DE1645537C3 - Verfahren zur Herstellung von Mischpolyamiden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Mischpolyamiden

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DE1645537C3
DE1645537C3 DE1968T0036026 DET0036026A DE1645537C3 DE 1645537 C3 DE1645537 C3 DE 1645537C3 DE 1968T0036026 DE1968T0036026 DE 1968T0036026 DE T0036026 A DET0036026 A DE T0036026A DE 1645537 C3 DE1645537 C3 DE 1645537C3
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
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Description

5 bis 30 Gew.-% mindestens eines Polyamidvorläufers aus der Gruppe von ε-Caprolactam, ω-Laurinlactam, 11-Aminoundecansäure, Hexarnethylendiammoniumadipat und Hexamelhy· lendiammoniumsebacat als erste Komponente, 20 bis 90 Gew.-°/o Hexamethylendiammoniumisophthalat als zweite Komponente und 5 bis 50 Gew.-% Hexamethylendiammopiumterephthalat als dritte Komponente
20
verwendet und die Zusammensetzung dieses Dreikomponentensystems innerhalb der von den Punkten a, b, c und d begrenzten Fläche in der A b b. 1 liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 5 bis 20 Gew.-% der ersten Komponente, 35 bis 70 Gew.-% der zweiten Komponente und 10 bis 45 Gew.-°/o der dritten Komponente verwendet und die Zusammensetzung dieses Dreikomponentensystems innerhalb der von den Punkten p, q, r und 5 begrenzten Fläche in der A b b. 1 liegt.
; ., Es ist bereits bekannt, transparente Polyamide oder -Mischpolyamide herzustellen.
So wird in der US-PS 26 96 482 die Kondensation von Bis-(4-aminocyclohexyl)-niethan mit Isophthalsäure, in eier CH-PS 3 95 534 die Kondensation von 2-Methylhexamethylendiamin mit Terephthalsäure beschrieben. Die Schlagzähigkeit und die chemische Widerstandsfähigkeit der so hergestellten transparenten Polyamide sind jedoch nicht zufriedenstellend.
Gemäß der Lehre der DE-AS 11 69 665 werden zur Herstellung von transparenten Polyamiden Dicarbonsäuren, darunter 9,9-Bis-(2'-carboxyäthyl)-fIuoren, mit Diaminen. daru> ter 9,9-Bis-(3'-aminopropyl)-fluoren, kondensiert, wobei mindestens die Dicarbonsäurekomponente oder die Diaminkomponente den Fluorenkern aufweist. Ferner sind transparente Polyamide aus Terephthalsäure und Trimethylhexamethylendiamin (Kunststoffe, Band 56 [1966], S. 542-546) sowie aus Hexamethylendiamin und einer Mischung von 70 bis 85% Isophthalsäure mit 30 bis 15% Terephthalsäure y, (AT-PS 2 42 958) hergestellt worden.
In der BE-PS 6 86 950 ist die Herstellung von ternären Mischpolyamiden durch Kondensation größerer Anteile Hexamethylendiammoniumadipat mit 20 bis 40 Gew.-% Hexamethylendiammoniumcerephthalat und mit 2 bis ho 20 Gew.-% Hexamethylendiammoniumisophthalat beschrieben.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamide haben neben einer sehr guten Transparenz ausgezeichnete mechanische Eigenschaf- en ten, wie Zähigkeit und Flexibilität, eine gute Wärmestabilität und Verformbarkeit sowie eine vorzügliche Beständigkeit gegenüber organischen Lösungsmitteln.
Ihre Transparenz ist mit derjenigen von Polystyrol, Polycarbonat oder Polymethylmethacrylat vergleichbar; diesen transparenten Polymeren fehlen jedoch die weiteren charakterischen ausgezeichneten Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamide. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamide haben eine höhere Dehnung bei Bruch und daher eine größere Zähigkeit und Flexibilität als die in der DE-AS 11 69 665 und in Kunststoffe. Band 56 (1966), S. 542 - 546, beschriebenen transparenten Polyamide. Bei gleichen Temperaturen besitzen sie geringere Schmelzviskositäten als diese bekannten transparenten Polyamide und sind daher besser verformbar. Ihre Beständigkeit gegenüber organischen Lösungsmitteln ist besser als diejenige des in Kunststoffe, Band 56 (1966), S. 542-546, beschriebenen transparenten Polyamids.
Überraschend besitzen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamide, deren Zusammensetzung zwischen der Zusammensetzung der in der BE-PS 6 86 950 beschriebenen ternären Mischpolyamide und der Zusammensetzung der in der AT-PS 2 42 958 beschriebenen binären Ivlischpolyamide liegt, eine v/eitaus höhere Zugdehnung und eine weitaus höhere Kerbschlagzähigkeit als die aus diesen Druckschriften bekannten Mischpolyamide.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Kondensation in der zur Herstellung vor. Polyamiden bekannten Weise. Sie kann unter Normaldruck oder verringertem Druck, kontinuierlich oder ansatzweise durchgeführt werden. Die Kondensatior.stemperaturen liegen zwischen 270 und 3000C. Bekannte Zusätze, wie Miuel zur Modifizierung des Polymerisationsgrades und Mittel zur Erhöhung der Wärmebeständigkeit, können hinzugegeben werden.
In der Abb. Uweiche die beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Mengen der Komponenten wiedergibt, entsprechen die Punkte a, b, c und d folgenden Zusammensetzungen der Komponenten:
Punkt a: erste Komponente 30 Gew.-%, zweite Komponente 65 Gew.-%, dritte Komponente 5 Gew.-%,
Punkt b: erste Komponente 5 Gew.-%, zweite Komponente 90 Gew.-%, dritte Komponente 5 Gew.-%,
Punkt c erste Komponente 5 Gew.-%, zweite Komponente 45 Gew.-%, dritte Komponente 50 Gew.-%,
Punkt d: erste Komponente 30 Gew.-%, zweite Komponente 20 Gew.-%, dritte Komponente 50 Gew.-%
Vorzugsweise Hegt die Zusammensetzung des eingesetzten Dreikomponentensystems innerhalb der von den Punkten p, q, rund s begrenzten Fläche in der Abb. 1. Diesen Punkten sind die folgenden Zusammensetzungen der Komponenten zugeordnet:
Punkt p: erste Komponente 20 Gew.-%, zweite Komponente 70 Gew.-%, dritte Komponente 10 Gew.-%.
Punkt q: erste Komponente 5 Gew.-%, zweite Komponente 70 Gew.-%, dritte Komponente 25 Gew.-%,
Punkt r. erste Komponente 5 Gew.-%, zweite Komponente 50 Gew.-%, dritte Komponente 45 Gew.-%,
Punkt ί: erste Komponente 20 Gew.-%, zweite Komponente 35 Gew.-%, dritte Komponente 45 Gew.-%.
Außerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs liegende Zusammensetzungen der Komponenten führen nicht zu Polyamiden mit den vorteilhaften Eigenschaften, die die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Mischpolyamide haben. Es treten ein Abfall der Transparenz ein Abfall der Beständigkeit gegenüber ι ο organischen lösungsmitteln, ein Absinken der Hitzeverformungstemperatur und/oder ein Abfall der Zähigkeit ein. So ist das bekannte transparente Polyhexamethylenisophthalamid sehr zerbrechlich. Die Mischpolyamide aus Hexamethytendiammoniumsophthalat und Hexamethylendiammoniumterephthalat haben sehr hohe Schmelzviskositäten, die ihre Herstellung und Verformung erschweren, und sind außerdem ebenfalls zu zerbrechlich.
!- Wenn die erfindungsgemäß hergestellten Mischpolyamide, deren relative Viskosität η über 1,9 liegt und vorzugsweise 2,0 bis 2,8 beträgt, zu Scheiben mit einem Durchmesser von 7,62 cm und einer Dicke von 1,59 mm in nachfolgend beschriebener Weise geformt wurden, betrug ihre Durchlässigkeit für sichtbare Strahlen über 70%. Ferner besitzen die erfindungsgemäß hergestellten Mischpolyamide Hitzeverformungstemperaturen über 70°C und eine Zugdehnung von durchschnittlich über 50%.
Ihre Eigenschaften machen sie zum wertvollen Material, beispielsweise zur Herstellung verschiedener Behälter und Gehäuse und als Beschichtungsmateriai für Filme.
In den nachfolgenden Beispielen und Vergleichsversuchen sind, falls nichts anderes angegeben ist, die Teile auf Gewicht bezogen.
Die zur Bestimmung der Eigenschaften verwendeten Prüfkörper wurden unter folgenden Formungsbedingungen erhalten:
Formvorrichtung Schneckeneinspritzung: 56,7 g Festgelegte
Zylindertemperatur 280 bis 300° C Formungscyclus 15 bis 20 Sek.
Formungstemperatur 40 bis 8O0C Erweichungszeit 10 bis 15SeIc
Die Prüfkörper wurden hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften und ihrer Hitzeverformungstemperatur gemäß ASTM-Verfahren untersucht.
Zur Bestimmung der Transparenz wurden unter den vorstehenden Bedingungen Prüfkörper mit einer Dicke von 1,59 mm und einem Druchmesser von 7,62 cm hergestellt und ihre Werte der Durchlässigkeit für sichtbare Strahlen mit dem Grünfilter unter Verwendung einer H. T. R.-Meßvoi richtung zur Meßung atmosphärischer Schichten vom SEP-H-Typ der Firma Nihon Seimitsu Kogaku Co. gemessen.
Die angegebenen Viskositäten sind stets relative Viskositäten ηΓ, gemessen an Lösungen von 0,250 g der Polyamide in 25 cm3 einer 98%igen konzentrierten Schwefelsäure bei 25 ± 0,05° C.
Nachfolgend werden folgende Abkürzungen verwendet:
Hexamethylendiammoniumadipat 66 Hexamethylendiammoniumsebacat 610
40
45
50
55
60
65
e-Caprolactam 6
ω-Laurinlactam 12
11 -Aminoundecansäure 11
Höxamethylendiammoniumisophthalat 61 Hocamethylendiammoniumterephthalat 6 T Beispiel 1
Ein Gemisch aus 20 Teilen 6, 50 Teilen 6 I und 30 Teilen 6 T wurde in ein Reaktionsgefäß als 70- bis 85%ige wäßrige Lösung eingeführt Nach sorgfältigem Verdrängen der Luft mit N2 wurde das Reaktionsgefäß verschlossen und erhitzt. Die Temperatur des Reaktionsgemisches wurde in etwa 2 Stunden auf 180 bis 2000C erhöht. Der Dampfdruck im Innern des Reaktionsgefäßes betrug zu diesem Zeitpunkt 10 kg/ cm2. Unter Aufrechterhaltung dieses Dampfdruckes durch Ablassen von Dampf wurde die Temperatur im Verlauf von etwa 3 bis 5 Stunden auf 28O0C erhöht. Nachdem die Temperatur des Reaktionsgemisches 280° C erreicht hatte, wurde der Druck allmählich im Verlauf einer Zeitdauer von etwa 2 Stunden auf atmosphärischen Druck herabgesetzt Dann wurde bei 280 bis 285° C N2 hindurchgeleitet und weitere 1 bis 2 Stunden kondensiert Anschließend wurde unter einem N2-Druck von 10 kg/cm2 das Mischpolyamid in Bandform aus dem Boden des Reaktionsgefäßes mit Hilfe einer Getriebepumpe entnommen, durch ein Kühlbad geführt und zu Schnitzeln zerschnitten. Man erhielt 20 kg Mischpolyamid mit einer Viskosität ηΓ von 2,40 und einer Hitzeverformungstemperatur von 97,50C. Es war farblos und transparent; sein löslicher Anteil in heißem Wasser oder heißem Alkohol betrug nicht mehr als 1 %.
Beispiel 2
Ein Gemisch aus 10 Teilen gereinigtem 6,55 Teilen 61 und 35 Teilen 6 T wurde in ein Reaktionsgefäß als 70- bis 80%ige wäßrige Lösung eingeführt und wie in Beispiel 1 beschrieben kondensiert Es wurden 20 kg Mischpolyamid in Schnitzelform erhalten. Das Mischpolyamid besaß eine Viskosität ψ von 2,2, eine Hitzeverformungstemperatur von 1!1,5"C und war farblos und transparent; sein in heißem Wasser oder heißem Alkohol löslicher Anteil lag nicht über 1%.
Beispiel 3
Ein Gemisch aus 20 Teilen gereinigtem 6,70 Teilen 61 und 10 Teilen 6 T wurde in ein Reaktionsgefäß als 70- bis 85%ige wäßrige Lösung eingeführt und wie in Beispiel 1 beschrieben kondensiert. Es wurden etwa 20 kg Mischpolyamid in Schnitzelform erhalten. Das Mischpolyamid besaß eine Viskosität τ?Λνοη 2,6, eine Hitzeverformungstemperatur von 89° C und war farblos und transparent; sein in heißem Wasser oder heißem Alkohol löslicher Anteil lag nicht über 1%.
Beispiel 4
Ein Gemisch von insgesamt 25 kg, bestehend aus 10 Teilen 66, 55 Teilen 6 I und 35 Teilen 6 T, wurde in ein Reaktionsgefäß eingerührt und wie in Beispiel 1 beschrieben kondensiert Es v/urden etwa 20 kg Mischpolyamid in Schnitzelform erhalten. Die Viskosität i\r des farblosen und transparenten Mischpolyamids betrug 2,27; sein in heißem Wasser oder heißem Akkohol löslicher Anteil lag nicht über 1 0Ia.
Beispiel 5
Ein Gemisch von insgesamt 25 kg, bestehend aus 10 Teilen 610,50 Teilen 61 und 40 Teilen 6 T, wurde in ein
Reaktionsgefäß eingeführt und wie in Beispiel 4 beschrieben kondensiert Es wurden 20,5 kg Mischpolyamid mit einer Viskosität ηΓ von 2,15 erhalten; sein in heißem Wasser oder heißem Methanol löslicher Anteil lag nicht über 1%. Es war farblos und transparent.
Beispiel 6
Ein Gemisch in einer Gesamtmenge von 10 kg, bestehend aus 15 Teilen 11, 50 Teilen gereinigtem 6 I und 35 Teilen 6 T, wurde in ein Reaktionsgefäß eingeführt und v/ie in Beispiel 4 beschrieben kondensiert. Man erhielt etwa 7 kg eines farblosen und transparenten Mischpolyamids, dessen Viskosität η,-2,20 betrug und dessen in heißem Wasser oder heißern Methanol löslicher Anteil nicht über 1 % lag.
Beispiel 7 .
Ein Gemisch in einer Gesamtmenge von 10 kg, bestehend aus 15 Teilen 12,45 Teilen 6 I und 40 Teilen 6 T, wurde in ein Reaktionsgefäß eingeführt und wie in Beispiel 4 beschrieben kondensiert. Es wurden 7,5 kg eines farblosen, transparenten Mischpolyamids mit einer Viskosität i\r von 2,29 erhalten, dessen in heißen". Wasser oder heißem Methanol löslicher Anteil nicht über 1% lag.
Beispiel 8
Ein Gemisch in einer Gesamtmenge von 10 kg, bestehend aus 5 Teilen 6,5 Teilen 610,50 Teilen 61 und 40 Teilen 6 T, wurde in ein Reaktionsgefäß eingeführt und wie in Beispiel 4 beschrieben kondensiert Es wurden etwa 7 kg eines farblosen, transparenten Mischpolyamids mit einer Viskosität i\r von 2,15 erhalten, dessen in heißem Wasser oder heißem Methanol löslicher Anteil nicht über 1 °/o lag.
Die in den Beispielen 1,2,3,4,5,6,7 und 8 erhaltenen Mischpolyamidschnitzel wurden unter vermindertem Druck sorgfältig getrocknet und wie vorstehend angegeben zu Prüfkörpern verformt. An diesen Prüfkörpern wurden die Eigenschaften der Mischpolyamide bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt.
Tabelle I
Misch Transpa- HiUever- Streck Zug Schlag Rockwell- Biege Biegeelasli- - 1290 aliphati 28400
polyamid renzM foi-mungs- grenze dehnung zähigkeit Härte festigkeit zitätsmodul 1300 schen 28 500
aus (%) tcmperatur (kg/cm2) (%) (kg-cm/ (kg/cm2) (kg/cm2) 1080 Kohlen 24 300
("C) cm2) 1340 wasser 29400
ASTMD-638 ASTMD-638 ASTMD-256 ASTMD-785 ASTMD-790 ASTMD-790 1300 stoffen 28 000
Beispiel 1 84,0 949 158 4,5 R 119 1250 27 300
Beispiel 2 90,0 ASTMD-648 890 150 4,5 R 120 1280 27 800
Beispiel 3 86,5 903 143 4,9 R 104 1310 28 400
Beispiel 4 86.0 915 131 3,5 R 123
Beispiel 5 85,5 870 160 4,5 R 120 Beständigkeit**) gegenüber
Beispiel 6 89,0 850 155 4,5 R 116
Beispiel 7 88,5 880 150 3,7 R 119 schwachem aromati- Estern
Beispiel 8 91.0 895 174 5,2 R 120 Alkali sehen und
Tabelle I (Fortsetzung) Kohlen- Ketonen
Misch Entflamm Wasser Chemische Wasser
polyamid barkeit absorption stoffen
aus schwachen
(%) Säuren
ASTMD-570
Beispiel 1
Beispiel 2
Beispiel 3
Beispiel 4
Beispiel 5
Beispiel 6
Beispiel 7
Beispiel 8
95-98
105
85-89
110
102
95
99
103
selbstlöschend selbstlöschend selbstlöschend selbstlöschend selbstlöschend selbstlöschend selbstlöschend selbstlöschend
1-2 1-2 1-2 1-2 1-2 1-2 1-2 1-2
O O O O O O O O O
O
O
O
O
O
O
O
,0
O
"■Ό
O
O
O
O O O O O O O O
O O O O O O O O
♦) Durchlässigkeit einer Scheibe von 1,59 mm Dicke für sichtbare Strahlen,
·*) Das Zeichen O bedeutet, daß das Produkt durch Chemikalien überhaupt nicht angegrifTen wurde.
Vergleichsversuch 1
Unter Verwendung von 6,66,610,11 und 12 als erste Komponente in Kombination mit 61 als zweite Komponente und 6 T als dritte Komponente wurden Mischpolyamide' hergestellt unter Variierung der Zusammensetzung der Komponenten innerhalb des Bereiches von 0 bis 100 Gew.-%.
Zunächst wurden die Salze der entsprechenden Komponenten hergestellt und nach ihrer Reinigung in das Polymerisationsgefäß als wäßrige Lösungen (60 bis Gew.-°/o) eingeführt
Das Polymerisationsgefäß wurde mit N2 gespült und die Kondensation dann bei einem Dampfdruck von kg/cm2 und 2800C unter Erhitzen des Gefäßes mit einem Salzbad durchgeführt Nachdem sich der Druck aufgebaut hatte, wurde der Dampf entfernt Dann wurde Stunden bei normalem atmosphärischem Druck und Minuten unter vermindertem Druck weiter erhitzt Anschließend wurden die Mischpolyamide in Wasser abgezogen und dann getrocknet Die Transparenz, die Lösungsmittelbeständigkeit, die Hitzeverformungstemperatur und die mechanischen Eigenschaften der Mischpolyamide wurden an Prüfkörpern aus ihnen gemessen.. Die trhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II und in Abb. 2 aufgeführt In Tabelle II sind die
Tabelle II Hitzeverformungstemperatur der einzelnen
Zusammensetzungen des Komponentensystems, die innerhalb der von den Punkten a, b, cund d begrenzten Fläche in der A b b. 1 Hegen, mit ^bezeichnet Die in A b b. 2 verwendeten Zeichen haben folgende Bedeutung: Das Zeichen · bedeutet, daß das Mischpolyamid undurchsichtig war. Das Zeichen Δ bedeutet, daß ein Verspinnen unmöglich war und daß kein gleichförmiges Mischpolyamid erhalten werden konnte.
ίο Das .Zeichen ® bedeutet, daß, obwohl das Mischpolyamid transparent war, es durch Lösungsmittel ziemlich angegriffen wurde und daß die Hitzeverformungstemperatur niedrig war. Das ZeichenD bedeutet, daß das Mischpolyarnid zwar transparent, jedoch nicht zähe und sehr zerbrechlich war. Das Zeichen© bedeutet, daß das Mischpolyamid nicht nur eine gute Transparenz aufwies, sondern auch nicht von Lösungsmitteln angegriffen wurde und darüber hinaus ausgezeichnete mechanische Eigenschaften besaß.
Die Lösungsmittelbeständigkeit wurde durch Eintauchen der Prüfkörper während 10 Stunden in heißes Wasser, heißes Methanol, siedendes Benzol, sowie Äthylacetat, Aceton und· Trichlorethylen von jeweils 6O0C bestimmt
25
Mischpolyamide (0C)
Zusammensetzung 6/6I/6T
66/61/6T 610/6I/6T
11/61/6T
12/6I/6T
10/90/0 10/ί,Ο/ΙΟ (E) 10/70/20 (E) 10/60/30 (E) 10/50/40 (C) 20/80/0 20/70/10 (E) 20/60/20 (E) 20/50/30 (E) 20/40/40 (E) 30/70/0 30/60/10 (E) 30/50/20 (E) 30/40/30 (E) 30/30/40 (E) 40/40/20 40/30/30
108,5
111,5
91,5
102,0
110,0
85,0
89,0
97,0
97,5
102,0
79,5
83,5
84,0
89,5
95,0
108
107
108
105
110,5
101
99
99 101 107
97
93
91
95 -93
80
81
106 102 102
101 - -
107 97 98
102 103 101,5
102 100 99
95 - -
97 95 96
96 95 -
101 93 98
105 92 98
94 - -
96 89 96
- 82 89
97 88 92
92 87 91
75 - 68
77 65
Vergleichsversuch 2
j, ■ Zum Vergleich mit den Eigenschaften der erfindungs- 55 in den.,idort genannten Anteilen j Mischpolyamide gemäß hergestellten Mischpolyamide wurden aus den in hergestellt und ihre Eigenschaften bestimmt, der nachfolgenden Tabelle IN genannten komponenten
tabelle III
Mischpolyarnid aus (Anteile)
Streckgrenze (kg/cm2)
Zugdehnung Schlagzähigkeit Bruch infolge Zerbrechlichkeit
Ch) (kg-cm/cm2)
6/61(10/90) 945 45 2,5 6/10
6/6T (70/30) 960 7 . 2,1 1,0/10
6/6I/6T (2/80/18) 880 5 2,1 10/10
Bemerkung: Bruch infolge Zerbrechlichkeit gibt die Anzahl der je 10 Stück zerbrochenen Stücke an.
Vergleichsversuch 3
10
Es wurden die Eigenschaften des im Beispiel 2 der DE-AS 11 69 665 beschriebenen Polyamids und des in Kunststoffe, Band 56 (1966), S. 542-546, beschriebenen Polyamids aus Terephthalsäure und Trimethylhexame-
Tabelle IV
thylendiamin mit den Eigenschaften des im erfindungsgemäßen Beispiel 2 beschriebenen Mischpolyamids verglichen. Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle IV gegenübergestellt.
Polyamid aus Terephthal
säure und Tri-
methylhexa-
methylendiamin
nach er-
findungsgemäßem
Beispiel 2
gemäß
Beispiel 2
deri>E-AS 1169655
870 890
950 58 150
25 4,5
3,8 2,10
2,09 2000
6000 40000 8000
Zugfestigkeitsgrenze (kg/cm2)
Dehnung beim Bruch (%)
Izod-Kerbschlagzähigkeit (kg · cm/cm2)
Relative Viskosität (/,,)
Schmelzviskosität (280°C, Poise)
Schmelzviskosität (250°C, Poise)
Es wurde festgestellt, daß die Schmelzviskosität des Polyamids aus Terephthalsäure und Trimethylhexamethylendiamin bei 270° C scharf abfiel, offensichtlich wegen Zersetzung. Das erfindungsgemäß hergestellte Mischpolyamid hingegen zeigte selbst bei 28O0C keinerlei Zersetzungserscheinungen.
Ferner wurden die zu vergleichenden Polyamide mit
Methanol, Benzylalkohol sowie Eisessig behandelt. Dabei quoll das Polyamid aus Terephthalsäure und Trimethylhexamethylendiamin bei Raumtemperatur beträchtlich auf; seine Oberfläche wurde klebrig. Demgegenüber wurde das erfindungsgemäß hergestellte Mischpolyamid durch die genannten Chemikalien überhaupt nicht angegriffen.
Vergleichsversuch 4
Es wurden die Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Mischpolyamide
P aus 20 Teilen 66,70 Teilen 6 I und 10 Teilen 6 T,
Q aus 25 Teilen 66,40 Teilen 6 I und 35 Teilen 6 T,
T aus 5 Teilen 66,75 Teilen 6 I und 20 Teilen 6 T
mit den Eigenschaften des gemäß der Lehre der BE-PS 6 86 950 hergestellten Mischpolyamids
R aus 60Teilen 66,10 Teilen 6 I und 30 Teilen 6 T
Tabelle V
j5 sowie mit den Eigenschaften des Mischpolyamids
S aus 2 Teilen 66,78 Teilen 6 I und 20 Teilen 6 T
verglichen. Die Zusammensetzung des Mischpolyamids S liegt zwischen der Zusammensetzung der in der AT-PS 2 42 958 beschriebenen binären Mischpolyamide und der Zusammensetzung der erfindungsgemäßen ternären Mischpolyamide. Tabelle V enthält die erhaltenen Ergebnisse.
Izod-Kerbschlagzähigkcil (kg · cm/cm2) 3,4 3,5 3,3 2,5 2,0
Durchsichtigkeit (%)*) 84,5 87,5 85,5 82,0 85,0
Zugdehnung (%) 115 150 89 5 6
Warmverformungstemperatur (0C) 99 107 80
*) Durchlässigkeit einer 1,59 mm dicken Scheibe für sichtbare Strahlen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

IO 15 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Mischpolyamiden durch Kondensation von Gemischen aus Hexamethylendiarnmoniumterephthalat, Hexamethylendiammoniumisophthalat und aus einer weiteren Komponente, dadurch gekennzeichnet, daß man
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