DE1594419A1 - OElzusatz - Google Patents

OElzusatz

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DE1594419A1 DE19641594419 DE1594419A DE1594419A1 DE 1594419 A1 DE1594419 A1 DE 1594419A1 DE 19641594419 DE19641594419 DE 19641594419 DE 1594419 A DE1594419 A DE 1594419A DE 1594419 A1 DE1594419 A1 DE 1594419A1
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A Von Hoyningen-Huene
S Slabon
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Exxon Research and Engineering Co
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Description

1594410
Az.: P 15 94 449.1
ESSO i^EA^GlTAdD EliGlHEExiliiG CGKFAlJY ELIZABETH > IGM JjJIiOJSi1 V.St.A.
Ö 1 ζ u s a t ζ
Die vorliegende Erfindung "bezieht sich auf einen ülzusatz zur Übertragung von Kehrzweckei^enschaften toif ein Schmieröl. Der Zusatz wird aus dem lieaktionsprodukt eines einwertigen Alkohols, welcher 12 bis 22 Kohlenstoffatome im Molekül aufweist, und einem "Unisetzungsprodukt aus Polybuten und Phosphorpentasulfid gewonnen. ■
Es ist bereits ein lieaktionsprodukt aus einem mit Pp S1- behandelten und mit einem ein- oder mehrwertigen Alkohol umgesetzten Polyolefin bekannt. Dabei weist jedoch der verwendete Alkohol vorzugsweise 1 bis 12 Kohlenstoffatome auf. Verwendung soll der bekannte Stoff als Schmierölzusatz finden, da er besonders die schlammbildenden Eigenschaften des Öls fördert. ,Mehrzweckeigenschaften werden mit dem Zusatz nicht erreicht.
Bekannt iat auch ein Verfahren zur Herstellung von. phosphorgeschwefelten Kohlenwasserstoffen, bei welchem organische Hydroxy!verbindungen, u.a. einwertige aliphatische Alkohole mit 4 bis p2 Kohlenstoffatomen, eingesetzt werden. Sie finden dort jedoch nicht als' Eeaktionskomponente, sondern lediglich als Katalysatoren in-Mengen von 0,001 bis 0,9 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der äeaktionsteilnehmer, zur Beschleunigung der Phosphorschwefelungsreaktion Verwendung.
909834/1135
Ünterlagsn (Art.l § Τ Abs.2 "Ι S&i 3 ii3SfeJiiur.güges.v.4.9i,19t
BAD ORIGINAL
4 594418
Es wurde auch schon ein SehmierÖlzusatz beschrieben, der das Heaktionsprodukt aus mit Phosphorsulfiden behandelten Poly- olefinen und einem Alkyl enoxyd ist. üiin xiinweis auf die Ver-' : wendung von einwertigen Alkoholen findet sich dort jedoch nicht.
irfindungsgemäß wird nun das eingangs dargestellte Jieaktionsprodukt außerdem noch mit einem Polyamin umgesetzt.
Vorzugsweise ist der erfindungsgeiuiäße Öl zusatz das iie-aktions.-produkt eines ungesättigten Alkohols mit denweiteren iieaktionsteilnehmern, wobei das mit Phosphorpentasulfid umgesetzte Polybuten ein läolekulargewicht von 500 - 200G aufweisen soll. Das üeaktionsprodukt soll dabei in erster Linie mit Dipropylentriamin oder Tetraäthylenpentamin umgesetzt v/eruen.
Der erfindungsgemäße Zusatz soll' Vorzugsweise das ileaktions— produkt von Oleylalkoliol mit den weiteren jieaktionsteilnehmern sein. ' .
Seine optimale .Virkung erreicht der Zusatz, v/enn er nach der Erfindung in Lengen von 1 bis 20 Gew.-/ü, vorzüglich von 3 bis 5 Gew.-70, dem öl zugesetzt wird."
Damit v/erden dem öl Eigenschaft ei: verliehen, die es als Motor-, Getriebe- und EydraulikÖl geeignet machen.
Als Schmieröle verwehtet man vorzugsweise L'-ineralscrxmierole, insbesondere paraffinbasische Lösungsmittelraffinate.
lieben dem erfindungsgemäßen Produkt können außerdem noch als Schmiermittelzusätze an sich bekannte Ivietallsulfonäte, luetallalkylphenolate, IIetallalkylsalicylate, I.ietallsalze von Umsetzungsprodukten aus Phosphorpentasulfid und Polybuten oder luetallaminoalkylphenolate als aschehaltige Detergenten in Konzentrationen von 0,5 bis 20,0 Gew.-7ö, Lletalldialkyldithiophosphate in Konzentrationen von 0,1 bis 3 Gew.-?o, Hochdruckzusätze auf der Basis von Schwefel, Chlor und/oder Phosphor in Konzentrationen von 0,5 bis 10 Gew.-/a, Metalldeaktivatoren in Konzentrationen von 0,01 bis 1 Gew.-% uhd^bzw. oder, Alkyl-. ■ bernsteinsäureimide, Mischpolymerisate aus Methacrylsäure uJid' Aminen oder Mischpolymerisate aus Vinylacetat, Fumarsäure-
1Ö5 - 3
BAD H ^
estern und Maleinsäure als Dispergiermittel in Mengen von 0,5 Ms; 5 Gew.-^gleichzeitig Verwendung finden.
Die.-Re-rstellung der erfindungsgemäß verwendeten Sclimierölzu-, sätze,. für die laier Patentschutz nicht "beansprucht wird, kann folgendermaßen durchgeführt werden:
Ein mit Phospho.rpentasulfid umgesetztes Polybuten (Molekular- : gewicht i?0ü bis 2ÜÜ0) mit einem Phosphorgehalt von 2 bis 8 Gew.-> und einem dchwefelgehalt von 4- bis 16 Gew.-'/<? wird 1 Stunde bei 130 bis 2000G mit 15 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 25 Grew.-/ö," bezogen auf das phosphorgeschwefelte Polybuten, eines einwertigen, hochmolekularen, vorzugsweise ungesättigten tfettalkohols zur .Reaktion gebracht.
Das hierbei erhaltene iieaktionsprodukt kann gegebenenfalls in einer zweiten Verfahrensstufe 1/2 stunde bei 80 bis 1500C mit 1 bis 20 Gew.-^ Polyamin (bezogen auf das in der ersten· Stufe erhaltene iieaktionsprodukt) umgesetzt werden.
Beispiel 1
Ein üchmierölzusatz gemäß der Erfindung wird folgendermaßen hergestellt: ■
75 6 eines Umsetzungsproduktes von PqSc und Polybuten (mittleres Molekulargewicht etwa 700, Phosphorgehalt 5»85 Grew»-/s, Schwefelgehalt 6,4 Qew.-%) werden 1 Stunde bei 175°O mit 25 g teclinischem Oleylalkohol gerührt. Bei der Umsetzung entweicht Schwefelwasserstoff, und die Alkoholkonzentration nimmt ab, was aus einer Abnahme der OH-Konzentration im Ultrarotspektrum festgestellt wird. Nach 1 Stunde ist die Umsetzung beendet, was sich aus dem völligen Verschwinden der OH-Gruppe im Ultrarotspektrum ergibt.
Nach dem Abkühlen des Produktes auf 1300G werden 3 Gew.-% Dipropylentriamin zugesetzt, worauf das Gemisch 30 Minuten gerührt wird. Das Ende der Reaktion ist an dem völligen Verschwinden der KHp-Gruppe im Ultrarotspektrum zu erkennen. Die Umsetzung erfolgt zu etwa 100>b.
t:8
Das Reaktionsprodukt ist eine dunkelrote, viskose Flüssigkeit, die keiner weiteren Reinigung mehr bedarf· Es ist mit Mineralölen wie mit aliphatischen, aromatischen und naphthanischen Kohlenwasserstoffen in Jedem Verhältnis mischbar.
Ein Korrosionstest wird folgendermaßen durchgeführtι
Je 95 Gew»-% eines Mineralschmieröls (Viskosität etwa 50 -cSt bei 500O) werden mit je 3 Gew.-% der folgenden Zusätze vermischtt · '·
(1) mit Fhosphorpentasulfid behandeltes Polybuten (Molekulargewicht 700),
(2) Unisetzungsprodukt von (1) mit Oleylalkohol,
(3) Umsetzungsprodukt von (2) mit Dipropylentriamin.
Je 98 ml des mit dem Jeweiligen Zusatz vermischten Öls werden mit je 2 ml Wasser verrührt. In jedes dieser Gemische wird ein Kupferstreifen und ein Lagersegment (Kugellagerschale) eingebracht und 4-8 Stunden bei 1000O darin "belassen. Die Ergebnisse sind die folgenden:
ölgemisch Stahl sehr Befund Kupfer
CD leichter Rost stark korrodiert
(2) kein Rost mäßiger
Sulfidbelag
(5) dunkelbraune
Verfärbung
Auch bei Anwendung höherer Konzentrationen liefern die Zusätze gemäß der.Erfindung in dieser Beziehung befriedigende Ergebnisse.
