DE1621246A1

DE1621246A1 - Verfahren zum Oberflaechenvergueten von Kunststoffen

Info

Publication number: DE1621246A1
Application number: DE19681621246
Authority: DE
Inventors: Karl Dr Dietzel; Guenter Dr Peilstoecker
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1966-04-29
Filing date: 1968-02-09
Publication date: 1971-04-29
Also published as: GB1185790A; BE718991A; DE1621246C3; SE325763B; FR95379E; CH523335A; DE1621246B2

Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG 1621246

; LEVERKUSEN-layeiwttk / £.: August 496?

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Verfahren zum Oberflächenvergüten -von Kunststoffen

Zusatz zu Patent » *., ... : (Anm. F 49 057 VIb/4Bb) . ·

Die Erfindung bezieht sich auf eine Abänderung des Verfahrens zum Oberflächenvergtiten von Kunststoffen durch Bedampfen der ™ Oberflächen derselben mit SiO- ,wobei χ einen Wert von etwa

1 bis 2 hat, im Hochvakuum (10 bis 10°* Torr) in ffegenwart von Sauerstoff bis zur Erreichung einer Schichtdicke von etwa

2 bis etwa 5/u gemäß, "Patent . ,..».. (Anm* F 49 ^57 ?Ib/48b), das dadurch gekennzeichnet istί "daß man solche Kunststoffe verwendet, die während des Bedampf ens'nicht erweichen,, die. einen nicht mehr nachweisbaren Gehalt- an Bestandteilenmit einem , Dampfdruck größer als 10 - Sorr bei 120 C haben und deren ■-■ zu bedampfende Oberflächen mit höchstens 30 ^ einer moleku- (| laren Schicht von organischen Fremd stoffen bedeckt sindy daß man* die Kunststoffe vor dem Bedampfen zweckmässig elektro·*' statisch entlädt, daß man Quarz mit einher Elektroiienstrahl-Verdampferquelle verdampft bei einer Energiedichte von 5 bis 15 k¥/cm- und einer effektiven Verdampfungsfläche von etwa 0,3 bis 0,6 cm und bei einem Partialdruck des SiÖ„ von größer

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als 1 χ 10 Torr, gemessen im Dampfstrahl mit einem thexmo- ,

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elektrischen Druckmesser in 25 cm Abstand vom Mittelpunkt der verdampfenden Quarzoberfläche, und daß die Verdampfung unter gleichmässiger Bewegung des Objektes im Dampfstrahl oder/und der Elektronenstrahl-Veräampferquelle derart erfolgt, daß die Kunststoffoberflächen mit einer mittleren Kondensationsrate des SiO__ von etwa 90 bis 110 Ä/sec. in mindestens 50 aufeinanderfolgenden Schichten bedampft werden.

Die erfindungsgemäße Abänderung dieses Verfahrens ist da-

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durch gekennzeichnet, daß man anstelle von reinem Quarz ein Gemisch aus etwa 95 bis etwa 98,5 Gewichtsprozent Siliciumdioxid und etwa 5 bis etwa 1,5 Gewichtsprozent Zinkoxid, Zirkonoxid oder Antimonoxid, bevorzugt jedoch Chromoxid, oder Gemischen dieser Oxide, verdampft, wodurch sich ein entsprechendes Gemisch auf den Oberflächen der Kunststoffe niederschlägt.

Durch diese Abänderung des Verfahrens gemäß Hauptpatent wird eine noch bessere Oberflächenvergütung der Kunststoffe, insbesondere hinsichtlich ihrer Beständigkeit gegenüber starken Temperaturwechseln, z. B. im Bereich zwischen +20 und +100° C₉ und gegenüber Schwefeldioxid enthaltender feuchter Luft, erreicht. So halten die nur mit einer Quarzschicht bedampften Oberflächenvergütungen gemäß dem Verfahren des Hauptpatentes zwar den Beanspruchungen des = Weather-0-Meter-Tests recht gut Sta.nd, bei wiederholter

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Einwirkung rascher Temperaturweehsel zwischen etwa 20° und etwa 100° G kann es Jedoch vorkommen, daß feine Haarrisse in der aufgedampften Schicht auftreten» Bei nach dem vorliegenden Abänderungsverfahren hergestellten Vergütungsschichten ist dies nicht der Fall".

