DE1598093A1

DE1598093A1 - Geraet zum Vorbereiten bzw. Einleiten chemischer Analysen

Info

Publication number: DE1598093A1
Application number: DE19661598093
Authority: DE
Inventors: Tabourin Jean Francois
Original assignee: Bureau de Recherches Geologiques et Minieres BRGM
Current assignee: Bureau de Recherches Geologiques et Minieres BRGM
Priority date: 1965-04-01
Filing date: 1966-03-30
Publication date: 1970-12-10
Also published as: DE1598093C3; FR1446329A; US3466146A; GB1081157A; DE1598093B2

Description

DlPL.-INa. WILFRID RAECK PATENTANWALT

7 STUTTGART 1, MOSERSTRASSE 8 · TELEFON (0711) 244003

PATENTANWALT ^V

29. März 1966 - B 21 -

Bureau de Re eher ehe β GeOlogiques et, Minieres, Paris Minerals et Me"taux, Paris

Gerät zum Vorbereiten bzw. Einleiten chemischer Analysen

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Gerät, in dem zu untersuchende Stoffe beliebiger Art mittels geeigneter Reagenzmittel in Lösung und bzw. oder in

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einen Zustand gebracht werden, von dem aus sie später, besondere in einer chemischen Analyse, weiter behände It werden können.

Das allgemeine Bestreben zur Automatisierung der industriellen Vorgänge ist ein wohlbekannte· Phänomen, In allen Fällen müssen die automatisch arbeitenden Vorrichtungen Informationen über Beschaffenheit und Menge der

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Materialien im Laufe ihrer Veränderungen erhalten. Sehr häufig betrifft diese Information den Gehalt der Stoffe an einem oder mehreren bestimmten Bestandteilen. Die Grundbedingung für die Anwendung automatisierter Geräte liegt nun in der Möglichkeit, den chemischen Analysenvorgang selbst automatisch zu gestalten.

Die chemischen Analysenverfahren sind zahlreich und unterschiedlich (gravimetrische, volumetrische, colometrische, polarographische, chromatographische usw. Verfahren), und die Mittel zu ihrer automatischen Durchführung sind beim einen und beim anderen Verfahren unterschiedlich. Indessen wird vielfach die Analyse an einer den zu analysierenden Stoff enthaltenden Lösung durchgeführt. Die Lösung des zu analysierenden Stoffes erfolgt durch Einwirkung einer oder mehrerer Säuren auf diesen oder auch durch jede andere chemische Verbindung, durch die die Bestandteile des zu analysierenden Materials in Lösung gebracht werden können. Dieser zu analysierende Stoff kann in zwei verschiedenen körperlichen Zuständen vorhanden sein: Im festen Zustand wird, wenn es erforderlich ist, der Stoff vorher durch Zerstoßen in einen pulverigen Zustand genügender Feinheit mit einer guten Homogenität des Pulvers gebracht, bei dem die Einwirkungsmöglichkeiten ausreichend und schnell sind. Aber auch diese Feinheitsbedingungen können je nach dem Material unterschiedlich sein. In flüssigem Zustand kann der schon pulverförmige Stoff als Suspension in Wasser oder in einer anderen Flüssigkeit auftreten. Das setzt voraus, daß die notwendigen Feinheitebedingungen bereits vorhanden sind, ohne daß sie, wie im ersten Falle, vorher erst durch ein geeignetes Mittel hergestellt werden.

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Bei der automatischen Durchführung der Analyse besteht die erste Maßnahme

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darin, sie an einem Probestück oder Muster der zu untersuchenden Stoffe durchzuführen, dessen Menge je nach deren Beschaffenheit zwischen 0,5 bis 5 g variieren kann. Die Probeentnahme für die Analyse aus gepulvertem Material wird von einer voreingestellten automatischen Waage der gegebenen Materialmenge mit verhältnismäßig guter Genauigkeit entnommen. Auch bei der Probeentnahme aus breiförmigem Material wird die Menge gleichfalls ve»-mit vorbestimmter Genauigkeit entnommen. Zur Durchführung der chemischen Analyse muß die Menge des in dem Brei enthaltenen zu untersuchenden Stoffes bekannt sein. Man kann nun entweder die Konzentration der Probe in der Art automatisch regeln, daß eine bekannte Menge des Breies einer bekannten Menge des festen Stoffes entspricht, oder durch automatisches Messen der Konzentration mittels automatischen Wiegens einer bekannten Menge des Breies, oder schließlich durch Messen dieser Konzentration durch andere geeignete Mittel, z. B, mittels einer colometrischen Absorptions- usw. Messung,

Bei trockenem Pulver und Pulver in Suspension in einer Flüssigkeit erlauben die bekannten Verfahren die automatische Entnahme und die automatische Einwirkung der Reagenzmittel auf die Materialbestandteile nur, wenn deren fester Zustand eine geringe Härte hat, wenig abrasiv und in einer ziemlich wenig angreifenden Flüssigkeit leicht lösbar ist und dabei nur wenig oder keinen unlösbaren Rückstand hinterläßt. In allen anderen Fällen sind die bekannten Verfahren nicht gleichwertig, da die gewonnenen Ergebnisse durch das Auftreten von

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Rückständen gefälscht sind, welche die Gerate verschmutzen und so den Umlauf der'zu analysierenden Stoffe verhindern. Andererseits sollten die behandelten Stoffe keine abrasiven Bestandteile enthalten, die bei ihrem Umlauf die Geräte beschädigen,

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zum Vorbereiten bzw. Einleiten chemischer Analysen beliebiger Stoffe mit einem neuen Gerät, um einen zu analysierenden Stoff automatisch aufzulösen oder auf den zur weiteren Behandlung geeigneten Zustand zu bringen und zu analysieren, auf nassem Wege die Konzentration eines oder mehrerer Bestandteile in den pulverisierten oder in einem Brei enthaltenden Stoffen zu messen, die an sich fest, abrasiv oder nichtabrasiv sein können, irgendeinen Härtegrad haben, nur durch sehr angreifende Flüssigkeiten angegriffen werden und die einen reichlichen unlösbaren Rückstand hinterlassen oder nicht. Dies erfolgt unter Steuerung einer Steuerstelle, unter deren Einwirkung jeder zu analysierende Stoff in Lösung und/oder auf den zur späteren Behandlung geeigneten Zustand gebracht wird, indem bestimmte Mengen des Stoffes in ein oder mehrere Gefäße für seine Behandlung eingegeben, Reagenzmittel in diese Gefäße gebracht, diese Gefäße in bestimmter Zeit erwärmt, die erhaltenen Lösungen homogenisiert, die Lö-• sungen den Gefäßen entnommen, zu den Analysen-Geräten geleitet und dann die Gefäße gesäubert werden.

Die Erfindung bezieht sich also auf die Behandlung jedes beliebigen Stoffes und besonders von Mineralien, von denen in pulverisiertem Zustand oder als Brei man einen oder mehrere Bestandteile quantitativ zu bestimmen wünscht, wofür

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konzentrierte Mineralsäuren oder jedes andere mehr oder weniger angreifende Mittel verwendet werden können. Der zu behandelnde Stoff kann Körnchen sehr unterschiedlicher Beschaffenheit enthalten, die sehr hart und abrasiv sind wie Quarz, und das Inlösungbringen des quantitativ zu bestimmenden Bestandteiles kann durchaus vereinbar: sein mit dem Vorhandensein eines unlöslichen selbst reichlichen und abrasiven Einwirkungsrückstandes.

Nach der Erfindung zeichnet sich das Gerät, mit dem die verschiedenen selbst sehr abrasiven Stoffe in Lösung oder in einen für die spätere Behandlung besonders geeigneten Zustand gebracht werden, dadurch aus, daß eine von der Steuerstelle gesteuerte Vorrichtung während einer jeweils bestimmten Zeit das oder die Behandlungs gefäße zu jedem einzelnen Geräteteil bringt. Die Meß- und Kontrollvorrichtungen enthaltende Steuerstelle weist Stromkreise und Steuermittel in der Anzahl der zu steuernden Geräteteile entsprechenden Gruppen auf, von denen jede oder jedem Teil von ihnen ein manuell oder automatisch regulierbarer Zeitverzögerer zugeordnet ist, der die Arbeitsdauer des gesteuerten Geräteteile in Abhängigkeit von den aus Meß- und Kontrollgeräten gewonnenen Ergebnissen steuert, und daß jede Gruppe oder jeder Gruppenteil außerdem Steuerkreise enthält, mit denen die in Abhängigkeit der Meß- oder Steuerergebnisse gesteuerten Teile geregelt werden,

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Weitere Merkmale und die Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, die anhand beigefügter Zeichnungen ein Ausführungebeispiel oder dessen Abwandlungen behandelt.

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Figur 1 ist die sehe ma tische Vorderansicht des neuen Gerätes, Figur 2 stellt eine schematische Draufsicht des Gerätes dar} Figur 3 ist das elektrische Schaltbild;

Figur 4 zeigt die schematische Ansicht einer abgeänderten Ausführung des

Gerätes entsprechend Figur 1;
Figur 5 ist das Blockschaltbild der Steuerkreise,

Aus Gründen der klareren Darstellung ist jede Einheit des automatisch wirkenden Gerätes für die zu behandelnden Stoffe schematisch als Block dargestellt. Jede Einheit kann naturgemäß verschiedene Gestalt annehmen und hinsichtlich Leistung, Stärke und Empfindlichkeit beliebig ausgebildet sein.

Zur Erleichterung des Verständnisses der Erfindung wird zunächst das Gerät entsprechend den Figuren 1 und 2 beschrieben, danach seine Arbeitsweise anhand der Figur 3 und schließlich als Ausführungsbeispiel für die möglichen zahlreichen Abänderungen die Anordnung nach den Figuren 4 und 5. Das Aggregat 1 umfaßt die verschiedenen Teile 2 bis 8 des Gerätes. Darin befindet sich gleichfalls die Steuervorrichtung für die Anordnung 11, mit der nacheinander ein Gefäß verschoben wird, z, B. ein an einem Arm Ha gehaltenes Reagenzglas 9. Dieses wird mit den einzelnen anderen Bestandteilen des Gerätes in Verbindung gebracht, mit denen automatisch jeweils einer der erforderlichen Arbeitsgänge ausgeführt wird, angefangen mit der Aufnahme des zu behandelnden Stoffes und endigend mit dessen Entnahme nach durchgeführter Behandlung, Der Antrieb der Anordnung 11 kann durch jedes geeignete bekannte Mittel erfolgen. Ein von der Steuereteile 12 eingeschalteter Motor 4 bringt die Welle von 11 entweder direkt oder über Vorgelege oder Kupplungen in Bewegung.

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Die Stromversorgung des Motors 4 erfolgt über von Nocken 14 und 15 auf der Motorwelle gesteuerte Kontakte (der Übersicht halber ist nur C8 dargestellt), und über Stromkreise der Einheit E4 (Fig. 2), die selbst wieder von Stromkreisen der Einheiten E2, E3, E5 bis E8 gesteuert wird, die den einzelnen Bestandteilen 2 und 3 sowie 5 bis 8 des Gerätes 1 zugeordnet sind. Diese im Schaltschema der Figur 3 dargestellten Stromkreise werden weiter unten beschrieben.

Das vom Arm lla gehaltene Reagenzglas 9 ist aus einem den Verwendungsbedingungen entsprechend widerstandsfähigem Material hergestellt, z. B. aus Siliziumschmelze. Es kann unterschiedlich geformt und z. B. nur für einige wenige oder auch mehrere Hundert Kubikzentimeter bemessen sein. Zu Beginn eines Arbeitszyklus wird das entleerte und gesäuberte Reagenzglas 9 unter die Ausgabe- oder Verteilungsröhre 2 gebracht, von der es die zu behandelnde Probemenge des zu behandelnden Stoffes erhält. Dieser beliebig gestaltete Verteiler 2 liefert das zu analysierende Material pulverförmig oder als Brei oder Schlamm. Im ersten Falle wird der pulvrige feste Körper durch eine automatisch voreingestellte Waage mit einer gewissen Genauigkeit ausgegeben. Auch bei Lieferung einer breiartigen Probe gibt der Verteiler 2 ein vorbestimmtes Volumen mit einer gewissen Genauigkeit ab. Auf diese Weise empfängt das Reagenzglas 9 eine Probe von bekanntem Gewicht oder bekannter Menge. Der Verteiler 2 ist über die Leitung f2 (Fig. 2) mit der Einheit E2 verbunden, die den Arbeitsbeginn für die automatische Behandlung des Stoffes mittels des von Hand zu betätigenden Startkontaktes 16 auslöst. E2 ist mit dem ausgewählten Verteiler verbunden (Trocken- bzw. Breiverteiler) und enthält dazu den Umschalter 18, der entweder auf B oder P einzustellen ist. g_Ap ORIGINAL

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Der Bestandteil 3 des Gerätes 1 hat die Aufgabe, vor be stimmte Mengen von Reagenzmitteln für die chemische Einwirkung oder die Auflösung oder Verdünnung des Stoffes abzugeben. Dieser Teil 3 iat ein aus für den Verwendungszweck widerstandsfähigem Material hergestelltes Gefäß mit elektrischem Ventil, z.B. Glas, rostfreier Stahl, Polytetrafluoräthylen u. dgl.. Ein nicht dargestellter Vorratsbehälter beliefert über die Rohrleitung 10 und über das Ventil EVl die Verteilerpipette 3. Wenn diese bis zur gewünschten Menge aufgefüllt ist, was mittels Platinelektrode 25 ermittelt werden kann, wird durch ein gegebenes Signal das Ventil EVl geschlossen. Nach Einschalten der Stromkreise der Einheit E3 gibt das elektrische Ventil EV3 das in der Pipette 3 enthaltene Reagens frei, das sich nunmehr in das Reagenzglas 9 ergießt.

Der Teil 5 des Gerätes 1 hat die Aufgabe, das Gefäß oder die Gefäße 9 zu erwärmen oder abzukühlen, also die Substanzen während einer bestimmten Zeit auf eine bestimmte Temperatur zu bringen. Die Erwärmung kann z. B. durch elektrische Heizwiderstände erfolgen. Entsprechend kann das Abkühlen durch Bestrahlen mit kalter Luft oder kaltem Wasser oder durch eine kühlende Flüssigkeit erfolgen.

