DE1644910B2 - Kationische wachsemulsionen - Google Patents

Description

3. Kationische W acl-semulsion nach Anspruch 1 produkten von 1 pichlorhydrm mil Salzen aus orjani- oder 2. enthaltend ein Aminsalz. dessen Amin sehen Säuren und primären Monoaminen der ali-2n bis 40 Kohlenstoffatomen aulweist. ₂o phatisehen Reihe mit mindestens 14 Kohleiwofi-

4. Kationische Waehsemulsion nach den An- atomen a:s Imulgaioren für Paraltin oder W ach-sprüchen 1 bis 3. enthaltend ein Aminsalz. dessen emulsionen bekannt.

Aminkomponente di.s N-Arachid\lhehen\l-1.3- Die bekannten Wachscwiulsionen weisen jedoch nicht

propylendiamin ist. die vorstehend erörterte Kombination von 1 igen-

5. Kanonische Waehsemulsion nach den An- 25 schäften auf und stellen keine katomschen Wachssprüchen 1 bis 4. enthallend Dievelohexvlamin als emulsionen dar. bei denen sämtliche der vorstehen.: I mulsionsmodit'izierer. aufgeführten günstigen Eigenschaften vorliegen

6. Kationische Waehsemulsion nach den An- Die eiTindungsgemäßen katii-.iisehen Wachsemu!- sprüchen 1 bis 5. bestehend aus erstens 40 bis sioncn, die einen technisch günstigen Hereich von 7(1 Gewichtsprozent Wachs, beziigen auf die ge- 30 Eigenschaften besitzen, bestehen aus erstens Wachs samte Emulsion, zweitens I bis 8 Gewichtsprozent und zweitens einem aus einer anorganischen Mineral-Emulgiermitiel. bezogen auf den W achshestandteilc, säure oder einer organischen Säure mit 1 bis 1 S Kohlenuml drittens 0.1 bis 2 Gewichtsprozent Emulsions- Stoffatomen und einem Amin mit 10 his 40 Koiilenniodilizierer. bezogen auf die Summe aus Wach-. stoffatomcn gebildeten Aminsalz als Emulgiermittel und Emulgiermittel. 35 und drittens einem Amin. das bis zu 12 Kohleiistofi-

atome aufweisen kann, jedoch stets von niedrigerem Molekulargewicht sein muß. als das Amin in dem cmulgierenden Salz, als EmuKionsmodifizierer. Durch

diese Maßnahmen wird unter anderem auch de"

4" Vorteil erreicht, daß die Emulsionen höhere Wachfeststoffgehalte. nämlich bis hinauf zu etwa "O₁. _IL-. ν ichtspro/.ent der gesamten Wachsemulsion, auf-Die Erlindung betrifft kaiionische Wachsemulsionen. weisen können.

Kaiionische W achseiruilsionen sind an sich bekannt. Die erl'indimgsgemäßen verbesserten kationischen

