DE1570344A1 - Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten aus AEthylen und Vinylacetat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten aus AEthylen und Vinylacetat

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DE1570344A1 DE19651570344 DE1570344A DE1570344A1 DE 1570344 A1 DE1570344 A1 DE 1570344A1 DE 19651570344 DE19651570344 DE 19651570344 DE 1570344 A DE1570344 A DE 1570344A DE 1570344 A1 DE1570344 A1 DE 1570344A1
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ethylene
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    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten aus Äthylen und Vinylacetat Für diese Anmeldung wird die Priorität v@m 20. April 1964 aus der USA-Patentanmeldung Serial No. 361 254 in Anspruch genommen.
  • Cie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung vori Mischpolymerisaten aus Äthylen und Vinylacetat, die eino einzigartige und äusserst vorteilhafte Kombination von optischen und physikalischen Eigenschaften aufweisen. Die neuen Mischpolymerisate eignen sich besonders für Verpackungszwecke.
  • In neuerer Zeit ist in der Verpackungsindustrie die sogenote "Hautverpackung" entwickelt worden, die sich besonders gut zum Verpacken von preiswerten Erseugnissen, wie Kämmen, kleinen Spielzeugen usw., zur Sohaustellung oder sun Verpakton von kostspieligeren Erzeugnissen, wie elektrischen Arbeit@-teilen, Teilen von Präsisionsnaschinen usw., eignet, wo es darauf ankommt, diese kostspieligen Erzeugnisse gegen Verunreinigung und Verlust zu schützen. In neuester Zeit wird das Hautverpackungsverfahren auch sun Verpacken von Nahrungsmitteln, wie Schinkenspeck, kaltem Pleisoh und dergleichen, angewandt.
  • Bei dem Hautverpackungsverfahren wird das zu Terpackende Erzeugnis auf eine halbporöse Unterlage, wie Papier oder Pappe, gelegt, die Unterlage und du Erzeugnis mit einer, gewöhnlich durchsichtigen, dünnen Polle au einem thermoplastischen Werkstoff bedeckt, die thermoplastische Folie auf eine Temperatur erhitzt, bei der sie an der Unterlage anhaftet (die sogenannte Klebetemperatur), und auf die andere Seite der Unterlage ein Vakuum zur Einwirkung gebracht, so dass die unter der erhitzten Polie eingeschlossene Luft naoh unten abgesaugt und die Folie dadurch in haftfeste Berührung mit der Unterlage gebracht wird.
  • Hierdurch bildet die Polie eine Hülle für du Erzeugnis, die du verpackte Erzeugnis fest an der Oberfläche der Unterlage anhaften lässt. Anschliessend wird die Folie erkalten gelassen, so dass ein einheitliches Aggregat aus Unterlage, Erzeugnis und Folie zustande kommt, du als "Hautpackung" bezeichnet wird.
  • Da die Unterlage normalerweise einen Aufdruck trägt und einer der Hauptanwendungsswecke dieses Verfahrens die Zurschaustellung des verpackten Erzeugnisses für den Käufer ist, ist Ca wünschenswert, dass die bei den Hautverpackungsverfahren verwendete thermoplastische Folie ausgezeichnete optische Eigenschaften besitzt. Ferner nuss der thermoplastische Werkstoff ein gewisses Mindestmass an physikalischen Eigenschaften aufweisen, das sioh aus den mechanischen und wirtschaftlichen Gegebenheiten des hautverpackungsverfahrens und der Umgebung ergibt, der die fertige Packung später ausgesetzt werden soll.
