DE1592852A1

DE1592852A1 - Verfahren zur Russherstellung und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens

Info

Publication number: DE1592852A1
Application number: DE19671592852
Authority: DE
Inventors: Heller George Louis
Original assignee: Cities Service Co
Current assignee: Cities Service Co
Priority date: 1966-11-17
Filing date: 1967-08-16
Publication date: 1972-02-24
Also published as: IL27606A; CH496078A; NL148645B; BR6790008D0; ES341007A1; BE696350A; NL6704518A; DE1592852B2; GB1186914A; FR1522989A; US3490869A; ES351640A1; DE1592852C3

Description

Ajamelderln: Stuttgart, den 26„Juli 'J967

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Columbian Carbon Company
360 Madison Avenue
ffew lorfc, H.Yο (USA)

Verfahren aur Eußheretellung und Vorrichtung »ur Durchführung dea Verfahrene

Die Erfindung besieht eich auf die Heratellung von ßu3 in einsm Ofenreaktor äurch Zerstäuben von Kohlenwasserstoffen in heißen -V^rbraimttngsgasen, die zur thermischen Zersetzung clesi loh^finwasserstoffee in Huß auersichende Temperatur und einen eusreichcaiden Wärmeirmalfc aufweieen«

' 0

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BAD ORIGINAL

Es ist bekannt, daß Ruß aach dem "Drall-E.lnbla3-Verfahrenⁿ (swirling blast processes) wirtschaftlich hergestellt werden kann, tei dem ein geeignetes Kohlenwasserstoff-Grundmaterial, das im folgenden als "Kohlenwasserstoff-Rohstoff" oder "Rohstoff" bezeichnet wird, in die Brennkammer eingespritzt und in einer zylindrischen brall-Strömung sehr heißer Verbrennungsgase zerstäubt wird·

Der Kohlenwasserstoff-Höhstoff wird durch Pyrolyoe in den heißen Verbrennungsgasen thermisch zu Ruß« zu gasförmigen Pyrolyseprodiücten und in den meisten Fällen zu gasförmigen Produkten einer teilweisen Verbrennung eines kleineren Anteils des Rohstoffs mit Sauerstoff

zersetzte Bei seinem Entstehen wird der Ruß in den gasförmigen Produkten d#*r pyrolitlechen Reaktion, suspendiert _% so daß ein Aerosol entsteht· Das Aerosol wird anschließend fraktioniert, tu ala Endprodukt den Ruß zu gewinnen.

Durch Einstellen der Verfahrens-Para-iaeter war es mittels des Drall-Einbla8«-Verfahrens ßiöglich, eine Vielzahl handelsüblicher Hußscrten zu erseugen» Beispielsweise

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können die Eigenschaften des Rußes durch Verändern des Verhältnisses von eingebrachtem Rohstoff zu heißen Verbrennungegasen dee in der Reaktionekammer während der Rußbildung vorhandenen Turbulenzgradee_t der bei der ρjrοIytischen Reaktion verwendeten Zusammensetzung der heißen Verbrennungsprodukte und der Reaktioristemperatur und -zeit beeinflußt «erden.

Ältere Typen der beim Drall-Einblas-Verfahren benutzten Reaktion^anlagen umfassen eine zylindrische Brennkammer, die in Axialrichtung mit einer zylindrischen Reaktionskammer mit wesentlich kleinerem Durchmesser verbunden ist. An der Verbindungsstelle der beiden Kammern ist eine plötzliche QuerschnitteVerengung vorhanden. Ein brennbares Gemisch aus Brennstoff und Luft wird tangential in die Brennkammer eingebracht und in einer Drall-Strömung verbranntο Die Verbrennungsgase bilden nach dem Eintritt in die Reaktionekammer ein· schnellumlaufende, schraubenförmige Spirale, die sich in ihrer Längsrichtung durch die Reaktionskaramer bewegt.

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ι '

Neuere Reaktoren für das Drall-Finbias-Verfahren weisen einen der Reaktlonekammer vorausgehenden konvergenten kegelstumpfförmigen Abschnitt auf, um einen sanfteren Obergang des reagierenden Gemisches aus der Brennkammer in die Reaktionskemmer zu erzielen»

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein verbessertes Verfahren zur Erzeugung von Ruß durch ftrrolyse eines in eine Drallströmung heißer Verbrennungegase einge~ spritzten Kohlenwasserstoff-Rohstoffee geschaffen, das darin besteht, daß ein Brennstoff alt einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas verbrannt wird, daß die entstandenen heißen Verbrennungsgase in einen konvergenten, einen Teil der Reaktionskemmer bildenden, kegelstumpfförmigen Abschnitt eingeführt werden, wodurch die heißen Gase zu einem schnell rotierenden kegelförmigen Wirbel mit ausgeprägter Kern»one geformt werden, der sich fortlaufend in dem Maße verdichtet, wie die Gase sich auf den Auslaß des kegelstumpfförmigen Abschnitts zubewegen, daß der als Hobst off dienende Kohler.wassersto.CJt direct in den kögelatump-'fc'rmigen Abschnitt an einer Stolle zwischen-des "en beiden Enden f.or Art ein&elei^ow wird,

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BAD ORIGINAL

daß der in der Nähe der Innenwand des kegelstumpfformigen Abschnitts in des Wirbel an einer Stelle eindringt, an der der Brennstoff bereits im wesentlichen vollständig verbrannt iste

Die nach der Erfindung hergestellten Rußsorten weisen

überragende Betriebseigenschaften auf, wenn aie au 'Polybutadien-Kautscäuk enthaltenden Mischungen für Reifenlaufflächen hinzubegeben werden.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindung3gemäßen Verfahrens₀ Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekenn_ zeichnet, daß sie eine .feuerfest ausgekleidete Reaktionskammer mit im wesentlichen krelaförsilgem Querschnitt umfa3t_v die einen konvergenten kegelstumpfförmigen Abschnitt, einen en die AualaßSffnung die»«a Abschnittes angeschlossenen divergenten kegelstumpf«« förralgen Abschnitt, einen odar mehrere Brenner zur-Erzeugung der "heißen Gase für die Pyrolyse eines Kohlenwasserstoff -Rohsfco.?:?£■.;, von deaen c.i& heißen Gase -mit einer gegen ate zupamm*fnlauf.3nt!en Wände des konvergenten

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BAD ORIGINAL

kegelstumpfformigen Abschnitts gerichteten Tangentialbewegung in die Heaktionskammer · injiziert werden, so daß sie einen Gaswirbel mit einer ausgeprägten Kernzone erzeugen, und einen Rohst off-Zerstäuber zur Einführung des Kohlenwasserstoffea direkt in den kegelstumpfförmigea Abschnitt aufweist. .. ·

Im folgenden wird die Erfindung anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben. Es zeigen: ;>

Fig* 1 einen Längsschnitt durch einen Ofenreaktor zur erfindungsgemäßen Herstellung von HuB unter Verwendung von Luftund normalerweise gasförmigem Brennstoff zur Erzeugung der heißen Ver-

■ _..:. brennungegase, . . ",·/ > . , ..:'-· -.^- . .■;

?ig. 2 einen Querschnitt entlang der Linie II-II durch;

den Eeaktor nach Fig. 1, .

?ig· 5 einen Längsschnitt durch eine Brennkammer &it . einem anschließenden, konvergenten, kegalstuapfföraigea Afcs}chnitt₀ die rmcli der Erfindung bei der

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Verwendung normalerweise flüssiger Brennstoffe und Luft zur Erzeugung der heißen Verbrennungegase benutzt werden kann,

Pig. M- einen Querschnitt entlang der Linie IV-IV durch die Anordnung nach Fig. 3» ·

Fig. 5 einen Querschnitt entlang der Linie V-V durch die Anordnung nach Fig. 4 und

Fig. 6 einen Längsschnitt durch einen Rohstoff-Zerstäuber,, der zur Einspritzung flüssiger Kohlenwasserstoffe in den Ofenreaktor verwendet werden kann.

Der in Fig. 1 dargestellt« Ofenreaktor weist «in*»; /^:\A

konvergenten, kegelstumpffÖraigen Abschnitt 1. .* \ VV... -mit einem Auslaß 2 auf, an den eich ein etroaiebw&rts '

divergierender kegelstumpf formiger Abschnitt 5 «i|* V *.. schließt. Mit σem weiten Snde des konvergenten kegel-

stumpffornigen Abschnittes steht eine zylindrische

Brennkemmer für den Brennstoff in Verbindung. Die

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BAD ORIGiMAk

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beiden Itegeletumpfförmigen Abschnitt· 1 und 3 sind mit einen hochfeuerfesten Futter 5 ausgekleidet. Dieses Futter ist «einerseits vom weiten Ende des konvergenten Abschnitts bis zum Auslaßende des divergenten .Abschnitts von einer Schicht 6 einer für hohe Temperaturen geeigneten Wärmeisolierung umgeben₀ Eine weitere Schicht 7 aus einem hochfeuerfesten Material umgibt die feuerfeste Schicht 5 der Brennkammer. Das gleiche Material wird ferner zur Bildung der Abachlußwand 8 dieser Kammer benutzt« Die Abechlußwand 8 weist ferner einen feuerfesten zylindrischen Abschnitt 9 auf_t der sich axial in die Brennkammer 4 hineinerstreckt und so einen ringförmigen Raum zwischen der äußeren Wand des zylindrischen Abschnitts und der inneren Wand der Brennkammer bildet. Die Äußere des Reaktors ist mit einer metallischen Hülse 10 bedeckt. Der divergente ,

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Abschnitt 3 steht etroiii abwärt β mit einer feuerfest

ausgekleideten und isolierten Endkammer 11 in Verbindung, die in einen Vorkühler 12 führt.

Die Brennkammer 4 ist mit einer Reihe von Kanälen versehen, die die Verbindung zu einem durch eine metallische Wand 15 begrenzten Windring 14 herstellen.

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BAD ORIGINAL

Ein dosierter Luftstorm wird dem Windring durch eine !•eitung 16 zugeführt. Die Luft tritt vom Windring 14 in die Kanäle 13 ein und wird dort mit einem gasförmigen Brennstoff vermischt, der in die Kanäle 13 mittels Düsen 17 eingebracht wird, deren Speiseleitungen sich aus dem Windring 14 hinauserstrecken und an eine nicht gezeigte Sammelleitung angeschlossen sind, durch die jeder Düse ein dosierter Brenngasstrom zugeführt wird. Jede der Düsen 17 ist mit einem Mischnetz 18 versehen, durch das der unvollständig vermischte Brennstoff beim Durchströmen der Vielzahl enger öffnungen des Netzes mit der Luft vollständig durchmischt wird. Die Düsen und die zugehörigen Netze sind im Kanal durch Vor- und Zurückschieben in Gleitringen 19 verstellbar, die an Muffen 20 an der Wand des findringes befestigt sind. Durch öffnungen 21 wird ein Brennetoffgemisch tangential in die Brennkammer 4 eingebracht,' in der es teilweise oder im. wesentlichen vollständig verbrannt wird.

Tor sich in die Brennkammer 4 erstreckende feuerfeste zylindrische Abschrift 9 veist eirus zentrale Öffnung auf, durch cll-e ein Zerstäiber 22 für den Rohstoff in den konvergenten kegel et v.mpfförniigen Abschnitt 1 eingeführt

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BAD Ο'"^>Ή'^ΜΛ' "

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und zur axialen Positionierung einer Zerstäuberdüse im konvergenten Abschnitt vor- und zurückbewegt werden kann. .

Die Außenfläche der feuerfesten Abschlußwand 8 ist mit einen Wassermantel 23 mit Anschlußstwtzen 24a und 24b versehen, um einerseits eine überhitzung der Abschlußwand zu begegnen und andererseits das Bedienungspersonal zu schützen, das den Zerstäuber während des Betriebs der Anlage justieren muß. Stromabwärts vom Auslaß 1a des konvergenten Abschnitts führt eine Leitung radial durch d±ß Wand des Reaktors« djLe zum Einführen einer dosierten,von der dem Zerstäuber zugeführten, getrennten Uenge Kohlenwasserstoff in die Zone des Reaktors, in der der Ruß entsteht. Roch weiter strom, abwärts erstreckt sich eine Leitung 2$mit einer Zerstäuberdüse in die Endkammer 11\ Äi· zum Einsprühen von Wasser in Axialrichtung des Reaktors dient. *

Durch das Einsprühen von Wasser wird das aus der Reaktionskammer austretende Aerosol zu einem Teil plötzlich abgekühlt_t bevor es zum Vorkühler 12 gelangt, in dem eine weitere Abkühlung bewirkt wird.

ο / ο

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Vom Vorkühler wird das Aerosol zu einer nicht dargestellten Rußtrenn- und sanmelanlage geleitet.

Fig. 3 zeigt eine Brennkammer, die in Verbindung mit einem konvergenten kegeistumpfförmigen Abschnitt bei der Verarbeitung normalerweise flüssiger Brennstoffe und Luft zu heißen Verbrennungsgaaen, in denen Kohlenwasserstoffe thermisch zersetzt r/erden, Verwendung finden kann. Bei dieser Ausfuhrungsform der Erfindung werden, die heißen Verbrennungsgase durch Verbrennen eines flüssigen Brennstoffe mit einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas erzeugte Zu diesem Zweck wird der Brennstoff in Axialrichtung in ein Ende einer zylindrischen Brennkammer injiziert, deren Länge größer ist als ihr Durchmesser, während die Luft im wesentlichen tangential in dasselbe Ende der Brennkammer eingeführt wird, wodurch der Brennstoff und das freien Sauerstoff enthaltend· Gas durchmischt werden und beim Durchströmen der Brennkammer ein Auebrand von mindestens 90% erzielt wird. Auf diese Weise wird ein heißer Gaostrom hoher Geschwindigkeit erzeugt, der im wesentlichen frei ist von unverbrarmtem Brennstoff. Anschließend werden diese heißen Gase tangential in das atromauif gelegene E&de der Kamnor des Oi'trirgk

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BAD ORIGINAL

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•ingebracht· Von besonderem Vorteil ist es, gleichseitig koaxial zum Brennstoffstrom einen ringförmigen Luftstrom in die Brennkammer einströmen zu lassen.