909834/1185
BAD ORiGrNAt,
- /■ . " · B e i s ρ i e 1 2
97 Gew.-% eines Mineralöles SÄE 20 werden mit 3 Gew.-% des oben beschriebenen Reaktionsproduktes aus mit Po^5 behandeltem Polybuten, .Oleylalkohol und Dipropylentriamin vermischt.
Dieses Schmierölgemisch wird 50 Stunden in einem Einzylinder-Dieselmotor unter Vollast geprüft, wobei der Kraftstoff 1 Gew.-% Schwefel enthält. Ein Vergleichsversuch wird mit einem handelsüblichen HD-Öl durchgeführt, welches ein aschehaltiges Detergens enthält. Die Ergebnisse sind die folgenden?
Schmieröl Gesamtbeurteilung des
öchmierol -.,,;■■ Kolbens (100 max.)
Sclimieröl gemäß der Erfindung 88
Vergleichsöl * . . 89 -
Der Yergleich zeigtj daß die reinigende Wirkung im Motor für ein aschefreies Produkt, ausgesprochen günstig ist.
B ei s ρ i e 1. 3 ·
In Kombination mit aschehaltigen.Detergenten zeigt der oben beschriebene Zusatz gemäß der Erfindung in einer sich über 50 Stünden erstreckenden Prüfung in eia&m 4-Zylinder-Dieselmotor ein ähnlichesErgebnis wie die bisher üblichen aschefreien Dispergiermititel, die jedoch zum Unterschied von dem Zusatz gemäß der Erfindung nur eine dispergierende Wirkung und keine sonstigen» die Eigenschaften des Schmieröls verbessernden Wirkungen aufweisen. Die. Ergebnisse dieser Versuche sind die folgenden: :
909834/1185
Zusammensetzung Kolfcenb ewertung (100 = max.)
Mineralschmieröl SAE 20 + 6% aschehaltiges Detergens + 1,3%' handelsübliches
aschefreies Dispergiermittel
Mineralschmieröl SAE 20 + 6% aschehaltiges Detergens + 2% Zusatz gemäß der Erfindung 96
94,5
B e i s ρ ie I 4
Die Dispergierwirkung, die für den motorischen und ifaydraulischen Betrieb von großer Bedeutung ist, wird in folgender Weise untersucht: ■ ., ■ ·
In eine Lösung von 1,0 g Schmierölzusatz in 100 ml Iformalbenzin wird 0,1 g Standardruß eingerührt. Das Gemisch wird in einen — 100 ml-Meßzylinder überführt und im Verlaufe von 14 Sagen auf . etwaige Sedimentation geprüft.
Gemisch
Befund nach 14- Tagen
(a) Benzin und Huß
(b) (a) + 1 g mit P2S1 deltes Polybuten
behan-
(c) (a) +1 g Zusatz gemäß Erfindung
(d) (a) + 1 g Dispergiermittel auf Polymethacrylat-Aminbasis
(β) (a) + 1 g Mischpolymerisat aus Vinylacetat, iSimarsäureester und Maleinsäure Sofortige Sedimentation vollständige Sedimentation
geringe Sedimentation größerer Anteil dispergiert
ebenso
etwas stärkere Sedimentation, ^edocli noch genügend dispergierte Hußanteile.
909834/118 -■ 7 -
BAD
Auch nach mehrmonatigem Stehen zeigte der Zusatz gemäß der Erfindung noch ausgezeichnetes Dispergiervermögen, welches somit ein einwandfreies schlammdispergierendes Verhalten im Motor gewährleistet.
Beispiel .5
Die Hochdruckeigenschaften der Schmiermittel gemäß der Erfindung werden im Vierkügelgerät, im FZGr-Ge triebeprüf stand und in einer Mercedes-Hinterachse geprüft·
Der oben beschriebene Zusatz gemäß der Erfindung wird in einem Mineralöl SAE JO in einer Konzentration von 6 G-ew.-% gelöst. Die öle werden dann nach den oben angegebenen Methoden mit den folgenden Ergebnissen untersucht»
Gterät
Vierkugelgerät
FZCMEest
Hinterachse
Verschleiß Ot55 mm (unlegiertes öl 0,6 VerschWöißwertt 260 kg (unlegiertes öl 140 kg)
kein tfmsgrung in die Verachleißhoöhlage, leicht?« Biefen $m den 12 Last stuf en (vergleichbar mil; HypoidÖlen)
starker Verschleiß in der 9. Stufe " : (5^·»5 ID^) f bis zur 9· Ijaststufe normales Verhalten (eine Stufe niedriger als typische Hypoidöle),
Die ob^igen Werte zeigen, daß die HodhdruokeigenBchaften dieser öle denjenigen einöö dsa höoheten Aaforderungen genügendön HypoidgetriebeÖls mahöztt entiÄpreahen, Die» ist vpn beson» der;er Bedeutung, weil die üblichen Dispergiermittel und D±ergenten bekanntlich keine Eochdruckeigenschaften aufweisen.
909834/t!85
BAD
Bei Bp i a 1 6
1694419
Das Verhalten gegenüber Dichtungsmaterial wird duroh Versuche ermittelt, bei denen ein "Simmering-Material" der Firma L· Freudenberg, Weinheim, ■1QO Stunden bei 15O0O mit der ülbasis bzw» der den erfIndungagemäßen ZuBatK enthaltenden öIbasis in Berührung gehalten wird. Die Ergebniese sind'die folgenden:
Schmieröl
Änderung der Shore-Hartβ 8 Einheiten
Änderung des Volumens, %
Mineralöl SAE
Mineralöl SÄE Zusatz gemäß Erfindung
+ 1,6 + 2,5
' Diese Werte sind außerordentlich günstig, da wirksame HoohdruöKsätze bekanntlich eine Verhärtung bis zu 5 Shore* Einheiten verursachen.
Beispiel?
Sehr hoch ist auch die Wärmebeständigkeit des Zusatzes der Erfindung sowie der damit hergestellten ßehmieyöle. Dies geht aus den folgenden Versuchsergebnissen hervor:
Schmierölzusatis
Befund nach. 7 Btd· bei
Zusatz gemäß Erfindung Handelsüblicher Getriebeölzusatz
HandelBubliches Zinkdialkyldithiöphosphat
keine Änderung
über 2% unlösliche Anteile .. -.;:; ; - ,;! . -
spontane Zersetzung
909034/1183
BAD ORJG^AL*
Sclimierölgemisch
LOO
5% Zusatz, gemäß Erfindung in Mineralöl· SAE 50 /r
y/o handelsüblicher Hochdruckzusatz in Mineralöl SAE
keine Änderung
ölunlösliche Sedimente ·
2-/Ö. ZinkdialkyldithiophOsphat in Mineralöl SAE 30 -...
Zersetzungsprodukte des Zinkdialkyldithiophosphats
■ ·■ ' ' : Beispiele " ^
Die gute Beständigkeit der Schmiermittel gemäß der Erfindung bei längerer Beriihrung mit heißen Metallteilen ergibt sich aua den folgenden, Yergleiciisversuchen, bei denen das zusatahaltige Schmieröl 5 Stunden im Kreislauf über einen auf 2750O er·^ hitzten Blechstreifen gepumpt wird ("BASff-Streifentest")»
Befund des Schiaierölgemisch Blechstreifens
Gewicht der Ablagerungsprodukte auf dem Blechstreifen, mg
3% Zusatz g®mäß Er- '
findung . Anlauffarben
91^o Mineralöl SAE 10
3% handelsübliches, aschefreiea Diaergieraittel bräunlicher Belag ilöJ SAE 10
BADORtGlNAL

Claims (1)

  1. MU
    Patentansprüche;
    1» Ülzusatz zur "Übertragung von Mehrzweckeigenschaften auf ein Schmieröl, bestehend aus dem Reaktionsprodukt eines einwertigen Alkohols, welcher 12 bis 22 Kohlenstoffatome im Molekül aufweist, und einem Umsetzungsprodukt aus Polybuten und Phos-.phorpentasulfid, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsprodukt außerdem noch mit einem Polyaminvtunges et zt worden ist.
    2,# ülzusatz nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß er das Beaktipnsprodukt eines ungesättigten Alkohols mit den weiteren Reaktionsteilnehmern ist, wobei das ϊβΙ* Phosphorpentasulfid umgesetzte Polybuten ein Molekulargewicht von 500 bis 2QO aufweisen soll. - __.. '
    2· ülzusatz nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß er mit Dipropylentriamin oder Setraäthylenpentaniin umgesetzt worden ist«
    4, Ülzusatz nach den Ansprüchen 1 bis J, dadurch g^kennzeich*· net, daß er das Reaktionsprodukt von OleylaUcohol mit den weiteren Reaktionsteilnehmern ist·
    5* ülzusatz nach den Ansprüchen Λ bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß er dem öl in Mengen von 1 bis 20^6 Gew»-%, vorzugsweise von 3 bis 5 GeH>-%, zugesetzt wird·
    9m834/118
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