteilerdüse 24 in die Bedampfungskammer lfl eingeleitet, wo sie auf der gekühlten Oberfläche dei Trommel 19 kondensieren und polymerisieren. Dei dabei erzeugte Poly-p-xylylen-Film 17 wird von dei Trommel 10 abgezogen und durch eine Auslaßöffnung 14 der Bedampfungskammer 10 auf die Auf-

wickelwalze 28 geleitet. Die Vorrichtung kann aul einfache Weise auch derart abgewandelt werden, da£ Trägeroberflächen beschichtet werden können unc gleichzeitig die Temperatur des Trägers durch Kontakt mit der Trommeloberfläche geregelt werden kann·. Der (nut einer punktierten Linie angedeutete] ,Träger 16 Rann· mittels geeigneter (mit punktierten sii-i^y gezetcfineiet) Fördereinrichtungen, durct Einlä& fiiitt tfe BedampfungskaaMäh- JLQ.

geführt werden. Das mit dem Überzug versehene Produkt kann, wie oben beschrieben wurde, aus der Kammer entfernt und, falls ein trägerloser, kontinuierlicher Film hergestellt werden soll, diese nachträglich abgezogen werden.

F i g. 4 zeigt eine abgewandelte Ausführungsform der Erfindung, die es ermöglicht, den Träger mehrfach, z. B. bis zu sechzehnmal oder mehr, durch die Bedampfungskammer hin- und zurückzuführen, wobei nur zwei angetriebene, gekühlte Hauptarbeitswalzen bzw. -rollen erforderlich sind. Bei dieser Ausführungsform verteilt sich der Diradikal-Dampf sehr gleichmäßig, so daß ein sehr gleichmäßiges Erzeugnis entsteht. Wie in Fig. 4 gezeigt ist, wird der Träger 16 einer in der Außenkammer 36 zwischen dem Gehäuse 34 und den beiden Bedampfungskammcrn 11 und 13 befindlichen Rolle 40 zugeführt. Der Träger 16 durchläuft die mit Evakuierungsöffnungen 42 und 44 ausgerüstete Bedampfungskammer 11 und läuft dabei an der geteilten Vcrteilerdüse 25 vorbei, so daß die Trägcrobcrflächcn durch kondensierende Diradikal-Dämpfe beschichtet werden, die senkrecht auf beide Oberflächen auftreffen. Der beschichtete Träger läuft weiter zu der Rolle 46, deren Achse in bezug auf die Achse der Rolle 40 schräg gestellt ist. Der beschichtete Träger durchläuft darauf die zweite, mit Evakuierungsöffnungen 43 und 45 versehene Bedampfungskammer, in der er noch einmal mittels der gespaltenen Vcrteilerdüse 27 beschichtet wird, und wird dann zu der Rolle 40 zurückgeführt. Weil die Achsen der Hauptarbeitsrollen sich kreuzen bzw. schräg stehen, läuft der Träger in einer spiralförmigen Bahn über die Rollen und kann daher, wie oben beschrieben, nochmals in der Vorrichtung hin- und zurückgeführt werden. Die Anzahl der Durchgänge bzw. Umlenkungen hängt dabei nur von der Größe der Rollen und der Menge der auf einem bestimmten Träger aufzubringenden Beschichtung im Hinblick auf seinen Verwendungsyweck ab. Die mit einem Spalt versehenen bzw. geteilten Verteilerdüsen 25 und 27 ermöglichen es den aus dem Verdampfer 22 ausströmenden Diradikal-Dämpfen, senkrecht auf die Trägeroberflächen aufzutreffea, wenn diese sich mehrmals nacheinander an den Verteilerdüsen 25 und 27 vorbeibewegen, wodurch die Gleichmäßigkeit der Beschichtung über die ganze Breite des Trägers verbessert und im wesentlichen alle Schwierigkeiten, die als Folge ungleichmäßiger Beschichtung bei Querbeschichtung auftreten· können, ausgeschaltet werden.

F i g. 5 zeigt eine Draufsicht auf die in F i g. 4 dargestellten Rollen mit schräggestellten Achsen und die Stellung der RoIIenachsen zueinander. Vorzugsweise liegt die Achse der unteren Rolle 4β senkrecht zu der Rückwand des Gehäuses, während die Achse der oberen Rolle 46 in bezug auf die Achse der unteren Rolle schräg gestellt ist; es ist jedoch wichtig, daß die Achse der schräggestellten Rolle, gleichgültig ob die obere oder die untere Rolle schräg gestellt wird, so versetzt ist, daß die Stimme der Versetzungsbeträge Sf und Y mindestens genauso groß and vorzugsweise ist ^s Se Breite des zu beschichtenden Trät sieh die Mtwelägfr- Produkts unter normalen atmosphärischen Bedingungen durchzuführen. Da jedoch die eigentliche Beschichtung unter Unterdruck ausgeführt werden muß, muß ein großer Druckunterschied überwunden werden, um das Zuführen und Aufwickeln unter normalen (atmosphärischen) Bedingungen zu ermöglichen.

Es wurde gefunden, daß der Träger unter Verwendung einer Dichtungseinrichtung mit einer Spcrrflüssigkeit in der Art eines U-Rohr-Barometers auf einfache Weise von der Außenluft her in die Bcaampfungskammer eingeführt werden kann, in der die den p-Xylylen-Film bildende Mischung kontinuierlich auf dem Träger abgelagert wird, der darauf durch eine weitere Dichtungseinrichtung mit Sperrflüssigkeit der vorstehend genannten Art in die Außenluft zurückbefördert und zu einer Aufwickelwalze geleitet wird. F i g. 6 zeigt teilweise im Schnitt, teilweise schematisch eine derartige Einrichtung für die Überlcitung des Trägers von der Außenluft zum Vakuum und wieder zurück in die Außenluft. Zur Vereinfachung ist nur der Teil der Vorrichtung gezeigt, der sich auf das Befördern des beschichteten Trägers aus der Niederschlagskammer in die Außenluft bezieht.

»5 Der umgekehrte Vorgang des Einführens eines Trägers in die Niederschlagskammer ist dem Fachmann ohne weiteres klar. Das in den Fig. 1 bis 3 gezeigte Gehäuse 34 wird durch ein abgewandeltes Gehäuse 35 nach Fig. 6 ersetzt, ferner wird die Aufwickelwalze 28 außerhalb der Außenkammer 36 angeordnet und durch die Führungsrolle 39 ersetzt und die Dichtungseinrichtung 48 mit Sperrflüssigkeit in der Art eines U-Rohr-Barometers hinzugefügt. Die Dichtungseinrichtung 48 ist ein im wesentlichen luftdichtes J-förmiges Gehäuse, das eine metallische Sperrflüssigkeit 50 und eine Führungsrolle 52 für das beschichtete Produkt enthält. Die Rolle 52 und eine außerhalb liegende Rolle 54 stützen das I ^schichtete Produkt ab, während es aus der Unterdruckhülle M durch die Dichtungseinrichtung 48 in die Außenlufl und zu der Aufwickelwalze 28 läuft. Um das Einführen des Trägers 16 über die verschiedenen Rollen vor Beginn des Arbeitsgangs zu erleichtern, ist ein durch ein Ventil 58 betätigter Abfluß 56 zum Ablassen der Sperrflüssigkeit 50 vorgesehen.

Flüssige Metalle, wie Quecksilber, oder Legierungen mit niedrigemi Schmelzpunkt sind als Sperrflüssigkeiten besonders geeignet, da bei ihnen nur eine Dichtungseinrichtung normaler Größe erforderlich ist im Gegensatz zu einer Dichtungseinrichtung vor 10,3 m Länge bzw. Höhe bei Verwendung von Wasser oder öl Außerdem schließt die Verwendung flüssiger Metalle oder niedrig schmelzender Legierungen im wesentlichen eine Verschmutzung odei einen Verlust an dem angefeuchteten Träger aus. Di die Möglichkeit besteht, daß einige ungeschützte Träger mit dem Quecksilber Verbindungen bilden, ist es nicht immer zweckmäßig, in den Dichtungseinrichtungen für das Einführen solcher Träger in die Bedampfungskamrnern Quecksilber zu verwenden t»Bt einem PoIy-p-xylylen-Film beschichtete Trägei Jlnd jedoch gegenüber einem Angriff des Quecksil-" oder anderer flüssiger Metalle bzw. einei ig vollständig widerstandsfähig unc durch ehre Diehtongseinriehtunt aar Aufwrckel

