DE2246365C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Stickoxidkonzentration in einem Gasgemisch - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Stickoxidkonzentration in einem GasgemischInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Stickoxidkonzentration in einem Gasgemisch,
bei dem elektromagnetische Strahlung mil einer von Stickoxid absorbierbaren Wellenlänge durch
das Gasgemisch geleitet und die Absorption der Strahlung im Gasgemisch gemessen wird.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens mit einer
Lichtquelle zur Erzeugung elektromagnetischer Strahlung bei einer von Stickoxid absorbierbaren
Wellenlänge, einer im Wege der elektromagnetischen Strahlung angeordneten, das zu untersuchende Gasgemisch enthaltenden Absorptionszelle und Einrichtungen
zum Messen der Intensität der elektromagnetischen Strahlung nach Durchtritt durch die Absorptionszelle.
Die durch Gesetz festgelegten Grenzwerte für die Schadstoffkonzentration von NO zwingen die Industrie
zum Bau neuer, umweltfreundlicher Motoren und Gasturbinen. Für Test- und Prüfverfahren der
entstehenden Abgase sowie für die laufende Luftkontrolle in Städten ist ein empfindliches Nachweisgerät
für NO erforderlich.
Bekannte Geräte für den NO-Nachweis beruhen auf dem ultrarotspektroskopischen Verfahren (NDIR)
oder auf der Chcmilumineszenz-Methode. Das ultrarotspcktroskopische
Verfahren ist zu ungenau und zu wenig empfindlich, die Chemilumineszenz-Methode
ist für die Messung schneller Änderungen in der Abgaszusammensetzung ungee-gnet, da die eigentliche
Meßzelle im allgemeinen bei Unterdruck (5 bis K) mm Hg) arbeitet und der vollständige Gasaustausch
daher mehrere Sekunden erfordert. Außerdem muß bei dieser Methode regelmäßig Ozon
erzeugt werden, womit es als kontinuierliches, automatisch arbeitendes Nachweisgerät sehr aufwendig
wird. Zusätzlich ist eine stündige Nacheichung mit einem NO-Eichgas und eine Korrektur des gemessenen
Wertes notwendig.
Es sind auch Verfahren bekannt (Z. Anal. Chem., Bd. 234 (1968), S. 176 bis 185; Comptes Rendus
Acad. Sc. Paris, t. 268, Serie B, (12. Mai 1969), S. 1229 bis 1232), bei denen das zu analysierende
Gasgemisch in einer Hohlkathodenlampe zur Strahlungsomission angeregt wird. Dabei wird auf Grund
der von Sauerstoffatomen emittierten Strahlung, deren Konzentration und auf Grund der Annahme, daß
die Sauerstoffatome aus Stickoxid entstanden sind, die Konzentration von Sückoxid bestimmt. Die Hohlkathodenlampe
wird dabei mit Strömen in der Größenordnung von 100 mA und mehr betrieben.
Diese Verfahren weisen eine Reihe von Nachteilen auf: Die von der Hohlkathodenlampe emittierte
Strahlung setzt sich aus einer Vielzahl von emittierten Spektren zusammen, unter denen die interessierende
Sauerstoffatomstrahlung nur einen kleinen Teil ausmacht. Es sind daher aufwendige Spektrographen
zur Untersuchung dieser Strahlung notwendig. Die Intensität der emittierten Strahlung ist sark von der
qualitativen Zusammensetzung des zu analysierenden Gasgemisches abhängig, eine quantitative Analyse
ist daher ohne eine vorherige qualitative Analyse nicht möglich. Durch die hohen Ströme wird das
Gas in der Hohlkathodenlampe aufgeheizt, was einerseits eine wesentlich verkürzte Lebensdauer der
Hohlkathodenlampe bedingt und andererseits infolge der Dopplerverbreiterung der emittierten Spektrallinien
die Empfindlichkeit des Verfahrens wesentlich herabsetzt.
Bei einem weiteren bekannten Verfahren (Science, Vol. 177, 28. Juli 1972, S. 347 bis 349) wird die Ab-
sorption der von einem CO-Gas!aser ausgehenden Strahlung in dem zu analysierenden Gasgemisch als
Maß für die Stickoxidkonzentraiion bestimmt Zur Selektion einer geeigneten Spektrallinie des CO-Lasers
dient ein Beugungsritter an einem Ende der Laser-Cavity. Nachteilig wirkt sich aus, daß die Resonanz
zwischen CO-Laserlinie und NO-Absorptionslinie
unvollständig ist, da die CO-Laserlinie an der Flanke der NO-Absorptionslinie 'iegt. Dadurch werden
Empfindlichkeit und Selektivität des Verfahrens stark beschränkt. Da die Steilheit der Linienflanker,
nicht nur druckabhängig, sondern bei konstantem Totaldrvck auch noch gasartabhängig ist, ergeben sich
zudem für verschiedene Gasmischungen unterschiedliche NO-Eichkurven.
