DE1598271A1 - Verfahren und Anordnung zur spektralchemischen Analyse von Substanzen - Google Patents
Verfahren und Anordnung zur spektralchemischen Analyse von SubstanzenInfo
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Description
Beschreibung Mappe 6676
zum Patentgesuch
4er Piraa COMMONWEALTH SCIENTIFIC AND INDUSTRIAL RESEARCH ORGANIZATION,
East Melbourne, Victoria / AUSTRALIEN,
betreffend
VERPAHREN UND ANORDNUNG ZUR SPEKTRALCHEMISCIEEN ANALYSE VON
SUBSTANZEN
PRIORITÄT: 23. Mai 1965 - AUSTRALIEN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur
Atom-Absorptionsspektralanalyse.
Atom-Absorptionsspektralanalyse.
Es sind bereits spektralchemische Analysenverfahren bekannt,
welche die Atomabsorption bei bestimmten Wellenlängen verwenden« Beispiele hierfür sind die deutschen Auslegsschriften
1 207 498 und 1 026 555.
welche die Atomabsorption bei bestimmten Wellenlängen verwenden« Beispiele hierfür sind die deutschen Auslegsschriften
1 207 498 und 1 026 555.
I
Bei derartigen Verfahren wird allgemein eine Probe als Lösung in eine Flamme eingeführt, wo sie in einen Atomdjiiüpf mit freien Atomen'od«er Dampfbe3tandteilen umgewandelt wird. Licht von
Bei derartigen Verfahren wird allgemein eine Probe als Lösung in eine Flamme eingeführt, wo sie in einen Atomdjiiüpf mit freien Atomen'od«er Dampfbe3tandteilen umgewandelt wird. Licht von
BAD
000130/14··
einer Atomspektrallampe mit einem charakteristischen Spektrum
dec Elementes, für welches eine Analyse durchzuführen ist, wird durch diesen Atomdampf geleitet, Atome dieses besonderen
Elementes in der Flamme absorbieren die auffallende Strahlung bei spezifischen Wellenlängen entsprechend bestimmten
Atomspektrallinien (im folgenden als "Resonanzlinien" bezeichnet),
welche für dieses besondere Element charakteristisch sind,, Das Mass, in welchem diese Linien absorbiert werden, ergibt
eine genaue Anzeige der Konzentration der Atome dieses Elementes innerhalb der flamme und damit der Menge des in der
Probe enthaltenen Elementes. Hierbei ist es wesentlich, hinter der Flamme (in Richtung der einfallenden Strahlung) einen Monochromator
zu verwenden, um lediglich eine oder mehrere bestimmte Resonanzlinien zu einem Detektor zu leiten (welcher üblicherweise
eine Photozelle oder ein Photomultiplier ist) und
seltene der Lampe oder der Flamme emittierte Strahlung irgendeiner anderen Wellenlänge abzuweisen. Ferner ist es üblich,
durch bekannte Strahlmodulation und Wechselspannungsverstärkung
irgendeinen Bestandteil der photoelektrischen Signale abzuweisen, welche sich aus der seitens Flamme selbst emittierten
Strahlung ergeben und diroh den Monochromator mit der gewünschten
abgeschwächten Resonanzlinie oder mehreren Resonanzlinien der Atomspektrallampe geleitet werdenο
Die Erfindung gründet sich auf Versiiche, welche ergaben, daß
der Monochromator - ein wesentlicher und hauptsächlicher Bestandteil
einer üblichen Anordnung zur Bestimmung der Atonab-
009830/1489 BADORiGINAL
sorption -- in einigen fällen auf elegante und wirksame Weise
durch eine "Resonanzlampe" ersetzbar ist, welche lediglich die Resonanzlinie oder Mehrere Resonanzlinien reemittieit, welche
für ein gegebenes Element charakteristisch sind, und zwar nach Durehetrahlung mit dem gesamten Spektrum des Elementes (.oder