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liehe Beschichtungen eines Trägers, oder eines schon beschichteter. Films stattfinden, so können bei der . -findungsgemäßcri Vorrichtung mehrere Bedampfungskammern mit Eintritts- und Austrittsschli'zen in einer Reihe innerhalb einer Außenkammer mit höhcrem Innendruck angeordnet sein, die mit inertem Gas gespeist wird. Soll nur eine dazu geeignete Seite des Trägers mit dem Polymerisat beschichtet werden, z. B. eine Aluminiumfolie, die in Kondensatoren verwendet werden soll, so empfiehlt es sich zwecks Erzielung bester elektrischer Eigenschaften, nur die be-

ste Seite, d. h. die glatte, glänzende Seite zu beschichten. Eine solche einseitige Beschichtung von Trägern kann gemäß der Erfindung auf einfache Weise dadurch erreicht werden, daß zwei Träger Rückseite an Rückseite, d.h. in enger Berührung miteinander und nach außen gerichteter zu beschichtender Oberfläche mit gleicher oder vorzugsweise unterschiedlicher Durchlaufgeschwindigkeit durch die Bedampfungskammer geführt werden und darauf durch Aufwi¹:- kein auf getrennte Rollen voneinander getrennt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Bedampfen der gekühlten Oberfläche eines Trägers mit einem auf diesem einen Film bildenden Dampf in einer mit dem niederzuschlagenden Dampf gespeisten Bcdampfungskammer, in der durch eine Vakuumpumpe ein niedrigerer Druck hergestellt wird als der Druck in einer gegen die Atmosphäre geschlcssenen Auüenkammer, aus der der erzeugte Film, vorzugsweise als Beschichtung ein:s durch enge Schlitze in diese eingeführten Trägeriilms, durch ebensolche Schlitze der Bedampfungskammer herausgeführt wird, wobei der erzeugte Film bzw. auch der Trägerlilm in der Außenkammer über Leit- und Antriebsvorrichtimgen üiuft. c! a c! u r c h gekennzeichnet, daß bei (an sich bekannter) Verwendung eines ein Polymerisat bildenden Dampfes zur Bedampfung ein inertes Gas in die 2η Auüenkammer eingeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß ein Strom des kalten inerten Gase?, zusammen mit dem Trägerfilm entlang einer Seite de·* Trägerfilms durch die Oedampl'ungskammer geführt und nur die andere Seite des Trägerfilms mit dem Polymerisat beschichtet wird.

3. Vonichti.iig zum Bedampfen der gekühlten Oberfläche eines Trägers mit einem auf diesem einen Film bildenden Dampf /ur Durchführung i!e· Verfahrens nach Anspmcl I oder 2, mit einer mit einem engen Eintrittsschlitz und einem engen Austriltsschlilz versehenen Bedampfungskammer, einer an diese Kammer angeschlossener: Vakuumquelle und einem Verdampfer, durch den der Bedampiungskammcr ein Strom des das Polymerisat bildenden Dampfes ziifiihrbar i-.t. und mit einer Vielzahl von in einer die Bedampfungskammer umgebenden, druckdicht geschlo·-- <,< > ^enen Außenkammer angebrachten Rollen oder Walzen, mittels derer der Film bzw. sein Träger durch die Schlitze mindestens einmal durch die Bcclamplungskammer hindurch und in der Außenkammer bewegbar ist. dadurch gekennzeichnet, daß die Aiißenkammer (36) durch eine Zuleitung (3H) mit einem inerten Gas speisbar isl und dieses durch die Schlitze (12. 14) der Betlaiiipfiingskammer (10) in diese Kammer Zutritt hat.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch iiekennzeichnet. dal.' je eine das Trägerband (16) abstützende Kühlwalze (30. 32) in Nähe des Fm Iriiisschlitzes (12) und in Nähe des Aiistritchlii/es (14) der Bedampfungskammer (10) angeordnet r,t.