DE1621485A1

DE1621485A1 - Verfahren zum Korrosionsfestmachen von Aluminium

Info

Publication number: DE1621485A1
Application number: DE19671621485
Authority: DE
Inventors: Burrows Charles Frederick; Kramer Irvin Raymon
Original assignee: Martin Marietta Corp
Current assignee: Martin Marietta Corp
Priority date: 1966-02-10
Filing date: 1967-02-08
Publication date: 1971-05-06
Also published as: FR1510607A; US3440150A; GB1131783A

Description

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»R.iNG.H.NEGENDAJNTK - dipi.-ing.H.HAFCK ■ diplphys. W. SCHMITZ

HAMBURG 36 · NETTER WALL 11

TEi. 367428 XSfSO 36 4115 COEPOHATIOF TElEGR. NBGEDAPATENT HAMBlTHG

277 Park Avenue, München 15 · mozartstr.33

Few York, Few York / USA ^ΙΜ·"^βΟΪΜ

■ TELEGR. NEGEDAPATENT MÜNCHEN

HAMBURG, den 7. Februar 1967

Verfahren zum Korrosionsfestmachen von
Aluminium

Die vorliegende Erfindung betrifft die Schaffung eines Korrosionsschutzes auf Metallen, insbesondere die Schaffung einer korrosionsbeständigen Oberfläche auf tief—legiertem Aluminium·

Es ist bekannt, tief—legiertes Aluminium mit einer korrosionsbeständigen Oberfläche durch anodische Oxydation der aus solchem Metall hergestellten G-egenstände in einer lösung eines anodisch oxydierenden Elektrolyten und anschließendes nachverdichten der Oxydschieht durch Behandeln mit heißem 7/asser zu versehen. Die3 ist ein Verfahren, das allgemein .

angewendet wird, um derartige Aluminiumlegierungen korrosionsbeständig zu machen. In der deutschen Patentanmeldung M 59 122 VTb/48d derselben Anmelderin ist ein anderes Verfahren vorgeschlagen, bei welchem ein organisches Imprägnier mittel in der Oxydschieht zur Anwendung kommt, welches in der Lage iat, mit Aluminium eine chemische Verbindung zu bilden. 23 iat nun gefunden worden, daß anodisch oxydiertes tief-

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~²~ 162H85

legiertes Aluminium verbesserter Korrosionsschutz durch Anwendung einer Kombination von anodischer Oxydation, Nachverdichten und Imprägnieren verliehen werden kann.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Korrosxonsbeständigkeit eines Gegenstandes mit einer Oberfläche aus tief—legiertem Aluminium geschaffen worden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das tief—legierte Aluminium unter Entstehung einer porösen Oxyd- _ schicht einer Stärke von mindestens 0,0076 mm anodisch oxydiert, diese poröse Oxydschicht unvollständig mit Wasser zu nur zum Teil geschlossenen Poren nachverdichtet und danach die so erhaltenen zum Teil geschlossenen Poren mit einem geschmolzenen, im wesentlichen unverdünnten polaren gesättigten Alkohol, Säure oder Amin mit mindestens 10 Kohlenstoffatomen in der aliphatischen Kette, oder einer Mischung dieser Verbindungen imprägniert.

Pig ο 1 gibt eine schematische Barstellung des erfindungsge-F mäßen Verfahrens wieder.

Pig. 2 zeigt anhand einer Kurve die Beziehung zwischen den Pact-Werten und der Stärke der Oxydschicht.,

und

Pig. 3 zeigt anhand einer Kurve die Beziehung zwischen den Pact-Werten und der Fachverdichtungszeit.

Um das e_r-findungsgemäße Verfahren ausführlich beschreiben zu

109 819/1817 ^BAD

können, ist es notwendig, einige in der Beschreibung und den Ansprüchen verwendete Ausdrücke und Begriffe zu erläutern.

Unter der hier getroffenen Bezeichnung "tief-legiertes Aluminium" ist hochreines Aluminium, im Handel als rein erhältliches Aluminium und die gebräuchlichen Aluminiumlegierungen mit unterschiedlichen Aluminiumgehalten zu verstellen. Mit anderen Worten, tief—legiertes Aluminium umfaßt Mischkristall-Legierungen des Aluminiums. Zu solchen Legierungen gehören die von der American Standards Association (ASA) mit den nachstehenden Hummern "bezeichneten: 5557» 6063, | EO, 2EG, 1060, 1100, 3003, 5052, 5357, 5457, 5454, 5657, 5557, 6061, 6063, 2014 AIclad, 2024 Alclad und 7075 AIclad. Die Zusammensetzung der Legierung 5557 ist die folgende: 0,1 # Si, 0,12 9b Pe, 0,15 1° Ou, 0,10 - 0,40 $> Mn, 0,04 - 0,08 # Mg, 0,03 fo maximal andere Bestandteile und Aluminium auf 100 fo. Die Zusammensetzung der anderen Legierungen und die Definitionen für die Härtegrade (z. B. 5D-6, H-25 usw.) können der Literatur entnommen werden, wie z. Bo der Zeitschrift "Materials In Design Engineering", Juni 1965, Seiten 120 Ms 122.

Der Ausdruck "anodisch oxydiert" wird in dieser Beschreibung und den Ansprüchen für alle Oberflächenbehandlungsarten, welche auf der Oberfläche tief—legierten Aluminiums eine Oxydschicht einer Stärke von mindestens 0,0076 mm erzeugen, die die chemischen und physikalischen Eigenschaften einer Schicht aufweisen, welche auf der Legierung ASA 5557 durch

G-ewanodische Oxydation in einer wässrigen 15/$ Schwefelsäure

enthaltenden Lösung bei einer Temperatur von ca. 30 ⁰C in

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mindestens 10 Minuten entsteht, angewendet.

"Mit Wasser nachverdichten" dient hierin zur Bezeichnung der üblichen Verfahren, nach welchen durch anodische Oxydation erzeugte Oxydschichten auf Aluminiumoberflächen mit Wasser "behandelt werden, um sie zu verdichten. Zu einem derartigen

Nachverdichten mit Wasser gehört das Nachveriehten bei der Siedetemperatur des reinen oder mit schwacher Säure angesäuerten Wassers, das Nachverdichten bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des V/assers mit Dampf und auch das nachverdichten bei etwa 90 ⁰C unter Verwendung verdünnter Nickel- oder Kobalt-Acetatlösungen. "Unvollständiges Nachverdichten" mit V/asser bedeutet Anwenden eines der vorerwähnten ^£ Nachverdichtungsverfahren mit Wasser über eine kritische Zeitdauer von minimal etwa 10 Minuten bis maximal etwa 30 Minuten, so daß die ursprünglich in der Oxydschicht vorhanden gewesenen Poren zum Teil, aber nicht vollständig, geschlossen werden. Es ist darauf hinzuweisen, daß man, da die normalerweise in einer durch anodische Oxydation aufgebrachten Oxydschieht vorhandenen Poren mikroskopischer . Natur sind, nicht leicht mit direkten Mitteln bestimmen kann, ob die Poren nur teilweise geschlossen sind oder nicht. lOlglich kann man für die Zwecke dieser Erfindung mit dem Farbstoff Anthrachinon-Violet nachprüfen, ob die Poren in geeigneter Weise teilweise geschlossen sind. Wenn die Poren nicht ausreichend geschlossen sind, bleibt ein dunkler Farbfleck zurück. Andererseits läßt sich der Farbstoff vollständig entfernen, wenn die Poren zu stark geschlossen sind.

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Bei der praktischen Durchführung dieser Erfindung kann man tief-legiertes Aluminium.mit Vorteil in einem wässrigen sauren Bad, das etwa TO "bis 45..'ööw»-$ Schwefelsäure enthält, oxydieren. Die anodische Oxydation awird vorteilhaft "bei einer Temperatur im Bereich von etwa 18 Ms 32 0 ausgeiührto Je- . " doch reagiert jedes bestimmte Metall bzw« jede bestimmte Legierung in einem sehr engen Temperaturbereich innerhalb der eben angegebenen Grenzenam besten. Um eine Oxydschicht einer Stärke von 0,0076 mmzu erzeugen, ist es für gewöhnlich notwendig, mindestens 10 Minuten anodisch zu oxydieren»: f

Fachdem die Reaktion abgeschlossen ist, wird die¹ anodisch ν oxydierte Oberfläche mit Wasser abgespült und dann unvollständig mit Wasser nachverdichtet,, vorzugsweise durch 10 bis 30 Minuten langes Eintauchen in schwach angesäuertes (pH =6) kochendes Wasser, Wesentlich für die Durchführung der vor- _: liegenden Erfindung ist, daß das Nachverdichten mit Wasser nur unvollständig geschieht (wie oben definiert)> damit die nachfolgende Behandlung wirksam sein kann. - ^

Wenn die unvollständigeUachverdichtung".mit Wasser beendet ^: ist, wird der -anodisch oxydierte Gegenstand aus dem ^;, kochenden Wasser, herausgenonimen, ge trocknet, und anschließend wird eine geschmolzene aliphatische Säure, ein solcher ν Alkohol oder ein solches Almin durch Eintauchen oder auf andere Weise zur Einwirkung; gebracht. Vorzugsweise weist die aliphatische Verbindung; eine geaättigte Kette mit mindestens etwa 10 Kohlenstoffatomön auf> die mit der endständigen polaren Oarboxyl-, Hydroxy- oder Aniino-Grruppe verbunden ist. Pur diesen Zweck geeignete aliphatische Verbindungein sind ·

" ⁶ " JbZH85

Behensäure, Stearinsäure, Arachidonsäure, Lignöcerinsäure, Behenylalkohol, Stearylalkohol, Stearinsäureamid, Behensäureamid und Mischungen dieser Verbindungen _o Sie werden in im wesentlichen unverdünntem Zustand eingesetzt, dr.h.. sie enthalten im allgemeinen nicht mehr als 10 °/o eines Verdünnungsmittels oder der Zusätze, wie Antioxidantien, Chelatbildner und dergleichen, die normalerweise in geringen, aber wirksamen' Mengen -eingesetzt werden. Vorzugsweise wird die unvollständig mit Wasser naehverdichtete, anodisch oxydierte Oberfläche bei einer Temperatur von mindestens 85 ⁰G mit Säuren, Alkoholen und Aminen mit mehr als 10 C-Atomen imprägniert» Es ist jedoch für gewöhnlich nicht notwendig, Temperaturen Über 150 ⁰C bei der Imprägnierung anzuwenden. Da die Poren, die ursprünglich in der Oxydschicht vorhanden waren., durch das unvollständige Fachverdichten mit Wasser teilweise geschlossen sind, ist es im allgemeinen notwendig, daß der Kontakt zwischen der geschmolzenen organischen polaren Verbindung und der unvollständig nachverdichteten anodisch oxydierten Oberfläche mindestens 1 Minute dauert, nachdem das Metall auf die Temperatur des Nachverdichtungsbades erhitzt worden ist, um eine ausreichende Im-

prägni.erung zu gewährleisten. Nach der Imprägnierung wird die Behandlung der Oxydschicht mit dem Entfernen des Überschusses der organischen Verbindung, d. h_o der organischen Verbindung, die auf der Oberfläche der Oxydschicht, nicht aber in den Poren ist, abgeschlossen. Die schematische Darstellung, in den beigefügten Zeichnungen zeigt die Aufeinanderfolge der Verfahrensschritte gemäß der vorliegenden Erfindung. Hierauf Bezug nehmend, wird bei Verfahrensstufe 11 ein Gegenstand, der mindestens zum QJeil aus tieflegiertem Aluminium besteht,

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SAD ORIGINAL - 7 -

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gereinigt und entfettet. Danach wird in der. Verfahrens— stufe 12 der Gegenstand durchanodisehe Oxydation mit einer Oxydschicht von mindestens 0,0.076 Ms. 0,02 mm Stärke versehen* In den darauffolgenden Verfahrensstufen 13, 14, 15, und 17 wird der Gegenstand abgespült, unvollständig mit Wasser nachverdichtet, getrocknet, imprägniert und . schließlich vom Überschuß des Imprägniermittels ■ "befreit.

TJm dem Fachmann eine größere-Einsicht in die Vorteile der Erfindung zu vermitteln, werden die nachstehenden Beispiele λ gebracht. -

Probe.plattch.en aus Legierungen, durch die ÄSÄ-Hummern gekennzeichnet, wurden, wie aus Tabelle 1 ersichtlich, anodisch oxydiert; die Beispiele .1 bis 3 sind gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt, die. Beispiele A bis 1 sind nach Verfahren, die nicht unter die Erfindung fallen, behandelt und dienen lediglich, als Vergleichsbeispleleo

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	TABELIiE	nisch				(Min.)
		oxydie				27
		rendes				18
		Bad	Terap ο			30
			⁰C			27
		I* H₂SO₄	29,5			18
Bei			. 29,5		30 ·
spiel	legierung Nr.	15	21	Anode CD*	27
		15	29,5	mä/cffl2	18
1	5557 Η25	15 :	29,5	16,1	30
2	6063	15	21	16,1
3	7Ο75-Ϊ6 ATclacl	15	29,5	16,1
A	5557 H25	15	29,5	16,1
B	6063	¹^	21	16,1
σ	7075-T6 Aielad	15	16,1
'■ D .	5557 H25	15	16,1
B	: 6063 '		16,1
	7075-T6 AIclad		16,1

Die ProTDeplättciieii wurden dann, wie aus lamelle II, ersichtlich, nachverdichtet.

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BAD ORIGINAL

Sei
spiel

Art der
Naciiver-

üluminium-
verbindung

Starke
des
Oxyd-
filmes
(mm)

dauer
(iuin,)

Trock-
nungs-
z,eit ,
(ilin.)

•Jas-
ser
pH,

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ser
'⁰C ,

Dauer
des
K'ach-
ver-
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Aiiphat-
Verbindung

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I>iaen-
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+ Bedeutet ;kein l*ehler^:nach: dem,3 Minuten Test,

- ,10 -

Es wurden Vergleichsversuche zur Bestimmung der relativen Korrosionsfestigkeit der nach den Beispielen 1 "bis 3 und A "bis F" "behandelten Muster durchgeführt. Diese Versuche "bestanden im wesentlichen aus einem Salzsprühnebelversuch,

- zwei "beschleunigten Korrosionsversuchen (der Cass-Test

Be-
und der Fact-Test) und die/witterungsversuche in einer

ozeanischen Atmosphäre, der des Mittelatlantiks entsprechend. Nach 984 Stunden im Salzsprühnebelversuch waren die Muster, die nach Beispiel 1 "behandelt worden waren, glänzend und zeigen,keine Korrosion. Fact-Teste (Ford Motor Company Specification BQ 7-7)» die mit Mustern aus der Legierung 5557-H25, denen gemäß den Beispielen 1, A, D und auf andere Welse verschieden starke Oxydschichten aufgebracht worden waren, sind in Fig. 2 durch die Kurven wiedergegeben. Erklärend ist noch zu "bemerken, daß der Fact-Test im wesentlichen ein Maß für den elektrischen Widerstand von Oxydschichten auf Aluminium unter Verwendung eines bestimmten sauren Kupferacetat-Elektrolyts ist. Es ist eine umso höhere Korrosionsbeständigkeit zu erwarten, je höher der Fact-Y/ert ist. In Fig. 2 zeigt die Kurve A die Ergebnisse, erhalten an Probeplättchen, die gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt wurden, Kurve B die Ergebnisse, erhalten an Probeplättchen, die nur mit Wasser nachverdichtet wurden und Kurve C. die Ergebnisse, erhalten an Probeplättchen, die nur mit langkettigen, gesättigten, polaren aliphatischen Verbindungen behandelt wurden. Aus den in Fig. 2 wiedergegeben!

Kurven ist zu ersehen, daß die Behandlung gemäß der vorliegenden Erfindung zu höheren Fact-Werten führt als andere Behandlungsarten, wenn die Vergleiche an Proben vorgenommen werden, welche Oxydschichten gleicher Stärke, über Ό,QO?6 mm,

-^- BAD ORIGINAL ■ V

■vorgenommen- werden. Die an ^: Pig.^;5^r" auf getragenen IPact-Wer^te lassen an mit einer Q, 013 mm stärken Oxydsohicht versehenen Probeplättchen aus Legierung-Sr. 5557-Ή25 die Bedeutung der unvollständigen laGiiverdicJitung beim erfindungsgemäßen Verfahren deutlich erkennen* Die Nachbehandlungszeit (Minuten) ist die Zeitdauer der Nachverdichtung in kochendem Wässer (pH = 6). Die Kurve in Fig. 3 zeigt, daß unter den bestimmten Versuchsbedingungen die höchsten Pact-Werte "bei 20 Minunten langer unvollständiger ITachverdichtung mit Vfesser erhalten werden. " ' ' , ■■ ^: ,...-.-■

Die Verbesserungen,, die. durchiiiwendüng des -zweifachen Hachbehandlungsverfahrens- dieser Erfindung mit.einer tieflegierten Aluminiumlegierung erhalten wurden, wird durch die in lamelle III wiedergegeben Oass-^Werte verdeutlicht. Der Cass-2!est ist ein Standardtest zur. Bestimmung der beschleunigten Korrosion;- er ist inder AS TM-Vorschrift Kr. Β368-62Ϊ festgelegt. Ebenso v/ie beim faet-Test bedeuten hohe .Gass-Werte hoiie Korrosionsbe.ständigkeit. Die Werte, . die in.iabeile III für. jede Bewitterungsperiode aufgeführt sind, wurden an einer Gruppe von fünf Prufplattchen. ermittelt, die ,aus einer G-ruppe von Plättchen mit einer durchschnit-tlichen. .Oxydschicht von 0,014 im, mit durchschnittlichen Abvieichungen nicht größer ajLs 0,0008 mm, ausgewählt worden waren*' . ". " ------- ,""'.-. ; .","."..' "■ ■ - .

^: ' .■;'"■ BAD ORIGINAL

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-12 -

- 12	—	III	Std.	tt>2V	^85	Std.
Tabelle	20	,0			OvJ
Art des Nachverdichtehs	9	»7	Cass—Wert* 60 Std. .■	60	8
nur mit Wasser	8	,6		7,	6
nur mit aliphatischer Verbindung	9		6,
zweifache Nachbehand lung gemäß der vor liegenden Erfindung		8,7	8,

*Der Cass-Wert "basiert auf der Zahl der Rostnarben über einen ,gegebenen Versuchszeitbereich. Bei diesem ASTM-Versuch werden -logarithmische Werte erhalten. Deshalb hatten die mit Wasser naohbehandelten Probemuster eine über doppelt so hohe Rostnarbenzahl als die zweifach nachbehandelten.

Die Werte in Tabelle III zeigen, daß das erfindungsgemäße Verfahren der zweifachen ITachbehandlung, wenn es an einer geeigneten anodisch oxydierten Schicht von etwa 0,013 mm Stärke vorgenommen wird, tief—legiertem Aluminium außerordentlich hohe Korrosionsbeständigkeit verleiht.

Die Korrosionsbeständigkeit von zweifach nachbehandelten Prüfmustern wird wesentlich erhöht, wenn Antioxydantien und Chelatbildner zugegeben werden. Die Werte in Tabelle II sind unter Verwendung von Behensäure, der 0,25 ^ Triphenylphosphat und 0,1 fo Triäthanol zugesetzt war, erhalten worden. Die Wirksamkeit der Antioxydantien und Chelatbildner in Verbindung mit der ITachbehandlung der Aluminiumlegierung Fr₀ 6063 mit einer aliphatischen Säure geht aus Tabelle IV

hervor. , ·

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Tabelle IY . \ j ;

Aluminium- Stärke der Fact-

legierung Oxidschicht ITaGhverdicktungsbehandl^ Werte

0,020 Destilliertes Wasser, pH6_f,10O⁰C, 621?

■ 2 ■ ;■ '

0,020 Behensäure, 100 ⁰C > ; . 1173

6063 0,020 BeJieKtsäure + Zusätze, 100 ⁰G,

20 Min. v;v . 1023

6063 0,020 zweifaches Uachverdiciiten mit"

Wasser + Behensäure ohne Zusätze ; ' 5392

6063 0,020 zweifaches Eachverdichten mit

Wasser +Behensäure mit Zusätzen 7520+

\ + "bedeutet kein : . ■■'■."; fehler

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit von Gegenständen mit einer Oberfläche aus tie:#Legiertem Aluminium, dadurch gekennzeichnet, daß man auf diese Oberfläche eine poröse Schicht in einer Stärke von mindestens 0,0076 mm anodisch aufoxydiert, diese Oxydschicht unvollständig mit Wasser zu nur teilweise geschlossenen Poren nachverdichtet und anschließend mit einer geschmolzenen, nicht verdünnten, polaren, gesättigten Verbindung, nämlich einem solchen Alkohol, einer solchen Säure oder einem solchen Amin mit mindestens 10 C-Atomen in der aliphatischen Kette, oder mit Gemischen dieser Verbindungen, imprägniert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht in einer Stärke von 0,0076 bis 0,020 mm anodisch aufoxydiert wird.

3. Verfahren' nach Anspruch. 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,

daß die anodische Oxydation in einem schwefelsauren Bad ausgeführt wird. 10981 9/1817 BAD ORIGINAL ■_.

4« Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekenn-' zeichnet» daß die unvollständige Nachbehandlung, mit schwach angesäuertem Wasser, vorzugsweise eines pH¹s von 6, beim Siedepunkt des Wassers ausgeführt wird.

5. Verfahren--nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung bei einer Temperatur über 90 ⁰C während mindestens 1 Minute ausgeführt wird. ·

' ■.■■■■ ■■ : ' ■ -■■'■■ ■■■ ' ^;' ·

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Überschuß an polarem aliphatischem Alkohol, polarer aliphatischer Säure oder polarem aliphatischem Amin von der Oxydsehioht entfernt wird. . ."."--..-

7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der weitgehend unverdünnte polare Alkohol, die Säure.bzw. das Amin kleine, aber wirksame Mengen eines Antioxydants und eines Chelatbildners enthält ο ·

8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die polare aliphatische Säure eine gesättigte aliphatische Säure mit einer Kette

mit mindestens

10 C-Atomen an der endständigen Carboxylgruppe ist. '

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