DE1645776C - Kohlenwasserstoff Umwandlungs verfahren - Google Patents
Kohlenwasserstoff Umwandlungs verfahrenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Kohlenwasserstoff-Umwandlungsverfahren zum Herstellen von Benzol und
einem Benzingemisch, das praktisch frei von Olefinen
jst, und zwar ausgehend von einem Benzin, das durch Cracken von Kohlenwasserstoffen hergestellt worden
ist.
Auf dem einschlägigen Gebiet sind zahlreiche Verfahrensweisen bekanntgeworden, und der Fachmann
kennt eine Vielzahl ausgewählter Arbeitsschritte, die dazu dienen, eine bestimmte Kohlenwasserstoffbeschickung
in ein bestimmtes Kohlenwasserstoffprodukt zu überführen.
So beschreibt die USA.-Patentschrift 3 115 073 die Isomerisierung von Paraffinen in Isoparaffine und eine
Reformierung unter Gewinnen von Aromaten, wobei diese beiden Verfahrenszüge getrennt voneinander zur
Durchführung kommen. Der einzige Berührungspunkt der beiden Verfahrensschritte besteht hierbei
darin, daß das gasförmige Produkt der Isomerisationsstufe mit dem Reformerprodukt gewaschen wird
zwecks Entfernen der Kohlenwasserstoffe aus dem in das Verfahren zurückzuführenden Kohlenwasserstoff.
Nach dem Verfahren der USA.-Patentschrift 3 121 676 kommt keine gecrackte Benzinbeschickung
zur Anwendung, so daß keine Hydrierung von Olefinen erfolgt, wodurch sich weiterhin ergibt, daß eine
Umwandlung von C5- und C„-Olefinen in Paraffine
und Isoparaffine erfolgt Im wesentlichen geht es bei diesem Verfahren darum, daß Benzol in Cyclohexan
hydriert und sodann eine Isomerisation ausgeführt wird.
Nach der USA.-Patentschrift 2 913 393 kommt ebenfalls keine gecmckte Kohlenwasserstoffbeschikkung
zur Anwendung, und, will man ein Benzinprodukt erhalten, das frei von Olefinen ist. so ist es erforderlich
von einem olefinfreien Kohlenwasserstoffprodukt auszugchen.
Die USA.-Pa.entschrift 2 900 323 lehrt ebenfalls
nicht das Anwenden einer gecrackten Beschickung, so daß hier ebenfalls keine Hydrierung zur Anwendung
kommt, vielmehr handelt es sich bei dieser Verfahrensweise um eine herkömmliche Reformierung.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Kohlenwasserstoff-Umwandlungsverfahren zi:
schaffen, das von einem durch Cracken von Kohlenwasserstoffen erhaltenen Produkt ausgeht, das Olefine
enthalt, und hieraus ein Produkt zu gewinnen, das a's Kraftstoff besonders zweckmäßig ist. und zwar
einmal deswegen, weil dasselbe Benzol als natürliches Antiklopfmittel enthält, woduich die Verwendung
von Bleiverbindungen hintenangehalten werden kann, die bei dem dichten Straßenverkehr eine erhebliche
Gefahr darstellen, sowie das Produkt praktisch frei von Olefinen ist, die, soweit dieselben unverbrannt
aus den Brennkraftmaschinen austreten, im wesentlichen für die Luftverschmutzung verantwortlich sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in einer Kombination aus sieben in bestimmter Reihenfolge
auszuführenden Arbeitsschritten und kennzeichnet sich wie folgt:
a) Fraktionieren des durch Cracken von Kohlenwasserstoffen erhaltenen Benzins, dem gegebenenfalls
Anteile eines überwiegend paraffinischen Stroms aus der Reformierungsstufe des Verfahrens
zugemischt werden, entweder einzeln oder im Gemisch unter Entfernen von Kohlenwasserstoffen
mit 7 Kohlenstoffatomen und höheren Gliedern;
b) Hydrieren wenigstens eines Anteils des aus der Fraktionierungsstufe austretenden Produktes
unter Bedingungen, die ausreichend sind, um praktisch alle vorliegenden Olefine in dem aus der
Fraktionierungsstufe austretenden Produkt zu hydrieren;
c) Isomerisieren wenigstens eines Anteils des aus der Hydrierungsstufe austretenden Produktes
in Gegenwart eines Katalysators unter Ausbildung eines isomerisierten Produktstromes;
d) Fraktionieren wenigstens eines Anteils dieses isomerisierten Stroms unter Abtrennen eines Isomerisats;
e) katalytisches Reformieren wenigstens eines Anteils der verbleibenden Fraktion;
f) Abtrennen eines Hauptanteils der Aromaten aus wenigstens einem Anteil des Reformatstroms
unter Ausbilden eines überwiegend paraffinischen Stroms;
g) Vereinigen wenigstens eines Anteils dieses überwiegend paraffinischen Stroms mit dem Ausgangsmaterial
oder dem hydrier en Produkt vor Ausführen der Isomerisierungsstufe.
