DE1645785C3 - Wachshaltige Rückstandsbestandsteile enthaltendes Heizölgemisch mit herabgesetztem Fließpunkt - Google Patents

Wachshaltige Rückstandsbestandsteile enthaltendes Heizölgemisch mit herabgesetztem Fließpunkt

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DE1645785C3 DE19671645785 DE1645785A DE1645785C3 DE 1645785 C3 DE1645785 C3 DE 1645785C3 DE 19671645785 DE19671645785 DE 19671645785 DE 1645785 A DE1645785 A DE 1645785A DE 1645785 C3 DE1645785 C3 DE 1645785C3
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Description

Bedingt durch das gewählte Ausgangsmaterial und das anschließende Verarbeitungsverfahren können Heizöle wachshaltige Heizölbestandteile enthalten. Dieses Wachs wird abgeschieden, wenn das Heizöl unter eine bestimmte Temperatur abgekühlt wird. Die bei einem standardisierten Labortest beobachtete niedrigste Temperatur, bei der das wschshaltige Gemisch noch fließt, wird als Fließpunkt bezeichnet
Der Fließpunkt eines Heizöls ist von großer praktischer Bedeutung. Um Schwierigkeiten bei der Verwendung der Heizöle in der Praxis zu vermeiden, sollte der Fließpunkt des Heizöls unterhalb der tiefsten Temperatur liegen, bei der dieses Heizöl gelagert, transportiert und verwendet wird.
In Rückstandsölen sind neben Harz- und Asphaltbestandteilen höhermolekulare Wachse enthalten, deren Schmelzpunkte im allgemeinen über 350C, und deren Siedepunkte über 350° C liegen.
Solche wachshaltigen Heizölbestandteile, die aus Rückstandsölen stammen, sind der Anlaß für hohe Fließpunkte, wodurch sich bei der praktischen Verwendung Schwierigkeiten ergeben.
Es sind bereits zahlreiche Verbindungen als Fließpunkterniedriger vorgeschlagen worden, doch wurde gefunden, daß sie in Rückstands-Heizölen, die die obenerwähnten höhermolekularen Wachse enthalten, unwirksam sind. Eine Verbindung kann nur dann als wirksamer Fließpunkterniedriger anerkannt werden, wenn sie in einer Konzentration von maximal 0,2 Gewichtsprozent den Fließpunkt um wenigstens 6° C herabsetzt
Um den üblichen Spezifikationen zu entsprechen, war es bisher vielmehr erforderlich, den Wachsgehalt des Rückstands-Heizöls entweder durch Zumischen von Bestandteilen, die einen niedrigen Wachsgehalt aufwei
sen, oder durch Entwachsen herabzusetzen.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Patentanspruch.
Nachfolgend werden der Kürze halber unverzweigte
gesättigte Kohlenwasserstoffketten bzw. Kohlenwasserstotfseitenketten mit 18 bis 30 Kohlenstoffatomen als »lange Kohlenwasserstoffketten« und »lange Kohlenwaserstoffseitenkettcn« bezeichnet
Als Zusatzstoffe werden vorzugsweise Polymere mit
to langen Kohlenwasserstoffseitenketten mit höchstens 26 Kohlenstoffatomen verwendet
Überraschenderweise wurde gefunden, daß durch den Zusatz einer geringen Menge, vorzugsweise von-0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent dieser besonderen Polymeren der
is Fließpunkt des Rückstände enthaltenden Heizölgemisches in einfacher Weise herabgesetzt werden kann.
Es handelt sich dabei ganz allgemein um Heizölgemische, die Wachse mit einem Schmelzpunkt von über 35°C und einem Siedepunkt von über 3500C 49 Gew.-%
Rückstandsbestandteile enthalten.
