DE1598539A1 - Verfahren und Vorrichtung zur radiogaschromatographischen Analyse einer Mischung aus unterschiedlichen Komponenten - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur radiogaschromatographischen Analyse einer Mischung aus unterschiedlichen Komponenten

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Description

DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
Dr. lixyi.
12. 10. 1965 Sch-Hn/cg
Prof. Ir. Johannes Paulus Willem Houtman, Meermanstraat 1J&, DeIft / Niederlande.
Verfahren und Vorrichtung zur radiogaschromatographisehen Analyse einer Mischung aus unterschiedlichen Komponenten.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur radiogaschromatographisehen Analyse einer Mischung aus unterschiedlichen Komponenten, wobei die aus einer gaschromatographischen Säule anfallenden gasförmigen Produkte oxydiert werden und die Oxydationsprodukte in einem Massendetektor und einem Radioaktivitätsdetektor analysiert werden. Ein solches Verfahren ist aus Nucleonics, 19 (I96I), Seiten 4-5 - 50, bekannt..
14 Bei diesem bekannten Verfahren werden zur Analyse mit C markierten Materials die aus der gaschromatographischen Säule austretenden gasförmigen Produkte in einer kupferoxydgefUllten, auf 7500C erhitzten Quarzröhre zu Kohlendioxyd und Wasser oxydiert, worauf die Mischung mit den Oxydationsprodukten über Silikagel getrocknet und in einem
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Wärmeleitfähigkeitsdetektor und einer Ionisationskammer analysiert wird. Enthält das zu analysierende Material
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außer C auch -Ή, so wird die aus der Säule austretende Komponente in einer mit Kupferoxyd und reduziertem Eisen gefüllten, auf 725 + 10°C erhitzten Röhre in eine Mischung aus Kohlendioxyd und Wasserstoff umgesetzt, die in einer zweiten Säule in ihre Teile zerlegt wird, die dann getrennt in den Massen- und Strahlungsdetektoren analysiert werden.
Diese bekannten Verfahren sind zur Analyse kleinster Proben jedoch nicht empfindlich genug. Die Empfindlichkeit der Massenbestimmung kann durch Anwendung eines äußerst empfindlichen Detektors vergrößert werden, im allgemeinen eines Ionisationsdetektors, insbesondere des Flammionisationsdetektors. Dabei wird der Gasstrom aus der gaschromatographischen Säule durch eine Wasserstoff-Flamme geführt, wobei die Änderung der elektrischen Leitfähigkeit der Gase in der Flamme gemessen wird. Die Empfindlichkeit des Ionisationsdetektors für die Anwesenheit von Komponenten der Mischung ist 10"^ bis 10 mal so groß wie die der Wärmeleitfähigkeitsdetektoren, mit dem Flammionisationsdetektor oft noch Komponentkon-
zentrationen von 1 Mol auf 10·^ Mol Trägergas gemessen werden können. Weil jedoch in einem Flammionisationsdetektor die gebildeten Verbrennungsprodukte in der Atmosphäre verloren gehen, hat man den aus der Säule austretenden Gasstrom in zwei Teilströme aufgeteilt, wobei der die Flamme nicht passierende Strom zur Durchführung der Radioaktivitätsmessung benutzt wird (siehe z.B. Anal. Chem. j55_ (I9oj5)>
J)Q Seite 1579). Durch diese Aufteilung gehen jedoch radioaktive Komponenten verloren und außerdem wird die Empfindlichkeit der Radioaktivitätsmessung ungünstig beeinflußt.
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Es wurde riun gefunden, daß dieser Nachteil sich bei einem Verfahren zur radiogaschromatographischen Analyse einer Mischung aus unterschiedlichen Komponenten, -wobei die aus einer gaschromatographischen Säule anfallenden gasförmigen Produkte oxydiert und die Oxydationsprodukte in einem Massendetektor und einem Radioaktivitätsdetektor analysiert werden, erfindungsgemäß dadurch vermeiden läßt, daß die aus der Säule austretenden gasförmigen Komponenten gänzlich durch einen Plammionisationsdetektor hindurchgeführt und die entweichenden Oxydationsprodukte aufgefangen werden, bevor sie in dem Radioaktivitätsdetektor analysiert werden.
Das erfindungsgemäße "Verfahren ermöglicht es, bei der radiogaschromatographischen Analyse äußerst kleiner Proben die besonders hohe Empfindlichkeit des Flammionisations- _ detektors auszunutzen, ohne daß wie bisher durch die Anwendung von Stromaufteilung für die Strahlungsdetektion radioaktive Komponenten verloren gehen und die Empfindlichkeit darunter leidet.
In der Praxis wird eine äußerst geringe Menge zu analysierenden Materials oft auch nur eine geringe Radioaktivität besitzen. Zum Messen kleinster Aktivitäten kommt die Anwendung eines Scintillationsdetektors aus Überlegungen t messtechnischer Art am meisten in Betracht, aber zum
Messen der Aktivität gasförmiger Komponenten waal das bis jetzt in vielen Fällen nur unter Anwendung einer komplizierten Bearbeitung der Probe möglich.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann diese Schwierigkeit in einfachster Weise dadurch gelöst werden, daß die JO ' in den Oxydationsprodukten vorhandene radioaktive Komponente oder Komponenten in einem kleinen Volumen eines oder mehrerer Sorbentien aufgefangen werden und die Radioaktivität des so erhaltenen Konzentrats mit Hilfe eines Scintillationsdetektors bestimmt wird. ORIGINAL
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Absorption unverbrannter radioaktiver Verbindungen in einer Flüssigkeit zwecks Radioaktivitätsmessungen mit Hilfe eines Seintillationsdetektors ist an sich schon bekannt, hat jedoch mehrere wesentliche Nachteile, weil viele Stoffe die Lichtausbeute des Scintillator ungünstig beeinflussen und auch das ausgesandte Licht in der Lösung absorbiert werden kann. Diese Nachteile treten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht auf, weil· nicht die Aktivität der radioaktiven Komponenten des Ausgangsmaterials, sondern die ihrer Verbrennungsprodukte gemessen wird.
Bei Absorption in einer Flüssigkeit wird vorzugsweise ein heterogener Scintillationsdetektor angewendet.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich sehr allgemein zum Zählen von C und -Ί3 in organischen Stoffen anwenden und kann auch auf Verbindungen mit andern radioaktiven Isotopen, z.B. Schwefel, Phosphor und die Halogene, angewendet werden. Durch die Konzentrationsmethode, die eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt, und nach welcher die oxydierten Komponenten der gaschromatographischen Analyse getrennt in Sorbentien aufgefangen werden können, kann die Radioaktivitätsmessung stationär oder diskontinuierlich ausgeführt werden, wobei die Zählzeit optimal gewählt werden kann. Dadurch wird erreicht, daß die Radioaktivitätsmessung sogar bei einer äußerst geringen Aktivität der erhaltenen Fraktionen dennoch äußerst genau ist. Alles das kann ohne komplizierte chemische Verarbeitung geschehen und die zu benutzen-, den Zähl- und Registrierapparatur können von herkömmlicher Art sein.
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_ 5 —
Die Erfindung umfaßt auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Diese weist eine Verbrennungsvorrichtung und einen Massendetektor auf, die auf der einen Seite an eine gaschromatographische Vorrichtung und auf der anderen an einen Radioaktivitätsdetektor angeschlossen werden können. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennungsvorrichtung und der Massendetektor in einem Flammionisationsdetektor kombiniert sind, der derart ausgebildet ist, daß die Verbrennungsgase aufgefangen werden können und der mit einer an den Radioaktivitätsdetektor anschließbaren Verbrennungsgasabfuhr versehen ist.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist zwischen die Verbrennungsgasabfuhr des Flammionisationsdetektors und den Radioaktivitätsdetektor, der vorzugsweise ein Scintillationsdetektor ist, eine Sorptionszone geschaltet.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist schematisch in den Figuren 1 und 2 dargestellt. Die gezeigten Systeme eignen siöh für diskontinuierliche (Fig.l) bzw. kontinuierliche (Fig.2) Messung der Radioaktivität.
In beiden Figuren wird über die Leitung 1 ein Trägergas zugeführt* in welches mit Hilfe eines Probeneinzapfsystems 2 eine Probe der zu analysierenden Mischung eingebracht wird» Diese Probe wird in einer gaschromatographischen Säule 2 In ihre Komponenten zerlegt. Die aus der Säule austretenden Komponentenfraktionen werden in einem Flammionisationsdetektor 4 verbrannt und gemessen. Der Detektor 4 wird mit über Leitung 5 zugeführtem Wasserstoff und über die Leitung 6 zugeführter Verbrennungsluft oder -sauerstoff gespeist. Der FlammionisationsdilÄfctor 4 ist '
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derart ausgebildet, daß die Verbrennungsgase aufgefangen oder gesammelt werden können. Über die Leitung 8 werden die Verbrennungsgase in eine Sorptionszone 9 geführt. Die Sorptionszone 9 enthält ein Sorptionsmittel, das die radioaktive Komponente bzw. Komponenten des aus dem Detektor 4 anfallenden Verbrennungsgases binden kann. Das Sorptionsmittel kann fest oder flüssig sein. Es können auch zwei oder mehr Sorptionsmittel angewendet werden, wenn das zur vollständigen Sorption der radioaktiven Bestandteile erforderlich oder erwünscht ist. Die nicht-sorbierten Gase verlassen die Sorptionszone 9 durch die Leitung 10., während das Sorptionsmittel mit den darin konzentrierten radioaktiven Bestandteilen durch die Leitung 11 in einen Radioaktivitätsdetektor 12, vorzugsweise einen Scintillationsdetektor, geführt wird, aus dem es durch die Leitung 15 entfernt wird.
In Fig. 1 stellen die voll ausgezogenen Linien kontinuierliche Ströme und die gestrichelten Linien beschickungsweise, d.h. diskontinuierlich erfolgende Transporte dar.
Es ist selbstverständlich, daß bei der diskontinuierlichen Ausführungsform die radioaktiven Bestandteile der aus dem Detektor 4 anfallenden Verbrennungsgase je Fraktion in der Sorptionszone 9 gesammelt werden können, wobei die Verbindung 11 mit dem Scintillationsdetektor 12 geschlos-
>25 sen bleibt, bis 'alle radioaktiven Bestandteile einer Fraktion in der Zone 9 aufgenommen sind. Das Sorptionsmittel wird dann in den Scintillationsdetektor 12 abgezapft, wo es während einer geeigneten Periode auf Radioaktivität analysiert wird.
"50 In dem kontinuierlichen System gemäß der Fig. 2 wird konti nuierlich über die Leitung 14 ein Sorptionsmittel in die Sorptionszone 9 geführt. Das Sorptionsmittel, vorzugsweise eine Flüssigkeit* absorbiert die radioaktiven Bestandteile
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der aus dem Plammionisationsdetektor 4 anfallenden ■Verbrennungsgase während des Kontaktes, der in der Zone 9 zwischen den Gasen und der Flüssigkeit zustande gebracht wird. Die Flüssigkeit mit den absorbierten radioaktiven Bestandteilen wird kontinuierlich über die Leitung 11 in den Scintillationsdetektor 12 geführt, wo eine kontinuierliche Messung der Radioaktivität erfolgt.
Die Ausführungsform nach Fig. 1 eignet sich insbesondere für radiogaschromatographische Analysen kleinster Mengen Materials mit einer äußerst geringen Radioaktivität, " während die Ausführungsform nach Fig. 2 sich für kleinste Mengen Material mit größerer Aktivität eignet.
Vorzugsweise wird die erfindungsgemäße Vorrichtung so ausgebildet, daß sich die Ausführungsformen nach Fig. 1 _.und Fig. 2 beide in ihr verwirklichen lassen, wodurch ein Universalgerät erhalten wird.