Wie in Fig. 4 dargestellt, sind stromaufwärts τοη dem konvergenten kegelstumpfförmigen Abschnitt 29 des Reaktors Brennkammern 27 tangential an einen zylindrischen Abschnitt 28 der Reaktionskammer angeschlossen. Die Brennkammer 2? und der zylindrische Abschnitt 28 sind mit einem feuerfesten futter 30 ausgekleidet, über dem eine thermische Isolierschicht 31 vorgesehen ist. Das außenliegende Ende jeder der Brennkammern ist mit einer feuerfesten Scheibe. 32 abgeschlossen, die ein· axiale öffnung 33 zum Einführen eines axial gerichteten Strahles zerstäubter Tröpfchen flüssigen Brennstoffs mittels eines Zerstäubers 34- und zum Zuleiten eines ringförmigen, zum Brennetoffstrahl koaxialen Luftstromes aufweist. Die Außenseite der feuerfesten Scheibe 32 ist mit einem Wasserkühlmantel 35 versehen. Die Luft wird in die brennkammern durch Windkammern 36 axial eingeführt, die mit Speiseleitungen 37 versehen sind, durch die die Luft in dosierter Menge eingespeist wird. Die Wiridkammern sind mit. Führungshülsen 38 versehen, εο daß die Brennstoffzerstäuber 34 in axialer Richtung iß der Brennkammer justiert werden können»

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BAD ORJGINAL

In Fig. 5 'sind die Einrichtungen zur tangentialen Zufuhr von Luft in die Brennkammern deutlicher dargestellt. Ein Windring 39 umgibt das äußere Ende der metallischen Hülle 40, die die Brennkammer 27 bedeckt. Von dem durch die Leitungen zugeführten Luftstrom getrennt dosierte Luftmengen werden jedem der Windringe 39 durch eine Leitung 41_# zugeführt. Die Luft tritt dann durch tangential durchdringende

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Bohrungen in die Brennkammern ein_o

Im Betrieb enthält die Gesamtmenge der den Brennkammern zugeführten Luft einen geringen SaueratoffÜberschuß und wird so dosiert, daß ein vollständiger Ausbrand des Brennstoffes· erzielt wird. Das Verhältnis von axial zugeführter zu tangential zugeführter Luft wird derart gesteuert;, daß eine gute Durchiaischung des Brennstoffes ' erzielt und ein übermäßiges Auftreffen unverdarapfter Brennstofftröpfchen auf die Wände der Brennkammern vermieden wird, wodurch ein praktisch vollständiger Ausbrand des Brennstoffes ohne Koksbildung gewährleistet ist.

Wie in Fig. 3 dargestellt, ist die feuerfeste Abschlußwand des zylindrischen Abschnitts 28 der Reaktionskammer auf

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ihrer Außenseite mit einem Wassermantel 44 und einer axialen öffnung 45 versehen, die zum Einführen und Justieren eines Rohstoffzerstaubere 22 in den bzw. dem konvergenten Abschnitt 29 dient, ähnlich wie bei der in Fig. 1 gezeigten Anordnung. Sie Mündung der oberen Brennkammer 27 in den zylindrischen Abschnitt 28 ist mit 46 bezeichnet.

Beit Aufbau der in den Fig. 1 und 3 dargestellten Ofenreaktoren können vielfältige Arten von höchstwertigen feuerfesten Stoffen zum Auskleiden des Kammerinnenraume8 verwendet werden, wie zum Beispiel Stampfmischungen, Ziegel oder vorgeformte Abschnitte. Für die kegelstumpfförmigen Abschnitte bietet die Verwendung vorgeformter und vorgebrannter Abschnitte besondere Vorteile, da sie als kräftige, dichte Strukturen vorgeformt werden können, die eine außerordentliche Lebensdauer aufweisen. Ihre Anwendung ist besonders in der Auslaßzone des konvergenten Abschnittes von Vorteil, da die heißen Gase diesen Abschnitt mit hoher Geschwindigkeit durchströmen. In vorteilhafter Weise folgt dem Auslaß des konvergenten Abschnitts ein kurzer zylindrischer Abschnitt, wie der Abschnitt 1a in Fig. 1. Diese Maßnahme sichert eine

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verlängerte Einhaltung des gewünschten Innendurchmessers am Auslaß, weil eine Erosion infolge der ungleichen Winkel zwischen dem konvergenten und dem stromabwärts liegenden Abschnitt sich in größerem Ausmaß bemerkbar machen kann, wenn der Auslaß scharfkantig int.

Mit Siliciumnitrid gebundenes Siliciumcarbid hat sich am Auslaß des konvergenten Abschnitts als besonders vorteilhaft erwiesen, wogegen in anderen Abschnitten der Kammer hochfeuerfeste Ziegel und Alumiziiuaoxyd als feuerfeste Materialien erfolgreich verwendet worden sind. Als Wärmeisolierung sum Aufbringen auf das feuerfeste Material hat sich eine gießbare leichte blasige Schicht aus Tonerde (Aluminiumoxid)_t als geeignet erwiesen. In jedem Fall ißt der Fachmann in der Lage, geeignete feuerfeste und wärmeisolierende Materialien auszuwählen.

Fig. 6 aeigt einen Zerstäuber für den Rohstoff," der zum Einspritzen eines Strahls fein zerstäubter flüssiger Kohlenwaeseretofftröpfchen in die Kammern der Ofenreaktoren nach den Fig. 1 und 5 geeignet ist.

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Von einem äußeren Rohr 47, einem inneren Rohr 48, einem abgeschrägten vorderen Abschlußteil 49 und einer hinteren Endplatte 50 wird «in Wassermantel gebildet. Das Kühlwasser wird de» Mantel durch eine Einlaßleitung zugeführt und fließt zu Ringen 52, die eine Reihe von durchgehenden öffnungen 53 aufweisen. An der Auslaßseite der öffnungen sind Röhren 54 angebracht, die sich bis zum vorderen Ende des Innenraums 55 des Hanteis erstrecken. Nach dem Eintreten in den Mantel fließt das Wasser durch die Röhren bis zu deren Auslaßöffnungen und dann in Gegenrichtung zurück und durch eine Auslaßleitung 57 aus dem. Mantel heraus ₀ Durch den Innenraum des Rohres 48 erstreckt sich axial eine Zuleitung 53 für den Rohstoff, die mit einer Einstoff-Zerstäuberdüse 59versehen ist, die den flüssigen Rohstoff in Form eines Hohlkegels zerstäubte Die radiale und die axiale Ausrichtung der Zulaufleitung 58 und der Zerstäuberdüse 59 werden mittels der Abstandshalter 60 und einer zentrisch durchbohrten Stopfbüchse 61 bewirkte Die Zerstäuberdüse 59 kann in einer ausgewählten axialen Lage durch Zusammenpressen einer Packung 62 In der Stopfbüehs« 61 durch Anziehen einer Mutter 63 fixiert werden; nach Lösen der Packung kann die Lage der Düse

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korrigiert werden. Die oerstäuberdüse soll so ausgerichtet sein, daß die Tröpfchen des Spritzhohlkegels nicht auf der Schrägfläche des Abschlußteils 4-9 auf treffen, jedoch gleichzeitig zum Teil in den Warmescb.utzber.sich des Rohres 48 abgesogen werden_o Im Betrieb kann die Ausrichtung der Zerstäuberdüse relativ zum Auslaß dea kovergenten kegelstuospfförmi^an Abschnitts durch axiale Bewegung des gesamten "Zerstäubers bewirkt werden.

