DE2753242C2

DE2753242C2 - Nichtdispersives Infrarot-Gasanalysengerät

Info

Publication number: DE2753242C2
Application number: DE19772753242
Authority: DE
Inventors: Otto Hinrich Dipl.-Phys. Dr. 2400 Luebeck-Travemuende Blunck
Original assignee: H MAIHAK AG 2000 HAMBURG
Current assignee: H Maihak AG
Priority date: 1977-11-29
Filing date: 1977-11-29
Publication date: 1979-11-15
Also published as: DE2753242B1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Gerät nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Bei nichtdispersiven Gasanalysengeräten, insbesondere zur Spurenbestimmung von Gaskonzentrationen, ist die Erhaltung eines über längere Zeit stabilen Nullpunktes (d. h. das zu analysierende Gasgemisch enthält nicht die zu messende Gaskomponente) ein entscheidendes Erfordernis. Die Nullpunktstabilität sollte bei bekannten Geräten beispielsweise durch die Anordnung mehrerer von der Strahlung beaufschlagter Empfangskammern, durch spezielle Formgebung der Empfangskammern u. dgl. erzielt werden. Bei den bekannten Geräten können trotz des prinzipiell guten Nullpunktverhaltens jedoch dennoch Nullpunktdriften auftreten, so daß der Nullpunkt des öfteren kontrolliert und ggf. neu eingestellt werden muß. Zur Nullpunktkontrolle ist ein Nullgas erforderlich, das von der Meßkomponente frei ist. Es ist jedoch am Betriebsort des Gasanalysengerätes nicht immer oder zumindest nur mit erheblichem Aufwand möglich, ein Reservoir mit Nullgas bereitzustellen.

Es sind daher Vorrichtungen bekannt (vergl. DE!-OS 01 278), die das Nullgas aus dem zu analysierenden Gasgemisch gewinnen, das im Kreislauf durch eine die zu messende Gaskomponente aufnehmende Vorlage gepumpt wird, bis das Gasgemisch von dieser Komponente frei ist Ebenfalls in diesen Kreislauf eingeschaltet ist das Gasanalysengerät, dessen Nullpunkt auf diese Weise kontrolliert werden kann. Dieses Verfahren ist jedoch auf diejenigen Gaskomponenten beschränkt, für die Aufnahmevorlagen existieren. Beispielsweise kann auf diese Weise ein CO-freies Gasgemisch durch Leiten über eine Hopkalit-Vorlage gewonnen werden. Für viele Gase, beispielsweise CH4, sind solche Aufnahmevorlagen aber nicht vorhanden, so daß auf diese Weise kein Nullgas hergestellt werden kann.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein nichtdispersives Infrarot-Gasanalysengerät mit pneumatischem Detektor anzugeben, bei dem auf ein Reservoir an Nullgas verzichtet werden kann und das auch für solche Gaskomponenten wirksam ist, für die keine Aufnahmevorlagei, vorhanden sind.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.

Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Aus der DE-OS 20 39 538 ist zwar bereits ein Meßgerät für die Konzentration von Äthylenoxid bekannt, wozu von einem Infrarot-Gasanalysator zur kontinuierlichen Messung der Konzentration von gasförmigem Äthylenoxid mit rotierender Blende, Filterküveiten. Vergleichsküvette, Meßküvette und Empfänger Gebrauch gemacht wird. Bei diesem Gerät bestehen die rotierende Blende des Gasanalysators aus LiF und die Filterfenster aus CaF₂, während die Filterküvette mit NH3 und der Empfänger mit N₂O gefüllt sind. Das Lachgas dient dabei als Ersatz des Meßgases Äthylenoxid, da dieses nicht beständig ist und somit als Empfängergas nicht verwendet werden kann. Dilithiumfluorid-Sektoren werden als Filter zur Verringerung der Querempfindlichkeit gegenüber Begleitgasen im Probegas benutzt.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert.

Die Abbildung zeigt in schematischer Vereinfachung den prinzipiellen Aufbau eines nichtdispersiven Infrarot-Gasanalysengerätes.

Mit 1 ist eine Strahlereinheit bezeichnet, mit einem thermischen Strahler 2, dessen Strahlung über einen Reflektor 3 durch eine Meßgasküvette 5 und eine Referenzgasküvette 6 zu einem pneumatischen Detektor 9 gelangt. Mit Hilfe einer Modulationsvorrichtung 4 wird die Strahlung in bekannter Weise gleich- oder gegenphasig moduliert. Die Modulation kann jedoch auch elektrisch durch impulsartiges Erwärmen des Strahlers 2 erfolgen. Die durch die Strahlungsabsorption hervorgerufenen Druckimpulse im Detektor 9 werden durch Mittel 10 in elektrische Signale umgewandelt und verstärkt und gelangen bei 11 zur Anzeige.

Während bei den üblichen Infrarot-Gasanalysengeräten mit pneumatischem Detektor der Empfänger 9 mit einem Gasgemisch gefüllt ist, das in einem Trägergas, wie z. B. Ar, die zu messende Gaskomponente oder, falls diese nicht stabil ist, ein Ersatzgas mit möglichst weitgehender Übereinstimmung seiner 1R-Absorptionsbanden mit denen der zu messenden Gaskomponente gefüllt ist, ist bei dem Infrarot-Gasanalysengerät nach der Erfindung eine weitere Gaskomponente beigemischt. Dieses weitere Gas muß ebenfalls IR-aktiv sein, wobei seine 1R-Absorptionsbanden mindestens an einer Stelle des Spektrums von denen der zu messenden

Gaskomponente verschieden sind, so daß mindestens ein Strahlungsbereich existiert, in dem nur das weitere Gas, nicht jedoch das zu messende Gas Strahlung absorbiert Des weiteren darf dieses Gas in dem Meßgasgemisch in Küvette 5 nicht enthalten sein. Wird beispielsweise Prozeßgas analysiert, wobei die Art der Bestandteile bekannt ist, kann man das weitere Gas entsprechend auswählen. Wird dagegen Umgebungsluft o. ä. analysiert, so ist es vorteilhaft, ein in der Natur nicht vorkommendes Gas auszusuchen. Schließlich muß das weitere Gas in dem Detektor 9 noch inert sein, so daß es nicht durch Reaktionen mit den übrigen Gas-Bestandteilen der Kammerfüllung oder an den Kammerwänden etc. zerfällt oder gebunden wird. Das weitere Gas muß somit auch über längere Zeiten im Detektor 9 stabil sein.

Vor dem Detektor 9 ist eine Vorrichtung vorgesehen, mit deren Hilfe mindestens zwei Filter 7,8, wechselweise in den Strahlengang eingeschaltet werden können. Filter 7 und 8 besitzen voneinander verschiedene spektrale Durchlässigkeitsbereiche: Filter 7 ist an mindestens einer der IR-Absorptionsbanden der Meßkomponente durchlässig und an den IR-Absorptionsbanden des weiteren Gases im Detektor 9 undurchlässig. Filter 8 dagegen ist an mindestens einer der IR-Absorptionsbanden des weiteren Gases durchlässig und an den IR-Absorptionsbanden der Meßkomponente undurchlässig.

Als weitere Gase in der Gasfüllung des Detektors 9, die die gestellten Anforderungen erfüllen, sind beispielsweise Schwefelhexafluorid (SFt,) und Distickstoffoxid (N₂O) geeignet.

Soll beispielsweise der CO-Anteil eines Gasgemischs bestimmt werden, so ist Filter 7 an der CO-Absorptionsbande und Filter 8 entweder an einer geeigneten SF6-Absorptionsbande oder an einer geeigneten N₂O-Absorptionsbande durchlässig. Detektor 9 ist dann mit einem Trägergas, z. B. Argon, sowie CO und SF6 bzw. N₂O gefüllt

Die Wirkungsweise der Vorrichtung ist die folgende: Im normalen Meßbetrieb ist Filter 7 in den Strahlen-ί gang eingeschaltet Somit gelangt nur Strahlung aus dem Absorptionsbereich der Meßkomponente in den pneumatischen Detektor 9 und nur der Meßkomponentenanteil der Detektorfüllung ist wirksam. Am Instrument 11 steht dann ein Signal entsprechend der

ίο tatsächlichen Konzentration der Meßkomponente im Gasgemisch in der Küvette 5 an.

Wird nun Filter 8 in den Strahlengang gebracht, so gelangt nur Strahlung aus dem Absorpitonsbereich des weiteren Gasbestandteils der Detektorfüllung, also z. B.

π SFe oder N₂O, in den Detektor 9, so daß auch nur dieser Bestandteil durch Strahlungsabsorption wirksam ist Da dieser Gasanteil im Meßgasgemisch in Küvette 5 nicht vorhanden ist erfolgt dort keine Vorabsorption, so daß der resultierende Meßwert dem Nullpunkt der Messung entspricht Zweckmäßigerweise werden die Konzentration des weiteren Bestandteils der Detektorfüllung, also z. B. SF6 oder N₂O, und die Filterjustage etc. derart ausgeführt, daß der Nullpunkt im Betrieb mit Filter 7 mit demjenigen im Betrieb mit Filter 8 übereinstimmt. Alle

2> den Nullpunkt beeinflussenden Veränderungen, wie z. B. Strahlerintensitätsänderungen, Staubanfall in der Meßgasküvette, Detektordriften durch Temperatur- und andere Einflüsse, können durch Einschalten des Filters 8 sofort erkannt werden, ohne daß das Meßgasgemisch

J» in der Küvette 5 ausgetauscht werden muß. Auch ist das Verfahren für solche Meßgaskomponenten geeignet, für die keine Absorptionsmittel existieren.

Insofern bietet die Erfindung gegenüber den bekannten Methoden der Nullpunktüberwachung erhebliche

π Vorteile, da eine schnellere, funktionssicherere und wesentlich unaufwendigere Überwachung möglich ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Nichtdispersives Infrarot-Gasanalysengerät mit einer Infrarot-Strahlungsquelle, einem Modulator, einer Küvette für das zu analysierende Gasgemisch sowie vorzugsweise einer weiteren Küvette für ein Vergleichsgas, optischen Filtern sowie einem pneumatischen Detektor, der mit einem Gemisch aus der nachweisenden Gaskomponente sowie einem IR-Strahlung nicht absorbierenden Trägergas gefüllt ist, ι" dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch im Detektor (9) einen weiteren, im zu analysierenden Gas nicht enthaltenen inerten Gasbestandteil aufweist, welcher IR-Absorptionsbanden außerhalb des Absorptionsbereichs des zu analysierenden Gasgemischs besitzt, und daß zwei wechselweise in den Strahlengang zwischen der Infrarot-Strahlungsquelle und dem Detektor einschaltbare Filter (7, 8) vorgesehen sind, von denen eines im Absorptionsbereich der nachzuweisenden Gaskomponente, nicht aber im Bereich der Absorptionsbanden des weiteren Gasbestandteils strahlungsdurchlässig ist und von denen das andere im Bereich der Absorptionsbanden des weiteren Gasbestandteils, nicht aber im Absorptionsbereich der & nachweisenden Gaskomponente strahlungsdurchlässig ist.

2. Gasanalysengerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als weiterer Gasbestandteil im Detektor (9) ein in der freien Natur nicht vorkommendes Gas verwendet wird.

3. Gasanalysengerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als weiterer Gasbestandteil im Detektor (9) Schwefelhexafluorid (SFb) verwendet wird. '"'

3. Gasanalysengerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als weiterer Gasbestandteil im Detektor (9) Distickstoffoxid (N₂O) verwendet wird.