Als wahlweise Ausführungsform gegenüber der oben beschriebenen Fraktionierung unter Entfernen des
Isomerisats kann der gesamte Beschickungsstrom aus der Isomerisierungsstufe als ein Benzingemisch angewandt
werden, das praktisch frei von Olefinen ist.
Die katalytische Reformierungsstufe schließt das Einführen einer geeigneten Kohlenwasserstoffbeschikkung
in einen katalytischen Reformer nerkömmlicher Bauart und Arbeitsweise unter Ausbildung eines
Aromaten-Nichtaromaten-Reformates ein. das vorzugsweise
unter Entfernen von C6- und niedrigen Kohlenwasserstoffen für Benzinmischungen fraktioniert
wird. Der verbleibende Reformatstrom kann sodann in einen paraffinischen und einen aromatischen
Anteil vermittels herkömmlicher Verfahrensweisen, wie z. B. Lösungsmittelextraktion, getrennt werden,
wie dem allgemein bekannten Udex-Verfahren. wie es in 45 Hydrocarbon-Processing Nr. 9. 236. September
1966. beschrieben ist.
Die nach der Abtrennung vorliegenden Aromaten bestehen im wesentlichen aus Benzolen und Alkylbenzolen.
Bei bevorzugten Ausführungsformen, wo die Bodenfraktionen nach Abtrennen des Isomerisats
die gesamte Beschickung des Reformers darstellen, werden lie bei dem Aromaten-Nichtaromaten-Reformatstrom
abgetrennten Aromaten im wesentlichen Benzol sein. Bei anderen Ausfuhrungsformen, wo die
normale Beschickung eines Reformers, der zum Herstellen von Benzol. Toluol und oder Xylolen angewandt
wird, diesen Bodenfraktionen zugesetzt wird, die nach dem Abtrennen des Isomerisats verbleibt,
sowie das erhaltene Gemisch einem katalytischen Reformer zugeführt wird, wird das oben angegebene
Gemisch aus Benzol und Alkylbenzolen in der aromatischen Extraktionsstufe erhalten.
Die verbleibende paraffinische Fraktion der durch die aromatische Extraktionsstufe erhaltenen Produkte
wird unter überführung in den Hauptstrom zu der Isomerisierungsstufe zurückgeführt. Dies oedeutct.
daß diese paraffinische Fraktion entweder direkt mit dem durch Cracken erhaltenen Benzin vor der Fraktionierung
unter Entfernen von C7- und höheren Kohlenwasserstoffen vermischt wird, oder nach geeigneter
Fraktionierung vor der Iiydrierungsstufc vermischt wird oder ein direktes Einführen in die
Isomerisierungsstufe nach einer ähnlichen geeigneten Fraktionierung erfolgt.
Der als Ausgangsprodukt des Verfahrens angewandte Benzinbeschickungsstrom kann entweder katalytisch
vermittels einer der herkömmlichen katalytischen Crackverfahun, z. B. fluid catalytic cracking —
Universal Oil Products, wie in 43 Hydrocarbon Processing Nr. 9, S. 150, September 1964, beschrieben,
darstellen, oder das Denzin kann durch thermisches Cracken, z. B. als overhead einer Verkokungsstufe
erhalten worden sein. Typischerweise enthalten derartige Benzine etwa 5 bis zu 50% oder noch mehr
an Olefinen. Alle Prozentsätze verstehen sich hier auf der Gewichtsgrundlage.
Im allgemeinen wird die Hydrierung vermittels jedes geeigneten katalytischen Hydrierungsverfahrens
durchgeführt, wobei der Wasserstoffverbrauch i»o eingestellt wird, daß sich im wesentlichen eine Sättigung
des Beschickungsproduktes ergibt. In den meisten Fällen können leichtere Hydrierungsverfahren,
wie die Wasserstofrbehandlungsverfahren, angewandt
werden, wie sie 43 Hydrocarbon Processing Nr. 9, S. 188 bis 196, September 1964, beschrieben sind.
Dort, wo Benzol in der Benzinbeschickung für die Hydrierungseinheit vorliegt, können schärfere Hydrierungsverfahren
angewandt werden. In einigen Fällen
ist es vorteilhaft, ein zweistufiges Hydrierungsverfahren
anzuwenden, um so die Rückstandsbildung hintenanzuhalten und oder vol1 ..indigo· Hydrierung des
Benzols zu erreichen.
Das aus der Hydrierungsstufe austretende Produkt wird vorzugsweise in einer Deisopentanisierungs-
vorrichtung getrennt, in der in herkömmlicher Weise
Lopentan und niedermolekulare Produkte aus dem Benzingemisch entfernt werden.
Di? Isomerisierungsstufe wird ebenfalls in herkömm-
licher Weise durchgeführt, und es können beliebige allgemein
bekannte Verfahren, wie das Universal Oil Products Penex Verfahren. Standard Oil of Indiana
Light Naphtha-isomerization oder andere Verfahren, angewandt werden, wie sie in 43 Hydrocarbon Proces-
sing Nr. 9. S. 175 bis 180. September 1964. beschrieben
sind. Niedrintemneraturverfahren. die Produkte mit hoher Octanzahl ohne Rückführung liefern und ein
Cracken der Naphthene hintenanhalten, sind insbesondere bevorzugt.
Das aus der Isomerisierungsstufe kommende Produkt ist als solches vollständig für Benzingemische
geeignet. Es ist jedoch bevorzugt, daß das aus der Isomerisationsstufe austretende Produkt unter Ausbilden
eines Isomerisats in Form eines Kopfdestillates mit einem Siedepunkt von etwa 70 C zerlegt wird,
wobei die Bodenfraktion überwiegend eine naphthenische Fraktion ist, die insbesondere als Beschickung
für die Reformierung zweckmäßig ist.
Diese naph'henische Fraktion kann dem katalytisehen
Reformer zugeführt werden. Wahlweise kann der katalytis'he Reformer auch mit anderen geeigneten
Kohlenwasserstoffen gespeist werden. Eine dritte Möglichkeit, die in Raffinerien insbesondere zweckmäßig
ist, die lediglich über einen einzigen Kohlenwasserstoff-Reformer verfügen, wird das Anwenden
einer kombinierten Beschickung sein, die aus den naphthenischen Bodenfraktionen. die nach der Fraktion
des Isomerisats verbleiben, zusammen mit der normalen "eformerbeschickung bestehen, die aus
einer anderen Kohlenwasserstoffquelle in der Raffinerie herstammen.
Bei der Reformierungsstufe kann irgendeines der herkömmlichen Reformierungsverfahren, wie das Universal
Oil Products' Platforming Verfahren, Standard Oil of Indiana's Ultraforming, oder andere Reformierungsverfahren,
angewandt werden, wie sie in 43 Hydrocarbon Processing Nr. 9', S. 158 bis 164,
September 1964, beschrieben sind.
Das Reformat wird vorzugsweise unter Entfernen der C6- und niedrigen Kohlenwasserstoffe für Benzingemische
oder andere Zwecke fraktioniert.
Die Bodenfraktionen dieser Fraktionierungsstufe werden rodann der aromatischen Ahirennsiuff; 7.1 mn-
"ührt. Es können Flüssigkcils-Extraklionsverrahrcn,
tvie das Udcx-Verfahrcn der Universal Oil Products,
ungewandt werden. Bei speziellen Bedingungen können selektive Absorption oder andere Verfahren für
das Abtrennen der Aromaten an Stelle der Lösungsmittelextraktion zweckmäßig sein.
Wie weiter oben ausgeführt, werden die aus der aromatischen Abtrennstufe stammenden Aroma1 ..
dann hauptsächlich aus Benzol bestehen, wenn die hk d f i lih
Isopentan und Produkten, die unter etwa 31"C sieden,
fraktioniert und als Kopfdcstillat das Benzingemisch F abgezogen. Die Bodenfraktion der Kolonne 3 mit der
angenäherten Zusammensetzung G wird bei 177'C
und unter einem Druck von 71 kg/cm2 mit einer stündlichen Flüssigkeits-Raumgcschwindigkcitvon 1,0
und einer Fließgeschwindigkeit des Wasserstoffs von etwa 0,71 cbm/l unter Anwendung eines stark chlorierten
Platin- oder Tonerdekatalysators isomr.risiert, der
Beschickung für das Reformat im wesentlichen aus io hergestellt wird, wie es in der USA.-Patcntschrifl
3 248 320 beschrieben ist. Das Isomcrisierungsprodukt
weist die angenäherte Zusammensetzung und Volumen // auf. wie es in der Tabelle gezeigt ist. Das
Isomerisierungsprodukt II wird so fraktioniert, daß sich ein Schritt bei etwa 71 "C in der Kolonne 5 unter
Ausbildung eines Kopfdestillals als Benzingemisch / ergibt, das eine Octanbcwertung von etwa 83,8 ohne
Zusatz und von 101,7 bei Zusatz von 3 ml Bleitetraäthyl
pro 3,78 I aufweist, wenn eine Vereinigung mit Biih fl i
den Bodenfraklionen nach Trennen des Isomcrisats bestand. Sofern andere geeignete Kohlenwasscrstoffbeschickungsströme
als Rcformcrbcschickung an Stelle von oder zusammen mit diesen Bodenfraktionen nach
Abtrennen des Isomcrisats angewandt werden, wird der Beschickungsstrom ebenfalls Alkylbenzole in
Mengen enthalten, die in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Rcformatbcschickung unterschiedlich
sind.
Benzol ist für Lösungsmittel-Anwendungsgebiete 20 dem Benzingemisch F erfolgt. Die Bodenfraktion
und als Ausgangsprodukt für verschiedene Petro- der Destillationskolonne 5 weist die angenäherte
chemikalien und weitere organische Verbindungen Zusammensetzung J auf und wird mit einer normalen
geeignet. Benzinmischungcn, die frei von stark fluch- Kohlcnwasscrstoff-Rcformerbeschickung K vereinigt
ligen Olefinen sind, sind als Brennstoffe für Kraft- und in einem Universal Oil Products Plalformcr 6
fahrzeuge bevorzugt, da die Olefine dazu neigen, 25 unter normalen Bedingungen für die Benzol-Toluol-
Bildunr fraktioniert. Das aus dem Reformer 6 austretende Produkt wird von Wasserstoff und begleitenden
Gasen befreit, wodurch das Produkt M erhalten wird, das in der Kolonne 7 unter Entfernen von
30 Produkten fraktioniert wird, die unter etwa 38 C destillieren, wodurch ein Bcnzingcmihui N und eine
Bodenfraktion O erhalten wird, die in einem Universal Oil Products Udex-Lösungsmittclextraktionssystem
(Hydrocarbon Processing. 45, Nr. 9. 236. September
fraktioniert, wobei die unter etwa 72' C siedenden Pro- 35 1966) extrahiert wird. Man erhält so ein aromatisclv.s
dukte als Kopffraktion für die Beschickung des Konzentrat P und Raffinat Q. Das Raffinat Q kann
Hydrierreaktors 2 abgezogen werden. Die Hydrierung
wird bei etwa 260 C und einem Druck von 71 kg cm2
wird bei etwa 260 C und einem Druck von 71 kg cm2
g g, g
in bestimmte photochemische Umsetzungen einzutreten, die zu einer Luftverschmutzung führen können.
Die Zeichnung stellt ein schcmatischcs Diagramm einer bevorzugten erfindungsgcmäßcn Ausführungsform dur.
Wie in der Zeichnung wiedergegeben, wird ein Benzinstrom /1 aus einer katalytischen (rackeinhcit.
wobei der Endpunkt bei 205 C" liegt, in einer wirksamen
Destillationskolonne 1 herkömmlicher Bauart
über einem sulfidieren Nickcl-(6%)-Wolfram-(19%)-auf-Toncrde-Katalysalor
mit einer stündlichen Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit
von 2.0 und Wasscrstoffzuführungsgeschwindigkeit von 0.94 cbm 1 durchgeführt.
Nach dem Abziehen des Wasserstoffs und weiterer leichter Gase weist das aus dem Hydrierreaktor
2 kommende Produkt die angenäherte Zusammensetzung D auf, die in der Tabelle wiedergegeben
ist. Dieser hydrierte Strom D wird mit einem Rückführungsstrom R unter Ausbildung des Produktes E
vereinigt und in der Kolonne 3 unter Entfernen von
direkt mit dem Bcnzinbcschickungsstrom A vereinigt
oder bevorzugt in der Kolonne 9 mit einem Schnitt bei etwa 72 C fraktioniert werden, wodurch ein am
Kopf der Kolonne abgezogenes Produkt R für die Zurückführung zu der Kolonne 3 und eine Bodenfraktion
5 erhalten wird, die als Benzingemisch geeignet ist (s. die gestrichelten Linien in der Zeichnung).
Bei dem normalen Betrieb des Reformers und der Udex-Einhcit ohne Einschluß von J in die
Beschickung wird die Benzolausbeute um etwa 34 5101 Tag auf eine Menge von etwa 74 9"7O I.Tag
verringert.
50
Angenäherte Stromzusammensetzungen l/Tag
i-CT
n-C,
2,2-Dimethylbutan ..
2,3-Diraethylbutan ..
2-Metbylpentan
3-MenthyIpentan
η-Hexan
Schwerer als Cyclo
hexan
Olefine ,
A | B | C |
266 560 | 107 100 | 159460 |
952000 | 357 000 | 595000 |
2 380 | 2 380 |
124 950 | 126140 |
94 010 | 94 010 |
5 950 | 11 900 |
1 190 | 19 040 |
9 520 | 22610 |
41650 | 113050 |
28 560 | 79 730 |
23 800 | 88 060 |
17810 | 49980 |
3 570 | 10710 |
2 380 | 4 7W |
357 000 |
F | Ci | H | I |
2 380 | 8 925 | 8925 | |
124 950 | 1 190 | •3 780 | 73 780 |
4 760 | 89 825 | 20825 | 20825 |
11900 | 10710 | 10;710 | |
19040 | 90440 | 90440 | |
22 610 | 29 750 | 29 750 | |
113 050 | 103 530 | 103 530 | |
79 730 | 58 310 | 58 310 | |
88 060 | 41650 | 41650 | |
49980 | 23 800 | 1 190 | |
10710 | 23 800 | ||
4 760 | 4 760 | ||
132090 | 490 280 | 490 2W) | 439 110 |
22610
28 800
4760
2812
i 645 776
Angenäherte Stromzusammcnsclzung !,Tag
Q- und leichtere
i-r5
n-C,
Cyclopcntan
2.2-Dimcthylbutan
2.3-Dimcthylbutan
2-Methylpcntan
3-Mcthylpcnlan
n-Hcxan
Mcthylcyclopcntan
Cyclohcxan
Schwerer als Cyclohcxan
Olefine
Gcsamtslrom
Benzol
Toluol
Athylbcnzol
Xylole
Schwerere Aromaten
2 9
3 I 2975
24 20
105910 69 67
788
I 097180
L | 595 | M | N | O | P | 0 | R |
2 380 | 35 700 | 35 700 | _.. | ||||
9 520 | 29 750 | 29 750 | .-_ | ._ | — | — | |
3 570 | 22 610 | — | — | ||||
I 190 | — | — | 5 950 | 5 950 | 5 950 | ||
2 975 | 17 850 | — | 17 850 | 17 850 | |||
24990 | — | 13 090 | 13090 | 13 090 | |||
20 230 | - | 71 400 | — | 71400 | 71400 | ||
105910 | -_ | 51 170 | — | 51 170 | 51 170 | ||
91630 | -- | 64 260 | — | 64 260 | 64 260 | ||
91 630 | .- | 32 130 | 32130 | 32 130 | |||
793 730 | _ | — | 7 140 | — | 7 140 | 7 140 | |
148 350 | — | 322490 | — | 345 100 | 2 380 | ||
— | I 030 540 | 88 060 | 942 480 | 334 390 | 608 090 | 265 370 | |
— | — | 109 480 | 109 480 | — | — | ||
— | — | 171 360 | 171 360 | — | _ | ||
— | — | — | 3 570 | 3 570 | — | ||
— | — | 45 220 | 45 220 | — | |||
— | — | 4 760 | 4 760 | — | ... |
342 720
342 720
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
652/224
2812
Claims (3)
1. Kohlenwasserstoff-Umwandlungsverfahren zum Herstellen von Benzol und einem Benzingemisch,
das praktisch frei von Olefinen ist, aus einem Benzin, das durch Cracken von Kohlenwasserstoffen
hergestellt worden ist, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:
a) Fraktionieren des durch Cracken von Kohlenwasserstoffen erhaltenen Benzins, dem gegebenenfalls
Anteile eines überwiegend paraffinischen Stroms aus der Reformierungsstufe
des Verfahrens zugemischt wurden, entweder einzeln oder im Gemisch unter Entfernen von
Kohlenwasserstoffen mit 7 Kohlenstoffatomen und höheren Gliedern;
b) Hydrieren wenigstens eines Anteils des aus der Fraktionierungsstufe austretenden Produktes
unter Bedingungen, die ausreichend sind, um praktisch alle vorliegenden Olefine
in dem aus der Fraktionierungsstufe austretenden Produkt zu hydrieren;
c) Isomerisieren wenigstens eines Anteils des aus der Hydrierungsstufe austretenden Produktes
in Gegenwart des Katalysators unter Ausbildung eines isomerisierten Stroms;
d) Fraktionieren wenigstens eines Anteils dieses isomerisierten Stroms unter Abtrennen eines
Isomerisats;
e) katalytisches Reformieren wenigstens eines Anteils der verbleibenden Fraktion;
f) Abtrennen eines Hauptanteils der Aromaten aus wenigstens einem Anteil des Reformatstroms
unter Ausbilden eines überwiegend paraffinischen Stroms;
g) Vereinigung wenigstens eines Anteils dieses überwiegend paraffinischen Stroms mit dem
Ausgangsmaterial oder dem hydrierten Produkt vor Ausführen der Isomerisierungsstufe.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickung der aromatischen
Abtrennstufe zwecks Entfernen von C5- und niederen Kohlenwasserstoffen fraktioniert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aromaten vermittels Lösungsmittel-Extraktionsverfahren
abgetrennt werden.
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