DE1619078A1 - Schuettfaehige Waescheavivagemittel und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Schuettfaehige Waescheavivagemittel und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
Patentabteilung
Dr.Na/Dr.Sr/Sm Düsseldorf, 25. August 1966
D 2018
Neue Patentanmeldung
D 2OI8
"Schüttfähige Wäscheavivagemittel und Verfahren zu deren
Herstellung"
Die Erfindung betrifft schüttfähige Wäscheavivagemittel und ein Verfahren zu deren Herstellung.
Ss ist seit längerer Zeit bekannt, den Gebrauchswert von gewaschenen
Textilien dadurch zu erhöhen, daß man die Textilien nach dem
Waschen mit einem kationischen Avivagemittel behandelt. Derart behandelte Textilien v/eisen gegenüber den nicht behandelten erhöhte
Knickbruchfestigkeit, angenehmeren Griff und größere Weichheit auf. Die Verbesserungen zeigen sich besonders deutlich in
den Fällen, in denen das Waschgut in Waschmaschinen, d.h. unter mechanischer Beanspruchung gewaschen wird und bzw. oder das Waschgut in unbewegter Luft (z.B. auf Trockenböden) getrocknet wird .//^
909840/1553
Patentabteilung . ~ 2 -
D 2018.
Da viele kationisohe Avivägemittel mangelhafte Schüttfähigkeit
aufweisen, sind derartige Wäscheavivagemittel bisher nur in
flüssiger Form auf dem Markte. Es fehlten nämlich bisher befriedigende Möglichkeiten, schüttfähige Wäscheavivagemittel
herzustellen, die vor allem auch in den zur Zeit auf dem Markt befindlichen Waschmaschinen - die meistens auf das· Einspülen
von pulverförmigen Waschmitteln eingerichtet sind - verwendet werden können.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Wäscheavivagemittel
mit besonders guter Schüttfähigkeit herzustellen, das vor allem auch bei längerer Lagerung seinen trockenen und schüttfähigen
Charakter beibehält.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Wäscheavivagemittel
gelöst, das im wesentlichen aus einer üblichen, in Wasser dispergierbaren oder löslichen kationischen Verbindung mit wenigstens
einem höheren, 8 bis 24, insbesondere l6 bis 20 Kohlenstoffatome
enthaltenden Alkylrest und einer harnstoffhaltigen wasserlöslichen
Pulvergrundlage besteht, die eine den Schmelzpunkt des Harnstoffs
auf etwa >0 bis 100 C herabsetzende Komponente enthält.//^
0 9 8 4 0/1563
Henkel &. Cre GmbH
Patentabteilung D 2018
-3 -
Das kationische Avivagemittel ist dabei bevorzugt in einer Menge von 5 bis 10, insbesondere von 8 bis 35 Gew.-^, bezogen
auf das Gesamtgemisch aus kationischer Verbindung und harnstoffhaltiger wasserlöslicher Pulvergrundlage, vorhanden.
Unter den oben definierten, in Wasser disperglerbaren oder-löslichen
kationaktiven Verbindungen haben solche besondere praktische
Bedeutung, die im Molekül zwei höhere, vorzugsweise gesättigte Alkylreste mit insgesamt 30 bis 40 Kohlenstoffatomen
enthalten. Zu diesen kationischen Wäscheavivagemitteln gehören z.B. quaternäre Ammoniumverbindungen der Formel: .
R.
CH-.
worin R1 und R- geradkettige Aikylgruppen mit S bis 24, vorzugsweise
12 bis 22 Kohlenstoffatomen und X" das Anion einer anorganischen
Säure oder niedermolekularen Carbonsäure darstellen.
Anstelle dieser Verbindung können auch bekannte kationische Avivagemittel der folgenden Formeln eingesetzt werden:^
909 840/1553
Henkel &. Cie GmbH
Patentabteilung
D 2018
D 2018
a)
H
R1-CO-NH-R2-N-R5
CO
R1-CO-NH-R2-N-R3
b)
R1-C
H
R1-C0-N-R2 x
R1-C0-N-R2 x
HN,
CH,
=N
i CH,
c) das Reaktionsprodukt von 2 bis 3 Mol einer Säure mit der
Formel R1COOH und einen Alkylendiarain der Formel:
N-R2-N
In diesen Formeln bedeutet im einzelnen R. eine aliphatische
Kohlenwasserstoffgruppe mit 15 bis 19 Kohlenstoffatomen; R2
eine Alkylengruppe mit 1 bis 2,-Kohlenstoffatomen; R15 ist eine
Hydroxyalkylgruppe mit 1 bis J> Kohlenstoffatomen und X~ das
Anion einer anorganischen Säure oder niedermolekularen Carbon
säure
- 5 -A
840/1553
Paterntabteiliing ~ 5 ~ \ ■[-:<.■ r--'---j .j:I;"";. /V ,.-„-,ν.