  • Zone muss sioh das thermoplastische Hars in zufriedenstellender Weise durch Strangpressen aus der Schmelze zu Folien sorarbeiten lassen, die Erweichungstemperatur des thermoplastischon Harze muss niedrig genug sein, damit die Folie vor dem Anlegen des Vakuums nicht zu lange erhitzt zu werden braucht, um auf ihren ERweichungspunkt su kommen, die Temperatur, bei der die Folie "brennt', muss hoch genug ueber der Klebetemperatur liegen, d.h. der Unterschied zwischen der Klebe- und der Brenntemperatur muss gross genug eein, damit dar Hautverpakkungsvorgang ohne die Gefahr durchgeführt werden kann, dass die "Brenn"-temperatur überschritten wird, die Bruchdehnung der Folie muss hoch genug sein, damit eioh die Folie leicht um dae zu verpackende Erzeugnis herum verformen lässt, ohne ru reissen, und die Widerstandsfähigkeit der Folie gegen die Aumbildung von Sprüngen unter Zugbeanspruchung muss so hoch ein, dass die Folie su einem späteren Zeitpunkt nicht an den Stellen springt, wo die Verformung am stärksten ist. Ausserdem muss die Polig eine hohe Widerstandsfähigkeit gegen Versprödung bei tiefen Temperaturen aufweisen, wenn sie bei der Anwendung tiefen Temperaturen ausgesetzt werden soll, wie es bei der Verpackung von Nahrungsmitteln der Fall ist.
  • Viele der oben genannten Anforderungen stehen nun aber in Widerspruch zueinander, besondere die Erfordernisse, dass die Polie ausgezeichnete optische Eigenschaften aufweisen soll, du. sie sich leicht durch Strangpressen as der Schwelze herstellen lassen soll, und das. sie eine niedrige Klebetemperatur haben soll. Bin Polyäthylenharz herkömmlicher Art, dessen Klebe temperatur niedrig genug ist, un den Verpackungsvorgang in kurzer Zeit durchfUhren zu können, hat z.B. in allgemeinen ein so niedriges Molekulargewicht, dass es sich schwierig su Folien verarbeiten lässt. Auch die optischen Eigenschaften und die Festigkeit einer solchen Folie sind unzureichend. Verwendet man andererseits ein Polylthylenharz herkömmlicher Art, das sich zur Verarboltung zu optisch zufriedenstellenden dUnnen Folien duroh Strangpressen aus der Schmelse eignet, so bsitzt dieses eine su hohe Klebetemperatur für den wirtschaftlichten Einsatz bei dem Hautverpackungsverfahren, und auch der Unterschied zwischen der Klebe- und der Brenntemperatur ist zu gering.
  • Gemäss der Erfindung wird ein neues Mischpolymerisat au.
  • Äthylen und Vinylacetat hergestellt, welches eine einsigartige Kombination von optischen und physikalischen Eigenschaften aufweist und sich in vorteilhafter Weise als Werkstoff beim Hautverpackungsverfahren verwenden lässt. Dieses Mischpolymerisat ist ein normalerweise festes harzartiges Mischpolymerisat aus Äthylen und Vinylacetat, welches 5 bis 8 Mol-% Vinylacetat einpolymerisiert enthält, einen Erweichungspunkt nach Vioat von 60 bis 90° C, eine Eigenviskosität (bestimmt in Decahydronaphthalin bei 130° C) von 0,85 bis 1,15 und einen Kristallinitätsgrad, bestimmt durch thermische Differentialanalyse, von weniger als 35 % aufweist. Bin typisches, gemäss der Erfindung hergestelltes Miaehpolymeriaat besitzt z.B. die folgenden optischen und physikalischen Eigenschaften; Dichte 0,9396 Schmelzindex 1,4 Klebetemperatur, °C 127 Unterschied zwischen Slebe-und Brenntemperatur, °C 56 Verarbeitungszeit bein Hautverpackungsverfahren, Min. 1 Bruchfestigkeit, kg/cm2 181 Bruchdehnung, % 730 Widerstandsfähigkeit gegen Sprungbildung unter Zugbeanspruchung 0 Versager/14 Tage Tieftemperaturversprödung 0/10 bei 700 0 Trübung 2,8 Glanz 121,1 Lichtdurchlässigkeit 72,0 (Die zur Bestimmung der obigen Werte angewandten Prüfmethoden sind in den nachstehenden Beispielen angegeben.) Die vorteilhafte Kombination von Festigkeit und optischen Eigenschaften des erfindungsgemäss hergestellten Mischpolymerisates iet besonders überraschend, da man bisher der Meinung war, dass Mischpolyuerisate aus Äthylen und Vinylacetat mit Vinylacetatgehalten innerhalb des oben angegebenen Bereiches sioh wegen ihres niedrigen Molekulargewichts schwer zu Polien verarbeiten lassen werden, dass Harze von niedrigem Kristallinitätsgrad ungenügende Festigkeit aufweisen würden, und dass Harze mit Erweichungspunkten innerhalb des oben angegebenen Bereiches unsulängliche optische Eigenschaften aufweisen wUrden. Aus den obigen Werten ist Jedoch ersichtlich, dass die erfindungsgemäss hergestellten Mischpolymerisate Schmelsflusseigenschaften (Schmelzindex) aufweisen, die sie zur leichten Verarbeitung su dünnen Folien geeignet machen, dass eie rheologische Eigenschaften (Klebetemperatur, Unterschied zwischen Klebe- und Brennteaperatur) aufweisen, die sie zur Verarbeitung bei dem Hautverpackungsverfahren (kurze Verarbeitungszeit) äusserst geeignet machen, und dass sie mechanische Eigenschaften (Zugfestigkeit, Widerstandsfähigkeit gegen Sprungbildung unter Zugbeanspruchung, Bruchdehnung, Tieftemperaturversprödung, Stossfestigkeit) aufweisen, die sie ebenfalls für die Erforderniese des Hautverpackungsverfahrens besonders geeignet machen.
