DE2455844A1 - Vorrichtung zur chemischen umwandlung von gasgemischen - Google Patents
Vorrichtung zur chemischen umwandlung von gasgemischenInfo
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Description
PHW.7259 C
//tM
ft Γ! if.,
- .3; PHN- 7259
A.i,:,c;dUl-,ö vorm £5. NOV.
"Vorrichtung zixr chemischen Umwandlung von Gasgemischen"
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur chemischen Umwandlung von Gasgemischen und auf eine
wichtige Anwendung derselben in einer Vorrichtung zur Bestimmung von Stickoxiden in Luft.
Eine derartige Vorrichtung, die aus einem Behälter besteht, der mit einem Einlass und einem Auslass
fur Gase versehen ist und mit körnigem Reagens mit möglichst grosser Reaktionsfläche gefüllt ist, ist u.a. aus
der USA-Patentschrift 3 361 661 bekannt.
Vorrichtungen dieser Art dienen dazu aus einem
Gemisch einen gewissen Bestandteil zu entfernen oder einen
gewissen Bestandteil z.B. durch Reduktion oder Oxidation umzuwandeln. Nach der vorstehenden Patentschrift sollen in
509826/0967 ■
-2- PHN.η259 C
einem Gasgemisch, neben Schwegeldioxid Konzentrationen an
Ozon bestimmt x\rerden. Da bei der Bestimmung diese Bestandteile
einander stören, wird bei einer Analyse. Ozon und bei einer anderen Analyse Schwefeldioxid entfernt. Die Entfernung
von Ozon erfolgt in einem Behälter, der mit kör-~
nigem Ferrosulfat (FeSO^.7H2O) gefüllt ist.
Auch, zur Umwandlung von N0„ in NO kann eine solcht
Vorrichtung, mit Ferrostilfat gefüllt, verwendet werden.
In der Praxis wurde nun gefunden, dass dieser Vorrichtung Nachteile anhaften. Die Umwandlung von NO2 in
NO erfolgt nämlich nicht quantitativ. Ausserdem verschlechtern sich die Eigenschaften des Ferrosulfats ziemlich
schnell, weil das Ferrosulfat hydrolysiert und weil das NOp an dem körnigen Material adsorbiert wird.
Die Erfindung bezweckt, ein Reagens in einer derartigen
Vorrichtung zu schaffen, das eine lange Lebensdauer aufweist und eine vollständige Umwandlung gewährleistet.
Die Vorrichtung zur chemischen Umwandlung von Gasgemischen, die axis einem Behälter besteht^ der mit einem
Einlass und einem Auslass versehen und mit einem körnigen Ferrosiilfatpräparat gefüllt ist, ist nach der Erfindung
dadurch gekennzeichnet, dass das Präparat aus einem Gemisch von Ferrosulfat und einem sauren Alkalisulfat in einem MoI-verhältnis
zwischen 3 : 1 und 1 : 1 besteht. Diese Grenzen des Mischverhältnisses sind kritisch: unterhalb 1 : 1 nimmt
die Reduktion bei zunehmendem Anteil an saurem Alkalisulfat schnell ab. Die obere Grenze 3 : 1 ist die Stabilitätsgrenze
J bei höheren Werten tritt Hydrolyse auf.
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:/.■■-.■■ -3- PIiN. 7259 C
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Es ist möglich, dieses körnige Präparat als solches anzuwenden, aber vorzugsweise wird ein körniges inerte
Trägermaterial verwendet, auf dessen Oberfläche sich das
Gemisch, von Ferrosulfat und dem sauren Alkalisiilfat befindet.
Als inertes Trägermaterial kann Bimsstein, Siliciumoxid,
Quarz oder Polytetrafluoräthylen, vorzugsweise
mit grosser Oberfläche, verwendet werden.
Der Vorteil der Vorrichtung nach der Erfindung
ist der, dass die gewünschten Umwandlungen quantitativ bei einer ausserordentlich langen Lebensdauer erfolgen. Sie
weist eine grosse mechanische Festigkeit auf, wenn der wirksame Stoff.auf einem Träger angebracht ist, während
eine gate Haftung des wirksamen Stoffes an dem Träger erhalten
wird und die Vorrichtung eine gute Beständigkeit gegen extreme Bedingungen, wie grosse Fetichtigkeiten Und
Austrocknung, aufweist. Sie ist schon bei Zimmertemperatur und bis zu etwa 500C effektiv.
Die Vorrichtung ist für SO2, HO, HpS und Mercaptane
durchlässig, wobei keine Vergiftting durch Schwefelver-:
bindungen auftritt. .
In einem Ausführungsbeispiel besteht die Füllimg
einer Vorrichtung nach der Erfindung aus Bimsstein mit einen Korngrosse von 6 bis 7 Mesh (1 bis 2 mm) und einer spezifischen
Oberfläche von 100 bis 200 m2/g, der mit einem
Gemisch von FeSOj+.7H2O und KHSO2+ im Molverhältnis 1 : 1
imprägniert ist. ' ■ .
"Die Imprägnierung; besteht darin, dass die Körner
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-h- PHN.7259 C
IO-IO-I974
im Vakuum mit einer Lösung der genannten Salze benetzt und dann eingedampft werden.
Beim Betrieb gehen bei 20 bis h5°C die folgenden
Reaktionen vor sich:
NO0 + 2FeSOi. + 2KHSOi1 »NO + Fe9(SO, )„ + K0SO, + H0O
O3 + 2FeSOj+ + 2KHSOj+ ^O3 + Fe2 (SOj1)^ + K2SOj1 + H2O.
Eine wichtige Anwendung dieser Vorrichtung bezieht sich auf eine Vorrichtung zxir gleichzeitigen Bestimmung
von Stickstoffmonoxid und Stickstoffdioxid in Luft mittels der Chemilumineszenzreaktion zwischen NO und 0~.
Biese Reaktion ist an sich bekannt; siehe u.a. einen Artikel von A.Fontijn, A.J. Sabadell und R.J. Ronco
in J. Anal. Chem. h2, S.575-579 (1970). Die Reaktionsenergiwird
in Form von Strahlung im Wellenlängenbereich oberhalb £00 nm abgegeben, Bie Intensität dieses Lichtes wird mittel;
einer Photovervielfacherröhre gemessen. Vor dieser Photovervielfacherröhre
befindet sich ein Reaktionsgefäss, in dem NO-haltige Luft mit einem grossen Ueberschuss an Ozongas
gemischt wird. Bas Ozon wird mittels einer dunklen Entladung aus Luft oder Sauerstoff erhalten. Bie Reaktion wird
vorzugsweise bei einem Brück von etwa 2 Torr durchgeführt, weil sonst ein grosser Teil der angeregten NO2-Moleküle naci
dem Reaktionsschema .
NO + O3--—* NO2 +O2
NO2* >
NO2 ,I1Y
seine Energie nicht in Form von Strahlung abgeben kann. Einwandere Schwierigkeit ist der Tatsache zuzuschreiben, dass
die erhältlichen Photovervielfacherröhren oberhalb 6OO nm
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eine geringe Empfindlichkeit aufweisen. Daher müssen diese
Röhren bei niedriger Temperatur (etwa —20°C) verwendet werd<
um den Einfluss von Dunkelstrom bei der Messung von Konzentrationen
in der Grossenordnung von 10 $ (ppb-Bereich)
herabzusetzen.
In der Veröffentlichung "Gas sampling and analysis
in combustion phenomena" von G. L-engelle und C.Verdier von
der "Advisory Group for Aerospace Research and Development
AGARDograph" No. 168 vom Juli 1973, S. I76 und 177, ist
eine Vorrichtung beschrieben, mit der NO und NO = NO + NOp.
als NO berechnet, mittels dieser Chemilumineszenzreaktion
bestimmt werden können. Die Umwandlting von NO _ in NO erfolge
in der beschriebenen Vorrichtung mit Hilfe einer auf etwa
65O0C erhitzten Spule."Diese Umwandlung erfordert aber
infolge der verhäitnismässig kleinen Reaktionsoberfläche
eine verhäitnismässig lange Verweilzeit des Gases, was bedeutet, dass eine augenblickIiehe Messung nicht gut erzielbar
ist. Die abwechselnde Messung von NO und NO erfordert daher lange Messzeiten. Zur Unterdrückung der
Aenderungen im Dunkelstrom ist es daher notwendig, die
Photoyervielfacherröhre bei herabgesetzter Temperatur zu
betreiben, wie oben bereits erwähnt wurde.
Die Anwendung des Reduktors nach der Erfindung
ermöglicht eine erhebliche Vereinfachung der bekannten Vorrichtung,
da die Umwandlung darin quantitativ erfolgt und
die Umwandlungsgeschwindigkeit sehr gross ist. Der Reduktor weist äusserdem eine lange Lebensdauer von etwa 3 Monaten
auf. Dies bedeTitet, dass die Konzentrationen an NO und N0„
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abwechselnd in einigen Sekunden bestimmt werden können, so
dass der Einflxiss von Aenderxmgeh im Dunkel strom der Photovervielfacherröhre
viel geringer ist und diese Röhre bei de. Umgebungstemperatur betrieben werden kann.
Die Vorrichtung nach der zweiten Axisführungsform
der Erfindung enthält einen einen konstanten Ozonstrom liefernden Ozonisator und einen einen Photovervielfacher
zur Messung der Lumineszenzemission der Reaktion von Stickstoffmonoxid
mit Ozon enthaltenden Reaktionsraxim, während
weiter in den Reaktionsraum eine Gasleitung mündet, die übe: ein Ventil wahlweise stickstoffoxidfreie Luft oder zu analysierende
Luft zulassen kann, wobei der letztere Gasstrom über ein Ventil wahlweise unmittelbar oder über einen Reduktor
zugeführt werden kann. Diese Ausführungsform ist
dadurch gekennzeichnet, dass der Reduktor aus einem Behälter besteht, der mit einem Einlass und einem Auslass versehen
und mit einem körnigen Präparat gefüllt ist, das aus Ferrosulfat und einem Satiren Alkalisulfat in .einem Molverhältnis
zwischen 3 : 1 und 1 : 1 besteht und vorzugsweise auf der Oberfläche eines inerten Trägermaterials angebracht
ist.
Die Erfindung wird nunmehr beispielsweise an Hand der Zeichnung näher erläutert.
In Fig. 1 bezeichnet 1 einen Gasstrom aus reiner Luft, der mit einer Geschwindigkeit von I50 cm /min zugeführt
wird. Eine Quelle für NO2, die dieses Gas in einer
Menge von 0, O65 ,xig/min abgibt, ist mit 2 bezeichnet. Der
Gasstrom enthält damit pro Million Teile Luft 0,23 Teile NO.
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Der erfindungsgemässe Reduktor 5 mid eine Oxidator 6 mit
eineni 100 $igem Oxidationsgrad können über Dreiwegehähne 3
und h mit der ITOp-Quelle in Reihe angeordnet werden. In dem
austretenden Gasstrom wird der NOp-Gehalt mit Hilfe des
Goniometers" 7 bestimmt. Dieses Coulometer bestimmt keinen NO-Gehalt. .
Bei der in Fig. 1 dargestellten Lage der Hähne
wird direkt die von der Quelle 2 gelieferte mit NO2 dotierte
Luft gemessen. Bei der angewandten Ausführungsform ergab
dies ein Signal von 1,9-8/uA.
Bei.der in Fig. 2 dargestellten Stellung der Drei wegehähne
ist der Reduktor 5 eingeschaltet. Das NOp wird
nun völlig zu NO reduziert. Das Signal wird .nun gleich Null,
Dann werden die Hähne in die in^Fig. 3 dargestellte Lage
gestellt. Das reduzierte Gas wird anschliessend zu NO-rückoxidiert.
Das Signal von T,98/uA wird nun völlig wiederhergestellt,
wodurch nachgewiesen wird, dass in der Anlage
keine Adsorption oder kein anderer Verlust des Stickstoff- ' oxids aufgetreten ist".
Der erfindungsgemässe Reduktor bestand z.B. aus
einem Rohr mit einer Länge von 10 cm und einem Durchmesser von 13 mm. Es enthielt 6 g Reduktormasse, d.h. Bimssteinkörner
mit einer Korngrosse von 1 bis 2 mm, auf denen 1 g
Ferrosulfat und 0,3 g Kaiiumhydrοsulfat (KHSOk) angebracht
waren.
