DE1595098A1 - Verfahren zur Rueckgewinnung eines Dicarbonylbehandlungsmittels aus dem Reaktionsmedium einer Polymerisation - Google Patents

Description

Phillips Petroleum Company, Bartlesville, Oklahoma, UoA

Verfahren zur Rückgewinnung eines Dicarbonylbehandiungsmittels

aus dem Reaktionsmedium einer Polymerisation

/Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 34 403 IVd/39

Die Erfindung betrifft die Reinigung von Reaktionsmedien. In einer Hinsicht betrifft die Erfindung die Gewinnung löslicher Polymerisate. In anderer Hinsicht betrifft die Erfindung die Wiedergewinnung von Behandlungsmitteln fur das Reaktionsmedium. Außerdem betrifft die Erfindung ein veroessertes Verfahren zur Rückgewinnung wertvoller Bestandteile aus den Reaktionsabfallströmen.

Es sind verschiedene Reaktionen zur Polymerisation von Ole-

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finen bekannt, die in Gegenwart von Katalysatoren ausgeführt werden. Im allgemeinen werden diese ReaKtionen auch in flüssiger Pha^e unter Verwendung eines Lösungsmittels zur Verdünnung ausgeführt und die Polymerisate werden nach Ausfällen aus dem Reaktionsmedium gewonnen. Eines der wichtigeren ProDleine, das mit der Herstellung von Polymerisaten verbunden ist, ist aas Vorhandensein von Kataiyjatorruckstanden oder aschebiidenden Bestandteilen, die das Polymerisatprodukt begleiten. Der Aschegehalt eines Polymerisats besteht aus den anorganischen Bestandteilen (KatalysatorrücKstänaenj, die beim Verbrennen ieo folymerisats Asche biiuen. Die in den rolymerisaten zurückgehaltenen Katalysatorrückstände beeinflussen die Farbe, Wärmestabilität und die eleKtrischen Eigenschaften des Produktes nachteilig. Ein weiteres Problem, das mit den .folyinerisationsverfahren verknüpft ist, besteht in dem Verlust an Polymerisat, welches nicht aus der Lösung ausfällt und als lösliches Polymerisat bezeichnet wird.

Zur Entfernung von Katalysatorrückständen aus dem Polymerisat wurden verscniedene Behandlungsmetnoaen angewendet. Besonders wirksame Behandlungsmittel zur Entfernung von Katalysatorverunreinigungen sind chelatbildende Stoffe, wie z. B. Dicar-

Q Q bonylverbindungen, welche die Gruppe -G-CH₂-G- enthalten,

beispielsweise Acetylaceton u. ä. Palis der Katalysatorkomplex ein Halogen enthält, kann ein Alkylenoxyd mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen zusammen mit einer Dicarbonylverbindung verwendet werden, um das chelatbildende Dicarbonyl zu unterstützen»

009812/1612 SADORlGiNAL

In der Stammanmeldung wird ein Verfahren zur Rückgewinnung eines Dicarbonylbehandlungsmittels aus einem Polymerisationsreaktionsmedium, in dem es in chemischer Kombination mit metallischen Katulysatorruckstanaen vorliegt, beschrieben, bei aem a) das Behandlungsmittel in einer Reaktionszone mit Wasser bei erhöhter Temperatur in innige Berührung gebracht und b) der Reaktionsabstrom, der di_:s Behandlungsmittel enthält, in eine Ausdämpfzone geleitet wird, wo er im Gegenstrom mit Dampf in Berührung gebracht wird, um das Dicarbonyibehandiungsmittel aus dem Abstrom auszudampfen und das Behandlungsmittel aus dem gewonnenen Kopfstrom gewonnen wird.

Gemäß Stammanmeldung werden die vorstehend erwähnten Ziele erhalten, indem man einen Strom, der eine Dicarbonylverbindung in chemischer Kombination mit metallischen Katalysatorrückständen und lösliches Polymerisat enthält, einem Verfahren unterwirft, bei dem der Strom in einer Reaktionszone bei hoher Temperatur πιίτ wasser in innige Berührung gebracht wird, um das Dicarbonyl-Chelatbildungsmittel zu regenerieren, die erhaltene Mischung, welche das Mittel enthält, einer Ausdämpfzone zugeführt wird, in der es im Gegenstrom mit Dampf in Berührung gebracht wird, um das Mittel aus dem löslichen Polymerisat und den Katalysatorrückstanden auszudampfen, die erhaltene flüssige Mischung einer Phasentrennungszone zugeleitet wird, die in der Trennzone gebildete obere Kohlenwasserstoffphase einer Fraktionierzone zugeführt wird und aus dem oberen Teil der Fraktionierzone als Produkt eine regenerierte Dicarbonylverbindung abgezogen

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wird, die zur weiteren Verwendung als Chelatbildungsmittel fur Kaialysatorrückstände geeignet ist.

Gemäß der vorliegenden Anmeldung läßt sich nun eine weitere Verbesserung erzielen, indem ein fließfähiger Strom, aer ldsliches Polymerisat una einen löslichen Dicarbonyl-Katalysatorkomplex enthält, in eine erste und eine zweite Phase getrennt wird, wooei eine rhase das Polymerisat und die andere den Katalysatorkomplex enthält, bevor die oben angegebenen Verfahrensstufen angewendet werden. Die Katalysatorkomplexphase wird, wie in eier Staunanmeldung beacnrieben, behandelt. Aui diese Y/eise wird ein /jrober Teil des löslichen Polymerisats von dem erfindungsgemäß zu behandelnden Strom abgetrennt, wodurch der Gesamtwirkungsgrad der Erfindung verbessert wird«

Die Erfindung läßt sich zur Behandlung von Polymerisaten anwenden, die unter Verwendung von Katalysatorzusammensetzungen hergestellt wurden, welche mindestens eine Komponente enthalten, die mindestens ein an ein Metallatom geoundenes Halogenatom entnält. Derartige Katalysatorzusammensetzungen enthalten oft zwei oder mehr Komponenten, von denen die eine eine Verbindung eines Metalls der Gruppen IV, V, VI und VIII des Periodischen Systems, und die zweite Komponente eine metallorganische Verbindung, ein Metallhydrid oder ein Metall der Gruppen I, II und III des Periodischen Systems darstellt. Zahlreiche Beispiele für derartige Katalysatorsysteme sind bekannt.

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■ - 5 -

Beispiele für die zuletzt erwähnte verwendbare Komponente sind! Trimethylaluminium, Triäthylaluminium, Triiaobutylaluminium, Tri-n-butyialuminium, Tri-n-pentylaluminium, Triisooctylaluminium, Tri-n-dodecylaluminium, Triphenylaluminium,

vTriphenylgallium.
Triäthylgallium^ Tricyclohexylgallium, Tri-n-butylindium, Triäthylthallium, Diäthylaiuminiumnydrid, jkietnyxaluminiumdicniorid, Dimetnyiaiuminiumchiorid, Athylaluminiumüichiorid, Diäthylaluminiumchlorid, Di-n-butylaluminiumtromid, Isooctylaluminiumdijodid, Di-n-propylgalliumfluorid, Eicosylgalliumdibromid, Ditetradecylgalliumfluorid, Dicyclohexyigailiumchlorid, Diphenylgalliumbromici, Diphenylindiumcnlorid, Dioctylindiumfluorid, Cyclohexylindiumdioromid, 2-Metnylcyclohexylaiuminiumdiciilorid, ^-Gyclohexylätiiylgailiumdiciiiorid, p-Tolylberylliumjodid, Di-(5-phenyl-l-methylpropyl)-indium-fluorid, 2-(3-Isopropylcyclohexyl)-äthylthalliumdibromid u.a.