Bei einer bekannten naßchemischen, kolorimetrischen Methode (Linde Berichte aus Technik und Wissenschaft
14, (1962). S. 20 bis 23) dient die photometrische Messung eines lichtabsorbierenden Sckundärproduktes
in Lösungsform als Maß für die NO-Konzentration in der Gasprobe. Stick-ixid muß zuerst,
z. B. mit Kaliumpermanganallösung, zu Stickstoffdioxid
oxydiert und mit einer Reagenzlösung, z. B. Hosvay-Reagenz, versetzt werden, um zu einer Färbung
des aufbereiteten Produkts zu führen. Das Verfahren ist keine Absolutmethode, da die Farbintensität
unter anderem abhängig ist von der Temperatur, der Verweilzcit der Lösung, von Reinheit
und Alter der Reagenz. Zudem verläuft die Farbentwicklung des lichtabsorbierenden Produkts sehr
langsam, das Verfahren ist durch lange Ansprechzeiten gekennzeichnet.
Es ist Aufgabe der Erfindung, die genannten Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Bestimmung der Konzentration von Stickoxid in einem Gasgemisch unbekannter Zusammensetzung
vorzuschlagen, die zu einer kontinuierlichen, wartungsfreien Absolutmessung der NO-Konzentration
im ppm-Bereich durch Absorption einer elektromagnetischen Strahlung in dem zu analysierenden
Gasgemisch geeignet sind.
Diese Aufgabe wird ausgehend und von dem eingangs genannten Verfahren erfinuungsgemäß dadurch
gelöst, daß als elektromagnetische Strahlung Stickoxid-Resonanzstrahlung
verwendet wird, die mittels einer Hohlkalhodcnlampe erzeugt wird, durch welche zur
Bildung angeregter Stickoxidmoleküle Luft unter Unterdruck hindurchgeführt und in welcher ein solch
geringer Endadungsstrom aufrechterhalten wird, daß das Gas in der Hohlkathodenlampe nicht über Raumtemperatur
erwärmt wird.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß
die Lichtquelle eine Stiekoxid-Resonanzstrahlung emittierende Hohlkathodenlampe ist. die zwecks Bildung
von angeregten Stickoxidmolekiilen von Luft unter Unterdruck durchströmt und bei einem solch
geringen Entladungsstrom betrieben ist, daß die Temperatur des Gases in der Hohlkatl-odenlampc nahe
der Raumtemperatur liegt.
Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die nachfolgende Beschreibung bevorzugter Ausfühfungsfoimen
der Erfindung dient im Zusammenhang mit der Zeichnung der näheren Erläuterung Es
/eipt
F i g. 1 eine schematische Seitenansicht einer Hohlkathodenlampe
und
F i g. 2 eine schematische Ansicht einer Nachweisvorrichtung.
Die in F i g. 1 dargestelits Hohlkathodenlampe L
umfaßt einen Glaskörper 1 mit einein Quarzfenster 1'. Über eine Quetschverbindung 2 sind durch keramische
Rohre isolierte elektrische Durchführungen für eine Kathode 3 und eine Anode 4 an den Glaskörper
1 angeflanscht. Die Hohlkathodenlampe L wird mit einem stromstabilisierten Netzgerät 5 betrieben.
ίο Der Glaskörper 1 ist einerseits über ein Ventil 6 und
andererseits über eine Vakuumpumpe 7 mit der Außenatmosphäre verbunden.
F i g. 2 stellt einen schematischen Aufbau des Nachweisgerätes dar. Eine Absorptionszelle 8, die von
dem zu analysierenden Gasgemisch durchströmt wird, ist so zwischen der Hohlkathodenlampe L und einem
Monochromator 9 angeordnet, daß die von der Hohlkathodenlampe L ausgesandte Strahlung nach dem
Durchlaufen der Absorptionszelle 8 auf den Monoehromator9
auffällt. Mit Hilfe des Monochromator 9 wird diese Strahlung mit einer Bandbreite von
rund 20 A über einen PfioiomultipJier 10 mit einem
Meßgerät oder Schreiber 11 registriert.
In F i g. 2 ist außerdem eine zweite Strahlungsquelle dargestellt, die von einer abgeschmolzenen
Wismuth-Hohlkathodenlampe 12 gebildet wird. Zwischen den Hohlkathodenlampen L. 12 und der Absorptioiiszelle
8 ist eine rotierende Sektorenblende 13 vorgesehen.
5»ι Betrieb wird die Hohlkathodenlampe L von
Luft durchströmt. Das Ventil 6 ist dabei so eingestellt, daß die durch dieses Ventil in das Innere des
Glasköipers 1 einströmende und durch die Vakuumpumpe wieder abgesaugte Luft im Innern des
Glaskörpers 1 einen Betriebsdruck von etwa 0,5 mm Hg aufweist. Die Hohlkathodenlampe L wird mit
Entiadungsströmen < 1 inA betrieben. Auf Grund der nichtthermischen Natur des Hohlkathodenplasmas
und des niedrigen Entladungsstromes liegt die Gastemperatur der Lichtquelle nahe der Raumtemperatur
(gemessene Rotationstemperatur aus dem NO-Spektrum Tm, ~ 300 K). Das hat den Vorteil, daß die
Spektrallinien der emittierten Strahlung durch den Dopplereffekt nicht stark verbreitert sind. Außerdem
■15 wird das NO-Spektrum durch die niedrige Temperatur
völlig untergrundfrei und ohne Störlinien (z. B. vom Kathodenmaterial bzw. Trägergas) emittiert. Daher
kann mit einem kleinen Monochromator mit einer Bandbreite von 20 A gearbeitet werden. Ebenfalls
bedingt durch den niedrigen Entladungsstrom von ungefähr 1 niÄ (Leistungsverbrauch etwa 0,3 W)
ist die Lebensdauer der Hohlkathodenlampe praktisch unbegrenzt und damit ist diese Lampe für eine
wartungsfreie Bestimmung der NO-Konzentration gut geeignet.
Die Hohlkathodenlampe emittiert bei den genannten Bedingungen das NO-Resonanzspektrum (Resonanzbande
bei 2270 Ä) mit hoher Intensität. Die angeregten NO-Moleküle, die diese Strahlung aus-
f:o senden, werden — wie Untersuchungen der Anmelderin
ergeben haben — aus der die Hohlkathodenlampe durchströmenden Luft gebildet, wobei die
Lultmolekiilc (Stickstoff- und Sauerstoffmoleküle) in der Hohlkathodenlampe in Atome aufgespalten
werden, die sieh anschließend über eine Reihe von Zwischenstufen zu den die interessierende
Strahlung aussendenden Stickoxidmolekülen zusammenlagern.
Dadurch, daß die emittierenden Gasmolekiilc erst in der Hohlkathodenlampe gebildet worden und nicht
von Anfang an in dieser vorliegen, wird die Gefahr der Selbstabsorption ausgeschlossen, die zu Intensitätsschwankungen
der emittierten Strahlung führen könnte.
Die von der Hohlkathodenlampe emittierte Strahlung durchsetzt die Absorptionszellc 8 und wird in
dieser, entsprechend dem NO-Gehalt des zu analysierenden Gasgemischs, absorbiert. Die Absorption
ist eine Resonanzabsorption, erfolgt also selektiv. F7Ur
die Empfindlichkeit der Absorption i.st es vorteilhaft,
daß die von der Hohlkathodenlampe emittierten Spektrallinien infolge der niedrigen Temperatur des
Gasplasmas in der Hohlkathodenlampe nicht dopplerverbreitert sind.
Die Strahlung wird nach dem Durchsetzen der Absorptionszelle 8 durch den Monochromator 9 im Bereich
der Resonanzband bei 2270 A mit einer Bandbreite von 20 A durchgelassen, durch den Photomultipler
10 verstärkt und in ein elektrisches Signal umgewandelt und anschließend mit einem Meßgerät oder
Schreiber 11 registriert. Der registrierte Wert ist ein Maß für die Konzentration des Stickoxids in dem
Gasgemisch.
Um eine etwa vorhandene zusätzliche Absorption durch ölnebel, Ruß oder sonstige Absorber zu kompensieren,
wird mittels der rotierenden Sektorblcnde 13 abwechselnd das Signal der die NO-Strah
lung emittierenden Hohlkathodenlampe/. und de die Wismiitstrahlung bei einer Wellenlänge voi
Λ emittierenden Hohlkathodenlampe 12 durcl die Absorptionszellc 8 auf den Monochromator 9 gc
leitet. Die Intensität der beiden Strahlungen wird mit einander verglichen, wobei der Vcrgleichswcrt (Quo
tienl) ein Maß für die Stickoxidkonzentration dar stellt.