Außer den Wachsen mit einem Schmelzpunkt von über 35° C und einem Siedepunkt von über 3500C können die Heizölgemische auch andere Wachse enthalten. Je nach dem Mischungsverhältnis und der Art der Heizölbestandteile kann der Gesamtwachsgehalt in weiten Grenzen schwanken; er beträgt mindestens 3 Gewichtsprozent insbesondere mindestens 6 Gewichtsprozent von jenen Wachsen, deren Schmelzpunkt über 35° C und deren Siedepunkt über 350° C liegt
Grundsätzlich kann die Herstellung der als Fließpunkterniedriger geeigneten Polymeren auf zwei Wegen erfolgen. Im ersten Fall können diese Polymeren direkt durch Polymerisation der entsprechenden olefinisch ungesättigten Verbindungen, die mindestens teilweise aus olefinisch ungesättigten aliphatischen Verbindungen mit einer langen Kohlenwasserstoffkette bestehen, erhalten werden. Im anderen Fail können diese Polymeren durch nachträgliches Einführen von langen Kohlenwasserstoffketten als Seitenketten in ein Pordukt erhalten werden, das durch Polymerisation olefinisch ungesättigter Verbindungen, die keine langen Kohlenwasserstoffketten besitzen, erhalten worden ist Geeignete Polymere für die Verwendung als Fließpunkterniedriger gemäß der vorliegenden Erfindung sind entweder Homopolymere oder Copolymere.
In einigen Fällen kann es von Bedeutung sein, daß die Polymeren nicht nur als Fließpunkterniedriger wirken, sondern auch eine bestimmte Dispergierwirkung aufweisen. Das kann beim direkten Herstellungsverfahren durch Einverleiben von y&Hydroxymethacrylat oder Methacrylsäure erreicht werden.
Die Polymerisate müssen ein mittleres Molekulargewicht (Zahlenmittel Mn) zwischen 103 und ΙΟ6, insbesondere zwischen 4 · 103 und 105, aufweisen. Bedingt durch die Art des Wachses mit dem Schmelzpunkt von über 35°C und dem Siedepunkt von über 3500C können in dem Heizölgemisch ein oder mehrere Polymere vorliegen, bei denen die langen Kohlenwasserstoffketten sich in der Kettenlänge, d. h. durch die Zahl der
Kohlenstoffatome, unterscheiden.
Für die Herstellung der polymeren Zusatzstoffe geeignete olefinisch ungesättigte aliphatische Verbindungen mit langen Kohlenwasserstoffketten sind Vinylester von gesättigten aliphatischen iVionocarbonsäure, wie Vinylester der Arachinsäure und der Behensäure; Alkylester ungesättigter aliphatischer Monocarbonsäuren, wie n-Octadecylacrylat und n-Eicosylmethacrylat; Dialkylester von ungesättigten-
aliphatischen Dicarbonsäuren, wie Di-n-Octadecylmaleat und Di-n-tetracosyifumarat; Imide von ungesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren, wie n-Octadecylmaieinsäureimid und n-Eicoxylmaleinsäureimid; Alkylvinyläther, wie n-Docosylvinyläther und n-Tetracosylvinyläther; können gegebenenfalls für die Copolymerisation eingesetzt werden.
Durch direkte Polymerisation erhältliche Zusatzstoffe sind beispielsweise:
Copolymere von verschiedenen Vinylestern gesättigter Monocarbonsäuren;
Copolymere von Vinylestern gesättigter Monocarbonsäuren mit Äthylen;
Homopolymere von Alkylestern ungesättigter aliphatischer Monocarbonsäuren;
Copolymers von verschiedenen Alkylestern ungesättigter Monocarbonsäuren;
Copolymere von Alkylestern ungesättigter Monocarbonsäuren mit Dialkylestern ungesättigter Dicarbonsäuren oder mit Äthylen;
Homopolymere von Dialkylestern ungesättigter aliphatischer Dicarbonsäuren;
Copolymere von Dialkylestern ungesättigter Dicarbonsäuren mit Äthylen;
Homopolymere von Alkylvinyläthern;
Copolymere von verschiedenen Alkyl vinyläthern; Copolymere von ungesättigten Monocarbonsäuren mit Alkylestern ungesättigter aliphatischer Monocarbonsäuren;
äthylmethacrylat Copolymere von ^-Hydroxy mit Alkylestern ungesättiger aliphatischer Monocarbonsäuren.
Als Zusatzstoffe geeignete Terpolymere können z. B. durch Copolymerisation eines Vinylesters einer gesättigten Monocarbonsäure mit einem Dialkylester einer ungesättigten Dicarbonsäure und Äthylen oder einem Alkylester einer ungesättigten Monocarbonsäure erhalten werden.