Der Teil 6 ist ein Rühr- oder Homogenisie rungs gerät zur Erleichterung der chemischen Einwirkung auf die Flüssigkeiten oder auf die in Suspension befindlichen Festkörper in dem Behandlunge gefäß 9. Das Umrühren oder die Homogenisierung kann durch Schütteln des Behandlungsgefäßes oder durch Eineprudeln eines Gases wie Luft erreicht werden, auch durch Verwendung eines magnetischen Rührwerkes,

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Vorerst kann in das Reagenzrohr 9 eine gewisse Menge Wasser eingegeben werden, das beispielsweise in gleicher Weise eingefüllt wird, wie die mit Hilfe des elektrischen Ventils mittels der Einheit E3eingegebenen Reagenzmittel. Ein nicht dargestellter Abzug sowie eine Ventilation, die vom Beginn der Erwärmung an bis zur Entnahme des Stoffes an der Stelle 7 eingeschaltet ist, ermöglichen die Ableitung schädlicher Dämpfe.

Der Teil 7, der zur Entnahme der bisher behandelten Stoffe dient, enthält eine Röhre 22, aus von der Substanz unangreifbarem Material. Diese ist am Behandlungsgefäß 9 selbst angebracht oder wird zu geeigneter Zeit in dieses eingeführt, und zwar beispielsweise mittels einer Zahnstange, wie sie in Figur 1 angedeutet ist. Der Geräteteil 7 enthält einen von den Kreisen der Einheit E7 gesteuerten Motor 7m, durch dessen Bewegung mittels eines Ritzels die von der Zahnstange gehaltene Entnahme röhre 22 in das Reagenzglas 9 hineingetaucht wird, um das gewünschte Material daraus zu entnehmen. Ein gegen Ende des Laufes von der Zahnstange betätigter Steuerkontakt 7a setzt den Motor still. Die Um- kehr des Motor lauf es bewirkt das Hochsteigen der Röhre 22. Durch einen weiteren Steuerkontakt 7b kann ebenfalls der Motor abgeschaltet werden, wenn die Zahnstange ihre höchstzulässige Stellung erreicht.

Der Teil 8 des Gerätes 1 ermöglicht die Reinigung des Behandlungsgefäßes vom Rest oder darin noch verbliebener Restmenge. Dieses kann ein einfaches Entlee rungs gefäß sein, in das das Reagenzglas 9 seinen Inhalt durch den Trichter

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auskippt. Die Entleerung kann auch durch Absaugen erfolgen. Auch eine Vorrichtung zum automatischen Ausspülen mittels eines Flüssigkeits Strahles aus warmem oder kaltem Wasser kann dabei vorgesehen sein. Nach dem Ausspülen erfolgt eine Trocknung, beispielsweise mittels kalter oder warmer Luft. Das Umkippen des Reagenzglases 9 erfolgt beim Verschieben des Armes 11a von der Stelle 7 zur Stelle 8 (Fig. 2), wenn an dem sich waagerecht drehenden Arm 11a ein Zahnrädchen angebracht ist, das auf dem zwischen der Stelle 7 und 2 befindlichen Zahnkranz 11b läuft. Dabei dreht sich das Reagenzrohr um seine waagerechte Achse um 180 bis zum Erreichen der Stelle 8 und geht dann bis zum Eintreffen bei der Stelle 2 in seine normale Lage zurück.

Der Ablauf der verschiedenen mit dem soeben beschriebenen Gerät durchgeführten Maßnahmen wird von der Programmier-Vorrichtung 12 (Fig. 1) gesteuert, die aus einer gewissen Anzahl von Einheiten (Fig. 2) besteht, von denen einige einander gleich sind. Jede Einheit E3, E5, E6, E7 und E8, die den Teilen 3, 5, 6, 7 und 8 zugeordnet sind, stehen in Verbindung mit Zeitverzögerungs· Einrichtungen, in denen wahlweise die Dauer jedes Behandlungsvorganges eingeregelt werden kann. Die Stromversorgung erfolgt mittels der Einheit E 1, durch deren Schalter 13a der Eingangsstromkreis 13 geschlossen wird. Die Umwandlung auf Gleichstrom kann in bekannter Weise erfolgen und ist nicht besonders dargestellt. Das Schaltschema gemäß Figur 3 enthält die Bezugszeichen Bl, B2 für die Gleichstromleitungen und die beiden Leitungen A 1 und A 2 für Wechselstrom, die beide aus der Einheit El kommen. Die Einheit EO betrifft die Anzeigevorrichtung für den Vorrat an Flüssigkeit für die Verteilungspipette und die Steuerung der entsprechenden elektrischen Ventile, Sie arbeitet

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zusammen mit der Einheit E3. Die besondere Aufgabe der Stromkreise der Einheit E4, die den Übergang eines Arbeitsvorganges zum nächsten steuert, ist in der Zeichnung durch ein Schauzeichen V4 angegeben, welches aufleuchtet, wie dies weiter unten erläutert ist, wenn z.B. ein Zeitverzögerer T nicht arbeite^, und dann der Ablauf zwischen zwei Arbeite gangen unterbrochen wäre, oder wenn das Gerät noch nicht eingeschaltet ist»

Die Arbeitsweise des Gerätes wird nun anhand des elektrischen Schaltschemas nach Figur 3 erläutert: Bei Beginn jedes Bearbeitungs - Zyklus steht der Arm 11a mit dem Reagenzglas 9 gegenüber der Einfüllstation 2« Der vom Nocken 14 oder 15 gesteuerte Kontakt C 2 ist geschlossen, und die Kontakte 15Ά und 15B legen sich in ihre Lage a - c, 15A unterbricht die Stromversorgung A, die im folgenden Kreis erfolgte: Leitung Al, Motor 4, Kontakt 15A in der Stellung a - b, Kontakt R3A und R5A in der Stellung b - a, Leitung A2, 15B schließt die Leitung Al an die Signallampe V4 an, die außerhalb der besondere!) Anfangs stellung meldet, daß ein Verzögerungskreis gestört ist. Der Kreis für die Signallampe verläuft von Leitung Al über Kontakte 15B in der Stellung a - c» Lampe V4, Kontakt R4A, in der Stellung b - a, Leitung f9, Kontakte R3A, R5A, Leitung A 2.

Wie oben bemerkt, kann die Analyse entweder mit trockenen oder breiförmigen Stoffen eingeleitet werden. Je nach Fall befindet sich der in der Einheit E2 (Fig. 2) oder im Schaltschema (Fig. 3) dargestellte Umschalter 18 in der Stellung P, wenn vom Generator 20 Steuerimpulse auf eine auf ein bestimmtes Gewicht für die Substanz eingestellte Verteilungswaage 21 gegeben werden sollen,

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oder in der Stellung B, wenn die Steuerung des Verteilers 19 für die Abgabe von Brei erfolgen soll. Im letzteren Falle kann beispielsweise das Einführen , in das Reagenzglas vor sich gehen, sobald der Kontakt C2 von dem Nocken 14 geschlossen wird, d.h. wenn sich das Glas 9 gegenüber der Einfüllstelle 2 befindet. Bei Entnahme von trockener Substanz, wenn sich der Schalter 18 in Stellung P befindet, steuert der Kontakt C2 den Generator 20, durch den eine zur Steuerung der Verteilungswaage 21 erforderliche Impuls reihe geliefert wird.

Nach dem Einfüllen schließt der Verteiler 19 oder 21 (Fig. 3) die Kontakte 17 bzw, 23, wodurch das Relais R2 erregt wird, welches den nächsten Arbeitsgang dadurch auslöst, daß der Motor 4 an Spannung gelegt wird. In beiden Fällen spricht das Relais 2 in folgendem Stromkreis ant Gleichstromleitung Bl, Kontakt 17(oder 23) in Stellung a - c, Relais R2, Leitung B2. Die Signallampe V2 leuchtet auf, und die Kontakte R2A und R2B bewirken, daß sich das Relais R2 über den Kreis Leitung Bl, Kontakt R3B in Stellung a - b, geschlossener Kontakt a - c von R2B, Relais R2 und B2 hält und ferner der Motor 4 anläuft in dem Stromkreis Leitung Al, Motor 4, Kontakt R2A in der Stellung a - c, Leitung A 2,

Ein Kontakt 16, der parallel zu den Kontakten 17 und 23 der Verteiler für den zu bearbeitenden Stoff liegt, ist an der Einheit E2 angebracht, und schaltet bei seiner Betätigung von Hand den Arbeitszylinder ein. Der Motor 4 treibt die Welle 1 und die Nockenscheibe 14 an, die beim Abheben des Kontaktbleches des Kontaktes C2 die Steuerkreise für das Einfüllen des zu behandelnden Stoffes

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auftrennt. Ebenso bewirken die Kontakte 15A und 15B beim Verlassen der Unterbrechung im Nocken 15 einerseits die normale Wiederherstellung des Motorstromkreises 4 durch folgenden Kreis: Leitung Al, Motor 4, Klemmen a -b der Kontakte 15A, R3A und R5A, Leitung A2; andererseits erlischt die Lampe V4 durch Öffnen des Kontaktes 15B.

Bei seiner Drehung bringt der Arm Ha das Reagenzglas 9 zum Säureverteiler an der Stelle 3. Der Nocken 15 bewirkt von neuem das Umlegen des Kontaktes 15A, wodurch der Motorkreis aufgetrennt wird, da sich dieser Kontakt in die Stellung a - c begeben hat. Obwohl indessen der Kontakt 15B die Stellung a - c eingenommen hat, leuchtet die Signallampe V4 nicht auf, weil das Relais R4 unter der Steuerung des Kontaktes R3C des Relais R3 erregt ist, seinen Kontakt R4A in die Stellung a - c legt und dabei den Lampenkreis V4 öffnet. Das Relais R3 wird erregt beim Schließen des Kontaktes C3 unter der Wirkung des Nockens 14 und bleibt erregt unter der Wirkung eines Verzögerungskreises, Dieser Stromkreis beliebiger Art wird durch den Block T3 dargestellt. Zur leichteren Verständlichkeit ist mit r3 die Erregerwicklung des Relais R3 bezeichnet und mit R3 selbst seine Haltewicklung, Selbstverständlich könnten statt dessen zwei verschiedene Relais verwendet werden. Der Erregerkreis von r3 verläuft von Leitung Bl über den geschlossenen Kontakt C3, Spule r3 zur Leitung B2. Das Relais R3 hält eich über folgendem Kreist Leitung Bl, Kontakt r3A in geschlossener Stellung, Verzögerungekreis T3, der die Erregung des Relais R3 aufrechterhält, R3, Leitung BZ₉ r3 kann ein von R3 unabhängiges Relais sein und die Zeitverzögerung kann beliebig ausgebildet sein, da die Verbindung 1 nur

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von dem gewählten Typ abhängt. Bei Erregung des Relais R3 geht der Kontakt R3A in seine Stellung a - c über und öffnet damit den Erregerkreis für den Motor, Der Kontakt R3C bewirkt die Erregung des Relais R4 in folgendem Stromkreis: Leitung Bl, Kontakt R3C in Stellung a - c, Relais R4, R2. Die Umschaltung des Kontaktes R3B in Stellung a - c läßt das Startrelais R2 abfallen, welches beim Schluß des Einfüllvorganges erregt wurde. Schließlich bewirkt der Kontakt R3D beim Übergang seiner Stellung a - b nach a - c die Steuerung des Elektroventils EV2 durch den Kreis von der Leitung Al über die Wicklung von EV2, R3D zur Leitung A2. Die Verteilungspipette 3, welche eine bestimmte Menge Säure enthält, entleert sich in das Reagenzrohr 9.

Nach Ablauf der festgelegten Dauer des Verzögerungskreises T3 (Fig. 2 und Fig. 3) legt das Rebis R3 seine Kontakte wieder in die Stellung a - b. Obwohl nun der Kontakt R3C wieder auf seine Ruhestellung zurückfällt und der Stromkreis für das Relais R4 aufgetrennt ist, wird dieses weiter gehalten durch die Entladung des Kondensators 24, der sich im Laufe der Erregung von R4 aufgeladen hatte. Daraus geht hervor, daß der folgende Stromkreis entsteht und den Motor 4 wieder einschaltet, damit das Reagenzglas die Stellung 3 wieder verläßt: Leitung Al, Motor 4, Kontakt 15A immer noch in der gesteuerten Stellung a - c, Leitung fl, Kontakt R4A auch noch in gesteuerter Stellung, Leitung f9, Kontakte R3A und R5A in Ruhestellung a - b, Leitung A2. Der Stromkreis zwischen der Leitung A2 und dem Kontakt R5A wurde nur teilweise dargestellt, um zu zeigen, daß auch noch andere Steuerkontakte mit gleicher Aufgabe bestehen, die aber nicht dargestellt sind, um die Zeichnung klar zu belassen. Jeder Zeit-

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verzögerer T wird ergänzt durch eine Signallampe V, die parallel zu einem betreffenden Relais R liegt, welches er hält. Ein Schauzeichen auf der betreffenden Einheit E dient zur Anzeige seiner Arbeitsstellung.

Wenn der Motor 4 unter der Steuerung des Kontaktes R3A von neuem anläuft, gehen die Kontakte 15A und 15B wieder in die gezeichnete Stellung über, bis der Ann lla das Reagenzglas 9 zur Heizstelle 5 bringt. Nach Entladung des Kondensators 24 bleibt das Relais R4 nicht mehr erregt und läßt seinen Kontakt R4A in seine Ruhestellung zurückfallen.

Wenn infolgB eines Ausfallens des Zeitverzögerers T3 das Relais R3 nicht erregt wird, kann das Relais R4 nur so erregt werden, daß die Lampe V4 über folgenden Kreis Strom erhält: Leitung Al, Kontakt 15B in gesteuerter Stellung a - c, Lampe V4, Kontakt R4A in Stellung a - b, Leitung I 9, Kontakte R3A und R5A in Ruhestellung a - b, Leitung A2. Das Leuchtzeichen V4 kann durch jede andere Alarmeinrichtung, z. B„ akustische Zeichen, ersetzt werden und jede in Zusammenhang mit dem laufenden Arbeitsvorgang stehende Maßnahme auslösen.

Es zeigte sich, welche Aufgabe dem Kontakt R3A zukommt, wenn er wieder in die Ruhelage zurückkehrt. Im Laufe des Anlaufens des Motors steuert der in seine Ruhestellung a - b zurückfallende Kontakt R3D die Wicklung des Elektroventils.EVl, damit die Pipette 3 bis zu der vorher festgelegten Höhe gefüllt wird. Dabei entsteht folgender Stromkreis! Leitung Al, Ventilwicklung EVl, Kontakt R3D in der Stellung a - b. Leitung A2. Dieser Steuervorgang ermöglicht dae

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Anfüllen der Pipette 3, die zwei Platinelektroden 25 aufweist, von denen die eine bis zum Grunde der Pipette reicht, während die andere auf eine vor bestimmte Höhe eingestellt ist. Beim Einschalten des Ventils EVl dringt die Säure durch eine Öffnung am unteren Teil der Pipette ein. Sobald die Flüssigkeit die obere Elektrode erreicht, wird durch den elektrischen Impuls über die Leitung f 10 der Kreis für EVl unterbrochen, und die Pipette 3 ist nun bereit, ihren Inhalt in der nächsten Arbeitsstufe abzugeben. Ein Schauzeichen VO meldet das Ausbleiben der Füllung für die Pipette, z, B, wegen Fehlens der Flüssigkeit im Vorratsbehälter oder bei verstopfter Abflußöffnung oder auch bei Störung des Relais für die Flüssigkeitsabgabe, wenn die zweite Elektrode erreicht ist. Zu diesem Zweck wird der Signalkreis für die Lampe VO erst aufgetrennt, wenn ein Relais bei Meldung der erreichten Höhe durch die Elektroden 25 stromlos wird.

Wenn der Arm lla das Reagenzrohr 9 in den Ofen 5 bringt, schließt der von dem Nocken 14 gesteuerte Kontakt C5 den Erregerkreis eines Relais R5, das sich über einen regulierbaren Zeitverzögerer T5 hält· Dieses Relais legt seine Kontakte um, die ihrerseits sowohl Heizwiderstände als auch die Ventilation einschalten. Die Heizung wird bei Beendigung der Zeitverzögerung abgeschaltet, wenn das Relais R5 keinen Strom mehr erhält. Die Ventilation jedoch dauei an bis zur Arbeitsstufe der Entnahme, und zwar zufolge eines selbsthaltenden Stromkreises, der bis zum Öffnen eines Relaiskontaktes von R7 in den die Entnahmevorrichtung zugeordneten Stromkreisen bestehen bleibt. Damit die Zeichnung nicht unnötigerweise unübersichtlich wird, ist das Relais R5 nicht gezeichnet, Sein Erregerkreis ist der gleiche wie der des Relais R3, Allerdings ist der Kontakt R5A in dem Kreise der Signallampe V4 dargestellt, die für den Fall des Nichtarbeitens

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des Relais R5 aufleuchtet. Bei normalem Arbeiten bewirkt ein parallel zu dem Kontakt R3C angeordneter Kontakt R5C die Erregung des Relais R4, dessen Aufgabe schon oben gelegentlich des Wiederanlaufens des Motors 4 erklärt wurde.

Nach dem Arbeitsgang der Erwärmung wird das Reagenzglas 9 an die Stelle gebracht, an der Wasser eingefüllt und geschüttelt wird. Das Einfüllen erfolgt mittels zweier Ventile in entsprechender Weise, wie es oben gelegentlich des Einfüllens von Säure in der Stelle 3 beschrieben wurde. Zur Steuerung des magnetischen Schütteine dient einer der Kontakte des Relais R6, das über Kontakt C6 gesteuert ist. Die Steuerung von R6 und seiner Zeitverzögerung entspricht derjenigen des Relais R3. Die Steuerkreise von R6 sind der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellt« Am Ende des Arbeite ganges bringt der Motor 4 das Reagenzglas 9 zur Entnahmestelle 7, Diese enthält ein metallisches Gefäß 7, in dem ein Motor 7m mit doppelter Laufrichtung untergebracht ist, und dessen Achse ein Ritzel trägt, mit dem eine das Rohr 22 haltende Zahnstange auf- und abbewegt werden kann. Dieses Rohr ist mit dem colorimetrischen Dosierungsgerät (nicht dargestellt) verbunden und hat die Aufgabe, aus dem Reagenzglas 9 das behandelte Material zu entnehmen·

Die Steuerung des Motors 7m erfolgt über zwei Kontakte. Der eine wird geschlossen, wenn sich die Zahnstange in der unteren Stellung befindet, der andere, wenn sie sich oben befindet· Diese Kontakte 7A und 7B (Fig. 1) sind in der Regel geschlossen und liegen in Reihe im Speisestromkreis des Motors, Sie können diesen Stromkreis auftrennen, um die Amplitude der Zahnstangenbewegung zu beschränken.

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Ein dritter Kontakt 7 C öffnet sich beim Herablassen der Entnahmeröhre und schließt sich wieder ind*r oberen Stellung, Er bewirkt das Anlaufen des Motors nur, wenn die Entnahmeröhre 22 das Reagenzglas vollständig verlassen hat.

Wenn der Kontakt C7 durch den Nocken 14 geschlossen wird, schließt sich der Erregerkreis des nicht dargestellten Relais R7_# Dieses durch den Zeitverzögerer T7 gehaltene Relais legt seine Kontakte um, deren einer den Erregerkreis für den Motor 7m schließt« Dieser bewirkt das Herunterfahren der Zahnstange, die beim Erreichen der unteren Stellung den Kontakt 7a öffnet und die Erregung von 7m unterbricht. Nach Ablauf der Zeitverzögerung T7 fällt das Relais R7 ab, wodurch die Zahnstange nach oben geht, indem der Motor 7m im entgegengesetzten Sinne läuft. Die Zahnstange steigt wieder, öffnet in ihrer oberen Stellung den Kontakt 7b und schließt den Kontakt 7c. Der Kontakt 7b trennt den Stromkreis für den Motor 7m auf, wie vorher erklärt wurde.

Um eine vollkommene Sicherheit zu erreichen, wird der Stromkreis für das Wiederanlaufen des Motors 4 nicht mehr, wie im Laufe der Arbeitsgänge vorher, allein durch Abfallen des entsprechenden Relais R7 beim Ablauf der Zeitverzögerung und durch den durch die Entladung des Kondensators 24 aufrechterhaltenen Kontakt des Relais 4 gesteuert, sondern durch Schließen des Kontaktes 7C, Der Motor 4 läßt nun das Reagenzglas 9 von der Entnahmestelle 7 zur Spülstelle 8 laufen. Im Laufe dieser Verschiebung greift der um seine Horizontalachse schwenkbare mit einem gezahnten Ansatz versehene Arm 11 mit diesem in Eingriff in die gezahnte Strecke 11b zwischen den Stellen 7 und 8.

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Dabei dreht sich der Arm 11a also sowohl um seine vertikale Drehachse als auch schwenkt er um die horizontale Achse, so daß das Reagenzglas 9 an der Spülstelle 8 in umgekehrter Stellung ankommt.

Der von dem Nocken 14 geschlossene Kontakt C8 schließt den Erregerkreis für das Relais R8, das durch ihre Zeitverzögerung T8 aufrechterhalten wird. Dieser Kreis ist nicht dargestellt, entspricht jedoch dem schon Beschriebenen bei der Einheit E3. Einer der Relais kontakte von R8 steuert das Ventil an der Spülstelle, so daß bei Ablauf der Zeitverzögerung das Röhrchen 9 sauber ist und an der Stelle 2 einen neuen zu behandelnden Stoff aufnehmen kann. Zu diesem Zweck bewirken die in ihre Ruhelage fallenden Kontakte von R8 das Wiederanlaufen des Motors 4 über den Kontakt R4A. Der mit der Wegstrecke 11b verzahnte Arm 11a richtet das Reagenzrohr 9 ganz auf und bringt es unter die Röhre 2, so daß nunmehr ein neuer Ar be its ablauf beginnen kann.

Aus den beschriebenen Merkmalen des neuen Gerätes sind die Vorteile seiner Verwendbarkeit klar zu erkennen. Es ist nämlich möglich, Stoffe zu behandeln, deren im Laufe ihrer Behandlung sich ergebende Niederschläge zufolge der zu den einzelnen Arbeite gangen verwendeten Vorrichtungen den Urnlauf der Stoffe nicht mehr beeinträchtigen, wie dies bei früheren Geräten der Fall war. Weiter« Vorteile des Gerätes liegen in der Unabhängigkeit der Dauer jedes einzelnen Ar» beitsvorganges und der Überwachung der richtigen Wirkungsweise der bei jedem Arbeitsvorgang verwendeten Geräteteile, Insbesondere können Stoffe sehr unter·- schiedlicher Beschaffenheit bearbeitet werden, ohne daß irgendeine Umformung erforderlich wäre. Lediglich die Dauer jedes einzelnen Arbeitsvorganges kann

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in Abhängigkeit von den jeweils zu erhaltenden V/irkungen eingestellt werden. Die vorliegende Erfindung beschränkt sich nicht allein auf die soeben beschriebene Ausführungsform. Es liegt im Rahmen der Erfindung, wenn z. B. andere Ausgabestellen für die Reagenzmittel verwendet, z. B. vor oder nach der thermischen Behandlung. So kann auch der umlaufende Geräteteil so viel Gefäße halten und befördern, wie Arbeitsvorgänge vorgesehen sind.

Des weiteren können die aus Transistorkreisen gebildeten Zeitverzögerer, welche die Entladung eines Kondensators über veränderliche Widerstände steuern, durch einen einzigen Impulsverteiler ersetzt werden, der für jeden Arbeitsgang eine vorbestimmte Anzahl von Impulsen liefert, die in einem Speicher beliebiger Art, besonders dem irgend eines Elektronenrechners gespeichert sind. Es würde auch im Rahmen der Erfindung liegen, wenn das Gerät von einem Elektronenrechner gesteuert wird, dessen A us gangs impulse direkt oder über ein Relais die verschiedenen Stromkreise steuern, die sich auf das Anlaufen des Motors, den Beginn der Arbeitsvorgänge, die Ausgabe der Reagenzmittel, der Heizung, der Entnahme und der Säuberung beziehen. Denn die so gegebenen Impulse erledigen die gleichen Aufgaben, wie sie den verschiedenen Steuervorgängen mittels der Einheiten E in Fig. 2 entsprechen. Um mehrere Anläufe des Motors 4 im Laufe des gleichen A rbeitszyklus zu ersparen, könnte man Kupplungseinrichtungen vorsehen, mit denen mittels eines Elektromagneten der Arm Ha bei den einzelnen Arbeite Stellungen an- und wieder ausgekuppelt wird.

Die Anzeige von Störungen oder Unregelmäßigkeiten tonn durch bekannte Vorrichtungen sichergestellt sein, z.B. durch Bimetall bei Ausfall der Heizung,

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Schwimmer oder photoelektrisch arbeitende Anzeige für die Überwachung des FlüseigkeitSniveaus, Dauer kontrolle bei Unregelmäßigkeiten in der Beendigung gewisser Arbeitsvorgänge usw.. Diese Vorrichtungen sollen das Anhalten in dem betreffenden Arbeitszyklus und den automatischen Rücklauf zur Säuberungsötelle unter Auslassen der Zwischenstufen auslösen.

Zur Erläuterung der Anwendungemöglichkeiten der Erfindung beziehen sich die folgenden Schilderungen auf Figur 4, die eine besondere Ausführungeform J

der Erfindung betrifft. Bei dieser Abwandlung arbeitet das Gerät nach dem bereits beschriebenen Prinzip und mit ähnlichen Mitteln, Es hat aber Eigenschaften, die ihm größere Sicherheit» Schnelligkeit, Leistungsfähigkeit und Anpaesungefähigkeit geben und dabei seine Sperrigkeit und die Herstellungskosten vermindern. Ferner vereinfacht der Fortfall bewegter Geräteteile die Instandhaltung des Gerätes, und die Steuerkreise sind merklich vereinfacht. Außerdem ist der untere Teil des Behandlunge gefäße s für den zu untersuchenden Stoff in einem Heizgerät untergebracht, wodurch Wärmeverluste ebenso wie die Dauer der Arbeitsvorgänge verringert werden.

Mit Bezug auf Figur 4 kann das Gefäß 31 ein Rohr 32 enthalten, dessen Öffnung unterhalb eines beliebigen Aus ga.be gerätee 33 liegt, das z.B. ein bestimmtes Volumen des ssw behandelnden Stoffes als Brei oder ein vorbestimmtes Gewicht des Stoffes als Pulver abgibt. Dieser Verteiler ist über Leitung 35 elektrisch mit der Steuereteile 34 verbunden. Je nach Wahl dieser Art des VerteilergerÄtes 33 kann das Rohr 32 auch fortfallen. Das Gefäß 31 empfängt die geeigneten

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Reagenzmittel zur Einwirkung auf den zu behandelnden Stoff mittels der Rohrleitung 36, die in den Hals des Gefäßes einmündet. Das andere Ende der Rohrleitung 36 verzweigt sich in die Teile 37 und 38, die von den Elektroventilen 39 bzw. 40 begrenzt werden. Diese Ventile stehen mit der Steuerstelle 34 über die elektrischen Leitungen 41 bzw. 42 in Verbindung. Die Vorratsbehälter 43, 44 enthalten die Reagenzien, die zur Anfüllung der Fläschchen 45, 46 dienen. Der obere Teil des Gefäßes ist überdeckt von einer Glocke pl, in der sich die im Laufe der des Arbeitsvorganges entstehenden Gase und Sämpfe sammeln. Diese Dämpfe werden durch das Rohr 48 weitergeführt und durch den Ventilator 49 ausgestoßen. Der untere Teil des Gefäßes ist von einem elektrischen Ofen umgeben, der von der Steuerstelle 34 gesteuert wird, mit der er durch die elektrische Leitung 51 verbunden ist. Ein magnetisches Rührwerk zum Homogenisieren der Lösung enthält ein Gerät 52, das mittels eines sich verändernden Feldes die am Grunde des Gefäßes 31 liegende Platte 53 vibrieren läßt. Das Gerät 52 ist elektrisch mittels Leitung 54 mit der Steuerstelle 34 verbunden.

Ein ebenfalls mit der Stelle 34 durch die Leitung 56 verbundenes und gesteuertes Ansaugorgan 55 bewirkt die notwendigen Entnahmen aus dem unteren Teil des Gefäßes 31 mittels der Rohrleitung 57. Die so abgezogenen Entnahmen werden unter der Steuerwirkung des Gerätes 34 mittels der Rohrleitung 58 zu den Analysengeräten geleitet. Wenn das Gerät 31 gekippt werden kanp, wird der Teil 57 weggelassen. Zum Schluß des Arbeitsvorganges wird das Gerät mit Wasser ausgespült oder aber durch geeignete Mittel, die über die Rohrleitung 60 nach Öffnen des gesteuerten Ventils 61 zugeführt werden. Die Steuerung erfolgt von der Stelle 34 über die elektrische Leitung 62. Das Entleeren erfolgt dann durch die von 34 gesteuerte Saugvorrichtung 55 über das Rohr 59.

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An der Stelle 34 sind zur Übersicht drei Lichtsignale V¹I, V'2, V'3 vorgesehen, die aufleuchten, wenn der zu behandelnde Stoff und ihrer Reagenzmittel in dem \^rerteiler 33 fehlen und/oder auch in den Gefäßen 45 und 46 nicht vorhanden sind. Weitere Lichtsignale oder Melde vor richtungen können besonders vorgesehen werden z, B. für den Fall von Stromstörungen. Unterhalb dieser Lichtsignale sind beispielsweise noch fünf Regelknöpfe ti bis t5 angebracht, welche die Dauer der verschiedenen Arbeitsvorgänge einzustellen gestatten und den Ablauf einer oder mehrerer anderer Arbeitsphasen auslösen.

Die elektrischen Kreise der Steuerstelle 34 wurden in Figur 2 ßchematisch dargestellt, um das Verstehen der Arbeitsweise des Apparates zu erleichtern. Um dieses Schema bei Figur 4 beizubehalten, ist jede Stromkreis einheit durch ein Rechteck dargestellt. Diese Kreise können beliebig und müssen der verwendeten Technik angepaßt sein. Die Leitungen 11 und 1 2 sind mit einer Stromquelle verbunden. Der Block C¹I stellt Stromkreiseinheiten dar, die das die Arbeitsweise des Ausgabebehälters 33 für den Stoff in Figur 4 auslösende Relais R¹I steuern. In seiner einfachsten Form enthält C¹I nur einen einfachen von Hand zu betätigenden Druckknopf, der bei Betätigung das Relais R¹I erregt. Dieses Relais steuert eine gewisse Anzahl von Kontakten, deren einer in der mit T¹I dargestellten Einheit der Kreise angebracht ist und der für die ganze durch den entsprechenden Regelknopf ti in Figur 4 bestimmten Dauer aufrechterhalten bleibt.

Die Einheit T¹I lean η keine Verzögerungskreise enthalten, da ein Kontakt bei der Beendigung des Arbeitsvorganges für die otoffeinbringung den Haltekreis des Heinis H¹I auftrennt und für einen kurzen Augenblick den Stromkreis bildet

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11, T¹I, C^f2, R'2, 12, sofern dieses Relais benutzt wird. Das Relais R'2 steuert bei Erregung das Schließen oder Öffnen seiner Kontakte. Einer von ihnen in der Einheit T'2 löst den Zeitverzögerer aus, welches das Relais R'2 die durch den Regelknopf t2 bestimmte/ Dauer hindurch hält. Ein anderer Kontakt von R'2 steuert das Elektroventil 39, dessen Öffnung die Ausgabe einer gewissen Menge von Reagenzmitteln in das Gefäß 31 über die Rohre 37 und 36 bewirkt. Nach Rückkehr der Verzögerungs kreise von T'2 in die Ruhelage löst einer von beiden die Einheit C'3 aus, die ihrerseits das Relais R'3 erregt, dessen einer Kontakt das Elektroventil 40 steuert.

Die Kreise C'3, T'3, R'3 sind dem vorher beschriebenen Kreisen analog, sind aber auf der Zeichnung nicht enthalten, ebenso nicht die Kreise mit den Bezugs zeichen 4, 5, 6. Nach Einführung der entsprechenden Menge der Reagenzmittel aus dem Fläschchen 46 wird das Relais R'4 erregt. Dieses betrifft die Steuerung für die Heizung, Die Steuerkreise C'4 des Relais R'4 können die Kontakte eines oder mehrerer Thermostate enthalten, die so eingestellt sind, daß der Ofen eine bestimmte Temperatur behält. Der Zeitverzögerungskreis T'4, dessen Haltedauer durch t'4 bestimmt ist, erregt das Relais R'5, das das magnetische Rührwerk 52 steuert. Die Steuerung der Erregung des Relais R'3, welches die Ausgabe der Reagerirnittel bewirkt, erfolgt durch die Zeitverzögerungskreise T'2, die gleichzeitig auch das Relais R'5 erregen. In diesem Falle kann der Arbeitsvorgang der vom Relais R'6 gesteuerten Entnahme durch den Zeitverzögerer T'4 ausgelöst werden, d.h. nach einer gewissen Zeit entsprechend der Bestimmung des Regelknopfes t4 und nicht der des Knopfes t5.

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Das Relais R'ö steuert die Ansaugvorrichtung 55, ebenso die Ableitung der Entnahme über das Rohr 57 zu den Analysengeraten führenden Rohr 58. Danach bewirkt der Zeitverzögerer T'ö über die Steuerströme C'7 die Erregung des Relais R'7. Das Ventil 51 wird durch Schließen eines Kontaktes des Relais R»7 gesteuert. Das Spülwasser fließt durch das Rohr 50 in das Gefäß 31, wahrend die mit dem ausfließenden Wasser mitgenommenen Rückstände von dem Gerateteil 55 angesaugt und durch das Rohr 59 ausgeworfen werden. Der Stillstand erfolgt nach einer durch den Knopf t7 bestimmten Dauer, der zur leichteren Verstand- J lichkeit der Zeichnung nicht dargestellt ist. Die Zeitverzögerungskreise T'7 sind so eingestellt, daß sich das Ansaugen ein wenig nach dem Schließen des Ventils 61 soweit verlängert, daß das Gefäß 31 vollständig entleert und gesäubert ist und eine neue Stoffprobe zur Bearbeitung erhalten kann. Zu diesem Zweck bewirken die Kreise von T^f7 das Schließen eines Kontaktes von C¹I in der Weise, daS die bereits beschriebenen Arbeitegänge sich automatisch wiederholen.

Diese Stromkreise wurden nur beispielsweise angegeben. Die Steuerstelle 34 könnte durch eine einfache Apparatur ersetzt werden, welche die von einem mit einem oder mehreren gespeicherten Programmen versehenen Rechengerät übermittelten Impulse in andere Impulse umformt, welche die verschiedenen oben aufgeführten Geräteteile in Betrieb oder wieder stillsetzt. Diese Programme könnten automatisch in Abhängigkeit von den Ergebnissen der Analyse oder von zufälligen Verhältnissen wie Stroms törungen, Fehlen der Reagenz-Vorräte o, dgl. verändert werden,

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So kann mit dem neuen Aufbau des Gerätes ein Maximum an Anpassungsfähigkeit der elektrischen Steuerkreise entsprechend dem gespeicherten Programm erreicht werden. Es kann auch einfach durch Anordnung auswechselbarer Verbindungen, beispielsweise zwischen den Geräteteilen C'2 und T'2, der Ablauf der Arbeitsgänge beliebiger Reihenfolge verändert werden, z.B. Einführen des Reagenzstoffes aus dem Fläschchen 46 vor der Einführung des Reagenzstoffes aus dem Fläschchen 45; es können auch gleichzeitig mehrere Arbeitsgänge gesteuert werden. Dies sind Möglichkeiten, die mit dem Gerät nach dem ersten Ausführungsbeispiel nicht erreicht werden können. Je nach den zu behandelnden Stoffen können diese nebst dem Reagenzmittel gleichzeitig eingeführt werden, und gleichzeitig mit dem Einschalten der magnetischen Schüttelvorrichtung könnte auch, wenn erforderlich, der Arbeitsgang der Entnahme eingeleitet werden. Außerdem kann das Ausgabegerät 33 nach der Erfindung einen Dichtigkeitsmesser enthalten, der das Gewicht der zu behandelnden Stoffe, wie sie in dem konstanten Volumen der von dem Verteiler eingeführten Menge enthalten ist, ermittelt. Die von diesem Gerät gelieferten Ergebnisse dienen dann dazu, das Volumen der in das Gefäß einzuführenden Reagenzmittel zu ändern und deren Gewicht demjenigen der Bestandteile anzupassen. Diese Ergebnisse werden entweder direkt oder mittels der Steuerstelle 34 zu den verschiedenen dabei beteiligten Vorrichtungen und besonders zu allen damit zusammenhängenden Zeitverzögerern übertragen. Wird das Volumen der Reagenzmittel durch eine kleine Zug- und Druckpumpe oder -spritze gesteuert, dienen die von dem Dichtigkeitsmesser gewonnenen Ergebnisse zum Verlängern oder Verkürzen des Hubes der S/itze, Die Regelvorrichtungen selbst können jede beliebige, in der Zeichnung nicht dargestellte Form haben. Die Fläschchen und 46 verkörpern alle Flüssigkeitsverteiler. BAD ORKäi;iAL

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Obwohl nur ein einziges Ausführungsbeiepiel des neuen Gerätes beschrieben wurde, können zahlreiche Abänderungen, Zusätze oder Fortlassungen darin vorgenommen werden, ohne vom Rahmen der gegenwärtigen Erfindung abzuweichen. So können gewisse Geräteteile beweglich sein und automatisch mit dem Gefäß zusammenarbeiten, z. B. automatische Einführung der Rohre mit den Reagenzmitteln, Herab-und Zurückführen der Entnahmepipetten usw,« Gleichfalls können die Säuberungs- und Entleerungsvorrichtungen verändert werden, wenn diese Arbeitsgänge durch Umkippen des Gefäßes etwa nach Abnehmen der Rohre 36 und 60 und der Glocke 47 erfolgen. Schließlich können auch noch andere Teile hinzugefügt werden, z. B. Kühlvorrichtungen, Schließlich können mehrere Gefäße dur.ch die gleichen Verteiler gleichzeitig oder nacheinander versorgt werden. Bei großer Verschiedenheit der zu behandelnden Substanzen können alle Zeitverzöge rungs einrichtungen oder eir Teil von ihnen verdoppelt werden, wobei die von der Stelle 34 ausgegebener Hauptteile gemeinsam bleiben und je nach dem benutzten Gefäß ein besonderes Steuerrelais entweder den ersten oder den zweiten Gang des Zeitverzögerers einschaltet.

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Claims

PATENTANWALT 7 STUTTGART 1, MOSERSTRASSE 8 · TELEFON (0711) 244003 Bureau de Recherches GeOlogiques et Minieres, Paris Minerais et Me*taux, Paris 29. März 1966 - B 21 - Patentansprüche

1. Verfahren zum Vorbereiten bzw. Einleiten chemischer Analysen beliebiger Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß jeder zu analysierende Stoff unter Steuerung einer zentralen Stelle (12, 34) in Lösung und/oder auf den zur späteren Behandlung geeigneten Zustand gebracht wird, indem

bestimmte Mengen des Stoffes in ein oder mehrere Gefäße (9, 31) für seine Behandlung eingegeben, Reagenzmittel in diese Gefäße gebracht, diese Gefäße in bestimmter Zeit erwärmt, die erhaltenen Lösungen homogenisiert,

die Lösungen den Gefäßen entnommen, zu den Analysen-Geräten geleitet,

und dann die Gefäße gesäubert werden.

2. Gerät zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine von der zentralen Stelle (12, 34) gesteuerte Vorrichtung (11) während jeweils einer bestimmten Zeit das oder die Behandlungs gefäße (9) zu jedem einzelnen Geräteteil führt.

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3. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oder die Behändlungsgefäße (31) fest angebracht, die einzelnen die Stoffbehandlung durchführenden Geräteteile fest oder beweglich sind,

4. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Meß- und Kontrollvorrichtungen enthaltende zentrale Stelle (12, 34) Stromkreise oder Steuermittel in der Anzahl der zu steuernden Vorrichtungen entsprechenden Gruppen enthält, von denen jeder oder jedem Teil von ihnen ein manuell oder automatisch regulierbarer Zeitverzögerer (T) zugeordnet ist, der die Arbeitsdauer des gesteuerten Geräteteils in Abhängigkeit von den aus Meß- und Kontrollgeräten gewonnenen Ergebnissen steuert, und daß jede Gruppe oder jeder Gruppenteil außerdem Steuerkreise (E) enthält, mit denen die in Abhängigkeit der Meß- oder Steuerergebnisse gesteuerten Teile geregelt werden.

5. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahme der behandelten Substanz durdi eine in das Gefäß eingeführte Pipette (22) erfolgt, deren Auf- und Abbewegung unter Steuerung entsprechender den Lauf der Pipette bestimmender Kreise (7) erfolgt, und daß während des Entnahme-Vorganges jede Bewegung des Gefäßes (9) durch einen sperrenden Stromkreis unterbunden ist.

6. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahme der behandelten Substanz durch Schwerkraft oder durch eine von der Steuerstelle (34) eingeschaltete Saugwirkung erfolgt, wozu am Boden des Behandlungsgefäßes (31)

eine Rohrleitung (57) angeschlossen ist, die bei der Steuerung des Säuberungsvorganges auch die Ableitung der mittels eines anderen in das Gefäß führenden Rohres (60) eingeführten Spülflüesigkeit eftm^h^ ■ BAD ORIGINAL

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7. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die den bei jedem Zyklus zu behandelnden Stoff in bestimmter Menge ausgebende Vorrichtung mit einem Dichtigkeitsmesser sowie mit dessen Ergebnisse verarbeitenden Steuerkreisen eine automatische Regeleinrichtung enthält, die veränderliche, entsprechend den Ergebnissen des Dichtigkeitsmessers bemessene Mengen dieser Reageimiittel abgibt, und daß auch die Zeitverzögerer in der Steuerstelle in der Weise geregelt werden, daß die Gewichte der Reagenzmittel dem Gewicht der eingeführten Bestandteile des Stoffes entsprechen,

8. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahme, Entleerung und Säuberung des oder der Gefäße durch einfaches Kippen erfolgt.

9. Gerät nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die die verschiedenen Geräteteile steuernden Impulse einem automatischen Rechner entnommen werden, dessen Programme von den Steuerströmen der einzelnen Vorrichtungen des Gerätes oder von den mit dem Betrieb dieses Gerätes zusammenhängenden Meßgeräten verändert werden.

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