  • Ausserdem besitzen diese Mischpolymerisatfolien ein ausgezeichnetes Haftvermögen, was ebenfalls für das Hautverpackungsverfahren erforderlich iBta Auseer als Werkstoffe für das Hautverpackungsverfahren können die erfindungsgemäss hergeetellten Mischpolymerisate auch noch vorteilhaft zur Herstellung von aussergewöhnlich klaren freitragenden Folien, als Hochglanzbeschichtungsharse, als Kaschierharze, zur Herstellung von klaren Röhren und klaren geblasenen Flaeohen, zur Herstellung von Folien und Packmaterial von hoher Stossfestigkeit und für andere verschiedenartige Zwecke verwendet werden, wie z.B. als Aussenbeläge für Milohkartons und dergleichen zwecks Erhöhung des Glanses und der Scheuerfestigkeit. Diese Mischpolymerisate lassen sich unmittelbar ohne thermischen und oxydativen Abbau emulgieren, wie es zur Herstellung von Emulsionen aus bereits fertig polymerislertem Polyäthylen erforderlich ist.
  • Die neuen Mischpolymerisate werden erfindungsgemäss nao.h Verfahren hergestellt, die, mit den nachstehend beschriebenen Ausnahmen, bei der sogenannten "Hochdruck"-polymerisation unter der Einwirkung von freie Radikale bildenden Katalysatoren sur Herstellung von Polyäthylen und verwandten Mischpolymerisaten des Äthylens sn sich bekannt sind. Bei einem solchen Verfahren wird ein Äthylenstrom oder ein Strom aue einem Gemisch aus Ithylen und einem anderen Monomeren mit einem frei Radikale erzeugenden Polymerisationserreger in einer Polyierisa tionszone bei höherem Druck und einer (nachstehend definierten) Polymerisationserregungstemperatur zusammengebracht. Das das Polyäthylen oder das Mischpolymerisat dee ethylens und den nicht-polymerisierten Monomerenanteil enthaltende Polymerisationsgemisch wird mit der gleichen Geschwindigkeit aus der Polymerisationszone abgezogen, mit der die Monomerenbeschikkung augeführt wird, das Produkt wird gewonnen, und das nicht ungesetzte Monomere wird im Kreislauf in die Polymerisationszone surückgeführt.
  • Die sur Herstellung der Mischpolymerisate gemäss der Brfindung verwendeten, freie Radikale erzeugenden Polymerisationserreger besitzen verhältnismässig kurze Halbwertzeiten.
  • Geeignete Erreger, die erfindungsgemäss verwendet werden können, besitzen Halbwertseiten von etwa 5 bis SO Minuten, zweckmässig ton etwa 20 bis 40 Minuten, bei 85° 0, bestimmt nach der Methode ron Doehnert und Magell, "Modern Plastion", 36, Beite 142 (Februar 1959). In Tabelle I sind verschiedene Polymerisationserreger angegeben, die bei der erfindungsgemässen Verfahren bevorzugt werden.