Zusatzstoffe, die durch Nachbehandlung des Polymerisationsprodukts einer olefinisch ungesättigten Verbindung ohne lange Kohlenwasserstoffketten erhalten werden, sind z. B.:
Reaktionsprodukte von Copolymeren ungesättigter Monocarbonsäuren, Dicarbonsäuren oder deren Säureanhydride und Äthylen, Vinylester gesättigter Monocarbonsäuren oder Dialkylester ungesättigter Dicarbonsäuren, mit einem aliphatischen, eine lange Kohlenwasserstoffkette enthaltenden Alkohol.
Für die Zwecke der Erfindung werden die folgenden Polymeren bevorzugt:
Homopolymeres von n-Octadecylacrylat, ein Homopolymeres von n-Eicosylacrylat, ein Homopolymeres von n-Eicosylmethacrylat, ein Homopolymeres von n-Docosylmethacrylat, ein Copolymeres von n-Eicosylmethacrylat mit n-Docosylmethacrylat, und ein Terpolymers von Methylmethacrylat mit n-Eicosylmethacrylat und n-Docosylmethacrylat.
Ein Homopolymeres des n-Octadecylvinyläthers und ein Homopolymeres des n-Eicosylvinyläthers.
Ein Copolymer aus Methacrylsäure und n-Eicosylmethacrylat und ein Copolymer aus^-Hydroxyäthylmethacrylat und n-Eicosylmethacrylat
Ein Copolymer aus Äthylen und Di-n-octadecyimaleat
Ein Copolymeres aus Äthylen und Maleinsäureanhydrid, das mit n-Octadecylanün nachbehandelt wurde.
Ein Copolymeres aus Vinylestern hydrierter Rapsölfettsäureiv
Das erfindungsgemäße Heizölgemisch kann —
zusätzlich zu den Polymeren, die eine Herabsetzung des
Fließpunktes bewirken — kleine Mengen anderer
ίο Verbindungen enthalten, die im allgemeinen Heizölen dieses Typs hinzugefügt werden. Beispiele für derartige
Zusätze sind unter anderem Antioxydantien, Antikorro-
sionsadditive, Metalldeaktivatoren und Additive zur
Verhinderung von Filterverstopfung und Emulsionsbil-
dung.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:
13 Polymere und 2 Polymergemische gemäß der Erfindung werden in verschiedenen Konzentrationen in Μ den folgenden 9 Heizölen verwendet
Mindestens 75 Gewichtsprozent der in den Heizölen A bis I vorliegenden Wachse hatten einen Schmelzpunkt von über 350C und einen Siedepunkt von über 3500C
Heizöl A
Ein Rückstandsheizöl mit einem maximalen Fließpunkt von 32° C und einer kinematischen Viskosität von 35cSt bei 50°C, weiches zu 49 Gewichtsprozent aus einem Rückstand, der bei der Normaldruckdestillation eines westafrikanischen Rohöls erhalten wurde, und zu 51 Gewichtsprozent aus einem Kohlenwasserstoffdestillat besteht
Dieses Heizöl enthielt 10 Gewichtsprozent Wachs.
Heizöl B
Ein Rückstandsheizöl mit einem maximalen Fließpunkt von 8° C und einer kinematischen Viskosität von 103 cSt bei 500C, welches zu 84 Gewichtsprozent aus einem Rückstand, der bei der Normaldruckdestillation eines Mittelost-Rohöls erhalten wurde, und zu 16 Gewichtsprozent aus einem Kohlenwasserstofföldestillat besteht Dieses Heizöl enthielt 6 Gewichtsprozent Wachs.
Heizöl C
Ein Rückstandsheizöl mit einem maximalen Fließpunkt von 260C und einer kinematischen Viskosität von
so 14cSt bei 500C, welches zu 60 Gewichtsprozent aus einem Rückstand, der bei der Normaldruckdestillation eines nordafrikanischen Rohöls erhalten wurde, und zu 40 Gewichtsprozent aus einem Kohlenwasserstofföldestillat besteht Dieses Heizöl enthielt 10,5 Gewichtsprozent Wachs.
Heizöl D
Ein Rückstandsheizöl mit einem maximalen Fließpunkt von 29° C, einer kinematischen Viskosität von 144 cSt bei 600C und einem Wachsgehalt von 7,4 Gewichtsprozent, bestehend aus einem Rückstand, der bei der Normaldruckdestillation eines westafrikanischen Rohöls erhalten wurde.
Heizöl E
Ein Rückstandsheizöl mit einem maximalen Fließpunkt von 26° C, einer kinematischen Viskosität von
95cSt bei 600C und einem Wachsgehalt von 10,4 Gewichtsprozent, bestehend aus einem Rückstand, der bei der Normaldruckdestillation eines Mittelost-Rohöls erhalten wurde.
Heizöl F
Ein Rückstandsheizöl mit einem maximalen Fließpunkt von 260C, einer kinematischen Viskosität von 36cSt bei 100°C und einem Wachsgehalt von \25 Gewichtsprozent, welches zu 82 Gewichtsprozent aus einem Rückstand, der durch thermische Spaltung eines Rückstandes erhalten wurde, der seinerseits durch Vakuumdestillation eines nordafrikanischen Rohöls erhalten worden ist, und zu 18 Gewichtsprozent aus einem schweren Gasöl besteht, das bei einem katalytischen Spaltprozeß erhalten wurde.
Heizöl G
Ein Rückstandsheizöl mit einem maximalen Fließpunkt von 32°C und einer kinematischen Viskosität von 38cSt bei 600C und einem Wachsgehalt von 14,2 Gewichtsprozent, bestehend aus einem Rückstand, der bei der Normaldruckdestillation eines nordafrikanischen Rohöls erhalten wurde.
Heizöl H
Ein Rückstandsheizöl mit einem maximalen Fließpunkt von 38"C, einer kinematischen Viskosität von 46cSt bei 500C und einem Wachsgehalt νύη 18,5 Gewichtsprozent, bestehend aus einem Rückstand, der bei der Normaldruckdestillation eines westafrikanischen Rohöls erhalten wurde.
Heizöl I
Ein Rückstandsheizöl mit einem maximalen Fließpunkt von 320C, einer kinematischen Viskosität von 48cSt bei 5O0C und einem Wachsgehalt von 14,7
Tabelle I Herabsetzung des Fließpunktes in 0C
Gewichtsprozent, bestehend aus einem Rückstand, der bei der NormaldruckdestiUation eines Mittelost-Rohöls erhalten wurde.
Der Fließpunkt der verschiedenen Heizöle wurde folgendermaßen bestimmt:
I. Maximaler Fließpunkt für Heizöle des Typs A-I Das Heizöl wird unter Rühren auf 1040C erhitzt, dann
ίο in ein Testrohr gegossen und auf -200C abgekühlt Anschließend wird die Probe in einem Testrohr ohne Rühren auf 46° C erhitzt und dann abgekühlt Von 44° C an wird das Versuchsrohr jeweils nach einem Temperaturabfall von 3° C sorgfältig schräg gehalten. Die Temperatur, bei der das Testrohr 5 Sekunden waagerecht gehalten werden kann, ohne daß die wachshaltige Masse zu fließen beginnt wird der Stockpunkt genannt Die tiefste, vor dem Stockpunkt abgelesene Temperatur oder mit anderen Worten, die tiefste Temperatur, bei der das wachshaltige Gemisch noch fließt ist der Fließpunkt Der Fließpunkt wird erhalten, indem man 3° C zu der Temperatur des Stockpunktes hinzuzählt Der so bestimmte Fließpunkt wird maximaler Fließpunkt genannt
Die Ergebnisse der Versuche sind in der unten stehenden Tabelle zusammengefaßt die angibt, um wieviel 0C der Fließpunkt oder der maximale Fließpunkt nach Zusatz der verschiedenen Polymeren herabgesetzt wird.
Tabelle I zeigt das Herabsetzen des Fließpunktes der erfindungsgemäßen Heizöle A bis C
Zum Vergleich wurden diesen 3 Heizölen darüber hinaus 7 Polymere einer ähnlichen Type einverleibt die jedoch keine unverzweigten gesättigten Kohlenwasserstoffseitenketten mit mindestens 18 Kohlenstoffatomen besitzen. Die Zahlen in Tabelle I zeigen, daß der
Fließpunkt der Heizöle durch diese Polymeren nicht
herabgesetzt wird.
Tabelle II zeigt den Einfluß von 4 Polymeren und 2
Polymergemischen gemäß der Erfindung auf den Fließpunkt der Heizöle D bis I.
Polymertyp
Heizöltyp
A B
Konzentration des Polymeren in Gewichtsprozent
0,20 0,08 0,04 0,02 0.01 0,20 0,08 0,04 0,02 0,01
n-CarMethacrylat-Homopolymer,
Mn = 30 000
n-Car / n-Ca-Methacrylat-Copolymer,
Molverhältnis 1 :1, Ain = 30000
n-Cn-Methacrylat-Homopolymer,
Mn = 30 000
Ci /n-C»/ n-Ca-Methacrylat-Copolymer,
Mol verhältnis 2 :1 :1, Mw = 1 200 000
(M„< 1 000 000)
/i-Hydroxyäthyl/n-CarMethacrylat-Copoly-
mer, Molverhältnis 3 :10, Afn = 22 000
Methacrylsäure/n-Cw-Methacrylat-Copolymer,
Molverhältnis 3 :10, Mn = 20 000
n-Cie-Acrylat-Homopolymer,
Mn = 23 900
n-CM-Acrylat-Homopolymer,
Mn = 23 700
42 33 15 9
33 27 27 12
27 24 18 6
36 18 6
36 27
39 27
45 21 12
24 18 12
15 15 15 15 6
18 18 18 18 9
9 9 9 9 6
18 18 9
18 18 18
18 18 18
21 21 12
15 9 9
Tabelle I (Fortsetzung)
Polymertyp
Heizöltyp
A B
Konzentration des Polymeren in Gewichtsprozent
0,20 0,08 0,04 0,02 0,01 0,20 0,08 0,04 0,02 0,01
n-Cie-Vinyläther-Homopolymer,
Afn = 2150
n-CM-Vinyläther-Homopolymer,
Mn = 7600
Äthylen / Di-n-Cie-maleat-Copolymer,
Molverhältnis 1 :1, Afn = 10 000 Äthylen/n-Cie-Maleinsäureimid-Copolymer,
Molverhältnis 1 :1, Ain - 10000 Copolymer von Vinylestern von hydrierten Rapsölfettsäuren, Afn = 6000
(30% Qg, 35% C20, 35% C22 n-Cie-Methacrylat-Homopolymer*) n-C|6-Acrylat-Homopolymer*), Afn = 24 900
n-Cie-Vinyläther-Homopolymer·) n-Ci2/n-CH/n-Ci6-Methacrylat-Copolymer*) /Z-Hydroxyäthyl/n-Cu/n-CM/n-Cie-Meth-
acrylat-Copolymer*) Methacrylsäure / n-Ci 2 / n-Cu / n-Qe-Meth-
acrylat-Co polymer*) Oleyl-Vinyläther-Homopolymer*) C)Afn= W-IO6
33 9 0 12 6
27 21 0 12 6
30 27 24
15 21 0 21
0 36
0		 24
0		 24
3
0
0		 0
0
0		 0
0 0
0
0		 0
0		 0
Polymertyp
Heizöltyp
Konzentration des Polymeren in Gewichtsprozent
0,20 0,08 0,04 0,02
0,01
n-C2o-Methacrylat-Homopolymer,
Mn = 30 000
n-C2o- / H-C22-Methacrylat-Copolymer,
Molverhältnis 1 :1, Afn = 30 000 n-C2rMethacrylat-Homopolymer,
Afn = 30 000
Ci /n-CM/n-CzrMethacrylat-Copolymer, Molverhältnis 2 :1 :1, Afn = 1 200
(Af„< 1000000)
^-Hydroxyäthyl/n-CM-Methacrylat-Copolymer, Afn = 22 000
Molverhältnis 3:10 Methacrylsäure/n-Caj-Methacrylat-Copolymer,
Mo!verhä!tais 3 :10, Mr. = 20 000 n-Cie-Acrylat-Homopolymer,
Afn = 23 900
n-Cio-Acrylat-Homopolymer,
Afn =23 700
n-Cig-Vinyläther-Homopolymer,
Afn = 2150
n-CarVinyläther-Honiopolyiner,
Ma =7600
Äthylen/Di-n-Cie-meleat-Copolymer,
Molverhältms 1:1, Afn = 10000 Äthylen/n-CirMalein^ureimid-Copolymer,
Molverhältms 1:1, Afn = 10000 Copolymer von Vinylesteni von hydrierten Rapsölfettsäuren, Mn = 6000
(30% Ci8,35% C20,35% C22). n-Cie-Methacrylat-Homopolymer*) n-Cie-Acrylat-Homopolynier, Af0 = 24 900
12 12 6
18 18 9
33 30 27
6
12 9
12 6
15
33
12
18
15
12 0
18
24
23024VD04
Tabelle 1 (Fortsetzung) Polymertyp
Heizöltyp
C
Konzentration des Polymeren in Gewichtsprozent 0.20 0,08 0,04 0,02
0,01
n-Cie-Vinyläther-Homopolymer*) n-Cii/n-CM/n-Cie-Methacrylat-Copolymer·)
yyy acrylat-Copolymer")
acrylat-Copolyiner·) Oleyl-Vinyläther·) C)Mn= 1(P-IO6
TabeUe II
Herabsetzung des Fließpunktes in "C Polymertyp
Heizöltyp
D EF G H I
Konzentration des Polymeren in Gewichtsprozent
0.08 0,04 0,08 0,08 0,04 0,08 0.04 0.08 0,04 0.08 0,04
n-Cie-Acrylat-Homopolymer (Afn = 23 900)
n-CarAcrylat-Homopolymer Afn = 23 700
Äthylen / Di-n-Cie-Maleat-Cpolymer, Molverhältnis 1 :1 (Afn = 10 000)
n-CzrMethacrylat-Homopolymer, (Afn = 30 000)
Gemisch aus 50 Gewichtsprozent: n-Cie-Acrylat-Homopolymer (Afn = 23 900) und 50 Gewichtsprozent n-CarAcrylat- Homopolymer (Afn = 23 700) 27 24 12 6
33 30 9 9
33 30
9 6 12
6 21 9 9 6 30
6 9 6 9
15 9 9 9 18
12 6 15

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Wachshaltige Rückstandsbestandteile und gegebenenfalls übliche Zusätze enthaltendes Heizölgemisch, das mindestens *9 Gew.-% (bezogen auf das Heizöl) Rückstandsöle enthält, mit herabgesetztem Fließpunkt, deren Wachse mindestens teilweise einen Schmelzpunkt von über 35° C und einen Siedepunkt von über 3500C aufweisen, wobei die letztgenannten Wachsbestandteile mindestens in einer Menge von 3 Gew.-% (bezogen auf das Heizöl) vorhanden sind, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,001 bis 2,0 Gew.-% (bezogen auf das Heizölgemisch) an einem oder mehreren Homo- oder Copolymerisaten mit einem Zahlenmittelmolekulargewicht zwischen 103 bis 106, die unverzweigte unsubstituierte gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffseitenketten mit 18 bis 30 Kohlenstoffatomen tragen, wobei die Polymerisate aus Einheiten aufgebaut sind, die auf entsprechende Vinylester gesättigter aliphatischen Monocarbonsäuren, Alkylester von ungesättigten aliphatischen Monocarbonsäuren, Dialkylester von ungesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren, Alkyl-Vinyläther oder Alkylimide von ungesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren und gegebenenfalls als Comonomere auf Äthylen, Methyl- oder ^Hydroxyäthylmethacrylat oder Methacrylsäure zurückgehen.
DE19671645785 1966-03-17 1967-03-15 Wachshaltige Rückstandsbestandsteile enthaltendes Heizölgemisch mit herabgesetztem Fließpunkt Expired DE1645785C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL6603483A NL148099B (nl) 1966-03-17 1966-03-17 Werkwijze voor het verlagen van het vloeipunt van een brandstofmengsel.

Publications (3)

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