mit einem kontinuierlichen Spektrum, welches Wellenlängen, entsprechend den Reeonanzlinien enthält), wobei die Intensität der
reemittierten Resonanzlinie oder mehrerer derartiger Resonanzlinien genau proportional der Intensität der einfallenden Strahlung bei der gleichen Wellenlänge oder den gleichen feilenlängen ist. Eine geeignete Resonanzlampe kann beispielsweise gemäß der gleioheeitig laufenden Anmeldung C 53 107 Vltlo/2tf '
ausgelegt sein, jedoch umfasst die Erfindung auch die Verwenr :
dung anderer Resonanzlampen, insbesondere die Verwendung vim
Resonanzlampen, bei welchen das Atomgas oder der Dampf thermisch erzeugt wird, "beispielsweise duroh thermieohe Wirkungen
eines elektrischen Stromes. Da Irrtumer aus der Tatsache entstehen können, daß eine Anzahl verschiedener Atoadämpfe pder
Gate bei der Durchfuhrung der vorliegenden Erfindung erzeugt
werden können,, ist das Atomgaa oder der Dsnpf, aus welonem
die Resonansetrahlung reemittiert und angezeigt wird, neohfolgend alß "Bezugsdampf" oder^Bezugsgas" bezeichnet, und der
Atoadaapf oder üsj* Gae· in welchen die zu analysierende Substanz umgewandelt wird, let als "Probendampf" oder "Proben-*
gas" bezeichnet. Diee iet hierbei derart zu verstehen/ dad
die Ausdrücke "!Probe" tind "Bezugs -" lediglich zum Zweck der
Gegenübersteilung verwendet sind und keine weitere Bedeutung
* ' - 1 Λ * ? BAD ORIGINAL
oder Beschränkung aufweisen,,
Grundsätzlich beinhaltet daher die vorliegende Erfindung ein spektralanalytisches Verfahren mit folgenden Schritten: Er- .
zeugung von Strahlung bei der Wellenlänge oder bei Wellenlängen einer oder mehrerer Resonanzlinien, welche für das zu analysierende Element charakteristisch sind, Erzeugung eines Bezüge at oadampf es oder -gases des Elementes» Einleitung der Strahlung auf den Bezugsatomdampf oder das Gas, Anzeige der Intensität der seitens des Bezugsatomdampfes oder Gases reemittierten
Strahlung bei der Wellenlänge oder den Wellenlängen der Resonanzlinie bzw. Resonanzlinien und Umwandlung einer zu analysierenden Substanz in einem Probenatomdampf oder ein Probenatomgas, welches in seiner elementaren Zusammensetzung der Substanz entspricht« wobei der Probendaapf oder das Gas in dem
Wege der Strahlung so gebildet wird, daß der Absorptionsgrad der Resonanzlinie oder der Resonanzlinien hierbei bestimmbar ist.
Vorzugsweise, jedoch nicht notwendig, umfasst das Verfahren
folgende Schritte: Einführung einer Lösung oder Dispersion der su analysierenden Substanz in eine Flamme zur Umwandlung der
Substanz in einen entsprechenden Probenatomdampf oder ein Probenatomgae in der Flamme» Erzeugung von 8pektraletrahlung mit
der Rtsonanslinie bzw. den Resonanzlinien, welche für dae su
analysierende Element charakteristisch sind, Erezugung eines Bezugsatomdampfes dea Zementes, Ausrichtung der Strahlung
durch die Flawcye und den darin enthaltenen Probenatomdampf
0 0 9 β 3 0 / U δ 3 BAD ORIGINAL
oder das Gae sowie auf den Bezugsatomdampf oder das Gas und An
zeige der Intensität der Resonanzlinie bzw. -linien, welche
seitens des Bezugsatomdampfes oder Gases reemittiert werden«
Vorzugsweise wird das Bezugsgas oder der Dampf in einem Teilvakuum
durch elektrische Bauelemente erzeugt, und zwar entweder durch eine elektrische Entladung mit hierbei entstehender Kathodenzerstäubung
oder durch elektrische Aufheizung eines Körpers aus dem betreffenden Element.
Die Erfindung betrifft auch eine Anordnung zur Verwendung befc
der Spektralanalyse mit einer Spektrallampe zur Erzeugung von Strahlung einschliesslieh der Resonanzlinie oder-linien, welche
für ein vorgegebenes Element charakteristisch sind, für das eine Analyse durchzuführen ist, Bauelementen zur Umwandlung
der zu analysierenden Substanz in einen Probenatomdampf oder ein Gas, welches für die betreffende Substanz kennzeichnend ist,
einer Resonanzlampe zur Erzeugung eines Bezugsatoadampfes oder
-gases des gegebenen Elementes und photoelektrischen Anzeigeelementen in Verbindung mit der Resonanzlampe zur Anzeige der
hiervon ausgehenden Strahlungsintensität, wobei die Anordnung derartig getroffen ist, daß bei in Betrieb befindlicher Vorrichtung
die Strahlung von der Spektrallampe auf den Bezugsatoadaspf
oder das Gas und die von des Bezugsatoadampf oder dem Gas reemittierte
Resonanzstrahlung auf die photoelektrischen Anzeigeelemente
gerichtet sind, wobei die zur Atomanregung dienende Flamme
in dem Strahlungsweg zwischen der Spektrallampe und dem pho-
BAD 009830/U89
toelektrischen Anzeige element angebracht ist.
Vorzugsweise ist die Resonanslampe ein teilevakuierter Kolben,
in welchem der Bezugs atcmdaiapf oder das Gas durch Kathodenzerstäubung
oder thermisch durch elektrische Beheizung erzeugt wird.
Ea ist vorzuziehen, daß die Bauelemente zur Umwandlung der zu
analysierenden Substanz in den Probenatomdampf oder das Gas aus einem Brenner zur Erzeugung einer atomisierenden Flamme bestehen^
wobei Vorsorge zur Einführung einer Lösung oder Dispersion der Substanz in die Flamme getroffen ist, so daß ein Probenatomdampf
oder ein Gas in der Flamme erzeugt wird.
Wenn in der vorliegenden Beschreibung auf ein gegebenes Element Bezug genommen ist, soll hierbei auch irgendein Isotop
dieses Elementes umfasst sein. Durch Anwendung des Verfahrene und der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist es
aöglich, zwischen verschiedenen Isotopen dee gleichen Elementes
zu unterscheiden und deren relative Anteile zu ermitteln.
Obgleich eine Anzahl von Verfahreneschritten angegeben wurde,
um die Erfindung zu definieren, ist dies so zu verstehen, daß die Reihenfolge der Schritte nicht unbedingt wesentlich ist,
sondern daß vielmehr auch irgendeine besondere Reihenfolge der Verfahrensschritte von der Erfindung umfasst ist.
Obgleich es' erfindungsgemäß möglich ist, die atomiaierende
BAD ORIGINAL 009830/14·«
■■'■, '■."■, ' . ' ■ ■ ■ ' ίΡΒ=Ρ™^8Γί
Flamme zwischen der Resonanzlampe und das Anz ei ge leinen t einzusetzen, iat dies allgemein weniger günstig, als wenn die
atomisierende Flamme zwischen die Spektrallampe und die Resonanzlampe eingebracht wird, da seltene der Flamme selbst
emittiertes Hont den photoelektrisohen inseiger unwirksam
Aachen kann. Nichtsdestoweniger ist es bisweilen BUgIiCh9
die Fora der atomieierenden Flamme und die Subetans für die
Analyse so ausauwählen» daß äussere Strahlung Von der flame
auf ein Ifinlmua reduziert wird und der erstgenannte Aufben
verwendet werden kann. In einem solchen Fall umfasst die Erfindung die Kombination der Resonanzlampe und aer Spektrallaape in einea Kolben.
Die Resonaneetrahlung der atomisierenden Flaiiae selbst ist
rernaohläeeigbar, da die meisten angeregten Atome in der
Flaaae ihre Qaergie durch Stöese oder in anderer Weise abgeben, welche nicht eine Baisaion von Resonansstrahlung bedingt«
In der Resonanzlampe stellt die τerdünnte Atmosphäre sicher,
daß angeregte Atome mit der Wellenlänge der Resonanzstrahlung strahlen können, bevor ihre Energie durch Stöeee abgegeben wird.
Bine andere vor? der Erfindung umfasste Möglichkeit ist die
Verwendung von viele Elemente umfassenden Spektrallampe und
viele Elemente umfassenden Resonanzlampen, wenn notwendig mit verschiedenen einfachen optischen oder Interferenafiltern, so
daß gleichseitige Analysen oder zumindest unterschiedliche Ana-
009830/
lyeen mit dem einen Paar von Lampen durchführbar sind.
erläutert.
Es zeigtt
Fig. 1 ein Ausführungebeispiel einer Anordnung zur
Durchführung dee erfindungsgeeässen Verfahr«» in
schematischer Darstellung,
flg. 2 ein weiteres Auaführungsbeiepiel einer Anordnung zur Durchführung des erflndungegemäseen Verfahrene in Seitenansicht sowie in teilweise aufgebrochener Darstellung,
Fig. 3 dlt Anordnung nach £Lg. 2 In Draufsicht sowie
in teilweis· aufgebrochener Dareteilung,
Fig. 4 ein weiteres Aueführungabeisplel einer Anordnung tür Durchführung des erfindungsgemäßeen Verfahrens
Kur Analyeicrung aehrerer Bleaente in Draufsicht sowie
in sohematisoher Darstellung,
Yig· 5 eine in «liier Anordnung tsur Durchführung dee er«
findungegemessen Verfahrens verwendbare thermische Resonanzlampe im Längsschnitt.
00S830/U*« BAD0RIG)NAL
Die Anordnung nach PIg0 1 umfasst eine Spektrallampe 1 nebst
zugeordneter Energieversorgungseinheit 2, einen Brenner 3 nebst zugeordneter Probeneinspritzvorrichtung 4» eine Resonanzlampe
nebet zugeordneter Energieversorgungseinheit 7» einen photoelektrieohen Anseiger 8 nebst zugeordneter Energieversorgung«- und/
oder Terstärkungsschaltung und Anzeige- und/oder Aufzeichnungselemente 9. ,
Die Spektrallampe 1 erzeugt eine charakteristische Strahlung einschliesalich der Resonanzlinie oder -linien des zu analy1-cierenden Elementes. Die Resonanzlampe 6 erzeugt einen Dampf
des gleichen Elementesβ
In Betrieb verläuft die Strahlung der Spektrallampe 1 durch
die Flamme 5 des Brenners 3 und von dort in die Resonanzlampe 6. Eine lösung oder Dispersion der zu analysierenden Substanz wird in die Flamme 5 von der Einepritavorrichtung 4 her
eingeführt« Der Atomdampf des zu analysierenden Elementes, welcher auf diese Weise in der Flamme 5 gebildet wird» bedingt
eine Absorption der Resonanzlinie oder der Resonanzlinien in der Strahlung der Lampe 1· Die hierbei erzeugte Resonanzstrah-·
lung in dem Dampf innerhalb der Lampe 6 wird in allen Richtungen emittiert, wobei ein*Teil dieser Strahlung auf den photoelektrischen Anzeiger 8 fällt und dessen Intensität aufgenommen, gemessen und durch die Bauelemente 9 angezeigt und/
oder aufgezeichnet wird«
BAD ORIGINAL 009830/U89
Durch Entfernung der Flamme 5 aus dem Strahlungsweg oder,
besser, durch Unterbrechung der Zufuhr von Testlösung oder
Testdispersion zu der Flamme kann eine Eichanzeige erhalten
werden» so daß eine absolute Messung der seitens des fraglichen Elementes absorbierten Strahlung durchführbar ist.
Die Spektrallampe 1 ist vorzugsweise ein Hohlkathodenröhre von
besonders hoher Intensität, wie sie beispielsweise in der deutaohen Patentschrift 1 019 845 beschrieben ist. In dieser Druckschrift eind auch die wesentlichen Auslegungsgesichtspunkte
für die Laapenenergieversorgung erläutert.
Der Brenner 3 kann von an sich bekannter geeigneter Ausbildung und vorzugsweise derart gestaltet sein, daß die Flamme
als verhältnisnässig lange und dünne Schicht von einem Spalt
erzeugt wird. Die Probeninjektionsvorrichtung 4 kann ebenfalls
in an eich bekannter Weise ausgebildet sein.
Sine wahlweise Anordnung für den Brenner und die FLaame 1st in
Pig. 3A und 5A dargestellt, Diese Anordnung wurde bereite vorangehend beschrieben.
Die Resonanzlampe 6 kann gemäß der gleichzeitig laufenden deutschen Patentanmeldung C 33 107 VIIc/21f ausgebildet sein,
oder es kann eine nachfolgend zu beschreibende thermische Lampe verwendet werden.
BAD ORIGINAL 009830/U89
Der photoelektrische Anzeiger 8 kann irgendeinen bekannten Typ
einer photoleitenden oder photoemittierenden Röhre oder einer
lichtempfindlichen Halleitereinrichtung umfassen, wobei die zugeordnete Schaltung und andere Bauelemente 9 eo gewählt sind,
daß sie für die verwendete Einrichtung passend sind.
Bs kann «uoh eine Modulation der Energie erfolgen, welche der
Spektrallampe 1 geliefert wird« um eine modulierte Strahlung su erzeugen. Die Resonanzstrahlung der Resonanzlampe 6 wird auf
dieee Weise auch moduliert« Durch Verwendung einer Synohronanzeigeaohaltung
in Verbindung mit dem photoelektrieohen Anzei
ger 8, welcher lediglich auf das modulierte Signal anspricht,
können die Wirkungen irgendwelcher Strahlung ron der Flamme
her «1 iminiert werden. Ein meohaniechee Zerhackersyetea kann
tbenfalla in ahnlioher Weis· verwendet werden.
filter kennen «wiionan die Spektrallampe 1 und dit Flame«
tmd/od«r swiaohtn dl« Tiamm» und dit Resonanzlampe 6 einge-
■,■' «vtst ward «α, w* die flxSang «aerwttnaohter Strahlung absu»
.V eohwäohen oder nt tlimlnieren, inebeeonder« dann, w«an Tiel^
Elemente umfaasende 8pektrallamp«n und/oder Reeonan«lampen rmrdet werden, wie dias naohfoleand noch beechrieben iet.
Bei der Vorrichtung nach Wg. 2 und 3 ist die Spektrallampe
21 an einem Ende einer optischen Bank 22 angebracht. Der Laapttostrahl
wird anfanglich rertikal nach oben gerichtet und in
Horizontal-!chvung durch ein Prisma 23 reflektiert. Der Bren-
BAD OBIGINAL. 009830/14SS
nor und die Probeneinsprltzelemente 24 sind ebenfalls an der optischen Bank 22 angebracht; zugeordnete Steuereinrichtungen
sind unterhalb der optischen Bank 22 vorgesehen. Es kann an der optischen Bank 22 Platz für einen Behälter 27 gelassen sein,
welcher zu analysierende Lösung aufnimmt.
Ein weiteres Gehäuse 28 an dem Ende der optischen Bank 22, welches von der Spektrallampe 21 entfernt ist, umfasst eine Resonanzlampe 29 (welche ein weiteres Prisma 31 zur Ablenkung der Strahlung des Prismas 23 vertikal nach unten in die Resonanzlampe
aufweist), den Photodetektor 32, (nicht gezeigt^ Energieversorgungseinheiten für die Lampen 21, 29 und eine Auswert©schaltung für. xlen Detektor 32. Die Steuerungen 33 für die Lampen und
die Anzeigeschaltungen sowie das Instrument 34 der Anzeigeschaltung sind an der Aussenseite des Gehäuses 28 angebracht.
Der Betrieb der Vorrichtung nach Fig. 2 und 3 entspricht im
wesentlichen demjenigen der Vorrichtung nach Figo 1* Lediglich zum Zwecke weiterer Erläuterungen sei der Betrieb der
Vorrichtung in Verbindung mit einem Verfahren zur Bestimmung von Kalziun und Magnesium, beispielsweise bei der Blutserumsanalyse, erläutert. Zu diesem Zweck ist die Lampe 21 so angeordnet, daß die Atomepektren von Kalzium und Magnesium gleichseitig erzeugt werden, wobei das Spektrum von Kalzium eine einzige Resonanzlinie bei 4226 Angström und das Spektrum von Magnesium eine einzige Resonanzlinie bei 2852 Angström enthälto
In ähnlicher Weise ist die Resonanzlampe 29 so angeordnet, daß
009830/U89 - γ
BAD ORIGINAL
gleichzeitig Atomdämpfe dieser "beiden Elemente erzeugt werden0
um die Analyse durchzuführen, wird eine geeignet verdünnte Lösung des zu analysierenden Serums in den Behälter 27 gebracht,
von welchem sie in die Flamme 25 des Brenners 2A eingespritzt wird ο Beide Resonanzlinien des Kalziums und Magnesiums werden
duroh die Dämpfe dieser auf diese Weise in der Flamme erzeugten Elemente absorbiert, und die Gesamtabsorption wird duroh
den Detektor 32 und das Instrument 34 angezeigt. Aus ähnlichen Abeorptionsmeesungen an Standard- und Vergleichslösungen kann
die Menge an Kalzium und Magnus ium in der Probe gefunden werden· Ua die getrennten Konzentrationen des Kalziums und Magnesium« xu messen, ist es notwendig, die eine oder andere Resonanzlinie aue der auf den Detektor fallenden Strahlung zu eliminieren. Dies kann leicht (wegen des grosaen. Abstandes der
Linien) mit Hilfe eines geeigneten optischen Filters 36 erreicht werden, welches zwischen die Resonanzlampe 29 und den
Detektor 32 eingesetzt ist. Durch wechselweise Verwendung beider Filter können Kalzium und Magnesium getrennt analysiert
«erden.
Auf Wuneoh kann die gleichzeitige Bestimmung τοη Kalzium und
Magnesium duroh Verwendung eines weiteren Filters nebat Phfotozelle an der anderen Seite der Resonanzlampe erreloht werden. Dieses Verfahren ist jedoch allgemein lediglich dann zufriedenstellend, wenn die betreffenden Elemente ähnliches Absorptionsvermögen in der Lösung aufweisen, da sonst genaue
Ergebnisse lediglich dann erhalten werden, wenn unterschiedliche
ί COPY
ι
009830/U89 GOPY
BAD ORIGiRAL
Lösungskonzentrationen hergestellt werden, um eine geeignete
Absorption zu erzielen0
Bei der Anordnung nach Figo 4 ist eine einzige Vielelement-Spektrallampe
41 verwendet, um Strahlung mit der Resonanzlinie einer Anzahl verschiedener Elemente, im vorliegenden Pail
von drei Elementen, zu erzeugen» Nach Durchtritt durch die
seitens des Brenners 42 in der vorangehend erwähnten Weise erzeugte Flamme verläuft die Strahlung durch eine Reihe Hesonanzlampen
43t 44t 45» welche in einem Gehäuse 46 enthalten sindο Jede der Lampen 43t 44t 45 erzeugt einen 'Atomdampf eines
der Elenente» welches zu analysleren und dessen Spektrum durch die Spektrallampe zu erzeugen let. Jede Resonanzlampe 43t 44t
weist einen zugeordneten Detektor 47t 48 bzw» 49 auf, deren je
der wiederum eine eigene zugeordnete Auswerteschaltung aufweist· Somit ist es bei Verwendung einer derartigen Anordnung
möglioh, Analysen für drei verschiedene Elemente la der glei
chen Substanz und gleichseitig duroheuführen«
51t 52, 53 können, falls notwendig, verwandet werden» um
sicherzustellen, daS keine Resonansetrahlung alt fcnnnelmft der
einen gewähltan Heeonansetrahlung die Detektoren erreicht·
Wahlweise können die Lampen 43, 44t 45 selbst Vieleleaent-Lanpen
sein, welche einen Atoadampf von mehr als einem Element erzeugen. In diesem Fall werden, wie vorangehend erläutert,
die Filter 51, 52, 53t wesentlich,
BAD ORIGINAL Ü0983Q/U89
Eine weitere wahlweise Aus führungs form einer erfindungsgemässen
Anordnung umfasst die Verwendung einer oder mehrerer Spektrallampen 41A, 4IB, welche zusammen mit der Lampe 4I Einelement-
oder Vielelement-Lampen darstellen und anstelle der Lampe 41 verwendbar sind, um die Durchführung weiterer Analysen
oder Analysengruppen zu ermöglichen.
Die Lampe nach Figo 5 umfasst einen allgemein zylindrischen
Glaskolben 61 mit zwei einander gegenüberliegenden Seitenarmen
62, 63. Eine Endfläche 64 des Kolbens sowie die Endflächen 65, 66 der Seitenarme 62, 63 dienen alB Fenster für Strahlung
sun Eintritt oder Austritt aus dem Kolben» Die Anordnung zur
Erzeugung des Atomdampfes ist bei der anderen Endfläche 67 des
Kolbens angebracht und gegenüber dieser Fläche abgedichtet, welche auch einen Pumpstutzen 68 enthält«, Die Anordnung umfasst
einen Heisfaden 69 bekannter Art, welcher elektrisch aufheizbar
1st und hiervon elektrisch isoliert von einem Rohr 70 umgeben wird» welohes ganz oder teilweise aus den Element hergestellt
ist, dessen Dampf seitens der Lampe zu erzeugen ist.
Die Lampe ist für den Betrieb durch Evakuierung dee Kolbens
mittels des Pumpstutzens 68 auf einen Druck in der Grossen-Ordnung
von 10 Torr vorbereitet, wobei die normale Entgasung und andere Arbeitsgänge nebet Füllung des Kolbens mit einem
Inertgas bei niedrigem Druck, vorzugsweise Argon bei etwa 3 Torr, vor dem Abquetschen des Pumpstutzens durchgeführt wurden.
009830/1489
BAD
Ib Betrieb wird ein Strom durch den Heizfaden 69 geschickt,
wobei auf diese Weise das umgebende Rohr 70 aufgeheizt und eine Atomdampfwolke des Elementes erzeugt werden, welches
das Rohr in dem Raum 71 bildet. Die Temperatur dee Rohres 70
wird so justiert, daß eine maximale Emission von Resonamsetrahlung aue der Lampe erfolgt·
Allgemein wird lediglich die von einem der Fenster 64» 65» 66
auegehende Resonanzstrahlung verwendet, während die Wirkung dee anderen Seitenarmes oder Fensters darin besteht» zu verhindern, daß Streustrahlung von den Wandungen des Kolbens 61
reflektiert und durch das in Betrieb befindliche Fenster auetritt.
