DE1644863A1 - Synthetisches Schmiermittel - Google Patents

Synthetisches Schmiermittel

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DE1644863A1
DE1644863A1 DE19671644863 DE1644863A DE1644863A1 DE 1644863 A1 DE1644863 A1 DE 1644863A1 DE 19671644863 DE19671644863 DE 19671644863 DE 1644863 A DE1644863 A DE 1644863A DE 1644863 A1 DE1644863 A1 DE 1644863A1
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kis
acid
polyol
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DE19671644863
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Wickings John Arthur
Epsom Ewell
Percy Eric James
Roservear David John
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BP Chemicals Ltd
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Description

Synthetische Schmiermittel auf Basis von Adipinsäure-, Sebacinsäure- oder Azelainsäurederlvaten sind bekannt. Diese Pro» dukte haben im allgemeinen niedrige Viskosität in der Größenordnung Ton 3 bis 7 öS bei 990C und finden Anwendung als Schmiermittel in Düsentriebwerken, wo hohe Temperaturen und hohe Drehgeschwindigkeiten die Verwendung von Speslalschmlermltteln erfordern« Es ist ferner bekannt» dafi seit kurzem synthetische Schmiermittel in Brennkraftmotoren oder zugehörigen Apparaturen oder stationären Düsentriebwerken für Spezialzwecke, z.B. an den wartungsfreien ("filled for life") Hinterachsen von Motorfahreeugen verwendet werden. Diese letst genannten Schmiermittel, die in Motoren usw. mit niedrigeren Drehgesohwindigkeiten als Düsentriebwerke verwendet werden, erfordert eine höhere Viskosität als die vorstehend genanntes Werte von 3 bis 7 cS und basieren auf Verbindungen, wie Pentaerythrit. Diese Schmierstoffe haben den Nachteil hoher KOBten, die auf die Grundkosten der Rohstoffe zurückzuführen sind.
Gemäß der Erfindung erwies es sich nun als möglich, die Kosten des Grundmaterials oder Grundöls der Sohmiermittel zu senken,
Π 0 9 8 U 9 / 1 5 4 9
ohne daß irgendwelche erwünschten Eigenschaften de« Schmiermittels verschlechtert werden·
Darüber hinaus haben die erfindungsgenäSem Grundöle des Sohmiemittel· hohe Yiskoaitätsindloe· in der Größenordnung Ton UO. Die· 1st sehr günstig la Tergleieh su den Viskosität· index Ton Mineralölen» die als Sehmiermittel-Grundöle Terwendet werden und Viskosltätsindices bis etwa 90 haben. Der Viakositätaindex ron Mineralölen kann dureh Zusatz Toh Verbindungen, wie Poljjemrylaethycrylat, verbessert werden. Wenn jedoch da» Schmiermittel Scher- und Schubbeanspruchungen unterworfen wird» z.B. bei Verwendung in Transmissionen, Setrieben und Hinterachsen« bricht der ViskositätsindexTerbeeserer zueaamen und da· Schmiermittel pflegt wieder sum Yiskoaitäsindex de· GrundÖles zurückzukehren· Daher müssen Schmiermittel, bei denen Zusatzstoffe zur Verbesserung des Viskoeitätaindexes Terwendet werden» in ziemlich häufigen Abständenaumgewechselt werden, während Schmiermittel» die das erfindungsgemäSe Grundöl enthalten, diesen Nachteil nicht aufweisen·
Gegenstand der Irfindung ist demgemäf ein sj&hetisch·· Schmiermittel, dessen Grundöl einen Mischester eine· alkoxyllerten Polyöl» (der nachstehend bezeichneten Art) Bit wenig- «tens zwei Carbonsäuren enthält» die jeweils 3 bis 15 C-Atome enthalten.
Xm Bahnen der Beschreibung und Ansprüche ist unter ein·« alkoxylierten Poly·! «in« Verbindung zm verstehen, dl« durch Umsetzung eine· Polyols mit ein·· Alkylenexyd, da· wenigstes· 3 C-Atome enthält, hergestellt werden kann. Me· ist das bevorzugte Verfahreε ear Herstellung de« alkoxylierten Polyöl· aber die Erfindung ist nieht auf die verwendung Ton Verbindungen beschränkt, dl· la dieser speziellem «Tel·· hergestellt worden sind*
Geeignete Polyol· sind frimethylolpropan, Glycerin, Pentaerythrit, Dipentaerythrit, Sorbit und Neopentylglykol.
0 09 849/Ί5Α9
BeTorsugt als Polyol wir* Triaethylolpropan.
Ton den Alkylenoxyden wird Propylenoxyd boTorsugt, jedoeh können auch Geaiache von swel oder mehreren verschiedenen Alkylenoxyden für dl« umsetsang alt dem Polyol verwendet werden. Daa alkoxylierte Polyol kaum 1 bis 24« vorsugsweise 1 bis 6 Alkoxy-Subetituentengruppe» pro Hydroxylgruppe dee Polyols enthalten.
Al« Carbonaäuren werden allphatieehe elaeaelsche Säuren be« voriugt. Geeignet simd die hochmolekularen Säuren« ft.B. Heptanaäure, Capryleäure, Pelargoasämre, Caprineäure «ad Laurlnaäure aowle Säuren tob niedrigere· Molekulargewicht, ■•Β. Propioneäure, Buttereäare und Taleriaasäure· Tersage» weiee werden für die Teresterung dee alkexylierten Polyols Oeaiaeho verwendet, die Säuren το» niedrieerea «ad höhere« Molekulargewicht enthalten. Buren Terwenduag von Säuregemiaehen iat eine feinere Sinatelluag der Tiekoeität dee Endprodukte aöglioh.
Die Sohaleraittel-arandetoffe geaäB der Srfindung kennen in beliebiger paeaender welee nergeatellt werden· Beiapielewelee kann daa Polyol ait tea gewücaohen Alkylenexyd eder Geaieehea Ton Alkylenoxyden uageaetat werden, webei die Btaktiea uater Druok in einea Autoklaven sowie Torsugevelee la Oegeawart einea geeigneten alkalleehea Katslysstors« b.B. Satrlam* hydrexyd oder Matriuaaethoxyd, darehgefuhrt wird· Bei Beendigung der Alkoxyllermngareaktlon, erkeaawar aft der Aufnakae der gewttnaohten Molmenge des Alkylenoxide durch das PeIyöl, wird das AutoklaTengeeieeh alt Säure, a.B· Benseieulfeaaavre, neutralieiertt ein übereehuB der Säure sugeoetst «Ad dae Geaieeh alt dea rettsäuren verestert· Sie Teresterung kaaa in beliebiger aeeender weise durchgeführt werden· Bas alkoxylierte Polyol kaaa la einer clnslges Stufe deren Umeetiaag alt einem Geaiseh der fettsäuren to» hOherea «ad niedrigerem Molekulargewicht Tereetert werden· Tersmgswelee wird dss alkoxylierte Polyol saerst teilweise alt einer oder aehreren
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höhermolekularen Säuren verestert und die Veresterung mit einer oder mehreren Säuren τοη niedrigerem Molekulargewicht rollendet. £8 let erwünscht, daß das Endprodukt keine Hydroxylgruppen enthält. Daher wird das alkoxylierte Polyöl mit der höheren Säure und anschließend mit der reaktionsfähigeren niedrigeren Säure umgesetzt, um sämtliche verbliebenen Hydroxylgruppen su verestern.
Das Grundöl sollte mit anderen Grundölen, κ.1. den Mineralölen» die unter der Bezeichnung "Pool 12" und "Brightstock",im /mischbar sein. Als ungefährer Anhaltpunkt kann festgestellt werden, daß das Sohmiermittel-Grundmaterial gemäß der Erfindung mit Mineralölen um so verträglicher 1st, je höher das Verhältnis von Kohlenstoffatomen su Sauerstoffatomen im Molekül ist· Vorzugsweise werden Verbindungen verwendet, in denen das Verhältnis von Kohlenstoffatomen zu Sauerstoffatomen höher als 3,4»1 1st· Besonders bevorzugt werden Verbindungen, in denen das Verhältnis über 3,9*1 liegt·
Die synthetischen Schmiermittel gemäß der Erfindung eignen eich für hohe Beanspruchungen und haben hohe Temperaturbeständigkeit· Ihre Schmiereigenschaften entsprechen denen eines Mineralschmieröls· Die Schmiermittel können andere üblich« Clsusätze enthalten, z.B. Schlamm-Inhibitoren, Höchstdruckzueätze und Antioxidantien, die allgemein bekannt sind«
Beispiele 1 bis 3 Herstellung des Folyol-Alkylenourd-Addukts
Das auf einen Wassergehalt von weniger al« etwa 0,3£ getrocknete Polyol (Lösungsmittel, falls verwendet) und Natrlvvhydroxyd in Schuppenform als Katalysator wurden in den Autoklaven gegeben. Das Gefäl wurde verschlossen« evakuiert and das Vakuum mit Stickstoff aufgehoben· Dieser Vorgang wurde wiederholt« Das Gefäß wurde dann evakuiert und der Inhalt auf 130 bis 1400C erhitzt. Die gewünschte Klenge des Alkylenoxyde wurde unter !uhren aufgedrückt. Die Zugab« wurde so geregelt»
0098A3/1549
daß der Druck im Gefäß etwa 2,8 atü nicht überstieg. Bann wurde weiter «rhitat und gerührt» bie kein weiterer Druckabfall eintrat· Daa Reaktionsgemiaeh wurd« auf 5O0C gekühlt. Zur Entfernung von nicht umgeaetxtam Alkylenoxyd wurde Vakuum an daa Gefäß gelegt.
Die Einzelheiten der Versuche und die Ergebnieae eind nachstehend in tabelle 1 angegeben·
003849/1549
tabelle
Polyol Propyleaoxyd IoOB it κ (>rO) £
Beoktlono- looJctioso· Produkt
temperatur Mit
»0 3td.
Zwioehonprodukt tür dlt Walter*
YorarbtituBf Hl iöil
Glyeerin /* 8120 920
Trlmethylol- ~ 7150 propan
1206
Trimethylol- 705
propmB/ 4
Prepylenoxyt
358
~20 ^8,5
097 140
135·
140
145
22
10
y/
Propyltnoxyd
Trlmethylolpropaa/ 14 Propylonoxy«
friaothyXolpropoji/ 7 1C Propylenexyd
Beispiele A bi« 6 Tereaterung de« alkoanrlierten Polyöl«
Da« alkoxyliert· Poljöl, höher« ?etteäure(n)* Katalysator und Schleppmittel wurden in ein geeignete« Gefäß gegeben« Unter Entfernung τοη Wasser wurde am Rückfluß erhitzt, bis die Säurezahl de« Beaktlonagemleche« niedriger al« etwa 5 war· Die Säure τοη niedrigerem Molekulargewicht wurde dann eugeeetrt und die Reaktion fortgesetzt, bis die Hydroxyliahl dee Produkte auf einen geeigneten Wert gefallen war· über» sohUseige Säure und Schleppmittel wurden dann unter ▼•!■minderte» Druck entfernt und da« Produkt nach normalen Methoden, die but Reinigung τοη Eatern angewendet werden, gereinigt· Die Einselheiten und Ergebnis«« sind in Tabelle 2 angegeben·
0098 4 9/15 4 9
1 Tabelle 680 2 871 Beispiel 6
0,5		 0,5
465		 Beispiel 7
0,75		 0,75
772		 I
oo
Produkt
OrUQa dea Anaatζ··
Mol		 Yenrendete Meng·, Mol
β		 Beispiel 4
1,0		 gemischt Beispiel 5
1,0		 Laurinsäure Trimethylol-
propan/14
PrO-Addukt		 Laurinaäure TriBSthylol-
propan/16
PrO-Addukt		 Laurinsäure ι
Polyol Säur·(η) Im ursprünglichen
Binsats		 Sorbit/
10 PrO		 787 ölyoeritt/14
PrO-Addukt		 2,5
500		 4 1*25
250		 5 1,875
375
rerwendete Meng·, Mol
g		 2 11,1 3 31,8 12,0 28,5
Benzolsulfonsäure
(33*ig· Lösung), g		 Toluol
220		 Toluol
137		 Toluol
230		 Toluol
230
Sohleppmittel
g		 1.0
88		 0,5
2 χ 44		 1.25
110		 0,375
2 χ 33
Buttersäur· (später
zugesetzt), Mol
C		 47 58 18 22
0«samtreaktionszeit, Std. 150-170 180-190 150-160 136-168
Reaktionstemperaturbereich
0G zuaätzlioh·· Sohlepp-
mi'tt·! ml
350
50
Jaball« 2 flOrtsetzung) 2 3 4 5 t
1 0,34 0,36 0,91 0,31 I
Jte&B* **« Fxodtikt· ' 262 184,8 136 119
Saures, dall 1,5 4,6 5,8 2,4
Beterzahl 0,05 0,092 0,07 0,042
Hydroxyl*»!*! 0,978 0,969 0,970
Wassergehalt, $ 1,448
■peβ. Gewicht bei 200C 20 8 2 0
irectaageiMex bei 259O -50 -33 -43 •46
O Hiitriwmgchaltg ppm
Stookpunkt* 0^ 6,85 7,95 11,40 12,01
OO
co		 YiakOBität und Ml■cutar-
keitaeieena^liaften		 37,61 39,65 67,37 67,16
Yiakoaität bei 98,90C (öS) 142
3«
ja		 153
3*
.1a		 142 U€
3»
cn Yiakoaität bei 37,80O (öS)
YiakoBitätaindex
Verträglichkeit 1 ti
mit «Pool 12»
mit »Brifihtetöök*
/
Saueretoff 3,73 3,85 4,0 3,91
QO CT.
Tragfähigkeit und Druckaufnahaefähigk·It
16Ä4863
Sin« Probe des gemäS Beispiel 6 hergestellten Produkts wurde mit dem She$-Yierkugel-Prüfgerfit und unter Verwendung ▼on Stahl-auf-Stahl-Proben geprüft. Bin Yergleiohstereuen wurde mit eine« aliphatischen Mineralöl SiS 20 τοη hohe« Tiskositätslndex durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 genannt«
Tabelle 3
Belastung Produkt gea&B Beispiel 6 Mineralöl SAB 20 kg Surehneaaer der An- Burehaeescr der An» schliff -fläche. — schilf f-Fläch·. —
45 0,339 0,345
89 2,17 2,36
112 2,29 2,39
141 katastrophale Beschädigung katastrophale Beschädig*
158 Sohweißbelastung Schwelßbelastung
Aufgrund dieser Prüfungen wird angenesiaen, daß die beiden öle hinsichtlich der Tragfähigkeit und Bruekaufnahmefähigkeit identisch sind·
YiskoBitätseigenaohaften neoh Scherbeanapnichunff
Bis Scherfestigkeit wurde durch Messung des Vlakositätalndexes ▼or und nach der Soherbeanapruohung eraittelt. Die Seherbeanspruchung wurde erseugt, inde» da« Sehnleröl 43 Minuten duroh einen Bieaelkraftstoff-Sinsprltser uvgewälst wurde· Ss wurde berechnet, dafi die Umlaufseit 200 Durchgänge» durch den Blnspritatr entsprach» Untersucht wurden das Produkt gemäß Beispiel 6 uad ein Solvent neutral 150-01, da· It eines handelsüblichen yiekoBltätelnderterbeeeerere "Hit·· 960« enthält* Die Ergebnisse aled Ik Tabelle 4 genannt.
009849/1549
tabelle
Produkt gemäß Beiapiel 6 SolTcnt neutral 150 + 5* "Hiteo 960"
Tor Scherbe anspruohunjr
nach Sonar-* Tor Schar- nach Scherbeansprubeanaprubeanepru-
ohtwj
ohuni
TiakoBität
bei 98f9°C, cS 11»40
Tiakoaität
bai 37»8°C, öS 67,3T
Tiakoaltäta-
lndaz
10,78
64,72 141
10,74
56,55
150
7,12
41,58
134
Die Werte zeigen, daB dar Einfluß dar Scherbeanapruehung auf die Yiekoeitkt und den Viakoeitütelndex dar SehBiennittal
beim Tergleicheöl "SolTent neutral 150" mitvsugeeetatea TIakoeitätaindexrerbeasarer viel etfirker war. Diea seigt eindeutig die überlegene Stabilität dar erfindungaganäBen Grundöle gegen Soherbeanspruehung.
0 0 9 8 K 9 / 1 5 U

Claims (8)

1.) Synthetisches fobalemlttel, «aetoreh nknmstlehMt, dsl es einen MiMhMUr sis·* alkexyllorteu Polyols Bit elndsstons SMi Carsonslsxen alt J· 3» Me 15 C-AtoM* enthtlt,
2.) Sehnlernltti. nash Anspruch 1# daduroh l<im«t» 4mM a** alkoxyliert· P0I70I durota leaktion «in·· Polyols sdt •in·· Alkyl«noxy4 hsvMstcllt 1st.
3.) 8ehal«ndtt«l ns«*» AiM^ruoh 1 o*ir 2, «Adturoh c»k*MU«loh« net, dai d*r Kis«htet«r unter YTmasiing von aliphatla«h«a MonooartoMBUPWi tersjMttllt 1st·
8oHsd«r*ltt«l nMh IUisprueb ># MAiTCh MtewmMlshmt, «al 4tr NisolMstsr «nt«r fsnMedung «Ium tsalsehss und niederer CaxiMjosSeran htrsMtellt ist·
5.) eohBiendttol nMh ABSpruoh 1 kis 4» «af der NisebMtor unter Terwensunc ein·■ al Polyols nit 1 his 24, vorsugswftlM 1 sis 6 tuentengruppen pro Kydroscylcruppe des Polyols nersjeetellt 1st.
6.) Setaaiemlttel nssh Ansprueh 1 bis 5· dsdiireh cekemselehnet, da· dss Terhtltnis «sr C-Atone su den O-AtoM* lsi Ester grOser als 3·*ι1, Tonusswelee grOser sis 3#9»1 ist·
7.) aohniemittel nMh Anemrueh 1 kis 6, dadureh MWimislohMt, «al der later keine freien Osl-«ruppen «nthftlt.
8.) Sotanlemlttel nnsh Ansprueh l bis 7« «nsursh csksonssiehnst, dal es susltsllsh lohl a—-Tnh1 Mtoren, HSehstdrueicxttsltxe und/oder Antioxydsntien enthllt.
0098A9/1549
BAD ORlGiNAL
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