DE1593487A1 - Verfahren zur Herstellung von Triuret - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von TriuretInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/18—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted ureas
- C07C273/1872—Preparation of compounds comprising a -N-C(O)-N-C(O)-N- moiety
- C07C273/1881—Preparation of compounds comprising a -N-C(O)-N-C(O)-N- moiety from urea
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C9/00—Fertilisers containing urea or urea compounds
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Description
rDr
Verfahren zur Herstellung von Tr lure t
E& ist bekannt, Triuret durch Umsetzung von Harnstoff mit Phosgen
in inerten Lösungsmitteln bei Temperaturen unterhalb 1000C herzustellen. Nach einem anderen Vorschlag erfolgt die Herstellung
des Triurets aus- Harnstoff und Thionylchlorid. Ferner erhält man
Triuret neben der etwa zehnfachen Menge Biuret durch Erhitzen von Harnstoff auf 120 bis 13O0C unter Abspaltung von Ammoniak.
Diese Darstellungsweisen sind jedoch für ein technisches Verfahren
.ungeeignet, einmal wegen dergroßen Toxizität des Phosgens, zum
anderen aber auch wegen der geringen Ausbeuten, die bei den beiden
letztgenannten Verfahren 15 ^ der Theorie nicht übersteigen.
Es wurde nun gefunden, daß man Triuret in guter Ausbeute herstellen
kann, wenn man ein Gemisch aus Harnstoff und Harnstoffhydrochlorid
oder Harnstoffhydrochlorid für-sich allein erhitzt. Geht man von -besagtem Gemisch aus, so können auf 1 Mol Harnstoffhydroehlorid
bis zu 0,7 Mole Harnstoff angewandt werden.
Ein Lösungsmittel kann zwar angewandt werden, ist aber nicht erforderlich.
Die Reaktion wird in einem Temperaturbereich zwischen 90
und 135°C, vorzugsweise zwischen 110 und 1200C, so lange durchgeführt,
bis das Reaktionsgemisch kristallin erstarrt ist. Danach ■wird das Reaktionsprodukt mit Wasser digeriert, von der ammoniumchloridhaltigen
Lösung durch Filtration getrennt, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Das verfahrensmäßig hergestellte Triuret stellt ein Düngemittel
mit langsam wirkender Stickstoff-Komponente dar.
An nachstehendem Ausführungsbeispiel wird das Verfahren näher
erläutert.
009816/178 9
BAD -
In. ein geeignetes Reaktionsgefäß., beispielsweise einen 1 Liter
fassenden emaillierten Reaktor aus Stahl mit abnehmbarem Deckel, der mit einem Rührwerk und einem Gaseinleitungsrohr ausgestattet
ist, wurden 36O g (6 Mol) Harnstoff eingefüllt. Nach Erwärmung des
Reaktorinhalts auf 70 bis 80°C wurden unter gütern Umrühren und
gegebenenfalls unter Kühlung 151 g (^,15 Mol) trockener Chlorwasserstoff
eingeleitet. Sodann wurde das Reaktionsgemisch, welches nunmehr ein Gemisch aus Harnstoff und HarnstoffhydroChlorid im Verhältnis
1 :. 2,25 darstellte, auf 115°C erhitzt und so lange bei dieser Temperatur gehalten, bis der Reaktorinhalt vollständig
kristallin erstarrt war. Das feste Reaktionsprodukt wurde nach Entfernung aus dem Reaktor und Zerkleinerung mit ca. 0,6 Liter Wasser
digeriert, wobei das als Nebenprodukt gebildete AmmoniumcbJorid
in Lösung geht. Danach wurde es durch Filtration von der Lösung getrennt, mit.V/asser nachgewaschen und anschließend im Vacuum bei
8O0C getrocknet. Es wurden 210 g Triuret erhalten; das entspricht
einer Ausbeute von 72 % der Theorie, bezogen auf eingesetzten Harnstoff.'
COPY
009816/1789
Claims (2)
1.) Verfahren zur Herstellung von Triuret auf der Grundlage von Harnstoff,
dadurch gekennzeichnet, daß man Harnstoff mit Harnstoffhydr chlorid oder Harnstoffhydrochlorid für sich allein bei Temperaturen
zwischen 90 und \^°Z, vorzugsweise zwischen 110 und 120 C,
umsetzt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß auf 1 Mol
Harnstoffhydrochlorid bis zu 0,7" Mole Harnstoff eingesetzt werden.
BAD ORfGiNAL
I/ 009816/1789
COPY
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DESC038282 | 1966-01-03 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE1593487B2 DE1593487B2 (de) | 1973-11-15 |
| DE1593487C3 DE1593487C3 (de) | 1974-06-12 |
Family
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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1966
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Also Published As
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |