DE1642927C - Verfahren zur Reinigung von Katalysatoren - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von KatalysatorenInfo
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Description
Cl
X—C—Cl
in Berührung bringt, wobei X und Y gleich oder verschieden sind und H, Cl, Br oder F oder
zusammen Sauerstoff bedeuten, und anschließend im gleichen Temperaturbereich mit Wasserdampf
allein behandelt.
Es wurde nun gefunden, daß eine verbesserte Entfernung des Chlors erzielt werden kann, wenn der
Katalysator mit Wasserdampf in Abwesenheit der chlorhaltigen Verbindung nach der gleichzeitigen
Behandlung mit der chlorhaltigen Verbindung und dem Wasserdampf zusammengeführt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Entfernen metallischer Verunreinigungen bei Katalysatoren
auf der Basis von feuerfesten Oxyden durch Behandlung mit Dämpfen von organischen Chlorverbindungen
bei 350 bis 600° C nach Patent 1 254 130, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den zu reinigenden
Katalysator zunächst gleichzeitig mit Wasserdampf und dem Dampf von Verbindungen der allgemeinen
Formel
Cl
x—c—ei
in Berührung bringt, wobei X und Y gleich oder
verschieden sind und H, Cl, Br oder F oder zusammen Sauerstoff bedeuten, und anschließend im gleichen
Temperaturbereich mit Wasserdampf allein behandelt.
Geeignete Chlorierungsverbindungen sind beispiels-
Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Katalysatoren zwecks Entfernung von metallischen
Verunreinigungen, insbesondere von Katalysatoren, die Tür die Behandlung von schweren Erdölfraktionen
eingesetzt worden sind.
Das deutsche Patent 1 254 130 beschreibt ein Verfahren zur Entfernung von metallischen Verunreinigungen
aus Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-, Siliciumdioxyd-Magnesiumoxydoder
Siliciumdioxyd-Zirkonoxyd-Katalysatoren. Das Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß man den Katalysator bei einer Temperatur von 350 bis 600° C gleichzeitig mit Wasserdampf
und den Dämpfen einer Verbindung der allgemeinen Formel
Cl
X—C—Cl
worin X und Y gleich oder verschieden sind und H, Cl, Br oder F bedeuten, oder X und Y zusammen
O bedeuten, behandelt.
Die chlorhaltige Verbindung entfernt die metallischen Verunreinigungen durch Umwandlung in flüchtige
Verbindungen, pflegt jedoch Chlor entweder durch Anlagerung an das feuerfeste Oxyd selbst oder dadurch,
daß die mit den Verunreinigungen gebildeten Metall-Chlor-Verbindungen nicht vollständig entfernt
werden, in den Katalysator einzuführen. Dieses angelagerte Chlor beeinträchtigt die Leistung des
Katalysators selbst nicht, kann jedoch nachteilig sein, wenn es während des anschließenden Gebrauchs des
Katalysators abgegeben wird und Korrosion der Anlage verursacht. Die Behandlung mit Wasserdampf
gleichzeitig mit der Chlorierungsbehandlung hat den Zweck, das angelagerte Chlor zu entfernen.
weise
35 Tetrachlorkohlenstoff (CCl4) Chloroform (CHCl3)
Methylenchlorid (CH2Cl2)
Dichlordifluormethan (CCl2F2) Trichlorbrommethan (CCl3Br) Phosgen (COCl2)
Methylenchlorid (CH2Cl2)
Dichlordifluormethan (CCl2F2) Trichlorbrommethan (CCl3Br) Phosgen (COCl2)
Bevorzugt hiervon werden Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform und Methylenchlorid, jedoch wird Tetrachlorkohlenstoff
nicht nur wegen seiner Wirksamkeit, sondern auch wegen der Leichtigkeit seiner Handhabung
besonders bevorzugt. Die verwendeten Verbindungen können entweder als solche zugesetzt oder
in situ in der Behandlungszone gebildet werden, wie es beispielsweise der Fall ist, wenn ein Gemisch von
Kohlenoxyd und Chlor verwendet und in der Behand-
lungszone in Phosgen umgewandelt wird. Verbindungen des Schwefels und Chlors fallen nicht in die
Klasse der verwendeten Verbindungen. Die Anwesenheit von Schwefel, gleichgültig, ob er als Schwefel-Chlor-Verbindung
zugesetzt oder als zusätzliche Schwefelverbindung verwendet wird, erwies sich nicht
als erforderlich, um brauchbare Ergebnisse zu erhalten.
Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich
besonders zur Entfernung von Vanadin. Eisen kann ebenfalls entfernt werden.
Die Erfindung ist für die Behandlung aller Krackkatalysatoren aus der Gruppe Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd,
Siliciumdioxyd-Magnesiumoxyd und Siliciumdioxyd-Zirkonoxyd anwendbar, die metallische
Verunreinigungen, aber keine anderen erwünschten Metallkomponenten enthalten, die ebenfalls entfernt
wurden. Wenn diese Katalysatoren für die Behandlung von schweren Erdölfraktionen (d. h. Fraktionen,
die oberhalb von 3500C sieden) verwendet werden, werden sie leicht mit Metallen verunreinigt. Katalysatoren
für die katalytische Krackung bestehen normalerweise aus Siliciumdioxyd und Aluminiumoxyd
(Siliciumdioxydgehalt 50 bis 95 Gewichtsprozent, insbesondere 65 bis 95 Gewichtsprozent), jedoch kann
das Aluminiumoxyd zuweilen durch Magnesiumoxyd oder Zirkonoxyd ersetzt oder ergänzt werden.
Die Behandlung mit der Chlorverbindung wird vorgenommen, während diese sich in der Dampfphase
befindet. Die Metallentfernung wird mit steigender Temperatur wirksamer, jedoch muß die Temperatur
selbstverständlich unter der Grenze bleiben, bei der eine Schädigung des Katalysators eintreten kann.
Geeignet ist ein Temperaturbereich von 350 bis 6000C,
insbesondere von 450 bis 550° C. Mit steigender Menge der Chlorverbindung sowie mit zunehmender Dauer
der Behandlung wird auch eine größere Metallmenge entfernt. Die Behandlungsdauer kann zwischen 2 Minuten
und 3 Stunden liegen.
Bei den bevorzugten Behandlungstemperaturen,
insbesondere an der oberen Grenze des genannten Bereichs, sind die Vanadin-Chlor-Verbindungen flüchtig
und werden weitgehend automatisch entfernt, wenn die Behandlung, wie dies bevorzugt wird, durch überleiten
der zur Behandlung dienenden Dämpfe über den Katalysator durchgeführt wird. Ein gewisser
Anteil des Eisens wird während der Chlorierung ebenfalls verflüchtigt und automatisch entfernt. Die Chlorierung
und Entfernung kann jedoch gegebenenfalls auch in getrennten Stufen durchgeführt werden. Bei
einer zweistufigen Chlorierungsbehandlung kann die erste Chlorierungsstufe gegebenenfalls bei einer niedrigeren
Temperatur (beispielsweise 200 bis 4500C) und unter statischen Bedingungen durchgeführt werden,
worauf dann die Entfernung der Metall-Chlor-Verbindungen bei höheren Temperaturen (beispielsweise
450 bis 550° C) in strömendem Gas vorgenommen wird. Wenn eine zweistufige Behandlung angewendet
wird, muß Wasserdampf während beider Stufen anwesend sein.
Gegebenenfalls kann der die metallischen Verunreinigungen enthaltende Katalysator einer Vorbehandlung
unterworfen werden, durch die die Metalle in eine Form umgewandelt werden, in der sie der
Chlorierung unter Bildung von flüchtigen Chlorverbindungen am leichtesten zugänglich sind.
Die geeignetste Form ist die des Metalloxyds, so daß als geeignete Vorbehandlung eine Oxydation
(z. B. eine übliche oxydative Regeneration) in Frage kommt. Wenn also der Katalysator durch Abbrennen
von kohlenstoffhaltigen Ablagerungen regeneriert werden muß, geschieht dies vorzugsweise vor der Chlorierung.
In Fällen, in denen andere metallische Verunreinigungen nicht oder nur teilweise entfernt werden und
ihre vollständige Entfernung erwünscht ist, kann das erfindungsgemäße Verfahren mit anderen Behandlungen
kombiniert werden. Beispielsweise können zusätzliche Eisenmengen in einer geeigneten Form
entfernt werden, indem man den Katalysator der Einwirkung eines Magnetfeldes aussetzt, und wenn die
Entfernung von Nickel gewünscht wird, kann dies durch Behandlung mit einem kohlenoxydhaltigen
Gas geschehen, wobei flüchtige Nickelcarbonyle gebildet werden. Diese Behandlung mit Kohlenoxyd
kann vor, während oder nach der Chlorierung vorgenommen werden.
Der Wasserdampf, der bei der gleichzeitigen Chlorierung und Wasserdampfbehandlung verwendet wird,
kann als Trägergas für die chlorhaltige Verbindung entweder allein oder in Verbindung mit einem Inertgas,
wie Stickstoff, oder vorzugsweise einem oxydierenden Gas, wie Luft, dienen. Bei Verwendung
eines anderen Gases sollte dieses vorzugsweise nicht reduzierend sein, um die Reduktion der chlorhaltigen
Verbindung zu Chlorwasserstoff zu vermeiden. Besonders geeignet als Trägergas ist das Abgas aus einer
oxydati ven Regeneration des Katalysators. Ein solches Abgas enthält gewöhnlich Kohlenoxyd sowie Wasserdampf,
was durch die Erleichterung der Nickelentfernung vorteilhaft sein kann.
Die anschließende Wasserdampfbehandlung kann unmittelbar nach der gleichzeitigen Behandlung durchgeführt
werden, indem man das überleiten der Dämpfe der chlorhaltigen Verbindung über den Katalysator
abbricht, jedoch die anderen Gase im Gasstrom mit dem Katalysator in Berührung kommen läßt. Sie
kann auch als gesonderte Stufe durchgeführt werden, bei der die gleiche oder eine andere Wasserdampfquelle
als bei der gleichzeitigen Behandlung verwendet wird. Die anschließende Behandlung kann
demzufolge mit Wasserdampf allein oder mit Wasserdampf zusammen mit einem Inertgas durchgeführt
werden. Für die ArI des Gases bei der Nachbehandlung gelten die gleichen Erwägungen wie bei der gleichzeitigen
Behandlung.
Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich zur Behandlung von Chargen von verunreinigtem
Katalysator nach ihrer Entnahme aus dem Reaktor. Da jedoch die verwendeten chlorierenden Verbindungen
verhältnismäßig inert und nicht korrodierend sind, eignet es sich auch insbesondere zur Behandlung
von Katalysatoren in situ in einem Reaktor und könnte beispielsweise zur Behandlung eines Katalysatorfestbettes
nach einer Betriebsperiode angewendet werden. Besonders geeignet ist es auch zur Behandlung
von Katalysatoren, die in Form von Wirbelschichten oder bewegten Betten eingesetzt werden. Die Erfindung
umfaßt somit ein katalytisches Verfahren unter Verwendung von Katalysatoren als Wirbelschicht oder
bewegtes Bett, wobei man die Katalysatoren kontinuierlich oder periodisch aus der Reaktionszone abzieht,
nach Bedarf durch Abbrennen von Kohlenstoffablagerungen regeneriert, zur Entfernung von
metallischen Verunreinigungen nach der erfindungsgemäßen Methode behandelt und in die Reaktionszone zurückführt.
Die erfindungsgemäß behandelten Katalysatoren zeigen nach der Entfernung der metallischen Verunreinigungen
eine Verbesserung ihrer Eigenschaften.
Eine Probe eines Katalysators, der 87 Gewichtsprozent Siliciumdioxyd und 13 Gewichtsprozent Aluminiumoxyd
enthielt und großtechnisch in der Wirbelschicht in einer katalytischen Krackanlage eingesetzt
worden war, wurde behandelt. Ein Teil wurde auf Nickel, Eisen und Vanadin analysiert. Die Oberflächengröße
und das Porenvolumen wurden ebenfalls bestimmt. Weitere Teile der Probe wurden den in der
folgenden Tabelle genannten Behandlungen unterworfen. Gegenübergestellt sind die Ergebnisse für den
als SB 3 bezeichneten unbehandelten Teil, einen als SP 5 bezeichneten und nach dem Verfahren des eingangs
genannten deutschen Patents behandelten Teil und für einen als SP 6 bezeichneten, gemäß der Erfindung
behandelten Teil. Jeder Teil wurde 120 Minuten einer oxydativen Vorbehandlung mit 500 V/V/
Std. Luft bei 500° C unterworfen, um die Verunreinigungen in eine Form zu bringen, in der sie der Ent-
feraung durch Chlorierung leichter zugänglich sind. Gemäß üblicher Praxis wurde jeder Teil außerdem
abschließend unter den gleichen Bedingungen wie bei der oxydativen Vorbehandlung calciaiert mit der
Ausnahme, daß die Abschlußbehindlung nur 30 Minuten dauerte.
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die Behandlung gemäß der Erfindung eine fast vollständige Entfernung
des Chlors aus dem Katalysator SP 6 zur Folge hat. Die Metallentfernung ist mit derjenigen beim Katalysator
SP 5 vergleichbar, jedoch ist die Chlorentfernung viel besser.
| Unbehandelter | SP3 | Katalysator | } SP6 | |
| Katalysator | 90 Minuten bei | SP5 | 90 Minuten bei | |
| Chlorierung | 500° C, mit | 90 Minuten bei | 5000C, mit | |
| CCl4 ge | 5000C, mit | CCl4 und | ||
| sättigte Luft | CCl4 und | Wasserdampf | ||
| bei Um | Wasserdampf | gesättigte | ||
| gebungs | gesättigte | Luft bei | ||
| temperatur, | Luft bei | 250V/vyStd. | ||
| 250V/V/Std. | 250V/V/Std. | |||
| 60 Minuten bei | ||||
| Abschlußbehandlung | 5000C, mit | |||
| Wasserdampf | ||||
| gesäüigle | ||||
| Luft bei | ||||
| 500V/V/5td. | ||||
| Analyse der fertig behandelten | ||||
| Katalysatoren | 102 | 138 | ||
| Oberfläche m2/g | 135 | 0,30 | 111 | 0,33 |
| Porenvolumen ml/g | 0,36 | 0,042 | 0,31 | 0,044 |
| Ni, Gewichtsprozent | 0,045 | 0,24 | 0,044 | 0,23 |
| Fe, Gewichtsprozent | 0,34 | 0,113 | 0,25 | 0,108 |
| V, Gewichtsprozent | 0,137 | 0,112 | ||
| Metallentfernung, Gewichtsprozent | 67 | 2,2 | ||
| Ni . | 29,5 | 2,2 | 32,5 | |
| Fe | 17,5 | 26,5 | 21,5 | |
| V | 4,1 | 18,5 | 0,01 | |
| Chlorgehalt, Gewichtsprozent | — | 2,5 | ||
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Entfernen .metallischer Verunreinigungen bei Katalysatoren auf der Basis von feuerfesten Oxyden durch Behandlung mit Dämpfen von organischen Chlorverbindungen bei 350 bis 6000C nach Patent 1254130, dadurch gekennzeichnet, daß man den zu reinigenden Katalysator zunächst gleichzeitig mit Wasserdampf und dem Dampf von Verbindungen der allgemeinen Formel
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