DE1570438A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid oder Vinylchloridmischpolymerisaten mit erhoehtem Erweichungspunkt - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid oder Vinylchloridmischpolymerisaten mit erhoehtem ErweichungspunktInfo
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Description
I)YNAiJIT ttOBEL AKTIENGESELLSCHAFT
Troiedorf / Bez. Köln
Verfahren zur Herstellung τοη Polyvinylchlorid oder Vinylehloridmieohpolymerisiten
mit erhöhtem Erweichungspunkt
äs ist bekannt» daß man dia Polyaerieation τοη Vinylchlorid bei
Temperaturen von etwa 50 C in Gegenwart τοη Tetrahydrofuran durchführen
kann. Daa Tetrahydrofuran wird dabei in die Polyia· rkette
eingebaut unter Bildung eine· Copolymeren aua 95 - 98 i>
Vinylohlorid- und 2 - 5 fi Tetrahydrofurananteilen. .'eiterhin bekannt
let dl· Polymerisation τοη Vinylchlorid xwisohen O und 60 C in
Gegenwart τοη 0,25 bis 2 MoI^i oyolieohen A them oder Ketonen
■it \sodiisobutyronltril als Katalysator. Bei dieser Arbsitsweise
werden teils amorphe, teils kristalline Polymere erhalten. Ferner ist bekannt» die Polymerisation τοη Vinylchlorid bei
tiefen Temperaturen mit metallorganischen Katalysatoren, die in
cyclischen Athern oder Ketonen gelöst sind, durchsufiihren.
Führt man die bekannte Redoxpolymerisation τοη Vinylchlorid mit
wasserlusllohen Redoxsystemen in Gegenwart τοη aliphatischen Alkohelem,
«ie sw ea. t »is ea· 20 aew.-jl besoga» »of da« Heno«ere,
Torlie^en dereh, so erhält man bei Vss&tssa tob über 00 £ Polymer*
alt hohen Viskosität«·, wie beispielsweise »7rel - 5.5>
Diese heile» TiskotUftt·» si si tüahnlseh «eist eiöSit erwiiiieeiit·
KaA kern» ii« Tiskoeltätea eraieirigta, wenn aaji die Heafo a» aliphatiiohe«
Alkohol erhSht» Dieses bringt jedosh teohnisshe
rifk»it<sa alt sieh» de, dl® SndSprodffikte s.B. "nielat m&hT
Sreatsii.Bfifi iie ellptetischeB Alkohol®
886/1432" a2m>
BA0ORIG1NAL
ständig durch . ther oder Ketone, so tritt unter diesen Be-.iingun^on
keine Polymerisation ein.
w8 wurde rain , efuruien, daß man Vinylchlorid in Ge ;en*art von»
für iioaen .u.jrendun„uzweck ibliohen, niij t;>tischen Alkoholen,
die in i'ent;on von etwa 8 bib et*a 20 iiow.-.j, bezogen auf Vinylchlorid,
ν )rlic-,,öi., ait Aihern xxtia/odar i-etuiien, deren Gesautaengo
et«;: j bis 50 Ge*.-!-^, vorzu ;8weiae 5 - Λ0 ttew.-'o der
•ingeeet^ten \lkohol· betr v:anf mittels W;a3erl sucher ίβάοχ-syetene
in an sich bekannter <1ei»e puljaerisieren kann. Überr»80henderweiae
wurde gefunden, daß die genau der Erfindung hergestellten Polymeron höhero Li"«eiJhunb'Di unkte nach 'ioat
und nieiere ^iikoeitäton aufweisen, ala die iol^muren, welch·
ohne zusatz von Xthern oder Ketonen h<
rgestellt wurden· Jieee Effekt« werden bei Pol^eerieitionsumsätzen ilber 30 % Besonder·
deutlich.
ils Äther verwendet aaa vorteilhaft ^ialkjläther alt Alkyl . C1
bia Cn, x.B, JJiä thy lather, ferner oyolieohe Äther, wie z.B.
ο
Tetrahydrofuran oder Diozan, »la Ketone aliphatisch· Ketone
ait eiaer Kohlenatoffiahl der Alkylgrup en τοη j· 1 - β, s.B.
AoetoB oder Methylethylketon, oder oycloaliphatiaoh· Keton·,
wie B.B. Cyclopentanon oder Cyclohexanon.
01· Felymaxlsatiea füart mm i» «a al·» »ekaaat-r f«i·· ¥«1
T«af«ratar·« tob etwa 0° Ht ·*·· -60°C, Torsafawei·· a«l
-10* als -30*C, TorteilkaX* la a«ris*ataa raueren··«, Mahlkörpera
a«taftlt»ai«af sylimdri····« OfDUM «te» U QmM- si« ■■»araal··
Bttarv«rkea Wi faaltsea ftawr 90 % dar*a.
aation ait Coaoaoa«r«a d·· finylohlerid», wi· »·!. «it Tlajrl««t«ra |
wi· Tinylaoetat, Tinylpropionat, Tinylatearat «der Tlajrll*lma*t
9 09886/U32 BAD ORIGINAL :
mit Acrylsäureestern wie Acryls lureithyleeter oder Acrylsäureathylhexylester,
alt Itaconeuureeetern, wie Itacona uredimethylester,
alt Olefinen wie Äthylen oder i ropylen durchgeführt
worden, wobei sich Yinylohloridcopolyaeriir'te herstellen las en,
die sich ebenfalls durch orhöhte Erweichungspunkte und niedere
rel. Viskositäten auszeichnen.
In einen Autoklaven aus Nickel von 110 aa -furchaeeuer und
2 ltr. Inhalt werden β Kugeln aus V2A von 35 «"» Durchmesser,
500 g Vinylchlorid, i>0 g Methanol und ale Katalysator 0,7 g
Ascorbinsäure* 2,ο ca einer 35 jew.i4i(;an H?O_-Löeung und
0,8 cm einer 1 gew.'vijen Lösung von Fe?(30.),-Lösung gegeben.
Der Autoklav wird alt 50 Upe, entsprechend einer inneren Umfangsgeschwindigkeit
von 17*3 a/ein., bei -15 C in einem Kultebad 15 Stunden gedreht. 0er Polymerlsationsuasat* beträgt Θ8 jC, die
relative Viskosität einer 1 gew.^iyen Lösung des erhaltenen
Produktes (in Cyclohexanon bei 20 C geaessen) 5»3t die Formbeständigkeit
nach Vicat (5 kp Belastung) 960C.
unter Zuaats von 10 g Tetrahydrofuran polymerisiert. Der PoIymerisationsuasats
nach 15 Stunden beträgt 85 ^, die relative
nach Vioat 1020C.
sationauasitx nach 15 Stunden beträgt 60 ^, die relative /iskositit
2,9 und die Formbeständigkeit nach Vioat 104°C.
9 0 9 8 8 6 / U 3 2"
Sa wird unter den ia Beispiel 1 angegebenen Bedingungen unter
Zusatz τοπ 20 f Dioxan polyaerisiert. Der PolymeriaationauB-aats
beträft nach 15'3td. Θ2 <£, die relatire Viskosität 5#0
und dia Forabeatändigkait nach 'icat 1020C.
Beiapial 5t
οβ wird unter den i· Beiapiel 1 angegebenen Bedingungen unter
Zuaats von 20 g Aoeton polyaeriaiert. Dar Polyaerieationauaaats
beträgt naoh 15 Stunden 78 t, die ralatira Viskosität
3»2,dle Forabeatändigkeit nach Tioat 1020O.
Beiapiel 6i
Ea wird unter den ia Beispiel 1 angegebenen Bedingungen unter Zuaats Ton 20 g Cyclohexanon polyaeriaiert· Der Polyaeriaationsuaaats
naoh 15 Std. beträgt 72 £» die relatiTt Uekoaitit dea
erhaltenen Produktes 3.3. dia Forabeatändigkeit naoh Tieat 1010C.
£a wird unter dan ia Beiapial 1 angegebenen Bedingung*« mater
Zuaats tob 30 g Tinylaoetat ala Coaonoaerea polyaeriaiert.
Dar Polyaerisationsuaeats beträgt aaoh 20 Std. $2 jL, dia relatiTe
Tiskosität des erhaltenen Copolyeerisates 3,5, die Ferabe-•tfcniigkeit
aaeh Tieat 6J0C.
Ea wird unter den ia Beiapial 1 angegebenen Bedingungen mater to
^ Zuaats Ton 50 g Tinylaoetat und 20 g Tetrahydrofuran polyaeri-
oo alert. Der Polyaeriaatioaauaaats beträgt naoh 20 8td· 90 %$
^ dia relatiTe Tiakoaität 2,9 *** «i· Poralieetändigkeit aaeh
£ Titat 870C
. Beispiel ft
la wird mater den ia Beiapiel 1 angegebenen Bedingmagea mater
Zuaats tob 10 g Diäthyläther polyaeriaiert. Dar Polyaarlaaiiaaa«·
- 5 - · BAD ORiGHNAL
1 570A38
uaaats naoh 15 Std. beträgt 80 ji» die ralatira Viakoaität 3»1
und di· ?orsb«atEindigli«it naoh Vioat 1016C.
809886/1432
Claims (2)
1. Verfahren sur Herstellung τοη Polyvinylchlorid oder Mischpolymerisaten
de· Vinylchlorid· Bit erhöhte« Erweichungspunkt
durch Polymerisation von Vinylchlorid oder Vinylchlorid und eine· Comonomeren mittels wasserlöslicher i'.edoxaysteme bei
Temperaturen awibohen 0 ad -600C, in Gegenwart von, für diesen
Anvendunbssweck üblichen, aliphatischen Alkoholen in
Mengen τοη 8-20 Gew.-^, bezogen auf die Monomeren, dadurch
gekennseiohnet, daß aan die Polyoerisation in Gegenwart
τοη Athern und/oder Ketonen, deren Gesa«tmenge etwa 5 bis 50
Gew.-9t, Torsugeweise 5 bis 40 Oew.-^t, der eingesetzten Alkohole
beträgt, durchfuhrt·
2. Terfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennselohnet, daß man die
Polymerisation bei Temperaturen swisohen -10 und -30 C durchführt.
3· Verfahren naoh Anspruch 1 und 2, dadurch gekennseiohnet, das
«an aliphatisch· Ketone alt einer Kohlen«toffsahl der Alkylgruppen
τοη j· 1 el· θ, Cyclopentanon und/oder Cyclohexanon
verwendet»
4· Terfahren maoh Anspmom 1 «ad 2, dadurch g«kennseiehn«tt dai
«am Dialkylltlier »i.t Alkylgruppen tob C1 bis C0, Tetrahydrofuran
mnd/oder Dioxan T«rw«nd«t.
5· Verfahren nach Anspruoh 1 - 4« dadurch gekennseichnet, daB man
dl· Polymerisatiob oder Copolymerisation, im horiioatal rotiere« den, Mahlkörperm enthaltenden, sylindrisehen OeflBea oder U
Oefüen »it seherenden Ruhrwerken bei Omsät*em über 50 + durchfuhrt.
·. Verfahren maoh Anspruch 1-3, dadurch gekennseiohnet, daB asm
die Pelymerisatio» als Copolymerisation »it Vinylacetat al·
Ceaemomerem duiehführt. 909886/U32 BAD ORIGINAL '
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