ίο Weitere Vorteile der Hrfindung sind:
1. Durch die Resonanzabsorption wird bei gering
ster Anforderung an die Auflösung des Mono chromators die optimale Nachweisempfindlichkeit
mit einer Konlinuumsquclle als Hintergrundstrahier zu erreichen, wäre eine Auflösung
von mindestens 0,1 A erforderlich, wa< nur mit einem hochauflösenden Monochromator
möglich ist.
2. Sehr hohe Meßgenauigkeit, die auf der sehi guten Intensitätskonstanz des von der Hohlkathodenlampe
emittierten Molckülspcktrums beruht.
Rauschpegel <0,5 %
Langzeitdrift über Stunden < 1 %
3. Das Nachweisgerät zeichnet sich durch eine kurze Ansprechzeit aus, die allein durch den Gasdurchsatz in der Absorptionszcllc gegeben ist.
Langzeitdrift über Stunden < 1 %
3. Das Nachweisgerät zeichnet sich durch eine kurze Ansprechzeit aus, die allein durch den Gasdurchsatz in der Absorptionszcllc gegeben ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur Bestimmung der Stickoxidkonzentration in einem Gasgemisch, bei dem
elektromagnetische Strahlung mit einer von Stickoxid absorbierbaren Wellenlänge durch das Gasgemisch
geleitet und die Absorption der Strahlung im Gasgemisch gemessen wird, dadurch
gekennzeichnet, daß als elektromagnetische Strahlung Stickoxidresonanzstrahlung verwendet
wird, die mittels einer Hohlkathodenlampe erzeugt wird, durch welche zur Bildung angeregter
Stickoxidmolekü'e Luft unter Unterdruck hindurchgeführt und in welcher ein solch geringer
Entladungsstrom aufrechterhalten wird, daß das Gas in der Hohlkathodenlampe nicht über Raumtemperatur
erwärmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß das zu analysierende Gasgemisch
abwechselnd nacheinander von der NO-Resonanzstrahlung aus der Hohlkathodenlampe,
und von einer dem NO-Spektrum benachbarten Bi-Linie durchstrahlt wird und daß die Intensitäten
der beiden nacheinander das Gasgemisch durchsetzenden Strahlen zur Kompensation der
Störabsorption miteinander verglichen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität der
durch das zu analysierende Gasgemisch geleiteten Strahlung im Bereich der NO-Resonanzbande bei
2 270 AE mit einer Bandbreite von etwa 20 AE bestimmt wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einer
Lichtquelle zur Erzeugung einer elektromagnetischen Strahlung bei einer von Stickoxid absorbierbaren
Wellenlänge, einer im Wege der elektromagnetischen Strahlung angeordneten, das zu
untersuchende Gasgemisch enthaltenden Absorptionszelle und Einrichtungen zum Messen der Intensität
der elektromagnetischen Strahlung nach Durchtritt durch die Absorptionszelle, dadurch
gekennzeichnet >ß die Lichtquelle eine Stockoxidresonanzstrahlung
emittierende Hohlkathodenlampe (L) ist, die zwecks Bildung von angeregten
Stickoxidmolekülen von Luft unter Unterdruck durchströmt und bei einem solch geringen
Entladungsstrom betrieben ist, daß die Temperatur des Gases in der Hohlkathodenlampe (L) nahe
der Raumtemperatur liegt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck der strömenden
Luft in der Hohlkathodenlampe (/.) hei etwa 0,5 mm Hg liegt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Entladungsstrom
der Hohlkathoden'.anipe (L) bei etwa 1 mA liegt.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlkathodenlampe
(L) einerseits mit einer Vakuumpumpe (7) und andererseits über ein Ventil (6) mit eier Atmosphäre verbunden ist.
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| DE19722246365 DE2246365C3 (de) | 1972-09-21 | 1972-09-21 | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Stickoxidkonzentration in einem Gasgemisch |
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| DE2246365B2 DE2246365B2 (de) | 1974-09-26 |
| DE2246365C3 true DE2246365C3 (de) | 1975-05-15 |
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- 1972-09-21 DE DE19722246365 patent/DE2246365C3/de not_active Expired
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|---|---|
| DE2246365A1 (de) | 1974-04-11 |
| DE2246365B2 (de) | 1974-09-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |