DE3617110A1 - Lampe fuer die erzeugung von gas-resonanzstrahlungen - Google Patents
Lampe fuer die erzeugung von gas-resonanzstrahlungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Lampe für die Erzeugung von Gas-Resonanz
strahlungen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Auf zahlreichen Gebieten ist es notwendig, die Konzentrationen be
stimmter chemischer Substanzen innerhalb vorgegebener Grenzwerte zu
halten. Im Sinne des Umweltschutzes ist es beispielsweise erforderlich,
die SO2-, CO- und NO- bzw. NO2-Emissionen genau zu erfassen und
zu registrieren. Ein bekanntes Beispiel hierfür sind die schädlichen Ab
gase von Kraftwerken, Stahlwerken und Kraftfahrzeugen, welche die durch
Gesetz vorgegebenen Grenzwerte nicht überschreiten dürfen. Insbeson
dere der Anteil der Stickoxide muß dabei so gering wie möglich gehal
ten werden. Das Stickoxid NO ist relativ aggressiv und reagiert umgehend
mit O2 unter Bildung der Verbindung NO2. Es reagiert ferner mit F2,
Cl2 und Br2 unter Bildung von Nitrosylhalogeniden XNO. Durch verschie
den starke Oxidationsmittel wird es außerdem zur Stufe der Salpeter
säure oxidiert. Diese und andere Eigenschaften lassen Stickoxide als Ver
bindungen erscheinen, welche leicht die Umwelt schädigen können.
Die Forderung nach kontinuierlich anzeigenden Analysenapparate für NO
wird u. a. auch deswegen erhoben, weil z. Zt. keine Methode bekannt ist,
die eine hinreichend genaue Berechnung der Stickstoffmonoxidemission
- vergleichbar etwa der Stoffbilanz bei der Bestimmung der SO2-Emis
sionen - ermöglicht.
Es ist bereits ein Verfahren zur Bestimmung der Stickoxidkonzentration
bekannt, bei dem elektromagnetische Strahlung mit einer von Stickoxid
absorbierbaren Wellenlänge durch das Gasgemisch geleitet und die Ab
sorption der Strahlung im Gasgemisch gemessen wird (DE-PS 22 46 365).
Bei diesem Verfahren wird als elektromagnetische Strahlung Stickoxid
resonanzstrahlung verwendet, die mittels einer Hohlkathodenlampe erzeugt
wird. Durch diese Hohlkathodenlampe wird zur Bildung angeregter Stick
oxide Luft unter Unterdruck hindurchgeführt. Außerdem wird in der
Hohlkathodenlampe ein derart geringer Entladungsstrom aufrechterhalten,
daß das Gas in der Hohlkathodenlampe nicht über Raumtemperatur er
wärmt wird.
Nachteilig ist bei diesem bekannten sowie bei den entsprechenden weiter
entwickelten Verfahren (vergl. Zöchbauer: Erweiterte Anwendungsmög
lichkeiten des UV-Betriebsphotometers RADAS in der Prozeßüberwachung,
Technisches Messen, 50. Jahrgang 1983, Heft 11 tm, Seiten 417-422),
daß in der Lampe selbst Elektroden vorgesehen werden müssen, und
zwar relativ komplizierte Elektroden.
Um diesen Nachteil zu beseitigen, sind auch schon sogenannte elektroden
lose Entladungslampen (EDLs) vorgeschlagen worden (Haarsma, de Jong
und Agterdenbos: The preparation and operation of electrodeless dis
charge lamps - A critical review, Spectrochimica Acta, Vol 29 B, 1973,
S. 1-18). Diese EDLs werden hauptsächlich bei der Atom-Fluoreszenz-
Spektrometrie (AFS) oder bei der Erforschung der Absorptionslinien
profile mittels der Zeeman-Abtast-Technik eingesetzt. Die Anforderun
gen, welche an die EDLs gestellt werden, nämlich hohe Lichtintensität,
große Stabilität und lange Lebensdauer, können bei den bisher bekannten
EDLs nicht gleichzeitig eingehalten werden.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine elektrodenlose
Entladungslampe zu schaffen, welche alle Anforderungen zufriedenstel
lend erfüllt.
Diese Aufgabe wird gemäß den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.
Der mit der Erfindung erzielte Vorteil besteht insbesondere darin, daß
sich eine intensive Strahlung erzeugen läßt, die über längere Zeiträume
konstant bleibt. Hierdurch ist die Erfindung sehr gut für den Einsatz
in einem NO-γ-Resonanzabsorptionsphotometer geeignet.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt
und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt
Fig. 1 eine Prinzipdarstellung der erfindungsgemäßen Lampe;
Fig. 2 eine Variante der in der Fig. 1 dargestellten Lampe;
Fig. 3 eine grafische Darstellung, welche die Abhängigkeit der von der
erfindungsgemäßen Lampe abgestrahlten Lichtintensität vom Sauer
stoffanteil im Stickstoff zeigt;
Fig. 4 die γ-NO-Banden einer NO-EDL-Lampe;
Fig. 5 ein Resonanzabsorptionsphotometer, bei dem die erfindungsgemäße
Lampe eingesetzt ist.
In der Fig. 1 ist eine erfindungsgemäße EDL-Lampe 1 dargestellt, die
einen Kolben 2 aufweist, der in etwa die Form eines Reagenzglases be
sitzt. An die offene Seite dieses Kolbens 2 schließt sich eine kugelför
mige Erweiterung 3 an, die für die erfindungsgemäße Lampe 1 von we
sentlicher Bedeutung ist. Um den Kolben 2 sind zwei Außenelektroden
4, 5 gelegt, die mit einem Hochfrequenzgenerator 6 verbunden sind.
Dieser Hochfrequenzgenerator 6 erzeugt beispielsweise Rechteckimpulse
mit einer Frequenz von 27 MHz. Es sind jedoch auch andere Anregungen
möglich (vergl. Dagnall, Silvester und West: Electronic modulation of
Microware-Excited electrodeless discharge lamps for use in atomic
fluorescence spectrometry, Talanta, 1971, Vol. 18, S. 1103-1109). Außer
den Anschlußelektroden 4, 5 weist der Kolben 2 auch noch eine ring
förmige Zündhilfe 7 auf, die mit einer elektronischen Schaltungsanord
nung 8 verbunden ist. Mit Hilfe eines Schalters 9 kann die Zündhilfe
ein- und ausgeschaltet werden. Gegenüber dem geschlossenen Ende des
Kolbens 2 befindet sich eine Sammellinse 10, welche die von der Lampe
1 abgegebene Strahlung auf ein nicht dargestelltes Fotometer gibt.
Die Unterteilung der Lampe 1 in einen länglichen Kolben 2 und eine
kugelförmige Erweiterung 3 ist gleichbedeutend mit einer Unterteilung
in eine Anregungszone und eine Rekombinationszone.
Der Kolben 2 und die Erweiterung 3 sind mit einem Gasgemisch gefüllt.
Die Zusammensetzung dieses Gasgemischs sowie der Druck, der in der
Lampe 1 herrscht, sind für die Lichtabstrahlung von wesentlicher Bedeu
tung.
Um eine Lichtabstrahlung bei 226 nm zu erreichen, was der Resonanz
linie von NO entspricht, wird zweckmäßigerweise ein Gasgemisch aus
N2, O2 und Ar in die Lampe 1 eingegeben. Es handelt sich hierbei also
im wesentlichen um ein Gemisch aus Luft und Argon. Der Druck in der
Lampe 1 liegt zwischen 0,1 und 20 mbar, während das Verhältnis von
O2 zu N2 zwischen 1% und 60%, vorzugsweise jedoch bei 5,5% liegt.
Das Verhältnis von Argon zu Luft wird beispielsweise 1 : 1 oder 4 : 1 ge
wählt. Eine konkrete Gasmischung besteht somit z. B. aus Ar, N2, O2
im Verhältnis von 80 : 19 : 1. Dieses Gemisch wird aufgrund des elektro
magnetischen Wechselfeldes des Hochfrequenzgenerators G angeregt. Der
Stickstoff verbindet sich mit dem vorhandenen Sauerstoff zu NO, und
diese NO-Verbindung strahlt aufgrund der weiteren Anregung ihr be
kanntes Lichtspektrum aus. In diesem Lichtspektrum ist auch die ge
wünschte Wellenlänge 226 nm enthalten.
Unter normalen Umständen zündet das Gas nach Anlegen der Hochfre
quenz nicht sofort, so daß es zweckmäßig ist, eine besondere Zündhilfe
8 vorzusehen, mit der es möglich ist, kurzzeitig einen relativ hohe Span
nung an den Kolben 2 zu legen.
Wäre, wie bei den bekannten EDLs, nur der Kolben 2 vorgesehen, so
würde das von der Lampe 1 ausgesandte Licht nach kurzer Betriebszeit
erlöschen. Durch die Gasreserve in der Erweiterung 3 wird indessen ein
vorzeitiges Verlöschen verhindert. Die physikalischen Ursachen hierfür
sind noch nicht im einzelnen aufgeklärt. Es scheint sich jedoch in der
Lampe 1 eine Art Kreisprozeß abzuspielen, bei dem die von dem Kol
ben 2 kommenden NO-Moleküle in der Erweiterung rekombinieren. Durch
diese Rekombinationen stehen immer wieder neue NO-Moleküle für die
Strahlung bereit.
In der Fig. 2 ist die erfindungsgemäße Lampe 1 noch einmal in einer
abgewandelten Form dargestellt. Der Hochfrequenzgenerator 6 ist hierbei
an rohrförmige Elektroden 4, 5 angeschlossen, welche den Kolben 2 um
fassen. Die Zündhilfe 8 ist mit einem Ring 7 verbunden, der in der
Nähe der Erweiterung 3 um den Kolben 2 gelegt ist.
Statt einer einfachen Sammellinse ist bei der in der Fig. 2 gezeigten
Vorrichtung ein Objektiv 10 vorgesehen. Die Erweiterung 3 ist nicht
kugelförmig, sondern birnenförmig ausgebildet. Man erkennt hieraus, daß
die Form der Erweiterung 3 von sekundärer Bedeutung ist und daß es
in erster Linie darauf ankommt, das Gasvolumen zu vergrößern.
In der Fig. 3 ist eine graphische Darstellung der Lichtintensität über
dem prozentualen Sauerstoffanteil wiedergegeben. Wie aus dieser Dar
stellung ersichtlich ist, hat die Lampe 1 bei einem Druck von 0,15 mbar
und einem Sauerstoffanteil von 5,5% in N2 ein Strahlungsmaximum der
NO-Resonanzübergänge Y CO-OI bei 226 nm.
Die relative Intensität der einzelnen Banden ist in der Fig. 4 dargestellt.
Aus dieser Darstellung ist ersichtlich, daß die von der Lampe 1 aus
gesandten Banden im wesentlichen aus NO-Banden und N2-Banden be
stehen. Die hier interessierenden NO-Banden haben Maxima bei 205,2 nm,
215,5 nm, 226,9 nm, 237,0 nm, 247,8 nm und 259,6 nm.
Um in einem Gasgemisch das Vorliegen von NO quantitativ festzustellen,
wird das Licht der Lampe 1, wie die Fig. 5 zeigt, über die Sammellinse
10 auf ein Interferenzfilter 11 gegeben, das im wesentlichen nur eine
Wellenlänge von 226 nm durchläßt. Dieses Licht wird durch einen licht
durchlässigen Abschluß 12 einer Analysenküvette 13 zugeführt, in der
sich ein Gas bzw. ein Gasgemisch befindet, das zu analysieren ist.
Dieses Gas oder Gasgemisch kann über einen Einlaß 14 zugeführt und
über einen Auslaß 15 abgeführt werden.
Befindet sich in der Analysenküvette NO, so absorbiert dieses NO die
vom Interferenzfilter 11 kommende Strahlung wenigstens teilweise, weil
NO eine Resonanzwellenlänge von 226 nm hat. Die am Ausgang 16 der
Analysenküvette 13 vorhandene Intensität der 226 nm-Strahlung ist somit
ein Maß für die Menge des NO-Gehalts des in der Küvette 13 befind
lichen Gases.
Diese Rest-Intensität wird nun einer Filterküvette 17 zugeführt, die aus
zwei Kammern 18, 19 besteht, von denen die eine Kammer 18 NO und
die andere Kammer 19 N2 enthält. Durch das NO-Gas in der Kammer
18 wird die Rest-Intensität der 226 nm-Strahlung weiter geschwächt,
während in der Kammer 19 keine weitere Schwächung stattfindet.
Ist dagegen in der Analysenküvette 13 kein NO vorhanden, so tritt eine
merkliche Schwächung der 226 nm-Strahlung in der Küvette 13 über
haupt nicht auf. Erst in der Kammer 18 wird die Strahlung geschwächt,
während sie die Kammer 19 ungeschwächt durchläuft. Im Vergleich
zum vorangegangenen Fall, bei dem NO in der Küvette 13 vorhanden
war, tritt hier am Ausgang der Kammer 19 ein nahezu ungeschwächtes
Lichtsignal aus.
Um eine etwa vorhandene zusätzliche Absorption durch Ölnebel, Ruß
oder sonstige Absorber zu kompensieren, wird mittels eines rotierenden
Chopperrads 20, das als Sektorenblende ausgebildet ist, abwechselnd
ein Lichtsignal aus der Kammer 18 und aus der Kammer 19 über eine
Linse einem Lichtsensor 21 zugeführt. Diesem Lichtsensor ist ein
Vorverstärker 22 nachgeschaltet, der an eine nicht dargestellte Auswerte
elektronik angeschlossen ist.
Obgleich die Erfindung vorzugsweise für die Erfassung von NO geeignet
ist, kann sie in vorteilhafter Weise auch zum Erkennen anderer Gase
verwendet werden. Insbesondere der Nachweis von H2S, SO2 oder NH3
ist mit der Erfindung möglich.
Claims (17)
1. Lampe für die Erzeugung von Gas-Resonanzstrahlungen, wobei diese
Lampe einen mit Gas gefüllten Kolben aufweist, der Außenelektroden
besitzt, die mit einer Hochfrequenzspannung versorgt werden, dadurch
gekennzeichnet, daß wenigstens an dem einen Ende des Kolbens (2) eine
Erweiterung (3) vorgesehen ist.
2. Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (2)
und die Erweiterung (3) luftdicht abgeschlossen sind.
3. Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (2)
im wesentlichen die Form eines Reagenzglases hat.
4. Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erweiterung
(3) im wesentlichen die Form einer Kugel hat.
5. Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen der
Erweiterung (3) mindestens so groß wie das Volumen des Kolbens (2) ist.
6. Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (2)
und die Erweiterung (3) mit einem Gasgemisch aus N2, O2, und Ar ge
füllt sind.
7. Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zündhilfe
(7, 8) vorgesehen ist.
8. Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erweiterung
(3) im wesentlichen außerhalb des Feldes der Außenelektroden (4, 5) vor
gesehen ist.
9. Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenelek
troden (4, 5) mit einem Hochfrequenzgenerator (6) verbunden sind.
10. Lampe nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Hoch
frequenzgenerator (6) eine Frequenz von 27 MHz hat.
11. Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenelek
troden (4, 5) ringförmig um den Kolben (2) gelegt sind.
12. Verwendung der Lampe gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch
- a) die Anordnung der Lampe (1) vor einem optischen Filter (11),
- b) eine Analysenküvette (13 ), die hinter dem optischen Filter (11) ange ordnet ist;
- c) eine Filterküvette (17) mit zwei Kammern (18, 19) für die Aufnahme von zwei verschiedenen Gasen, wobei die Küvette (17) hinter der Analysenküvette (13) angeordnet ist;
- d) ein Chopperrad (20), das hinter der Filterküvette (17) angeordnet ist;
- e) einen Strahlungssensor (21), der die von der Filterküvette (17) aus gehende Strahlung erfaßt und
- f) eine Auswerteschaltung (22), welche das Ausgangssignal des Strah lungssensors (21) auswertet.
13. Verwendung der Lampe nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß das optische Filter (11) ein Interferenzfilter ist, dem das Licht der
Lampe (1) über eine Sammellinse (10) zugeführt wird.
14. Verwendung der Lampe nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die aus der Filterküvette (17) austretende Strahlung dem Strahlungs
sensor (21) über eine Sammellinse (20) zugeführt wird.
15. Verwendung der Lampe nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß das Interferenzfilter (11) nur Strahlung im schmalbandigen Wellen
längenbereich von 226 nm durchläßt.
16. Lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit Argon
(Ar), Stickstoff (N2) und Sauerstoff (O2) im Verhältnis 80 : 19 : 1 gefüllt
ist.
17. Lampe nach einem oder nach mehreren der vorangegangenen An
sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle von Argon ein anderes Edel
gas verwendet wird.
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