  • Tabelle I Polymerisationserreger Halbwertzeit bei 85° C Laurcylperoxyd 30 ?ELnnten Decanoykoeroxyd 30 " Caprylylperoxyd 30 " tert.butylperoxytrimethylacetat 25 bie 30 " α,α'-Azobisisobutyronitril 40 " 1. Gegensatz zu den bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Polymerisationserregern besitzen Erreger, wie tert.
  • Butylperoxyd, tert.Butylperacetat und tert.Butylperbensoat, die gewöhnlich bei den bekannten Verfahren verwendet werden, Halbwertzeiten bei 1000 C von 218 Stunden, 18 Stunden bzw. 17 Stunden. Bei 890 O, der Temperatur, bei der die Halbwertzeiten der erfindungsgemäss zu verwendenden Polymerisationserreger bestimmt werden, würden die letztgenannten Verbindungen sogar noch höhere Halbwertzeiten besitzene Die erfindungsgemäss verwendeten Polymerisationserreger werden in an sich bekannter Weise in die Polymerisationszone eingeführt, z.B. durch Lösen des Erregers in einem Lösungsmittel und unmittelbares Einspritzen der Lösung in die Polymerisationszone.
  • Da die Polymerisation exotherm verläuft, besteht in der Polymerisationszone gewöhnlich ein Temperaturgefälle, indem an der Stelle, an der der Beschickungsstrom aus Äthylen und Vinylacetat mit dem Polymerisationserreger in Berührung kommt, niedrigere Temperaturen und weiter stromabwärts höhere Temperaturen herrschen. Nach einer kursen Induktionszeit beginnt die Mischpolymerisation von Äthylen und Vinylacetat, , und der Hauptanteil der Kettenfortpflanzung und des Kettenwachstums findet in einem verhältnismässig gut abgegrensten Teil der Polymorisationszone statt, der hier der Einfachheit halber als "Zone von hohem Molekulargewicht" bezeichnet wird, da alle Polymerisatketten, die sich in dieser Zone bilden, mit hoher Wahrscheinlichkeit zu Molekülen mit hohem Molekulargewicht wachsen. Die niedrigste Temperatur in der Zone hohen Molekulargewichts wird hier als "Erregungstemperatur" bezeichnet. Bei der Herstellung der neuen Mischpolymerisate darf die Polymerisationserregungstemperatur 177° 0 nicht wesentlich überschreiten und soll vorzugsweise unter 163° C liegen Im allgemeinen übereteigt die höchste Temperatur in der Zone hohen Molekulargewichts die Er regungstemperatur um nicht mehr als etwa 17 bis 190 (1. Die Steuerung der Erregungstemperatur erfolgt vorteilhaft duroh Einregelung des Verhältnisses von Polymerisationserreger su Äthylen-Vinylacetat-Beschickung bei der Zufuhr zur Polymerisationssone.
  • Eine andere, fur dio Herstellung der neuen Mischpolymerisate ausschlaggebende Verfahrenegrösse ist der Druck in der Polymerisationszone. Der Druck muss nämlich auf mindestens 1365 attl, zweckmässig im Bereich von 1365 bis 1960 attl gehalton werden, und beträgt vorzugsweise etwa 1610 atü.
  • Änderungen in der Dichte, dem Molekulargewicht, der Eigenviskosität usw. des Mischpolymerisates lassen sich zu einem begrenzten Ausmasse duroh Einstellung der verschiedenen Verfahrensbedingungen, wie Temperatur, Verweilzeit sowie die in der Polymerisationstechnik an sich bekannte Verwendung von Telogenon, wie Propan oder verschiedenen Aldehyden, z.B. Butyraldehyd, und durch die an sich bekannte Verwendung von Polymerisationsinhibitoren, wie 2,6-Ditert.butyl-4-methylphenol, erzielen.
  • Der Vinylacetatgehalt d.s Mischpolymerisates lässt sich durch du Verhältnis von Äthylen zu Vinylaoetat im Ausgangsgut steuern. Das zur Erzeugung eines Mischpolymerisates mit eine besti@@ten Vinylacetatgehalt erforderliche Verhältnis von Äthylen zu Vinylacetat im Ausgangsgut hängt- e einem gewissen Ausmasse von dem jeweiligen Katalysator und den jeweiligen Reaktionsbedingungen ab. Die Bestimmung des jeweils anzuwendenden genauen Verhältnisses von Äthylen zu Vinylacetat im Ausgangsgut kann unter Berücksichtigung der Lehre der Erfindung durch Routineversuche ermittelt werden. Im allgemeinen verwendet man zur Herstellung von Mischpolymerisaten mit dem vorgeschriebenen Mindestgehalt an Vinylacetat von 5 Mol-% ein Ausgangsgut, welches etwa 1,0 bis 4,0 Mol-% Vinylacetat enthält, und zur Herstellung von Mischpolymerisaten mit dem zulässigen Höchstgehalt an Vinylacetat von 8 Mol-% ein Ausgangsgut, welches etwa 3,0 bis 6,0 Mol-% Vinylacetat enthält.
  • Die optischen Eigenschaften der aus den neuen Mischpolymerisaten hergestellten Folien sind eine Funktion der Eigenschaften der oberfläche und dec Inneren der Folie. Die mit den Inneren der Folie in Zusammenhang stehenden optischen Eigenschaften sind hauptsächlich ein. Funktion des Kristallinitätsgrades des Mischpolymerisates, während die optischen Oberflächeneigenschaften offenbar hauptsächlich vom Molekulargewicht des Harzes abhängen. So wurde z.B. gefunden, da ein Kristallinitätsgrad der Mischpolymerisate von nur 15 % einen nachteili-Nen Einfluss auf die optischen Eigenschaften der Folie hat, und dass ein Kristallinitätsgrad von 35 , dt. Folie infolge unzulänglicher optischer Eigenschaften ungeeignet für den beabeichtigten Verwendungszweck macht.
  • In den folgenden Beispielen wird Äthylen unter Druck bei etwa 38° C kontinuierlich, falls so angegeben, zusammen mit Vinylacetat, dem Kopf eins mit Rührer versehenen Polymerisationsgefässes zugeführt. An einer Stelle in der Nähe des Einlasse. für du Ausgangsgut wird der Polymerisationserreger ebenfalls kontinuierlich in da Reaktionsgefäss eingespritzt und mit dem Ausgangsgut vermischt.
  • An der Stelle, an der die Ströme des Ausgangagutes und des Erregers stich miteinander vereinigen, wird die "Erregungstemperatur" durch ein Thermolelement gemessen. Die Erregungstemperatur wird mit Hilfe des Verhältnisses von Erreger su Ausgangsgut gesteuert.
  • Das Polymerisationsgemisch, welches aus Polyäthylen bzw.
  • Mischpolymerisat und der nicht Polymerisierten Anteil des bzw. der Monomeren besteht, wird vom Boden des Reaktionsgefässes durch ein Entspannungsventil mit der gleichen Geschwindigkeit abgezogen, mit der die e Monomerenbeschickung zugeftihrt wird.
  • Der Druck im Reaktionsgefäss wird durch Einstellen des Druckabfalls u Entspannungsventil gesteuert. Das Polymerisat wird abgetrennt und aus dem Polymerisationsgemisch gewonnen, während die nicht polymerisierten Monomeren im Kreislauf zum Beschikkungseinlass des Reaktionsgefässes zurückgeführt werden.
  • Beispiel t Dieses Beispiel erläutert die Herstellung eine Mischpolymerisates aus Äthylen und Vinylacetat nach dem erfindungsgemässen Verfahren. Bin Strom aus Äthylen und Vinylacetat, der 1,25 Mol-* Vinylaoetat und ausserdem 5 Gew.-% Propan als Telogen enthält, wird, wie oben besohrieben, fortlaufend bei 1610 atü unter Innehaltung einer Erregungstemperatur von 1630 Q polymerisiert. Als Katalysator dient Decanoylperoxyd.
  • Das erhaltene Mischpolymerisat und die daraus hergestellten Folien besitzen die folgenden Eigenschaften (zu Vergleichezwecken sind auch die Eigenechaften von zwei Homopolymerisaten des Äthylens angegeben): Tabelle II Misch- Polyäthylen Eigenschaft polymerisat Harz A Harz B Vinylacetatgehalt, Mol-% 5,62 0 0 Dichte(1), g/cm3 0,9396 0,9169 0,9330 Eigenviskosität(2) 1,10 0,966 1,011 Schmelzindex(3) 1,4 13,8 1,52 Erweichungspunkt nach Vicat(4), C 74,3 86,5 114 Verarbeitungszeit beim Hautverpackungsverfahren, Min. 1 -- 2 1/2 Klebetemperatur, °C 127 i28 165 (1)ASTM-D-1505-60T (3)ASTM-D-1 (2)ASTM-D-1601-61 (130° C) (4)ASTM-D-1525-58T Tabelle II (Fortsetzung) Misch- Polyäthylen Eigenschaft polymerisat harz A Harz B Verschweissungstemperatur, °C 132 160 184 Unterschied zwischen Klebe-und Brenntemperatur, C 56 32 37 Bruchfestigkeit(5), kg/cm2 181 96 113 Streckgrenze(6), kg/cm2 61 84 177 Bruchdehnung(7), % 730 582 190 Fallkörper-Stossfestigkeit(8), g 465 71,5 42,8 Widerstandefähigkeit gegen Sprungbildung unter Zugbeanspruchung(9), % Versager/Versuchszeit 0/14 Tage -- 100/30 Min.
  • Tieftemperaturversprödung(10), % Versager bei -70° C 0 10 0 Optische Durchlässigkeit(11) 72,0 <30 67 Trühung(12) 2,8 >8,0 3,0 Glans(13) 121,1 120 100 Kristallinitätsgrad, % 31 5 (5)ASTM-D-638-61T (10)ASTM-D-746-59T (6)ASTM-D-638-61T (11)ASTM-D-146-60T (7)ASTM-D-638-61T (12)ASTM-D-1003-59T (8)ASTM-D-1709-62T (13)ASTM-D-523-53T (600 a) -(9)ASTM-D-1693-60T (Igepal) (Alle Folieneigenschaften werden an 0,05 um dicken, 12,7 cm breiten, flachliegenden, rohrförmigen, geblasenen Folien bestimmt, die unter gleichen Arbeitsbedingungen mit Hilfe einer 2,5 cm-"NRM"-Strangpresse hergestellt worden sind.) Aus Tabelle II ergibt eioh, dass das erfindungsgemäss hergestellte Mischpolymerisat allen Anforderungen des Hautverpackungsverfahrens genügt. Das zu Vergleichszwecken untersuchte Polyäthylenharz A, dessen Erweichungopunkt nach Vicat niedrig genug ist, damit es si oh beim Hautverpackungsverfahren verwenden lässt, und welches sich in Anbetracht seiner Dichte gerade noch zu Folien verarbeiten lässt, ist in anderer Hinsicht ungeeignet, da es äusserst unzulängliche optische Eigenschaften, besondere eine niedrige optische Durchlässigkeit und eine hohe Trttbung, aufweist. Dae Polyäthylenharz B, welches allenfalls noch annehmbare optische Eigenschaften aufweist und sich leichter durch Strangpressen aus der Schmelze zu Folien verarbeiten lässt, ist in anderer Hinsicht ungeeignet, da es ungenügende Festigkeitseigenschaften besitzt und sein Erweichungspunkt nach Vicat fur die praktische Anwendung beim Hautverpackungsverfahren zu hoch ist. Das Polyäthylenharz B wird nach dem oben beschriebenen allgemeinen Verfahren bei einen Druok von 1610 atü und einer Erregungstemperatur von 1410 0 hergestellt und ist somit ein typisches Homopolymerisat des Äthylens, welches unter den gleichen Bedingungen hergestellt ist, unter denen erfindungsgemäss das Mischpolymerisat hergestellt wird. Bei der Herstellung des Polyäthylenharzes 1 wurde, um ein Polymerisat mit einen niedrigeren Erweichungspunkt iu erzielen, als ihn das Harz B aufweist, der Polymerisationsdruck auf 1365 atü herabgesetzt und die Erregungstemperatur auf 249° 0 erhöht. Unter diesen Verfahrensbedingungen wurde zwar eine Herabsetzung des Erweichungspunktes nach Vioat erreicht; diese ging jedoch mit einer bedeutenden Verschlechterung der optischen Eigenschaften der aus dem Polyäthylen hergestellten Polie Hand in Hand.
  • Beispiel 2 Man arbeitet nach Beispiel 1, Jedoch unter Verminderung des Vinylacetatgehaltes des Ausgangsgutes auf 0,73 Mol-%, unter Innehaltung einer Erregungstemperatur von 1350 O. Da. so erhaltene Mischpolymerisat besitzt die folgenden Eigenschaften (die zu Vergleicheswecken den Eigenschaften des Mischpolymerisates gemäss Beispiel 1 gegenübergestellt sind).
  • Tabelle III Misch- Mischpolymerisat polymerisat gemäss gemäss Eigenschaft Beispiel 2 Beispiel 1 Vinylacetatgehalt, Mol-% 2,85 Dichte, g/cm3 0,9379 0,9396 Eigenviskosität 1,08 1,10 Erweichungspunkt nach tloat, ca 110 74,3 Bruchfestigkeit, kg/cm2 110 181 Bruchdehnung, e 330 730 Kristallinitätsgrad, * 80 31 Optische Durchlässigkeit 37 72,0 Trübung 7,1 2,8 Glanz 92 121,1 Wie Tabelle III zeigt, besitzt das nach Beispiel 2 hergestellte Mischpolymerisat, welches nicht die erforderliche Menge an Vinylaoetat einpolymerisiert enthält, nicht die einsigartige Kombination von Festigkeit, optischen und rheologischon Eigenschaften, die die erfindungsgemäss hergestellten Mischpolymerisate aufweisen, und ist daher ungeeignet zur Anwendung bei Hautverpackungsverfahren, obwohl alle anderen Verfahrensveränderlichen bei der Herstellung dieses Mischpolymerisates in den oben für die Herstellung der Mischpolymerisate gemäss der Erfindung angegebenen Da reichen gehaltenwurden.
  • Beispiel 3 Man arbeitet nach Beispiel 1, jedoch bei einem Druck von 1036 atü und einer Erregungstemperatur von 1770 C. Die Eigenschaften dee dabei erhaltenen Mischpolymerisates ergeben rioh aus der folgenden Tabelle: Tabelle IV Mischpolymerisat gemäss Eigenschaft Beispiel 3 Vinylacetatgehalt, Mol-% 6,4 Dichte, g/cm3 0,9371 Eigenviskosität 0,8 Schmelsindex 7,3 Erwelohungspunkt naoh Vicat, °C 66 Kristallinitätsgrad, % 15 Bruchfestigkeit, kg/cm2 110 Bruchdehnung, % 790 Widerstandsfähigkeit gegen Sprung- 100/17 Std. bildung unter Zugbeanspruchung Optische Durchlässigkeit 7 Glanz 46 Trübung 15 Dieses Beispiel zeigt, dass selbst bei Innehaltung aller anderen Verfahrensbedingungen im Rahmen der für die Herstellung der Mischpolymerisate gemäss der Erfindung angegebenen Grenzen ein Mieohpolymerisat, welches bei einem Reaktionsdruck unter 1365 atü hergestellt ist, unzulängliche optische Eigenschaften und Festigkeitseigenschaften aufweist, auch wenn es die erforderliche Menge an einpolymerisiertem Vinylacetat enthält.

Claims (3)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten aus Äthylen und Vinylacetat durch kontinuierliche Umsetzung von Äthylen und Vinylacetat in einer Polymerisationszone rit einem freie Radikale erzeugenden Polymerisationserreger bei Polyrerisationstemperatur und Polymerisationsdruck, dadurch gekennseichnet, dass das Molverhältnis von Vinylacetat zu ethylen im Polymerisationsgemisch so eingestellt wird, dass ein Mischpolymerisat entsteht, welches 5 bie 8 Mol-% Vinylacetat einpolymerisiert enthält, wobei der Druck in der Polymerisationszone tiber 1365 attl und die Erregungstemperatur unter 1770 C geh ten werden, 80 dass ein Produkt mit einen Erweichungspunkt nach Vicat ton 60 bis 900 a, einer Eigenviskosität von 0,80 bis 1,15 und eine Kristallinitätsgrad von weniger als 35 % entsteht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Polymerisationserreger mit einer bei 85 0 bestimmten Halbwertzeit von etwa 5 bis 50 Minuten verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Polymerisationserreger Deoanoylperoxyd verwendet wird.
DE19651570344 1964-04-20 1965-04-14 Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten aus AEthylen und Vinylacetat Pending DE1570344A1 (de)

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