Anstelle der vorher genannten Verbindungen können als kationische Avivagemittel auch höhermolekulare^kationaktive !Verbindungen Ui
wie substituierte Benzimidazole;,,--^Bigu^niiitieV Höhermolekularc
Pettamine und. Fettamide oder acjylierte;_ und bzw. Joder alkylierte
ic ""■'■"·"·■ η" ' " i I
Polyamine, die bevorzugt im Molekül 2 lange AcyJJ- und bzw. oder
Alkylreste mit insgesamt j5Q bis 40 Kohlenstoffatomen enthalten,
eingesetzt werden.
Die neben dem kationis^hen „Avivagemittel in dem prfindungsge-r cmäßen
Wäscheavivagemit^eJL vorhandene harnstoff hastige wasserlösliche
Pulvergrundlaie enthäj|:t J%ine"Men[!-,Sfhßie?lzpunkt des Harnstoffs
auf etwa JO bis 4Ό0ο C, vorzugsweise auf"4twa 55 bis 70° C
herabsetzende Komponente.
Diese harnstoffh^ltige'wasserio's-'CfehÄ -Bulvörgruridläge"kann^aIs
Mischkristall aus Harnstoff und der den Schmelzpunkt des Harnstoffs erniedrigenden Komponente v<5rli*egen; beide können in Mengen vorhanden
sein, die der Zusammensetzung des eutektischen Gemisches entsprechen. Als schmelzpunkterniedrigende Mischkomponente für
Harnstoff finden läa^ei'bevür'^ wie
AzefcaünidV Amiiiohl^imi^o^Og^nk^rbgnafe-/ Biuret-"-ö
derail "Demise.he ^^wen^iu^iSi^oh>-%^
kann
9 098 40/1 5 § ^RpNAL
t ü ΐ ' '■■ ~J f-1 -J ί'· V '·'
Patentabteltarrö1 "' * u _
Um „eine bessere. .Benetzung ..des ..Was cheavi vagemitte Is durch _ Wasser _
zu gewährleisten·, empfiehlt es sich, in das Produkt bis zu 5 %»
vorzugsweise..! „bis _3 .Ji. seines .Gewichtes „einfs . Lös ungs ν ermittle rs
einzuarbeiten. Als .Lösungsvermittler haben sich flüssige PoIyäthylenglykole
mit einem Molekulargewicht von 200 bis_l600,_vorzugsweise,
von .4Q0,bls . ^ 600.:oder .kapillaraktive Aminoxyde, ^die eine
-Alkylgruppe jriit -8 „bis ..2Q, vorzugsweise ;l0 bis .14 Kohlenstoff-
atomen, -und Sl Jcurzketti^e Alkylgruppen. mit .^l jDis_4^_ vorzugsweise_
1 bis .2 .Kohlenstoffatomen und bzw. oder^lky.lolgruppen mit_2_
bis .4 .Kohlenstoffatomen enthalten, .als..geeignet^erwiesen. Anstelle
dieser ,Produkte .können .als Lösungsvermittler auch äthoxylid&jvte
.-Fettialkohole. mit. einer, Alkylkettenlänge;_.vo.n C12 bis C1^ ,_,
und- -2 ils--6.XthylengAj:koläther.gr,uppen im.Molekül und bzw. _oder _
ein-· und.4iiehr.basi.sche .Carbon- oder Oxy carbonsäuren.; wie. z.B. . _r
Ameisensäure,. Weinsäure, Milchsäure., Zitronensäure, Glykqlsäure
oder Malonsäure eingesetzt werden. .: _..,-. ,..: . . ,. .
Zur Herstellung der schüttf ähigen Wäscheav.ivasemittel werden die
Bestandteile in beliebiger Weise ..gemischt,._rwabei.zum _mindesten__r
die harnstoffhaltige Pulvergrundlage ein inniges Gemisch seiner Komponenten gegebenenfalls .des Lösungsvermittlers darstellen^ ,.