. Dieser Reduktor ergab in der gezeigten Anlage ein«
Ausbeute von mehr als 99% während mehr als 1000 Stunden.
Fig. 5 zeigt die Anwendung des Reduktors nach der
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-.8- PHN. 7259 C
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Erfindung in einer Vorrichtung zxir gleichzeitigen Bestimmung
von Stickstoffmonoxid und Stickstoffdioxid in Luft. Dabei bezeichnet 7 den Einlass für die zu analysierende Luf
und 8 einen Einlass für Luft, die über das Filter 9 stickstoffoxidfreie
Luft zur Bestimmung des Nullpunktes liefert. Die Vorrichtung ist mit Dreiwegeventilen 10 und 11 versehen
die in der in Fig. 5 dargestellten Stellring die Bestimmung
des Nullpunktes ermöglichen. In Fig. 6 ist ein Teil der Vorrichtung nach Fig. 5 dargestellt, wobei sich die Breiwegeventile
10 und 11 in einer Stellung befinden, in der de: NO-Gehalt bestimmt wird, während Fig.7 einen Teil der Vorrichtung
nach Fig. 5 zeigt, wobei sich die "Dreiwegeventile
in einer Stellung befinde^ in der der Gehalt an NO + NC^,
als NO berechnet, bestimmt wird. Der Reduktor 12 ist nach einer bestimmten Ausführungsform mit Körnern gefüllt, die
aus einem Ueberzug aus FeSO^ und KHSO^ im Mol verhältnis von
1 : 1 auf Bimsstein bestehen.
"Die Bestimmung von NO erfolgt dxirch photometrisch«
Bestimmung des Emissionslichtes der Chemiltimineszenz, die
durch die Reaktion von NO mit Ozon in dem Raum 15 auftritt.
Das Reaktionslicht fällt über das optische Filter 16, das
Strahixmg unter 600 nm absorbiert, atif die Photovervielfacherröhre
19, die von der Hochspannungseinheit 20 gespeiswird.
Der Photostrom, der vom Amperemeter 21 gemessen wird, ist ein Mass für den NO-Gehalt. Das Ozon wird von dem Ozonisator
14 geliefert, der reine Luft oder Sauerstoff 13 ansaugt und in dem eine Dunkelentladung mit einer Wechselspannung
von etwa 6- kV aufrechterhalten wird.
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Claims (3)
- -9- PHN.7259 Cto-10-197^PATENTANSPRUECHE? - '1 . .. Vorrichtung zur chemischen Umwandlung von Gasgemischen, die aus einem Behälter besteht, der mit einem Einlass und einem Auslass versehen und mit einem körnigen Ferrosulfatpräparat gefüllt ist, dadtirch gekennzeichnet, dass das Präparat aus'einem Gemisch von Ferrosulfat und einem sauren Alkalisulfat in einem Molverhältnis von 3 J 1 - 1 :1 besteht. ·
- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Präparat auf der Oberfläche eines inerten Trägermaterials angebracht ist.
- 3. Vorrichtung zur gleichzeitigen Bestimmung von . Stickstoffmonoxid und Stickstoffdioxid in Luft mit Hilfe der Chemilumineszenzreaktion zwischen NO und 0~» die einen einen konstanten Ozonstrom liefernden Ozonisator und einen einen Photovervielfacher zum Messen der'Lumineszenzemission der Reaktion von Stickstoffmonoxid mit Ozon enthaltenden■»■».· ""-■■■■Reaktionsraum enthält, während in den Reaktionsratim weiter eine Gasleitung mündet, die über ein Ventil wahlweise stickstoffoxidfreie Luft oder zu analysierende Luft zulasset kann, wobei dei* letztere Gasstrom übdr ein Ventil wahlweise unmittelbar oder über einen Reduktor ztigeführt werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass der Reduktor (12) aus einem Behälter besteht, der mit einem Einlass und einem Auslass versehen und mit einem kornigen Präparat gefüllt ist, das aus Ferrosiilfat und einem sauren Alkalistilfat in einem Molverhältnis zwischen 3 ϊ 1 und 1 : T besteht und vorztigsweise auf der Oberfläche eines inerten Trägermaterials angebracht ist.50 98 26/096.7. *
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