Ebenso ist deren Verwendung bei verschiedenen 45 Wi-cliseniuKioncn werden im allgemeinen nach dem Über 'igs- und Leimungsanwendungsgebieten bekannt. folgenden Verfahren hergestellt: iin wäßriges Ge-In diesem Zusammenhang wird auf die deutsche misch, bestehend aus dem vorstehend aufgeführten Patentschrift 1 201 d74 ν ei wiesen. Die Verwendung Amin mit Ί0 bis etwa 40 Kohlenstoffatomen und der \on kationischen Wachsemulsionen auf den genannten vorstehend aufgeführten organischen Säure oder anGebieten erfordert eine Kombination von Eigen- 50 organischen Säure wird unter Bildung des Imulgiersehal'ten. insbesondere eine zufriedenstellende Sehe- miltels. welches aus einer wäßrigen Lösung des entrungsstabilität. Pumpbarkeit. Nichtkorrosivität. relativ sprechenden Aminsalzes besteht, umgesetzt. Die niedrige Viskosität. Verträglichkeit mit verschiedenen dabei erhaltene wäßrige Lösung des Aminsalzcs wird Arten von technisch angewandten harzartigen Stoffen mit dem vorstehend aufgeführten F.mulsionsmoditi- und wirksame Leimimgscigcnschaftcn. Darüber hinaus 55 zierer, der aus einem /.min mit bis zu 12 Kohlenstoffwäie es von besonderem Vorteil, kationische Wachs- atomen und mit niedrigerem Molekulargewicht als emulsionen mit den verstehend aufgeführten Eigen- demjenigen des Amin·. uas als Reaktionspartner bei schäften und gleichzeitig einem relativ hohen Wachs- der Herstellung des Emulgiermittels eingesetzt wurde, feststoffgchalt herzustellen, da dies den gegenwärtigen besteht, vereinigt. Der Erdölwachsbestandteil wird industriellen Erfordernissen entspricht. Emulsionen. 60 j_n dem dabei erhaltenen Gemisch dispergiert. Es kann die einige der vorstehend aufgeführten Eigenschaften auch das vorstehend aufgeführte Emulgiermittel zu besitzen, sind bereits schon hergestellt worden. Jedoch dem Erdölwachsbestandteil zugegeben und anschlicexistieren bisher keine zufriedenstellenden kanonischen Bend das gebildete Gemisch mit dem Emulsions-Wachsemulsionen, welche sämtliche der vorstehend modifizicrcr vereinigt werden.

aufgeführten günstigen Eigenschaften besitzen. 65 Der Erdölwachsbestandteil wird in einer Menge von

In der deutschen Patentschrift 747 536 ist ein Ver- etwa 10 his etwa 70 und vorzugsweise von etwa 40 bis

fahren zur Herstellung von Wasser-in-Öl-Emulsionen etwa 70 Gewichtsprozent der Gesamtmcnce der Emul-

beschrieben. bei dem man Fette, Öle. Wachse, höhere sinn eingesetzt. Das Emulgiermittel wird in einer

ί 644-9ÜQ

Menge verwendet, die eiwü(),5 bis etwa 10 und vorzugsweise etwa I bis etwa S Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des vorhandenen Erdölwachsbestandteils, beträgt. Der Emulsionsmodifizierer wird in einer Menge von etwa 0.05 bis etwa 3 und vorzugsweise von etwa 0,1 bis etwa 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der vorhandenen Erdölwachs- und Emulgiermittel-Bestandteile, eingesetzt.

Der Erdölwachsbestandteil der Emulsion kann in irgendeiner bestimmten Form, beispielsweise in Form eines Paraffinwachses, eines Schuppenpuraffins oder eines Gatschwachses, wie es bei Erdoldestillaiions- \erfahren erhalten wird, odei in Form eines mikrokristallinen Wachses, wie es aus Erdölrückständen erhalten wird, und in Form von Erdölwachsen, die mil verschiedenen Polymeren — beispielsweise Polyäthylen, oder (opolvmeren, beispielsweise Äthylen-V inylaectat-C v>poly nieren - oder ähnlichen polymeren Stoffen modifiziert sind, vorliegen.

Hei der Herstellung des Emulgiermittels enthält das· ills Reakiionsteilneiimer eingesetzte Amin. wie'vorstehend bereits ausgeführt, etwa K) bis etwa 40 und vorzugsweise etwa 20 bis etwa 40 Kohlenstoffatome. Hierbei erwiesen sich die Monoamine mit etwa 1 bis etwa 30 Kohlenstoffatomen und die Diamine- mit etwa 20 bis etv.a 40 Kohlenstoffatomen als -am günstigsten. Folgende Amine können beispielsweise zur Herstellung der Emulgiermittel in den 'neuen·¹ W achseniulsionen angewandt werden: Propylendiiimine. beispielsweise N-Arachidyl-behenyl-l ,3-propylendiamin. N-Dodecylamin, N-Hexadecylami'n, N-Octadccylamin. N-Eicosylamin, N-Dodecyl-l,3-prö^!- pylendiamin, N-Ilexadecyl-1,3-propylendiamin, Alkyltrimethylammoniumchloride und Dialkyldimethylaitfmoniumchloride mit Alkylkohlenstoffketten vorf-10 bis 40 Kohlenstoffatomen. ' >■■■

Die zur Umsetzung mit dem vorstehend aufgeführten Amin als Reaktionspartner eingesetzte Säure kamt, wie vorstehend beschrieben,aus irgendeinerorgani sehen Säure mit etwa 1 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen bestehen. Erläuternde Beispiele für derartige SäureM sind Ameisensäure. Essigsäure, Propionsäure und Buttersäure. Erläuternde Beispiele für anorganische Mineralsäuren, die zur Umsetzung mit dem Amrn ■eingesetkt werden, sind Salzsäure, Schwefelsäure.

Phosphorsäure,""Salpetersäure ππτα~~οτιπΐκ:ΓΐεΓ a~rrorganische Säuren.

Der Emulsionsmodilizierer der_\V achsemulsion enthält, wie vorstehend aufgeführt, ein Amin mit bis zu 12 Kohlmsioffatomen, jedoch mit xinem nieilngerert Molekulargewicht als deuijenigEn desrzur'Merstetiurig des vorstehend beschriebenen EnndglerniiUeis : als Reaktionsteilnehmer eingesetzten Amins. .Somit :könneu diese ErtuFsionsniodifizierer irgendein: Amin tau niedrigem Molekulargewicht mit bi& zu . liKiohtenstoffatomen enthalten, und die Amine können alipftatische, cycloaliphatische, aromatische sowie primäre, sekundäre oder tertiäre Amine .sein. Beispiele füK-als Emiilsronsmodifizierer eingesetzte Amine sind rDic.yclohexylamin, n-Heptyl-B-amirvn^Octyra-miinJ jvDodiicyl· amin. n-Dodecvl-l.S-propylendJamin. Anilin- und N-Dodc'yl-1.3-prop)len-B-diaRim.·' Das' vorsteririHd

. . juifgef ühxte Emulgiermittel kann entweder airs dem

•ίο; reinen Salz bestehen oder es kann auch einen-übirschruü entweder des Amins oder der Säure, die ul&/R£ak.üon<U

·"..-.teilnehmer eingesetzt wurden, enthalten.. Der-tmulsionsmodili/ierer ist für eine Umsetzung mit dem Emulgie-Frriitteh.alz unter Bildtirig ^eines Salzes¹ des

ta zugeyetzten -als-'l'miiHionsrrroäifi'zte'rer fungierendes Amins - bestimmt.' ''Üfcsdnderes Gew ieht -Ii der-Wlrksairi-'oif'der ■ Wach^eniHlslüti^n' ! Erfindung vdfef "auf' denT^mitlsiWriHnUjdifii-ieTer- ans dein Grtihd '-uelegt.^dii dieser¹ Vüjdffi/ierer die Vrt-

jo kosität «rniedrigt-i "und -die-' Scherungsstabilit'ät'fier veYb'e%ert.^!l ©fö-'Anatriduna -diese^-Moüi-)hne Ua^'FriVdliiier'mittel führte ^vjedöoTi rviclit zfrdert-vorsteheTid beSetiriebeiien VcMietlen. '-Die erfindUng5'gerftfi8en 'rieiien 'Wücrisemulülönen

siridJ^vVic¹ νoretehofld' adigefiihft¹. liiHwHlsch.^y.ri., X'ie enthalten elf»'hydrophobem Kation (-lbn^;niit einer prtsltivuh Ladun'gTPin Form'de«5 »urHerstelfüng dÄ-Emulgiermittels eingesetzten Amins. Die fertige kationKche Wach'sdrtitflsiön lcarirt^enfVVeder viin^siu^ei+i^ -<5der b'as'ischem Charakter sein" if'rKJ'^rüei*.i einen pH-Wert zwisOheii etwa 3^:iQTid ifwä¹ 8· äM.' '"''■ '· ■- ·

¹ Dib'folgeriden Beispiele dienen der ErlBtTterlmg der rieiieh erfHiduriöscerriaßen katiomsch'en "WncR^emul-Kione-fi:

'J" l'l

Tabelle!

I

Paraffinwachs 125/127 AMP Mikrokristalliner Wachs 77 C Paraffinöl, IOC see

Λ I

B I

C

D- t

40,00»

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-M-J,

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11' 1 ■;..·■-

n-Octylamin

40,00 1,08

40.00 1.^5

40.00

40.00 · t

.-.Ά- ':'.· '■::.· ):-J ■2,-57 ■

40;Ö0 - .. f 1 t:

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40.G0·

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n-Dodecv!amin

1.86

2,21 -: -<'!·. - ■ '<

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n-Flexadecylamin

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n-Octadecylamin

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n-Eicosylamiii

0,30

0.30 -

0.30

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..Γ'-! -it-

N-Dodecyl-l^-propylen- diamin

N-Octadecyl-1,3-propylen- diamin

N-Eicosyl-!„!-propylen diamin

■■'0.W

n-Heptyl-/3-amin

D icy clohexylamin

Eisessig

i 644 910 "J

Fortsei/uns; Tabelle

r-mulsionsansat/Ί."
N ; O

Paraffinwachs 125 127 AMP

Mikrokristalliner Wachs 77 C"

Paraflinöi.lOO see

n-Octylainin

n-Dodecybinin

n-Hexadecylamin

:;-Ociadeeylamiii

n-Eieosylamin

N-Dodecy 1-1.3-propylendiamin

N-Oetadee> 1- 1.3-propylendiamin

K-Ek .'^1-1.3-propylendiamin

n-liepi;, l-,;-a;nin

Dicvelohew lamm

40.0(1 : 40.00

0.502 i

2.03

0.707

40.00 ■: 40.(X)

60.00 60.00

40.00 40.00

CM)

0.60

0.50

0.6O

0.50 : 0.56

0.3-

0.44

L in die Siahihsierwirksamkeit der crtindungsgernaüen kanonischen Wachsemulsionen zu erläutern. wurden zwei Reihen von Emuisionspräparaten hergestellt und deren \ igensehaften untersucht. Die Emul- «■lonspraparate der einen Reihe enthielten Erdölwaehshestandteile und ein Emulgiermittel. Die FmuKionspräparate der anderen Reihe enthielten Erdölwachsbestandteile, ein Emulgiermittel und einen Fmulsioiismodilizierer. Die Emulsionsansätze, die entsprechend den beiden vorstehenden Ansatzreihen hergestellt wurden, sind in Tabelle I wiedergegeben, wobei die jeweiligen Mengen in Gewichtsprozent angegeben sind. Zur Herstellung dieser Rmulsionen wurde folgendes allgemein* Verfahren in jedem I-all angevv a nc:

Das Erdölwachs wurde in einem Becher ceschmolzen und bei einer Temperatur von etwa M) bis <S5 C gehalten. Die erforderliche Wassermenge wurde auf due Temperatur von etwa 70 C erhitzt und der Aminreaktionspartner des E mulgiermittels dann unter Rii'ireii zugefügt. Die entsprechende erforderliche Menge an Essigsäure wurde dann /ugesct/t und die erhaltene Lösung gerührt, bis sie klar war. Dann wurde der Emi'Kionsmodifizierer zugegeben und die Wasserlösung auf eine Temperatur von ttwa 77 bis S2 C gebracht. Der VVachsbestandteil wurde dann in die vorstehend hergestellte Wasserbase gegossen und vermischt, bis eine homogene Vordispersion gebüdci war. Die erhaltene Emulsion wurde dann unter Verwendung eines Manton-Gaulin-Homogenisators bei 70 kg/cm² während eines Zeitraumes von 5 Minuten homogenisiert. Die dabei gebildete Emulsion wurde dann abgenommen, auf eine Temperatur von etwa 43 C abgekühlt und war dann gebrauchsfertig.

Die /ur Bestimmung der Wirksamkeit der jeweils untersuchten charakteristischen Eigenschaften der Emulsion bestanden in Versuchen zur Bestimmung der Brookfield-Viskosität und der Emulsionsschcrimgsstabilität. Zu diesem Zweck wurde ein Brooklield-Viskosimeter. Modell RVT mit einer Spindel Nr. 1 zur Durchführung der Viskositätsbestimmungen eingesetzt. Der zur Bestimmung der Schcrungs-Stabilität eingesalzte Versuchsapparat entsprach der in Analytical Chemistry, Bd. 25, Nr. 7. Juli 1953. in einem Aufsatz »Chemical Stability Test For Rubber Lattices« beschriebenen Vorrichtung. Der Versuch wurde unter Verwendung von 60 g der Emulsion durchgeführt. Diese wurde einer Scherung unter einer Belastung von 4.54 kg, wie in F i g. 12 des vorstehend erwähnten Aufsatzes gezeigt, mit einer Roiorgeschvvmdigkeit von 1320 I^: min während .'ines Zeitraumes von 2 Minuten ausgesetzt. Die *>eherunusbewertung stellt den reziproken Wert der Anzahl an Gramm Wachs, die aus der Emulsion ausgeschert wurde, (angegeben als G in den folgenden Fabeiler.) dar. Dieser Faktor gibt die Stabilität gegenüber Seherurig unter praktischen Betriebsbedingungen genauer wieder.

Bei der Durchführung der vorstehend beschriebenen Versuche enthielten die eingesetzten Ansätze A his \ 40,00 Gewichtsprozent eines vollmflinierten ParaHinwachses 125 127 AMP-Schmelzpunkt. 0.0075 Mol entweder aktiven Amins oder Diamins. je H)O g Emulsion Das Aniingruppen F.ssigsäure-.-V;uivalentverhältnis betrug 1,50. Die bei der I ntcsuchung der bei der Herstellung des Emulgiermittels eingesetzten primären Monoamine erhaltenen Werte sind in nachfolgender Tabelle Il angegeben, während die bei Verwendung von Diaminen zur Herstellung des Emulgiermittel· erhaltenen Werte in der folgenden labeile 111 einhalten sind.

Aus der nachstehenden Tabelle 11 i>t hinsichtlich der \ erwciidung von primären Monoaminen als Emulgiermittel /u entnehmen, daß sowohl die Emulsionsviskositat als auch die Scherun.:sstabilität mit steigender Anzahl der Kohlenstoffatome des Amins ansteigt, daß jedoch die Scherungsstabilität eine obere Grenze hei eimern Kohlenstoffgehalt von 20 und höher (Versuch Nr. 5) erreicht. Somit ergibt es sich, daß bei Verwendung von primären Monoaminen als Emulgiermittel die Scherungsstabilität nur durch Erhöhung der Konzentration des Emulgiermittels verbessert werden kann. Andererseits ergibt es sich bei einem Vergleicn von Versuch Nr. 5 mit Versuch Nr. 6 der Tabelle II. daß die Verwendung von n-Octylamin als Emulsionsmodifizierer in Verbindung mit n-Eicosylamin die Viskosität der Emulsion, bespielsweise von 2900 cp auf 20 cp bei 1 U/min, erniedrigt. Die Scherungsbewertung wird von 1,274 auf 1,883 verbessert.

Tabelle II

Ergebnisse der Untersuchung di.^r ilmulsionssclierungsstabilität und der Viskosität bei Verwendung eines primären

ivlonoamins als Reaktionspartner mit Essigsäure

Versuch
Nr.

Hmulsion

Durch	1/G Ci '
schnittliche
Scherung	0
(G)	0,0545
vollständig	1,312
18,347	1,143
0,762	1,274
0,875	1,883
0,785
0,531

Brookfiekl-Viskositiit in ep bei 1 U/min 110 U/min | 20 U/min | 50 U/min 1100 U/min

n-Octylamin
n-Dodecylamin
n-Hexadecylamin
n-Octadecylamin
n-Eicosylamin
n-Eicosylamin +
n-Octylamin

A B C D E F (keine stabile Emulsion gebildet

65	36	34,0	39,1
1030	215	138	83,2
1230	288	194	127
2900	512	315	172,4
20,0	17,0	18,0	25,2

103

100+ 32,1

Tabelle III

Ergebnisse der Untersuchung der Emulsionsscherungsstabilität und der Viskosität bei Verwendung von Diaminen

als Reaktionspartner mit Essigsäure

Versuch
Nr.

Diamine

N-Dodecyl-l^-propylendiamin

N-Octadecyl-l.S-propylendiamin

N-Eicosyl-l,3-propylendiamin

Emulsion

Durchschnitt
liche
Scherung
(G)

17,622
1,770
0,255

l/G
= G-¹

0,0568

0,565

3,921

Brookfield-Viskositäl in cp bei

1 U/min

640
4580
5820

10
U/min

129
711
868

20 U/min

83,5 418

50 U/min

56,2

100 U/min

Aus der vorstehenden Tabelle III ist hinsichtlich der Verwendung von Diaminen als Emulgiermittel auch zu entnehmen, daß die Scherungsstabilität bei einem Anstieg der Kohlenstoffzahl der Diamine ansteigt und daß gute Ergebnisse bei Verwendung von Diaminen mit einer Kohlenstoffatomanzahl oberhalb 20 erhalten werden. Es ist jedoch auch zu ersehen, daß bei Steigerung der Anzahl der Kohlenstoffatome des Diamins ebenfalls der Nachteil eines Viskositätsanstieges eintritt.

In der folgenden Tabelle IV sind die bei der Untersuchung einer Reihe von verschiedene Amine enthaltenden Emulsionen erhaltenen Ergebnisse hinsichtlich der Wirkung dieser Amine bezüglich Scherstabilitäsvcrbesserung und Viskositätsmodifizierung aufgeführt. Zu diesem Zweck wurden 0,0050 Mol N-Eicosyl-1,3-propylendiamin auf jeweils 100 g Emulsion eingesetzt, und 0,0025 Mol des früher in der Emulsion I der Tabelle I enthaltenen N-Eicosyl-l.S-propylendiamins wurden durch 0,0025 Mol des in Tabelle IV angegebenen Amiumodifizierers ersetzt. Diese Bestimmung wurde auch für das n-Eicosylamin nach Versuch Nr. 5 der Tabelle II durchgeführt. 45

Tabelle IV
Ergebnisse der Untersuchung der Emulsionsscherungsstabilität und Viskosität

	Emulgiermittel	Emul	Durch	l/G	1 U/min	Brookfield-Viskosität in cp bei	20 U/min	50 U/min	100 U/min
Ver- ciiph	-r EmulsionsmodifLae· τ	sion	schnitt liche	= G"1	295	10 U/min	49	43,1	51,9
oUtU Nr.	N-Eicosyl-l,3-propylendiamin	J	Scheruni (G)	3,425	2160	67	209	122	86
1	+ n-Octylamin N-Eicosyl-1,3-propylendiamin + n-Dodecylamin N-Eicosyl-l^propylendiamin	K	0,292	5,028	1075	349	119	695	62
2	+ N-Dodecyl-lf3-propyIendianün	L	0,199	10,87		192
3	N-Eicosyl-l,3-propylendiamin		0,092		1870		219	137,4	101
	+ n-Heptyl-B-amin N-Eieü5y1-l,3-propyisnd!aiS!P.	M		3,078	60	339	26,8	32,9	4Z.1
4	+ Dicyclohexylamin	N	0,325	3,510		31
5	K-Eicosyl-l^propylendiamin		0.235		5820		—_
		I		3,921		868			309522/451
6			0,255

Wie sich aus der vorstehenden Tabelle IV für die tmiilsion I ergibt, betrug die Viskosita'tsbcwertimg bei einer U/min 5820 cp, wenn N-Eicosyl-U-propylencliamin als F:mulg;ermittel verwendet winde (Versuch Nr. (■>). Jedoch wurde, wenn zusätzlich n-Octylamin vorhanden war, im Falle der Emulsion J (Versuch Nr. I) die Viskosität auf 295 cp verringert. Durch die zusätzliche Anwesenheit von n-Dodecylamin in der Emulsion K wurde bei Versuch Nr. 2 die Viskosität auf 2160 cp erniedrigt. Die zusätzliche Anwesenheit xo von n-Dodecyl-l.S-propylendiamin bei der Emulsion L erniedrigte die Viskosität auf 1075 cp (Versuch Ni. 3). Falls zusätzlich n-Heptyl-B-amin in der Emulsion M vorhanden war, wurde die Viskosität auf 1870 cp erniedrigt (Versuch Nr. 4), während bei Verwendung von Dicyclohexylamin bei der Emulsion N die Viskosität auf 60 cp (Versuch Ni. 5) verringeit wurde.

Aus Iabclle IV ergibt sich auch, daß die Schcrungsstabilitat bei Verwendung von N-EicosvI-U-pronylendiamm nur 3.921 betrug (Versuch Nr.'6). Der Zusatz von n-Octylamm erniedrigte die Schcrunesstabilität L'ermgfugig auf 3.425 (Versuch Nr. I). Der Zusatz ^VO _f ⁿ _<"jii^odccy^|am'n erhöhte die Schcrungsstabilität auf 5 028 (Versuch Nr. 2) und der Zusatz von n-Dodecyl-U-propylendiamin erhöhte den Wert auf 10,87 (Versuch Nr 3). Es ist auch ersichtlich, daß der Zusatz von n-Heptyl-B-amin (Versuch Nr. 4) und von Dicyclohexylamin (Versuch Nr. 5) ebenfalls die Scherungsstabilitat geringfügig verringerte.

,ti"« _t ^er/°,^l8enn^{denTabeIle V sind diefür die}Scherungst™? ? ^df .Emulsion und für die Viskosität erhaltenen Ergebnisse aufgeführt. Die Emulsionen gemäß

kri Jh?„ «? T^{aren modifiziert}> indem ein mikroknstalhnes Wachs an Stelle des Paraffinwachses als trdolwachsbestandteil eingesetzt und verglichen wurde.

Versuch Nr.

Tabelle V

Ergebnisse der Untersuchung der Emulsionsscherungsstabiljtät

Durch-

Wachsbestandteil

40% mikrokristalliner Wachs 40% mikrokristallinerWachs

+ n-Heptyl-B-amin
60% Paraffinwachs, unmodifiziert

60% Paraffinwachs

+ n-Heptyl-B-amin
62% Paraffinwachs, Öl

+ Dicyclohexylamin

Emulsion

O P

Q R

schnittliche

Scherung (G)

0,398 0,312 l/G G¹

Brookfield-Viskosität in cp bei

2,513
3,207

3670
295

616
83

380
64,0

100+ I —

57,5

(Paste, konnte aus dem HomogenisLtor nicht abgenommen werden)

0,146 0,223 6,85
4,48

16000
7200

2980
1460

Es wurde also, wie aus der vorhergehenden Tabelle I ersichtlich ist, die Emulsion A modifiziert, indem der Paraffinwachsbestandteil durch ein mikrokristallines Wachs mit einem Schmelzpunkt von 77^CC ersetzt wurde, wobei derselbe Ansatz wie bei Emulsion I in Tabelle III (Versuch Nr. 3) angewandt wurde. Gemäß Tabelle I wurde diese das mikrokristalline Wachs enthaltende Emulsion als Emulsion O bezeichnet Aus Tabelle V ergibt sich, daß die Viskositätsbewertung bei 1 U/min 3670 cp beträgt und daß die Scherbewertung 2,513 ist (Versuch Nr. 1). Falls n-Heptyl-B-amin als Emulsionsmodifizierer bei der Emulsion P des Versuches Nr. 2 eingesetzt wurde, wurde der Viskositätswert auf 295 cp erniedrigt und die Scherbewertung auf 3,207 verbessert.

Eine Emulsion wurde auch aus 60 Gewichtsprozent Paraffinwachs, 2,63% N-Eicosyl-U-proplendiamin 2,25% Mineralöl, 0,56% Essigsäure, und — zu 100%' ergänn — Wasser hergestellt (Emulsion Q in Tabelle I) Wie sich aus Versuch Nr. 3 der Tabelle V ergibt, war die Emulsion zu viskos, um entsprechend gehandhabt Werden zu können, und verursachte eine Verstopfung des Homogenisators. Jedoch war der identische Ansatz, 2210

1395

1007

45

so Tabc Ie
beiU

tabeieV

!vurde zn? ^yl'^B"^amin ** Modifizierer einverleibt o vT'" Γ'^{1 niedri}g^eren Viskosität verbessert

Di* ^S1C. -^{aUS VerSUCh Nr}·^{4 der TabelleV} tT ^entsP^rach ^der Emulsion R nach ^Be _u ^deutu"ß ^d<* Viskositätsmodifizierer J ^h°i^{em Fest}*toffgehalt wird auf diese

t^UH^kSVf ^bd**^{L In Versuch Nr}·^{5 der Vorteil bei} Anwendung von ?_F ,^geS^enüber n-Heptyl-B-amin als T^{SIOn S der Tabe}"el) sehr ein-

daß diese EmuEn
verleibung d"
K

andere

Enlölwachs-

in der vor-

«erden, so

^oder ™ ⁶^ ™ Teilchen_{fQr Pap}i _r ^d

Claims (2)

ι 2 Kohlenwasserstoffe oder deren Substiuitionsprodukic Patentansprüche: mit Hilfe von durch höhermokkulare Carbonsäuren acylierten nicht aromatischen Ammen mit mindestens

1. Kaiionische Waehsemulsion. bestehend aus 2 Aminogruppen und wenigstens 2 Kohlenstoffatomen erstens Wachs, zweitens einem aus einer organi- 5 in an sich bekannter Weise emulgiert.

sehen Säure mit 1 bis IS Kohlenstoffatomen Oder In der deutschen Patentschrift 749 335 sind selhsi-

einer anorganischen Mineralsäure und einem emulgierende Mischungen, bestehend aus aliphatisch η

Amin mit 10 bis 40 Kohlenstoffatomen gebildeten Kohlenwasserstoffölen. Paraftinen oder Wachsen.

Aminsalz.es als Emulgiermittel, drittens einem aliphatischen einwertigen Alkoholen mit mindesten-.

Amin. das bis zu 12 Kohlenstoffatome aufweisen io 4 Kohlenstoffatomen. Salzen aus N-Dialkyleyclo-

kann, jedoch ein niedrigeres Molekulargewicht als hexylaminen und Schwefelsäureestern normaler pn-

dasjenige des Amins des vorstehend aufgeführten märer aliphatiseher Alkohole mit 10 bis IS Kohlen-

Aminsalzes besitzt, als 1 mulsionsmodifizierer. und Stoffatomen, letztere vorzugsweise in einer Menge von

gegebenenfalls viertens Wasser. 0.2 bis 5%, bezogen auf das Gewicht der Öle bzw.

2. Kanonische Waehsemulsion nach Anspruch. 1. i₅ Wachse, und gegebenenfalls Reib- oder Poliermittel einhaltend ein Aminsalz. dessen organische Säure beschrieben und aus der deutschen A,- .egeschrili ! bis 0 Kohlensioffalome aufweist" 1104 64S lsi die Verssendung win Umsetzungs-