Beispiel
Eine gasförmige Mischung von mit C und -Ή markierten Verbindungen wird in einer gaschromatographischen Säule zerlegt, worauf die Fraktionen in einem eigens konstruierten Flammionisationsdetektor verbrannt, und mit Hilfe
dieses Detektors gemessen werden. Die Trägergas, Luft ' oder Sauerstoff, COp, COg, HpO und ^2 0 enthaltenden Verbrennungsgase werden in einem Mikroabsorptionsapparat eingeleitet, wo die markierten Produkte durch eine geringe
Menge eines flüssigen Absorbens aufgenommen werden.
Bei der diskontinuierlichen Ausführung werden die getrennten Fraktionen in 1 - 2 cnr Flüssigkeit aufgenommen. Die Flüssigkeit wird in die Röhren eines Fraktionssammlers überge- · leitet, der automatisch durch das Signal des Flammionisa-
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tionsdetektors gesteuert wird und zwar so, daß sich
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in jeder Röhre die C und ^H aus einer einzigen von dem Gaschromatographen zerlegten Fraktion befindet. Zur Zählung wird ein heterogener Scintillationsdetektor verwendet, bestehend aus einer mit Anthrazenkristallen gefüllten Zelle, die sich zwischen zwei Photoverstärkerröhren befindet. Die zu zählenden Flüssigkeiten in dem Fraktionssammler können automatisch in die Zelle gebracht werden, worauf auf Basis einer vorgewählten Zählzeit oder eine Gesamtzahl registrierter Zerfälle gezählt werden kann.
Bei der kontinuierlichen Ausführung können die Verbrennungsgasfraktionen direkt durch eine mit Anthrazenkristollen gefüllte Zelle geführt, oder zunächst mit einer kontinuierlich strömenden Absorptionsflüssigkeit in Berührung gebracht werden.
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Claims (6)

Ansprüche
1. Verfahren zur radiogaschromatographischen Analyse einer Mischung aus unterschiedlichen Komponenten, wobei die aus einer gasehromatographischen Säule anfallenden gasförmigen Produkte oxydiert und die Oxydationsprodukte in einem Massendetektor und einem Radioaktivitätsdetektor analysiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Säule austretenden gasförmigen Komponenten gänzlich durch einen Flammionisa tionsdetektor hindurchgeführt und die entweichenden Oxydationsprodukte aufgefangen werden, bevor sie in dem Radioaktivitätsdetektor analysiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in den Oxydationsprodukten vorhandene radioaktive Komponente bzw. Komponenten in einem kleinen Volumen eines oder mehrerer Sorbentien aufgefangen werden und die Radioaktivität des so erhaltenen Konzentrates mit Hilfe eines Scintillationsdetektors bestimmt wird,
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und/oder 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines heterogenen Scintillationsdetektors bei Benutzung eines flüssigen Absorbens.
4". Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis j5, die eine Verbrennungsvorrichtung und einen Massendetektor aufweist und die auf der einen Seite P an eine gaschromatographische Vorrichtung und auf der to- anderen an einen Radioaktivitätsdetektor angeschlossen «» 1st, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennungsvorrichtung ^ und der Massendetektor in einem Flammionisationsdetektor (4) *** kombiniert sind, welcher derart ausgebildet ist, daß die
m Verbrennungsgase aufgefangen werden können, und der mit einer an den Radioaktivitätsdetektor (12) anschließbaren Gasabfuhr (8) versehen Ist. *
f . - BAD
5. Vorrichtung nach Anspruch k-, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen die Verbrennungsgasabfuhr (8) des Plammionisationsdetektors (4) und des Radioaktivitätsdetektors (12) eine Sorptio'nszone (9) geschaltet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß der Radioaktivitätsdetektor (12) ein Scintillationsdetektor ist.
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DE19651598539 1964-10-14 1965-10-13 Verfahren und Vorrichtung zur radiogaschromatographischen Analyse einer Mischung aus unterschiedlichen Komponenten Expired DE1598539C3 (de)

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DE1598539B2 DE1598539B2 (de) 1976-02-05
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