DE2246365B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Stickoxidkonzentration in einem Gasgemisch - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Stickoxidkonzentration in einem GasgemischInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Stickoxidkonzentration in einem Gasgemisch,
bei dem elektromagnetische Strahlung mit einer von Stickoxid absorbierbaren Wellenlänge durch
das Gasgemisch geleitet und die Absorption der Strahlung im Gasgemisch gemessen wird.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens mit einer
Lichtquelle zur Erzeugung elektromagnetischer Strahlung bei einer von Stickoxid absorbierbaren
Wellenlänge, einer im Wege der elektromagnetischen Strahlung angeordneten, das zu untersuchende Gasgemisch
enthaltenden Absorptionszelle und Einrichtungen zum Messen der Intensität der elektromagnetischen
Strahlung nach Durchtritt durch die Absorptionszelle.
Die durch Gesetz festgelegten Grenzwerte fur die Schadstoffkonzentration von NO zwingen die Industrie
zum Bau neuer, umweltfreundlicher Motoren und Gasturbinen. Für Test- und Prüfverfahren der
entstehenden Abgase sowie für die laufende Luftkontrolle
in Städten ist ein empfindliches Nachweis gerät für NO erforderlich.
Bekannte Geräte für den NO-Nachweis beruher· auf dem ultrarotspektroskopischen Verfahren (NDIR
oder auf der Chemilumineszenz-Methode. Das ultra rotspektroskopische Verfahren ist zu ungenau ure
zu wenig empfindlich, die Chemilumineszenz-Methode ist für die Messung schneller Änderungen in
der Abgaszusammensetzung ungeeignet, da die ei gentliche Meßzelle im allgemeinen bei Unterdruck
(5 bis 10 mm Hg) arbeitet und der vollständige Ga-.
austausch daher mehrere Sekunden erfordert. Außerdem muß bei dieser Methode regelmäßig Ozo:;
erzeugt werden, womit es als kontinuierliches, au tomatisch arbeitendes Nachweisgerät sehr aufwendig
wird. Zusätzlich ist eine ständige Nacheichung mit einem NO-Eichgas und eine Korrektur des gemessenen
Wertes notwendig.
Es sind auch Verfahren bekannt (Z. Anal. Chem., Bd. 234 (1968), S. 176 bis 185; Comptes Rendus
Acad. Sc. Paris, t. 268, Serie B, (12. Mai 1969), S. 1229 bis 1232), bei denen das zu analysierende
Gasgemisch in einer Hohlkathodenlampe zur Strahlungscmission angeregt wird. Dabei wird auf Grund
der von Sauerstoffatomen emittierten Strahlung, deren Konzentration und auf Grund der Annahme, daß
die Sauerstoffatome aus Stickoxid entstanden sind, die Konzentration von Stickoxid bestimmt. Die Hohlkathodenlampe
wird dabei mit Strömen in der Größenordnung von 100 mA und mehr betrieben.
Diese Verfahren weisen eine Reihe von Nachteilen auf: Die von der Hohlkathodenlampe emittierte
Strahlung setzt sich aus einer Vielzahl von emittierten Spektren zusammen, unter denen die interessierende
Sauerstoffatomstrahlung nur einen kleinen Teil ausmacht. Es sind daher aufwendige Spektrographen
zur Untersuchung dieser Strahlung notwendig. Die Intensität der emittierten Strahlung ist sark von der
qualitativen Zusammensetzung des zu analysierenden Gasgemisches abhängig, eine quantitative Analyse
ist daher ohne eine vorherige qualitative Analyse nicht möglich. Durch die hohen Ströme wird das
Gas in der Hohlkathodenlampe aufgeheizt, was einerseits eine wesentlich verkürzte Lebensdauer der
Hohlkathodenlampe bedingt und andererseits infolge der Dopplerverbreiterung der emittierten Spektrallinien
die Empfindlichkeit des Verfahrens wesentlich herabsetzt.
Bei einem weiteren bekannten Verfahren (Science, Vol. 177, 28. Juli 1972, S. 347 bis 349) wird die Ab-
sorption der von einem CO-Gaslaser avisgehenden
Strahlung in dem zu analysierenden Gasgemisch als Maß für die Stickoxidkonzentration bestimmt. Zur
Selektion einer geeigneten Spektrallinie des CO-Lasers dient ein Beugungsritter an einem Ende der Laser-Cavity.
Nachteilig wirkt sich aus, daß die Resonanz zwischen CO-Laserlinie und NO-Absorptionslinie
unvollständig ist, da die CO-Laserlinie an der Flanke der NO-Absorptionslinie liegt. Dadurch werden
Empfindlichkeit und Selektivität des Verfahrens stark beschränkt. Da die Steilheit der Linienflanken
nicht nur druckabhängig, sondern bei konstantem Totaldruck auch noch gasartabhängig ist, ergeben sich
zudem für verschiedene Gasmischungen unterschiedliche NO-Eichkurven.
Bei einer bekannten naßchemischen, kolorimetrischen
Methode (Linde Berichte aus Technik und Wissenschaft 14, (1962), S. 20 bis 23) dient die photometrische
Messung eines lichtabsorbierenden Sekundärproduktes in Lösungsform als Maß für die NO-Konzentration
in der Gasprobe. Slickoxid mvi zuerst,
7.. B. mit Kaliumpermanganatlösung, zu Srickstoffdioxid
oxydiert und mit einer Reagenzlösung, z. B. Ilosvay-Reagenz, versetzt werden, um zu einer Färbung
des aufbereiteten Produkts zu führen. Das Verfahren ist keine Absolutmethode, da die Farbintensität
unter anderem abhängig ist von der Temperatur, der Verweilzeit der Lösung, von Reinheit
und Alter der Reagenz. Zudem verläuft die Farbentwicklung des lichtabsorbierenden Produkts sehr
langsam, das Verfahren ist durch lange Ansprechzeiten gekennzeichnet.
Es ist Aufgabe der Erfindung, die genannten Nachteile
zu vermeiden und ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration von
Stickoxid in einem Gasgemisch unbekannter Zusammensetzung vorzuschlagen, die zu einer kontinuierlichen,
wartungsfreien Absolutmessung der NO-Konzentration im ppm-Bereich durch Absorption einer
elektromagnetischen Strahlung in dem zu analysierenden Gasgemisch geeignet sind.
Diese Aufgabe wird ausgehend und von dem eingangs genannten Verfahren crfindungsgemäß dadurch
gelöst, daß air. elektromagnetische Strahlung Stickoxid-Resonanzstrahlung
verwendet wird, die mittels einer Hohlkathodenlampe erzeugt wird, durch welche zur
Bildung angeregter Stickoxidmoleküle Luft unter Unterdruck hindurchgefüh/t und in welcher ein solch
geringer Entladungsstrom aufrechterhalten wird, daß das Gas in dtr Hohlkathodenlampe nicht über Raumtemperatur
erwärmt wird.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß
die Lichtquelle eine Stickoxid-Resonanzstrahlung emittierende Hohlkathodenlampe ist, die zwecks Bildung
von angeregten Stickoxidrnoleküien von Luft unter Unterdruck durchströmt und bei einem solch
geringen Entladungsstrom betrieben ist, daß die Temperatur des Gases in der Hohlkathodenlampe nahe
der Raumtemperatur liegt.
Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die nachfolgende Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung dient im Zusammenhang
mit der Zeichnung der näheren Erläuterung. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Seitenansicht einer Hohlkathodenlampe
und
F i g. 2 eine schematische Ansicht einer Nachweisvorrichtung.
Die in F i g. 1 dargestellte Hohlkathodenlampe L umfaßt einen Glaskörper 1 mit einem Quarzfenster 1'.
über eine Quetschverbindung 2 sind durch keramische Rohre isolierte elektrische Durchführungen für
eine Kathode 3 und eine Anode 4 an den Glaskörper 1 angeflanscht. Die Hohlkathodenlampe L wird
mit einem stromstabilisierten Netzgeräts betrieben.
ίο Der Glaskörper 1 ist einerseits über ein Ventil 6 und
andererseits über eine Vakuumpumpe 7 mit der Außenatmosphäre verbunden.
F i g. 2 stellt einen schematischen Aufbau des Nachweisgerätes dar. Eine Absorptionszelle 8, die von
dem zu analysierenden Gasgemisch durchströmt wird, ist so zwischen der Hohlkathodenlampe L und einem
Monochromator 9 angeordnet, daß die von der Hohlkathodenlampe L ausgesandte Strahlung nach dem
Durchlaufen der Ahsorptionszelie 8 auf den Monochromator
9 auffällt. Mit Hilfe des Monochromator 9 wird diese Strahlung mit einer Handbreite von
rund 20 Λ über einen Photomultiplier 10 ml' einem Meßgerät oder Schreiber 11 registriert.
In Γ i g. 2 ist außerdem eine zweite Strahlungsquelle dargestellt, die von einer abgeschmolzenen
Wismuth-Hohlkathodenlampe 12 gebildet wird. Zwischen den Hohlkathodenlampen L, 12 und der Absorptionszelle
8 ist eine rotierende Scktorenblende 13 vorgesehen.
jo Im Betrieb wird die Hohlkathodenlampe L von
Luft durchströmt. Das Ventil 6 ist dabei so eingestellt, daß die durch dieses Ventil in das Innere des
Glaskörpers 1 einströmende und durch die Vakuumpumpe wieder abgesaugte Luft im Innern des
Glaskörpers 1 einen Betriebsdruck von etwa 0,5 mm Hg aufweist. Die Hohlkathodenlampt L wird mit
Entladungsströmen < 1 mA betrieben. Auf Grund der nichtthermischen Natur des Hohlkathodenplasmas
und des niedrigen Entladungsstromes liegt die Gastemperatur der Lichtquelle nahe der Raumtemperatur
(gemessene Rctationstemperatur aus dem NO-Spektrum T„„ ~ 300 K). Das hat den Vorteil, daß die
Spektrallinien der emittierten Strahlung durch den Dopplereffekt nicht stark verbreitert sind. Außerdem
wird das NO-Spektrum durch die niedrige Temperatur völlig untergrundfrei und ohne Störlinien (z. B.
vom Kathodenmaterial bzw. Trägergas) emittiert. Daher kann mit einem kleinen Monochromator mit einer
Bandbreite von 20 Λ gearbeitet werden. Ebenso falls bedingt durch den niedrigen Entladungsstrom
von ungefähr 1 mA (Leistungsverbrauch etwa 0,3 W) ist die Lebensdauer der Hohlkathoderlampe praktisch
unbegrenzt und damit ist diese Lampe für eine wartungsfreie Bestimmung der NO-Konzentration
gut geeignet.
Die Hohlkathc Jenlampe emittiert bei den genannten
Bedingungen das NO-Resonanzspektrum (Resonanzbande bei 2270 A) mit hoher Intensität. Die
angeregten NO-Moleküle, die diese Strahlung aussenden, werden — wie Untersuchungen der Anmelderin
ergeben haben — aus der die Hohlkathodenlampe durchströmenden Luft gebildet, wobei die
Luftmoleküle (Stickstoff- und Sauerstoffmoleküle) in der Hohlkathodenlampe in Atome aufgespalten
werden, die sich anschließend über eine Reihe von Zwischenstufen zu den die interessierende
Strahlung aussendenden Stickoxidmolekülen zusammenlagern.
Dadurch, daß die emittierenden Gasmolckiile erst
in der Hohlkathndcnlampc gebildet werden und nicht von Anfang an in dieser vorliegen, wird die Gefahr
der Selbstabsorption ausgeschlossen, die zu Intensitätsschwankungen
der emittierten Strahlung führen konnte.
Die von der Hohlkathodenlampe emittierte Strahlung durchsetzt die Ahsorptionszclle 8 und wird in
dieser, entsprechend dem NO-Gchalt des zu analysierenden
Gasgemischs, absorbiert. Die Absorption ist eine Resonanzabsorption, erfolgt also selektiv. Für
die Empfindlichkeit der Absorption ist es vorteilhaft, daß die von der Hohlkathodenlampe emittierten
Spektrallinien infolge der niedrigen Temperatur des Gasplasmas in der Hohlkathodenlampe nicht dopplerverbreitert
sind.
Die Strahlung wird nach dem Durchsetzen der Absorptionszelle 8 durch den Monochromator 9 im Bereich
der Resonanzband bei 2270 A mit einer Bandbreite von 20 A durchgelassen, durch den Photomultipler
10 verstärkt und in ein elektrisches Signal umgewandelt
und anschließend mit einem Meßgerät oder Schreiber 11 registriert. Der registrierte Wert ist ein
Maß für die Konzentration des Stickoxids in dem Gasgemisch.
Um eine etwa vorhandene zusätzliche Absorption durch ölnebel. Ruß oder sonstige Absorber zu kompensieren,
wird mittels der rotierenden Sektorblende 13 abwechselnd das Signal der die NO-Strahlung
emittierenden Hohlkathodenlampe L und der die Wismutstrahlung bei einer Wellenlänge von
227fi Λ emittierenden Hohlkathodenlampe 12 durch die Absorptionszelle 8 auf den Monochromator 9 geleitet.
Die Intensität der beiden Strahlungen wird miteinander verglichen, wobei der Vcrgleichswert (Quotient)
ein Maß für die Stickoxidkonzentration darstellt.
ίο Weitere Vorteile der Erfindung sind:
1. Durch die Resonanzabsorption wird bei geringster Anforderung an die Auflösung des Monochromators
die optimale Nachweisempfindlichkeit mit einer Kontinuumsquelle als Hintergrundstrahier
zu erreichen, wäre eine Auflösung von mindestens 0,1 A erforderlich, was nur mit einem hochaiiflösenden Monochromator
möglich ist.
2. Sehr hohe Meßgenauigkeit, die auf der sehr guten Intensitätskonstanz des von der Hohlkathodenlampe
emittierten Molekülspektrums beruht.
Rauschpegel <0,5 %>
Langzeitdrift über Stunden < 1 °/o
3. Das Nachweisgerät zeichnet sich durch eine V.urze Ansprechzeit aus, die allein durch den Gasdurchsatz in der Absorptionszelle gegeben ist.
Langzeitdrift über Stunden < 1 °/o
3. Das Nachweisgerät zeichnet sich durch eine V.urze Ansprechzeit aus, die allein durch den Gasdurchsatz in der Absorptionszelle gegeben ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur Bestimmung der Stickoxidkonzentration
in einem Gasgemisch, bei dem elektromagnetische Strahlung mit einer von Stickoxid
absorbierbaren Wellenlänge durch das Gasgemisch geleitet und die Absorption der Strahlung
im Gasgemisch gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß als elektromagnetische
Strahlung Stickoxidresonanzstrahlung verwendet wird, die mittels einer Hohlkathodenlampe erzeugt
wird, durch welche zur Bildung angeregter Stickoxidmoleküle Luft unter Unterdruck hindurchgeführt
und in welcher ein solch geringer Entladungsstrom aufrechterhalten wird, daß das
Gas in der Hohlkathodenlampe nicht über Raumtemperatur erwärmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das zu analysierende Gasgemisch abwechselnd nacheinander von der NO-Resonanzstrahlung
aus der Hohlkathodenlampe, und von einer dem NO-Spektrum benachbarten Bi-Linie durchstrahlt wird und daß die Intensitäten
der beiden nacheinander das Gasgemisch durchsetzenden Strahlen zur Kompensation der
Störabsorption miteinander verglichen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität der
durch das zu analysierende Gasgemisch geleiteten Strahlung im Bereich der NO- Xesonanzbande bei
2 270 AE mit einer Bandbreite von etwa 20 AE bestimmt wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einer
Lichtquelle zur Erzeugung einer elektromagnetischen Strahlung bei einer von Stickoxid absorbierbaren
Wellenlänge, einer im Wege der elektromagnetischen Strahlung angeordneten, das zu
untersuchende Gasgemisch enthaltenden Absorptionszelle und Einrichtungen zum Messen der Intensität
der elektromagnetischen Strahlung nach Durchtritt durch die Absorptionszelle, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lichtquelle eine Stockoxidresonanzstrahlung emittierende Hohlkathodenlampe
(L) ist, die zwecks Bildung von angeregten Stickoxidmolekülen von Luft unter Unterdruck
durchströmt und bei einem solch geringen Entladungsstrom betrieben ist, daß die Temperatur
des Gases in der Hohlkathodenlampe (L) nahe der Raumtemperatur liegt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck der strömenden
Luft in der Hohlkathodenlampe (L) bei etwa 0,5 mm Hg liegt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Entladungsstrom
der Hohlkathodenlampe (L) bei etwa 1 mA liegt.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Hohlkathodenlampe
(L) einerseits mit einer Vakuumpumpe (7) und andererseits über ein Ventil (6) mit der Atmosphäre verbunden ist.
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- 1972-09-21 DE DE19722246365 patent/DE2246365C3/de not_active Expired
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |