DE2407492A1 - Verbesserung des verfahrens zur herstellung von schwefelhexafluorid - Google Patents
Verbesserung des verfahrens zur herstellung von schwefelhexafluoridInfo
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Description
Kali-Chemie 3 Hannover, 14. Februar 1974
Aktiengesellschaft Z 3-PA.Dr.Scho/Br
Patentanmeldung
Verbesserung des Verfahrens zur Herstellung von Schwefelhexafluorid
Zweck der Erfindung ist die Beseitigung bzw. Rückführung der bei
der industriellen Herstellung von Schwefelhexafluorid aus elementarem
Fluor und Schwefel anfallenden, höhersiedenden Nebenprodukte.
Die industrielle Herstellung von Schwefelhexafluorid wird mittels
Umsetzung von elementarem Fluor mit flüssigem Schwefel durchgeführt.
Das elementare Fluor wird durch Elektrolyse von Fluorwasserstoff hergestellt und enthält - bedingt durch den Herstellprozeß
- stets Verunreinigungen an Fluorwasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff sowie perfluorierte Alkane und Cycloalkane.
Bedingt durch Spurenverunreinigungen des Fluorwasserstoffs können
z.B. auch 0F„ (aus H„0) ClO-F (aus Chlorverbindungen) in Fluor
enthalten sein.
Das bei der Reaktion von Fluor mit flüssigem Schwefel gebildete Schwefelhexafluorid kann neben niederen Schwefelflüoriden wie
SgF2, SF^ und SgF eine Reihe weiterer Verunreinigungen enthalten,
z.B. SF5OSF5, SF5OCF3, SOF2, SOF4,- SO2F2, CnF2n+2, CnF2n,
C10„F sowie O2 und N„. Das so anfallende rohe SFg muß daher gereinigt
werden, um den hohen Reinheitsanforderungen zu entsprechen, die für die Verwendung von SF,- als Isolier- und Löschgas gelten.
Üblicherweise wird das hoch toxische S2F.„ durch eine nachgeschaltete
Temperaturbehandlung bei ca. 4000C nach der Gleichung
1 ^ SF + SF
10 7 ör4 + DXl(
entfernt.
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Durch eine nachgeschaltete alkalische Wäsche bzw. alkalische Absorptionsmittel
werden hydrolysierbare Verbindungen wie SF., SgF
SOFn, SOF, und SOnF0 entfernt.
Durch eine zweistufige Druckdestillation werden schließlich leichtersiedende Stoffe wie O2, N2 und CF., z.B. in einer ersten
Stufe abgestrippt bzw. höhersiedende im Kolonnensumpf der zweiten Stufe angereichert.
Dieser Kolonnensumpf stellt ein Gemisch von verschiedenen Stoffen dar und enthält neben dem Hauptbestandteil SF/- die höhersiedenden
Verunreinigungen, insbesondere SF-OSF-, CF-OSF-, C10„F, perfluorierte
Alkane und Cycloalkane, von denen einige hoch toxisch sind. Ferner besteht die Möglichkeit, daß bei Störungen, z.B. beim
Ausfall der Temperaturbehandlung oder durch unvollkommene Wäsche, auch Stoffe in den Kolonnensumpf gelangen, die normalerweise in der
vorgeschalteten Reinigungsstufe entfernt werden.
Der Kolonnensumpf ist somit ein echtes Abfallprodukt, dessen Abfüllen
und Lagern risikoreich ist. Eine chemische Vernichtung zu ungefährlichen Abfallprodukten ist infolge der heterogenen Zusammensetzung
problemreich, schwierig und aufwendig.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das eine absatzweise oder kontinuierliche Aufarbeitung des Kolonnensumpfes zu letztlich
nicht toxischen bzw. leicht abzutrennenden Stoffen erlaubt. In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Sumpfaufarbeitung
in Verbindung mit der Schwefelhexafluorid-Herstellung unter Rückführung des Sumpfes in den Reaktions- bzw. Reinigungsteil
vorgenommen.