.Wc·'. I ill. it Οι· Y. . "'■ri-"CjJ;"i öl- . n&:'rC r "'· , '" ί.1.!.ΐΓϊ &' ~
t --.V Γ:^-
COPY ORIGINAL INSPECTED
D 2018
soll, wie man'es z.B. durch Verfestigen einer Schmelze der Kornponenten
erhält. Vorzugsweise ist aber auch das kationische Wäscheavivagemittel ein Bestandteil dieser erstarrten Schmelze.
Zur Herstellung eines solchen Produktes kühlt man eine Schmelze ab,
die den Harnstoff, die den Schmelzpunkt des Harnstoffs erniedrigende Komponente, das kationische Wäscheavivagemittel und gegebenenfalls
den Lösungs Vermittler1 enthält. Eine solche Schmelze läßt
sich nach verschiedenen Verfahren herstellen. So kann man z.B. ein Gemisch aller Bestandteile des Produktes so weit erwärmen,
daß zum mindesten ein Teil des Gemisches geschmolzen ist'. Zweckmäßiger ist es, zunächst eine Schmelze der Pulvergrundlage
herzustellen und die übrigen Bestandteile des erfindungsgemäßen Produktes bei Temperaturen, die unter 155 C, vorzugsweise unter
100 C liegen, in diese Schmelze einzutragen. Die "Einarbeitung
des kationischen Avivagemittels·bewirkt im allgemeinen eine
Verdickung der Gesamtschmelze, wobei sich der Schmelzbereich des Produktes nach oben verschiebt, d.h. er liegt über dem
Schmelzpunkt der Pulvergrundlage.
Das so erhaltene flüssige bzw. halbfeste.Produkt wird dann zum
Erstarren abgekühlt und in die gewünschte schüttfähige Beschaffenheit, z.B. in Pulver, Granulat, Flocken, Schuppen, Nadeln usw.
gebracht, wobei das Erstarren und Verformen gleichzeitig oder in beliebiger Reihenfolge geschehen kann. Es eignen sich hierzu
Zerstäubungsanlagen, Künlwalzen, Schneckenpressen usw.//^
9098-40/ 1 553 " 5 "
BAD ORiGlNAL „
COPV
enkel & Cie GmbH . 16T9Q78
Patentabteilung - ο -
D 2018
Die Struktur der so erhaltenen Produkte ist ungewiß; möglicherweise
handelt es sich um Mischkristalle oder um feste Lösungen der Bestandteile ineinander- Die Avivagemittel können in dieser
Form verwandt bzw» in den Handel gebracht werden; falls erwünscht,
kann man auch Verschnittmittel, Duftstoffe oder zusätzliche Wirkstoffe, insbesondere optische Aufheller einarbeiten.
Diese Substanzen lassen sich je nach ihren chemischen oder physikalischen Eigenschaften und nach ihrer Menge an einen beliebigen
Punkt des Herstellungsverfahrens zusetzen, oder man kann sie mit dem fertigen Avivagemittel vermischen.^
COPY
90ä84Q/T55i "■ V' '
Patentabteilung — O, _ .
D 2OI8
Beispiel -l·-- - - .... ■·■-.■
38 g-Harnstoff, 27 g Ammoniumhydrogenkarbonat und 6 g Biuret wurden
einzeln auf eine Temperatur von 75 bis.8OÜC erhitzt und unter
Rühren vereinig-t. An. einer kleinen Probe dieses Gemisches wurde
ein Schmelzpunkt von ca. 7O0C bestimmt; der pH-Wert einer 0,1$-
igen Lösung'dieses Gemisches in destilliertem V/asser betrug J.
In.'die Schmelze der Pulvergrundlage· wurde das auf eine Temperatur von 8O0C erhitzte Gemisch aus 28 g Dimethyl-C.g-C-Q-dialkyT-ammoniumchlorid
und 1 g Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht
als Lösungsvermittler unter Rühren eingetragen. Das Gemisch ließ man dann unter weiterem Rühren langsam erkalten und danach noch
einige Stunden bei Zimmertemperatur stehen.
Das erstarrte Produkt, das bei ungefähr 12O0C erweichte; wurde
dann anschließend, durch ein Sieb gestrichen, wobei man ein trockenes schüttfähiges Wäscheavivagemittel in Pulverform: erhielt .
Nach der in Beispiel 1 gegebenen Vorschrift wurden 29 S Harnstoff
und 50 gAzetamid bei βθ bis 650C vermischt (Schmelzpunkt ca,
53 Or pH-Wert einer O,l#ige'n Lösung in destilliertem Wasser S).
■ - 10 -A '■
ikel & Cie GmbH ~ ~~ " 1R1Qn7ft
Patentabteilung - 10 -
D 2018
In die vorliegende Schmelze der Pulvergrtindlage wurden 20 g
Dimethyl-C^g-C 1g-dialk:ylammoniumchloridi dem wieder 1 g PoIyäthylenglykol
vom Molekulargewicht 400 zugesetzt und dann auf eine Temperatur von 6O0C.erhitzt worden war, eingetragen. Das
erhaltene feste Produkt erweichte bei ungefähr 700C; es wurde
dann durch Mahlen auf Walzen in ein Pulver übergeführt.
Nach der in Beispiel 1 gegebenen Vorschrift wurden 36 g Harnstoff
und 54 g Eisessig bei 40 bis'45°C vermischt (Schmelzpunkt ca.
57°C; pH-Wert einer 0,l$igen Lösung des Produktes in destilliertem
Wasser 2,8).
In die Schmelze der Pulvergrundlage wurden 9 g Dimethyl-C^g-Cjcdialkylammoniumchlorid
mit einem Zusatz von 1 g Polyäthylenglykol vom Molekulargewicht 400 - dieses Gemisch war auf 500C
erwärmt worden - eingetragen.
Das durch Zerstäubung unter Sntgegenführen kalter Luft erhaltene schüttfähige Wäscheavivagemittel erweichte bei ungefähr 5Q0C»#
- 11 -
COPY 909840/155J
ORIGINAL !NSPECTH)
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Ein. Gemisch aus 55 £ Harnstoff, J4 g Kochsalz und 10,5 g Wasser
wurde unter Rühren auf eine Temperatur von 75 bis SO0C erhitzt
CSchmelzberelch zwischen 60 und 7O0C; pH-Wert einer O,l?oigen
Lösung in. destilliertem Wasser 6,2).
Der Schmelze der Pulvergrundlage wurden 20 g Dimethyl-C.g-C.gdialkylammoniumchlorid,
das mit 0A5 S Polyäthylenglykol. vom
Molekulargewicht 400 versetzt und auf eine Temperatur von 700C gebracht worden war, zugefügt. Das Gemisch wurde dann
in einer gekühlten Strangpresse mit Granuliervorrichtung in
ein noch halbfestes Granulat verwandelt, dieses fiel auf ein Transportband und erstarrte innerhalb kurzer Zeit durch An-,
blasen mit kalter Luft. Das Produkt erweichte bei ungefähr
- 12 -
Patentabteilung - - 12 -
D 2018
Die so erhaltenen Wäsch.eavivagemittel lassen sich wegen ihrer
schüttfähigen Beschaffenheit gut dosieren. Sie zeichnen sich durch gute Schüttfähigkeit aus, was sich sowohl bei längerer
. Lagerung in Vorratsbehältern oder Verkaufspackungen als auch ' bei kürzerem Verweilen in den Einspülbehältern der Waschmaschinen
bemerkbar macht.- Weitere Vorteile liegen beim Herstellungsprozeß des Wäscheavivagemittels, der ohne Verwendung von Lösungsmitteln
durchgeführt wird und bei dem die temperaturempfindlichen kationischen Avivagemittel bei mäßigen Temperaturen eingearbeitet
werden.