Bei einer abgewandelten Resonanzlampe können zwei oder mehr verschiedene Atomdämpfe innerhalb des einen Kolbens verwendet
werden, entweder indem ein Rohr mit einer Legierung der betreffenden Elemente verwendet wird, oder indem ein Rohr jedes
Elementes vorgesehen ist, deren jedes seinen eigenen Heizfaden aufweist· Auf diese Weise kann eine Resonanzlampe ale Detektor
der Resonanz linien von zwei oder mehr Elementen entweder für •ich oder in Kombination verwendet werden, wie dies vorangehend erläutert wurde·
Dae erfindungsgemasse Verfahren sowie die Anordnungen zu dessen Durchführung sind nicht nur für die Atomabsorptionsepektralanalyae sondern auch für andere spektroskopieehe Arbeiten
BAD ORIGINAL C09830/U89
verwendbar» Beispielsweise können Linsen verwendet werden, tut
Strahlung von der Spektrallampe auf die Ebene und von dort mt£
den Beaugedsspf zu richten oder zu fokussieren. In ähnlicher
Weise kann die Resonanzstrahlung von der Resonanzlampe auf photoelektrischen Detektor fokussiert werden»
009B30/U89
Claims (1)
- Patentansprücheο Spektralanalytisches Verfahren, gekennzeichnet durch Erzeugung einer oder mehrerer für ein zu analysierendes Element charakteristischer Resonanzlinien mit entsprechender Wellenlänge bzw« Wellenlängen, Erzeugung eines Bezugsatomdampfes oder -gases des Elementes, Ausrichtung der Strahlung auf den Bezugs at omdampf oder das Gras» Anzeige der Intensität der seitens des Bezugsatomdampfes oder Gases reemittierten Strahlung frei der Wellenlänge oder den Wellenlängen der Resonanzlinie bzw. -linien und Umwandlung einer zu analysierenden Substanz in einen Probenatomdampf oder ein Gras, welches in seiner Elementzusammensetzung der Substanz entsprioht, wobei der Probendaapf oder das Gras in dem Strahlungsweg gebildet werden, so daß das Auemaas der Absorption der Beeonanzlinie bzw. -linien auf diese Weise bestimmbar ist.2« Abwandlung eines Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgend· Verfahreneschritte: Einführung einer Lösung ' oder Dispersion der zu analysierenden Substanz in «in· Flaax· zur tferandlung der Substanz in einen entsprechenden Probenatoadaapf odor ein Gaa in der Flamme, Erzeugung von Spektrale fcrahiung mit der Resonanz linie bzw« Resonanz linien, wel~BAD ORIGINAL 009830/U89ehe dem zu analysierenden Element entsprechen, Erzeugung eines Bezugsatomdampfes des Elementes, Auerichtung der Strahlung durch die Flamme und den Probenatomdampf oder das darin enthaltene Gas sowie auf den Bezügeatomdampf oder das Gas und Anzeige der Intensität der Resonanzlinie oder -linien, welche seitens des Bezugsatomdampfes oder -gases reemittiert werden·3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bezugsatomdampf oder das Gas in einem Teilvakuum durch eine elektrische -Entladung unter Auftreten τοη Kathodenzerstäubung erzeugt wird·4· Verfahren nach einem der Anspruch· 1-3» .dadurch gekennselohnet, dafi dar Atoadaapf oder das Ga* durch elektrisch· ·1η·β Körpers aus dem Element erzeugt wird.5· Verfahren nach einem dar Ansprüche 1-4» gekennzeichnet turoh Modulation dar auf dan Prohenatomdaapf fallenden Strahlung und Anseige dar Inten«itat der modulierten Strahlung, «•loh· seitens d·· Besugsdampfee reemittiert wird,6· Anordnung zur Durchführung dee Verfahrens nach eines der Anaprüoh· 1 - 4# dadurch gekennzeichnet« daß Strahlung ron einer Spektrallampe (1) auf den Bezugsatomdampf oder das Gas, und die P.esonanzstrahlung gerichtet ist, welche von dem Bezugsatokdampf oder Gas zu dem photoelektrischen Detektor (8)009830/U89 BAD ORIGINALreemittiert wird und daß die Atomisierun^sflamme (5) 3ich in dem Strahlun£S'.veg zwischen der Spektrallampe (1) und dem photoelektrischen Detektor (8) befindete7ο Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet» daß die Spektrallampe (1) eine Hohlkathodenlampe ist08ο Anordnung nach einem der Ansprüche 6-7» dadurch gekennzeichnet, daß die Spektrallampe (1) gemäß der deutschen Patentschrift 1 019 845 ausgeführt istβ9η Anordnung naoh einem der Ansprüche 6-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Resonanzlampe (6) einen Kolben welcher einen aus einem Element bestehenden Pestkörper (70) umgibt, und auf den Körper (70) einwirkende Heizelemente zur Erzeugung des AtoBdampfee oder Gases umfasst.0. Anordnung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Laape vorgesehenen Heizelemente einen elektrischen Heizfaden (69) umfassen„ρ Pirma COMMOHWBAn1H SCIENTIFIC AND INDUSTRIAL RESEARCH ORGANIZATION:0 09830/1488 BADORSBfNALLeerseiteCOPY
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