Es ist einzusehen, daß der ringförmige Raum zwischen der inneren Wand.des Kantelrohres 48 und der äußeren W£nd der Rohstοff-Zuleitung 58 einem doppelten ftreck dient. Er schütat die Leitung 58 und deren Inhalt Tor der Einwirkung übermäßiger Wärme, ohne dabei den üblicherweise vorgewärmten Rohstoff abzukühlen, was eine direkte Wasser- oder Luftkühlung der Oberfläche der Leitung 58 bewirken würde. Deshalb wird kein· Flüssigkeit durch den eben erwähnten Ringapalt geleitet· In den Fällen, in denen es erwünscht und kann jedoch dieser Raum mit einem thermisch iBolle?a&d«n Material ausgefüllt werden· - '

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Bei einer Ausfuhrung3form der Erfindung wurden die Verbrennungsgase in die zylindrische Brennkammer 4 durch acht tangentiale Kanäle 13 mit einem Innen» durchmesser von etwa 75 mm (3 Zoll) eingehlasen. Die Brennkammer war mit einem axial angeordneten feuerfesten Zylinder versehen, der einen Außendurchmesser von etwa 254 mm (10 Zoll) hatte und sich in die Kenner hinein über eine Strecke von ebenfalls etwa 250 mm (10 Zoll) erstreckte. Der konvergente, kegelstumpfförmige Abschnitt wies einen Kegelwinkel vor 58 , einen Einlaßdurchmesser von etwa 1000 ma (40 Zeil), eine Länge von etwa 1225 mm (46 1/4 Zoll) und einen Innendurchmesser von etwa 180 irna (7 Zoll) as Auslaß auf. Der konvergente Abschnitt führte in einen zylindrischen Abschnitt mit einem Innen-· durchmesser von etwa 180 min (7 Zoll) und einer Länge von etwa 125 mm ($ Zoll), an den sich ein divergenter kegelstumpffönniger Abschnitt mit einem EinlaSdurchmssser von etwa 180 mm (7 Zoll)_t einer Länge 'von etwa 2300 mm (90 Zoll) und einem Auslaßdurchmesser von etwa 460 mm (18 Zoll) anschloß, was einen Kegelwinkel von 7° ergibt. Der divergente kegelstumpfförmige Abschnitt 3 führte in eine zylindrische Endkammer, an die sich der Vorkühler

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anschloß» Die Länge der Endkammer betrug etwa 4-500 mm (15 Fuß) und ihr Innendurchmesser etwa 460 mm (18 Zoll). Dem Reaktor wurde Verbrennungsluft mit Umgebungstemperatur und als Brennstoff Erdgas zugeführt ο Das Brennstoff-Luft-Verhältnis betrug 1 : 16« Die Brennstoffzerstäuber waren mit Mischnetzen versehen und es wurde der Brennstoff in den Einlaßkanälen gezündet, so 'daß ein brennendes Gemisch aus Brennstoff und Luft tangential in die Brennkammer gerichtet war. Das brennende Gemisch wurde dann zu einem Wirbel geformt, in den der als Rohstoff dienende Kohlenwasserstoff mittels des Zerstäubers 22 eingesprüht wurde·

Die HöhstoffZerstäuberdüse war auf der Achse dee konvergenten kegelstumpfförmigen Abschnittes etwa 460 mm (18 Zoll) stromauf von dessen Auslaß angeordnet.

Der als Ausgangsrohstoff dienende Kohlenwasserstoff könnte "beispielsweise von einen Erdöl-Crack-Rückstand gebildet werden.

Der Ruß wird in der ÄeaktiGaskammer des Ofens bei Temperaturen erzeugt, die üblicherweise in Bereich.

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zwischen etwa 1300 und 1?=0°C (2400 bis 2800⁰F) liegen, aber auch etwa 1900°0 (350O⁰F) erreichen könneu.

An einer etwa 350 mm (14 Zoll) stromabwärts vom Einlaß des divergenten kegelstumpfförmigen Abschnitts 5 gelegenen Stelle wurde Erdgas in die Reaktiouukaamer Ies Ofens eingeleitet. Das erzeugte Aerosol wurde zum. erstenmal in der Endkammer an einer etwa 600 njni2 Έη^:ί) stromabwärts vom Auslaß £e& divergenten Abschuitts liegenden Stelle mit Wasser abgelöscht« An einer etwa 860 mm (3^ Zoll) stromabwärts vom ersten Ablöschort gelegenen Stelle wurde das Ablöschen mit Wasser wiederholt. Das Aerosol wurde auf diese Weise auf eine Temperatur von etwa 87O⁰C (1600⁰F) abgekühlt.

Die Axialgeschwindigkeit dar heißen Gase ist etwa halb so groß wie ihre Geschwindigkeit auf der Spiralbahn, wenn der Neigungswinkel der Spirale zur Horizontalebene etwa 60° beträgt. Mit einem konvergenten kegeistumpfförmigen Abschnitt, dessen Winkel zwischen 35 und 45 liegt, wird der Neigungswinkel der Gaeepirale im Wirbel nahezu 60° am Einlaß des konvergenten Abschnittes und nahe 0°

am Auslaß des Abschnittes, beispielsweise 10 .

o/o

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BAD ORIGINAL

Die Axialgeschwindigkeit des Wirbels am Auslaß des konvergenten kegelstumpffcrjiiften Abschnitts sollte im Bereich zwischen etwa 90 und 800 m/S (3OC und 2600 Fuß/S) bei einer Temperatur zwischen etwa 1370 und 1540⁰C (2500 bis 2800 F) liegen und vorzugsweise im Bereich zwischen etwa 140 und 90 m/sec (4^O und 1600 Fuß/s), gemessen bei den gleichen Temperaturbedingungen.

Der Kegelwinkel und die Länge des konvergenten kegelstumpfrönnigen Abschnitts l&Saen beachtliche Variationen zu₉ ,jedoch, wurden optimale Ergebnisse mit einem Eegelwinkel zwischen etwa 30 und 90°und einer Länge des Abschnittes erzielt, die mindestens dem Durchmesser der Auslaßöffnung gleich war· Vorzugsweise werden ein Kegelwinkel zwischen etwa 35 und 45° und eine AbschnittslSnge von mindestens dem Dreifachen des Auslaßdurchmeseers -verwendet« Auch der Auslaßdurchmesser des kegelstumpfforEigen Abschnitts variiert ebenfalls und ist ίο ereter Linie durch die Geschwindigkeit ^verhältnis» beetimat, die zur Erzeugung · der gewünschten Rußeigenechaften bei einer vorgewählten Produktionsrate erforderlich sind.

209809/1261

Die Erfindung ist nicht auf die Verwendung eines speziellen Kohlenwaaseretoffes als Ausgangsrohstoff beschränkt, sondern es kenn grundsätzlich beinahe jeder Kohlenwasserstoff verwendet werden, unabhängig davon, ob er als Gas, in verdampfter oder flüssiger Form vorliegt« Vorteilhaft ist jedoch die Verwendung eines Crack- oder Destillierrückstandes mit großem Molekulargewicht und einem hohen Anteil an aromatischen Bestandteilen,, Besonders vorteilhaft sind organische Rückstände mit einem Gehalt an aromatischen Bestandteilen, der etwa 65 Gewo% nicht unterschreitat, ait einem mittleren Molekulargewicht im Bereich von etwa 100 bis etwa 400 und mit einem zur Kennzeichnung von ölprodukten dienenden universellen Paktor (K) la Bereich von etwa 9 bis 10,5» Wenn auch ein gewisses Vorwärmen erforderlich sein kann, um eine Viskosität su erreichen, bei der solche Kohlenwasserstoffe ia flüssiger Form gut fließen, können sie als terat»übter Strahl flüssiger Tröpfchen in die Ofeakaamer eingeapritst werden, in der dann eine Verdampfyag de· Kohlenwasserstoffs durch Absorption von Wärme aus den heißen Verbrennungsgasen eintritt·

209309/1261 bad original

Der als Ausgangsrchstcif verwendete Kohlenwasserstoff kann direkt in de? konvergenten kegelstumpfförmigen Abschnitt'der Reaktioorskammer eingeführt werden, so daß er in den Wirbel in der? Mitte zwischen dessen beiden Enden eindringt und sich in den heißen Gasen des Wirbels verteilt, ehe eine wesentliche thermische Zersetzung des Rohstoffs eintritt«

Die Stelle, an der der als Ausgangsrohstοff dienende Kohlenwasserstoff in dan kegelstumpfförmigen Abschnitt eingeführt wird, 1st veränderbar und in erster Linie bestimmt durch die Art der gewünschten kolloidalen, chemischen und Betriebakennwerte des zu erzeugenden Rußes„ Bei Verwendung sines konvergenten Abschnitts mit einem Kegelwinkel zwischen etwa 30 und 90° und einer Länge, die mindestens gleich dem Auslaßdurchaee3er ist, werden die aia meisten begehrten Rußsorten eraeugt, wenn der Ausgangsrohstoff in den konvergenten Abschnitt stromaufwärts in einem Abstand von dessen Auslaß eingeführt wird, der mindestens so groß 1st wie der Durchmssser des Auslasses» Vorzugsweise wird der als Ausgangsrohstoff dienende Kohlenwasserstoff an einer Stelle in den konvergenten Abschnitt eingeführt, die um etwa ds·α ein- bis vierfachen Auslaßdurchmesser

209809/1261 BAD ORIGINAL

vom Auslaß stromauf liegt;; eine solche Eingabestelle ist besonders dann anzuwenden, wenn der konvergente Abschnitt einen Kegelwinkel zwischen etwa 35 und 4-5° und eine Länge von mindestens dem Vierfachen des Auslaßdurchmessers aufweist.

Bei Benutzung einer axial angeordneten Zerstäuberdüse des in Fig. 6 gezeigten Typs zum Einspritzen eines Strahles zerstäubter Flüsaigkeitströpfchen des als Ausgangsrohstoff dienenden Kühlenwasserstoffs in den Wirbel hat der Abstand der Düse von Auslaß des konvergenten Abschnitts einen beachtlichen Einfluß auf die Eigenschaften des durch Pyrolyse aus dem Ausgangsrohstoff gebildeten Rußes.

Der Kegelwinkel, unter dein die FiüssigkeitstrÖpfchen von der Zerstäuberdüse verspritzt werden, kann ebenfalls in weiten Grenzen variiert werden. Der wichtigste Gesichtspunkt bei der Bemessung des Winkel· ist die Forderung, daß die Hauptmenge des Rohstoffes das Zentrum dea Wirbels durchquert und in den Gasstrom hoher Geschwindigkeit in der Nähe der Wand des konvergenten Abschnitts gelangt.

209809/1261 BADORIGIf^L

Die besten Ergebnisse worden erzielt, wenn die Zerstäuberdüse vom Auslaß des konvergenten Abschnittes um eine Strecke zurückversetzb ist, die eine Turbulenzmischung zwischen dem als Ausgangsrohstoff dienenden Kohlenwasserstoff und den Gasen des Wirbels in der Nähe der schrägen Wand des konvergenten Abschnittes ergibt. Jür Gummi geeignete'Rußqualitäten, die sich durch hohen Abriebwiderstand auszeichnen, werden erzeugt, wenn der als Ausgangsrohstoff dienende Kohlenwasserstoff an einer Stelle in die Gase des Wirbele eindringt, die etwas von dem Auslaß des konvergenten Abschnitts entfernt ist, wogegen 3tark färbende Rußqualitäten, die zur Anwendung in !Finten, Farben usw. geeignet sind, am günstigsten erzeugt werden, wenn der Ausgangsrohstoff an einer Stelle in die Wirbelgase eindringt, die dem Auslaß des konvergenten Abschnitts nahe ist«, Änderung in der Feinheit und den Stru^tureigenschaften dee Rußes, wie sie durch Färbekraft- und Ölabsorptions-Tests angezeigt werden, treten auf, wenn die Stelle, an der der Ausgangs rohst off in den. Wirbel eintritt, geändert wird, d.h. der BuB wird etwae gröber und die Struktur nag etwas zunehmen, wenn die Eintrittsstelle für den Ausgangsrohstoff in den Wirbel

welter und weiter vom Auslaß des konvergenten Abschnitts entfernt wird. Demzufolge sind die Teilchen am gröbsten, wenn die Struktur am stärksten ie* Cw*»«* the structure is highest),

uad umgekehrt. 209809/1261

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Vorteilhafte Er&«bniss wurden mit dieser Erfindung bei Benutzung von Zerstäuberdüsen erzielt, die die flüssigen Kohlenwasserstofftröpfchen erzeugen und in Form eines Hohlkegels versprühen. Die Tröpfchen können aber auch in radialer Verteilung oder in einem gefüllten Kegel versprüht werden, sofern nur die Hauptmenge der Tröpfchen innerhalb des konvergenten Abschnitts in den Wirbel eindringt. Befindet eich der Zerstäubungsort zu nahe am Auslaß des konvergenten Abschnitts, dann kann dia Hauptmenge der Tröpfchan in das Auge des Wirbels anstatt in dessen Körper gelangen. Als besonders vorteilhaft haben sich Zerstäuberdüsen herausgestellt, die einen relativ dünnen Tröpfchenkegel mit einem Kegelwinkel von 60 bis 80° bilden.

Da eine vollständige pyrolyse des ale Ausgangsrohstoff dienenden Kohlenwasserstoffs selten innerhalb des konvergenten kegelstumpffertigen Abschnitts 1 stattfindet, kann der Wirbel vorteilhaft bis in den divergenten Abschnitt 3 der Reaktionskammer ausgedehnt werden· Der divergente kegelstumpfföraige Abschnitt sollte einen Kegelwinkel zwischen etwa 7 und 10° aufweisen, damit die Strömung drallfrei wird. Der divergente kegelstumpfförmige Abschnitt 3 arseugt eine zunehmende and gleich-

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mäßige Axialströmung des Aerosols _t Die Länge des divergenten kegelstumpfförmigen Abschnitts sollte wesentlich größer sein als der Durchmesser des Auslasses des konvergenten Abschnitts 1 und vorteilhaft etwa das zehnbis fünfzehnfache des Durchmessers des Auslasses aufweisen.

Die Wirbel bildenden heißen Verbrennungsgase werden durch Verbrennen eines Brennstoffes mit einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas erzeugt, Obwohl die Erfindung auch die Verwendung von Brennstoffen, wie Wasserstoff und Kohlenmonoxid in Betracht zieht, werden in den meisten Fällen Kohlenwasserstoffe bevorzugt, insbesondere gasförmige Grenzkohlenwasserstoffe, wie Erdgas, und flüssige Kohlenwasserstoffe, wie Heizöle_e Als •freien Sauerstoff enthaltendes Sas kann Luft verwendet werden _t obwohl beispielsweise mit Sauerstoff angereicherte Luft statt dessen ebenfalls Anwendung finden kann.

Zur Herstellung der meisten Rußsorten ist ein geringfügiger Überschuß an freiem Sauerstoff erwünscht, da auf diese Weise wünschenswerte Rußeigenschaften erzielt ' werden können. Wenn zur Erzeugung der heißen Verbrennunge-

gase Luft mit Umgebungstemperatur und Erdgas mit etwa 8900 kcal/Nm⁵ (10C0 BTU /SCF) verwendet werden,

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können mit jedem Nur des Erdgases mehr als 11 Nm* Luft vermischt werden, um eine Brennstoff mischung -zu erhalten, die. "beim Verbrennen einen ausreichenden Sauerstoffüberschuß aufweisto In vorteilhafter Weise liegt das Volumenverhältnis von Luft zu Erdgas im Bereich von 13:1 "bis 17*1 <

Durch Verwendung vorgewärmter Luft anstelle von Luft mit Umgebungstemperatur können die Herstellungerate, die Ausbeute und die Steuerbarkeit der Rußeigenschaften verbessert werden· Ein Vorwärmen der Luft auf eine Temperatur im Bereich von etwa 300 bis 70O⁰C (600 bis 130O⁰P) ist bei Verwendung eines Erdgases mit 8900 kcal/Nnr als ■brennstoff besonders 'günstig·

Bei Benutzung von Luft und Kohlenwasserstoff zur Erzeugung, der heißen Verbrennungsgase sollten ausreichende ZuIaufmengen verwendet werden, um eine tatsächliche Axialgeschwindi^keit von mindestens 90 m/s und vorzugsweise mehr am Auslaß des konvergenten Abschnitts zu erreichen. Wenn zugleich eis Ausgangsrohstoff ein Rückstands-Kohlenwasseretoff mit hohem Molekulargewicht und hohem aromatischen Anteil verwendet wird, wird er vorteilhaft in einer Menge in die

Ofenreaktronskammer eingeführt, die im Bereich »wischen 3 und 7,5 1 bei 15°C (60⁰P) (0,8 bis 2 Gallonen) auf 28 Nm⁵(1000 SCP)

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Luft von·Umgebungstemperatur oder im Bereich zwischen 3,8 und 9,5 1 (1,0 bis 2,5 Galldnen) bei 15⁰C (60⁰P) auf 28 Nnr vorgewärmte Luft mit einer Temperatur zwischen 300 und 700° C (!500 und 1300°P) verwendet wird.

Die Leistungsfähigkeit der erfindungsgemäßen Einrichtung kann weiter erhöht werden durch die Verwendung von Hischnetzen zur Vollständigen Durchmlechung dee Brennstoffes und des freien Sauerstoff enthaltenden Gases vor dem Entzünden des Brennstoffes.

In manchen Fällen sollen dem RuB bestimmte besondere und günstige Eigenschaften, insbesondere eine vergrößerte Struktur, verliehen werden, indem ein vom Ausgangsrohstoff getrennter Kohlenwasserstoff an der Stelle 25 in die Rußbildungszone der Ofenreaktionskam«er eingebracht wird. Hierzu kann ein gasförmiger Grenzkohlenwasserstoff verwendet werden, obwohl die Verwendung eines flüssigen Kohlenwasserstoffes auch möglich ist, der beispielsweise aus demselben Kohlenwasserstoff bestehen kann, der als Ausgangsrohstoff Verwendung findet, und der als Strahl zerstäubter Tröpfchen in die Reaktionskammer eingesprüht wird,, Venn zur Vergrößerung der Struktur Erdgas in der

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vorher beschriebenen Weise getrennt zugeführt wird und der Ausgangerohstoff ein Kohlenwasserstoff-Rückstand mit hohem Molekulargewicht und hohem aromatischen Anteil ist, der als Strahl flüssiger Tröpfchen in den Ofen eingespritzt wird, kann das Erdgas getrennt in den Ofen eingeführt werden in einer Menge, die im Bereich zwischen etwa 0,037 und 0,30 Mm⁵ je 1 (15⁰C) (5-40 SCP Je Gallone) des als Ausgangsrohstoff in die Ofenreaktionskammer eingeführten

Kohlenwasserstoffes liegt. Vorzugsweise wird eine Menge von

3 etwa 0,075 - 0,15 Kn Erdgas oder eine äquivalente Menge an flüssiges Kohlenwasserstoff je 1 3 ( 10-20 SC? je 1 Gallone) des Ausgangsrohstoffee eingeführt.

Xn der Reaktionskammer des Ofens kann sich die Rußbildungs- «one über eine Strecke ausdehnen, die einen wesentlichen Teil des konvergenten kegelstumpfföraigen Abschnittes und des stromabwärts gelegenen, sich über den Auslaß des konvergenten Abschnittes hinaus erstreckenden Abschnittes umfaßt. Wesentliche Mengen an Ruß können innerhalb des konvergenten Abschnittes vor dem Auslaß gebildet werden, da die Pyrolyse des Auegangerohstoffes dort unter Heaktionabedingungen stattfindet, die in bekannten Anlagen nictlt existieren. Im allgemeinen dauert die Reaktion

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U;. ;■ ■ y* ■

innerhalb des stromabwärtlgen Abschnittes bis über den Auslaß des konvergenten Abschnittes hinaus an und ee weist die gesamte Rußbildungszone Temperaturen im Bereich zwischen etwa 1930 und 1370° C (3 500 und 2 50O⁰F) auf, Beispielsweise können die heißen Verbrennungsgase, in die der Ausgangsrohstoff eingespritzt wird, vor dpa Auslaß des konvergenten Abschnittes eine Temperatur zwischen 1925 und 159O⁰O (3 500 und 2900°*) und aa Auslaß eine Temperatur zwischen 1760 und 1425⁰O (3200 und 2600⁰F) aufweisen, während stromab vom Auslaß eine Temperatur zwischen etwa 1425 und 131 $°0 (2600 und 2400⁰F) herrscht. Diese Teuperaturen stellen die tatsächlichen Temperaturen der heißen Brenngase in der Rußbildungsione dar, wogegen die feuerfesten Wände, die die Zone begrenzen, eine etwas niedrigere Temperatur aufweisen* In beinahe

1 f

allen Fällen folgt der Bildung des Rußes eine Abkühlung der heißen Verbrennungsgaee mit Wasser an der Stelle 26, um eine übermäßige Einwirkung der heißen Gatatmosphäre auf den Ruß zu vermeiden, die eine Übermäßige Verringerung < der Ausbeute oder unerwünschte Einwirkungen auf die chemischen und kolloidalen Eigenschaften des Rußes zur Folge haben würde.^äDemgemäß können die Heißgate auf eine Temperatur unter etwa 1 000°0(1900⁰F)₁ im allgemeinen

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auf eine Temperatur im Bereich zwischen 800 und 95O°C (1500 und 175O⁰F) an einer ausgewählten Stelle .innerhalb des stroaabwärtigen Abschnitts der Reaktionskammer abgelöscht werden.

Die erfindungsgemäße Heretellung von Ruß wird bewerkstelligt durch Einführen des als Ausgangsrohstoff dienenden Kohlenwasserstoffes in einen aus heißen Verbrennungsgasen gebildeten Wirbel, in des der Brennstoff an der Stelle, an der der als Ausgangerohstoff dienende Kohlenwasserstoff

'S

in den Wirbel eingebracht wurde«

Dieser Umstand wird durch die Tabelle 1 veranschaulicht, die die Werte einer chronatographiechen Analyse von aus der Ofenreaktionekammer entnommenen Gasproben wiedergibt.

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Tabelle 1

Qhromatographische Analyse von Gasproben aus der Ofenreaktionskanimer in Mol-% auf trockener Basis

Ort der Probeentnahme

Komponente	7	1	2	·.	45	2	4	12	- 6	66
^H2 .	84		-	83,	60	1	,33	0	11,	04
O₂+ A		,76	8_t11	-	39	81	,27	.68	1.	09
^N2		.67	84,24	10		<0	► 28	0,	69,	*:
				0	,63	111	,10	5,		6^
^C02 Vl^		,57	7_B65		,93	3,	40	111	5,
go -?■' '■[■					=0 !	<P,	72	0,	11
		(SSl				10		0
					?
			,25
		,88
► 58
,54
94
16
65

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/c

O/o

Ort der Probeentnahmet

No.1: 500 mm stromaufwarte vom Auslaß des konvergenten Abschnitts. (2O'°)

No. 2 t 250 mm stromaufwärts vom Auslaß des konvergenten Abschnitts. j}1O^fl)

No-. 5: 125 nm stromaufwärts vom Auslaß des konvergenten Abschnitts. (5··)

No₀ 4: Av Auslaß des konvergenten Abschnitts.

No. 5: 600 mm stromabwärts vom Auslaß des konvergenten Abschnitts. (24«·)

No. 6: 2640 mm stromabwärts vom Auslaß des konvergenten Abschnitts. (I3I⁹¹)

Da der als Atisgangsrohstoff dienende Kohlenwasserstoff an einer Stelle 500 mm stromaufwärts vom Auslaß des konvergenten Abschnitts in die Ofenkammer unter einem Winkel von 75°'nach außen gerichtet eingespritzt wurde, ergibt sick aus Tabelle 1, daß die Verbrennung des Brennstoffs praktisch an der Stelle beendet war, an der der Aueganigarohstoff den Wirbel erreichte, da an den

''■"* ■■ ■ · ■ ·^Α

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Meßstellen 1 und 2 nur CO₂» Nj> und O₂ nlt Argon gefunden wurden, während keine Reste an OH^, ^⁰S* ^C0 oder Hp gefunden wurden, die eine NichtVerbrennung oder ein Cracken des Brennstoffes an diesen Stellen anzeigen würden. Der Beginn des Crackens des als Ausgangerohitoff dienenden Kohlenwasserstoffes wird durch da· Auftreten kleiner Mengen an fig und 00 in der an der Stelle 3 entnommenen Frohe angezeigt. Es soll noch darauf hingewiesen werden, daß HuB in den an den Stellen 3 hie entnommenen Frohen gefunden wurde, jedoch nioht in den an den Stellen 1 und 2 entnommenen Proben· Die von der Stelle 4 entnommene Probe seigt an, daß die. Pyroly»· des Ausgangsrohstoffee bemerkenswert schnell fortschritt, allerdings noch unvollständig war, während die Proben von den Stellen 5 und 6 eine im wesentlichen vollständige Pyrolyse des Auegangsrohstoffe· an diesen Stellen anteigen.

Tabelle 2 führt die Straßenabriebe-Werte 4·· Rußes der (Tabelle 1 auf, die te sogen sind auf den in üblicher Wei»· htrgestellten ISAF-Ruß. · '

BAD

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Tabelle 2	Gesamtabriebs-Wert
-	11356
	108%
HS	107%
	100 %
	110$
	104%
-HS	97%

SAF-HS seitheriger üblicher SAP-HS

seitheriger Üblicher ISAF ISAF -HS seitheriger üblicher ISAF-HS HAF-HS

seitheriger

üblicher HAF-HS 93%

Tabelle 2 sseigt die Eigenschaften von erfindungsgemäß hergestelltem Ruß im Vergleich xu konventionellen, handelsüblichen Rußsorten hoher Qualität, die la "Drall-Einblas-Verfahren" (swirling blast processes) hergestellt wurden, indem derselbe Kohlenwasserstoff als Auflgangerohetoff als Strahl zerstäubter Tröpfchen in eine fcylindrisoiw Yerbrennungskaauaer und die darin vorhandenen heißen Verbrennungsgase eingeepritst wurde

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und anschließend das Gemisch aus Auegangerohstoff und heißem Verbrennungsgas in Form einer Spirale in'eine zylindrische Reaktionskammer mit kleinerem Durchmesser als die Verbrennungskammer eingeleitet wurde. Die Buchstabengrujipen "SAF-HS", "ISAF-HS¹¹ und "HÄFr-HÖ" sind Handelsbezeichnungen für Rußsorten, die unter Zufuhr von Erdgas in die Rußbildungszone hergestellt wurden.

Bei der Ermittlung der in Tabelle 2 aufgeführten Werte wurden die Ruße mit einer Mischung aus mit öl gestrecktem Styrol-Butadien-Jiautschuk und Polybutadiene Kautschuk versetzt_? Die Zusammensetzung der Mischungen der Laufflächenmasse zeigt Tabelle 3.

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Tabelle 3

Komponente 1	Gewichtsteile
SBR 1712	96,0 (70 T Po 26 T öl
cia-1,4 Polybutadienkautschuk	30,0
*" ■'-■ -'. \-*	70,0
♦ Cirooaol 2 χ Η	24,0 4,0
Stearinsäure	2,0
Φ . Thermof lex A .	1,5
+ NOBS Special	1,2
Schwefel .	2,0

Registrierte Warenzeichen

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■'-.39-

Die Laufflächenmaseen wurden dann zur Herstellung von Reifen desselben Typs und derselben Größe aus jeder Läufflächenmischung verwendet, worauf die fertigen Reifen einen Straßentest auf demselben Automodell unter gleichförmigen Testbedingungen auf einer Reifenteststrecke unterworfen wurden. Nach, einer Laufetrecke von etwa 20 000 Job (12 000 Heilen) wurde die LaufflRchendicke gemessen, um die Abriebmenge zu bestimmen.

üblicher ISAF-Ruß, der allgemein zur Laufflächenverstärkung verwendet wird, wurde willkürlich als Besugenoraal gewählt, mit der die anderen Rußeorten verglichen wurden. Aus der Tabelle 2 ist ersichtlich, daß der nach der Erfindung hergestellte ISAP-Ruß einen erhöhten Wideretand gegen Abrieb aufwies, d.h. ua 7% besser war al· der nach den zuvor beschriebenen üblichen Methoden hergestellte ISAP-Rußο · . .

Beide ISAF-HS-Rußaorten der Tabelle 2 wurden unter Zufuhr von Erdgas in die Rußbildungasone hergestellt, ua EnB-Sorten zu erzeugen, deren Eigemechaf ten eioh von denen unterscheiden, die. Ohne eine etromahwärtig· Zufuhr von zusätzlichem Kohlenwasserstoff erhalten wurden. Obwohl der übliche ISAF-HS-RuB eine gute Abriebsithl von

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- no -

ergab, let ersichtlich, daß derselbe Rußtyp eine Abriebszahl von 110% ergab, wenn er gemäß der Erfindung hergestellt worden war.

Der Umstand daß die HAF-HS-Rußsorten in der Tabelle 2 keine so guten Abriebszahlen wie der üblichen ISAF-Ruße aufweisen, zeigt keinen Qualitätsunterschied, da von IBAP- und HAF-Sorten nicht gleiche Äbriebszahlen erwartet werden können.

Die unerwarteten guten Abriebeeigenschaften, die mit erfindungsgemäß hergestellten Rußsorten erzielt wurden, ergaben sich, bei einem Gehalt der Laufflächenmasse an Polybutadienkautschuk. Diese guten Abriebseigenschaften wurden mit jedem handelsüblichen Polybutadienkautschuktyp erzielt, d.h. mit eis- und trans-Sorten sowie mit deren Kombinationen, und zwar sowohl bei durch Lösungspolymerisation als auch bei durch Emulsionspolymerisation hergestellten Sorten. Ferner bleiben diese guten Abriebseigenschaften in einem unerwarteten Maße auch dann erhalten, wenn das Polybutadien nit einen anderen verträglichen Kautschuk gemischt wird, · z.B. mit Styrol-Butadienkautsch.uk, Naturkautschuk oder P0l3ta0prenkautSQb.uk. Wenn beispielsweise erfindungsgemäß hergestellte Rußsorten in ein« Folybutadienkautsch.uk

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und einen anderen Kautschuk enthaltend· Laufflächenmasse eingemischt wurden, dann war die Abriebfeetigkeit der Laufflächenmasse, die eine Mischung, von Kautechuksorten enthielt, merklich größer als zu erwarten gewesen wäre bei einem Vergleich der Abriebsfestigkeiten von Laufflächenmassen mit einer der beiden Gummisorten, die nicht alt der anderen gemischt war.

Obwohl die Erfindung unter Bezug auf die Herstellung von Bußpulvern beschrieben worden ist* die verbesserte Abriebseigenschaften von Polybutadienkautscb.uk enthaltenden Laufflächenmassen ergeben, kann die vorliegende Erfindung auch zur Herstellung von Rußsorten für andere Reifenlaufflächenmischungen, andere Reifenteile, industrielle Eautschukerzeugnisse, Farben, Kunststoffe, Tinten u.dgl. verwendet werden, wo es für die beabsichtigte Verwendung vorteilhaft ist_e

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Rußerzeugung durch Pyrolyse eines in eine Drallströmung heißer Verbrennungsgase eingebrachten Kohlenwasserstoff-Rohstoffs, dadurch gekennzeichnet, daß ein Brennstoff mit einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas verbrannt wird, daß die sich ergebenden heißen Verbrennungsgase in einen konvergenten, kegelstumpfförmigen Abschnitt einer Ofenreaktionskammer eingeleitet werden, wodurch die heißen Gase zu einem schnell rotierenden, kegelförmigen Wirbel mit ausgeprägter Kernzone geformt werden, der sich fortlaufend in dem Maße verdichtet, wie die Gase sich auf den Auelaii des kegelstumpf förmigen Abschnitts zubewegen, daß der Kohlenwasserstoff-Rohstoff direkt in den kegelstumpfförmigen Abschnitt an einer Stelle zwischen dessen beiden Enden derart eingeleitet wird, daß in der Nähe der Innenwand des kegelstumpfförmigen Abschnitts in den Wirbel an einer Stelle eindringt, an der der Brennstoff bereits im wesentlichen vollständig verbrannt ist·

o/.

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2c Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoff-Rohstoff in den kegelförmigen Abschnitt an einer Stelle eingebracht wird, die eich um etwa den eine- bis vierfachen Betrag des Auslaßdurchmessera stromauf vom Auslaß befindet.

3ο verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel des Wirbels auf einer Länge, die mindestens gleich dem Durchmesser der Auslaßöffnung des kegelstumpf« förmigen Abschnittes ist, einen Winkel zwischen 30° und 90% vorzugsweise zwischen 35 und 45°, bildet·

4ο Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die heißen Gase aus den konvergenten kegeletuapfförmigen Abschnitt ausgestoßen und in einen zunehmend expandierenden Gaskörper umgeformt werden, in dem sie in einen stromabwärts gelegenen Abschnitt der Reaktionskammer eingeleitet werden, dessen Durchmesser größer ist als der der Auslaßöffnung des konvergenten Abschnitts«

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Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die heißen Gase aus dem konvergenten kegelstumpf» föimigen Abschnitt mit einer Axialgeschwindigkeit zwischen etwa 90 und 800 m/s und einer Temperatur zwischen etwa 137O⁰O und 154-O⁰C ausgestoßen werden.

Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine feuerfest ausgekleidete Reaktionskammer mit im wesentlichen kreisförmigem Querschnitt umfaßt, die •inen konvergenten kegelstumpfformigen Abschnitt (1)_s eine an die Auslaßöffnung (2) dieses Abschnittes angeschlossenen divergenten kegeletumpfförmigen Abschnitt (5)ι einen oder mehrere Brenner (17j33) zur Erzeugung der heißen Gase für die Pyrolyse eines Kohlenwasserstoff-Rohstoffs, von denen die heißen Gase mit einer gegen die zusammenlaufenden Wände des konvergenten kegelstumpfförmigen Abschnittes gerichteten Tangentialbewegung in die Reaktionskammer Injiziert werden, so daß sie einen Gaswirbel mit einer ausgeprägten Kernzone erzeugen, und einen Rohstoff-Zerstäuber (22) zur Einführung des Kohlenwasserstoffs direkt in den kegelstumpfförmigen Abschnitt aufweist*

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Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß stromabwärts vom konvergenten kegelstuapfförmigen Abschnitt (1) ein Verbindungsabschnitt (1a) vorgesehen ist, an den sich stromabwärts der divergente kegelstumpfförmige Abschnitt (3) anschließt, dessen Aualaßdureheesser größer ist als der Auslaßdurchaesser dee konvergenten Abschnitts.

ο Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennaeiobjaet, daß der Einlaß des divergenten Abschnitte (3) im wesentliehen denselben Durchmesser aufweist wie der Auslaß des konvergenten Abschnitte (1) und daß der- divergente! Abschnitt einen Kegelwinkel swischen 7° und 10° aufweift.

)o Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Brennkammern (27) tangential an eine» zylindrischen Abschnitt (28) angeschlossen sind, der dem weiten Ende des konvergenten kegelstumpf*ijraigen Abschnitts (29) benachbart ist und daß in diese Brennkammern ein oder mehrere Brenner (33) hineinblasen·

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1" .

10«,Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das weite Ende des konvergenten kegelstumpfförmigen Abschnitts (1) in eine zylindrische Brennkammer (4) übergeht, die mit mehreren wenigstens annähernd tangential angeordneten, das Brennstoffgemisch in die Brennkammer (4) einleitenden Düsen (17) versehen ist.

11β Vorrichtung nach einfm der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einer Leitung (25) zum Zuführen eines vom Rohstoff getrennten Kohlenwasserstoffes in die fiußbildungszone der Heaktionskammer versehen ist.

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