Ähnlich gute Ergebnisse wurden bei Ersatz der in den Beispielen beschriebenen kationischen Aktivsubstanz bzw. des Polyglykols
durch die in der Beschreibung genannten Kationics bzw. durch
Dodecyl-dimethyl-aminoxyd erhalten./^
- 13 -
909840/155»
Claims (1)
- Patentabteilung "" 13 ~D 20l8Patentansprüche(l) Schüttfähige Wäscheavivagemittel mit einem Gehalt an in Wasser dispergierbaren oder löslichen kationischen Verbindungen, die wenigstens einen höheren Cg-Cg^-Alkylrest im Molekül aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß die kationische Verbindung mit einer harnstoffhaltigen wasserlöslichen Pulvergrundlage vermischt ist, die eine den Schmelzpunkt des Harnstoffs auf etwa- 30 bis 1000C herabsetzende Komponente enthält.(2) Schüttfähige Wäscheavivagemittel nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kationische Avivagemittel in Mengen von 5 bis 35 > vorzugsweise 8.bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gemisch aus kationischem Avivagemittel, harnstoffhaltiger wasserlöslicher Pulvergrundlage und LösungsVermittler vorliegt.(3) Schüttfähige Wäscheavivagemittel nach Patentanspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Produkte die Beschaffenheit einer erstarrten Schmelze besitzen.^■ - 14 -nkel ScCieGmbHPatentabteilungD 2018- 14 -(4) Schüttfähige Wäscheavivagemittel nach Patentanspruch 1 bis J5, dadurch gekennzeichnet, daß als kationische Avivagemittel quaternäre Ammoniumverbindungen der FormelR,'CEverwendet werden, worin R,"und Rp geradkettige Aikylgruppen'mit S bis 24, vorzugsweise 12 bis 22 Kohlenstoffatomen und X" das Anion einer anorganischen Säure oder niedermolekularen Carbonsäure darstellen, wobei die Summe der in R1 und R0 vorhandenen Kohlenstoff atome im Bereich von j50 bis 40 liegt.(5) Schüttfähige Wäscheavivagemittel nach Patentanspruch 1 bis ~5 dadurch gekennzeichnet, daß als V/äscheavivagemittel Verbindungen der folgenden Formeln eingesetzt werden:a)
-CO-NH-R2 H
\X" " ^ CH2-^ R1 -N-R5 CO -GO-NH-R2 I
CHRl R.·
H l
I-N-R, Rl -C
HN909840/1SSt- 15 -Henkel «Si Cie GmbH 1fi1Q07RPatentabteilung - 15 -D 2018c) ein Reaktionsprodukt von 2 bis J> Mol einer Säure mit der Formel FLCOOK und einem Alkylendiamin der FormelN-R0-NH ' 2 >" HIn diesen Formeln bedeutet R, eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 15 bis 19 Kohlenstoffatomen; Rp eine Alkylengruppe mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen; R_ ist eine Hydroxyalky!gruppe mit i bis J) Kohlenstoffatomen und X~ das Anion einer anorganischen Säure oder niedermolekularen Carbonsäure.(6) Schüttfähige Wäscheavivagemittel nach Patentanspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die in der harnstoffhaltigen wasserlöslichen Pulvergrundlage vorhandene schmelzpunkterniedrigende Substanz den Schmelzpunkt des Harnstoffs auf etwa JO bis IQO0C, vorzugsweise auf etwa'35 bis 700C herabsetzt.(7) Schüttfähige Wäscheavivagemittel nach Patentanspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Pulvergrundlage als schrnelzpunkterniedrigende Xischkomponente für Harnstoff wasserlöslichefeste organische Verbindungen wie Azetamid, Biuret oder Eisessig oder wasserlösliche anorganische Verbindungen wie Ammoniumhydrogenkarbonat oder Kochsalz und Wasser vorhanden sind.- 16 -909840/15SJPatentabteilung - l6 -D 2018(S) Schüttfähige Wäscheavivagemittel nach Patentanspruch 1 bis J, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsverrnittler flüssige Polyäthylenglykole mit einem Molekulargewicht von 200 bis ΐβΟΟ, vorzugsweise von 400 bis 600 und bzw. oder kapillaraktive Aminoxyde, die mindestens eine Alkylgruppe mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 10 bis ]Λ Kohlenstoffatomen und 2 kurzkettige Alley !gruppen'mit 1 bis 4, vorzugsweise 1 bis 2 Kohlenstoff atomen besitzen oder äthoxylierte Fettalkohole mit einer Alkylkettenlänge von 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und 2 bis β Äthylenglykoläthergruppen im Molekül und bzw. oder ein- und nvehr-basische Carbon- oder Oxycarbonsäuren eingesetzt werden.(9) Verfahren zur Herstellung von schüttfähigen Wäscheavivagemitteln nach Patentanspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man zum mindesten, ein teilweise geschmolzenes' Gemisch1 herstellt, das den Harnstoff, die den Schmelzpunkt des Harnstoffs erniedrigende Substanz und das kationische Wäscheavivagemittel enthält und dieses in ein festes schüttfähiges Wäscheavivagemittel überführt.^Henkel * C i e. GmbH.i.V.(Dr. Haas) (Dr. Nagel)909840/155*ORIGINAL. INSPECTED
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