Es wurde gefunden, daß eine Behandlung des Sumpfes bei Temperaturen
von mehr als 4000C, bevorzugt 5OO-6OO°C, SF-OSF-, CF^-O-SF-
und ClO F zersetzt, während der Hauptbestandteil SF^ bei diesen
Temperaturen noch nicht oder nur in sehr geringem Umfange angegriffen wird. Von den Fluorkohlenstoff-Verbindungen werden einige
höhere, z.B. Perfluormethylcyclopentan, teilweise zersetzt, während andere, z.B. Perfluor-n-alkane, weitgehend unangegriffen
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_ 3 —
verbleiben. Etwa anwesendes S2F10 wird - wie bekannt - bereits
bei Temperaturen von 400 G gespalten.
Wird das die Temperaturbehandlung verlassende Gas mit alkalischen
Lösungen, z.B. Kalilauge, gewaschen, so enthält es neben SF,- und
einigen Fluorkohlenstoffverbindungen keinerlei sonstige Schwefel-Fluor-Verbindungen
mehr. v
Es wurde ferner gefunden, daß durch Zusatz von elementarem Fluor während der Temperaturbehandlung die höhermolekularen Kohlenstoff-Fluorverbindungen
weitgehend zu niedrigen Vetfindungen, vorwiegend zu CF, abgebaut werden, während gleichzeitig die schwefelhaltigen
Produkte zu SFr fluoriert werden. Ein solcher Abbau war auch zu beobachten,
wenn die Temperaturbehandlung ohne und mit elementarem Fluor in zwei nacheinander geschalteten Reaktoren vorgenommen
wurde.
Eine weitgehende Verminderung des Anteils an höhersiedenden Schwefel-Fluor-Verbindungen
aus C1O„F sowie an höhersiedenden Perfluoralkanen
und -cycloalkanen im Kolonnensumpf konnte auch erreicht
werden, indem der Kolonnensumpf verdampft und das Gasgemisch der Fluorleitung, die zum SFg-Reaktor führte, zudosiert wurde. Offenbar
finden unter den Reaktionsbedingungen der SFg-Synthese, bei der im Gasraum Temperaturen von
>45O0C auftreten, gleichfalls Reaktionen
statt, wie sie durch eine Kombination von Temperaturbehandlung ohne und mit Fluor erreicht werden.
Eine bevorzugte technische Ausführung des Verfahrens, das in Anlehnung
an das Verfahrensschema einer SFg-Anlage (Chem. Ztg. 96
(1972) S. 73) in der Abbildung prinzipiell dargestellt ist, besteht beispielsweise darin, daß der Sumpf der Kolonne 2 über die
- Leitung 3 und das Dosierventil 4 kontinuierlich entspannt wird. Nach Passieren des Verdampfers 5 werden die Gase durch die Temperaturbehandlung
6 und schließlich durch die Leitung 7 in die Fluorleitung, die zum Reaktor der SF^-Anlage führt, eingespeist.
Durch diese Arbeitsweise wird erreicht, daß im Sumpf enthaltendes
SF^ nicht verloren geht, daß die bei der Temperaturbehandlung entstehenden
hydrolysierbaren Zersetzungsprodukte gemeinsam mit den
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_ 4 —
"bei der SF,--Synthese entstehenden hydrolysi erbaren Produkte in
dem Wäscher der SFg-Anlage abgetrennt werden bzw. zu SFg fluoriert
werden und daß schließlich auch eine weitgehende Fluorierung der anwesenden perfluorierten Alkane und Cycloalkane zu CF. erfolgt,
welches zusammen mit dem im F„ befindlichen CF. in der Stripperkoionne
1 der Druckdestillation abgetrennt wird.
Eine weitere technische Ausführung des Verfahrens kann darin bestehen,
daß die gasförmigen Sumpfprodukte aus dem Verdampfer 5 direkt, d.h. ohne vorherige Temperaturbehandlung dem Fluorstrom zum
Reaktor zugemischt werden.
Beide Verfahrensweisen stellen sicher, daß die im Sumpf befindlichen
Anteile an höhersiedenden Produkten niedrig gehalten werden können, daß keine schwierig abzutrennenden und zu beseitigenden
Abfallprodukte entstehen und daß keinerlei Verluste an SFg
entstehen können.
Es ist ferner bekannt, daß die Möglichkeit besteht, die im SFg vorhandenen höhersiedenden Anteile anstelle einer Druckdestillation
durch Behandeln des verunreinigten SFg mit Adsorbentien,
beispielsweise Aktivkohle oder Molekularsieben abzutrennen. Bei der Regeneration der Adsorbentien, die normalerweise durch
Ausheizen erfolgt, werden diese höhersiedenden Anteile zusammen
mit gleichfalls adsorbiertem SFg in Freiheit gesetzt.
Es ist naheliegend, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Behandlung und Beseitigung derartiger Gemische eingesetzt werden
kann.
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_ ET _
Durch ein Rohr aus rostfreiem Stahl von 15 ium lichter Weite und
1200 mm Länge, welches mit einer elektrischen Heizwicklung von ca. 1000 mm Länge versehen war, wurde eine Gasprobe aus dem Destillationssumpf
einer SF,--Pr ο dukti ons anlage bei einer Temperatur von
600 C hindurchgeleitet.
Das Sumpfgas besaß folgende durch Gaschromatographie und Infrarotspektroskopie
festgestellte Zusammensetzung (in Flächenprozenten
des Gaschromatogramms) :
Peak I SFg
" 2 i - VlO' n - C4F10' 35
3 ClO3F, η - G5F12
" 4 C-F 0 (Perfluorcyclopentan)
" 5 SF5-O-SF5, η - C6F14
» 6 C5F9 - CF (Perfluorinethylcyclopentan) ,
" 7 C6F-i2 (Perfluorcyclonexan)
" 8 Höhere Perfluorkohlenstoffverbindungen
Es wurde eine Gasverweilzeit von 40 Sekunden gewählt. Das der
Temperaturbehandlung unterworfene Gas wurde durch 10 folge Kalilauge gleitet und danach einem Gasometer zugeführt', dem Proben zur
Analyse entnommen wurden.
Das Gaschromatogramm offenbarte eine Reduzierung der Flächen der
Peaks 2, 3, 5 und 6. Die IR-TJntersuchung ergab, daß die Verbindungen
CF, -0· SF-, ClO-F, SFn-O-SF- und S9F n nicht mehr nachweisbar waren.
| 76,2 | 1o |
| 3,6 | 1o |
| 0,5 | 1o |
| 8,4 | % |
| 6,7 | fo |
| 3,4 | 1o |
| 1,1 | Io |
| 0,2 | |
Ein Destillationssumpf mit der in Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung
wurde einer Temperaturbehandlung von 500 C mit einer Verweilzeit von 100 Sekunden unter sonst gleichen Bedingungen unterworfen.
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Das Ergebnis der Analyse war das gleiche wie in Beispiel 1 mit der
Ausnahme, daß das behandelte Gas noch etwa 10 % der Anfangskonzentration
der Komponente SF-O-SF1- enthielt.
Eine Probe des im Beispiel 1 verwendeten Destillationssumpfes wurde im Gemisch mit Fluor im Volumenverhältriis 1 : 1 bei 500 C und
einer Verweilzeit von 10 Sekunden behandelt. Danach wurde es mit Stickstoff verdünnt und das erhaltene Gemisch in eine gut gekühlte
¥aschflasche mit 10 folger Kalilauge eingeleitet. Die nicht hydrolysierbaren
Gase wurden in einem Gasometer aufgefangen und analysiert.
Neben N2 und SF/- wurden CF, , CgF/-, SOgF2 und O2 (aus der Reaktion
des Fluors mit Kalilauge) nachgewiesen.
In einer Vorrichtung, die in eine SF^-Produktionsanlage installiert
wurde und in der Abbildung schematisch dargestellt ist, wurde aus der Sumpfblase einer SFg-Destillationskolonne über ein Dosierventil
Flüssigkeit in einer Menge von 1 kg/h entnommen und auf einen Druck von ca. 1 bar entspannt. Nach Passieren eines Verdampfers, der auf
einer Temperatur von 100 C gehalten wurde, durchlief das nun gasförmige Material ein Rohr aus rostfreiem Stahl (lichte Weite :
30 mm, beheizte Länge : 1500 mm). Das so behandelte Gas wurde in die Fluorleitung, kurz vor deren Eintritt in den Reaktor, zurückgeführt.
Die gewählten Bedingungen entsprachen einer Gasverweilzeit von rund 24 Sekunden.
Während des Betriebs der Vorrichtung der Temperaturbehandlung wurden der Destillationsblase in regelmäßigen Zeitabständen Proben
zur Analyse entnommen. Das Analysenergebnis offenbarte eine stetige Abnahme der Konzentration sämtlicher höhersiedenden Nebenprodukte;
parallel dazu war ein erhöhter Gehalt von CF. in den am Kopf der ersten Destillationskolonne abgezogenen Inertgasen zu verzeichnen.
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Während der Versuchsdauer ergab sich eine stetige, aber unterschied
liche Verringerung der Konzentration der einzelnen Komponenten im Destillationssumpf, wobei die Konzentration der schwefelhaltigen
Verbindungen in größerem Ausmaße abnahm. So wurde zum Beispiel der
Gehalt an G^F von 5>73 % im Verlauf einiger Stunden nur auf 4,99
gesenkt, während derjenige von SF-O-SF,- von 1,36 $ auf 0,02 % zurückging.
Auf der Blase der Destillationskolonne einer SF.—Produktionsanlage
wurden über ein Dosierventil stündlich etwa 2 kg des Sumpfes entnommen und auf einen Druck von ca. 1 bar entspannt. Das dabei erhaltene
Gasgemisch wurde in die Fluorzuleitung vor dem Schwefelreaktor eingeführt. Auf diese Weise gelangte es im Gemisch mit
Fluor in den Reaktor, wo es sich teilweise umsetzte, und über das Waschsystem wieder in die Destillationskolonnen.
Anhand von Analysenproben, welche in regelmäßigen zeitlichen Abständen
der Destillationsblase entnommen wurden, ließ sich eine fortschreitende Verringerung der Konzentration aller Komponenten
nachweisen, von der vor allem die schwefelhaltigen Verbindungen
betroffen waren.
Bereits nach einigen Betriebsstunden der Rückführung war deren Anteil
im Destillationssumpf um 50 - 90 ^ der ursprünglichen Gehalte
zurückgegangen.
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Claims (3)
1. Verbesserung des Verfahrens zur Herstellung von Schwefelhexafluorid
aus Fluor und Schwefel durch Beseitigen der anfallenden höhersiedenden Nebenprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß
.sie einer Behandlung im Temperaturbereich von 450-800 G, vorzugsweise
500-65O0C, bei einer Verweilzeit von 0,1-25 Sekunden,
vorzugsweise von 0,5-5 Sekunden, gegebenenfalls in Gegenwart von elementarem Fluor, unterworfen werden.
2. Verbesserung des Verfahrens zur Herstellung von Schwefelhexafluorid
aus Fluor und Schwefel durch Beseitigen der anfallenden höhersiedenden Nebenprodukte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die gegebenenfalls SF/- enthaltenden höhersiedenden Nebenprodukte einer Temperaturbehandlung nach dem
Anspruch 1 unterworfen werden und daß die dabei entstehenden Produkte dem Reaktor der Umsetzung von Fluor mit Schwefel,
vorzugsweise über die zum Reaktor führende Fluor-Leitung, zugeführt werden.
3. Verbesserung des Verfahrens zur Herstellung von Schwefelhexafluorid
aus Fluor und Schwefel durch Beseitigen der anfallenden höhersiedenden Nebenprodukte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die gegebenenfalls SFg enthaltenden höhersiedenden
Nebenprodukte verdampft werden und in Gasform direkt dem Reaktor der Umsetzung von Fluor mit Schwefel, vorzugsweise
über die zum Reaktor führende Fluor-Leitung, zugeführt werden.
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