Spezielle Beispiele für die Metallhydride sind ι Aluminiumhydrid, Lithiumaluminiumhydrid, Bariumhydrid, Sailiumhydrid, Indiumhydrid, Natriumaluminiumhydrid, Kaliumberylliumhydrid u.a.

Die Metalle der ersten, zweiten oder dritten Gruppe sind alle anwendbar. Die wichtigsten Glieder sind Natrium, Magnesium und Aluminium.

Zu den Verbindungen der Metalle der Gruppen IV, V, VI und VIII des Periodischen Systems gehören die Oxyde, Hydride, Halogenide, Oxyhalogenide und die Salze organischer Säuren, die

— —" -c

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üblicherweise 20 oder weniger Kohlenstof^fatome aufweisen, wie z.B. Ameisensäure, Capronsäure, Hy^riatinsäure, Stearinsäure, Arachidonsäure, der angefiihrtan Gruppen von Metallen, wie z. B. Titan, Ζΐτκοη, Chrom, Tnorium, Molybdän una Vanad ium.

Eine dritte Katalysaxorkomponente, die vorteilhaft verwendet werden kann, ist ein organisches Halogenid oder ein Organometallhalogenid, in dem der organische Rest 30 Kohlenstoffatome oder weniger aufweist unl vorteilhalt eine Alkyl-, Cycloalkyl- oder Arylgruppe darstellt. Spezielle Beispiele hierfür sind Athylbromid, Athyltrichiortitan, 1-Brombenzol und Cyclohexylchlorid. Ebenfalls anwendbar sind ein Alkalioder Ammoniumhalogenid, ein Aluminiumhalogenid (falls der Katalysator auch eine andere Metallverbindung, wie z. B. eine Titanverbindung enthält), ein Halogen, ein Halogenwasserstoff, ein Komplexhydrid, eir.e iilischung eines organischen Halogenide und eines Metalls und ein Grignard-Reagens.

Eine noch speziellere Untergruppe von Katalysatoren, bei denen ausgezeichnete Farbe und niederer Aschegehalt durch erfindungsgemäße Behandlung erhalten werden, umfaßt Katalysatoren, bei denen eine metallorganisch Verbindung zusammen mit einem Metallsalz verwendet wird. Die Verhältnisse der Katalysatorverbindungen können weitgehend variieren in Abhängigkeit vom speziell verwendeten Ansatz und den Betriebabedin-

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gungen, und zwar von etwa 0,02 bis 5O M01 der ersten Komponente pro Mol der zweiten Katalyaatorkomponente. Falls eine dritte Komponente vorhanden ist, kann die Menge von 0,02 bis 50 liiOl pro LIoI der zweiten Komponente variieren.

Die zur Entfernung der Katalysatorrückstände verwendeten Systeme enthalten ein Alkylenoxyd und eine Dicarbonylverbindung. Diese Zusätze können mit solchen Dicarbonylverbindungen r.ubammen verwendet werden, welche die Gruppe

OHO 11 ι η

-C-O-C-

enthalten. Hierzu genören a j Verbindungen der allgemeinen Formell

OHO

ti I It

a) R-C-C-C-R

R'

und b) Verbindungen der allgemeinen Formell

OHO

b) R"-C-C-C-OR""

R"¹

In der Verbindung a) kann jedes R eine Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl-, Alkylcycloalkyl- oder Cycloalkylalkylgruppe darstellen oder die Gruppen R können unter Bildung einer ringförmigen Struktur verbunden sein und R¹ kann ein Wfeäserstoffatom oder eine Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Älkaryi-, Aralkyl-, Alkylcycloalkyl- oder Cycloalkylalkyl- .

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gruppe darstellen, wobei die Zahl der Kohlenstoffatome in jeder Gruppe R, oder R¹ zwischen 1 und 8 beträgt.

In der Verbindung b) bedeutet R" eine Alicyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl-, Alkylcycloalkyl- oder Cycioalkylaikyigruppe oder eine OR""-Gruppe, R"¹ ein Wasserstoffatom oder eine Kohlenwasserstoffgruppe, wie für R" definiert und R"" eine Kohlenwasserstoffgruppe, wie für R" definiert und die Zahl der Kohlenstoffatome in den Gruppen R", R"¹ und R"" beträgt zwischen 1 und 8.

Typische Beispiele für derartige Verbindungen sindt 2,4-Pentandion-(acetylacetonj, 2,4-Hexandion, 2,4-Heptandion, 5-Methy1-2,4-hexandion, 2,4-Octandion, 5,5-Dimethyl-2,4-hexandion, 3-Athyl-2,4-pentandion, 2,2-Dimethyl-3,5-nonandion, 1-Cyclohexyl-1,3-butandion, 5_f5-Dimethyl-l,3-cyclohexandion, +) xx£kft&Xkxxx2xBX9tX&ft&xftftjc 1,4-Di phenyl-1,3-butandion, 1-Phenyl-2-benzyl-l,3-butandion, l-Phenyl-3-benzyl-9,11-nonadecandion, 8,10-Heptadecandion, 8-Äthyl-7,9-heptadecandion, 6-Octyl-5,7-undecandion, 4-Phenyl-3,5-heptandion, 1,3-Cyclohexandion, Äthylacetacetat, Methylacetacetat, n-Propylacetacetat, Isopropylacetacetat, tert-Butylacetacetat, Diäthylmalonat, Dimethylmalonat, Di-n-propylmalonat, DiisopropylmaTonat, Ditert-butylmalonat, Octyl-acetacetat, Heptylacetacetat, Phenylacetacetat, Diphenylmalonat, Dicyclohexylmalonat, Dicyclöhexyloctylmalonat, Dihexylphenylmalonat, Äthyl-3-oxopentanoat, Octyl-3-oxoundecanoat, Methyl-3-oxo-4-phenylbutanoat, Äthyl-3-oxo-5-phenylpentanoat, 0ctyl-3-oxo-2-phenylundeoanoat,

+ ) l-Phenyl-],3-butandion, l-(4-Biphenylyl)~l,3-butandion, 1-Phenyl-

1,3-pentadion, l-Phenyl-.5,5-dimethyl-2,4- hexandion, 1,3-

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Cyelohexyl-i-oxo-b-cydo-

pentylhexanoat u.a.

Die Alkylenoxyde, welche als Hilfsstoffe für die Katalysatorentfernung aus Polymerisaten von 1-Olefinverbindungen verwendet werden, die 2 bis ti Kohlenstoffatome entnalten, weisen in ihrer Idolekularstruktur mindestens eine Oxirangruppe der Struktur -G-O- auf. Diese Verbindungen lassen sioh durch

0 folgende allgemeine Formel darstellen!

R¹ R¹ R - Q-p - R

worin jede Gruppe R und R^f ein Wasserstoffatom, eine Alkyl-, Cycloalkyl- oder Arylgruppe oder eine epoxydhaltige cyclische oder alioyoliBche Kohlenwasserstoffgruppe bedeuten kann und in der die Gruppen R unter Bildung einer carbocyclischen Gruppe miteinander verbunden sein können.

Zu typischen Verbindungen dieser Art gehören z. B.ι Epoxyäthan, 1,2-Epoxypropan, 1,2-Epoxybutan, 2,3-Epoxybutan, 1,213,4-Diepoxybutan, I,2i4,5-Diepoxypentan, I,2i4,5i7,8-Sriepoxyocfan, 2,3-Epoxy-2,3-dimethylbutan, 2,3-Epoxy-2-methyl-:5-äthylpentan, Epoxyäthylbenzol, Epoxyäthylcyolohexan, Epoxyäthyl-3»4-epoxycyclohexan, 1,2-Epoxycyclohexan, 2,3-Epoxyäthylcyclohexan, 1,2-Epoxycyclopentan u.a.

In einem lall wird Propylen in der Masse polymerisiert in Gegenwart von Wasserstoff und einem Katalysator, der aus

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Diäthylaluminiumchlorid und dem Reaktionsprodukt von Titantetrachlorid und Aluminium, dem aie ungefähre Formel AiCi ·

zukommt, besteht. Dieses Reaictionsprodukt enthalt in einem Fall 4,74 Gew.-?fe Aluminium, 25,0 Gew.-^ Titan und 6y,8 Gew.-# Chlor. Bei dieser Polymerisation wird ein gereinigter Beschickung3strom von flüssigem Propylen, der eine kleine Menge freien Wasserstoff und das erwähnte Reaktionsprodukt enthält, in einen Schleifenreaktor eingeführt. Das Diäthylaluminiumchlorid wird in den Reaktor getrennt eingeführt. Dieser Reaktor wird typisch bei einer Temperatur von etwa 54"C und einem Druck von etwa 2ä,l kg/cm betrieben. Diese Temperatur wird im Schleifenreaktor aufrechterhalten, indem Wasser durch die Wärmeaustauschmäntel zirkulieren gelassen wird, mit denen der Schleifenreaktor ausgerüstet ist. Die Verweilzeit der Reaktionsteilnehmer im Reaktor beträgt etwa 3 Stunaen. Ein Abatrom, der festes Polymerisat in Teilchenform, flüssiges Propylen, welobes lösliches Polymerisat enthält, und Katalysatorrückstände enthält, wird aus dem Schleifenreaktor abgezogen. Dieser Abstrom enthält etwa 30 bis 35 Gewichts-^ festes Polymerisat, Gelegentlich enthält dieser Abstrom bis zu 40 Gew.-56 festes Polypropylen und etwa 3,7 Gew.-% lösliches Polymerisat.

Der Abstrom aus aem Reaktor wird in einen Kontakttank geleitet, in welchem Acetylaceton und Propylenoxyd zugesetzt werden. In diesem Tank wird das feste Polymerisat mit dem Acetylaceton und dem Propylenoxyd bei einer Temperatur von

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37,8 bis 63⁰C und einem Druck von 28,1 kg/cm in innige Berührung gebracht, um das nicht umgesetzte Propylen in der flüssigen Phase zu halten. Nach 50minütigem Kontakt wird der behandelte Abstrom dann in einen 'Aaschtank geleitet, in dem er im (Jegenstrom mit flussigem Propylen in Berührung gebracht wird. Als Waschflüssigkeit werden hierbei etwa 4 kg flüssiges Propylen pro kg Polymerisat verwendet. Das gewaschene Polymerisat wird in Porm einer 5C gew.-ifrigen Aufschlämmung von festem Polymerisat in flüssigem Propylen vom Boden des Waschtanks abgezogen und der Weiterbehandlung zur Gewinnung des Polymerisats zugeführt.

Ein Strom, der flüssiges Propylen, Katalysatorrückstände und lösliches Polymerisat enthält, wird oben aus dem Wa3chtank abgezogen und in einen Zyklonseparator geleitet. In diesem Zyklon wird festes Polymerisat, welches unvermeidlich vorr der Waschflüssigkeit mitgeführt wird, abgetrennt und in den Waschtank zurückgeführt. Wahlweise kann der Kopfstrom auch filtriert werden. Der Waschtank wird unter einem DrucK von etwa üö,l kg/cm gehalten.

Die aus dem Waschtank oder Zyklonseparator oben abgezogenen Waschflüssigkeiten bestehen ε. irojyien, chelierten Metallen, überschüssigem Chelierun^üUiittt ι, Idsiichem Polymerisat und Verdünnungsm:- ι· r· ·=> ? Bc W&st. .-.rotoif „ Dieser Strom

Fraktionierkolonne stellt die Beschickung fax «»ine faeiWxfcMxtoBictexiaiOTiiui dar. Diese Kolonne hat d«n Zweck, r. · f* viel leichten Kohlenwasserstoff und Prc-.yj.jn von den Kat» y·-terrascLflüssi- -

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keiten abzutrennen, um deren kitschleppung im konzentrierten löslichen Polymerisat und in den Metallchelaten möglichst gering zu halten und außerdem das anschließende Ausdämpfen der Dicarbonylverbindungen aus ihren Chelaten zu erleichtern. Die Sümpffraktion dieser Kolonne wird in das Verfahren der Erfindung eingeführt.

Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese nunmehr Deispielhaft unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeicnnung beschrieben.

In dieser wird ein ötrom, der Propylen,, löslichen Katalysator und lösliches Polymerisat enthält, in eine Propylenreinigungskolonne (Franktionierer) 102 üoer die Leitung 101 eingeführt. Das Propylen wird als Kopfstrom aus der Kolonne 102 durch die Leitung 103 abgezogen und zur Wiederverwendung im Verfahren weiterbehandelt. Die Bodenfraktion aus der Kolonne 102 wird über die Leitung 10b in einen Schnellverdampier 104 geleitet, der bei etwa Atmosphärendruck und ^d,7^CC betrieben wird. Propylen, Propan und Pentan werden durch die Leitung zur Weiterverarbeitung und Wiederverwendung entfernt. Ein Strom von löslichem Polymerisat una löslichem Katalysator wird ais Bodenfraittion über die Leitung 1Oy abgezogen und einem Phasenseparator 106 zugeführt, der unter ähnlichen Bedingungen betrieben wird wie Gefäß 104. Im Separator 106 wird der Strom 1Oy in zwei Phasen getrennt, von denen die obere das lösliche Polymerisat und die untere das Behandlungsmittel ' und die Metallchelate enthält. Die Polymerisatphase wird über

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die Leitung 111 abgezogen und der Miscnzone 10ö zugeführt, wo sie mit Propylen aus der Leitung 11;) innig in Berührung gebracht wird. Die Mischung aus der ilischzone 108 wird über die Leitung 115 zum Filter 110 geleitet, um feste Metallchelate und Benandlungsmittel durch üie Leitung 11/ zu entfernen. Der filtrierte Gtrom 115 wird zur De-Jt illations zone 112 geleitet, die bei etwa Atmosphärendruck: und 5/,8^wC betrieben wird, in der Wärme durch die Mittel 114 zugeiührt wird und Kohlenwasserstoffdämpfe durch die Leitung 119 und lösliches Polymerisat durch die Leitung 121 abgezogen werden. Die untere Pnase im Separator 10o wird üoer die Leitung 1ü5 zum Reaietionsgefäü 11b geleitet, wo sie mit Wasser in Berührung gebracht wird, welches durch die Leitung 125 zugegeben wird. Das Wasser, welches im Reaktionsgefäß 116 zugeführt wird, dient zum Zerlegen des Komplexes Behandlungsmittel-Katalysatorrückstand und die erhaltene Mischung wird über die Leitung dem Auadämpfer 118 zugeleitet. Der Wasserdampf wird dem Ausdämpfer 118 durch die Leitung 12y zugeführt. Das Abfallmate-

«4ie rial wird aus dem Ausdämpfer 11d durch*Leitung 151 entfernt und die Kopf fraktion wird die Leitung 1;>3 abgezogen, durch die Mittel 120 gebuhlt und in den Phasenseparator 122 eingeführt. Aus dem Separator 122 wird· das Wasser durch die Leitung 135 entfernt und kann über die Leitung 123 zur Wiederverwendung in das Reaktionsgefäß 116 recyclisiert oder aus dem System über die Leitung 137 entfernt werden. Die obere Phase im Separator 122, welche das Behandlungsmittel und Kohlenwasserstoff enthält, wird durch die Leitung 13y ent-

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fernt una in cue Zone 1^4 zur fraktionierten Destillation eingeführt. Aus der Zone 124 wird das Behandlungsmittel als Bodenfraktion durch die Leitung 141 zur Wiederverwendung im Verfahren gewonnen. Der Kohlenwasaerstoif wird am Kopf über die Leitung 143 angezogen, die in der Vorricntung- \do aegekunit una aem Sammler λ de zugeleitet wird. Das ',Yasser wird im Sammler 1 da über die Leitung 145 als obere ochicnt entfernt. Der aus dem Saianler 12b aogezogene flüssige Kohlenwasserstoff wird teilweise durch die Leitung 147 in die Zone 124 als Rückfluß recyciisiert und der Rest wird durch die Leitungen 14y, 1t?1 und 115 zur Kiscnzone 10ö recyciisiert oder durch die Leitung 15^ zur Weiterverarbeitung und Wiederverwendung aus dem System abgezogen.

In der folgenden Taoeile wird ein Materialgleichgewicht in kg pro Strömungstag für das Material angegeben, welches in verschiedenen Teilen der gezeigten Anordnung bestimmt wurde.

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2L9L/ZL8600

Tabelle III

Propylen	32030	32030
Propan	680b	6806
Pentan	3484
oxydierte organische Stoffe	68
Acetyl aceton	4ö3,5
Metall- chelate	55b,b
Polymerisat	46y5
Wasser

strom Kr. 10b ISX ISi Hl JJl ül 111 Ul Ul Ul Ul 1Λ11Λ11Δ1 Ul ill 111 IiI Ul

3484 /ye 2686 2686

68 34 34 34

483.5 40 443,5 998

536.6 27 509
46y5 4695

371 59 521 20y 57 57 255

Summe 48104 38836 9268 5595 3673 3927 371 81,7 4216 254 3662 919 2686 57 1888 300 2720 4&y5 7y8

	,7	2686	45	2686	2686	34	1	888	2686	45	4695	798
		34		34	885			34
22	975,7	885
						I C f

Claims (2)

Patentansprüche

1.) Verfahren zur KUcK^ewinnung eines Dicartonyi-Benandlungsmitteis aus einem Polymerisationsreaktionsrnedium gemaü Hauptpatent, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat ionsrüuictionsmedium in eine erste und eine zweite Phase getrennt wird, wobei die erste Phase lösliches Polymerisat uni die zweite Phase das Dicarbonyibehandlungsmittel entnalt und die zweite ihase -n aie Eea^tionszone eingeführt wird, in aer aas -ehandiungsir-ittei mit dem Wasser in innige berührung georacht wird.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daü die era ti.- Phase, die das lösliche Polymerisat enthalt, mit einem Lösungsmittel in berührung gebracht und dann ausgedampft wird und das lösliche Polymerisat aus aer Ausdämpfstme zurückgewonnen wird.

j>.) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Behandlungsmittel eine Verbindung ist, die eine der folgenden Strukturformeln aufweist :

OHO OHO

a) R-C-(J-C-R oder b) R«-C-C-C-OR"" R¹ R"¹

worin die Reste R Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Alkaryl-, Alkylcycloalkyl-, Cycloalkylalkyl- oder Aralkylgruppen

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darstellen oder miteinander unter Bildung einer ringförmigen Struktur verbunden nein können, R¹ ein Wasserstoffaton., eine AlKyI-, Oycloalkyl-, Aryl-, AlKaryl-, Alkylcycloalkyl- oaer AraiKylgruppe, R" eine AlKyI-, Cycloalicyl-, Aryl-, Alkaryi-, Aralkyi-, AiKylcycloaltcyl- oder CycloalKylalkyl^ruppii oder eine h""- Jrupr e, R"¹ ein V/acseratolfatom oder eine Kohlenwaauerntoffgruppe, wie für R" definiert, R"" eine „:i3sur3toffgruppe, wie für R" definiert, bedeuter, und iie Zahl der Kohlenstoffatome in jeder der Gruppen R, R', R", R"¹ und R^MM zwischen 1 und t liegt.

4-.J Verfanren nach Anspruch t>, dadurcfl gekennzeichnet, daß das Behandlungsmittel Acetylaceton ist.

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