Um die gewünschte Verbesserung der Oberflächenyergütung zu erzielen, sollte der Gehalt der genannten Metalloxide z-um Siliziumoxid nicht unter etwa 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gemisch der Oxide, liegen. Andererseits (Q treten bei Überschreitung dieses Gehaltes von etwa 5 Gewichtsprozent Verschlechterungen der Eigenschaften der Oberflächenvergütungen ein. .

Das erfindungsgemäß zu verdampfende Gemisch kann aus einer zweckmässig zuvor auf eine Temperatur bis etwa 1000° G geglühten, physikalischen Mischung feinkörnigen Siliziumdioxids und feinkörniger Fremdoxide bestehen. Man kann das Pulvergemisch vor seiner Verwendung jedoch auch durch Erhitzen auf Temperaturen oberhalb etwa 1800° C zu einem Block verschmelzen.

Eine besonders innige Durchmischung des Siliziumdioxids mit den Fremdmetalloxiden kann man durch gemeinsames Fällen aus wäßrigen Lösungen, z. B. der entsprechendenChloride, also z* B. des Siliziumtetrachlorids und des Chromchlorids, mit z. B. Ammoniak und Glühen bzw. Schmelzen der niederschlage erreichen. \_:-_i; "......-"

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Beispiel

Man verfährt wie im Beispiel des Hauptpatentes, verwendet jedoch statt des Quarzes ein Gemisch von 95 Gewichtsprozent Quarzsand und 5 Gewichtsprozent Chromoxid, deren maximale Teilchengröße bei etwa 50 bis etwa 100 ja. liegt, das zuvor bei etwa 1000° C geglüht wurde. Die auf diese Weise auf die Oberfläche der Polycarbonatplatte aufgedampfte Vergütungsschicht ist völlig farblos, klardurchsichtig und hält z. B. folgenden Bedingungen stand:

1. der Temperaturwechselbeständigkeitsprüfung nach DIlT 52

2. einem dreimaligen Erhitzen während 30 Minuten auf 100° C und dazwischen 30 Minuten langem Lagern bei 20° C

3. der Prüfung nach DIN 50 016 (Tropenwechselklima 7 Tage)

4. dem Kesternich-Test nach DIN 50 018 (8 Stunden 40° C 95 i° r.F. + 2 1 SO₂ auf 300 1 Luft).

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Claims

Patentanspruch:

Abänderung des Verfahrens zum. Qberflächenvergüten iron Kunststoffen durch-Bedampfender Oberflächen mit SiO__, wobei χ einen Wert zwischen etwa 1 und 2 hat, im Hoch*

vakuum (1Q"*^ bis 10" Torr) in Gegenwart von Sauerstoff bis zur Erreichung einer SchichtdiC'ke von etwa 2 bis etwa 5 p- durch Verwendung solcher Kunststoffe, die während des Verdampfens nicht erweichen, die einen nicht mehr nachweisbaren Gehalt an Bestandteilenmit einem Dampfdruck größer als 10 ^J- Torr bei 120 G haben und deren zu bedampfende Oberflächen mit höchstens' 30 f<> einer molekularen Schicht von organischen Fremd stoff en .. bedeckt sind, zweckmässig elektrostatisches Entladen der Kunststoffe vor dem Bedampfen, Verdampfen von Quarz mit einer Elektronenstrahl-VerdampferqueHe bei einer Energiedichte von 5 bis 15 kW/cm und einer effektiven Veraampfungsflache von etwa 0,3 bis etwa 0,6 cm und bei einem Bartialdruck des SiO__ von größer als i χ 10 Torr, gemessen im Dampfstrahl mit einem thermoelektrischen Druckmesser in 25 cm Abstand .vom Mittelpunkt der verdampfenden Quarzoberfläche,unteT gleichmässiger Bewegung des Objektes im Dampfstrahl oder/und der Elektronenstrahl-Verdampferquelle derart, daß die Kunststoffoberflächen mit einer mittleren Kondensationsrate des SiO__ von etwa 90 bis etwa 110 Ä/sec. in mindestens 50 aufeinanderfolgenden Schichten bedampft werden, gemäß latent . ...,., (Aniiu P 43 057

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VIk/48b), dadurch, gekennzeichnet, daß man anstelle von Quarz ein Gemisch, aus etwa 95"bis etwa 98,5 Gewichtsprozent SiIiziumdiOXid und etwa 5 bis etwa 1,5 Gewichtsprozent Zinkoxid ,Zirkonoxid, Aritimonoxid, "bevorzugt jedoch Chromoxid, oder Gemischen dieser Oxide, verdampft.

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